DE3934101A1 - Verfahren zur mindestens teilweisen entfernung von spurenelementen aus kohlenwasserstoffgemischen - Google Patents
Verfahren zur mindestens teilweisen entfernung von spurenelementen aus kohlenwasserstoffgemischenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
mindestens teilweisen Entfernung von Spurenelementen aus
Kohlenwasserstoffgemischen durch eine Behandlung dieser
Gemische mit einem synthetischen Polymer, das Thioharn
stoffgruppen enthält. Das Verfahren ist insbesondere
wichtig für die gleichzeitige weitgehende Entfernung von
Quecksilber und beträchtliche Erniedrigung des Gehalts
an Arsen. Solche Polymere mit Thioharnstoffgruppen kön
nen mit Natriumsulfid regeneriert werden.
Alle kohlenstoffhaltigen fossilen Stoffe sind durch
einen Gehalt an zahlreichen Spurenelementen gekennzeich
net. Diese Spurenelemente stören bei der Weiterverarbei
tung solcher fossiler Stoffe, insbesondere in deren
flüssiger Form. Einige Spurenelemente in elementarer
oder gebundener Form sind stärker flüchtig und reichern
sich daher bei der Aufarbeitung kohlenstoffhaltiger fos
siler Stoffe in Destillationsschnitten an. Sollen ande
rerseits gasförmige fossile Stoffe, wie Erdgas, durch
Teilkondensation fraktioniert werden, gelangen Spuren
elemente in überwiegendem Maß in ein solches Teilkonden
sat. Kohlenwasserstoffgemische mit einem unerwünschten
Gehalt an Spurenelementen sind demzufolge beispiels
weise: ein aus Rohöl gewonnenes Leichtbenzin (sogenann
tes Naphtha oder LDF = Light Distilled Fraction oder
Light Distilled Feedstock) oder Erdgaskondensat sowie
vergleichbare Kohlenwasserstoffgemische. Solche Gemische
bestehen im wesentlichen aus Kohlenwasserstoffen, wenn
gleich geringe Anteile sauerstoffhaltiger, schwefelhal
tiger oder stickstoffhaltiger Verbindungen anwesend sein
können. Die Zusammensetzung solcher Gemische ist dem
Fachmann bekannt. Die vorliegende Erfindung richtet sich
in bevorzugter Weise auf die Behandlung von Erdgaskon
densaten.
Kohlenwasserstoffgemische der genannten Art werden in
petrochemischen Anlagen und Raffinerien weiteren Umset
zungen und katalytischen Verfahren unterworfen, wie dem
Steamcracken oder dem katalytischen Cracken (FCC); die
beim Cracken erhaltenen Wertprodukte werden ihrerseits
weiteren katalytischen Umsetzungen unterworfen.
Von den sich in der beschriebenen Weise anreichernden
Spurenelementen seien beispielsweise Quecksilber, Arsen,
Blei und Phosphor genannt, von denen dem Quecksilber und
dem Arsen besondere Bedeutung zukommen. So ist zunächst
die toxische Wirkung von Quecksilber und Arsen bekannt.
Darüber hinaus ist bekannt, daß das Quecksilber ein
stark korrosives Metall ist, so daß in technischen Appa
raten, beispielsweise durch Amalgambildung, erhebliche
Korrosionsschäden auftreten können. Auch in katalyti
schen Prozessen, wie der Hydrierung, der Polymerisation
u. a., kann durch Amalgambildung oder durch Bildung
intermetallischer Phasen eine Katalysatordesaktivierung
oder eine unerwünschte Verschiebung der katalytischen
Effekte durch das Quecksilber bewirkt werden. Auch das
Arsen kann durch Bildung intermetallischer Phasen eine
Katalysatorschädigung hervorrufen. Das dreiwertige Arsen
besitzt darüber hinaus eine starke Reduktionskraft, wo
durch beispielsweise Katalysatoren für die Olefinpolyme
risation ihre Aktivität verlieren.
Es ist daher wünschenswert, Spurenelemente, insbesondere
Quecksilber und Arsen, vor dem Einsatz der oben be
schriebenen Kohlenwasserstoffgemische zu entfernen bzw.
deren Gehalte auf eine wirtschaftlich vertretbare Größe
zu minimieren.
Die Entfernung von Quecksilber aus wäßrigen Medien, bei
spielsweise für die Reinigung von Abwässern aus der
Chloralkali-Elektrolyse nach dem Amalgamverfahren, ist
aus J. Chromatogr. 102 (1974), 443-51 ein Verfahren be
kannt, worin ein für Quecksilber selektiv wirkendes
Polymerharz mit SH-Gruppen eingesetzt wird. Dieses
selektiv wirkende Harz spricht jedoch nur auf Queck
silber in ionischer Form an, so daß in solchen Abwässern
vorliegendes elementares Quecksilber vor der Behandlung
mit einem solchen Harz in einem zusätzlichen Verfahrens
schritt erst durch Oxidation in die ionische Form über
geführt werden muß.
Es ist weiterhin bekannt, Quecksilber aus Gasströmen an
chemisch aktivierten Aktivkohlen zu binden und damit aus
solchen Gasströmen zu entfernen (US 31 94 629, JP Kokai
74/53 593, 75/27 789, 74/53 590, 74/53 391, 74/53 595).
Die zur Imprägnierung und Aktivierung der Aktivkohlen
verwendeten Substanzen, wie Schwefel, Schwefelverbin
dungen, Metallhalogenide u. a., werden jedoch heraus
gewaschen, wenn man statt der Gasströme flüssige
Kohlenwasserstoffe damit in Kontakt bringt (Hydrocarbon
Proc. 1980/11, 237).
Der Einsatz von SiO2 in Form von Kieselgel, Kieselgur,
Glas o. ä. erfordert ebenfalls eine chemische Aktivie
rung, die umständlich und wenig wirkungsvoll ist, einen
solchen Einsatz also nachteilig werden läßt. Mit Sulfi
den oder Metalliodiden behandelte Zeolithe zeigen erst
bei Verfahrenstemperaturen von etwa 250°C ein nennens
wertes Bindungsvermögen für Quecksilber aus Gasen (Z.
Chem. 1977, 85).
Zur Entfernung von Quecksilber aus flüssigen organischen
Medien mit Hilfe eines festen Absorbers, der aktive SH-
Gruppierungen enthält, ist in EP 3 19 615 ein Verfahren
beschrieben, in welchem bereits mehr als 97% des im
Startmedium vorhandenen Quecksilbers entfernt werden
kann.
Es ist jedoch wünschenswert, die Quote des abgetrennten
Quecksilbers weiter zu erhöhen. Es besteht insbesondere
weiterhin das Bedürfnis, eine solche erhöhte Quote des
abgetrennten Quecksilbers mit der gleichzeitigen Abtren
nung beträchtlicher Mengen weiterer Spurenelemente zu
verbinden.
Es wurde nun ein Verfahren zur mindestens teilweisen
Entfernung von Spurenelementen aus Kohlenwasserstoffge
mischen gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
diese Kohlenwasserstoffgemische bei einer Temperatur von
-20°C bis +70°C mit einem synthetischen Polymer, das
Thioharnstoffgruppen enthält, behandelt werden.
Im erfindungsgemäßen Verfahren ist eine oxidative Vorbe
handlung des einzusetzenden flüssigen Kohlenwasserstoff
gemisches nicht erforderlich. Das erfindungsgemäße Ver
fahren erlaubt eine Absenkung auch größerer Quecksilber
gehalte von 50 ppb und höher auf einen Quecksilbergehalt
von unterhalb 1 ppb; gleichzeitig kann beispielsweise
der Arsengehalt auf 50% der Zulaufkonzentration redu
ziert werden.
Das Thioharnstoffgruppen enthaltende Polymer ist unlös
lich in den zu behandelnden Kohlenwasserstoffgemischen
und hat beispielsweise ein Gerüst aus Acrylmonomeren/Di
vinylbenzol-Vernetzer, Phenolen/Formaldehyd oder
Styrol/Divinylbenzol, in bevorzugter Weise ein Gerüst
aus Styrol und Divinylbenzol. Der Vernetzergehalt be
trägt beispielsweise 2-85%, bevorzugt 5-10%, ausge
drückt in Mol-% Divinylbenzol-Vernetzer, bezogen auf die
Summe der Molzahlen aller Monomerer. Die Gerüste solcher
Polymeren können in einer dem Fachmann geläufigen Weise
mit gelartiger oder makroporöser Konsistenz hergestellt
werden. Für den Einsatz im erfindungsgemäßen Verfahren
ist eine makroporöse Konsistenz bevorzugt.
Ein solches Polymer ist mit Thioharnstoffgruppen ausge
rüstet. Die Einführung der funktionellen Gruppe wird
beispielhaft in nachfolgenden Beispielen 1 und 2 dar
gestellt.
Die Polymeren haben eine nutzbare Kapazität an Thioharn
stoffgruppen von 1-2,2 Äq/l, bevorzugt von 1,3-2,0 Äq/l.
Sie können für eine chargenweise Behandlung flüssiger
Kohlenwasserstoffgemische in feinpulvriger Form einge
setzt werden. Für den Einsatz in Filtrationssäulen wer
den sie in einer durchschnittlichen Korngröße von 0,2-2 mm,
bevorzugt 0,3-1,3 mm, eingesetzt. Der Einsatz in
einer Filtrationssäule zur kontinuierlichen Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens ist bevorzugt.
Für die kontinuierliche Durchführung in Filtrationssäu
len können dem Fachmann bekannte Apparaturen eingesetzt
werden. Bei einer solchen Filtration zur Behandlung der
Kohlenwssserstoffgemische mit dem Thioharnstoffgruppen
enthaltenden Polymer kann das in der Filtrationskolonne
angeordnete Polymer von oben nach unten oder von unten
nach oben durchströmt werden; die Verfahrensweise, bei
der das Polymer von unten mit dem Kohlenwasserstoffge
misch angeströmt wird, ist bevorzugt.
Das Thioharnstoffgruppen enthaltende Polymer kann nach
seiner mindestens teilweisen Erschöpfung mit Natriumsul
fid regeneriert und danach erneut im Verfahren einge
setzt werden. Vorteilhafterweise werden hierzu minde
stens 2 Kolonnen mit diesem Polymer eingesetzt, von de
nen mindestens eine für die erfindungsgemäße Behandlung
von Kohlenwasserstoffgemischen in Betrieb ist, während
mindestens eine andere regeneriert wird. Zur Regenera
tion wird beispielsweise wie folgt verfahren:
Das getrocknete Harz wird bei einer LHSV = 1-3, bevor zugt 1,5-2,5, mit einer etwa 2-molaren wäßrigen Natrium sulfidlösung behandelt. Es werden 2-5 Bettvolumina im Gleich- oder Gegenstrom, bevorzugt im Gegenstrom über die mit Polymer gefüllte Säule gefahren. Anschließend wird mit 3-8 Bettvolumina Wasser und 2-5 Bettvolumina Methanol gewaschen. In vorteilhafter Weise wird mit 3 Filtrationskolonnen gearbeitet, um die volle Kapazität des Thioharnstoffgruppen enthaltenden Harzes auszu nutzen. Die 1. Kolonne wird hierbei bis zur vollstän digen Erschöpfung gefahren und danach zur Regeneration umgeschaltet. Die 2. Kolonne dient als Schlupffilter und wird nach Erschöpfung der 1. Kolonne an deren Stelle geschaltet. Die 3. Kolonne befindet sich in der Regene ration, steht danach in Bereitschaft und wird beim be schriebenen Umschalten als Schlupffilter eingeschaltet.
Das getrocknete Harz wird bei einer LHSV = 1-3, bevor zugt 1,5-2,5, mit einer etwa 2-molaren wäßrigen Natrium sulfidlösung behandelt. Es werden 2-5 Bettvolumina im Gleich- oder Gegenstrom, bevorzugt im Gegenstrom über die mit Polymer gefüllte Säule gefahren. Anschließend wird mit 3-8 Bettvolumina Wasser und 2-5 Bettvolumina Methanol gewaschen. In vorteilhafter Weise wird mit 3 Filtrationskolonnen gearbeitet, um die volle Kapazität des Thioharnstoffgruppen enthaltenden Harzes auszu nutzen. Die 1. Kolonne wird hierbei bis zur vollstän digen Erschöpfung gefahren und danach zur Regeneration umgeschaltet. Die 2. Kolonne dient als Schlupffilter und wird nach Erschöpfung der 1. Kolonne an deren Stelle geschaltet. Die 3. Kolonne befindet sich in der Regene ration, steht danach in Bereitschaft und wird beim be schriebenen Umschalten als Schlupffilter eingeschaltet.
Die Behandlung der Kohlenwasserstoffgemische wird bei
einer Temperatur von -20°C bis +70°C, bevorzugt bei 10
bis 40°C, vorgenommen. Der Druck ist für die erfindungs
gemäße Behandlung nicht kritisch und dient lediglich da
zu, das zu behandelnde Kohlenwasserstoffgemisch im we
sentlichen in der flüssigen Phase zu halten. Hierzu wird
beispielsweise bei einem Druck von 1-10 bar gearbeitet.
Bevorzugt wird im wesentlichen drucklos gearbeitet, also
bei 1-2 bar; dies ist insbesondere im unteren und mitt
leren Teil des genannten Temperaturbereiches möglich und
daher bevorzugt.
Das Thioharnstoffgruppen enthaltende Polymer wird von
dem zu behandelnden Kohlenwasserstoffgemisch bei einer
LHSV (Liquid Hourly Space Velocity) von 1-5 l Kohlenwas
serstoffgemisch pro Liter Thioharnstoffgruppen enthal
tendem Polymer pro Stunde angeströmt.
Ein schwach basischer, primäre Aminogruppen enthalten
der, makroporöser Anionenaustauscher auf Styrol-Divinyl
benzol-Basis mit einer 5-%igen Vernetzung und einem
Säurebindungsvermögen von 1,62 eq/l diente als Ausgangs
polymeres. 625 ml dieses Harzes, hergestellt nach DE-OS
24 18 976, wurden in einem Filterrohr mit Thiocyansäure
(1n) bis zum Gleichgewicht beladen. Die gewaschene Thio
cyanatform des Harzes wurde bei 180°C in 500 ml Wasser
7 Stunden gerührt. Nach Abkühlung wurde das Harz mit
vollentsalztem Wasser gewaschen. Danach wurde mit
2%iger Natronlauge gewaschen, bis der Ablauf frei von
Thiocyanationen war. Die Natronlauge wurde mit vollent
salztem Wasser ausgewaschen. Das so hergestellte Harz
(Ausbeute 645 ml) enthielt 1,0 Mol/l Thioharnstoff
gruppen. Schwefelgehalt in der Trockensubstanz 8,25%.
290 ml eines makroporösen Poly-(aminomethylstyrols) mit
einem Divinylbenzolgehalt von 5% und einem
Säurebindungsvermögen von 0,9 eq/l wurden in 500 ml
vollentsalztem Wasser suspendiert und durch Zugabe von
0,9 eq Salzsäure in die HCl-Form übergeführt. Nach 40
Minuten wurden 137 g Ammoniumthiocyanat zugegeben und
das Reaktionsgemisch 16 Stunden auf 140°C gehalten. Das
erkaltete Harz (Ausbeute 220 ml) enthielt 1,95 Mol/l
Thioharnstoffgruppen. Der Schwefelgehalt in der Trocken
substanz betrug 13,8%.
Ein Erdgaskondensat mit einem Gehalt von 50 ppb Queck
silber und 12 ppb Arsen wurde mit einer LHSV = 2 in
einer mit einem Polymer gefüllten Glassäule (1 cm Durch
messer, 20 g Polymer, Schütthöhe 28 cm) behandelt. Das
Polymer war ein Thioharnstoffgruppen enthaltendes
Styrol-Divinyl-Harz mit einer nutzbaren Kapazität von
1,8 Äq/1 (Handelsprodukt Lewatit TP 214 der Bayer AG).
Im ablaufenden Kohlenwasserstoffgemisch wurden weniger
als 1 ppb Quecksilber und 6 ppb Arsen festgestellt. Die
Quecksilbergehalte des Einsatzgemisches und des Ablaufs
wurden nach der AAS-Kaltdampftechnik festgestellt.
Die Wiederholung des Verfahrens mit einer LHSV = 5 ergab
die gleichen Werte im Ablauf.
Claims (10)
1. Verfahren zur mindestens teilweisen Entfernung von
Spurenelementen aus Kohlenwasserstoffgemischen, da
durch gekennzeichnet, daß diese Kohlenwasserstoff
gemische bei einer Temperatur von -20°C bis +70°C
mit einem synthetischen Polymer, das Thioharnstoff
gruppen enthält, behandelt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die gleichzeitige mindestens teilweise Entfer
nung von Quecksilber und Arsen durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das synthetische, Thioharnstoffgruppen enthal
tende Polymer ein Gerüst aus Styrol und Divinylben
zol hat.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Polymer eine makroporöse Konsistenz hat.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Thioharnstoffgruppen enthaltendes Polymer
mit einer durchschnittlichen Korngröße von 0,2-2 mm,
bevorzugt 0,3-1,3 mm, und einer nutzbaren
Kapazität von 1-2,2 Äq/l, bevorzugt 1,3-2,0 Äq/l,
eingesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Thioharnstoffgruppen enthaltende Polymer
nach seiner mindestens teilweisen Erschöpfung mit
Natriumsulfid regeneriert wird und danach erneut
im Verfahren eingesetzt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß bei einem Druck von 1-10 bar gearbeitet wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß bei 10-40°C und 1-2 bar gearbeitet wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß bei einer LHSV (Liquid Hourly Space Velocity)
von 1-5 l Kohlenwasserstoffgemisch pro Liter Thio
harnstoffgruppen enthaltendem Polymer pro Stunde
gearbeitet wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß ein Filterbett aus dem Thioharnstoffgruppen
enthaltenden Polymer von unten mit dem Kohlenwas
serstoffgemisch angeströmt wird.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19893934101 DE3934101A1 (de) | 1989-10-12 | 1989-10-12 | Verfahren zur mindestens teilweisen entfernung von spurenelementen aus kohlenwasserstoffgemischen |
EP90118844A EP0422480A1 (de) | 1989-10-12 | 1990-10-02 | Verfahren zur mindestens teilweisen Entfernung von Spurenelementen aus Kohlenwasserstoffgemischen |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19893934101 DE3934101A1 (de) | 1989-10-12 | 1989-10-12 | Verfahren zur mindestens teilweisen entfernung von spurenelementen aus kohlenwasserstoffgemischen |
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DE3934101A1 true DE3934101A1 (de) | 1991-04-18 |
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DE (1) | DE3934101A1 (de) |
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