DE3926505C2 - Nichtreduktives Mittel für dielektrisches Keramikmaterial - Google Patents
Nichtreduktives Mittel für dielektrisches KeramikmaterialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein nichtreduktives Mittel für dielek
trisches Keramikmaterial auf der Basis von Bleioxid.
Herkömmliches dielektrisches Keramikmaterial, welches Blei
oxid enthält, wird als dielektrisches Material zur Herstel
lung von monolithischen Kondensatoren verwendet. Derartiges
dielektrisches Keramikmaterial auf der Basis von Bleioxid
kann eine vergleichsweise hohe dielektrische Konstante haben
und bei niedrigen Temperaturen gebrannt werden. Bei dem di
elektrischen Keramikmaterial mit Bleioxid werden die
Isolationscharakteristika durch Reduktion verschlechtert,
weshalb es in einer Oxidationsatmosphäre gebrannt wird. Aus
diesem Grunde wird als Material für die inneren Elektroden
des monolithischen Kondensators Edelmetall der Ag-Pd Serie
verwendet, welches stabil ist, auch wenn es in einer
Oxidationsatmosphäre gebrannt wird.
Für Elektrodenmaterial verwendete Edelmetalle der Ag-Pd Serie
sind teuer, wodurch die Kosten für monolithische Kondensato
ren erhöht werden. Weiterhin können bei der Verwendung dieses
elektrischen Materials durch die Wanderung von Ag die Isola
tionscharakteristika verschlechtert werden. Zudem kann der
Reihenersatzwiderstand aufgrund einer niedrigen dielektri
schen Konstante erhöht werden, wenn ein derartiges elektri
sches Material verwendet wird. Aus diesem Grunde wird die
Verwendung von Kupfer oder einer Kupferlegierung in Betracht
gezogen, die geringere als die obenbeschriebenen Probleme
aufweist. Allerdings werden Kupfer und Kupferlegierungen hin
sichtlich der elektrischen Charakteristika durch Oxidation
leicht verschlechtert, weshalb sie nicht in einer Oxidations
atmosphäre gebrannt werden können.
Die US-4,723,193 betrifft einen bei niedriger Temperatur ge
sinterten Keramikkondensator mit der Fähigkeit der Tempe
raturkompensation.
Die US-4,700,265 betrifft ebenfalls einen solchen Keramikkon
densator.
Die US-4,626,393 betrifft eine keramische Zusammensetzung,
die bei genügend Tiefentemperaturen sinterbar ist, um die
Verwendung eines Basismaterials mit geringen Kosten als Elek
trodenmaterial in der Herstellung von Kondensatoren verwenden
zu können. Zwar ist in den Entgegenhaltungen der Zusatz von
nicht-reduktiven Mitteln auf der Basis von Erdalkalimetall,
Magnesium, Kalzium, Strontium oder Barium (in Verbindung mit
dem Alkalimetall Lithium sowie Boroxid und SiO₂ bekannt).
Diese dielektrischen Zusammensetzungen bestehen jedoch aus
Hauptbestandteilen und Glasbestandteilen, die zu den Hauptbe
standteilen hinzugefügt werden. Die Hauptbestandteile sind
keine dielektrischen Zusammensetzungen, die Bleioxid enthal
ten.
Es ist deshalb Aufgabe der Erfindung, ein nichtreduktives
Mittel für dielektrisches Keramikmaterial auf der Basis von Bleioxid bereitzustellen,
welches eine Verschlechterung der Charakteristika des dielek
trischen Keramikmaterial verhindert, auch wenn
es in einer Reduktionsatmosphäre gebrannt wird.
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein nichtreduktives Mittel
für dielektrisches Keramikmaterial auf der Basis von Bleioxid, das aus
a(MnO + RO) und (1-a) (BO3/2 + SiO2) besteht,
wobei R wenigstens ein Element der Gruppe Mg, Ca, Sr oder Ba
ist,
und wobei a im Bereich von 0,01 <= a <= 0,90 (Mol-Verhältnis) liegt.
und wobei a im Bereich von 0,01 <= a <= 0,90 (Mol-Verhältnis) liegt.
Weiterhin wird diese Aufgabe gelöst durch ein nichtreduktives
Mittel für dielektrisches Keramikmaterial auf der Basis von Bleioxid, das aus
b(LiO1/2 + RO) und (1-b) (BO3/2 + SiO2) besteht,
wobei R wenigstens ein Element der Gruppe Mg, Ca, Sr oder Ba
ist,
und wobei b im Bereich von 0.01<=b<=0.80 (Mol-Verhältnis) liegt.
und wobei b im Bereich von 0.01<=b<=0.80 (Mol-Verhältnis) liegt.
Erfindungsgemäß wird ein nichtreduktives Mittel
dem dielektrischen Keramikmaterial
auf der Basis von Bleioxid zugesetzt, wodurch erreicht wird, daß das di
elektrische Keramikmaterial mit Bleioxid kaum reduziert wer
den kann, auch wenn es in einer Reduktionsatmosphäre gebrannt
wird. Aus diesem Grund können die Charakteristika des dielek
trischen keramischen Materials mit Bleioxid kaum ver
schlechtert werden. Entsprechend kann als Material für die
inneren Elektroden Kupfer oder Kupferlegierungen verwendet
werden, wodurch die Kosten des monolithischen Kondensators
verringert werden. Weiterhin wird durch die Verwendung von
Kupfer oder Kupferlegierungen für innere Elektroden eine Ver
schlechterung der Charakteristika in Folge der Wanderung, wie
es im Falle der Verwendung von Ag stattfindet, verhindert,
und weiterhin wird einer Verschlechterung des Reihenersatzwi
derstandes aufgrund einer hohen Leitfähigkeit vorgebeugt.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung be
schrieben:
Ein nichtreduktives Mittel für dielektrisches Keramikmaterial auf der Basis von Bleioxid
im Sinne der vorliegenden Erfindung wird zu einer Hauptkom
ponente eines dielektrischen Keramikmaterials in einem vorbe
stimmten Verhältnis hinzugefügt, mit diesem vermischt, an
schließend geformt und danach einem Brennverfahren zugeführt,
in welchem das dielektrische Keramikmaterial zum Erhalt des
Hauptelementes gebrannt wird. In diesem Falle kann das nicht
reduktive Mittel für dielektrische Keramikmaterialien einzeln
der Hauptkomponente des dielektrischen Keramikmaterial hin
zugefügt werden, es ist jedoch ebenso möglich, das nicht
reduktive Mittel vorher beizufügen, und hitzebehandeltes Pu
der- oder Glasiermaterial, das vorher durch Schmelzen bei hö
heren Temperaturen durch Hitzebehandlung und Pulverisierung
hergestellt wurde, wird der Hauptkomponente beigemischt und
mit dieser vermengt.
Zusätzlich ist der Bereich des Mischungsverhältnisses des
nichtreduktiven Mittels für dielektrische Keramikmaterialien
auf der Basis von Bleioxid
begrenzt.
Das bedeutet, daß in dem nichtreduktiven Mittel für dielek
trische Keramikmaterialien, das aus:
a(MnO+RO) und (1-a) (BO3/2+SiO2) mit (MnO+RO) weni
ger als 0.01 (Mol-Verhältnis) oder mehr als 0.90 (Mol-
Verhältnis) besteht,
der Isolierwiderstand des dielektrischen Keramikmaterials mit
Bleioxid, dem dieses nichtreduktive Mittel beigemischt ist,
kleiner als:
1010 Ωm,
wird, und kein nichtreduktiver Vorteil realisiert ist.
Entsprechend wird in dem nichtreduktiven Mittel für dielek
trische Keramikmaterialien, das aus:
b(LiO1/2+RO) und (1-b) (BO3/2+SiO2) mit (LiO1/2+RO)
weniger als 0.01 oder mehr als 0.80 (Mol-Verhältnis) be
steht,
der Isolierwiderstand des dielektrischen Keramikmaterials mit
Bleioxid, dem dieses nichtreduktive Mittel hinzugefügt wurde,
kleiner als:
1010 Ωm,
und kein nichtreduktiver Vorteil ist realisiert.
Weiterhin ist das Verhältnis, in dem das nichtreduktive Mit
tel dem dielektrischen Keramikmaterial auf der Basis von Bleioxid hinzugefügt wird, unter
schiedlich, abhängig von der Hauptkomponente des dielek
trischen Keramikmaterials und liegt innerhalb eines Bereiches
von 0,05 bis 25,0 Gewichtsprozent.
Wenn das Verhältnis der Beimischung kleiner als 0,05 Ge
wichtsprozent ist, wird kein nichtreduktiver Vorteil realisiert
Wenn das Verhältnis 25,0 Gewichtspro
zent übersteigt, sind die dielektrischen Charakteristika merklich
verschlechtert.
Zunächst werden Pb3O4, MgCO3, Nb2O5, TiO2 und ZnO abgewo
gen und entsprechend einer Mischung von 72Pb (Mg1/3
Nb2/3)O3, 25Pb (Zn1/3Nb2/3)O3 und 3PbTiO3 (Mol-Verhält
nis) gemischt.
Diese Bestandteile werden in einer Kugelmühle für 12 Stunden
feucht vermengt, und anschließend verdampft oder getrocknet,
so daß Mischpulver erhalten wird. Das erhaltene Mischpulver
wurde bei 800°C für zwei Stunden gebrannt, und anschließend
grob pulverisiert, so daß es durch ein Sieb mit 0,071 bis 0,08 mm Maschenweite pas
sierte. So wird ein dielektrisches Pulver auf der Basis von Bleioxid
erhalten. Weiterhin, um ein nichtreduktives Mittel für
dielektrische Keramikmaterialien zu erhalten, wurden:
MnO, MgCO3, CaCO3, SrCO3, BaCO3, B2O3 und SiO2
in Verhältnissen gemäß Tabelle 1 gemischt. Diese wurden in
einem Aluminiumtiegel für eine Stunde bei 1200°C belassen und
durch schnelles Abkühlen glasiert. Dieses Material wurde pul
verisiert und durch ein Sieb mit 0,071 bis 0,08 mm Maschenweite passiert, so daß das
nichtreduktive Mittel für dielektrische Keramikmaterialien
vorbereitet ist.
Anschließend wurde das nichtreduktive Mittel dem dielektri
schen Keramikmaterial auf der Basis von Bleioxid entsprechend den in Tabelle 2 ge
zeigte Mischverhältnissen zugefügt, und ein Bindemittel der
Polyvinylbutyralreihe und ein organisches Lösungsmittel wurde bei
gefügt, und diese Mischung wurde 24 Stunden durch eine Kugelmühle
feucht vermischt, um einen Schlamm zu erhalten. Hierbei ent
sprechen die Komponenten des nichtreduktiven Mittels eines
jeden in Tabelle 2 gezeigten Beispiels der durch die gleiche
Beispielnummer in Tabelle 1 gezeigten Mischung. Der erhaltene
Schlamm wird durch die Rakelmethode eine grüne Schicht von 50 µm
Dicke geformt. Kupferelektrodenpaste wird auf die erhaltenen
Blätter durch Siebdruckverfahren aufgedruckt, und nach dem
Trocknen werden die Blätter gestapelt, um gegenüberliegende
Elektroden zu erhalten, und durch Thermodruckverklebung ein
stückig ausgeformt. Einzelne Kondensatoreinheiten werden aus
diesem laminierten Block geschnitten. Die Kupferelektrodenpa
ste wurde auf die Endoberflächen dieser Kondensatoreinheiten
beschichtet, um äußere Elektroden zu bilden. Die so erhalte
nen Einheiten werden in einen Elektroofen gelegt, der auf
eine Reduktionsatmosphäre reguliert ist, in dem er eine Mi
schung aus:
N2, H2 und H2O Gasen
enthält, und für drei Stunden bei 1000°C gebrannt, so daß ein
monolithischer Kondensator in Chipform erhalten wird.
Die Dimensionen des monolithischen Kondensators in Chipform,
der in diesem experimentellen Beispiel hergestellt wurde,
sind wie folgt:
Äußere Abmessungen:
Breite 4.8 mm × Länge 5.6 mm × Dicke 1.2 mm
Dicke der effektiven dielektrischen Lage (t): 32 µm
Anzahl der effektiven dielektrischen Lagen (N): 17
Gegenüberliegende Elektrodenfläche (S): 21.5 mm2
Breite 4.8 mm × Länge 5.6 mm × Dicke 1.2 mm
Dicke der effektiven dielektrischen Lage (t): 32 µm
Anzahl der effektiven dielektrischen Lagen (N): 17
Gegenüberliegende Elektrodenfläche (S): 21.5 mm2
Die elektrostatische Kapazität des erhaltenen Kondensators
(C) wurde durch eine automatische Brücke mit 1 KHz-1 V gemes
sen, und die dielektrische Konstante (ε) wurde durch die fol
gende Gleichung ermittelt:
ε = (113 * C * t)/(S * N)
= 8.3 * 10-3 * C
Weiterhin wurde für zwei Minuten mittels eines Hochspannungs
isolationsmeßgerätes eine Spannung von 50 V angelegt, und an
schließend der Isolationswiderstand des Kondensators gemes
sen, wobei die Ergebnisse der Messung in Tabelle 2 gezeigt
sind.
Die mit dem Stern markierten Beispiele in Tabelle 1 und 2
zeigen, daß diese Beispiele außerhalb des Bereiches der vor
liegenden Erfindung liegen, während die anderen Beispiele in
nerhalb des Bereiches der vorliegenden Erfindung liegen.
Zusätzlich wurde zu Vergleichszwecken ein di
elektrisches Material, welches kein nichtreduktives Mittel
(Vergleichsbeispiel 1), ein dielektrisches Material das
nichtreduktives Mittel mit dem Mischungsverhältnis gemäß Bei
spiel 8 in Tabelle 1 mit 0.04 Gewichtsprozent (Vergleichs
beispiel 2), und ein dielektrisches Material mit demselben
nichtreduktiven Mittel wie Beispiel 2 mit 25.5 Gewichtspro
zent hergestellt, und diese wurden entsprechend der obenbe
schriebenen Verfahren behandelt und die Ergebnisse in Tabelle
2 gezeigt:
Gemäß Tabellen 1 und 2 wird, wenn (MnO+RO) weniger als
0.01 (Mol-Verhältnis) oder mehr als 0.90 (Mol-Verhältnis)
ist, der Isolationswiderstand kleiner als 1010 Ωm, so daß
kein nichtreduktiver Vorteil realisiert wird.
Weiterhin liegt das Verhältnis der Beimischung des nichtre
duktiven Mittels zu dem dielektrischen Keramikmaterial auf der Basis von Bleioxid
innerhalb des Bereiches von 0.05 bis 25.0 Gewichtsprozent.
Wie in den Beispielen zum Vergleich 1 und 2 gemäß Tabelle 2
gezeigt, wird der Isolationswiderstand kleiner als:
1010 Ωm,
und keine nichtreduktiven Vorteile werden realisiert. Wird,
wie im Vergleichsbeispiel 3 gezeigt, das Mischungs
verhältnis auf über 25.0 Gewichtsprozent erhöht, wird die di
elektrische Konstante kleiner als 4000, und die dielektri
schen Charakteristika sind bemerkenswert verschlechtert.
Um ein nichtreduktives Mittel für dielektrische Keramikma
terialien zu erhalten, wurden:
LiCO3, MgCO3, CaCO3, SrCO3, BaCO3, B2O3 und SiO2
entsprechend den in Tabelle 3 gezeigten Verhältnissen gemischt.
Diese wurden in einem Aluminiumtiegel für eine Stunde bei
1200°C belassen, und durch schnelles Abkühlen glasiert. Die
ses wurde pulverisiert und durch ein Sieb mit 0,071 bis 0,08 mm Maschenweite pas
siert, und somit das nichtreduktive Mittel für dielektrische
Keramikmaterialien vorbereitet.
Monolithische Kondensatoren in Chipform wurden, wie im ex
perimentellen Beispiel 1 unter Verwendung des nichtreduktiven
Mittels für dielektrische Keramikmaterialien erhalten.
Die elektrischen Charakteristika wurden ebenfalls wie im ex
perimentellen Beispiel 1 gemessen. Die Ergebnisse dieser Mes
sungen sind in Tabelle 4 gezeigt.
Weiterhin wurde, als Beispiele zum Vergleich, ein dielektri
sches Material ohne nichtreduktives Mittel (Vergleichsbeispiel
1), ein dielektrisches Material mit nichtreduktivem
Mittel mit dem Mischungsverhältnis gemäß Beispiel 10 in Ta
belle 3 bei 0.04 Gewichtsprozent (Vergleichsbeispiel 2),
und ein dielektrisches Material mit dem gleichen nichtreduk
tiven Mittel wie das Beispiel zum Vergleich 2 mit 25.5 Ge
wichtsprozent (Vergleichsbeispiel 3) vorbereitet und ent
sprechend dem im experimentellen Beispiel 1 beschriebenen
Verfahren behandelt, und die Ergebnisse der Messungen sind
ebenfalls in Tabelle 4 gezeigt.
Weiterhin liegt das Verhältnis der Beimischung des nichtre
duktiven Mittels zu dem dielektrischen Material mit Bleioxid
innerhalb des Bereiches von 0.05 bis 25.0 Gewichtsprozent.
Wie in den Beispielen zum Vergleich 1 und 2 gemäß Tabelle 4
gezeigt, wird der Isolationswiderstand kleiner als:
1010 Ωm.
In jedem der obenbeschriebenen Ausführungsbeispiele wurden
Beispiele beschrieben, bei welchen das nichtreduktive Mittel
dem dielektrischen Kera
mikmaterial auf der Basis von Bleioxid zugefügt wurde, welches aus:
Pb (Mg1/3Nb2/3)O3, Pb(Zn1/3Nb2/3)O3 und PbTiO3
besteht. Andererseits kann einer Verringerung des Isolierwi
derstandes vorgebeugt werden, indem das erfindungsgemäße
nichtreduktive Mittel dem dielektrischen Keramikmaterial auf der Basis von
Bleioxid beigefügt wird, wie es in Tabelle 5 gezeigt ist,
welches dann in einer Reduktionsatmosphäre gebrannt wird. An
dererseits wurden die Isolationscharakteristika verschlech
tert bei den Beispielen, welche kein nichtreduktives Mittel
enthielten, und die dielektrischen Charakteristika wurden so
mit merklich verschlechtert.
Das erfindungsgemäße nichtreduktive Mittel kann auch für di
elektrische Keramikmaterialien mit anderen Bleioxiden als den
oben beschriebenen verwendet werden.
Claims (2)
1. Nichtreduktives Mittel für dielektrisches Keramikmate
rial auf der Basis von Bleioxid, dadurch gekennzeichnet, daß es aus
a(MnO+RO) und (1-a) (BO3/2+SiO2) besteht,wobei R wenigstens ein Element der Gruppe Mg, Ca, Sr oder
Ba ist,
und wobei a im Bereich von 0.01<=a<=0.90 (Mol-Ver hältnis) liegt.
und wobei a im Bereich von 0.01<=a<=0.90 (Mol-Ver hältnis) liegt.
2. Nichtreduktives Mittel für dielektrisches Keramikmate
rial auf der Basis von Bleioxid, dadurch gekennzeichnet, daß es aus
b(LiO1/2+RO) und (1-b) (BO3/2+SiO2)wobei R wenigstens ein Element der Gruppe Mg, Ca, Sr oder
Ba ist,
und wobei b im Bereich von 0.01<=b<=0.80 (Mol-Ver hältnis) liegt.
und wobei b im Bereich von 0.01<=b<=0.80 (Mol-Ver hältnis) liegt.
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|---|---|---|---|
| JP63207174A JPH0255256A (ja) | 1988-08-19 | 1988-08-19 | 誘電体セラミクス用還元防止剤 |
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|---|---|
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|---|---|---|---|
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