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Druckgefäß zur Durchführung chemischer Reaktionen.
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Die Erfindung betrifft die Herstellung betriebssicherer Druckgefäße
für die großtechnische Ausführung chemischer Prozesse, die neben hohen Temperaturen
die Anwendung schr hoher Drucke notwendig machen. Derartige Gefäße, die bei Reaktionstemperaturen
von über 300° C auf Drucke von 50 Atm. und methr beansprucht werden und labei vollständig
gasdicht sein müssen, werden aus geschmiedetem Stahl hergestellt. Ihre Herstellungsweise
macht es notwendig, daß wenigstens eine Seite eines solchen Gefäßes mit einem sehr
großen Verschlußstück versehen wird. Letzteres ist in vielen Fällen auch für die
Durchführung des chemischen Verfahres erforderlich, um Hilfsvorrichtungen, z. B.
Rührwerke, einhabuen zu können und die Reinigung des Innenraumes zu erleichtern.
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Zur Abdichtung derartiger großer Verschlußstücke sind die sonst benutzten
Dichtungsstoffe wegn der in Betracht kommenden hohen Temperaturen nicht verwendbar.
Vermeidet man Dichtungen und läßt man den Verschluß lekcel unmittelbar auf dam Reaktionsgefäß
abdichten, so wird ein dauerndes Dichtbleiben des Gefäßes schwer zu erzielen sein,
sobald erheblihce Temperaturunterschiede zwischen Deckel und Gefäß auftreten. Ein
Undichtwerden eines solchen Gefä2ßes wäre besonders bei ununterbrochener Betriebsweise
sehr unerwünscht.
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Ferner ist es bei großen Gefäßen für Drucke von mehreren hundert
Atmosphären schwierig, die zum Verschließen des Deckels erfor lerlichen Schrauben
unterzubringen, zumal wenn die Betriebstemperaturen 400°C übersteigen. Die Streckgrenze
auch der besten zru Zeit bekannten Stahlroten ist bei Temperaturen von z. B. 500°C
schon so gering, 1aß außerordentlich große Schraubenquerschnitte erforderlich sind.
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Alle diese Schwierigkeiten fallen fort, wenn man das Druckgefäß so
einrichtet, daß seine Enden, an denen große Verschlußteile angebracht sind, ständig
kühl liegen. Um dies ohne große Wärmeverluste zu erreichen, ist es notwendig, die
Wärmeableitung aus jenem Teil des Gefäßes, in dem sich die chemische Realstion abspielt,
möglichst zu verhindern. Nach der Erfinding wird zu diesem Zweck an dem Ende des
Gefäßes, and dem ein Verschlußstück angebracht ist eine besondere Kammer angeordnet.
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Nach Abb. I ist in einem gewissen Abstand von den beiden Deckeln
a je eine Sperresheibe b angebracht, so daß ein Mittelteil c und zwei Endkammern
d entstehen. Rohranschlüsse am Mittelteil c dienen für die Zu- und Ableitung der
zu verarbeitenden Stoffe. Füllt man die Kammern d mit einem hitzebeständigen schlechten
Wärmeleiter aus, so sind die Wärme mengen, die durch den lichten Querschnitt des
Gefäßes zum Deckel fließen, sehr gering. Bei genügender Länge der Kammern d können
nur noch jene Wärmemengen auf die Deckel a wirken, die durch den Ringquerschnitt
des Gefäßmantels und die Flanschen überströmen.
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Da durch einen eisernen Würfel von I m Seitenlänge bei einem Temp[eraturunterschie
1 von 1°C zwischen zwei gegenüberleigenden Fächen nur 56 Kalorien in der Stude überfließen,
so ist die durch die Ringfläche des Manteils auf Iie Deckel a übergeleitete Wärmemenge
bei genügender Länge der Kammern d außerordentlich klein. Es bereitet daher keine
Schwiergkeiten, die Deckel a nebst ihren Verschlüssen durch natürliche oder künstliche
Kühlung ohne besondere Wärmeverluste kühl zu halten. Es lassen sich auf diese Weise
unter Verwendung von hochwertigem legierten Stahl Scllraubell von verhältnismäßig
geringenl Querschnitt anordnen, so daß auch bei Drukken von mehreren hundert Atmosphären
die Herstellung von betriebssicheren Druckgefäßen, bei denen der Innenraum mit seinem
vollen Querschnitt zugänglich ist, möglich wird.
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Hat das Druckgefäß z. B. cinen lichten Durchmesser von etwa I m und
eine Wandstärke von 90 mm, so beträgt der Ringquerschnitt des Eisenkörpers, durch
den die Wärme übergeleitet wird, 0,28 qm. Bei einem Temperautrgefälle von 400°C
werden, wenn man der Kammer d eine Länge von z. B.
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Im gibt, übergeleitet: 0,28 # 400 # 56 = 6250 W. E./Std. Der mit
Schrauben an dem
Flansch des Gefäßes befestigte Deckel wird einen
Durchmesser von etwa I,5 m haben. Die wärmeabgebende Oberfläche ides Deckels nebst
dem Flansch ist alsdann etwa 6 qm. Es genügt dann schon eine Übertemperatur von
500 des Deckels gegenüber der umgebenden Raumtemperatur, um die durch Iden Ringquerschnitt
des Autoklaven übergeleitete Wärme an die Luft abzuführen. Die Dadurch den Querschnitt
der Kammer d übergeleitete Wärmemenge ist bei Ausfüllung der Kammer d mit Isoliermaterial
verschwindend gering, so daß bei dem gewählten Beispiel bereits ohne künstliche
Kühlung der Deckel genügend kalt gehalten werden kann und die zum Befestigen indes
Dekkels verwendeten Schrauben voll beansprucht werden können.
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Um die Dicke der Scheibe b klein zu halten, muß die Kammer d unter
denselben Druck wie der Reaktionsraum c gesetzt werden. Der Druckausgleich kann
zweckmäßig durch eine Rohrverbindung zwischen c und d geschehen, in die man eine
besondere Kühlschlange e einschaltet, um bei Druck- oder Temperatur schwankungen
ein Überströmen von heißen flüssigen oder dampfförmigen Stoffen aus dem Raum c nach
den Kammern d zu verhüten.
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Der gleiche Druck zu beiden Seiten der Sperrscheibe b kann dadurch
aufrechterhalten werden, daß man in idie Rohrverbindung zwischen den Räumen c und
d eine Flüssigkeitssäule, einen Kolben, eine Membran oder ein ähnliches Hilfsmittel
einschaltet.
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Weiterhin kann gemäß Abb. 2 ein dünnwan diges, gewöhnlich aus Eisen
angefertigtes Innengefäß fein den mittleren Gefäßteil c eingeschaltet und der Zwischenraum
zwischen dem Druckgefäß und Idem Innengefäß mit einem flüssigen oder gasfærmigen
Medium gefüllt werden, das zur Entlastung der Gefäß wnad f unter gleichem oder fast
gleichem Druck wie der Reaktionsraum selbst steht.
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Eine solche Anordnung wird zweckmäßig, sobald der eigentliche Reaktionsraum
besonders beheizt werden muß, in welchem Falle man das flüssige oder gasförmige,
auch unter Druck stehende Beizmittel den Zwischenraum durch strömen und Wärme von
einer äußeren Wärmequelle auf das Gefäß f übertragen läßt. Die gleiche anordnung
kann notwendig sein, falls die Gefäßwand durch die Reaktionstelnehmer oder durch
die bei der Reaktion entstehenden Produkte angreifbar ist. In diesem Falle wird
man das Gefäß f entweder aus einem Stoff herstellen, der unangreifbar ist, oder
man wird das dünnwandige und deshalb nicht zu kostspielige Gefäß f von Zeit zu Zeit
erneuern.
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Wenn ein solches Innengefäß angewendet wird, verbindet man die Kammern
d in bereits oben geschilereter Weise zweckmäßig mit dem Zwischenraum zwischen dem
Druckgefäß und dein Gefäß f.
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Die beschriebene Einrichtung hat im großen bereits Verwndung zur
Hydrierung von Kohle und Kojhlenwaserstofen Gefunden, wobei es sich bekanntlch darum
handelt, aus den genannten Stoffen niedrig siedende Spaltproedukte (Benzine usw.)
zu gewinnen.
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Die Zwischenwände oder Sperrscheiben b werden in Idem Autoklaven
durch Verschraubung befestigt, so daß eine gegen geringen Überdruck dichte Trennung
der Räume c und d besteht. Die Kammern d können mit Diatomitsteinen, Schalkenwolle,
Glaswolle oder ähnlichen Materialien gefüllt sein.