DE3878486T2 - Verfahren zur herstellung eines hartloetflussmittels. - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines hartloetflussmittels.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Hartlötflußmittels und insbesondere ein Verfahren zur Herstellung eines Hartlötflußmittels zur Verwendung bei der Herstellung von Kraftfahrzeugkühlern, Radiatoren, Verdampfern, Heizvorrichtungen und anderen Aluminium-Wärmeaustauschern.
- Die hierin und in den Ansprüchen verwendeten Prozentangaben beziehen sich auf das Gewicht und der Begriff "Aluminium" wird hierin in dem Sinne verwendet, daß er dessen Legierungen umfaßt.
- Beim Hartlöten von Aluminiummaterialien werden Flußmittel verwendet, um Oxidüberzüge auf den miteinander zu verbindenden Oberflächen zu entfernen. Zwar wurden bislang Chlorid-Flußmittel für diesen Zweck verwendet, diese lassen Jedoch Rückstände zurück. welche nach dem Hartlöten eine Korrosion des Aluminiums verursachen und welche daher durch Waschen entfernt werden müssen. Nichtsdestoweniger sind in Abhängigkeit der Konstruktion des hartgelöteten Gegenstandes solche Rückstände nicht immer vollständig entfernbar.
- Zur Überwindung dieses Problems schlägt das US-Patent Nr. 3 951 328 ein Flußmittel in Form einer Mischung aus Kaliumfluoraluminatkomplexen vor, welche im wesentlichen kein unreagiertes KF aufweisen und eine Zusammensetzung entsprechend einem AlF&sub3;/KF-Verhältnis zwischen etwa 65:35 und etwa 45:55 besitzen.
- Die "Kaliumfluoraluminatkomplexe" bezeichnen Komplexe des Typs, welche durch Verschmelzen von AlF&sub3; und KF gebildet werden, wobei solche Komplexe die Formeln K&sub3;AlF&sub6; und KAlF&sub4; aufweisen. Die Komplexe werden durch Verschmelzen von AlF&sub3; und KF erhalten, um das Flußmittel frei an unreagiertem KF zu machen. Wenn es unreagiertes KF enthält, ist da Flußmittel hygroskopisch und zur Anwendung in Form einer wäßrigen Aufschlämmung ungeeignet, da die Aufschlämmung des Flußmittels in Wasser eine Lösung von KF und daher die Möglichkeit der Disproportionierung des Flußmittels beim Trocknen sowie eine Veränderlichkeit des Schmelzpunktes ergeben würde.
- Die Anwendung der Stufe des Schmelzens von KF und AlF&sub3; bei der Bildung der Komplexe hatjedoch eine Zunahme der Herstellungskosten des Flußmittels zur Folge und ist hinsichtlich der Produktionseffizienz ungünstig.
- Chemical Abstracts, Vol. 107, No. 8 (August 1987), No. 63340j, beschreibt unter Bezugnahme auf JP-A-62-40 998 ein Hartlötflußmittel, welches dadurch hergestellt wird, daß KF (40-50 Teile) und γ-AlF&sub3; (50-60 Teile) in Form eines Pulvers mit einer Teilchengröße von weniger als 74 um vorgelegt werden, das Pulver vermischt und die Mischung gebrannt wird. Dies erfordert es, sowohl KF als auch γ- AlF&sub3; auf die vorgenannte Teilchengröße einzustellen.
- Die vorliegende Erfindung hat die vorgenannten Probleme überwunden und sieht ein Verfahren zur Herstellung eines Hartlötflußmittels vor, umfassend die Herstellung von 31,5 % bis 56,2 % KF und von 68,5 % bis 43,8 % mindestens eines aus γ-AlF&sub3; und β-AlF&sub3;, Umsetzen des KF mit dem AlF&sub3; in Wasser und Trocknen des Reaktionsprodukts. Mittels diesem Verfahren kann ein an unreagiertem KF freies Flußmittel in wirksamer Weise erhalten werden, ohne irgendeine Schmelzstufe anzuwenden.
- Das beim erfindungsgemäßen Verfahren zu verwendende AlF&sub3; muß γ-AlF&sub3;, β- AlF&sub3; oder eine Mischung von γ-AlF&sub3; und β-AlF&sub3; sein. Wenn α-AlF&sub3; mit KF umgesetzt wird, unterliegt es keiner exothermen Reaktion, so daß es möglich wird, daß das resultierende Flußmittel unreagiertes KF enthält.
- Die Mengen der Reaktanten sollten 31,5 % bis 56,2 % an KF und 68,5 % bis 43,8 % an mindestens einem aus γ-AlF&sub3; und β-AlF&sub3; betragen, da, wenn die Mengen außerhalb dieser Bereiche liegen, der Liquiduspunkt 600ºC überschreitet, wobei die Wahrscheinlichkeit besteht, daß das Flußmittel beim Hartlöten nicht vollständig schmilzt, so daß möglicherweise eine zufriedenstellende Hartlötung nicht bewirkt wird. Die zum Hartlöten von Aluminium allgemein verwendeten Lötmittel besitzen einen Schmelzpunkt von etwa 600ºC. Innerhalb der obigen Bereiche ist es weiter bevorzugt, 38,9 % bis 46,8 % an KF und 61,1 % bis 53,2 % von mindestens einem aus γ-AlF&sub3; und β-AlF&sub3; zu verwenden. Am meisten bevorzugt werden etwa 45,8 % KF und etwa 54,2 % von mindestens einem aus γ-AlF&sub3; und β-AlF&sub3; verwendet.
- Es werden fein verteiltes KF und mindestens eines aus fein verteiltem γ-AlF&sub3; und fein verteiltem β-AlF&sub3; hergestellt. Zuerst wird das KF in Wasser gelöst, um eine wäßrige KF-Lösung zu erhalten. Da KF eine hohe Löslichkeit in Wasser (etwa 97 %) besitzt, kann das zu lösende KF in Form eines Brockens anstelle von fein verteiltem KF vorliegen.
- Das fein verteilte AlF&sub3; wird dann in die wäßrige KF-Lösung gegeben, vorzugsweise in kleinen Anteilen, während die Lösung gerührt wird, um so das fein verteilte AlF&sub3; gleichmäßig zu dispergleren. Das zu verwendende fein verteilte AlF&sub3; besitzt eine mittlere Teilchengröße von etwa 100 um (etwa 150 mesh), wie es gewöhnlicherweise bei kommerziellen Produkten für die industrielle Anwendung der Fall ist, obwohl diese Teilchengröße nicht beschränkend ist. Nachdem das AlF&sub3; in die wäßrlge KF-Lösung gegeben worden ist, wird die Mischung weiterhin kontinuierlich während 10 bis 20 Minuten gerührt, falls erforderlich. Das Rühren wird unterbrochen, nachdem das KF und AlF&sub3; begonnen haben, eine exotherme Reaktion einzugehen. Wenn es einen übermäßig langen Zeitraum in Anspruch nimmt, die exotherme Reaktion zu Initiieren, wird es empfohlen, die wäßrige KF-Lösung auf etwa 50ºC vorzuerwärmen. Sowohl KF als auch AlF&sub3; können in Wasser gegeben und dann gerührt werden.
- Die exotherme Reaktion schreitet bei 120 bis 130 ºC voran. Mit dem Fortschritt der exothermen Reaktion verdampft das Wasser nahezu vollständig. Das Reaktionsprodukt wird an der Atmosphäre bei einer Temperatur von 100 bis 550 ºC getrocknet, um das Flußmittel zu erhalten.
- Wenn das erhaltene Flußmittel für das Hartlöten zu verwenden ist, ist es wünschenswert, das Flußmlttel in Wasser oder einer ähnlichen Flüssigkeit zu suspendieren und die Suspension auf die zwei Teile des zu verbindenden Aluminiummaterials mit einem zwischen diesen angeordneten Hartlötmlttel aufzutragen. Das Flußmittel kann durch jedes beliebige Verfahren aufgebracht werden, wie etwas Tauchen, Sprühen oder Bürstenbeschichtung, wobei jedoch Tauchen am meisten erwünscht ist. Das Lötmittel wird zum Hartlöten durch Erhitzen der Anordnung in einer nichtoxidierenden Atmosphäre, wie etwa einer inerten Gasatmosphäre, bei einer Temperatur unterhalb dem Schmelzpunkt des Aluminiummaterials, Jedoch höher als dem Schmelzpunkt des Flußmittels, geschmolzen.
- Fein verteiltes KF (5,5kg) mit einer Reinheit von 99,8% und 6,5kg fein verteiltes γ-AlF&sub3; mit einer Reinheit von mindestens 90 % für die industrielle Anwendung wurden hergestellt. Zuerst wurden 6 Liter Wasser zu dem KF gegeben, um eine wäßrige KF-Lösung zu erhalten.
- Dann wurde das γ-AlF&sub3; in kleinen Portionen in die wäßrige KF-Lösung unter Rühren der Lösung zugegeben. Nachdem das Rühren während 10 Minuten weitergeführt worden ist, nachdem die gesamte Menge an γ-AlF&sub3; zugegeben worden ist, begann eine exotherme Reaktion, worauihin das Rühren unterbrochen wurde. Das Wasser verdampfte nahezu vollständig mit dem Fortschreiten der exothermen Reaktion.
- Das Reaktionsprodukt wurde an der Atmosphäre bei 200 ºC während 300 Minuten getrocknet, wobei ein Flußmittel erhalten wurde. Bei der Analyse der Zusammensetzung des Flußmlttels ergab sich, daß das Flußmittel γ-AlF&sub3;, K&sub3;AlF&sub6; und eine geringe Menge an K&sub2;AlF&sub5;, jedoch kein KF enthielt.
- Fein verteiltes KF (5,0 kg) mit einer Reinheit von mindestens 97 % für die industrielle Verwendung und 7,0kg fein verteiltes γ-AlF&sub3; mit einer Reinheit von mindestens 90 % für die industrielle Verwendung wurden hergestellt. Zuerst wurden 6 Liter Wasser zu dem KF gegeben, um eine wäßrige KF-Lösung zu erhalten.
- Das γ-AlF&sub3; wurde dann in kleinen Portionen in die wäßrige KF-Lösung unter Rühren der Lösung gegeben. Nachdem das Rühren während weiteren 10 Minuten fortgeführt wurde, nachdem die gesamte Menge des γ-AlF&sub3; zugegeben worden ist, begann eine exotherme Reaktion, woraufhin das Rühren unterbrochen wurde. Das Wasser verdampfte nahezu vollständig mit dem Fortschreiten der exothermen Reaktion.
- Das Reaktionsprodukt wurde an der Atmosphäre bei 200 ºC während 300 Minuten getrocknet, wobei ein Flußmittel erhalten wurde. Bei der Analyse zeigt es sich, daß das Flußmittel γ-AlF&sub3;, KAlF&sub4;, K&sub3;AlF&sub6; und K&sub2;AlF&sub5; H&sub2;O, jedoch kein KF enthielt.
- Ein Flußmittel wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 2 hergestellt, mit Ausnahme der Verwendung von β-AlF&sub3; mit einer Reinheit von mindestens 90,0 % für die industrielle Verwendung, anstelle des γ-AlF&sub3;. Bei der Analyse zeigt es sich, daß das Flußmittel β-AlF&sub3;, KAlF&sub4;, K&sub3;AlF&sub6; und eine kleine Menge K&sub2;AlF&sub5; H&sub2;O, jedoch kein KF enthielt.
- Fein verteiltes KF (5,5 kg) mit einer Reinheit von mindestens 97,0% für die industrielle Verwendung und 6,3 kg fein verteiltes α-AlF&sub3; mit einer Reinheit von mindestens 90,0 % für die Industrielle Verwendung wurden hergestellt. Zuerst wurden 6 Liter Wasser zu dem KF gegeben, um eine wäßrige KF-Lösung zu erhalten. Das α-AlF&sub3; wurde dann in kleinen Portionen in die wäßrige KF-Lösung unter Rühren der Lösung gegeben. Obwohl die Mischung kontinuierlich gerührt wurde, nachdem die gesamte Menge an α-AlF&sub3; eingegeben worden ist, trat keine exotherme Reaktion auf.
- Das Reaktionsproduktwurde an der Atmosphäre bei 200 ºC während 300 Minutengetrocknet, um ein Flußmittel zu erhalten. BeiderAnalyse zeigt es sich, daß das Flußmittel α-AlF&sub3;, K&sub3;AlF&sub6; und weiterhin große Mengen an unreagiertem KF und KF 2H&sub2;O enthielt.
- Die in den Beispielen 1 bis 3 erhaltenen Flußmlttel wurden hinsichtlich ihrer Hartlöteigenschaften mittels dem folgenden Verfahren untersucht unter Verwendung von Aluminiumplatten aus A1050 und Hartlötblechen, welche Jeweils eine Grundlage aus A3003 und ein Hartlötmittel aus A4045, welches eine Oberfläche der Grundlage bedeckt umfassen. Zu jedem der Flußmittel aus den Beispielen 1 bis 3 wurde Wasser gegeben, um eine Suspension mit einer Konzentration von 8 % herzustellen. Die zu verbindenden Aluminiumplatte und das Hartlötblech wurden in die Suspension eingetaucht, dann herausgenommen und getrocknet.
- Die Platte und das Blech wurden dann zusammengepaßt und zum Hartlöten bei 610ºC während 5 Minuten in einem Ofen erhltzt, welcher mit N&sub2;-Gas auf einen Taupunkt von -40ºC eingestellt war.
- Jede der so erhaltenen, hartgelöteten Anordnungen wurde dann hinsichtlich dem gelöteten Zustand überprüft, wobei gefunden wurde, daß der gebildete Steg bzw. die Lötnaht zufriedenstellend war, so daß eine ausgezeichnete hartgelötete Verbindung erhalten wurde.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung eines Hartlötflußmittels, umfassend die
Herstellung von 31,5% bis 56,2% KF und von 68,5% bis 43,8% mindestens eines
aus γ-AlF3 und β-AlF&sub3;, Auflösen des KF in Wasser, Umsetzen des KF mit dem
AlF&sub3; in Wasser und Trocknen des Reaktionsprodukts.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das AlF&sub3; in einer feinverteilten Form
vorliegt und einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von etwa 100 um
besitzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Reaktionsprodukt bei 100 bis
550ºC getrocknet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei sowohl das KF als auch das AlF&sub3; in
Wasser gegeben und gerührt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das KF in Wasser gelöst wird und das
AlF&sub3; unter Rühren der Lösung in die resultierende wäßrige KF-Lösung gegeben
wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die wäßrige KF-Lösung auf etwa 50ºC
vorerwärmt wird, bevor das AlF&sub3; zugegeben wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5, wobei die Lösung kontinuierlich 10 bis 20
Minuten weitergerührt wird, nachdem das AlF&sub3; zugegeben worden ist.
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