DE3902951A1 - Verfahren zur herstellung eines poroesen gesinterten apatitmaterials - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines poroesen gesinterten apatitmaterials

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von porösem gesinterten Apatitmaterial das vorteilhaft für eine künstliche Zahnwurzel, für künstliche Knochen und dergleichen verwendet werden kann.
Ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Apatitmaterials ist das Schaumverfahren (beschrieben beispielsweise in Philips Tech. Rev., vol 37, p234-236 (1977)) und die thermische Zersetzungsmethode (beschrieben beispielsweise in JP-A-57-4710 und JP-A-58-1 29 087). (Der Ausdruck "JP-A" bedeutet hier eine "nicht-geprüfte veröffentlichte japanische Patentanmeldung").
Bei der Schäumungsmethode wird ein Schaummittel wie Wasserstoffperoxid oder dergleichen zu einer Aufschlämmung von Kalziumphosphat gegeben und die Aufschlämmung wird getrocknet und schäumt unter Ausbildung eines porösen Materials. Dabei ist jedoch der Porendurchmesser und die Porösität schwer einstellbar.
Bei der thermischen Zersetzungsmethode werden in der Wärme zersetzbare Teilchen wie organische Polymerharzteilchen und dergleichen mit einer Aufschlämmung von Kalziumphosphat vermischt und nach der Formgebung werden die Harzteilchen ausgebrannt, indem man das Ganze erhitzt und dann ein poröses Material erhält oder ein Polyurethanschaummaterial wird mit einer Kalziumphosphatausschlämmung imprägniert und das Polyurethanschaummaterial wird dann durch Erhitzen ausgebrannt unter Erhalt eines porösen Materials. Bei der Zersetzung des organischen Polymerharzes oder des Polyurethanschaummaterials bilden sich jedoch giftige Gase die die Umwelt verschmutzen.
Aufgabe der Erfindung ist es ein einfaches Verfahren zur Herstellung eines porösen gesinterten Apatitmaterials zu zeigen, welches vorteilhaft für künstliche Zahnwurzeln oder Knochen verwendet werden kann und wobei das Material einen Porendurchmesser und eine Porösität aufweist, die leicht eingestellt werden können und wobei bei der Herstellung keine giftigen Substanzen erzeugt werden.
Weitere Ziele der Erfindung gehen aus der Beschreibung hervor.
Die Aufgabe der Erfindung wird durch ein Verfahren zur Herstellung eines porösen gesinterten Apatitmaterials mit den folgenden Stufen gelöst:
Sintern eines Kalzium im Überschuß enthaltenen Apatits bei 800°C oder mehr unter Ausbildung eines gesinterten Apatitmaterials mit einem Kalziumoxidgehalt von 0,5 bis 60 Gew.% durch Phasentrennung von Kalziumoxid und Entfernen des Kalziumoxids von dem gesinterten Apatitmaterial unter Ausbildung des porösen gesinterten Apatitmaterials.
Fig. 1 zeigt eine Elektronabtastfotographie der Oberflächenstruktur eines gemäß Beispiel 1 hergestellten Sintermaterials das nicht mit Wasser gewaschen wurde und
Fig. 2 zeigt eine Elektronabtastfotographie der Oberflächenstruktur eines porösen Sintermaterials, hergestellt gemäß Beispiel 1, welches mit Wasser gewaschen wurde.
Wird ein Kalzium im Überschuß enthaltener Apatit bei einer Temperatur von 800°C oder mehr gesintert, dann tritt eine Phasenabtrennung von Kalziumoxid auf und es bildet sich eine Mischung aus Apatit und Kalziumoxid.
Der Kalzium im Überschuß enthaltene Apatit, der bei der vorliegenden Erfindung als Ausgangsmaterial verwendet wird, hat ein Ca/P Verhältnis von mehr als 1,67 und kann durch übliche Verfahren zur Herstellung von Apatit, wobei man jedoch eine Kalziumverbindung im Überschuß verwendet, hergestellt werden, oder eine Phosphatverbindung einschließlich Phosphorsäure wird in einer Menge, die geringer ist als die zur Herstellung von Apatit mit einem Ca/P Verhältnis von 1,67 benötigt wird, verwendet. Der so erhaltene Kalzium im Überschuß erhaltene Apatit kann in üblicher Weise geformt werden, z.B. indem man eine Aufschlämmung des Kalzium im Überschuß enthaltenen Apatits in üblicher Weise trocknet und dann trocken verformt oder durch Naßverformen der Aufschlämmung.
Der Kalzium im Überschuß erhaltene Apatit wird bei 800°C oder mehr, vorzugsweise bei 800 bis 1500°C und noch bevorzugter bei 1000 bis 1300°C gesintert, wobei man ein gesintertes Apatitmaterial erhält mit einem Kalziumoxidgehalt von 0,5 bis 60 Gew.% und vorzugsweise von 0,5 bis 30 Gew.%, durch Phasentrennung von Kalziumoxid. Den Kalziumoxidgehalt kann man leicht einstellen, indem man das Ca/P Verhältnis des als Ausgangsprodukt verwendeten Kalzium im Überschuß enthaltenen Apatits verändert, wobei das Verhältnis einfach proportional zu dem Kalziumoxidgehalt ist. Bei diesem Material nimmt man an, daß das Kalziumoxid als diskontinuierliche Phase, die gleichmäßig in den Apatit der die Matrix darstellt verteilt ist, vorliegt, sofern der Kalziumoxidgehalt verhältnismäßig klein ist und mit ansteigendem Gehalt an Kalziumoxid können sich Kalziumoxidkörner in dem Material miteinander verbinden, unter Ausbildung einer kontinuierlichen Phase.
Beträgt die Sintertemperatur weniger als 800°C, dann ist die Menge an gebildetem Kalziumoxid zu gering und Festigkeit des Sintermaterials ist auch zu gering. Beträgt der Kalziumoxidgehalt weniger als 0,5 Gew.%, dann kann man eine Porösität, wie sie für praktische Zwecke gefordert wird, nicht erhalten, weil die Menge an Kalziumoxid zu gering ist. Übersteigt der Gehalt an Kalziumoxid 60 Gew.%, dann ist die Festigkeit des Endproduktes sehr gering, weil die Menge des als Matrix dienenden Apatitmaterials zu klein ist.
Das Kalziumoxid in dem erhaltenen sinterten Apatitmaterials kann durch irgendeine geeignete Methode entfernt werden, z. B. (1) indem man das gesinterte Apatitmaterial mit Wasser wäscht, (2) indem man das gesinterte Apatitmaterial mit Wasserdampf hoher Temperatur und mit einem hohen Druck in einem Autoklaven behandelt, oder (3) indem man das gesinterte Apatitmaterial mit oder in einer Substanz wäscht bzw. eintaucht, wobei die Substanz ausgewählt ist aus einem Keton, einem Zucker, einem Zuckeralkohol, einem mehrwertigen Alkohol und einem Gelbildner oder einer wäßrigen Lösung dieser Substanzen.
Bei der Entfernungsstufe hängt der Mechanismus durch den das Kalziumoxid entfernt wird von der angewendeten Entfernungsmethode ab. Kalziumoxid reagiert im allgemeinen mit Wasser unter Ausbildung von Kalz Kalziumhydroxid in Wasser nicht gut löslich ist, aber eine weit höhere Löslichkeit in Wasser hat als Apatit, kann man Kalziumhydroxid aus der Apatitmatrix, beispielsweise gemäß der obigen Methode, entfernen. Das Kalziumoxid kann auch so wie es ist von der Apatitmatrix abtropfen.
Wird das gesinterte Apatitmaterial mit Wasser gewaschen (1), dann ist das verwendete Wasser und die Temperatur desselben nicht begrenzt. Außer reinem Wasser kann man auch Leitungswasser verwenden und die Waschstufe kann bei Raumtemperatur durchgeführt werden.
Wird das gesinterte Apatitmaterial mit Wasserdampf hoher Temperatur und bei einem hohen Druck in einem Autoklaven kontaktiert (2), dann kann ein Hochdruckwasserdampfsterilisator, wie er häufig technisch angewendet wird, verwendet werden und der Wasserdampf hat dabei vorzugsweise eine Temperatur von 120 bis 132°C und einen Druck von etwa 2 bar.
Wird das gesinterte Apatitmaterial in oder mit wenigsten einer Substanz eingetaucht oder gewaschen, wobei die Substanz ausgewählt ist aus einem Keton, einem Zucker, einem Zuckeralkohol, einem mehrwertigen Alkohol und einem Gelbildner oder einer wäßrigen Lösung dieser Substanzen (3), dann kann man alle Ketone, Zucker, Zuckeralkohole, mehrwertige Alkohole und Gelbildner, die Kalziumoxid oder Kalziumhydroxid lösen, oder die die Auflösung von Kalziumoxid oder Kalziumhydroxid in Wasser beschleunigen, verwenden.
Geeignete Ketone sind beispielsweise Cyclopentanon und Cyclohexanon. Geeignete Zucker sind Monosaccharide wie Glukose und Fruktose, Oligosaccharide wie Saccharose, Maltose und Laktose. Beispiele für Zuckeralkohole sind Xylit und Sorbit. Beispiele für mehrwertige Alkohole sind Glyzerin und Pentaerithrit. Beispiele für Gelbildner sind EDTA (Ethylendiamintetraessigsäure) und Salze davon (z.B. das Natriumsalz) und NTA (Nitriloessigsäure) und Salze davon (z. B. das Natriumsalz).
Von den vorgenannten Verbindungen wird vorzugsweise eine wäßrige Lösung von wenigstens einer Substanz, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Glukose, Fruktose und Saccharose, verwendet.
Die aus einem Keton, einem Zucker, einem Zuckeralkohol, einem mehrwertigen Alkohol oder einem Gelbildner ausgewählte Substanz kann alleine oder in Kombination von zwei oder mehreren eingesetzt werden. Diese Substanzen können so wie sie sind oder in Form einer wäßrigen Lösung verwendet werden. Werden sie als wäßrige Lösung verwendet, dann hängt die Konzentration der Substanzen von der Art der Substanzen ab. Die Konzentration ist vorzugsweise 10 Gew.% oder mehr, und noch bevorzugter 20 Gew.% oder mehr.
Bei der Entfernungsstufe gemäß der vorliegenden Erfindung wird vorzugsweise ein Keton, ein Zucker, ein Zuckeralkohol, ein mehrwertiger Alkohol oder ein Gelbildner oder eine wäßrige Lösung davon verwendet, weil Kalziumoxid oder Kalziumhydroxid dadurch leichter entfernt werden kann im Vergleich zu der Verwendung von nur Wasser.
Bei der erfindungsgemäßen Entfernungsstufe läuft die Entfernung des Kalziumoxids von der Oberfläche in Richtung der inneren Region des Materials ab. Auf diese Weise wird zunächst eine poröse Oberfläche gebildet und die Dicke der porösen Oberfläche nimmt mit dem Fortschreiten der Entfernungsstufe zu. Die Zeit für die Entfernungsstufe ist nicht begrenzt und hängt von der verwendeten Methode ab.
Ein gemäß der vorliegenden Erfindung hergestelltes poröses, gesintertes Apatitmaterial ist zumindest im Oberflächenbereich porös. Ein Material das nur im Oberflächenbereich in einer Dicke von einigen zehn bis 100 µm porös ist, kann in der Praxis als künstliche Zahnwurzel, als künstlicher Knochen oder dergleichen verwendet werden. Die Dicke der porösen Oberflächenregion kann leicht durch die Bedingungen unter denen die Entfernungsstufe abläuft eingestellt werden.
Bei der vorliegenden Erfindung kann man den Porendurchmesser und die Porösität leicht dadurch einstellen, daß man die Größe und die Menge der Teilchen (d.h. der diskontinuierlichen Phase) aus Kalziumoxid in dem gesinterten Apatitmaterial verändert. Wird das Material bei einer höheren Temperatur gesintert, dann kann man eine größere Porengröße erzielen. Ist die Menge an Kalziumoxid größer, dann erzielt man eine höhere Porösität.
Die Erfindung wird nachfolgend in den Beispielen erläutert.
Beispiel 1
Eine Aufschlämmung eines Kalzium im Überschuß enthaltenen Apatits wurde hergestellt, indem man eine wäßrige Phosphorlösung und eine Kalziumhydroxiddispersion in üblicher Weise umsetzte und wobei die Menge der wäßrigen Phosphorsäurelösung kleiner war als sie für eine stöchiometrische Bildung von Apatit erforderlich wäre. Die Aufschlämmung aus Kalzium im Überschuß enthaltenen Apatit wurde durch Sprühtrocknung pulverisiert und zu einem Pulverpreßling mit einem Druck von 196 MPa verpreßt. Der aus dem kompremierten Pulver erhaltene Körper wurde bei 1060°C 4 Stunden unter Ausbildung eines Sinterkörpers mit einem Gehalt von 0,6 Gew.% Kalziumoxid, die sich als Phase abgetrennt hatte, gesintert. Eine Elektronenabtastfotographie der Oberflächenstruktur dieses Sintermaterials wird in Fig. 1 gezeigt. Beim Waschen des Sintermaterials mit Wasser bei Raumtemperatur während 30 Minuten wurde ein poröses Material erhalten. Der durchschnittliche Porendurchmesser des porösen Materials betrug 20 µm. Abtastelektronenfotographie der Oberflächenstruktur zeigte ein poröses Material (siehe Fig. 2).
Beispiel 2
Ein gesintertes Apatitmaterial mit einem Kalziumoxidgehalt von 0,6 Gew.% wurde wie im Beispiel 1 hergestellt. Das gesinterte Material wurde mit einer 20 Gew.%igen wäßrigen Lösung von Glukose während etwa 15 Minuten gewaschen, wobei man ein poröses Material erhält. Der durchschnittliche Porendurchmesser des porösen Apatitmaterials betrug 20 µm.
Beispiel 3
Ein gesintertes Apatitmaterial mit einem Kalziumoxidgehalt von 0,6 Gew.% wurde wie im Beispiel 1 hergestellt.
Das gesinterte Material wurde mit einer 60 Gew.%igen wäßrigen Lösung von Glyzerin während etwa 20 Minuten gewaschen unter Erhalt eines porösen Materials. Der durchschnittliche Porendurchmesser des porösen Apatitmaterials betrug 20 µm.
Beispiel 4
Ein gesintertes Apatitmaterial mit einem Kalziumoxidgehalt von 0,6 Gew.% wurde wie im Beispiel 1 hergestellt.
Das gesinterte Material wurde mit einer Mischung aus Methylethylketon und Wasser (Mischungsverhältnis: 9/1 auf das Gewicht bezogen) etwa 15 Minuten gewaschen, wobei man ein poröses Material mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 20 µm erhielt.
Beispiel 5
Ein gesintertes Apatitmaterial mit einem Kalziumoxidgehalt von 0,6 Gew.% wurde wie im Beispiel 1 hergestellt. Das gesinterte Material wurde mit einer 20 Gew.%igen wäßrigen Lösung von Sorbit während etwa 20 Minuten gewaschen unter Erhalt eines porösen Materials. Der durchschnittliche Teilchendurchmesser des porösen Apatitmaterials betrug 20 µm.
Beispiel 6
Das gesinterte Apatitmaterial mit einem Kalziumoxidgehalt von 0,6 Gew.% wurde wie im Beispiel 1 hergestellt.
Das gesinterte Material wurde mit einer 10 Gew.%igen wäßrigen Lösung von Dinatriumethylendiamintetraessigsäure während etwa 15 Minuten gewaschen unter Erhalt eines porösen Materials. Der durchschnittliche Teilchendurchmesser des porösen Apatitmaterials betrug 20 µm.
Wie vorher dargelegt, kann man nach der vorliegenden Erfindung ein poröses gesintertes Apatitmaterial in einfacher Weise erhalten, ohne daß toxische Substanzen entwickelt werden und wobei man den Porendurchmesser und die Porösität leicht einstellen kann. Dadurch, daß man wenigstens eine Substanz ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Keton, einem Zucker, einem Zuckeralkohol, einem mehrwertigen Alkohol und einem Gelbildner, oder eine wäßrige Lösung davon verwendet, kann man weiterhin im Vergleich zur Verwendung von Wasser ein poröses gesintertes Apatitmaterial erhalten.

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung eines porösen gesinterten Apatitmaterials, gekennzeichnet durch folgende Stufen: Sintern eines Kalzium im Überschuß enthaltenden Apatits bei 800°C oder mehr unter Ausbildung eines gesinterten Apatitmaterials mit einem Kalziumoxidgehalt von 0,5 bis 60 Gew.%. durch Phasentrennung von Kalziumoxid und Entfernen des Kalziumoxids aus dem gesinterten Apatitmaterial unter Ausbildung eines porösen gesinterten Apatitmaterials.
2. Verfahren zur Herstellung eines porösen gesinterten Apatitmaterials gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gesinterte Apatitmaterial einen Kalziumoxidgehalt von 0,5 bis 30 Gew.% hat.
3. Verfahren zur Herstellung eines porösen gesinterten Apatitmaterials gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Entfernungsstufe die folgende Stufe umfaßt: Waschen des gesinterten Apatitmaterials mit einem Kalziumoxidgehalt von 0,5 bis 60 Gew.% mit Wasser.
4. Verfahren zur Herstellung eines porösen gesinterten Apatitmaterials gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Entfernungsstufe folgende Stufe umfaßt: Kontaktieren des gesinterten Apatitmaterials mit einem Kalziumoxidgehalt von 0,5 bis 60 Gew.% mit Wasserdampf mit hoher Temperatur und unter hohem Druck in einem Autoklaven.
5. Verfahren zur Herstellung eines porösen gesinterten Apatitmaterials gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserdampf eine Temperatur von 120 bis 132°C und einen Druck von etwa 2 bar hat.
6. Verfahren zur Herstellung eines porösen gesinterten Apatitmaterials gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Entfernungsstufe folgende Stufe umfaßt: Eintauchen oder Waschen des gesinterten Apatitmaterials mit einem Kalziumoxidgehalt von 0,5 bis 60 Gew.% in oder mit wenigstens einer Substanz ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Keton, einem Zucker, einem Zuckeralkohol, einem mehrwertigen Alkohol und einem Gelbildner oder einer wäßrigen Lösung der genannten Substanzen.
7. Verfahren zur Herstellung eines porösen gesinterten Apatitmaterials gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Entfernungsstufe folgende Stufe umfaßt: Eintauchen oder Waschen des gesinterten Apatitmaterials mit einem Kalziumoxidgehalt von 0,5 bis 60 Gew.% in oder mit einer wäßrigen Lösung in wenigstens einer Substanz ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus Glukose, Fruktose und Saccharose.
8. Verfahren zur Herstellung eines porösen gesinterten Apatitmaterials gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kalzium im Überschuß enthaltene Apatit bei 800 bis 1500°C gesintert wird.
9. Verfahren zur Herstellung eines porösen gesinterten Apatitmaterials gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Kalzium im Überschuß enthaltene Apatit bei 1000 bis 1300°C gesintert wird.
10. Verfahren zur Herstellung eines porösen gesinterten Apatitmaterials gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Entfernungsstufe folgende Stufe umfaßt: Eintauchen oder Waschen des gesinterten Apatitmaterials mit einem Kalziumoxidgehalt von 0,5 bis 60 Gew.% in oder mit einer wäßrigen Lösung der genannten Substanz in einer Konzentration von 10 Gew.% oder mehr.
11. Verfahren zur Herstellung eines porösen gesinterten Apatitmaterials gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Entfernungsstufe folgende Stufe umfaßt: Eintauchen oder Waschen des gesinterten Apatitmaterials mit einem Kalziumoxidgehalt von 0,5 bis 60 Gew.% in oder mit einer wäßrigen Lösung der genannten Substanz in einer Konzentration von 20 Gew.% oder mehr.
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