DE3943340A1

DE3943340A1 - Verfahren zur herstellung von magnetischen beschichtungszusammensetzungen

Info

Publication number: DE3943340A1
Application number: DE3943340A
Authority: DE
Inventors: Toshio Ono; Chiaki Mizuno; Yasuo Tamai; Hiroshi Ogawa
Original assignee: Fuji Photo Film Co Ltd
Current assignee: Fujifilm Holdings Corp
Priority date: 1988-12-29
Filing date: 1989-12-29
Publication date: 1990-07-05
Also published as: US4952064A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung, die für die Bildung von magnetischen Schichten von Magnetaufzeichnungsmedien, wie z. B. Magnetbändern und Magnetplatten, verwendet wird.

Zur Herstellung von Magnetaufzeichnungsmedien, die ausgezeichnete magnetische Eigenschaften, elektromagnetische Umwandlungseigenschaften oder dgl. aufweisen, ist es erforderlich, die Packungsdichte der magnetischen Körnchen in der magnetischen Beschichtungszusammensetzung, die auf die Substrate der Magnetaufzeichnungsmedien aufgebracht wird, zu verbessern. Zu diesem Zweck sollten dann, wenn eine magnetische Beschichtungszusammensetzung hergestellt wird, magnetische Körnchen und eine Lösung, die ein Bindemittel in einem organischen Lösungsmittel enthält, in hohen Konzentrationen und unter Einwirkung einer hohen Scherkraft geknetet werden. Um dieser Anforderung zu genügen, ist beispielsweise in der ungeprüften japanischen Patentpublikation 62 (1987)-41 274 ein Verfahren beschrieben, bei dem mittels einer stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung die magnetischen Körnchen und die Lösung verknetet werden. Diese Art des Knetens wird nachstehend als "Normalkneten" bezeichnet.

Im allgemeinen werden magnetische Beschichtungszusammensetzungen hergestellt, nachdem die magnetischen Körnchen und die Lösung, die ein Bindemittel in einem organischen Lösungsmittel enthält, miteinander verknetet worden sind, indem ein organisches Lösungsmittel der resultierenden gekneteten Mischung zugesetzt wird, um diese zu verdünnen. Die aus einer stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung erhaltene geknetete Mischung weist jedoch eine hohe Viskosität auf. Wenn eine solche Mischung mit einer hohen Viskosität in einem Zug in einem Fließstrahlgemisch verdünnt wird, wie in der ungeprüften japanischen Patentpublikation 62(1987)-41 274 beschrieben, kann keine hohe Scherkraft darauf einwirken gelassen werden. Deshalb bleiben in der Mischung, nachdem sie verdünnt worden ist, kleine Klumpen zurück und es kann keine einheitlich verdünnte Mischung erhalten werden. Außerdem dauert es solange, um die verdünnte Mischung zu dispergieren, daß selbst dann, wenn die verdünnte Mischung einer Dispergierbearbeitung unterzogen wird, sie nicht in einem großen Umfange dispergiert werden kann. Wenn eine auf diese Weise hergestellte magnetische Beschichtungszusammensetzung auf Substrate aufgebracht wird, könnnen keine Magnetaufzeichnungsmedien mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften, ausgezeichneten elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften und dgl. erhalten werden.

Wenn das Durchkneten und das Verdünnen nacheinander mittels einer stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung durchgeführt werden, anstatt die Verdünnung in einem Zug durchzuführen, kann eine allmähliche Verdünnung bewirkt werden. Beim "Verdünnungskneten" wirkt ein bestimmtes Ausmaß von Scherkräften auf die geknetete Mischung und ein dieser zugesetztes organisches Lösungsmittel ein. Dieses Verfahren bewirkt, daß die Viskosität der gekneteten Mischung geringer wird, wenn diese durchgeknetet und verdünnt wird. In den Fällen, in denen eine stufenlose Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung vom üblichen Typ direkt zur Durchführung des Verdünnungsknetens angewendet wird, treten daher die nachstehend beschriebenen Probleme auf.

Eine stufenlose Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung umfaßt insbesondere ein Paar Wellen, die in einem vorgegebenen Abstand voneinander angeordnet sind und sich parallel zueinander erstrecken, eine Vielzahl von Flügelelementen, die an jeder der Wellen in spezifischen Abständen entlang der Achse jeder Welle befestigt sind, und eine Trommel, welche die an den Wellen befestigten Flügelelemente aufnimmt. Auf eine geknetete Mischung wirkt eine Scherkraft ein in den Zwischenräumen, die zwischen jedem Paar von Flügelelementen entstehen, wobei ein Paar von Flügelelementen aus Schaufeln besteht, die an unterschiedlichen Wellen befestigt sind und einander gegenüberliegen, und in den Zwischenräumen, die zwischen jedem Flügelelement und der inneren Oberfläche der Trommel vorliegen. Wenn die Breiten der Zwischenräume auf Werte eingestellt werden, die für das Normalkneten geeignet sind, sind sie ungeeignet und übermäßig breit für das Verdünnungskneten, weil eine geknetete Mischung mit einer geringeren Viskosität bearbeitet werden muß. Deshalb wirkt keine hohe Scherkraft auf die Mischung ein, wenn sie geknetet und verdünnt wird. Auch weist die Mischung, die am Ende des Normalknetens erhalten wird, eine von dem zugegebenen organischen Lösungsmittel deutlich verschiedene Viskosität auf und deshalb können leicht kleine Klumpen in der verdünnten Mischung zurückbleiben. Die kleinen Klumpen, welche die Konsistenz der unverdünnten Mischung haben, passieren die obengenannten Zwischenräume, ohne daß sie einer Scherkraft ausgesetzt werden (dieses Phänomen wird nachstehend als "Direktdurchgangs-Phänomen" bezeichnet). Deshalb kann keine einheitliche verdünnte Mischung erhalten werden. Wenn die obengenannten Zwischenräume für das Verdünnungskneten eng genug gemacht werden, um in geeigneter Weise wirksam zu sein, wirkt auf die Flügelelemente während des Normalknetens eine sehr hohe Belastung ein, die es unmöglich macht, das Normalkneten glatt durchzuführen.

Hauptziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung zu schaffen, bei dem eine stufenlose Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung zur Durchführung des Normalknetens und Verdünnungsknetens verwendet werden kann und eine einheitlich verdünnte Mischung erhalten werden kann.

Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung zu schaffen, bei dem zwei stufenlose Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtungen zur Durchführung des Normalknetens bzw. des Verdünnungsknetens verwendet werden und eine einheitlich verdünnte Mischung erhalten werden kann.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein erstes Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung, bei dem eine einzelne stufenlose Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die mit einem Paar Wellen mit daran befestigten Flügelelementen und einer Trommel, welche die Wellen so aufnehmen kann, daß sie sich drehen können, ausgestattet ist, zur Durchführung des Normalknetens einer Mischung von magnetischen Körnchen und einer Lösung, die ein Bindemittel in einem organischen Lösungsmittel enthält, in einem Normalknetbereich verwendet wird und danach zur Durchführung des Verdünnungsknetens der Mischung, die aus dem Normalkneten resultiert, und eines organischen Lösungsmittels in einem Verdünnungsknetbereich verwendet wird,
das durch die folgenden Stufen gekennzeichnet ist:

i) während der Durchführung des Normalknetens wird die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Normalkneten unterworfen wird, so eingestellt, daß sie innerhalb des Bereiches von 65 bis 95 Gew.-% liegt,
ii) während der Durchführung des Verdünnungsknetens wird die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Verdünnungskneten unterworfen wird, so eingestellt, daß sie innerhalb des Bereiches von 30 bis 60 Gew.-% liegt,
iii) die Breiten der Zwischenräume in dem Verdünnungsknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die jeweils zwischen einem an einer dieser Wellen befestigten Flügelelement und einem an der anderen Welle befestigten Flügelelement vorliegen, wobei die Flügelelemente so angeordnet sind, daß sie einander gegenüberliegen, werden so eingestellt, daß sie kleiner sind als die Breiten dieser Zwischenräume in dem Normalknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung und
iv) die Breiten der Zwischenräume in dem Verdünnungsknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die jeweils zwischen jedem Flügelelement und der inneren Oberfläche der Trommel vorliegen, werden so eingestellt, daß sie kleiner sind als die Breiten dieser Zwischenräume in dem Normalknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung.

Unter dem hier verwendeten Ausdruck "Feststoffe" sind magnetische Körnchen, das Bindemittel, ein nicht-magnetisches Material und andere feste Materialien zu verstehen.

Bei dem ersten Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung wird während der Durchführung des Normalknetens in dem Normalknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung die Feststoffkonzentration in der dem Normalkneten unterworfenen Mischung so eingestellt, daß sie innerhalb des Bereiches von 65 bis 95 Gew.-% liegt. Dieser Bereich der Feststoffkonzentration in der dem Normalkneten unterworfenen Mischung wird definiert, um sicherzustellen, daß ein Gemisch erhalten wird, das gut geknetet werden kann. Wenn die Feststoffkonzentration in der Mischung aus den magnetischen Körnchen, dem Bindemittel und dgl., die dem Normalkneten unterworfen wird, auf einen Wert unter 65 Gew.-% eingestellt wird, wird die Viskosität der Mischung übermäßig niedrig und deshalb kann keine hohe Scherkraft auf die Mischung einwirken gelassen werden. Daher können die Feststoffe auch nicht einheitlich dispergiert werden. Wenn die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Normalkneten unterworfen wird, auf einen Wert über 95 Gew.-% eingestellt wird, wird die Viskosität der Mischung übermäßig hoch und die Mischung kann nicht einheitlich durchgeknetet werden. Die Feststoffkonzentration in der dem Normalkneten unterworfenen Mischung sollte vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 75 bis 90 Gew.-% liegen.

Auch während der Durchführung des Verdünnungsknetens in dem Verdünnungsknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung wird die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Verdünnungskneten unterworfen wird, so eingestellt, daß sie innerhalb des Bereiches von 30 bis 60 Gew.-% liegt. Wenn die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Verdünnungskneten unterworfen wird, auf einen Wert unter 30 Gew.-% eingestellt wird, wird die Viskosität der Mischung übermäßig niedrig und die Feststoffe können nicht gleichmäßig dispergiert werden. Wenn die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Verdünnungskneten unterworfen wird, auf einen Wert über 60 Gew.-% eingestellt wird, wird die Viskosität der Mischung übermäßig hoch und die Mischung kann nicht wirksam und gleichmäßig dispergiert werden. Die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Verdünnungskneten unterworfen wird, sollte vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 40 bis 55 Gew.-% liegen.

Die Breiten der Zwischenräume (Spalte) in dem Verdünnungsknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die jeweils zwischen einem an einer der Wellen befestigten Flügelelement und einem an der anderen Welle befestigten Flügelelement vorliegen, wobei diese Flügelelemente so angeordnet sind, daß sie einander gegenüberliegen, sind nicht beschränkt auf spezifische Werte, sofern die Breiten geringer sind als die Breiten dieser Zwischenräume (Spalte) in dem Normalknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung. Die Breiten dieser Zwischenräume (Spalte) in dem Verdünnungsknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung sollten jedoch vorzugsweise 50 bis 80% der Breiten dieser Zwischenräume (Spalten) in dem Normalknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung betragen.

Auch die Breiten der Zwischenräume (Lücken) in dem Verdünnungsknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die jeweils zwischen dem Flügelelement und der inneren Oberfläche der Trommel vorliegen, sind nicht auf spezifische Werte beschränkt, sofern sie kleiner sind als die Breiten dieser Zwischenräume (Spalte) in dem Normalknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung. Die Breiten der Zwischenräume (Spalte) in dem Verdünnungsknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung sollten jedoch vorzugsweise 50 bis 80% der Breiten dieser Zwischenräume (Spalten) im Normalknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung betragen.

Wie vorstehend beschrieben, werden bei dem ersten Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Normalkneten unterworfen wird, und die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Verdünnungskneten unterworfen wird, so eingestellt, daß sie innerhalb vorgegebener Bereiche liegen. Außerdem werden die Breiten der Zwischenräuem (Spalten), die zwischen jedem Paar von Flügelelementen vorliegen, die an unterschiedlichen Wellen befestigt sind und einander gegenüberliegen, in dem Verdünnungsknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung kleiner gemacht als die Breiten dieser Zwischenräume (Spalten) in dem Normalknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung. Außerdem werden die Breiten der Zwischenräume (Spalten), die zwischen jedem Flügelelement und der inneren Oberfläche der Trommel liegen, in dem Verdünnungsknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung kleiner gemacht als die Breiten dieser Zwischenräume (Spalten) im Normalknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung. Deshalb kann während der Durchführung des Verdünnungsknetens mit einer Mischung mit einer Viskosität, die niedriger ist als die Viskosität der Mischung, die im Normalknetbereich durchgeknetet wird, die Mischung, die dem Verdünnungskneten unterworfen wird, einer hohen Scherkraft ausgesetzt werden. Auch kann verhindert werden, daß das Direktdurchgangs-Phänomen auftritt, und es kann eine einheitlich verdünnte Mischung erhalten werden.

Bei dem ersten Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung kann eine einheitlich verdünnte Mischung erhalten werden mittels einer einzelnen stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, in der sowohl das Normalkneten als auch das Verdünnungskneten durchgeführt wird. Deshalb kann die verdünnte Mischung dann schnell und bis zu einem großen Ausmaß dispergiert werden. Wenn eine auf diese Weise erhaltene magnetische Beschichtungszusammensetzung auf Substrate aufgebracht wird, ist es möglich, Magnetaufzeichnungsmedien zu erhalten, die ausgezeichnete magnetische Eigenschaften, elektromagnetische Umwandlungseigenschaften oder dgl. aufweisen.

Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein zweites Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung, bei dem eine erste von zwei stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtungen, von denen jede ausgestattet ist mit einem Paar Wellen mit daran befestigten Flügelelementen und einer Trommel, welche die Wellen in der Weise aufnimmt, daß sie gedreht werden können, zur Durchführung des Normalknetens einer Mischung von magnetischen Körnchen und einer Lösung, die ein Bindemittel in einem organischen Lösungsmittel enthält, verwendet wird, und die zweite der beiden stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtungen verwendet wird zur Durchführung des Verdünnungsknetens einer Mischung, die aus dem Normalkneten resultiert, und eines organischen Lösungsmittels, das gekennzeichnet ist durch die folgenden Stufen:

i) während der Durchführung des Normalknetens in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung wird die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Kneten unterworfen wird, so eingestellt, daß sie innerhalb des Bereiches von 65 bis 95 Gew.-% liegt,
ii) während der Durchführung des Verdünnungsknetens in der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung wird die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Verdünnungskneten unterworfen wird, so eingestellt, daß sie innerhalb des Bereiches von 30 bis 60 Gew.-% liegt,
iii) die Breiten der Zwischenräume (Spalte) in der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die jeweils zwischen einem an einer der Wellen befestigten Flügelelement und einem an der anderen Welle befestigten Flügelelement vorliegen, wobei die Flügelelemente so angeordnet sind, daß sie einander gegenüberliegen, werden so eingestellt, daß sie kleiner sind als die Breiten dieser Zwischenräume (Spalte) in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung und
iv) die Breiten der Zwischenräume (Spalte) in der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die jeweils zwischen jedem Flügelelement und der inneren Oberfläche der Trommel vorliegen, werden so eingestellt, daß sie kleiner sind als die Breiten dieser Zwischenräume (Spalte) in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung.

Bei dem zweiten Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung wird während der Durchführung des Normalknetens in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Normalkneten unterworfen wird, so eingestellt, daß sie innerhalb des Bereiches von 65 bis 95 Gew.-% liegt. Dieser Bereich der Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Normalkneten unterworfen wird, wird definiert, um zu gewährleisten, daß eine Mischung erhalten wird, die gut durchgeknetet ist. Wie oben angegeben, wird dann, wenn die Feststoffkonzentration in der Mischung aus den magnetischen Körnchen, dem Bindemittel und dgl., die dem Normalkneten unterworfen wird, auf einen Wert unter 65 Gew.-% eingestellt wird, die Viskosität der Mischung übermäßig niedrig und es kann keine hohe Scherkraft auf die Mischung einwirken. Deshalb werden die Feststoffe nicht gleichmäßig dispergiert. Wenn die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Normalkneten unterworfen wird, auf einen Wert über 95 Gew.-% eingestellt wird, wird die Viskosität der Mischung übermäßig hoch und die Mischung kann nicht gleichmäßig durchgeknetet werden. Die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Normalkneten unterworfen wird, sollte vorzugsweise innerhalb des Bereichs von 75 bis 90 Gew.-% liegen.

Auch während der Durchführung des Verdünnungsknetens in der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung wird die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Verdünnungskneten unterworfen wird, so eingestellt, daß sie innerhalb des Bereiches von 30 bis 60 Gew.-% liegt. Wie vorstehend angegeben, wird dann, wenn die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Verdünnungskneten unterworfen wird, auf einen Wert unter 30 Gew.-% eingestellt wird, die Viskosität der Mischung übermäßig niedrig und die Feststoffe werden nicht gleichmäßig dispergiert. Wenn die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Verdünnungskneten unterworfen wird, auf einen Wert über 60 Gew.-% eingestellt wird, wird die Viskosität der Mischung übermäßig hoch und die Mischung wird nicht wirksam und gleichmäßig dispergiert. Die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Verdünnungskneten unterworfen wird, sollte vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 40 bis 55 Gew.-% liegen.

Die Breiten der Zwischenräume (Spalte) in der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die jeweils gebildet werden zwischen einem an einer der Wellen befestigten Flügelelement und einem an der anderen Welle befestigten Flügelelement, wobei diese Flügelelemente so angeordnet sind, daß sie einander gegenüberliegen, sind nicht beschränkt auf spezifische Werte, sofern sie kleiner sind als die Breiten dieser Zwischenräume (Spalte) in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung. Die Breiten dieser Zwischenräume (Spalte) in der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung sollten jedoch vorzugsweise 50 bis 80% der Breiten dieser Zwischenräume (Spalte) in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung betragen.

Auch die Breiten der Zwischenräume (Spalte) in der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die jeweils gebildet werden zwischen jedem Flügelelement und der inneren Oberfläche der Trommel, sind nicht auf spezifische Werte beschränkt, sofern sie kleiner sind als die Breiten dieser Zwischenräume (Spalte) in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung. Die Breiten dieser Zwischenräume (Spalte) in der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung sollten jedoch vorzugsweise 50 bis 80% der Breiten dieser Zwischenräume (Spalte) in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung betragen.

Wie vorstehend angegeben, werden bei dem zweiten Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Normalkneten unterworfen wird, und die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Verdünnungskneten unterworfen wird, so eingestellt, daß sie innerhalb vorgegebener Bereiche liegen. Außerdem werden die Breiten der Zwischenräume (Spalte), die zwischen jedem Paar von Flügelelementen gebildet werden, die an unterschiedlichen Wellen befestigt sind und so angeordnet sind, daß sie einander gegenüberliegen, in der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, in der das Verdünnungskneten durchgeführt wird, so eingestellt, daß sie kleiner sind als die Breiten dieser Zwischenräume (Spalte) in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, in der das Normalkneten durchgeführt wird. Außerdem werden die Breiten der Zwischenräume (Spalte), die zwischen jedem Flügelelement und der inneren Oberfläche der Trommel gebildet werden, in der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung kleiner gemacht als die Breiten dieser Zwischenräume in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung. Deshalb kann während der Durchführung des Verdünnungsknetens in der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung mit einer Mischung, die eine niedrigere Viskosität hat als die Mischung, die in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung durchgeknetet worden ist, die Mischung, die dem Verdünnungskneten unterworfen wird, unter der Einwirkung einer hohen Scherkraft bearbeitet werden. Auch kann verhindert werden, daß das Direktdurchgangs-Phänomen auftritt und es kann eine einheitlich verdünnte Mischung erhalten werden.

Bei dem zweiten Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung kann eine einheitlich verdünnte Mischung nach einem Verfahren erhalten werden, bei dem in zwei stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtungen jeweils ein Normalkneten und ein Verdünnungskneten durchgeführt wird. Die verdünnte Mischung kann deshalb dann schnell und in einem großen Umfange dispergiert werden. Wenn eine auf diese Weise erhaltene magnetische Beschichtungszusammensetzung auf Substrate aufgebracht wird, ist es möglich, Magnetaufzeichnungsmedien zu erhalten, die ausgezeichnete magnetische Eigenschaften, elektromagnetische Umwandlungseigenschaften oder dgl. aufweisen.

Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 ein Fließdiagramm, das Verfahren erläutert, bei denen eine Ausführungsform des ersten Verfahrens zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung angewendet wird;

Fig. 2 eine Schnittansicht entlang der Linie II-II der Fig. 1, die den Normalknetbereich einer stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung zeigt;

Fig. 3 ein Diagramm, das die Beziehung zwischen den Oberflächenglanzwerten (vertikale Achse) von magnetischen Schichten, die aus Dispersionsmischungen bestehen, die aus verschiedenen Dispergiervorrichtungen ausgetragen worden sind (horizontale Achse) erläutert, wobei diese Beziehung gefunden wurde bei Beispielen, die nach dem ersten erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt worden sind;

Fig. 4 ein Diagramm, das die Beziehung zwischen den Br/Bm-Verhältnissen (vertikale Achse) von magnetischen Schichten, die aus den Dispersionsmischungen bestehen, die aus verschiedenen Dispergiervorrichtungen ausgetragen worden sind (horizontale Achse), wobei diese Beziehung gefunden wurde für Beispiele, die nach dem ersten Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellt worden sind;

Fig. 5 ein Fließdiagramm, das Verfahren erläutert, bei denen eine Ausführungsform des zweiten Verfahrens zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung angewendet wird; und

Fig. 6 eine Schnittansicht entlang der Linie II-II der Fig. 5, die eine erste stufenlose Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung erläutert, in der ein Normalkneten durchgeführt wird.

Die Fig. 1 erläutert Verfahren, in denen eine Ausführungsform des ersten Verfahrens zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung angewendet wird.

Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung umfassen ein Verfahren zur Durchführung des Normalknetens der magnetischen Körnchen und einer Lösung, die ein Bindemittel in einem organischen Lösungsmittel enthält; ein Verfahren zur Durchführung des Verdünnungsknetens der durchgekneteten Mischung, die resultiert aus dem Normalknetverfahren, und eines organischen Lösungsmittels; sowie ein Verfahren zum Dispergieren der verdünnten Mischung, die resultiert aus dem Verdünnungsknetverfahren. Eine auf diese Weise hergestellte magnetische Beschichtungszusammensetzung wird dann auf Substrate aufgebracht. Ein Substrat, auf die eine Schicht aus der magnetischen Beschichtungszusammensetzung aufgebracht worden ist, wird kalandriert und danach geschlitzt zur Herstellung von Magnetaufzeichnungsmedien.

Bei dieser Ausführungsform wird zur Durchführung sowohl des Normalknetens als auch des Verdünnungsknetens eine einzelne stufenlose Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 2 verwendet. Das Normalkneten wird in einem Normalknetbereich 2 a einer Mischkammer 6 durchgeführt und das Verdünnungskneten wird in einem Verdünnungsknetbereich 2 b der Mischkammer 6 durchgeführt.

Magnetische Körnchen, ein Bindemittel und Ruß werden durch einen Einlaß 4 in die Mischkammer 6 der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 2 eingeführt. Eine Lösung, die ein Bindemittel in einem organischen Lösungsmittel enthält, wird durch eine Zugabeöffnung (nicht dargestellt), die in der Nähe des Einlasses 4 angeordnet ist, in die Mischkammer 6 eingeführt. Die resultierende Mischung wird in dem Normalknetbereich 2 a der Mischkammer 6 durchgeknetet. Außerdem werden ein organisches Lösungsmittel und eine Lösung, die ein Bindemittel in einem organischen Lösungsmittel enthält, durch eine Zugabeöffnung (nicht dargestellt), die in einem vorgegebenen Abstand von dem Einlaß 4 angeordnet ist, als Verdünnungsmittel in die Mischkammer 6 eingeführt. Die durchgeknetete Mischung, die aus dem Normalknetverfahren resultiert, wird der Verdünnungsknetung (d. h. der Verdünnung der Mischung, während sie durchgeknetet wird) mit den Verdünnungsmitteln in dem Verdünnungsknetbereich 2 b der Mischkammer 6 unterworfen. Die verdünnte Mischung, die aus dem Verdünnungsknetverfahren resultiert, wird durch einen Auslaß 8 ausgetragen. Die Mischkammer 6 hat die Gestalt eines Zylinders, dessen lange Achse von Seite zu Seite verläuft. Der Einlaß 4 ist in der Nähe des Randes einer Seite der Mischkammer 6 angeordnet und der Auslaß 8 ist in der Nähe des Randes der anderen Seite der Mischkammer 6 angeordnet. Die Weglänge der Mischkammer 6 sollte innerhalb des Bereiches von 0,5 bis 5 m, vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 0,6 bis 4 m, liegen.

Die Fig. 2 zeigt eine Schnittansicht des Normalknetbereiches 2 a der Mischkammer 6. Wie dargestellt, umfaßt die Mischkammer 6 ein Paar Wellen 10, 10 die in einem vorgegebenen Abstand voneinander angeordnet sind und sich parallel zueinander erstrecken, eine Vielzahl von Schaufeln 12, 12, . . ., die als Flügelelemente dienen und an jeder der Wellen 10, 10 in spezifischen Abständen entlang der Achse der Welle befestigt sind, und eine Trommel 14, in der die Schaufeln 12, 12, . . . enthalten sind. Die Schaufeln 12, 12, . . . haben eine pseudodreieckige Gestalt und sind gleich groß untereinander. Die Schaufeln 12, 12, . . . sind an jeder Welle so befestigt, daß jede Schaufel 12 sind in ihrer Phase um einen Winkel von 60° von den benachbarten Schaufeln 12, 12, . . . unterscheidet. Außerdem ist die Phase jeder Schaufel 12, die an einer der Wellen 10, 10 befestigt ist, gleich der Phase der Schaufel 12, die an der anderen Welle 10 befestigt ist und die der an der Welle 10 befestigten Schaufel 12 gegenüberliegt. Die Trommel 14 hat eine Kokon-artige Querschnittsform und ein Zwischenraum (Spalt) d 1 mit einer vorgegebenen Breite liegt zwischen der inneren Oberfläche der Trommel 14 und einer Spitze jeder Schaufel 12 vor. Die Dimensionen der pseudodreieckigen Schaufeln 12, 12, . . . sind so festgelegt, daß ein Zwischenraum (Spalt) d 2 mit einer vorgegebenen Breite zwischen jeder an der Wellen 10, 10 befestigten Schaufel 12 und der an der anderen Welle 10 befestigten Schaufel 12, die der an der einen Welle 10 befestigten Schaufel 12 gegenüberliegt, vorliegt. Die Breiten des Zwischenraums (Spalts) d 1 und des Zwischenraums (Spalts) d 2 können identisch oder verschieden sein. Bei dieser Ausführungsform werden die Breiten des Zwischenraums d 1 und des Zwischenraums d 2 so festgelegt, daß gilt

0,5 mm ≦d 1 ≦4 mm;

0,5 mm ≦d 2 ≦4 mm.

Außerdem wird der Schaufeldurchmesser D jeder Schaufel 12 (d. h. der Durchmesser des kreisförmigen Weges, entlang dessen eine Spitze jeder Schaufel 12 rotiert) so festgelegt, daß gilt

50 mm ≦D ≦400 mm

Die Schaufeln 12, 12, . . . sollten sich mit einer vorgegebenen Geschwindigkeit, die innerhalb des Bereiches von 5 bis 200 UpM und vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 20 bis 120 UpM liegt, drehen. Die Umfangsgeschwindigkeit der Schaufeln 12, 12, . . . sollte innerhalb des Bereiches von 1 cm/s bis 50 cm/s und vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 2 cm/s bis 20 cm/s liegen.

Wie oben definiert, sollten die Breiten des Zwischenraums d 1 und des Zwischenraums d 2 nicht kleiner sein als 0,5 mm. Dies ist deshalb so, weil keine übermäßigen Belastungen auf die Schaufeln 12, 12, . . . und die Wellen 10, 10 ausgeübt werden sollten und weil die angegebene Breite vom Standpunkt der mechanischen Genauigkeit aus betrachtet geeignet ist. Außerdem sollten die Breiten des Zwischenraums d 1 und des Zwischenraums d 2 nicht größer sein als 4 mm. Dies ist deshalb so, weil das Normalkneten unter einer beträchtlich hohen Scherkraft durchgeführt werden sollten, um dadurch die Packungsdichte der magnetischen Körnchen in der magnetischen Beschichtungszusammensetzung zu erhöhen.

Der Verdünnungsknetbereich 2 b der Mischkammer 6 hat etwa die gleiche Querschnittsgestalt wie der Normalknetbereich 2 a mit Ausnahme der Breiten des Zwischenraums d 1′ und des Zwischenraums d 2′, die jeweils dem Zwischenraum d 1 und dem Zwischenraum d 2 in dem Normalknetbereich 2 a, wie er in Fig. 2 dargestellt ist, entsprechen. Insbesondere sollten die Breiten des Zwischenraums d 1′ und des Zwischenraums d 2′ in dem Verdünnungsknetbereich 2 b so festgelegt werden, daß gilt

0,5 mm d 1 ≦d 1′ ≦ 0,8 d 1;

0,5 mm d 2 ≦d 2′ ≦ 0,8 d 2.

Wie oben definiert, werden die Breiten des Zwischenraums d 1′ und des Zwischenraums d 2′ in dem Verdünnungsknetbereich 2 b so eingestellt, daß sie jeweils in den Bereich von 50% bis 80% der Breiten des Zwischenraums d 1 und des Zwischenraums d 2 fallen. Dies ist deshalb so, weil eine beträchtlich hohe Scherkraft auf die Mischung ausgeübt werden sollte, die dem Verdünnungskneten unterworfen wird und die eine niedrigere Viskosität hat als die Mischung, die in dem Normalknetbereich 2 a geknetet worden ist. Ein anderer Grund dafür ist der, daß das Auftreten des Direktdurchgangs-Phänomens während des Verdünnungsknetens verhindert werden sollte. Der Bereich von 50 bis 80% berücksichtigt das Ausmaß, in dem die Viskosität der Mischung, die dem Normalkneten unterworfen wird, sich von der Viskosität der Mischung die dem Verdünnungskneten unterworfen wird, unterscheidet.

Die Anzahl der Schaufeln 12, 12, . . . in dem Normalknetbereich 2 a sollte vorzugsweise nicht kleiner als 20 sein und die Anzahl der Schaufeln 12, 12, . . . in dem Verdünnungsknetbereich 2 b sollte vorzugsweise ebenfalls nicht kleiner als 20 sein. Das Verhältnis zwischen der Anzahl der Schaufeln 12, 12, . . . in dem Normalknetbereich 2 a zur Anzahl der Schaufeln 12, 12, . . . in dem Verdünnungsknetbereich 2 b sollte vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 6 : 4 bis 3 : 7 liegen.

Anstelle der Schaufeln 12, 12, . . . können auch flache Gewindeschnecken oder dgl. als Flügelelemente verwendet werden.

Wie in Fig. 1 dargestellt, wird das Dispergierverfahren durchgeführt mit einer Auflösungsvorrichtung 16 und einer Sandmühle 18, die in Reihe miteinander verbunden sind. Die aus dem Verdünnungsknetverfahren resultierende verdünnte Mischung wird in der Auflösungsvorrichtung 16 schnell gerührt und danach in der Sandmühle 18 einem feinen Dispergieren unterworfen.

Die Effekte dieser Ausführungsform der Erfindung werden nachstehend näher beschrieben.

Wie in Fig. 1 dargestellt, wird das Normalknetverfahren in dem Normalknetbereich 2 a der Mischkammer 6 der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 2 durchgeführt. In dem Normalknetbereich 2 a werden die Breiten des Zwischenraums d 2 zwischen jedem Paar der Schaufeln 12, 12, die einander gegenüberliegen, und des Zwischenraums d 1 zwischen der Spitze jeder Schaufel 12 und der inneren Oberfläche der Trommel 14 auf solche Werte eingestellt, die innerhalb des Bereiches von 0,5 bis 4 mm liegen. Deshalb können die magnetischen Körnchen, das Bindemittel, der Ruß und die Lösung, die ein Bindemittel in einem organischen Lösungsmittel enthält, unter Einwirkung einer hohen Scherkraft in dem Zwischenraum d 1 und in dem Zwischenraum d 2 glatt durchgeknetet werden, ohne daß irgendwelche übermäßigen Belastungen auf die Schaufeln 12, 12, . . . und die Wellen 10, 10 einwirken. Daher kann eine durchgeknetete Mischung mit einer hohen Viskosität beim Normalknetverfahren erhalten werden.

Das Verdünnungsknetverfahren wird in dem Verdünnungsknetbereich 2 b der Mischkammer 6 der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 2 durchgeführt. In dem Verdünnungsknetbereich 2 b werden die Breiten des Zwischenraums d 2′ zwischen jedem Paar der Schaufel 12, 12, die einander gegenüberliegen, und des Zwischenraums d 1′ zwischen der Spitze jeder Schaufel 12 und der inneren Oberfläche der Trommel 14 jeweils auf solche Werte eingestellt, die innerhalb des Bereiches von 50 bis 80% der Breiten des Zwischenraums d 2 und des Zwischenraums d 1 in dem Normalknetbereich 2 a liegen. Deshalb kann die Mischung selbst dann, wenn die Viskosität der Mischung, die dem Verdünnungskneten unterworfen wird, herabgesetzt wird, weil ein organisches Lösungsmittel oder dgl. zugegeben wird, unter Einwirkung einer hohen Scherkraft verdünnt werden. Auch kann das Auftreten des Direktdurchgangs-Phänomens während des Verdünnungsknetverfahrens wirksam verhindert werden. Es kann daher eine einheitlich verdünnte Mischung aus dem Verdünnungsknetverfahren erhalten werden.

Die einheitlich verdünnte Mischung wird in das Dispergierverfahren eingeführt. Daher kann die verdünnte Mischung schnell und bis zu einem großen Ausmaß dispergiert werden. Wenn eine auf diese Weise hergestellte magnetische Beschichtungszusammensetzung auf ein Substrat aufgebracht wird und das Substrat, auf das eine Schicht aus der magnetischen Beschichtungszusammensetzung aufgebracht worden ist, verschiedenen Verfahren unterworfen wird, beispielsweise getrocknet, orientiert, kalandriert und geschlitzt wird, ist es möglich, Magnetaufzeichnungsmedien zu erhalten, in denen die Packungsdichte der magnetischen Körnchen hoch ist und die Dispersionsqualität der magnetischen Körnchen gut ist und die ausgezeichnete magnetische Eigenschaften, ausgezeichnete elektromagnetische Eigenschaften oder dgl. aufweisen.

Eine Ausführungsform des zweiten Verfahrens zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Fig. 5 und 6 näher beschrieben.

Unter Bezugnahme auf die Fig. 5 werden zwei stufenlose Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtungen verwendet zur Durchführung jeweils des Normalknetverfahrens und des Verdünnungsknetverfahrens. Das Normalknetverfahren wird in einer ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 32 durchgeführt und das Verdünnungsknetverfahren wird in einer zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 34 durchgeführt.

Insbesondere werden magnetische Körnchen, ein Bindemittel und Ruß durch einen Einlaß 36 in eine Mischkammer 38 der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 32 eingeführt. Eine Lösung, die ein Bindemittel in einem organischen Lösungsmittel enthält, wird durch eine Zugabeöffnung (nicht dargestellt), die in der Nähe des Einlasses 36 angeordnet ist, in die Mischkammer 38 eingeführt. Die resultierende Mischung wird in der Mischkammer 38 durchgeknetet und die so erhaltene durchgeknetete Mischung wird durch einen Auslaß 40 aus der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 32 ausgetragen. Die Mischkammer 38 hat die Gestalt eines Zylinders, dessen Längsachse von Seite zu Seite verläuft. Der Einlaß 36 ist in der Nähe des Randes einer Seite der Mischkammer 38 angeordnet und der Auslaß 40 ist in der Nähe des Randes der anderen Seite der Mischkammer 38 angeordnet. Die Weglänge der Mischkammer 38 sollte innerhalb des Bereiches von 0,5 bis 5 m, vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 0,6 bis 4 m, liegen.

Die Fig. 6 zeigt einen Querschnitt durch die Mischkammer 38. Wie dargestellt, umfaßt die Mischkammer 38 ein Paar Wellen 42, 42, die in einem vorgegebenen Abstand voneinander angeordnet sind und sich parallel zueinander erstrecken, eine Vielzahl von Schaufeln 44, 44, . . ., die als Flügelelemente dienen und die an jeder der Wellen 42, 42 in Abständen entlang der Achse der Welle befestigt sind, und eine Trommel 46, welche die an den Wellen 42, 42 befestigten Schaufeln 44, 44, . . . aufnimmt. Die Schaufeln 44, 44, . . . haben eine pseudodreieckige Gestalt und haben eine untereinander gleiche Größe. Die Schaufeln 44, 44, . . . sind an jeder Welle befestigt, so daß jede Schaufel 44 sich in ihrer Phase um einen Winkel von 60° von der benachbarten Schaufel 44 unterscheidet. Außerdem ist die Phase jeder Schaufel 44, die an einer der Wellen 42, 42 befestigt ist, gleich der Phase der Schaufel 44, die an der anderen Welle 42 befestigt ist und die der Schaufel 44 gegenüberliegt, die an der einen Welle 42 befestigt ist. Die Trommel 46 hat eine Kokon-artige Querschnittsform, so daß ein Zwischenraum d 3 mit einer vorgegebenen Breite zwischen der inneren Oberfläche der Trommel 46 und einer Spitze jeder Schaufel 44 vorhanden ist. Die Dimensionen der pseudodreieckigen Schaufeln 44, 44 . . . sind so festgelegt, daß ein Zwischenraum d 4 mit einer vorgegebenen Breite zwischen jeder Schaufel 44, die an einer der Wellen 42, 42 befestigt ist, und der Schaufel 44, die an der anderen Welle 42 befestigt ist, und die der Schaufel 44, die an der einen Welle 42 befestigt ist, gegenüberliegt, vorhanden ist. Die Breiten des Zwischenraums d 3 und des Zwischenraums d 4 können identisch oder verschieden sein. Bei dieser Ausführungsform werden die Breiten des Zwischenraums d 3 und des Zwischenraums d 4 so eingestellt, daß gilt

0,5 mm ≦d 3 ≦4 mm; 0,5 mm ≦d 4 ≦4 mm.

Auch der Schaufeldurchmesser D jeder Schaufel 44 (d. h. der Durchmesser des kreisförmigen Weges entlang dessen eine Spitze jeder Schaufel 44 sich dreht) wird so eingestellt, daß gilt

50 mm ≦D ≦400 mm.

Die Schaufeln 44, 44, . . . sollten sich mit einer Geschwindigkeit drehen, die innerhalb des Bereiches von 5 bis 200 UpM und vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 20 bis 120 UpM liegt. Die Umfangsgeschwindigkeit der Schaufeln 44, 44, . . . sollte innerhalb des Bereiches von 1 cm/s bis 50 cm/s und vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 2 cm/s bis 20 cm/s liegen.

Wie vorstehend definiert, werden die Breiten des Zwischenraums d 3 und des Zwischenraums d 4 nicht kleiner als 0,5 mm gemacht. Dies ist deshalb so, weil keine übermäßigen Belastungen auf die Schaufeln 44, 44 . . . und die Wellen 42, 42 einwirken sollten und weil die angegebene Breite vom Standpunkt der mechanischen Genauigkeit aus betrachtet, geeignet ist.

(Insbesondere dann, wenn die Breiten des Zwischenraums d 3 und des Zwischenraums d 4 kleiner als 0,5 mm gemacht werden, stoßen die Schaufeln 44, 44, . . . an die innere Oberfläche der Trommel 46, weil eine mechanische Unrundheit auftritt, wenn sie sich während des Normalknetvorganges drehen. Auch wird die Scherkraft, die auf die Mischung einwirkt, die dem Normalknetvorgang unterworfen wird, übermäßig groß und deshalb muß ein sehr starker Motor verwendet werden, um die Wellen 42, 42 zu drehen). Außerdem werden die Breiten des Zwischenraums d 3 und des Zwischenraums d 4 kleiner als 4 mm gemacht. Dies ist deshalb so, weil das Normalkneten unter einer beträchtlich hohen Scherkraft durchgeführt werden sollte, um dadurch die Packungsdichte der magnetischen Körnchen in der magnetischen Beschichtungszusammensetzung zu erhöhen. (Insbesondere dann, wenn die Breiten des Zwischenraums d 3 und des Zwischenraums d 4 größer als 4 mm gemacht werden, wirkt eine beträchtlich hohe Scherkraft auf die Mischung ein, die dem Normalknetvorgang unterworfen wird, und die Mischung wird nicht gut durchgeknetet. Deshalb kann die Packungsdichte der magnetischen Körnchen in der magnetischen Beschichtungszusammensetzung nicht erhöht werden und es kann kein Magnetaufzeichnungsmedium mit einem hohen Energie-Output erhalten werden, wenn die magnetische Beschichtungszusammensetzung zur Bildung einer magnetischen Schicht des Magnetaufzeichnungsmediums verwendet wird). Die Breiten des Zwischenraums d 3 und des Zwischenraums d 4 sollten vorzugsweise innerhalb des Bereiches von 0,6 bis 3 mm liegen.

Der Schaufeldurchmesser D jeder Schaufel 44 wird so gestaltet, daß er innerhalb des Bereiches von 50 bis 400 mm liegt. Dies ist deshalb so, weil die dem Normalknetvorgang unterworfene Mischung eine hohe Viskosität hat und unter einer hohen Kraft durchgeknetet werden sollte. Insbesondere dann, wenn der Schaufeldurchmesser D kleiner als 50 mm gemacht wird, müssen die Durchmesser der Wellen 42, 42 klein gehalten werden und die mechanische Festigkeit der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 32 kann nicht hoch gehalten werden. Wenn der Schaufeldurchmesser D größer als 400 mm gemacht wird, muß ein sehr starker Motor verwendet werden, um die Schaufeln 44, 44, . . . zu drehen.

Anstelle der Schaufeln 44, 44, . . . können flache Gewindeschnecken oder dgl. als Flügelelemente verwendet werden.

Wie in Fig. 5 dargestellt, wird die durchgeknetete Mischung, die aus dem Auslaß 40 der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 32 ausgetragen worden ist, durch einen Einlaß 48 in eine Mischkammer 50 der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 34 eingeführt. Außerdem werden ein organisches Lösungsmittel und eine Lösung, die ein Bindemittel in einem organischen Lösungsmittel enthält, durch eine Zugabeöffnung (nicht dargestellt), die in der Nähe des Einlasses 48 angeordnet ist, als Verdünnungsmittel in die Mischkammer 50 eingeführt. Die durchgeknetete Mischung wird einer Verdünnungsknetung mit den Verdünnungsmitteln in der Mischkammer 50 unterworfen (d. h. die Mischung wird damit verdünnt, während sie durchgeknetet wird). Die verdünnte Mischung, die aus dem Verdünnungsknetverfahren resultiert, wird durch einen Auslaß 52 aus der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 34 ausgetragen.

Die zweite stufenlose Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 34 hat etwa die gleiche Konfiguration wie die erste stufenlose Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 32 mit Ausnahme der Breiten des Zwischenraums d 3′ und des Zwischenraums d 4′, die jeweils dem Zwischenraum d 3 und dem Zwischenraum d 4 in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 32 entsprechen, wie sie in Fig. 6 dargestellt ist. Insbesondere die Breiten des Zwischenraums d 3′ und des Zwischenraums d 4′ in der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 34 werden so eingestellt, daß gilt

0,5 d 3 ≦d 3′ ≦0,8 d 3; 0,5 d 4 ≦d 4′ ≦0,8 d 4.

Wie oben definiert, werden die Breiten des Zwischenraums d 3′ und des Zwischenraums d 4′ in der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 34 so eingestellt, daß sie jeweils innerhalb des Bereiches von 50 bis 80% der Breite des Zwischenraums d 3 und innerhalb des Bereiches von 50 bis 80% der Breite des Zwischenraums d 4 in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 32 liegen. Dies ist deshalb so, weil eine beträchtlich hohe Scherkraft auf die Mischung einwirken sollte, wenn sie dem Verdünnungskneten unterworfen wird, und die verdünnte Mischung hat eine niedrigere Viskosität als die Mischung, die in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 32 durchgeknetet worden ist. Ein weiterer Grund dafür ist der, daß das Auftreten des Direktdurchgangs-Phänomens während des Verdünnungsknetvorganges verhindert werden sollte. Der Bereich von 50 bis 80% berücksichtigt das Ausmaß, in dem sich die Viskosität der Mischung, die dem Normalknetvorgang unterworfen worden ist, von der Viskosität der Mischung, die dem Verdünnungsknetvorgang unterworfen worden ist, unterscheidet. Wenn beispielsweise die Breiten des Zwischenraums d 3′ und des Zwischenraums d 4′ in der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 34 so eingestellt werden, daß sie jeweils weniger als 50% des Zwischenraums d 3′ und weniger als 50% des Zwischenraums d 4′ betragen, wirkt eine übermäßig große Schwerkraft auf die Mischung ein, die dem Verdünnungsknetvorgang unterworfen wird, und die magnetischen Körnchen, die nadelförmig und in der Mischung enthalten sind, brechen. Wenn eine solche magnetische Beschichtungszusammensetzung, die aus der verdünnten Mischung hergestellt worden ist, die aus dem Verdünnungsknetverfahren resultiert, zur Herstellung einer magnetischen Schicht eines Magnetaufzeichnungsmediums verwendet wird, wird daher ein Magnetaufzeichnungsmedium erhalten, das niedrige Antiübertragungseigenschaften und niedrige Orientierungseigenschaften aufweist. Wenn die Antiübertragungseigenschaften niedrig sind, treten leicht Übertragungsprobleme auf, wenn das Magnetaufzeichnungsmedium zu einer Rolle aufgewickelt wird. Niedrige Orientierungseigenschaften resultieren in einer niedrigen remanenten magnetischen Flußdichte (Br) und in einem niedrigen Energie-Output.

Wie in Fig. 5 dargestellt, wird das Dispergierverfahren mit einer Auflösungsvorrichtung 54 und einer Sandmühle 56, die in Reihe miteinander verbunden sind, durchgeführt. Die aus dem Verdünnungsknetverfahren resultierende verdünnte Mischung wird in der Auflösungsvorrichtung 54 schnell gerührt und danach in der Sandmühle 56 fein dispergiert.

Die Effekte der in Fig. 5 dargestellten Ausführungsform der Erfindung werden nachstehend näher beschrieben.

Wie in Fig. 5 dargestellt, wird das Normalknetverfahren in der Mischkammer 38 der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 32 durchgeführt. In der Mischkammer 38 werden die Breiten des Zwischenraums d 4 zwischen jedem Paar der Schaufeln 44, 44, die einander gegenüberliegen, und des Zwischenraums d 3 zwischen der Spitze jeder Schaufel 44 und der inneren Oberfläche der Trommel 46 auf Werte eingestellt, die innerhalb des Bereiches von 0,5 bis 4 mm liegen. Deshalb können die magnetischen Körnchen, das Bindemittel, der Ruß und die Lösung, die ein Bindemittel in einem organischen Lösungsmittel enthält, unter einer hohen Scherkraft in dem Zwischenraum d 3 und in dem Zwischenraum d 4 glatt durchgeknetet werden, ohne daß irgendwelche übermäßigen Belastungen auf die Schaufeln 44, 44, . . . und die Wellen 42, 42 einwirken. Daher kann eine durchgeknetete Mischung mit einer hohen Viskosität bei dem Normalknetverfahren erhalten werden.

Das Verdünnungsknetverfahren wird in der Mischkammer 50 der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 34 durchgeführt. In der Mischkammer 50 werden die Breiten des Zwischenraums d 4′ zwischen jedem Paar von Schaufeln 44, 44, die einander gegenüberliegen, und des Zwischenraums d 3′ zwischen der Spitze jeder Schaufel 44 und der inneren Oberfläche der Trommel 44 jeweils auf solche Werte eingestellt, die innerhalb des Bereiches von 50 bis 80% der Breite des Zwischenraums d 4 und der Breite des Zwischenraums d 3 in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung 32 liegen. Deshalb kann die Mischung unter der Einwirkung einer hohen Scherkraft verdünnt werden, selbst wenn die Viskosität der Mischung, die der Verdünnungsknetung unterworfen wird, abnimmt, weil ein organisches Lösungsmittel oder dgl. zugegeben wird. Auch kann das Auftreten des Direktdurchgangs-Phänomens während des Verdünnungsknetvorganges wirksam verhindert werden. Daher kann eine einheitlich verdünnte Mischung bei dem Verdünnungsknetverfahren erhalten werden.

Die einheitlich verdünnte Mischung wird in das Dispergierverfahren eingeführt. Die verdünnte Mischung kann schnell und bis zu einem großen Ausmaß dispergiert werden. Wenn eine auf diese Weise hergestellte magnetische Beschichtungszusammensetzung auf ein Substrat aufgebracht wird und ein Substrat mit einer darauf aufgebrachten Schicht aus der magnetischen Beschichtungszusammensetzung Verfahren, wie z. B. Trocknungs-, Orientierungs-, Kalandrier- und Schlitzverfahren, unterworfen wird, ist es möglich, Magnetaufzeichnungsmedien zu erhalten, in denen die Packungsdichte der magnetischen Körnchen hoch ist und die Dispergierqualität der magnetischen Körnchen gut ist und die ausgezeichnete magnetische Eigenschaften, ausgezeichnete elektromagnetische Eigenschaften und dgl. aufweisen.

Das erste Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert, ohne daß die Erfindung darauf beschränkt ist. In diesen Beispielen steht der Ausdruck "Teile", wenn nichts anderes angegeben ist, stets für Gewichtsteile.

Beispiel 1

Eine Bindemittelharzlösung Y1 mit einer Harzkonzentration von 20% wurde aus den nachstehend aufgezählten Bestandteilen hergestellt.

Bindemittelharzlösung Y1
Hydroxylgruppen-haltiges Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymer (Denka Vinyl 1000 G, der Firma Denki Kagaku Kogyo K. K.)
20 Teile
Methylethylketon	40 Teile
Butylacetat	40 Teile

Eine Bindemittelharzlösung Y2 mit einer Harzkonzentration von 15% wurde aus den nachstehend aufgezählten Bestandteilen hergestellt.

Bindemittelharzlösung Y2
Polyurethanharzlösung (Crisvon 7209, Konzentration 45%, der Firma Dainippon Ink and Chemicals Inc.)
30 Teile
Methylethylketon	30 Teile
Butylacetat	30 Teile

Normalknetverfahren

In dem Normalknetverfahren wurden die nachstehend aufgezählten Bestandteile verwendet.

Co-FeO_x (x = 1,48, spezifische Oberflächengröße: 35 m²/g, mittlere Länge der längeren Achse: 0,3 µm, Koerzitivkraft: 700 Oe)
100 Teile
Hydroxylgruppen-haltiges Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymer (Denka Vinyl 1000 G der Firma Denki Kagaku Kogyo K. K.)	9,5 Teile
Ruß	1 Teil
Bindemittelharzlösung Y1	32,5 Teile

Die oben aufgezählten Bestandteile wurden kontinuierlich in einen Normalknetbereich einer Mischkammer einer stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung eingeführt und sie wurden kontinuierlich darin durchgeknetet, bis eine durchgeknetete Mischung erhalten worden war. In dem Normalknetbereich betrugen die Breite des Zwischenraums zwischen jedem Paar von Schaufeln, die an verschiedenen Wellen befestigt waren und die einander gegenüberlagen, und die Breite des Zwischenraums zwischen jeder Schaufel und der inneren Oberfläche der Trommel 1 mm. Der Durchmesser jeder Schaufel betrug 100 mm; die Geschwindigkeit, mit der die Schaufeln gedreht wurden, lag innerhalb des Bereiches von 30 bis 120 UpM; und die Umfangsgeschwindigkeit der Schaufeln lag innerhalb des Bereiches von 5 cm/s bis 20 cm/s. Die Weglänge des Normalknetbereiches der Mischkammer betrug 1 m.

Verdünnungsknetverfahren

Danach wurden in einem Verdünnungsknetverfahren die angegebenen Mengen der nachstehend aufgezählten Bestandteile pro 143 Teilen der aus dem Normalknetverfahren erhaltenen durchgekneteten Mischung zugegeben.

Bindemittelharzlösung Y2
26,7 Teile
Methylethylketon	25 Teile
Butylacetat	25,3 Teile

Die vorstehend aufgezählten Bestandteile wurden kontinuierlich in einen Verdünnungsknetbereich der Mischkammer der obengenannten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung eingeführt, die verwendet worden war zur Durchführung des Normalknetverfahrens, und kontinuierlich dem Verdünnungsknetverfahren darin unterworfen, bis eine verdünnte Mischung erhalten worden war. In dem Verdünnungsknetbereich war der Durchmesser jeder Schaufel um 2,0 mm größer als der Durchmesser jeder Schaufel, die im Normalknetbereich angeordnet war, so daß die Breite des Zwischenraums zwischen jedem Paar der Schaufeln, die an unterschiedlichen Wellen befestigt waren und einander gegenüberlagen, 0,8 mm betrug. Außerdem war der innere Durchmesser des Teils der Trommel, der dem Verdünnungsknetbereich entspricht, um 0,1 mm kleiner als der innere Durchmesser des Teils der Trommel, der dem Normalknetbereich entspricht, so daß die Breite des Zwischenraums zwischen jeder Schaufel und der inneren Oberfläche der Trommel 0,8 mm betrug. Die Weglänge des Verdünnungsknetbereiches der Mischkammer betrug 1 m.

Dispergierverfahren

Danach wurden in einem Dispergierverfahren die angegebenen Mengen der nachstehend aufgezählten Bestandteile pro 220 Teilen der in dem Verdünnungsknetverfahren erhaltenen verdünnten Mischung verwendet.

Myristinsäure
2,0 Teile
Ölsäure	0,5 Teile
Dimethylpolysiloxan	0,2 Teile
α-Al₂O₃ (mittlerer Korndurchmesser 0,3 µm)	1,0 Teile
Methylethylketon	35,5 Teile
Butylacetat	36 Teile

Die verdünnte Mischung und die oben aufgezählten Bestandteile wurden gemischt und schnell gerührt für eine Stunde in einer Auflösungsvorrichtung. Danach wurde die in der Auflösungsvorrichtung erhaltene Dispersionsmischung einem Feindispergierverfahren unterworfen, indem sie nacheinander in sechs Sandmühlen eingeführt wurden, die miteinander verbunden waren.

Jede der in der Auflösungsvorrichtung und in den sechs Sandmühlen erhaltenen Dispersionsmischungen wurde auf ein Substrat aufgebracht und einer Orientierungsbehandlung und einer Trocknung unterzogen zur Herstellung einer magnetischen Schicht eines Magnetaufzeichnungsmediums.

Die Fig. 3 zeigt die Oberflächenglanzwerte der magnetischen Schichten der so erhaltenen Magnetaufzeichnungsmedien und die Fig. 4 zeigt die Br/Bm-Verhältnisse der magnetischen Schichten. Das Br/Bm-Verhältnis repräsentiert den Grad der Orientierung der magnetischen Körnchen in jeder der magnetischen Schichten und es wird hier angewendet zur Bewertung der Dispersionsqualität der magnetischen Körnchen. Die Oberflächenglanzwerte wurden unter einem Lichteinfallwinkel von 60° gemessen. Die in Fig. 3 dargestellten Oberflächenglanzwerte sind die Werte, die bezogen sind auf den Spiegelglanz einer Oberfläche aus Glas mit einem Brechungsindex von 1,567, der mit 100% angenommen wurde. Ein von der Firma Suga Shikenki K. K. geliefertes digitales Glanzmeter wurde zur Messung des Oberflächenglanzwertes verwendet.

Nachdem die Feindispergierbehandlung mit den sechs Sandmühlen beendet war, wurde die so erhaltene Dispersionsmischung durch ein Filter mit einem mittleren Porendurchmesser von 1,0 µm filtriert zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung. Danach wurde die magnetische Beschichtungszusammensetzung auf die Oberfläche eines 14 µm dicken Polyethylenterephthalatsubstrats in einer solchen Rate aufgebracht, daß die Dicke der magnetischen Schicht nach dem Trocknen 4,0 µm betrug. Für diesen Zweck wurde das Umkehrwalzenbeschichtungsverfahren angewendet. Während die Schicht aus der magnetischen Beschichtungszusammensetzung noch feucht war, wurde sie einer Orientierungsbehandlung unterzogen. Danach wurde das Substrat mit der darauf aufgebrachten Schicht aus der magnetischen Beschichtungszusammensetzung getrocknet und einer Superkalandrierbehandlung unterzogen, wobei eine Magnetbandbahn erhalten wurde. Bei der so erhaltenen Magnetbandbahn wurden die Koerzitivkraft (Hc, Einheit Oersted), die maximale Magnetflußdichte (Bm, Einheit Gauß) und die remanente magnetische Flußdichte (Br, Einheit Gauß) unter Verwendung eines Magnetflußmeters mit schwingender Probe (geliefert von der Firma Toei Kogyo K. K.) bei einer magnetischen Feldstärke (Hm) von 3 kOe gemessen. In der Tabelle I sind die Ergebnisse der Messungen angegeben.

Beispiel 2

Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 wurde eine Magnetbandbahn hergestellt, wobei diesmal in dem Verdünnungsknetbereich der Mischkammer der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung die Breite des Zwischenraums zwischen jedem Paar der Schaufeln, die an unterschiedlichen Wellen befestigt waren und einander gegenüberlagen, und die Breite des Zwischenraums zwischen jeder Schaufel und der inneren Oberfläche der Trommel jeweils 0,6 mm betrugen.

Vergleichsbeispiel 1

Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 wurde eine Magnetbandbahn hergestellt, wobei diesmal in dem Verdünnungsknetbereich der Mischkammer der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung die Breite des Zwischenraumes zwischen jedem Paar Schaufeln, die an unterschiedlichen Wellen befestigt waren und einander gegenüber angeordnet waren, und die Breite des Zwischenraums zwischen jeder Schaufel und der inneren Oberfläche der Trommel jeweils 1 mm betrugen (d. h. sie hatten die gleiche Breite wie die Zwischenräume in dem Normalknetungsbereich).

Tabelle I

Beispiel 3

Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 wurden Proben von Magnetbandbahnen hergestellt, wobei diesmal jedoch das Normalknetverfahren und das Verdünnungsknetverfahren jeweils in dem Normalknetungsbereich und in dem Verdünnungsknetungsbereich jeder von stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtungen durchgeführt wurden, welche die in der Tabelle II angegebenen Konfigurationen hatten, und wobei die Harzkonzentrationen in den Bindemittelharzlösungen Y1 und Y2 geändert wurden, die ihrerseits die Feststoffkonzentrationen in den Mischungen änderten, die dem Normalknetverfahren und dem Verdünnungsknetverfahren unterzogen wurden, wie in der Tabelle II angegeben. Die Ergebnisse der mit den Proben durchgeführten Messungen sind im rechten Teil der Tabelle II angegeben.

Die in den Beispielen 1 und 2 gemäß der vorliegenden Erfindung in der ersten Stufe des Dispergierverfahrens sowie in den nachfolgenden Stufen des Dispergierverfahrens erhaltenen magnetischen Beschichtungszusammensetzungen wiesen hohe Oberflächenglanzwerte und hohe Br/Bm-Verhältnisse auf. Die in den vierten und nachfolgenden Sandmühlen in Beispiel 1 und Beispiel 2 erhaltenen magnetischen Beschichtungszusammensetzungen wiesen etwa die gleichen Eigenschaften auf. Daraus ergibt sich, daß der Dispergierwirkungsgrad in Beispiel 1 und in Beispiel 2 hoch war. Andererseits konnte im Vergleichsbeispiel 1 eine einheitlich verdünnte Mischung bei dem Verdünnungsknetungsverfahren nicht erhalten werden. Die in der ersten Stufe des Dispergierverfahrens im Vergleichsbeispiel 1 erhaltenen magnetischen Beschichtungszusammensetzungen wiesen daher einen niedrigen Oberflächenglanzwert und ein niedriges Br/Bm-Verhältnis auf. In dem Vergleichsbeispiel 1 konnte auch nach Wiederholung des Dispergierarbeitsganges in sechs Sandmühlen eine magnetische Beschichtungszusammensetzung, die ebenso gute Eigenschaften aufwies wie diejenigen der in den Beispielen 1 und 2 erhaltenen magnetischen Beschichtungszusammensetzungen, nicht erhalten werden. Bezüglich der magnetischen Eigenschaften der Magnetbandbahnen wiesen die in Beispiel 1 und Beispiel 2 erhaltenen Magnetbandbahnen eine maximale magnetische Flußdichte (Bm), remanente magnetische Flußdichte (Br) und ein Br/Bm-Verhältnis auf, die höher waren als diejenigen der im Vergleichsbeispiel 1 erhaltenen Magnetbandbahn. Dies ist vermutlich darauf zurückzuführen, daß in Beispiel 1 und in Beispiel 2 während des Verdünnungsknetverfahrens eine hohe Scherkraft auf die Mischung einwirkte. Als Ergebnis stieg die maximale magnetische Flußdichte (Bm) an und es wurde eine gute Dispergierqualität erhalten, so daß das Br/Bm-Verhältnis hoch wurde und die remanente magnetische Flußdichte (Br) anstieg. Aus der Tabelle II geht auch hervor, daß die gleichen Effekte erhalten werden konnten, wenn der Durchmesser jeder Schaufel, die Breite des Zwischenraums zwischen jedem Paar von Schaufeln und die Breite des Zwischenraums zwischen jeder Schaufel und der inneren Oberfläche der Trommel in Beispiel 3 geändert wurden. Außerdem zeigte sich, daß gute Ergebnisse erhalten werden konnten, wenn die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Normalknetverfahren unterworfen wurde, innerhalb des Bereiches von 65 bis 95 Gew.-% lag und die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Verdünnungsknetverfahren unterworfen wurde, innerhalb des Bereiches von 30 bis 60 Gew.-% lag.

Das zweite Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung gemäß der vorliegenden Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert, ohne daß die Erfindung darauf beschränkt ist. Unter dem in den Beispielen verwendeten Ausdruck "Teile" sind, wenn nichts anderes angegeben ist, stets "Gew.-Teile" zu verstehen.

Beispiel 4

Eine Bindemittelharzlösung Y1 mit einer Harzkonzentration von 20% wurde aus den nachstehend angegebenen Bestandteilen hergestellt.

Bindemittelharzlösung Y1
hydroxylgruppen-haltiges Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymer (Denka Vinyl 1000 G der Firma Denki Kagaku Kogyo K. K.)
20 Teile
Methylethylketon	40 Teile
Butylacetat	40 Teile

Bindemittelharzlösung Y2
Polyurethanharzlösung (Crisvon 7209, Konzentration 45%, Dainippon Ink and Chemicals Inc.)
30 Teile
Methylethylketon	30 Teile
Butylacetat	30 Teile

Normalknetverfahren

In dem Normalknetverfahren wurden die nachstehend angegebenen Bestandteile verwendet.

Co-FeO_x (x = 1,48, spezifische Oberflächengröße 35 m²/g, mittlere Länge der längeren Achse 0,3 µm, Koerzitivkraft 700 Oe)
100 Teile
hydroxylgruppenhaltiges Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymer (Denka Vinyl 1000 G der Firma Denko Kagaku Kogyo K. K.)	9,5 Teile
Ruß	1 Teil
Bindemittelharzlösung Y1	32,5 Teile

Die oben aufgezählten Bestandteile wurden kontinuierlich in die Mischkammer einer stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung eingeführt und darin kontinuierlich durchgeknetet zur Herstellung einer gekneteten Mischung. In der Mischkammer betrugen die Breite des Zwischenraums zwischen jedem Paar von Schaufeln, die an unterschiedlichen Wellen befestigt waren und die einander gegenüberlagen, und die Breite des Zwischenraums zwischen jeder Schaufel und der inneren Oberfläche der Trommel jeweils 1 mm. Der Durchmesser jeder Schaufel betrug 100 mm, die Geschwindigkeit, mit der die Schaufeln gedreht wurden, lag innerhalb des Bereiches von 30 bis 120 UpM und die Umfangsgeschwindigkeit der Schaufeln lag innerhalb des Bereiches von 5 cm/s bis 20 cm/s. Die Weglänge der Mischkammer betrug 1 m.

Verdünnungsknetverfahren

Danach wurden die angegebenen Mengen der nachstehend angegebenen Bestandteile in dem Verdünnungsknetverfahren auf 143 Teile der in dem Normalknetverfahren erhaltenen durchgekneteten Mischung verwendet.

Die durchgeknetete Mischung und die oben aufgezählten Bestandteile wurden kontinuierlich in die Mischkammer einer stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung eingeführt und darin kontinuierlich dem Verdünnungsknetverfahren unterworfen zur Herstellung einer verdünnten Mischung. In der Mischkammer war der Durchmesser jeder Schaufel um 0,2 mm größer als der Durchmesser jeder Schaufel, die in der Mischkammer der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung angeordnet war, die zur Durchführung des Normalknetverfahrens verwendet worden war, so daß die Breite des Zwischenraums zwischen jedem Paar von Schaufeln, die an unterschiedlichen Wellen befestigt waren und einander gegenüberlagen, 0,8 mm betrug. Der Innendurchmesser der Trommel der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die zur Durchführung des Verdünnungsknetverfahrens verwendet worden war, war auch um 0,1 mm kleiner als der Innendurchmesser der Trommel der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die zur Durchführung des Normalknetverfahrens verwendet worden war, so daß die Breite des Zwischenraums zwischen jeder Schaufel und der inneren Oberfläche der Trommel 0,8 mm betrug.

Dispergierverfahren

Danach wurden in dem Dispergierverfahren die angegebenen Mengen der nachstehend aufgezählten Bestandteile pro 220 Teilen der in dem Verdünnungsknetverfahren erhaltenen verdünnten Mischung verwendet.

Die verdünnte Mischung und die oben aufgezählten Bestandteile wurden miteinander gemischt und schnell gerührt für 1 Stunde in einer Auflösungsvorrichtung. Danach wurde die in der Auflösungsvorrichtung erhaltene Dispersionsmischung einer Feindispergierbehandlung unterworfen, indem sie nacheinander in sechs Sandmühlen eingeführt wurde, die miteinander verbunden waren.

Jede der in der Auflösungsvorrichtung und in den sechs Sandmühlen erhaltene Dispergiermischungen wurde auf ein Substrat aufgebracht und einer Orientierungsbehandlung und einer Trocknungsbehandlung unterzogen zur Herstellung einer magnetischen Schicht eines Magnetaufzeichnungsmediums.

Die Fig. 3 zeigt die Oberflächenglanzwerte der magnetischen Schichten der so erhaltenen Magnetaufzeichnungsmedien und die Fig. 4 zeigt die Br/Bm-Verhältnisse der magnetischen Schichten. Die Oberflächenglanzwerte wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 gemessen.

Nachdem die Feindispergierbehandlung in den sechs Sandmühlen beendet war, wurde die so erhaltene Dispersionsmischung durch ein Filter mit einem mittleren Porendurchmesser von 1,0 µm filtriert zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung. Danach wurde die magnetische Beschichtungszusammensetzung auf die Oberfläche eines 14 µm dicken Polyethylenterephthalatsubstrats in einer solchen Rate aufgebracht, daß die Dicke der magnetischen Schicht nach dem Trocknen 4,0 µm betrug. Zu diesem Zweck wurde das Umkehrwalzenbeschichtungsverfahren angewendet. Während die Schicht aus der magnetischen Beschichtungszusammensetzung noch feucht war, wurde sie einer Orientierungsbehandlung unterzogen. Danach wurde das Substrat mit der darauf aufgebrachten Schicht aus der magnetischen Beschichtungszusammensetzung getrocknet und einer Superkalandrierbehandlung unterzogen zur Herstellung einer Magnetbandbahn. Mit der so erhaltenen Magnetbandbahn wurden die Koerzitivkraft (Hc, Einheit Oersted), die maximale magnetische Flußdichte (Bm, Einheit Gauß) und die remanente magnetische Flußdichte (Br, Einheit Gauß) gemessen unter Verwendung eines magnetischen Flußmeters mit schwingender Probe (geliefert von der Firma Toei Kogyo K. K.) bei einer magnetischen Feldstärke (Hm) von 3 kOe. In der Tabelle III sind die Ergebnisse der Messungen angegeben.

Beispiel 5

Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 wurde eine Magnetbandbahn hergestellt, wobei diesmal jedoch das Verdünnungsknetverfahren mit einer stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung durchgeführt wurde, die mit einer Mischkammer ausgestattet war, in der die Breite des Zwischenraums zwischen jedem Paar von Schaufeln, die an unterschiedlichen Wellen befestigt waren und die einander gegenüberlagen, und die Breite des Zwischenraums jeder Schaufel und der inneren Oberfläche der Trommel jeweils 0,6 mm betrugen.

Vergleichsbeispiel 2

Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 4 wurde eine Magnetbandbahn hergestellt, wobei diesmal jedoch das Verdünnungsknetverfahren mit einer stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung durchgeführt wurde, die mit einer Mischkammer ausgestattet war, in der die Breite des Zwischenraums zwischen jedem Paar von Schaufeln, die an unterschiedlichen Wellen befestigt waren und einander gegenüberlagen, und die Breite des Zwischenraums jeder Schaufel und der inneren Oberfläche der Trommel jeweils 1 mm betrugen (d. h. sie waren gleich den Breiten dieser Zwischenräume in der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die zur Durchführung des Normalknetverfahrens verwendet worden war).

Tabelle III

Beispiel 6

Auf die gleiche Weise wie in Beispiel 4 wurden Proben von Magnetbandbahnen hergestellt, wobei diesmal der Normalknetvorgang und der Verdünnungsknetvorgang in stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtungen durchgeführt wurden, welche die in Tabelle IV angegebenen Konfigurationen hatten, und die Harzkonzentrationen in den Bindemittelharzlösungen Y1 und Y2 geändert wurden, die ihrerseits die Feststoffkonzentrationen in den Mischungen änderten, die dem Normalknetverfahren und dem Verdünnungsknetverfahren unterworfen wurden, wie in Tabelle IV angegeben. Die Ergebnisse der mit den Proben durchgeführten Messungen sind im rechten Teil der Tabelle IV angegeben.

Die in der ersten Stufe des Dispergierverfahrens sowie in den nachfolgenden Stufen des Dispergierverfahrens in den Beispielen 4 und 5 erhaltenen magnetischen Beschichtungszusammensetzungen wiesen hohe Oberflächenglanzwerte und hohe Br/Bm-Verhältnisse auf. Die aus den vierten und nachfolgenden Sandmühlen in Beispiel 4 und in Beispiel 5 erhaltenen magnetischen Beschichtungszusammensetzungen wiesen etwa die gleichen Eigenschaften auf. Daraus ergibt sich, daß der Dispergierwirkungsgrad in den Beispielen 4 und 5 hoch war. Andererseits konnte in dem Vergleichsbeispiel 2 eine einheitlich verdünnte Mischung aus dem Verdünnungsknetverfahren nicht erhalten werden. Daher wiesen die in der ersten Stufe des Dispergierverfahrens im Vergleichsbeispiel 2 erhaltenen magnetischen Beschichtungszusammensetzungen einen niedrigen Oberflächenglanzwert und ein niedriges Br/Bm-Verhältnis auf. Im Vergleichsbeispiel 2 konnte selbst nach der Wiederholung des Dispergiervorganges in sechs Sandmühlen eine magnetische Beschichtungszusammensetzung, die ebenso gute Eigenschaften aufwies wie die in Beispiel 4 und 5 erhaltenen magnetischen Beschichtungszusammensetzungen nicht erhalten werden. Bezüglich der magnetischen Eigenschaften der Magnetbandbahnen wiesen die in Beispiel 5 erhaltenen Magnetbandbahnen eine maximale magnetische Flußdichte (Bm), eine remanente magnetische Flußdichte (Br) und ein Br/Bm-Verhältnis auf, die höher waren als diejenigen der im Vergleichsbeispiel 2 erhaltenen Magnetbandbahn. Es wird angenommen, daß dies darauf zurückzuführen ist, daß in Beispiel 4 und in Beispiel 5 während des Verdünnungsknetverfahrens eine hohe Scherkraft auf die Mischung einwirkte. Als Ergebnis wurde die maximale magnetische Flußdichte (Bm) erhöht und es wurde eine gute Dispergierqualität erhalten, so daß das Br/Bm-Verhältnis hoch wurde und die remanente magnetische Flußdichte (Br) zunahm. Aus der Tabelle IV geht auch hervor, daß die gleichen Effekte erhalten werden konnten, wenn der Durchmesser jeder Schaufel, die Breite des Zwischenraums zwischen jedem Paar von Schaufeln, die an unterschiedlichen Wellen befestigt waren und einander gegenüberlagen, und die Breite des Zwischenraums zwischen jeder Schaufel und der inneren Oberfläche der Trommel wie im Beispiel 6 geändert wurden. Daraus geht außerdem hervor, daß gute Ergebnisse erhalten werden konnten, wenn die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Normalknetverfahren unterworfen wurde, innerhalb des Bereiches von 65 bis 95% lag und wenn die Feststoffkonzentration in der Mischung, die dem Verdünnungsknetverfahren unterworfen wurde, innerhalb des Bereiches von 30 bis 60% lag.

Die Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf spezifische bevorzugte Ausführungsformen näher erläutert, es ist jedoch für den Fachmann selbstverständlich, daß sie darauf keineswegs beschränkt ist, sondern daß diese in vielfacher Hinsicht abgeändert und modifiziert werden können, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung, bei dem eine einzige stufenlose Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die mit einem Paar Wellen mit daran befestigten Flügelelementen und einer Trommel, welche die Wellen in der Weise aufnimmt, daß sie gedreht werden können, zur Durchführung eines Normalknetens einer Mischung von magnetischen Körnchen und einer Lösung, die ein Bindemittel in einem organischen Lösungsmittel enthält, in einem Normalknetbereich und danach zur Durchführung eines Verdünnungsknetens der beim Normalkneten erhaltenen Mischung und eines organischen Lösungsmittels in einem Verdünnungsknetbereich verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden Stufen umfaßt:

i) während der Durchführung des Normalknetens wird die Feststoffkonzentration in der dem Normalkneten unterworfenen Mischung so eingestellt, daß sie innerhalb des Bereiches von 65 bis 95 Gew.-% liegt,
ii) während der Durchführung des Verdünnungsknetens wird die Feststoffkonzentration in der dem Verdünnungskneten unterworfenen Mischung so eingestellt, daß sie innerhalb des Bereiches von 30 bis 60 Gew.-% liegt,
iii) die Breite der Zwischenräume in dem Verdünnungsknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die jeweils zwischen einem Flügelelement das an einer der Wellen befestigt ist, und einem Flügelelement, das an der anderen Welle befestigt ist, vorliegen, wobei die Flügelelemente so angeordnet sind, daß sie einander gegenüberliegen, werden so eingestellt, daß sie kleiner sind als die Breiten dieser Zwischenräume in dem Normalknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung und
iv) die Breiten der Zwischenräume in dem Verdünnungsknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die jeweils zwischen jedem Flügelelement und der inneren Oberfläche der Trommel vorliegen, werden so eingestellt, daß sie kleiner sind als die Breiten dieser Zwischenräume in dem Normalknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffkonzentration in der dem Normalkneten unterworfenen Mischung innerhalb des Bereiches von 75 bis 90 Gew.-% liegt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffkonzentration in der dem Verdünnungskneten unterworfenen Mischung innerhalb des Bereiches von 40 bis 55 Gew.-% liegt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Breiten der Zwischenräume in dem Verdünnungsknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die jeweils zwischen einem an einer der Wellen befestigten Flügelelement und einem an der anderen Welle befestigten Flügelelement vorliegen, wobei diese Flügelelemente so angeordnet sind, daß sie einander gegenüberliegen, so eingestellt werden, daß sie innerhalb des Bereiches von 50 bis 80% der Breiten dieser Zwischenräume in dem Normalknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung liegen.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Breiten der Zwischenräume in dem Verdünnungsknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die jeweils zwischen jedem Flügelelement und der inneren Oberfläche der Trommel vorliegen, so eingestellt werden, daß sie innerhalb des Bereiches von 50 bis 80% der Breiten dieser Zwischenräume in dem Normalknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung liegen.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Breiten der Zwischenräume in dem Normalknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die jeweils zwischen einem an einer der Wellen befestigten Flügelelement und einem an der anderen Welle befestigten Flügelelement vorliegen, wobei diese Flügelelemente so angeordnet sind, daß sie einander gegenüberliegen, innerhalb des Bereiches von 0,5 bis 4 mm liegen.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Breiten der Zwischenräume in dem Normalknetbereich der stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die zwischen jedem Flügelelement und der inneren Oberfläche der Trommel vorliegen, innerhalb des Bereiches von 0,5 bis 4 mm liegen.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser des kreisförmigen Weges, entlang dessen eine Spitze jedes der Flügelelemente, die in den Normalknetbereich angeordnet sind, sich dreht, innerhalb des Bereiches von 50 bis 400 mm liegt.

9. Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungszusammensetzung, bei dem eine erste von zwei stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtungen, von denen jede mit einem Paar Wellen mit daran befestigten Flügelelementen und einer Trommel, welche die Wellen so aufnimmt, daß sie sich drehen können, ausgestattet ist, verwendet wird zur Durchführung eines Normalknetens einer Mischung von magnetischen Körnchen und einer Lösung, die ein Bindemittel in einem organischen Lösungsmittel enthält, und die zweite der beiden stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtungen verwendet wird zur Durchführung eines Verdünnungsknetens einer Mischung, die beim Normalkneten erhalten wird, und eines organischen Lösungsmittels,
dadurch gekennzeichnet, daß es die folgenden Stufen umfaßt:

i) während der Durchführung des Normalknetens in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung wird die Feststoffkonzentration in der dem Kneten unterworfenen Mischung so eingestellt, daß sie innerhalb des Bereiches von 65 bis 95 Gew.-% liegt,
ii) während der Durchführung des Verdünnungsknetens in der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung wird die Feststoffkonzentration in der dem Verdünnungskneten unterworfenen Mischung so eingestellt, daß sie innerhalb des Bereiches von 30 bis 60 Gew.-% liegt,
iii) die Breiten der Zwischenräume in der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die jeweils zwischen einem an einer der Wellen befestigten Flügelelement und einem an der anderen Welle befestigten Flügelelement, wobei die Flügelelemente so angeordnet sind, daß sie einander gegenüberliegen, vorliegen, werden so eingestellt, daß sie kleiner sind als die Breiten dieser Zwischenräume in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, und
iv) die Breiten der Zwischenräume in der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die jeweils zwischen jedem Flügelelement und der inneren Oberfläche der Trommel vorliegen, werden so eingestellt, daß sie kleiner sind als die Breiten dieser Zwischenräume in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffkonzentration in der dem Normalkneten unterworfenen Mischung innerhalb des Bereiches von 75 bis 90 Gew.-% liegt.

11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffkonzentration in der dem Verdünnungskneten unterworfenen Mischung innerhalb des Bereiches von 40 bis 55 Gew.-% liegt.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Breiten der Zwischenräume in der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die jeweils zwischen einem Flügelelement, das an einer der Wellen befestigt ist, und einem Flügelelement, das an der anderen Welle befestigt ist, vorliegen, wobei die Flügelelemente so angeordnet sind, daß sie einander gegenüberliegen, so eingestellt werden, daß sie innerhalb des Bereiches von 50 bis 80% der Breiten dieser Zwischenräume in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung liegen.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Breiten der Zwischenräume in der zweiten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die jeweils zwischen jedem Flügelelement und der inneren Oberfläche der Trommel vorliegen, so eingestellt werden, daß sie innerhalb des Bereiches von 50 bis 80% der Breiten dieser Zwischenräume in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung liegen.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Breiten der Zwischenräume in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die jeweils zwischen einem Flügelelement, das an einer der Wellen befestigt ist, und einem Flügelelement, das an der anderen Welle befestigt ist, vorliegen, wobei die Flügelelemente so angeordnet sind, daß sie einander gegenüberliegen, innerhalb des Bereiches von 0,5 bis 4 mm liegen.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Breiten der Zwischenräume in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung innerhalb des Bereiches von 0,6 bis 3 mm liegen.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Breiten der Zwischenräume in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung, die jeweils zwischen einem Flügelelement und der inneren Oberfläche der Trommel vorliegen, innerhalb des Bereiches von 0,5 bis 4 mm liegen.

17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Breiten der Zwischenräume in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung innerhalb des Bereiches von 0,6 bis 3 mm liegen.

18. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser des kreisförmigen Weges, entlang dessen eine Spitze jedes der Flügelelemente, die in der ersten stufenlosen Zwei-Wellen-Flügelknetvorrichtung angeordnet sind, sich dreht, innerhalb des Bereiches von 50 bis 400 mm liegt.