DE3942686C2

DE3942686C2 - Verfahren zum Spritzgießen von Keramik

Info

Publication number: DE3942686C2
Application number: DE3942686A
Authority: DE
Inventors: Shigeki Kato; Katsuhiro Inoue
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1988-12-23
Filing date: 1989-12-22
Publication date: 1998-07-09
Anticipated expiration: 2009-12-23
Also published as: DE3942686A1; US5066449A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Spritzgießen von Keramik für die Herstellung von Spritzgußteilen, die eine ausgezeichnete Qualität und hervorragende Eigenschaften haben, und Spritzgußformen, die dafür zu verwenden sind.

Siliciumkeramik wie z. B. Siliciumnitrid, Siliciumcarbid oder SIALON ist beständiger und neigt weniger zu Oxidationskorrosion oder zu Verformung bei hohen Temperaturen als Metalle, weshalb seit kurzem bezüglich der Verwendung von Siliciumkeramik für Motorteile rege Untersuchungen durchgeführt worden sind. Radial turbinenrotoren, die aus diesen keramischen Werkstoffen hergestellt sind, sind beispielsweise leichter, zeigen einen besseren thermischen Wirkungsgrad und ermöglichen eine stärkere Erhöhung der Betriebstemperaturen von Motoren als Rotoren, die aus Metall hergestellt sind, so daß sie z. B. als Turboladerrotor oder als Gasturbi nenrotor für Kraftfahrzeuge Aufmerksamkeit erregt haben.

Solch ein Turbinenrotor hat komplizierte, dreidimensional geformte Schaufeln, weshalb es natürlich sehr schwierig ist, gesinterte feste Werkstoffe mit einfacher Gestalt, beispielsweise dichte Sinterkörper aus Silicium nitrid oder Siliciumcarbid mit einfacher Gestalt, die z. B. die Form eines Kreiszylinders oder eines Stabes mit quadratischem Querschnitt haben, durch Schleifen zu einer gewünschten Gestalt fertigzubearbeiten.

Bekannte Verfahren zum Formen von Keramik bzw. keramischen Werkstoffen sind z. B. ein plastisches Formgebungsverfahren wie das Strangpressen, bei dem die Verformbarkeit bzw. Plastizität von Formmassen ausgenutzt wird; ein Schlickerguß-Formgebungsverfahren, bei dem ein Schlicker, d. h., eine wäßrige Suspension eines als Ausgangsmaterial dienenden keramischen Pulvers, in eine Form eingegossen wird; und ein trockenes Formpreßverfahren, bei dem ein angesetztes bzw. vorbereitetes Pulver in eine Form eingefüllt und gepreßt wird. Ferner ist vor kurzem auch damit begonnen worden, Spritzgußverfahren, die in ausgedehntem Maße zum Formen von Kunststoffen angewandt worden sind, beim Formen von Keramik zu unregelmäßigen oder kompli zierten Gestalten anzuwenden.

Die Spritzgußverfahren sind hauptsächlich für thermoplastische Harze bei der plastischen Formgebung durchgeführt worden, bei der durch Anwendung von Wärme verflüssigte bzw. fließfähig gemachte plastische Materialien bzw. Kunststoffmaterialien z. B. durch einen Kolben bzw. Stempel unter Druck gesetzt, in eine gekühlte Metallform hineingedrückt und durch Abkühlen zu einem einteiligen Formkörper verfestigen gelassen werden. Bei solchen Spritzgußverfahren sind bisher verschiedene Verbesserungen erzielt worden, nachdem seit vielen Jahren zahlreiche Vervollkommnungen angehäuft worden sind.

In der Keramikindustrie ist jedoch bisher angenommen worden, daß die Qualitäten und die Eigenschaften von fertigen Formteilen hauptsächlich von den feinen Pulvern abhängen, die als Ausgangsmaterial dienen. Infolge dessen sind unter den gegenwärtigen Umständen bei der Herstellung von als Ausgangsmaterial dienenden feinen Pulvern ausgedehnte technische Entwicklungen erzielt worden, während hinsichtlich der Formgebungs verfahren die Forschung und die Entwicklung ins Hintertreffen geraten sind. Vor kurzem ist festgestellt worden, daß die Formgebungsverfahren beispielsweise einen großen Einfluß auf die Qualitäten von Formteilen haben, so daß die Formgebungsverfahren nun überprüft werden. Insbesondere ist noch keine lange Zeit vergangen, seitdem mit der Anwendung von Spritzgußverfahren auf das Formen von Keramik begonnen wurde, und infolgedessen befinden sich z. B. die Spritzgußmaschinen und die Metallformen noch in einem Stadium, in dem viele Verbesserungen erforderlich sind.

Gebräuchliches keramisches Ausgangsmaterial in Form von feinen Pulvern selbst hat im Unterschied zu Kunststoffen keine Verformbarkeit bzw. Plastizität, weshalb bei den Verfahren zum Spritzgießen von Keramik Formmassen wie z. B. Pellets, die durch Vermischen eines als Ausgangsmaterial dienenden feinen Pulvers mit einem plastischen Harz plastifiziert wurden, oder eine Formmasse (eine geknetete oder in einem Knetwerk bearbeitete Masse), die durch Zusatz von Wasser als plastifizierendem Medium erhalten wurde, wie sie in der JP-OS 64-24 707 der Anmelderin vorgeschlagen wurde, verwendet worden sind. D. h., die Spritzgußverfahren umfassen die folgenden Schritte: Vermischen eines keramischen Pulvers mit einem organischen Bindemittel, das z. B. ein thermoplastisches Harz wie z. B. Polyethylen oder Polystyrol, ein Plastifizierungsmittel, ein Dispergier mittel und Wachs enthält; Plastifizieren durch Erhitzen des vermischten Materials und Einspritzen des plastifi zierten Materials in eine Metallform. Alternativ sind auch Spritzgußverfahren bekannt, die die folgenden Schritte umfassen: Vermischen eines keramischen Pulvers mit hauptsächlich Wasser als plastifizierendem Medi um und einem organischen Bindemittel als Plastifizierungsmittel; Plastifizieren durch Abkühlen der erhaltenen Mischung und Einspritzen des plastifizierten Materials in eine Metallform. Die auf diese Weise erhaltenen Formkörper werden erhitzt, um das organische Bindemittel zu verbrennen, und dann gebrannt, wodurch keramische Sintererzeugnisse erhalten werden. Gemäß den vorstehend erwähnten Formgebungsverfahren können durch einen einzigen Arbeitsgang, der nur mit geringen Kosten verbunden ist, Formkörper wie z. B. komplizierte Teile schnell mit hoher Genauigkeit erhalten werden, wozu sonst viele Arbeitstage erforderlich wären.

Es ist jedoch vorgekommen, daß bei den Formmassen während des Einspritzens aus einer Spritzgußmaschine in eine Metallform ein Einschließen von Luftblasen oder Inhomogenität bzw. Ungleichförmigkeit hervorgerufen wurde, weil diese Formmassen im Vergleich zu thermoplastischen Harzen ein zu geringes Fließvermögen haben oder durch Erhitzen nicht in ausreichendem Maße verflüssigt bzw. fließfähig gemacht werden können. Insbeson dere ist hinsichtlich der Formmassen, bei denen hauptsächlich Wasser als plastifizierendes Medium verwendet wird, wie sie in der vorstehend erwähnten JP-OS 64-24 707 gezeigt sind und deren physikalische Eigenschaften usw. noch nicht aufgeklärt worden sind, eine Entwicklung z. B. der Bedingungen, die bei Spritzgußverfahren anzuwenden sind, erwartet worden.

Bei üblichen Spritzgußverfahren wird die Temperatur der Metallformen im allgemeinen überall in der Form von ihrer Angußöffnung bis zu dem hintersten bzw. entferntesten Abschnitt gleichgemacht. Wenn die Tempera tur der Metallform gleichgemacht wird, treten jedoch während des Spritzgusses in der Temperatur der Form masse zwischen einem Bereich in der Nähe des Angußöffnungsabschnitts und dem entferntesten Abschnitt der Metallform Unterschiede auf, die in den Sintererzeugnissen, die durch Brennen der Formkörper erhalten werden, beispielsweise zu Rissen oder Verformungen führen, so daß z. B. die Maßgenauigkeit und die Festigkeit der erhaltenen Sintererzeugnisse niedrig und ungleichmäßig sind. Infolgedessen konnten keine homogenen Sintererzeugnisse erhalten werden.

Die Erfinder haben im Hinblick auf die vorstehend erwähnten gegenwärtigen Umstände ausgedehnte Unter suchungen über das gleichmäßige Einspritzen von Formmassen in Metallformen beim Spritzguß durchgeführt und festgestellt, daß die Anwendung von Formen mit einer bestimmten bzw. vorgeschriebenen Gestalt wirksam ist. Die Erfinder haben ferner festgestellt, daß der Formkörper in der Form derart gesteuert bzw. geführt werden kann, daß er überall in dem gesamten Formkörper eine gleichmäßige Temperatur hat, indem der Metallform ein Temperaturgradient gegeben wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde homogene Keramikformkörper bereitzustellen die frei von Män geln wie z. B. Poren oder Schweißstellen sind.

Ferner sollen durch die Erfindung homogene Keramik-Sintererzeugnisse bereitgestellt werden, die eine hohe Maßgenauigkeit und eine gleichmäßige Festigkeit haben, ohne daß Risse oder Verformungen verursacht wer den.

Des weiteren sollen durch die Erfindung Spritzgußverfahren und dafür zu verwendende Spritzgußformen bereitgestellt werden, mit denen wirksam und mit einer hohen Ausbeute kompliziert geformte, homogene Keramikformkörper erhalten werden können.

Diese Aufgabe wird durch das Verfahren gemäß Patentanspruch 1 gelöst.

Die Aufgabe der Erfindung kann wirksamer gelöst werden, wenn die Spritzgußform, die bei der vorstehend erwähnten ersten Ausgestaltung der Erfindung zu verwenden ist, mit einer Angußöffnung versehen ist, die eine Gestalt hat, die einer Projektion der von der Seite der Angußöffnung aus gehenden Höhlung im wesentlichen ähnlich ist, d. h., ähnlich oder annähernd ähnlich ist.

Im Rahmen der Erfindung wird die Temperatur der Metallform vorzugsweise derart eingestellt, daß die Verteilung der Temperatur des Formkörpers in der Nähe der Metallform zu dem Zeitpunkt, in dem das Unterdrucksetzen gerade beendet worden ist, in einen Bereich gebracht wird, der ± 0,5°C um eine Verfesti gungstemperatur herum liegt. Durch die vorstehend erwähnte Einstellung der Temperatur kann die Gleichmä ßigkeit des Formkörpers weiter verbessert werden.

In der gesamten Beschreibung und in den Ansprüchen ist unter dem Ausdruck "von der Seite der Angußöff nung aus gesehene maximale Querschnittsfläche der Höhlung" (kann nachstehend einfach als "maximale Quer schnittsfläche der Höhlung" bezeichnet werden) die Fläche des senkrecht zu der Bewegungsrichtung der Formmasse, die durch die Angußöffnung hindurchgeht, genommenen maximalen Querschnitts der Höhlung zu verstehen. Ferner ist unter dem Ausdruck "Projektion der von der Seite der Angußöffnung aus gesehenen Höhlung"(kann nachstehend einfach als "Projektion der Höhlung" bezeichnet werden) eine auf eine Ebene, die senkrecht zu der Bewegungsrichtung der Formmasse, die durch die Angußöffnung hindurchgeht, verläuft, projizierte Abbildung bzw. Figur der Höhlung zu verstehen.

Die Erfindung wird nachstehend durch Beispiele unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert.

Fig. 1 ist eine Schnittzeichnung einer Metallform entlang ihrer Mittelachse und erläutert eine direkte Anguß öffnung.

Fig. 2a-2d erläutern jeweils die Beziehung zwischen der Gestalt einer Angußöffnung und der Projektion einer Höhlung.

Fig. 3a und 3b erläutern die Beziehung zwischen der Gestalt einer Angußöffnung und der Projektion einer Höhlung (Formkörper), wenn das Flächenverhältnis der Angußöffnung zu dem maximalen Querschnitt 90% beträgt.

Fig. 4a-4c, 5a-5c, 6a-6c, 7a-7c und 8a-8c erläutern Projektionen von der Seite der Angußöffnung aus gesehener Höhlungen sowie Gestalten der Angußöffnung, die den Projektionen ähnlich bzw. annähernd ähnlich sind.

Fig. 9a ist eine Schnittansicht entlang der Mittelachse eines Formkörpers.

Fig. 9b und 9c sind schematische Ansichten des in Fig. 9a gezeigten Formkörpers.

Fig. 10a und 10b sind eine Vorder- bzw. eine Seitenansicht eines Formkörpers.

Fig. 10c-10e sind jeweils schematische Seitenansichten von Metallformen für die Herstellung des in Fig. 10a und 10b gezeigten Formkörpers.

Fig. 12 ist ein Verfahrensablaufschema, das die Schritte von der Herstellung eines Ausgangsmaterials bis zum Spritzguß einer Spritzguß-Formmasse des organischen Systems zeigt.

Fig. 13-15 erläutern die Gestalten eines Formkörpers bzw. einer Angußöffnung.

Fig. 16-18 sind jeweils graphische Darstellungen, die die Beziehung zwischen dem prozentualen Flächenan teil der Angußöffnung und der Ausbeute bei der Formgebung zeigen.

Fig. 19 ist ein Verfahrensablaufschema, das die Schritte von der Herstellung eines Ausgangsmaterials bis zum Spritzguß einer Spritzguß-Formmasse des wäßrigen Systems zeigt.

Fig. 20-22 sind jeweils graphische Darstellungen, die die Beziehung zwischen dem prozentualen Flächenan teil der Angußöffnung und der Ausbeute bei der Formgebung zeigen.

Fig. 23 ist ein anderes Verfahrensablaufschema, das die Schritte von der Herstellung eines Ausgangsmaterials bis zum Spritzguß einer Spritzguß-Formmasse des organischen Systems zeigt.

Fig. 24 zeigt schematische Ansichten der Einspritz- und Ausfüllprozesse einer Formmasse des organischen Systems.

Fig. 25 ist ein anderes Verfahrensablaufschema, das die Schritte von der Herstellung eines Ausgangsmaterials bis zum Spritzguß einer Spritzguß-Formmasse des wäßrigen Systems zeigt.

Fig. 26 zeigt schematische Ansichten der Einspritz- und Ausfüllprozesse einer Formmasse des wäßrigen Systems.

Fig. 27 ist ein weiteres Verfahrensablaufschema, das die Schritte von der Herstellung eines Ausgangsmaterials bis zum Spritzguß einer Spritzguß-Formmasse des organischen Systems zeigt.

Fig. 28, 29 sind jeweils zur Erläuterung dienende Ansichten, die Beispiele der im Rahmen der Erfindung zu verwendenden Metallform zeigen.

Fig. 31 ist ein weiteres Verfahrensablaufschema, das die Schritte von der Herstellung eines Ausgangsmaterials bis zum Brennen von Spritzguß-Formkörpern aus einer Spritzguß-Formmasse des wäßrigen Systems zeigt.

Die bevorzugten Ausgestaltungen der Erfindung werden nachstehend beschrieben.

Beim Spritzgießen von Keramik werden aus Pellets oder aus einer gekneteten Masse oder aus einer in einem Knetwerk bearbeiteten Masse (die nachstehend als "Formmasse" bezeichnet werden können) Formkörper geformt, indem die Formmasse z. B. mit einem Kolben bzw. Stempel oder mit einer Schnecke einer Spritzgußma schine unter Druck gesetzt und in eine Form eingespritzt wird. Die Spritzgußform enthält im allgemeinen eine Höhlung, deren Gestalt der Gestalt des Formkörpers entspricht, und ein Formmassen-Führungsteil, das einen Angußkanal, einen Hauptkanal bzw. Angußverteiler und eine Angußöffnung aufweist und dazu dient, die Formmasse von einer Spritzdüse zu der Höhlung zu führen. Es wird im allgemeinen bevorzugt, den Wänden des Angußkanals und des Hauptkanals eine Abschrägung von etwa 2 bis 10° zu geben.

Gemäß der Erfindung wird bei Verfahren zum Spritzgießen von Keramik eine Spritzgußform verwendet, bei der die Angußöffnung eine Fläche hat, die wenigstens 20%, vorzugsweise wenig stens 30%, insbesondere wenigstens 40% und vorteilhafterweise wenigstens 50% der von der Seite der Anguß öffnung aus gesehenen maximalen Querschnittsfläche der Höhlung beträgt. Wenn die Fläche der Angußöffnung wenigstens 20% der maximalen Querschnittsfläche der Höhlung beträgt, fließt die Formmasse, die durch die Angußöffnung hindurchgegangen ist, entlang der Gestalt der Höhlung, so daß die Luft glatt und gleichmäßig aus der Höhlung abgeführt wird und fehler- bzw. rißfreie Formkörper erhalten werden. Wenn im Gegensatz dazu eine Form verwendet wird, bei der die Fläche der Angußöffnung weniger als 20% der maximalen Querschnitts fläche der Höhlung beträgt, fließt die Formmasse, die durch die Angußöffnung hindurchgegangen ist, nicht entlang der Gestalt der Höhlung, so daß die Luft nicht gleichmäßig aus der Höhlung abgeführt wird, wodurch Mängel wie z. B. Poren oder Schweißstellen verursacht werden und die Ausbeute der erhaltenen Formkörper vermindert wird.

Unter der Angußöffnung ist im allgemeinen ein Einlaß zu verstehen, durch den die Formmasse in die Höhlung (Produktabschnitt) hineinfließt. Im Fall einer direkten Angußöffnung, wie sie beispielsweise in Fig. 1 gezeigt ist, sind jedoch der Angußkanal oder der Hauptkanal und die Höhlung (Produktabschnitt) nicht klar voneinander abgegrenzt, so daß der Fall vorkommen kann, daß die Angußöffnung nicht genau beschrieben werden kann. In einem solchen Fall wird vorzugsweise die Stelle G in der Nähe einer Düse 1 des Produktabschnitts 2 als Angußöffnung angesehen, und als Fläche der Angußöffnung wird die Querschnittsfläche des Abschnitts G angenommen.

Wenn im Rahmen der Erfindung die Angußöffnung G der Spritzgußformen in einer Gestalt geformt ist, die der Projektion P der von der Seite der Angußöffnung aus gesehenen Höhlung im wesentlichen ähnlich ist, d. h. ähnlich oder annähernd ähnlich ist, kann ferner die Formmasse, die durch die Angußöffnung hindurchgegangen ist, derart geführt bzw. gesteuert werden, daß sie entlang der Gestalt der Höhlung fließt, so daß die Ausbildung von Mängeln in den Formkörpern wirksamer verhindert werden kann. Diese Wirkung kann besonders durch eine Vergrößerung der Querschnittsfläche der Angußöffnung verstärkt werden. Außerdem wird die Angußöff nung in dem vorstehend erwähnten Fall vorzugsweise in der Mitte der mit der Angußöffnung versehenen Fläche der Höhlung angeordnet, und zwar aus folgendem Grund: In Fig. 2a-2d sei A die minimale Randbreite und sei B die maximale Randbreite in dem Abschnitt, in dem die Querschnittsgestalt G der Angußöffnung und die Projektion P der Höhlung einander nicht überlappen. Im Vergleich zu dem in Fig. 2c und 2d gezeigten Fall, bei dem die Gestalt G und die Projektion P unähnlich sind, ist B/A in dem Fall, daß G und P einander im wesentlichen ähnliche Figuren sind, wie sie in Fig. 2a und 2b gezeigt sind, kleiner (und nähert sich 1), so daß in dem zuletzt erwähnten Fall die Formmasse im wesentlichen mit derselben Geschwindigkeit durch den A-Ab schnitt und den B-Abschnitt fließt, um die Höhlung auszufüllen, und ein gleichmäßiges Abführen der Luft aus der Höhlung ermöglicht, wodurch fehlerfreie Formkörper erhalten werden. Im Gegensatz dazu ist in dem Fall, daß B-A groß ist wie bei unähnlichen Figuren, die Ausfüllungsgeschwindigkeit durch den A-Abschnitt höher als durch den B-Abschnitt, so daß die Luft ungleichmäßig aus der Höhlung abgeführt wird, wodurch Luft in den Formkörper hineingezogen wird, was zu Mängeln wie z. B. Poren führt.

Ferner ist in Tabelle 1 die Beziehung zwischen den als Beispiel dienenden in Fig. 2a und 2b gezeigten ähnlichen Figuren und den als Beispiel dienenden in Fig. 2c und 2d gezeigten unähnlichen Figuren, bei denen das Verhältnis der Fläche der Angußöffnung zu der maximalen Querschnittsfläche der Höhlung 50% bzw. 0,5 beträgt, gezeigt.

Tabelle 1

Ferner sind die ähnlichen Figuren selbst in dem Fall, daß das Verhältnis der Fläche der Angußöffnung zu der maximalen Querschnittsfläche der Höhlung (Formkörper) dasselbe ist und z. B. in dem in Fig. 3a und 3b gezeig ten Fall 90% bzw. 0,9 beträgt, viel besser, weil im Fall von Fig. 3b die Gestalt der Angußöffnung aus der Querschnittsgestalt der Höhlung (Formkörper) herausragt, wodurch ein niedrigerer Wirkungsgrad verursacht wird. Des weiteren wird der B/A-Wert einer Angußöffnung mit einer ähnlichen Figur im Vergleich zu dem B/A-Wert einer Angußöffnung mit einer unähnlichen Figur um so kleiner, je größer die Querschnittsfläche der Angußöffnung ist. Aus dieser Tatsache ist gefunden worden, daß die Aufgabe der Erfindung wirksam gelöst werden kann, wenn eine Angußöffnung mit einer ähnlichen Figur, die eine große Querschnittsfläche hat, verwendet wird, weil in diesem Fall die Luft gleichmäßiger aus der Höhlung abgeführt wird.

In der gesamten Beschreibung und in den Ansprüchen umfaßt der Ausdruck "im wesentlichen ähnliche Gestalt" d. h. ähnliche Gestalt oder annähernd ähnliche Gestalt, der Querschnittsgestalt der Angußöffnung Gestalten, wie sie in Fig. 4a-8c erläutert sind. In Fig. 4a-8c bezeichnet das Symbol P eine Projektion einer von der Seite der Angußöffnung aus gesehenen Höhlung, und die Symbole G und G' bezeichnen Gestalten einer Angußöffnung, die der Projektion P ähnlich bzw. annähernd ähnlich sind. Beispielsweise werden alle Gestalten P, G und G', die in Fig. 4a-4c gezeigt sind, als kreisförmig angesehen, während hinsichtlich der in Fig. 5a-5c gezeigten Quadrate eine Gestalt wie z. B. G als annähernd ähnliche Gestalt angesehen wird. Im Fall von Vielecken, z. B. eines Achtecks, wie es in Fig. 6a gezeigt ist, kann die in Fig. 6c gezeigte kreisförmige Gestalt G' als annähernd ähnliche Gestalt angesehen werden, weil diese Gestalt 9 den B/A-Wert in sehr hohem Maße vermindern kann. In dem Fall, daß die Projektion der Höhlung Pein Vieleck (wenigstens ein Dreieck) ist, bei dem irgendein Winkel (8) wenigstens 120° beträgt, kann die annähernd ähnliche Gestalt kreisförmig sein wie G'. Alternativ kann im Fall von Fig. 7a-7c, in denen eine komplizierte asymmetrische Gestalt wie eine Leitschaufel gezeigt ist, anstelle von G z. B. eine ovalartige Gestalt G' als annähernd ähnliche Gestalt angesehen werden. Ferner kann im Fall einer komplizierten Gestalt wie z. B. eines in Fig. 8a gezeigten Turbinenrotors eine ähnliche Gestalt G, wie sie in Fig. 8b gezeigt ist, angewandt werden, jedoch stößt man bei der Herstellung der Metallform auf Schwierigkeiten oder wird das Fließvermögen der Formmassen im Angußkanal oder im Hauptkanal herab gesetzt. Infolgedessen kann ein Vieleck wie z. B. das in Fig. 8c gezeigte Neuneck G' angewendet werden, das gebildet wird, indem man die Spitzenenden 3 der benachbarten Schaufeln 4 der Gestalt P verbindet. Ferner kann das Neuneck G' durch die in Fig. 8 gezeigte kreisförmige Gestalt ersetzt werden, weil der Winkel 8 in dem Neuneck 140° beträgt.

Bei einer Form für die Herstellung eines Keramikformkörpers, der wenigstens zwei Abschnitte mit verschie dener Dicke aufweist, ist eine Angußöffnung vorzugsweise derart angeordnet, daß sie direkt in einen weiten Abschnitt der Höhlung einmündet, der einem dicken Abschnitt des Formkörpers entspricht. Wenn beispielswei se ein Formkörper M₁, wie er in Fig. 9a gezeigt ist, durch ein Spritzgußverfahren hergestellt wird, kann eine Anordnung eines Angußkanals S und einer Angußöffnung G, wie sie in Fig. 9b gezeigt ist, den üblichen Spritzgußverfahren entsprechend konstruiert werden. Bei der in Fig. 9c gezeigten Form, die im Rahmen der Erfindung anzuwenden ist, ist die Einspritz-Angußöffnung G jedoch derart angeordnet, daß sie direkt in einen weiten Abschnitt 5 der Höhlung einmündet, und der Durchmesser des Angußkanals vergrößert sich allmählich, bis der Angußkanal mit der Querschnittsgestalt des Formkörpers übereinstimmt. Bei einer solchen Form wird die Formmasse aus dem weiten Abschnitt in die Tiefe der Höhlung eingespritzt.

Im Rahmen der Erfindung bei der die Angußöffnung derart angeordnet ist, daß sie direkt in einen weiten Abschnitt der Höhlung einmündet, sind die erhaltenen Formkörper frei von Mängeln wie z. H. Schweißstellen oder Schweißlinien oder hineingezogenen Luftblasen, die auf ein Hervorschießen bzw. Herausspritzen der Formmasse zurückzuführen sind und die man bei üblichen Verfahren beobachtet, wie es in "Injection Molding Technology of Fine Ceramics" (herausgegeben von Business & Technology, Co.), Seite 122, Fig. 6.24, und Seite 123, Fig. 6.27, gezeigt ist. Dies liegt daran, daß die Formmasse aus dem weiten Abschnitt entlang der Gestalt der Höhlung massiv eingespritzt wird, ohne daß ein Hervorschießen bzw. Herausspritzen verursacht wird, und daß die Formmasse kaum abgekühlt wird und lange ein gutes Fließvermögen beibehält, so daß die Bildung von Schweißstellen, die auf mangelndes Fließvermögen der Formmasse zurückzuführen ist, verhindert werden kann.

Ferner können im Fall von Keramikformkörpern, die wenigstens zwei dicke Abschnitte aufweisen, beispiels weise eines Formkörpers M₂ mit wenigstens zwei dicken Abschnitten 5' und 5'', wie er in Fig. 10a und 10b gezeigt ist, entweder ein Angußkanal S und eine Angußöffnung G wie in Fig. 10c und 10d gezeigt oder ein Angußkanal S, Hauptkanäle R und R' und Angußöffnungen G und G' wie in Fig. 10e gezeigt angeordnet sein.

Bei der im Rahmen der Erfindung anzuwendenden Form sind die Angußöffnungen G und G' jedoch derart angeordnet, daß sie direkt in den weiten Abschnitt 5' bzw. 5'' einmünden, wie es in Fig. 10e gezeigt ist, und die Formmasse wird aus den beiden Einspritz-Angußöffnungen G und G' in die jeweiligen weiten Abschnitte 5 und 5'' der Höhlung eingespritzt. In diesem Fall wird vorzugsweise die Menge der Formmasse, die in wenigstens irgendeinen der weiten Abschnitte unter anderen eingespritzt wird, maximal vergrößert. Dies liegt daran, daß die Bildung von Mängeln wie z. B. Poren oder Schweißstellen in dem Fall, daß wenigstens zwei Formmassen, die in die weiten Abschnitte hineinfließen, in einem weiten Abschnitt verbunden werden und zusammenlaufen, wirksamer verhindert werden kann als in dem Fall, daß sie in einem engen Abschnitt verbunden werden. Bei einer Form, wie sie in Fig. 10e gezeigt ist, kann die Menge, die in den weiten Abschnitt 5' eingespritzt wird, beispielsweise derart eingestellt werden, daß sie größer wird als die Menge, die in den weiten Abschnitt 5'' eingespritzt wird, indem z. B. der Durchmesser des Hauptkanals R, der zu der Angußöffnung G führt, größer gemacht wird als der Durchmesser des Hauptkanals R', der zur Angußöffnung G' führt, oder der Hauptkanal R, der mit dem Angußkanal S verbindet, kürzer gemacht wird als der Hauptkanal R'. Es muß nicht eigens erwähnt werden, daß in dem vorstehend erwähnten Fall, wenn die Formmassen nicht in einem engen Abschnitt verbun den werden und zusammenlaufen, selbst dann keine Einstellung erforderlich ist, wenn die Hauptkanäle dieselbe Gestalt und Länge haben.

Des weiteren kann bei den Formen, die im Rahmen der Erfindung zu verwenden sind das Führungsteil, d. h. eine Einspritz-Angußkanal-Angußöffnung oder ein Einspritz-Angußkanal, ein Hauptkanal und eine Einspritz- Angußöffnung, fortlaufend von der Einspritz-Angußöffnung bis zum Angußkanal oder Hauptkanal eine kon stante Schräge bzw. Verjüngung haben. Besonders im Fall einer Angußkanal-Angußöffnung, bei dem der Einspritzabschnitt einen Angußkanal und eine Angußöffnung aufweist, werden ein Angußkanal und eine Anguß öffnung mit der vorstehend erwähnten Verjüngung bzw. Schräge bevorzugt. Der Verjüngungswinkel kann in Abhängigkeit von den zu verwendenden Formmassen in zweckmäßiger Weise gewählt werden und beträgt im allgemeinen etwa 1 bis 10°. Die Verjüngung ist vorgesehen, um den Durchgang für die Formmasse allmählich zu erweitern, bis er mit der Höhlung übereinstimmt, um zu ermöglichen, daß die aus der Düse der Spritzgußmaschi ne eingespritzte Formmasse durch die Angußöffnung gleichmäßig in die Höhlung fließt, und um eine glatte Entformung zu erleichtern.

Im Rahmen der Erfindung wird die Temperatur der Metallform vorzugsweise derart eingestellt, daß die Verteilung der Temperatur des Formkörpers in der Nähe der Metallform zu dem Zeitpunkt, in dem das Unterdrucksetzen gerade beendet worden ist, in einen Bereich gebracht wird, der ± 0,5°C um eine Verfesti gungstemperatur herum liegt.

Wenn sich die Temperaturverteilung außerhalb des ± 0,5°C um eine Verfestigungstemperatur herum liegenden Bereichs befindet, wird die Dichteverteilung der erhaltenen Formkörper breit und ungleichmäßig, und infolgedessen zeigen Sintererzeugnisse, die durch Brennen dieser Formkörper erhalten werden, Risse oder Verformungen, was z. B. zu einer ungleichmäßigen Maßgenauig keit und Festigkeit führt, so daß keine gleichmäßigen Sintererzeugnisse erhalten werden können.

Ferner muß die Verteilung der Temperatur des Formkörpers in der Nähe der Metallform zu dem Zeitpunkt, in dem das Unterdrucksetzen gerade beendet worden ist, in einen Bereich gebracht werden, der ± 0,5°C um eine Verfestigungstemperatur herum liegt. Beim Spritzgießen wird im allgemeinen eine Formmasse in eine Form eingefüllt, für eine festgelegte Zeit unter einen hohen Druck gesetzt und dann für eine festgelegte Zeit unter einem niedrigen Druck gehalten, um den Formkörper zu gestalten oder um die Bildung von Mängeln wie z. B. Einsackstellen zu verhindern. Unter dem Ausdruck "Zeitpunkt, in dem das Unterdrucksetzen gerade beendet worden ist" ist der Zeitpunkt zu verstehen, in dein die vorstehend erwähnte Behandlung, bei der die in die Form eingefüllte Formmasse für eine festgelegte Zeit unter einen hohen Druck gesetzt wird, gerade beendet worden ist.

Bei einem Spritzgußverfahren, bei dem eine Formmasse des organischen Systems verwendet wird, die herge stellt wird, indem man ein als Ausgangsmaterial dienendes Misch- bzw. Verbindungspulver mit einer großen Menge eines organischen Bindemittels, das beispielsweise ein Bindemittel, Wachs und Schmiermittel enthält, vermischt und knetet, ist die Temperatur der eingespritzen Formmasse im allgemeinen höher als die Temperatur der Metallform, weshalb die Formmasse abgekühlt wird, während sie von der Angußöffnung in die Tiefe der Höhlung fortschreitet, und infolgedessen nimmt auch die Temperatur des Formkörpers von der Angußöffnung in Richtung auf die Tiefe der Höhlung ab. Um durch Kompensieren der vorstehend erwähnten Temperaturdiffe renz eine gleichmäßige Temperatur aufrechtzuerhalten, besteht eine bevorzugte Temperaturbedingung für Metallformen, wie sie vorstehend beschrieben ist, darin, daß die Temperatur der Form so eingestellt wird, daß sie von dem Angußöffnungsabschnitt bis zu dem entferntesten Abschnitt allmählich zunimmt. Bei der Erhitzungs einrichtung für die Metallform kann es sich um übliche Heizeinrichtungen, z. B. in Form eines Stabes oder eines Bandes, oder um eine Flüssigkeit wie z. B. Wasser oder Öl handeln.

Alternativ ist bei einem Spritzgußverfahren, bei dem eine geknetete Masse oder eine in einem Knetwerk bearbeitete Masse (Formmasse) verwendet wird, die hergestellt wird, indem man ein als Ausgangsmaterial dienendes Misch- bzw. Verbindungspulver mit einer kleinen Menge eines organischen Bindemittels zusammen mit Wasser vermischt, die Temperatur der gekneteten Masse oder der in einem Knetwerk bearbeiteten Masse im allgemeinen niedriger als die Temperatur der Metallform, weshalb die Temperatur der Formmasse von der Angußöffnung in Richtung auf die Tiefe der Höhlung zunimmt. Um durch Kompensieren der vorstehend erwähnten Temperaturdifferenz eine gleichmäßige Temperatur aufrechtzuerhalten, wird die Temperatur der Metallform so eingestellt, daß sie von dem Angußöffnungsabschnitt bis zu dem entferntesten bzw. hintersten Abschnitt allmählich abnimmt.

Als keramisches Pulver, das im Rahmen der Erfindung zu verwenden ist, können beispielsweise bisher bekannte Oxide wie z. B. Aluminiumoxid oder Zirkoniumdioxid und ferner Nitride wie z. B. Siliciumnitrid und Carbide wie z. B. Siliciumcarbid, die als sogenannte "neue keramische Werkstoffe" bekannt sind, und Verbund werkstoffe davon erwähnt werden. Als Formmassen sind sowohl die Spritzguß-Formmassen (Pellets), bei denen ein organisches Bindemittel als Plastifizierungsmittel verwendet wird, als auch die Spritzguß-Formmassen (gekneteter Körper oder in einem Knetwerk bearbeitete Masse), bei denen hauptsächlich Wasser als plastifizie rendes Medium und ein organisches Bindemittel als Plastifizierungsmittel eingesetzt wird, verwendbar. Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Ein Spritzgußverfahren, bei dem eine Formmasse des organischen Systems verwendet wurde, wird gemäß dem in Fig. 12 gezeigten Verfahrensablaufschema erläutert.

Nach dem Vermischen von 100 Masseteilen eines als Ausgangsmaterial dienenden keramischen Pulvers (Si₃N₄-Pulver) mit 2 Masseteilen SrO, 3 Masseteilen MgO und 3 Masseteilen CeO₂ als Sinterhilfsmitteln wurde die erhaltene Mischung mit Wasser gemischt und in einer Reibmühle bis zu einem mittleren Teilchendurchmes ser von 0,5 µm naßpulverisiert. Dann wurde das erhaltene Pulver sprühgetrocknet, wodurch ein aus Teilchen bestehendes Material mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 30 µm erhalten wurde, das unter einem Druck von 24,5 kN/cm² hydrostatisch gepreßt und granuliert wurde.

Dann wurde das granulierte Material bis zu einem mittleren Teilchendurchmesser von 30 µm gemahlen. Dann wurden 100 Masseteile des erhaltenen Pulvers mit 3 Masseleilen eines Bindemittels (Polyethylen/Vinylacetat), 15 Masseteilen eines Plastifizierungsmittels (Paraffinwachs) und 2 Masseteilen eines Schmiermittels (Stearinsäure) vermischt und geknetet, aus einer Strangpresse extrudiert und pelletiert. Die erhaltenen Pellets (Formmasse) wurden durch Spritzguß unter Anwendung einer Spritzgußform mit einer Gestalt, wie sie in Tabelle 2 gezeigt ist, und unter den folgenden Bedingungen geformt: Temperatur der Formmasse: 68°C; Temperatur der Metallform: 50°C; Einspritzdruck: 3,92 kN/cm²; Einspritzgeschwindigkeit: 200 cm³/s. Auf diese Weise wurden die in Fig. 13, 14 bzw. 15 gezeigten Formkörper M₃, M₄ und M₅ erhalten. Bei dem in Fig. 15 gezeigten Formkörper M₅, einem Turbinenrotor, wurde die Querschnittsfläche in dem Abschnitt der Nabe 6 (ohne die Schaufeln) mit dem maximalen Durchmesser (Durchmesser: 70 mm) als maximale Querschnittsfläche angenommen.

Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 und in Fig. 16-18 gezeigt.

Tabelle 2

Beispiel 2

Ein Spritzgußverfahren, bei dem eine geknetete Masse oder in einem Knetwerk bearbeitete Masse verwendet wurde, wird gemäß dem in Fig. 19 gezeigten Verfahrensablaufschema erläutert.

In derselben Weise wie in Beispiel 1 wurden die Schritte des Vermischens des Ausgangsmaterials, des Mischens, des Pulverisierens und des Sprühtrocknens durchgeführt, wodurch ein aus Teilchen bestehendes Material mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 30 µm erhalten wurde. Dann wurden 100 Masseteile des erhaltenen aus Teilchen bestehenden Materials mit 1 Masseteil einer oberflächenaktiven Substanz (Handelsna me: Sedran FF-200, hergestellt durch Sanyo Chemical Industries, Ltd.), 7 Masseteilen eines Plastifizierungsmit tels (Methylcellulose) und 30 Masseteilen Wasser vermischt und geknetet. Dann wurde der erhaltene geknetete Körper einer zum Entlüften dienenden Bearbeitung in einem Knetwerk bei einem Vakuumgrad von 93,3 kPa(70 cm Hg) unterzogen, und es wurde eine in dem Knetwerk bearbeitete Masse mit einem Durchmesser von 52 mm und einer Länge von 500 mm erhalten. Die in dem Knetwerk bearbeitete Masse wurde unter einem Druck von 24,5 kN/cm₂ hydrostatisch gepreßt. Die erhaltene Formmasse wurde durch Spritzguß unter Anwendung einer Spritzgußform mit einer Gestalt, wie sie in Tabelle 3 gezeigt ist, und unter den folgenden Bedingungen geformt: Temperatur der Formmasse: 12°C; Temperatur der Metallform: 60°C; Einspritzdruck: 2,94 kN/cm²; Einspritz geschwindigkeit: 200 cm³/s. Auf diese Weise wurden Formkörper M₆ M₇ und M₈ erhalten, die den in Fig. 13, 14 bzw. 15 gezeigten Formkörper M₃, M₄ und M₅ entsprechen. Tabelle 3 und Fig. 20-22 zeigen die Ergebnisse.

Tabelle 3

Wie aus den vorstehenden Ergebnissen ersichtlich ist, können Formkörper, die frei von Mängeln wie z. B. Poren oder Schweißstellen sind, hergestellt werden und wird die Ausbeute bei der Formgebung in hohem Maße verbessert, wenn eine Form verwendet wird, bei der die Angußöffnung eine Fläche hat, die wenigstens 20% der von der Seite der Angußöffnung aus gesehenen maximalen Querschnittsfläche der Höhlung beträgt. Ferner verbessert eine Form, bei der die Figur der Angußöffnung der Projektion der Höhlung ähnlich oder annähernd ähnlich ist, die Ausbeute bei der Formgebung in um so höherem Maße, je größer das Verhältnis der Fläche der Angußöffnung zu der Projektion der Höhlung ist.

Beispiel 3

Ein Spritzgußverfahren, bei dem eine Formmasse des organischen Systems verwendet wurde, wird gemäß dem in Fig. 23 gezeigten Verfahrensablaufschema erläutert.

Nach dem Vermischen von 100 Masseteilen eines als Ausgangsmaterial dienenden keramischen Pulvers (Si₃N₄-Pulver) mit 2 Masseteilen SrO-Pulver, 3 Masseteilen MgO-Pulver und 3 Masseteilen CeO₂-Pulver als Sinterhilfsmitteln wurde die erhaltene Mischung bis zu einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,5 µm pulverisiert. Dann wurde das erhaltene Pulver sprühgetrocknet, wodurch ein aus Teilchen bestehendes Material mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 30 µm erhalten wurde. Das aus Teilchen bestehende Material wurde unter einem Druck von 29,4 kN/cm² hydrostatisch gepreßt.

Dann wurde das gepreßte Material zwei getrennten Schritten unterzogen: (1) dem Schritt des erneuten Mahlens bis zu einem mittleren Teilchendurchmesser von 30 µm (nachstehend als Schritt (1) bezeichnet) und (2) dem Schritt des 5 h dauernden Calcinierens bei 450°C an der Atmosphäre und des nachfolgenden Mahlens bis zu einem mittleren Teilchendurchmesser von 30 µm (nachstehend als Schritt (2) bezeichnet). Nach dem Mahlen wurden 100 Masseteile des erhaltenen Pulvers mit 3 Masseteilen eines Bindemittels, 15 Masseteilen eines Plastifizierungsmittels und 2 Masseteilen eines Schmiermittels vermischt und mit einer Knetmaschine geknetet, wodurch eine Formmasse des organischen Systems erhalten wurde. Die erhaltene Formmasse wurde mit einer Strangpresse pelletiert. Die erhaltenen Pellets wurden mit einer Spritzgußmaschine in Metallformen, wie sie in Fig. 9a und in Fig. 10a und 10b gezeigt sind, eingespritzt und eingefüllt. Der Einfüllprozeß für die Formkörper M₉ wurde unter Anwendung von Metallformen, wie sie in Fig. 9b (Prozeß 1) bzw. Fig. 9c (Prozeß 2) gezeigt sind, durchgeführt. Der Verjüngungswinkel des Angußkanals betrug bei den Prozessen 1 und 2 2° bzw. 5°. Ferner wurde der Einfüllprozeß für die Herstellung der Formkörper M₁₀ unter Anwendung von Metallformen, wie sie in Fig. 10c (Prozeß 3), Fig. 10d (Prozeß 4) bzw. Fig. 10e (Prozeß 5) gezeigt sind, durchgeführt. Der Verjüngungs winkel des Angußkanals betrug bei den Prozessen 4 und 5 10° bzw. 5°. Beim Prozeß 5 hatten die Hauptkanäle R und R' dieselbe Länge, denselben Durchmesser und denselben Verjüngungswinkel von 5°. Prozeß 6 wurde in derselben Weise wie Prozeß 5 durchgeführt, wobei jedoch der Hauptkanal R einen kleineren Durchmesser als der Hauptkanal R' hatte, der Verjüngungswinkel der Hauptkanäle R und R' 5° bzw. 10° betrug und die Fließgeschwindigkeit der Formmasse eingestellt wurde. Die jeweiligen schematischen Ansichten der Ausfüllpro zesse sind in Fig. 24 gezeigt, und die Ergebnisse der Formgebung sind in Tabelle 4 gezeigt.

Wie aus den schematischen Ansichten der Ausfüllprozesse, die in Fig. 24 gezeigt sind, ersichtlich ist, wurde der Prozeß 1, bei dem die Formmasse durch den engen Abschnitt der Höhlung, der dem dünnen Abschnitt des Formkörpers M₉ entspricht, hindurch aufgefüllt wurde, nicht bevorzugt, weil in dem weiten Abschnitt ein Hervorschießen bzw. Herausspritzen der Formmasse eintrat. Im Gegensatz dazu wurde der Prozeß 2, bei dem die Formmasse durch den weiten Abschnitt der Höhlung hindurch, der dem dicken Abschnitt des Formkörpers M₉ entspricht, aufgefüllt wurde und entlang der Gestalt der Höhlung floß, bevorzugt, weil kein Hervorschießen bzw. Herausspritzen eintrat und eine gleichmäßige Ausfüllung erzielt wurde und ferner die Ausbeute bei der Formgebung verbessert wurde, wie es in Tabelle 4 gezeigt ist.

Alternativ wurde bei Anwendung der Metallform für den Formkörper M₁₀, die eine Höhlung mit wenigstens zwei weiten Abschnitten 5' und 5'' hat, festgestellt, daß die Prozesse 3 und 5, bei denen das Ausfüllen von einem der weiten Abschnitte her erfolgte, nicht zu bevorzugen sind, weil der andere weite Abschnitt durch einen engen Abschnitt hindurch ausgefüllt wurde, wodurch dasselbe Problem wie bei dem vorstehend erwähnten Prozeß 1 hervorgerufen wurde. Im Gegensatz dazu wurden die Prozesse 5 und 6, bei denen das Ausfüllen von den beiden weiten Abschnitten 5' und 5'' her erfolgte, bevorzugt, weil die Formmasse gleichmäßig aufgefüllt wurde und die Ausbeute bei der Formgebung verbessert wurde, wie es in Tabelle 4 gezeigt ist. Ferner wurden bei dem Prozeß 6 im Vergleich zu Prozeß 5 wegen geringerer Mängel bessere Ergebnisse erhalten, weil die Formmassen derart geführt bzw. gesteuert wurden, daß sie in dem weiten Abschnitt verbunden wurden und zusammenliefen.

Tabelle 4

Beispiel 4

Ein Spritzgußverfahren, bei dem eine Formmasse des wäßrigen Systems verwendet wurde, wird gemäß dem in Fig. 25 gezeigten Verfahrensablaufschema erläutert.

In derselben Weise wie in Beispiel 3 wurden die Schritte des Vermischens der Ausgangsmaterialien, des Mischens, des Pulverisierens und des Sprühtrocknens durchgeführt, wodurch ein aus Teilchen bestehendes Material mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 30 µm erhalten wurde. Dann wurden 100 Masseteile des erhaltenen aus Teilchen bestehenden Materials mit 30 Masseteilen Wasser, 7 Masseteilen eines Bindemittels und 1 Masseteil einer oberflächenaktiven Substanz vermischt und geknetet, wodurch eine Formmasse des wäßrigen Systems erhalten wurde. Die erhaltene Formmasse des wäßrigen Systems wurde aus einer Vakuumstrangpresse extrudiert, wodurch eine säulenförmig gestaltete Formmasse mit einem Durchmesser von 52 mm und einer Länge von 340 mm gebildet wurde, die dann mit einer Gummipresse unter einem Druck von 24,5 kN/cm² hydrostatisch gepreßt wurde. Die erhaltene Formmasse des wäßrigen Systems wurde durch Spritzguß unter Anwendung einer Spritzgußmaschine in derselben Weise wie in Beispiel 3 geformt, und Formkörper M₁₁ und M₁₂ wurden hergestellt.

In Fig. 26 sind die jeweiligen schematischen Ansichten des Ausfüllprozesses gezeigt, und in Tabelle 5 sind die Ergebnisse der Formgebung gezeigt. Es ist festgestellt worden, daß im wesentlichen dieselben Ergebnisse wie im Fall der in Beispiel 3 verwendeten Formmasse des organischen Systems erhalten werden können.

Tabelle 5

Beispiel 5

Ein Spritzgußverfahren wurde unter Verwendung einer Formmasse des organischen Systems durchgeführt. Das Spritzgußverfahren wird nachstehend gemäß dem in Fig. 27 gezeigten Verfahrensablaufschema erläutert. Nach dem Vermischen von 100 Masseteilen eines als keramisches Ausgangsmaterial dienenden Siliciumnitrid pulvers mit 2 Masseteilen SrO, 3 Masseteilen MgO und 3 Masseteilen CeO₂ wurde die erhaltene Mischung pulverisiert und gemischt, wodurch ein Mischpulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,5 µm hergestellt wurde. Dann wurde das erhaltene Mischpulver sprühgetrocknet, wodurch ein aus Teilchen bestehen des Material mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 30 µm erhalten wurde, das unter einem Druck von 24,5 kN/cm² hydrostatisch gepreßt und granuliert wurde. Dann wurde das granulierte Material bis zu einem mittleren Teilchendurchmesser von 30 µm gemahlen. Dann wurden 100 Masseteile des erhaltenen Pulvers mit 3 Masseteilen eines Bindemittels, 15 Masseteilen eines Wachses und 2 Masseteilen eines Schmiermittels vermischt und geknetet. Die erhaltene geknetete Mischung wurde pelletiert und dann als Formmasse mit einer Temperatur der Formmasse von 68°C, einem Einspritzdruck von 3,92 kN/cm² und einer Einspritzgeschwindigkeit von 100 bis 300 cm³/s, wobei das Unterdrucksetzen 15 s dauerte, in eine Metallform eingespritzt, wie sie in Fig. 28 gezeigt ist, deren Angußöffnung eine Gestalt hat, die der Gestalt der Höhlung annähernd ähnlich ist, und eine Fläche hat die wenigstens 20% der von der Seite der Angußöffnung aus gesehenen maximalen Querschnittsfläche der Höhlung beträgt. Während des Spritzgießens wurde die Temperatur dieser Metallform an den Stellen X, Y und Z auf Werte eingestellt, wie sie in Tabelle 6 gezeigt sind. Auf diese Weise wurde ein Formkörper mit einer Länge von 150 mm, einer Breite von 65 mm und einer Dicke von 15 mm erhalten. Die Temperaturen des Formkörpers während der Formgebung sind in Tabelle 6 gezeigt.

Die in Fig. 28 gezeigte Metallform war mit Thermoelementen 10, 10' und 10'' zum Messen der Temperatur der Metallform, mit Thermoelementen 11, 11' und 11'' zum Messen der Temperatur des Formkörpers und mit Heizeinrichtungen 12, 12' und 12'' zum Erhitzen der Metallform ausgestattet, um die Temperaturen der Metall form und die Temperaturen des Formkörpers einzustellen bzw. zu steuern. Ferner bezeichnet das Symbol G die Angußöffnung (Einlaß) der Metallform, und die Bezugszahlen 13, 13' und 13'' bezeichnen Sensoren bzw. Meßfühler für die Ermittlung des Innendruckes der Form. Das Meßwertaufnahmeintervall für die Temperatur und für den Druck bei dem Sensor bzw. Meßfühler betrug 10 µs.

Der Formkörper wurde dann mit einer Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit von 1 bis 3°C/h bis auf 400°C erhitzt und diese Temperatur wurde 5 h lang aufrechterhalten, um das organische Bindemittel des Formkörpers zu verbrennen. Der Formkörper wurde nach dem Verbrennen des Bindemittels unter einem Druck von 68,7 kN/cm² hydrostatisch gepreßt und dann unter Normaldruck in einer Stickstoffatmosphäre bei 1700°C gebrannt, wodurch ein würfelförmiges Sintererzeugnis erhalten wurde. Die Maßgenauigkeit und die Festigkeit des erhal tenen Sintererzeugnisses sind in Tabelle 6 gezeigt.

Vergleichsbeispiele 1 und 2

In derselben Weise wie in Beispiel 5, wobei jedoch die Temperatur der Metallform unter den in Tabelle 6 gezeigten Bedingungen eingestellt wurde, wurde ein Formkörper hergestellt und daraus ein würfelförmiges Sintererzeugnis erhalten. Die Maßgenauigkeit und die Festigkeit des erhaltenen Sintererzeugnisses sind in Tabelle 6 gezeigt.

Beispiel 6

Unter Verwendung desselben Ausgangsmaterials wie in Beispiel 5 und unter Anwendung einer Metallform, wie sie in Fig. 29 gezeigt ist, deren Angußöffnung eine Gestalt hat, die der Gestalt der Höhlung annähernd ähnlich ist, und eine Fläche hat, die wenigstens 20% der von der Seite der Angußöffnung aus gesehenen maximalen Querschnittsfläche der Höhlung beträgt, wurde in derselben Weise wie in Beispiel 5, wobei jedoch die Temperatur der Metallform unter den in Tabelle 6 gezeigten Bedingungen eingestellt wurde, ein Formkörper mit einem Durchmesser von 30 mm und einer Länge von 200 mm erhalten. Ferner wurde der Formkörper in derselben Weise wie in Beispiel 5 zum Verbrennen des organischen Bindemittels erhitzt und dann gebrannt, wodurch ein Sintererzeugnis in Form eines Kreiszylinders erhalten wurde. Tabelle 6 zeigt die Maßgenauigkeit und die Festigkeit des erhaltenen Sintererzeugnisses.

Vergleichsbeispiel 3

In derselben Weise wie in Beispiel 6, wobei jedoch die Temperatur der Metallform in der in Tabelle 6 gezeigten Weise eingestellt wurde, wurde ein säulenförmiges Sintererzeugnis erhalten. Die Maßgenauigkeit und die Festigkeit des erhaltenen Sintererzeugnisses sind in Tabelle 6 gezeigt.

Tabelle 6(b)

Beispiel 8

Ein Spritzgußverfahren wurde unter Verwendung einer in einem Knetwerk bearbeiteten Masse durchgeführt. Das Spritzgußverfahren wird nachstehend gemäß dem in Fig. 31 gezeigten Verfahrensablaufschema erläutert.

Nach dem Vermischen von 100 Masseteilen eines als keramisches Ausgangsmaterial dienenden Siliciumnitrid pulvers mit 2 Masseteilen SrO und 3 Masseteilen CeO₂ wurde die erhaltene Mischung pulverisiert und gemischt, wodurch ein Mischpulver mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,6 µm hergestellt wurde. Dann wurde das erhaltene Mischpulver sprühgetrocknet, wodurch ein aus Teilchen bestehendes Material mit einem mittleren Teilchendurchmesser von etwa 30 µm erhalten wurde. Nach dem Vermischen und Kneten von 100 Masseteilen des erhaltenen getrockneten aus Teilchen bestehenden Materials mit 8 Masseteilen eines organischen Bindemit tels, das aus 7 Masseteilen Methylcellulose und 1 Masseteil Sedran FF-200 bestand, und etwa 30 Masseteilen Wasser wurde die erhaltene Mischung einer zum Entlüften dienenden Bearbeitung in einem Knetwerk bzw. einer Tonknetmaschine bei einem Vakuumgrad von 93,3 kPa (70 cm Hg) unterzogen, und eine in dem Knetwerk bearbeitete Masse mit einem Durchmesser von 52 mm und einer Länge von 500 mm wurde erhalten. Die erhaltene in dem Knetwerk bearbeitete Masse wurde unter einem Druck von 24,5 kN/cm² hydrostatisch gepreßt und dann über Nacht in einen kühlen und dunklen Raum mit einer Temperatur von 12°C gelegt, worauf die Masse mit der Temperatur von 12°C bei einem Einspritzdruck von 1,47 bis 2,94 kN/cm² und einer Einspritz geschwindigkeit von 100 bis 300 cm³/s in eine Form eingespritzt wurde, die dieselbe Gestalt wie die in Beispiel 5 verwendete und in Fig. 28 gezeigte Form hatte, wobei die Gelhärtungszeit 1 bis 3 min betrug und die Formtem peraturen an den Stellen X, Y und Z in der in Tabelle 7 gezeigten Weise eingestellt wurden. Auf diese Weise wurde ein Formkörper mit einer Länge von 150 mm, einer Breite von 65 mm und einer Dicke von 15 mm erhalten. Die Temperaturen des Formkörpers hatten während der Formgebung die in Tabelle 7 gezeigten Werte.

Dann wurde der Formkörper in einem Thermohygrostaten getrocknet, indem die Temperatur von 60°C bis auf 100°C erhöht und die relative Feuchte von 98% auf 20% vermindert wurde. Dann wurde der getrocknete Formkörper mit einer Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit von 50°C/h bis auf 500°C erhitzt, und diese Temperatur wurde 5 h lang aufrechterhalten, um das Bindemittel zu verbrennen. Der Formkörper wurde nach dem Verbrennen des Bindemittels unter einem Druck von 68,7 kN/cm² hydrostatisch gepreßt und dann mit einer Temperaturerhöhungsgeschwindigkeit von 700°C/h bis auf 1650°C erhitzt und 1 h lang bei 1650°C gebrannt, wodurch ein würfelförmiges Sintererzeugnis erhalten wurde. Die Maßgenauigkeit und die Festigkeit des erhal tenen Sintererzeugnisses sind in Tabelle 7 gezeigt.

Vergleichsbeispiele 5 und 6

In derselben Weise wie in Beispiel 8, wobei jedoch die Temperatur der Metallform unter den in Tabelle 7 gezeigten Bedingungen eingestellt wurde, wurde ein würfelförmiges Sintererzeugnis hergestellt. Die Maßgenau igkeit und die Festigkeit des erhaltenen Sintererzeugnisses sind in Tabelle 7 gezeigt.

Beispiel 9

Unter Verwendung desselben Ausgangsmaterials wie in Beispiel 8 wurde in derselben Weise wie in Beispiel 8, wobei jedoch die in Fig. 29 gezeigte Metallform verwendet wurde und die Temperatur der Metallform unter den in Tabelle 7 gezeigten Bedingungen eingestellt wurde, ein Spritzgießen durchgeführt, wobei ein Formkörper mit einem Durchmesser von 30 mm und einer Länge von 200 mm erhalten wurde. Ferner wurde der Formkörper in derselben Weise wie in Beispiel 8 zum Verbrennen des Bindemittels erhitzt und dann gebrannt, wodurch ein säulenförmiges Sintererzeugnis erhalten wurde. Tabelle 7 zeigt die Maßgenauigkeit und die Festigkeit des erhaltenen Sintererzeugnisses.

Vergleichsbeispiel 7

In derselben Weise wie in Beispiel 9, wobei jedoch die Temperatur der Metallform unter den in Tabelle 7 gezeigten Bedingungen eingestellt wurde, wurde ein säulenförmiges Sintererzeugnis erhalten. Die Maßgenauig keit und die Festigkeit des erhaltenen Sintererzeugnisses sind in Tabelle 7 gezeigt.

Tabelle 7(b)

Wie vorstehend erläutert und gezeigt wurde, hat die Erfindung die folgenden Wirkungen: Wenn das Spritzgießen gemäß dem Spritzgußverfahren der ersten Ausgestaltung der Erfindung unter Anwen dung einer Spritzgußform durchgeführt wird, deren Angußöffnung eine Fläche hat, die wenigstens 20% der von der Seite der Angußöffnung aus gesehenen maximalen Querschnittsfläche der Höhlung beträgt, können fehler freie und homogene Sintererzeugnisse erhalten werden.

Ferner kann die Bildung von Fehlern bzw. Mängeln bei den Formkörpern wirksamer verhindert werden, wenn dafür gesorgt wird, daß die Querschnittsgestalt der Angußöffnung der Projektion der von der Seite der Anguß öffnung aus gesehenen Höhlung (Formkörper) ähnlich oder annähernd ähnlich ist.

Ferner können im Rahmen der Erfindung, wenn die Temperatur der vorstehend erwähnten Metallformen derart gesteuert wird, daß die Temperaturverteilung des Formkörpers in einem engen Bereich eingestellt wird, d. h., in einen Bereich gebracht wird, der ± 0,5°C um eine Verfestigungstemperatur herum liegt, Formkörper erhalten werden, die in dem gesamten Formkörper gleichmäßig sind, was dazu führt, daß homogene Keramik- Sintererzeugnisse erhalten werden, die eine hohe Maßgenauigkeit und Festigkeit zeigen.

Die Erfindung kann sowohl auf Formmassen des organischen Systems als auch auf Formmassen des wäßrigen Systems angewandt werden und ist für die Industrie sehr vorteilhaft.

Claims

1. Verfahren zum Spritzgießen von Keramik, bei dem eine ein keramisches Pulver und ein organisches Bindemit tel enthaltende Formmasse durch Erhitzen oder eine ein keramisches Pulver mit hauptsächlich Wasser als plastifizierendem Medium sowie ein organisches Bindemittel enthaltende Formmasse durch Abkühlen plastifiziert wird und mit einer Spritzgußmaschine durch eine Angußöff nung hindurch in eine Höhlung einer Form eingespritzt wird, wobei die Angußöffnung eine Fläche hat, die wenigstens 20% der von der Seite der Angußöffnung aus gesehe nen maximalen Querschnittsfläche der Höhlung beträgt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Angußöffnung eine Fläche hat, die wenigstens 30% der maximalen Querschnittsfläche der Höhlung beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Angußöffnung eine Fläche hat, die wenigstens 40% der maximalen Querschnittsfläche der Höhlung beträgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Angußöffnung eine Fläche hat, die wenigstens 50% der maximalen Querschnittsfläche der Höhlung beträgt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Angußöffnung eine Gestalt hat, die einer Projektion der von der Seite der Angußöffnung aus gesehenen Höhlung im wesentlichen ähnlich ist, wodurch die Formmasse, die durch die Angußöffnung hindurchgegangen ist, derart geführt wird, daß sie entlang der Gestalt der Höhlung fließt.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Temperatur einer Metallform zur Erzeugung eines Temperaturgradienten so eingestellt wird, daß
bei einer Temperatur der Formmasse höher als die Temperatur der Metallform, die Temperatur der Metallform von dem Angußöfnungsabschnitt bis zum entferntesten Formabschnitt allmählich zunimmt, und
bei einer Temperatur der Formmasse niedriger als die Temperatur der Metallform, die Temperatur der Metallform von dem Angußöfnungsabschnitt bis zum entferntesten Formabschnitt allmählich abnimmt, damit
die Temperaturverteilung des Formkörpers in der Nähe der Metallform zu dem Zeitpunkt, in dem das Unterdrucksetzen des Formkörpers in der Metallform gerade beendet worden ist, in einen Bereich gelangt, der ± 0,5°C um eine Verfestigungstemperatur herum liegt.