DE3873503T2 - Thermisch leitfaehige keramik-polymer-zusammensetzungen. - Google Patents

Thermisch leitfaehige keramik-polymer-zusammensetzungen.

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein wärmeleitfähiges Material, das als Wärmeübertragungsmaterial für elektrische Bauelemente von Nutzen ist. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung eine neue Keramik-Polymer-Zusammensetzung, die als Haftmittel/Klebstoff für die Befestigung elektrischer Bauelemente an Leiterplatten mit gedruckten Schaltungen, Hochleistungs-Bauelementen wie Transistoren an Kühlkörpern (Wärmeableitern), Laminaten, Hybrid-Substraten für elektrische Bauelemente und schließlich Verkapselungs- Zusammensetzungen für die Verwendung in integrierten Schaltungen eingesetzt werden kann, wo die Ableitung der Wärme ein kritisches Erfordernis für das Verkapselungsmittel ist.
  • Die dramatische Erhöhung der Dichte der Schaltungen in der heutigen Technik der Mikroschaltungen hat zu dem damit verbundenen Problem der Erzeugung von Wärme geführt. Es ist wohlbekannt, daß die Zuverlässigkeit der Mikroschaltung direkt von ihrer Fähigkeit beeinflußt wird, die entwickelte Wärme abzuleiten. Elektrische Bauelemente, die Wärme erzeugen, benötigen ein Mittel zur Abführung der Wärme, um ordnungsgemäß zu arbeiten. Zahlreiche Versuche zur Linderung des Problems der Wärmeableitung sind unternommen worden, darunter das Verkapseln oder das Befestigen des elektrischen Bauelements an dem Substrat mit einem Polymer-Material, das mit einem keramischen Füllstoff gefüllt ist, um bei der Wärmeableitung zu helfen. Spezielle Beispiele für diese Typen von Materialien können in dem US-Patent 3 908 040 und dem US-Patent 4 265 775 gefunden werden. Jedes dieser Patente offenbart verschiedenartige Polymer-Materialien mit darin befindlichen wärmeableitenden keramischen Füllstoffen und die Verwendung dieser Materialien als Verkapselungsmittel oder Haftmittel bzw. Klebstoff für elektrische Bauelemente. Die vorliegende Erfindung ist auf einen verbesserten wärmeleitfähigen Polymer-Verbundstoff gerichtet, der durch signifikante Wärmeleitfähigkeits(Wärmeableitungs)- Eigenschaften gekennzeichnet ist.
  • Es ist das Hauptziel der vorliegenden Erfindung, einen neuen wärmeleitfähigen Verbundstoff bereitzustellen, der gute Wärmeableitungs-Eigenschaften besitzt.
  • Es ist ein anderes Ziel der vorliegenden Erfindung, einen neuen wärmeleitfähigen Verbundstoff mit einer Wärmeleitfähigkeit im Bereich zwischen 10 und 20 W/m K bereitzustellen.
  • Weitere Ziele und Vorteile der Erfindung werden zum Teil in der folgenden Beschreibung dargelegt und werden zum Teil aus der Beschreibung erkennbar oder können beim Praktizieren der Erfindung erkannt werden. Die Ziele und Vorteile der Erfindung können mit Hilfe der Instrumente und Kombinationen erreicht und realisiert werden, die in den angefügten Ansprüchen im besonderen dargestellt sind.
  • Zur Erreichung der obigen Ziele und entsprechend der Aufgabe der Erfindung, wie sie hierin verkörpert und ausführlich beschrieben ist, umfaßt die wärmeleitfähige Polymer-Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung eine Mischung aus einem Polymer-Material und einem wärmeleitfähigen Füllstoff mit einer medianen Teilchengröße zwischen 130 und 260 µm. Darüber hinaus sollte die Verteilung der Teilchengröße so sein, daß das Verhältnis des Prozentanteils der kleinen Teilchen {Teilchen, die kleiner sind als der Median (M) minus 60 µm} zu dem Prozentanteil der großen Teilchen {Teilchen, die größer sind als der Median (M) plus 60 µm} größer als 0,60 ist. Vorzugsweise ist der Füllstoff anorganisch.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der anorganische Füllstoff ein keramisches Material mit einer Reinheit von mehr als oder gleich 98 %, am meisten bevorzugt von mehr als 98,5 %.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist der anorganische Füllstoff ein plättchenartiges keramisches Pulver.
  • In noch einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Wärmeleitfähigkeit des Polymer- Matrix-Verbundstoffs größer als 10 W/m K und liegt vorzugsweise im Bereich zwischen 10 und 20 W/m K.
  • In einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfaßt das Verfahren zur Herstellung der Polymer-Zusammensetzung das Auswählen einer Polymer-Matrix und eines wie im vorstehenden gekennzeichneten wärmeleitfähigen Füllstoffs, das Vermischen des Materials unter Bedingungen niedriger Scherung und das Aushärten des resultierenden Verbundstoffs (Gemischs) bei höherer Temperatur und höherem Druck.
  • Die neuen Verbundstoffe der vorliegenden Erfindung haben im Vergleich mit bekannten Polymer-Verbundstoffen eine bemerkenswert größere Wärmeleitfähigkeit gezeigt. Außerdem lassen sich die Verbundstoffe leichter verarbeiten und mindern die Gefahr einer Ionenwanderung bei elektronischen Anwendungen, da sie inerte Füllstoffe enthalten. Infolge der hohen Wärmeleitfähigkeit der Verbundstoffe der vorliegenden Erfindung wird die Lebensdauer der elektronischen Bauelemente, in denen diese Verbundstoffe eingesetzt werden, in signifikanter Weise erhöht, und ein katastrophaler Ausfall der elektronischen Bauelemente kann im wesentlichen vermieden werden.
  • Nunmehr wird im einzelnen auf die gegenwärtig bevorzugten Ausführungsformen hingewiesen.
  • Die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung umfaßt einen anorganischen Füllstoff und einen Polymer-Träger bzw. eine Polymer-Matrix. Vorzugsweise wird der anorganische Füllstoff aus keramischen Materialien wie Bornitrid, Aluminiumnitrid und Siliciumcarbid ausgewählt. Es ist jedoch ausdrücklich darauf hinzuweisen, daß andere wärmeleitfähige Füllstoffe wie Silber in der Praxis der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden können. Weiterhin wird bevorzugt, daß der Füllstoff ein plättchenartiges oder lamellenförmiges Pulver ist, im Gegensatz zur Kugelform. Am meisten bevorzugt sollte der plättchenartige Füllstoff ein Schlankheitsverhältnis von 3 bis 40, vorzugsweise von 10 bis 30 und am meisten bevorzugt von 15 bis 25, haben.
  • Das Polymer-Trägermaterial kann entweder ein thermoplastisches oder ein warmhärtendes Material sein. Zu typischen Beispielen für warmhärtende Materialien zählen Epoxiden Silicone, Phenol-Harze, Polyester, Polyimide und Acrylnitrile. Thermoplastische Materialien wie Polyethylen, Acryl-Harze, Vinyl-Harze und Fluorkohlenstoff-Harze werden als für die Praxis der Erfindung geeignet angesehen. Typischerweise müssen die Trägermaterialien bei Temperaturen von -50 ºC bis 150 ºC stabil sein.
  • Der keramische Füllstoff sollte sorgfältig dahingehend gekennzeichnet sein, daß er die Bedingung der Teilchengrößen- Verteilung mit einer medianen Teilchengröße zwischen 130 260 µm erfüllt. Zur Erzielung der einzigartigen Ergebnisse der vorliegenden Erfindung sollte die Verteilung der Teilchengröße so sein, daß das Verhältnis des Prozentanteils der kleinen Teilchen {Teilchen, die kleiner sind als der Median (M) minus 60 µm} zu dem Prozentanteil der großen Teilchen {Teilchen, die größer sind als der Median (M) plus 60 µm} größer als 0,60 ist. Dies läßt sich arithmetisch folgendermaßen ausdrücken:
  • Hierin bezeichnet % die Gew.-% der Teilchen unterhalb oder oberhalb der medianen Teilchengröße, und M bezeichnet die mediane Teilchengröße in µm.
  • In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die spezifische Oberfläche des thermischen Füllstoffs kleiner als 10 m²/g, vorzugsweise kleiner als 5 m²/g. Es wurde gefunden, daß die niedrige spezifische Oberfläche Verbundstoffe liefert, die hohe thermische Leitfähigkeiten haben.
  • In noch einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sollte der keramische Füllstoff einen hohen Reinheitsgrad haben. Insbesondere sollte der keramische Füllstoff wenigstens zu 98 % rein, am meisten bevorzugt zu wenigstens 98,5 % rein sein. Wenn beispielsweise Bornitrid-Pulver als keramische Füllstoffe verwendet werden, sollten sie wenigstens 98 % Bor und Stickstoff und höchstens 2 % Verunreinigungen enthalten, am meisten bevorzugt 98,5 % Bor und Stickstoff.
  • Die Volumen-Konzentration des keramischen Füllstoffs in dem Verbundstoff ist nicht besonders kritisch. Die Wärmeleitfähigkeit kann bei Einsatz von 50 Vol.-% Füllstoff zu Polymer-Matrix optimiert werden. Jedoch hat sich in der Praxis der vorliegenden Erfindung gezeigt, daß ein Verbundstoff mit 25 Vol.-% Füllstoff eine hinreichend gute Wärmeleitfähigkeit hat. Vorzugsweise kann der Volumen-Prozentgehalt des Füllstoffs in dem Verbundstoff von 75 bis 10 % variieren.
  • In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfaßt das Verfahren zur Herstellung des Polymer-Verbundstoffs das Auswählen einer Polymer-Matrix und das Hinzufügen eines wärmeleitfähigen anorganischen Füllstoffs mit einer medianen Teilchengröße und -größen-Verteilung, wie sie im vorstehenden beschrieben sind, zu der Matrix. Das resultierende Gemisch wird dann unter Bedingungen niedriger Scherung vermischt, die für die Zwecke der vorliegenden Erfindung so definiert sind, daß mit einer Geschwindigkeit vermischt wird, die nicht ausreicht, um die ursprüngliche Gestalt des zu der Polymer-Matrix hinzugefügten anorganischen wärmeleitfähigen Füllstoffs zu beschädigen oder zu zerstören. Eine geeignete Maßnahme für das Vermischen unter Bedingungen niedriger Scherung läßt sich treffen durch den Einsatz eines von der Ross Mixing Co. hergestellten Doppelplanetenmischers. Nach dem Vermischen des Füllstoffs mit der Polymer-Matrix wird der resultierende Verbundstoff bei höherer Temperatur und höherem Druck ausgehärtet.
  • Die beim Aushärten oder Verarbeiten der Verbundstoffe der vorliegenden Erfindung anzuwendenden Temperaturen werden durch das als Träger oder Matrix eingesetzte Polymer-System und durch die Endverwendung des Verbundstoffs bestimmt. Beispielsweise würde ein Epoxy-Harz/Bornitrid-Verbundstoff, der als Klebstoff für ein elektronisches Bauelement verwendet werden soll, eine Aushärtungstemperatur zwischen Umgebungstemperatur und 300 ºC erfordern. Andererseits könnte ein bei einer bedruckten Verdrahtungsplatte oder der Substrat-Fertigung einzusetzender Fluorkohlenstoff/Bornitrid- Verbundstoff beträchtlich höhere Verarbeitungstemperaturen (d.h. 450 ºC) aushalten. Man stellt sich vor, daß in der Praxis der vorliegenden Erfindung die Temperatur für das Aushärten oder Verarbeiten der Verbundstoffe zwischen 50 ºC und 500 ºC variieren kann, je nach den in dem Verbundstoff verwendeten verschiedenartigen polymeren Trägern und der Endverwendung des Verbundstoffs.
  • Das Einwirkenlassen von Druck während des Aushärtens des Verbundstoffs kann mit Vorteil dazu benutzt werden, die Wärmeleitfähigkeit zu erhöhen. Beispielsweise wurde der Einsatz von wenigstens 20 psi, vorzugsweise von mehr als 40 psi, während des Aushärtens des Verbundstoffs ausgenutzt.
  • Der Zusatz anderer Additive wie herkömmlicher Weichmacher, Quellmittel, Flexibilisierungsmittel, Kupplungsmittel etc. kann in Verbindung mit dem keramischen Füllstoff verwendet werden, um Kennwerte zu liefern, die für spezielle Anwendungen benötigt werden. Die Auswahl dieser konventionellen Materialien ist in der Technik wohlbekannt und bildet nicht einen Teil der vorliegenden Erfindung. Zur weiteren Erläuterung der vorliegenden Erfindung werden die folgenden Beispiele vorgelegt.
    • Beispiel 1
  • Das Epoxy-Harz, Masterbond EP110F6 (hergestellt von Masterbond Co.) wurde nach den Angaben des Herstellers zubereitet. Das heißt, 100 Teile des Harzes (Komponente A) wurden mit 200 Teilen Härter (Komponente B) vermischt. 3,38 g Bornitrid-Pulver A (Charakterisierung siehe Tabelle I) wurden in 1,50 g des Epoxy-Harzes unter Bedingungen niedriger Scherung in einem von der Ross Mixing Co. hergestellten Doppelplanetenmischer dispergiert. Die Probe wurden in einer zylindrischen Form mit einem Durchmesser von 0,5" 2 h bei 135 ºC und 40 psi ausgehärtet. Der ausgehärtete Stab wurde zu einer 2 mm dicken Scheibe geschnitten und mit Hilfe der Laser-Blitz-Technik auf thermisches Diffusionsvermögen untersucht.
  • Hieraus wurde dann die thermischen Leitfähigkeit mit Hilfe der spezifischen Wärme und der Dichte berechnet (Ergebnisse siehe Tabelle II, Pulver A, 50 Vol.-%).
    • Beispiel 2
  • Man arbeitete nach der Arbeitsvorschrift von Beispiel 1, jedoch mit der Abweichung, daß das Pulver B eingesetzt wurde (Charakterisierung des Pulvers B und erhaltene Ergebnisse siehe die nachstehenden Tabellen I und II).
    • Beispiel 3
  • Man arbeitete nach der Arbeitsvorschrift von Beispiel 1, jedoch mit der Abweichung, daß das Pulver C eingesetzt wurde (Charakterisierung des Pulvers C und erhaltene Ergebnisse siehe die nachstehenden Tabellen I und II).
    • Beispiel 4
  • Man arbeitete nach der Arbeitsvorschrift von Beispiel 1, jedoch mit der Abweichung, daß das Pulver D eingesetzt wurde (Charakterisierung des Pulvers D und erhaltene Ergebnisse siehe die nachstehenden Tabellen I und II).
    • Beispiel 5
  • Man arbeitete nach der Arbeitsvorschrift von Beispiel 1, jedoch mit der Abweichung, daß das Pulver E eingesetzt wurde (Charakterisierung des Pulvers E und erhaltene Ergebnisse siehe die nachstehenden Tabellen I und II).
    • Beispiel 6
  • Man arbeitete nach der Arbeitsvorschrift von Beispiel 1, jedoch mit der Abweichung, daß das Pulver F eingesetzt wurde (Charakterisierung des Pulvers F und erhaltene Ergebnisse siehe die nachstehenden Tabellen I und II). Tabelle I Charakterisierung der Bornitrid-Pulver Bornitridpulver Mediane Teilchengröße µm % Bor + Stickstoff Minimum Spezifische Oberfläche m²/g Tabelle II Bornitrid/Epoxy-Harz-Verbundstoff-Ergebnisse Bornitridpulver Wärmeleitfähigkeit W/m K Volumen-% Bornitrid
  • Wie aus den in den vorstehenden Tabellen I ind II angegebenen Ergebnissen ohne weiteres ersichtlich ist, liefert die Praxis der vorliegenden Erfindung einen Verbundstoff mit einer außerordentlich guten Wärmeleitfähigkeit. Es ist eine Bedingung für das Verbundstoff-Material, daß die mediane Teilchengröße im Bereich zwischen 130 und 260 µm liegt und daß die Verteilung der Teilchengröße gemäß der vorstehenden Formel größer als 0,60 ist. Außerdem sollte die Reinheit des keramischen Füllstoffmaterials größer als 98 % sein, am meisten bevorzugt größer als 98,5 %.
  • Die vorhergehende Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung ist zum Zweck der Erläuterung und Beschreibung vorgelegt worden. Es ist nicht beabsichtigt, daß sie als erschöpfend oder die Erfindung auf die präzise Form, so wie sie offenbart ist, beschränkend verstanden wird, und es ist offenkundig, daß im Lichte der vorstehenden Lehren viele Modifikationen und Variationen möglich sind. Die Ausführungsformen sind so gewählt, daß sie die Prinzipien der Erfindung in ihren praktischen Anwendungen am besten erklären, um dadurch andere Fachleute in die Lage zu versetzen, die Erfindung in mannigfachen Ausführungsformen und mit mannigfachen Modifikationen am besten auszunutzen, wie sie für die betrachtete Verwendung von Teilchen geeignet ist. Es ist beabsichtigt, daß der Umfang der Erfindung durch die hier angefügten Ansprüche definiert wird.

Claims (10)

1. Wärmeleitfähige Polymer-Zusammensetzung, umfassend eine Mischung aus einem Polymer und einem wärmeleitfähigen Füllstoff-Material, wobei das Füllstoff-Material eine mediane Teilchengröße zwischen 130 und 260 µm und eine Größen-Verteilung besitzt, die durch die Formel
gekennzeichnet ist, worin % die Gew.-% der Teilchen unterhalb oder oberhalb der medianen Teilchengröße bezeichnet und M die mediane Teilchengröße in µm bezeichnet.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin das Füllstoff-Material ein anorganisches Material ist.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, worin der Füllstoff plättchenartige Gestalt hat.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, worin der Füllstoff ein keramisches Material ist, das aus der aus BN, SiC und AlN bestehenden Gruppe ausgewählt ist.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin die spezifische Oberfläche des Füllstoff-Materials kleiner als 10 m²/g ist.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 5, worin die spezifische Oberfläche des Füllstoff-Materials kleiner als 5 m²/g ist.
7. Zusammensetzung nach Anspruch 4, worin das keramische Material eine Reinheit von wenigstens 98 Gew.-% hat.
8. Verfahren zur Herstellung eines wärmeleitfähigen Polymer-Verbundmaterials, umfassend das Auswählen eines Polymer-Matrix-Materials und eines wärmeleitfähigen Füllstoffs, worin das Füllstoff-Material eine mediane Teilchengröße zwischen 130 und 260 µm und eine Größen- Verteilung besitzt, die durch die Formel
gekennzeichnet ist, worin % die Gew.-% der Teilchen unterhalb oder oberhalb der medianen Teilchengröße bezeichnet und M die mediane Teilchengröße in µm bezeichnet, das Vermischen des Polymers und des Füllstoffs miteinander unter Bedingungen niedriger Scherung und das Aushärten des Gemischs bei höherer Temperatur und höherem Druck.
9. Verfahren nach Anspruch 8, worin das Füllstoff-Material aus der aus BN, SiC und AlN bestehenden Gruppe ausgewählt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 8, worin das Füllstoff-Material so gewählt wird, daß es eine Reinheit von wenigstens 98 Gew.-% hat.
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