DE19612184C2

DE19612184C2 - Verfahren zur Herstellung eines keramischen Formkörpers

Info

Publication number: DE19612184C2
Application number: DE19612184A
Authority: DE
Inventors: Shigeki Kato; Shinji Ohtsubo
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1995-03-28
Filing date: 1996-03-27
Publication date: 1999-09-09
Anticipated expiration: 2016-03-28
Also published as: DE19612184A1; JP2997180B2; US6051181A; JPH08267422A

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Formkörpers mit einer komplizier ten Form. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung eines keramischen Produkts mit einer komplizierten Form durch Regelung des Gewichts einer Spritzgußmasse, welche in den Hohlraum einer Spritzgußform ein gespritzt wird.

Aus dem Stand der Technik ist das Spritzgießen als ein Verfahren zur Herstellung keramischer Formkörper bekannt, insbesondere ke ramischer Formkörper, die komplizierte Formen aufweisen. Bei der Verbesserung der Techniken auf den einschlägigen technischen Ge bieten wurde in jüngster Zeit die Anwendung des Spritzgießver fahrens für die Herstellung keramischer Formkörper mit kompli zierten Formen und neuerdings auch mit großen Abmessungen unter sucht, wie beispielsweise Laufschaufeln oder Leitschaufeln für Gasturbinen oder dergleichen. Beim konventionellen Spritzgießen ist es jedoch schwierig, die Arbeitsweise einer Gießeinrichtung, den Flüssigkeitszustand der zu vergießenden Gußmasse usw. zu re geln, wobei als ein Ergebnis hiervon Schwierigkeiten bei der Einstellung und Ermittlung der optimalen Gießbedingungen auftre ten, die ein ausreichendes Entbindern und Sintern gewährleisten können. Darüber hinaus zeigt das vergossene Material in einigen Fällen Rißbildungen sowie Deformationen während des Entbinderns. Als einer der Gründe hierfür werden beispielsweise große Dich teunterschiede im gegossenen Material infolge ungeeigneter Gieß bedingungen, ungeeignete Entbinderung sowie hoher Bindemittelge halt in dem gegossenen Material erachtet. Eine adäquate Lösung hierfür wurde bisher nicht gefunden.

Gegen die vorstehend erwähnten Rißbildung usw., welche während des Entbinderns auftritt, kann eine längere Entbinderungszeit eine Lösung sein. Da es jedoch unmöglich ist, die Gießbedingun gen, welche bei einer Spritzgußmasse erhalten wurden, auf eine andere Spritzgußmasse zu übertragen, um schnell die Gießbedin gungen für die andere Spritzgußmasse zu bestimmen, ist die Be stimmung vorteilhafter Gießbedingungen zeitaufwendig.

Gemäß der DE-Z: keramische Zeitschrift, Nr. 11, 1991 S. 860-862 umfassen die Gießbedingungen u. a. die Einspritzgeschwindigkeit, die Temperatur sowie Einzelheiten für die Werkzeuggestaltung. Ferner ist eine genaue Dosierung der Spritzgußmasse erforder lich, da ein Nachdrücken, wie es beim Spritzgießen von Kunst stoffen bekannt ist, bei diesen Spritzgußmassen nicht möglich ist.

Ferner ist aus der DE 41 29 925 A1 ein Verfahren zur Herstellung anorganischer Sinterformteile bekannt, bei dem die Formgebung des Grünkörpers durch Spritzgießen erfolgt.

Die vorliegende Erfindung wurde angesichts der vorstehend ge nannten Probleme des Stands der Technik ausgeführt. Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein effektives Spritz gießverfahren zu schaffen, bei welchem vorteilhafte Gießbedin gungen im Vorfeld der Entbinderung bestimmt werden können und mit dem ein keramischer Formkörper frei von Gießfehlern oder Entbinderungsfehlern erzeugt werden kann und das eine exzellente Maßgenauigkeit aufweist.

Diese Aufgabe wird mit einem Verfahren mit den Merkmalen des An spruchs 1 gelöst.

Der Erfinder führte eine Studie bezüglich der Bedingungen des Spritzgießens sowie bezüglich des Gewichts der eingespritzten Spritzgußmasse durch. Als ein Ergebnis hiervon fand der Erfinder die Bedingungen für das Spritzgießen heraus, welches ein stabi les Entbindern und Sintern ermöglichen, indem das Gewicht, der Spritzgußmasse, welche in den Hohlraum einer Gußform eingefüllt wird, auf der Basis der theoretischen Dichte der Spritzgußmasse und des Volumens des Hohlraumes geeignet geregelt bzw. gesteuert wird. Die vorliegende Erfindung schafft ein Verfahren für das Erzeugen eines keramischen Formkörpers welches die folgenden Schritte umfaßt: Mischen und Kneten eines keramischen Pulvers und eines Binders für das Erhalten einer zu vergießenden Spritz gußmasse, Einspritzen der Spritzgußmasse in den Hohlraum einer Gießform für das Erhalten eines gegossenen Formkörpers, Entfor men des gegossenen Formkörpers und Aussetzen des gegossenen Formkörpers einem Entbinderungs- und Brennprozeß, wobei das Ge wicht der Spritzgußmasse bereits vor dem Entbinderungsvorgang eingestellt wird.

Bei der vorliegenden Erfindung genügt das Gewicht I des gegosse nen Formkörpers vorzugsweise der folgenden Formel:

0.92×Di×Vc ≦ I ≦ 0.98×Di×Vc

wobei Di die theoretische Dichte (g/cc) der zu vergießende Spritzgußmasse und Vc das Volumen (cc) des Hohlraumes der Gieß form ist.

Gemäß der vorstehenden Beschreibung wird bei der vorliegenden Erfindung das Gewicht der in den Hohlraum einzufüllenden Guß masse in geeigneter Weise geregelt, basierend auf der theoreti schen Dichte der zu vergießenden Spritzgußmasse sowie auf dem Volumen des Hohlraumes. Bei einem derartigen Regeln des Gewichts des vergossenen Materials hat der gegossene Formkörper eine gleichförmige Dichte und zeigt weder Gießdefekte noch Entbinde rungsdefekte. Da die vorstehend erwähnte Regelung ausgeführt werden kann, bevor der Entbinderungsvorgang stattgefunden hat, kann durch die vorliegende Erfindung ein gegossener Formkörper mit hoher Produktivität geschaffen werden verglichen mit her kömmlichen Spritzverfahren für keramische Formkörper, bei denen die Bestimmung der Gießbedingungen lediglich nach dem Entbinde rungsvorgang möglich ist.

Die vorliegende Erfindung wird nachstehend anhand eines bevor zugten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 einen Graphen, welcher die Beziehung zwischen der eingefüllten Menge und den Bedingungen des entbinderten Formkör pers darstellt, welcher nach einem ersten Ausführungsbeispiel erhalten wird.

Fig. 2 einen Graphen, welcher die Bedingungen eines herkömm lichen Spritzgießens darstellt.

Das vorliegende Verfahren zur Herstellung eines keramischen Formkörpers wird nachfolgend beschrieben. Es existiert keine be sondere Beschränkung hinsichtlich der Art des verwendeten kera mischen Pulvers. Das keramische Pulver kann beispielsweise Sili ziumnitrid, Karbonnitrid, Sialon, Zirconia und Aluminium sein. Es besteht auch keine besondere Beschränkung bezüglich der Art des Binders. Der Binder bzw. das Bindemittel kann in geeigneter Weise in Abhängigkeit von dem zu erzeugenden keramischen Form körper sowie der Art des verwendeten Keramikpulvers ausgewählt werden. Insbesondere kann das Bindemittel ein Wachs, ein Kunst harz, ein Tensit oder ähnliches sein.

Es besteht ferner keine Beschränkung bezüglich der Art der ver wendeten Spritzgießeinrichtung. Die Spritzgießeinrichtung kann irgendeine der Kolben- oder Schneckenbauart sein.

Es besteht auch keine besondere Beschränkung bezüglich des Ent binderungsverfahrens. Es kann daher ein Normaldruckentbindern, Beaufschlagungsdruckentbindern, superkritisches Entbindern usw. angewendet werden. Die angewendete Atmosphäre während des Ent binderns kann entweder Luft oder irgendein Inertgas sein. Die Bedingungen für das Brennen können in geeigneter Weise in Abhän gigkeit von der Art des verwendeten keramischen Pulvers bestimmt werden.

Als nächstes wird die Beschreibung bezüglich des Gewichts des gemäß vorstehender Beschreibung erhaltenen Formkörpers gegeben.

Das Gewicht des Spritzgußmaterials genügt der nachfolgenden For mel:

0.92×Di×Vc ≦I ≦ 0.98×Di×Vc

wobei Di die theoretische Dichte (g/cc) der verwendeten Spritz gußmasse und Vc das Volumen (cc) des Hohlraumes der Gießform ist, in den die Spritzgußmasse eingespritzt wird. Wenn das theo retische Gewicht (Iw) der Spritzgußmasse DixVc ist, dann beträgt das Gewicht I der Spritzgußmasse 92 bis 98% des theoretischen Gewichts (Iw) der Spritzgußmasse. Das Gewicht I der Spritzguß masse beträgt in weiter bevorzugter Weise 93 bis 97% des theore tischen Gewichts (Iw) der Spritzgußmasse.

Wenn das Gewicht I der Spritzgußmasse geringer ist als 92% des theoretischen Gewichts (Iw) der Spritzgußmasse, dann ist der Be füllungsgrad unzureichend (niedrig), wobei der erhaltene Form körper eine niedrigere Dichte am Einlaß als an der Oberfläche aufweist und große Dichteunterschiede aufweist. Wenn der Befül lungsgrad weiter verringert wird, dann hat der Formkörper Defek te, wie beispielsweise keine Befüllung, Einschrumpfungen oder Lunker und ähnliches. Desweiteren tritt eine Rißbildung bei dem Entbinderungsschritt auf und die Maßgenauigkeit des erhaltenen keramischen Formkörpers wird unzureichend.

Wenn das Gewicht I der Spritzgußmasse höher als 98% ist, dann ist der Befüllungsgrad zu hoch, wobei der erhaltene Formkörper eine höhere Dichte am Einlaß als an der Oberfläche aufweist, größere Dichteunterschiede aufweist und eine Eigenspannung am Einlaß hat. Beim Aufschmelzen des Binders in dem Entbinderungs schritt führt die Eigenspannung zur Ausbildung von Rissen, wo durch die Maßgenauigkeit des erhaltenen keramischen Formkörpers beeinträchtigt ist.

Für die Regelung des Gewichts I der Spritzgußmasse innerhalb ei nes spezifischen Bereichs können gewöhnliche Spritzbedingungen, wie die Spritzgußmassentemperatur (Temperatur des einzuspritzen den Materials), Werkzeugtemperatur (Temperatur im Hohlraum), Spritzdruck, Spritzzeit, Druckhaltezeit usw. verwendet werden (siehe Fig. 2). Folglich kann bei dem vorliegenden Verfahren im Vergleich zu dem herkömmlichen Verfahren, bei dem die Spritz gießbedingungen lediglich nach dem Entbinderungsschritt bestimmt werden können (dieser Schritt benötigt eine lange Zeitspanne), die für die Bestimmung der Spritzgießbedingungen erforderliche Zeit signifikant reduziert werden.

Darüber hinaus kann bei dem vorliegenden Verfahren die Form des gegossenen Formkörpers durch Regeln des Gewichts I der Spritz gußmasse beeinflußt werden. Aus diesem Grund kann das vorliegen de Verfahren in besonders vorteilhafter Weise bei der Produktion von großdimensionierten Formkörpern angewendet werden, in denen große Dichteunterschiede auftreten können. Der gegossene Form körper der entsprechend dem Gewicht I erhalten wird, welches ge mäß vorstehender Beschreibung geregelt wird, wird anschließend einem gewöhnlichen Entbinderungsschritt, einem gewöhnlichen Brennprozeß und erforderlichenfalls einem gewöhnlichen Schleif prozeß unterzogen, um einen keramischen Formkörper zu erhalten.

Die vorliegende Erfindung wird im nachfolgenden anhand von Aus führungsbeispielen beschrieben, auf welche sie jedoch nicht be schränkt ist.

Beispiel 1

Ein Siliziumnitridpulver sowie ein Sinterzusatz (wahre Dichte = 3.56) sowie ein Binder (wahre Dichte = 0.94) wurden bei einem Volumenverhältnis von 48 : 52 gemischt, um eine Spritzgußmasse vorzubereiten. Die theoretische Dichte Di der Spritzgußmasse be trug 2.20 g/cc. Das Hohlraumvolumen Vc der Gießform der verwen deten Spritzgießeinrichtung betrug 400 cc. Somit beträgt das theoretische Gewicht Iw der Spritzgußmasse 2.20×400 = 880 g.

Die Spritzgußmasse wurde unter den Bedingungen eingespritzt, wie sie in der Tabelle 1 gezeigt sind, d. h., unter verschiedenen Gießbedingungen, die eine Kombination der Spritzgußtemperatur, der Werkzeugtemperatur, dem Spritzdruck, der Befüllungsmenge I usw. sind. Gegossen wurde jeweils eine Radialturbine mit einem Durchmesser von 120 mm. Jeder erhaltene Formkörper wurde entgra tet, wobei anschließend das Gewicht mit einer elektronischen Waage gemessen wurde.

Um die einzufüllende Menge I exakt zu regeln und die dazu erfor derliche Gewichtsmessung vorzunehmen, wurde eine Basislinie in dem Hohlraum der Gießform vorgesehen, wobei der Teil der Spritz gußmasse, welcher die Basislinie überschritt, beim Entgraten entfernt wurde. Nach der Gewichtsmessung wurde jeder Formkörper in einen Brennofen für ein Entbindern unter Druckaufbeschlagung verbracht und über einen Zeitraum von 10 Tagen entbindert. Jeder entbinderte Formkörper wurde einem CIP unterzogen und anschlie ßend bei 1700°C für 3 Stunden in einer Stickstoffatmosphäre ge brannt, um jeweils einen keramischen Formkörper zu erhalten. Der Zustand jedes Formkörpers, der Zustand jedes entbinderten Form körpers sowie die Maßgenauigkeit jedes fertigen keramischen Formkörpers wurde untersucht und die Ergebnisse sind in der Ta belle 1 zusammengefaßt. Die Beziehung zwischen der jeweiligen Füllmenge I und dem Zustand jedes entbinderten Formkörpers sind in Fig. 1 gezeigt.

Wie vorstehend beschrieben wurde, wird bei dem vorliegenden Ver fahren das Gewicht der geschmolzenen Spritzgußmasse in geeigne ter Weise basierend auf der theoretischen Dichte der zu gießen den Spritzgußmasse und dem Volumen des verwendeten Gießhohlrau mes geregelt. Als ein Ergebnis hiervon können vorteilhafte, zu bevorzugende Gießbedingungen vor dem Entbinderungsschritt be stimmt werden, wobei Gießen, Entbindern und Sintern in zufrie denstellender Weise eingeleitet und stabil gehalten werden kön nen. Dadurch kann mit hoher Produktivität ein von Gießfehlern oder Entbinderungsfehlern freier keramischer Formkörper erhalten werden, der eine ausgezeichnete Maßgenauigkeit hat.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung eines keramischen Formkörpers, mit den Schritten
Mischen und Kneten eines keramischen Pulvers und eines Bindemittels, um eine Spritzgußmasse zu erhalten,
Einspritzen der Spritzgußmasse in den Hohlraum einer Gießform zur Erzeugung eines gegossenen Formkörpers,
Entformen des Formkörpers,
Aussetzen des gegossenen Formkörpers einem Entbinderungs- und Brennprozeß,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Gewicht I des Formkörpers vor dem Entbinderungsprozeß der Formel
0,92×Di×Vc ≦ I ≦ 0,98×Di×Vc
genügt, wobei Di die theoretische Dichte [g/cm³] der Spritzgußmasse ist und Vc das Volumen [cm³] des Hohlraums der Gießform ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewicht I des Formkörpers 92%-98% des theoretischen Gewichts des Formkörpers beträgt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewicht I des Formkörpers 93%-97% des theoretischen Gewichts des Formkörpers beträgt.