DE3934251C1 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft die Konditionierung von Aluminium-Legie
rungspulvern.
Ein Problem in der Pulvermetallurgie der Aluminiumlegierungen
besteht in der Ausbildung einer Oxidschicht auf den Oberflächen
der Pulverteilchen. Die Bildung dieser Oxide erfolgt bereits bei
äußerst geringen Sauerstoffpartialdrücken und läßt sich daher
praktisch nicht vermeiden. Bei Lagerung der Pulver vergrößern
sich die Schichten weiter durch Hydroxidbildung. Diese Ober
flächenschichten behindern als relativ große Bruchstücke eine
fehlerfreie Verbindung der Pulveroberflächen im Laufe der Ver
arbeitung zu Kompaktwerkstoffen durch Pressen, Schmieden oder
Strangpressen. Es entstehen innere Fehler im Gefüge, die sich
nachteilig auf die mechanischen Eigenschaften der Produkte aus
wirken.
Die zur Zeit fast ausschließlich angewendete Methode zur Ver
ringerung des schädlichen Einflusses der Oberflächenoxide auf
die mechanischen Eigenschaften ist die Wärmebehandlung der Alu
minium-Legierungspulver im Vakuum, das sogenannte "Ausgasen".
Die Wirkung des Ausgasens besteht darin, daß die nach dem Ver
düsen entstandene duktile oder elastische Oxidschicht in eine
spröde Oxidschicht überführt wird. Bei der üblichen Verarbeitung
von Aluminium-Legierungspulvern, z. B. zu Profilen durch kaltiso
statisches Pressen, Ausgasen, Heißpressen und Strangpressen,
kann diese spröde Schicht in viele kleine Bruckstücke zerteilt
werden, die sich weniger nachteilig oder - bei geeigneter Ver
teilung - vorteilhaft im Sinne einer Dispersionshärtung auf die
mechanischen Eigenschaften auswirken können. Vergleicht man je
doch die Eigenschaften von schnell erstarrten Pulvern vor und
nach der Konsolidierung (Verdichtung, Kompaktierung), kann man
davon ausgehend, daß eine Ausgasbehandlung nur eine Behelfslösung
ist und noch nicht die volle Ausnutzung der in den Pulvern er
zielten Eigenschaftsverbesserungen ermöglicht.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, eine weitere Möglich
keit der Pulverbehandlung oder Pulverkonditionierung bei Alu
minium-Legierungspulvern zur Verfügung zu stellen, deren kompak
te Materialien verbesserte mechanische Eigenschaften aufweisen,
verglichen mit denen, die aus Aluminium-Legierungspulvern herge
stellt wurden, die lediglich durch Ausgasen behandelt wurden.
Hierzu sind die die Pulverteilchen umgebenden Oxidschichten so
zu verändern, daß für die nachfolgende Verarbeitung nur eine
geringere Verarbeitungstemperatur angewendet zu werden braucht.
Des weiteren soll die Gasentwicklung (Blasenbildung) während der
Verarbeitung auf ein Minimum verringert werden.
Erfindungsgemäß gelöst wurde die Aufgabe durch ein Verfahren zur
Konditionierung von Aluminium-Legierungspulvern, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß das Aluminium-Legierungspulver als Sus
pension in einer Lösung bestehend aus einem Oxidationsmittel
oder einer wäßrigen Lösung eines Oxidationsmittels und einer
organischen oder anorganischen Säure bei einem pH-Wert von <4
behandelt und nach Abtrennung der Lösung getrocknet wird.
Das Verfahren ist ohne Einschränkung anwendbar auf Pulver aller
Arten von Aluminiumlegierungen. Die für das erfindungsgemäße
Verfahren bevorzugt anwendbaren üblichen Teilchengrößen der für die nach
folgende Verarbeitung geeigneten Aluminium-Legierungsteilchen
betragen weniger als 100 µm, vorzugsweise weniger als 20 µm.
Optimale Mischungsverhältnisse von Aluminium-Legierungspulver
zur angewandten Lösung betragen dabei 1 : 2 bis 2 : 1, vorzugs
weise 1 : 1.
Als Oxidationsmittel wurden bevorzugt Wasserstoffperoxid als
30 gew.-%ige wäßrige Lösung Natriumperoxid (Na2O2) oder Kalium
permanganat (KMnO4) eingesetzt. Als organische Säure eignet sich
vorzugsweise Ameisensäure (HCOOH), als anorganische Säure erwies
sich Orthophosphorsäure als besonders geeignet.
Gemäß der Erfindung wurden die Lösungen hergestellt aus
- - 30 gew.-%iger wäßriger Wasserstoffperoxidlösung und Ameisensäure im Gewichtsverhältnis 1 : 2 bis 1 : 10, vor zugsweise 1 : 4;
- - 30 gew.-%iger wäßriger Wasserstoffperoxidlösung und Ortho phosphorsäure im Gewichtsverhältnis 100 : 10 bis 100 : 1, vorzugsweise 100 : 3;
- - Natriumperoxid und Ameisensäure im Gewichtsverhältnis 1 : 5 bis 1 : 30, vorzugsweise 1 : 12;
- - Kaliumpermanganat und Ameisensäure im Gewichtsverhältnis 1 : 100 bis 10 : 100, vorzugsweise 5 : 100;
- - einer 1 bis 20 gew.-%igen, vorzugsweise 5 gew.-%igen wäßri gen Lösung aus Natriumperoxid sowie einem Zusatz von Ortho phosphorsäure, der so gewählt wird, daß der pH der Lösung < 4, vorzugsweise 3, beträgt;
- - einer gesättigten wäßrigen Lösung aus Kaliumpermanganat sowie einem Zusatz von Orthophosphorsäure, der so gewählt wird, daß der pH der Lösung <4, vorzugsweise 3, beträgt.
Die Aluminium-Legierungspulver werden in den erfindungsgemäßen
Lösungen durch Magnetrührer, Vibrationsrührer oder Ultraschall
für 5 bis 60 min bewegt und abfiltriert. Die Behandlung des Alu
minium-Legierungspulvers erfolgt abhängig von der verwendeten
Lösung bei einer Temperatur im Bereich von 10 bis 100°C, vor
zugsweise bei 18 bis 25°C. Bedingt durch die exotherme Reaktion
des Behandlungsmittels an der Oberfläche des Aluminium-Legie
rungspulvers kann es dabei zu einem Temperaturanstieg kommen,
woran der Reaktionsfortgang erkennbar ist. Ameisensäure/KMnO4-
Lösungen führen bei einer Reaktionstemperatur von 80°C zu guten
Ergebnissen. Anschließend wird das behandelte Aluminium-Legie
rungspulver, bevor es einer weiteren Verarbeitung unterworfen
wird, bei einer Temperatur zwischen 80 und 140°C, vorzugsweise
bei einer Temperatur um 120°C, für mindestens 10 h getrocknet.
Die Wirkung dieser chemischen Behandlung zeigt sich in den ver
änderten mechanischen Eigenschaften von Strangpreßprofilen. Neben
der verbesserten Verteilung der Bruchstücke der Ober
flächenoxidschichten tritt beim Erhitzen im Laufe der Verarbei
tung, speziell beim Strangpressen, weniger Gas aus den Ober
flächenoxidschichten aus. Ein Optimum wäre erreicht, wenn dieser
Gasaustritt vollständig unterbleiben würde.
Die Auswirkungen der erfindungsgemäßen chemischen Vorbehandlung
von Aluminium-Legierungspulvern (Pulver auf Al-Fe-, Al-Cr- oder
Al-Si-Basis) auf die Eigenschaften der daraus gewonnenen kompak
ten Materialien wurden durch Gefügeuntersuchungen, Zugversuche
und Bestimmung der Bruchzähigkeit festgestellt.
Die Gefügeuntersuchungen wurden mit Hilfe von Lichtmikroskopie,
Rasterelektronenmikroskopie und Durchstrahlungselektronenmikro
skopie von Oxidschichten sowohl von den Aluminium-Legierungs
pulvern selbst als auch von daraus hergestellten Strangpreß
profilen durchgeführt. Dabei konnte ein besonders einheitliches,
feines Gefüge in den Strangpreßprofilen nachgewiesen werden
ebenso wie eine günstige Verteilung der Reste der Oxidschichten
auf den ehemaligen Pulverteilchen.
In den Zugversuchen wurde die Streckgrenze (0,2%-Dehngrenze),
die Zugfestigkeit und die Gesamtdehnung bestimmt. Dabei zeigte
sich jeweils eine mindestens gleiche Festigkeit gegenüber nur
ausgegasten Proben des Standes der Technik, sowie eine um min
destens 15% verbesserte Dehnung.
Die Messung der Bruchzähigkeit (KIc-Wert) wurde an "Short Rod"-
Proben durchgeführt. Die Verbesserung durch die chemische Be
handlung tritt hier noch stärker zu Tage als bei den Dehnungs
versuchen.
Für Versuche wurde ein Al6Fe-Legierungspulver (15 µm mittlerer
Teilchendurchmesser) zu Rundstäben mit 12 mm Durchmesser ver
preßt (direkte Strangpresse, 400°C, Preßdruck 1000 MPa spe
zifische Preßkraft, Umformverhältnis 21 : 1). Die gemessene
Bruchzähigkeit für nur ausgegaste Aluminium-Legierungsproben
betrug hierbei KIc = 25 MPa · √, für chemisch behandelte Proben
(insbesondere mit 30 Gew.-% Wasserstoffperoxid/Ameisensäure)
betrug der Wert KIc =48 MPa · √.
Anwendungsmöglichkeiten für das erfindungsgemäße Verfahren be
stehen in der gesamten Pulvermetallurgie der Aluminiumlegierun
gen, da das Problem der Oxidhäute bei allen Aluminium-Legie
rungspulvern besteht. Die chemische Wirkung beruht dabei auf
zwei Vorgängen, die entsprechend der Wahl der Chemikalien auf
unterschiedliche Weise miteinander verknüpft sind. Zum einen
wird die beim Verdüsen und Lagern der Pulver entstandene Ober
flächenschicht angegriffen, aufgelöst oder modifiziert, zum an
deren sind einige der Chemikalien in der Lage, neue Oberflächen
oxidschichten zu erzeugen, die günstigere Eigenschaften in bezug
auf die Konsolidierung der Pulver aufweisen.
In den nachfolgenden Beispielen sind Vorschriften zur prakti
schen Durchführung des Verfahrens angegeben. In den Beispielen
wurde Al6Fe-Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von 15 µm
verwendet. H-Messungen in Beispielen mit Ameisensäure als Lö
sungsmittel wurden nicht vorgenommen. Bei "Ameisensäure" handelt
es sich um konzentrierte Ameisensäure, bei "Wasserstoffperoxid"
um eine 30 gew.-%ige wäßrige Lösung. In allen Fällen wird der
Reaktionsverlauf durch Beobachtung der Temperatur der Suspension
beobachtet.
400 g Ameisensäure und 100 g Wasserstoffperoxidlösung werden
kalt miteinander vermischt und in dieser Lösung 600 g Al6Fe-
Pulver suspendiert. Unter ständigem Rühren wird die Probe 30 min
auf 20°C gehalten und anschließend über eine Filternutsche fil
triert, mit Ameisensäure und dann mit Aceton bis zur pH-Neutra
lität gewaschen. Die Ameisensäure kann gegebenenfalls nach
Trocknung über Calciumchlorid destillativ zurückgewonnen werden.
Die Trocknung des so gewonnenen Aluminium-Legierungspulvers er
folgt bei etwa 120°C für 12 h.
600 g Al6-Fe-Pulver werden in 400 g konzentrierter Ameisensäure
suspendiert und unter kräftigem Rühren innerhalb 5 min mit 6 g
fein zerkleinertem Kaliumpermanganat versetzt. Die Suspension
wird dann für etwa 10 min auf 80°C erhitzt. Anschließend wird
die Suspension über eine Filternutsche filtriert, mit Ameisen
säure und anschließend mit Aceton gewaschen und bei einer Tem
peratur von 110°C für 15 h getrocknet.
In 400 g Ameisensäure werden unter Kühlen 35 g festes Natrium
peroxid gelöst, auf Raumtemperatur gebracht und in dieser Lösung
600 g Al6Fe-Pulver suspendiert. Die Weiterbehandlung erfolgte
wie unter A. beschrieben.
Zu 100 g Wasserstoffperoxidlösung wurden unter Rühren 3 g Ortho
phosphorsäure gegeben und der pH-Wert mit <3 bestimmt (Glas
elektrode). Anschließend wurden in diese Lösung 100 g Al6Fe-Pul
ver gegeben und 25 min bei 18°C gerührt. Die Suspension wurde
dann über eine Filternutsche filtriert, der Rückstand mit Aceton
neutral gewaschen und bei 120°C für 11 h getrocknet.
Zu 100 g frisch hergestellter, gesättigter wäßriger Kaliumper
manganatlösung wurde Orthophosphorsäure in der Menge gegeben,
daß der pH-Wert der Lösung <3 betrug (Messung mit Glaselektro
de). In diese Lösung wurden dann 90 g Aluminium-Legierungspulver
gegeben und 40 min bei 20°C gerührt. Nach der Filtration und
dem Auswaschen des Filterrückstandes mit Aceton wurde 15 h bei
130°C getrocknet.
Zu 100 ml frisch hergestellter, 5 gew.-%iger, wäßriger Natrium
peroxidlösung wurde Orthophosphorsäure in der Menge gegeben, daß
der pH-Wert der Lösung <3 betrug (Messung mit Glaselektrode).
In diese Lösung wurden dann bei Raumtemperatur 105 g Aluminium-
Legierungspulver gegeben und 25 min bei 18-22°C gerührt. Nach
der Filtration und dem Auswaschen des Filterrückstands wurde das
Aluminium-Legierungspulver 13 h bei 120°C getrocknet.
Claims (12)
1. Verfahren zur Konditionierung von Aluminium-Legierungs
pulvern, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminium-Legierungs
pulver als Suspension in einer Lösung bestehend aus einem Oxi
dationsmittel oder einer wäßrigen Lösung eines Oxidationsmittels
und einer organischen oder anorganischen Säure bei einem pH-Wert
von <4 behandelt und nach Abtrennung der Lösung getrocknet
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Aluminium-Legierungspulver mit weniger als 100
µm vorzugsweise weniger als 20 µm Teilchengröße verwendet wird.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Gewichtsverhältnis von Aluminium-Legierungspulver zu
Lösung zwischen 2 : 1 und 1 : 2, vorzugsweise 1 : 1, verwendet wird.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Behandlung des Aluminium-Legierungspulvers bei einer
Temperatur zwischen 10 und 100°C, vorzugsweise zwischen 18 und
25°C vorgenommen wird.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Behandlung des Aluminium-Legierungspulvers bei 80°C
vorgenommen wird.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Trocknung des behandelten Aluminium-Legierungspulvers
bei einer Temperatur zwischen 80 und 140°C, vorzugsweise bei
120°C vorgenommen wird.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Lösung aus 30 gew.-%iger wäßriger Wasserstoffperoxid
lösung und Ameisensäure im Gewichtsverhältnis 1 : 2 bis 1 : 10,
vorzugsweise 1 : 4, verwendet wird.
8. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Lösung aus 30 gew.-%iger wäßriger Wasserstoffperoxid
lösung und Orthophosphorsäure im Gewichtsverhältnis 100 : 10 bis
100 : 1, vorzugsweise 100 : 3, verwendet wird.
9. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Lösung aus Natriumperoxid und Ameisensäure im Gewichts
verhältnis 1 : 5 bis 1 : 30, vorzugsweise 1 : 12, verwendet wird.
10. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Lösung aus Kaliumpermanganat und Ameisensäure im Ge
wichtsverhältnis 1 : 100 bis 10 : 100, vorzugsweise 6 : 100,
verwendet wird.
11. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Lösung aus einer 1 bis 20 gew.-%igen, vorzugsweise
5 gew.-%igen wäßrigen Lösung von Natriumperoxid sowie einem Zusatz
von Orthophosphorsäure verwendet wird, der so gewählt wird, daß der
pH-Wert der Lösung <4, vorzugsweise 3, beträgt.
12. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Lösung aus einer gesättigten wäßrigen Lösung von Kalium
permanganat sowie einem Zusatz von Orthophosphorsäure verwendet wird,
der so gewählt wird, daß der pH-Wert der Lösung <4, vorzugs
weise 3, beträgt.
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