DE3842540A1 - Verfahren zur herstellung pulverfoermiger seifenkonzentrate - Google Patents
Verfahren zur herstellung pulverfoermiger seifenkonzentrateInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung pulverför
miger, Seife enthaltender Konzentrate, die sich als Zumischkompo
nente zu seifenfreien, sprühgetrockneten Waschmitteln zur Herstel
lung pulverförmiger, seifenhaltiger Feinwaschmittel eignen, die in
wäßriger Lösung neutral oder wenig alkalisch reagieren.
Feinwaschmittel für Wolle und empfindliche Textilien und für die
Anwendung im Handwaschbecken sollen in wäßriger Lösung neutral
oder nur sehr wenig alkalisch wirken. Alkaliseifen von Fettsäuren
mit 12-18 C-Atomen sind wertvolle Waschstoffe - insbesondere in
Kombination mit synthetischen Tensiden und mit wirksamen Builder
salzen. Bei der Herstellung seifenhaltiger Pulverwaschmittel durch
Sprühtrocknung neutral eingestellter, seifenhaltiger Waschmittel
slurries, die also kein freies Alkali enthalten, kommt es aber zu
unangenehmer Geruchsbelästigung, die durch freie Fettsäure in den
Brüden des Sprühtrocknungsprozesses hervorgerufen wird. Man kann
diesem Problem dadurch begegnen, daß man einem sprühgetrockneten
seifenfreien "Turmpulver" nachträglich Seifenpulver zumischt, etwa
wie dies in der DE-OS 19 16 861 und in der DE-OS 25 45 190 vorge
schlagen wurde. Auch bei der Herstellung solcher üblicher Seifen
pulver durch Sprühtrocknung wäßriger Seifenslurries ist das Pro
blem der Geruchsbelästigung nicht ganz auszuschließen. Vor allem
aber sind solche durch Sprühtrocknung hergestellten Seifenpulver
schwer auflösbar, da sie bei Zutritt von Wasser Gelklümpchen bil
den, die sich nur langsam auflösen.
Es bestand also die Aufgabe, ein pulverförmiges Waschmittel her
zustellen und diesem Seife in einer Weise zuzusetzen, die nicht zu
den beschriebenen Übelständen führt. Diese Aufgabe wurde durch ein
erfindungsgemäßes hergestelltes pulverförmiges Seifenkonzentrat
gelöst, das sich problemlos mit einem seifenfreien, sprühgetrock
neten Waschmittel zu einem seifenhaltigen Feinwaschmittel mischen
läßt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung pulver
förmiger Seifenkonzentrate, die im wesentlichen aus Alkaliseifen
und einem anorganischen Trägermaterial bestehen, dadurch gekenn
zeichnet, daß man eine flüssige Fettsäure, bevorzugt eine über den
Schmelzpunkt erwärmte, gesättigte Fettsäure oder Fettsäuremischung
mit 12-18 C-Atomen und eine konzentrierte wäßrige Lösung von
Natrium- oder Kaliumhydroxid gleichzeitig in einer Menge und in
einem solchen Mengenverhältnis auf eine pulverförmige, freiflie
ßende Trägerkomponente, die in einem Mischer bewegt wird, in fein
verteilter Form aufbringt, daß ein in wäßriger Lösung neutral oder
schwach alkalisch reagierendes Pulver mit einem Gehalt von 5 bis
55 Gew.-% bevorzugt von 20 bis 40 Gew.-% Natrium- oder Kalium-
Seifen und einem Wassergehalt von 5 bis 10 Gew.-% H2O erhalten
wird, und dieses durch Heißlufttrocknung in einem Wirbelbett auf
einen Wassergehalt von 2 bis 4 Gew.-% trocknet.
Als flüssige Fettsäuren können lineare und verzweigte Fettsäuren
mit 12-18 C-Atomen verwendet werden. Bevorzugt werden lineare
Fettsäuregemische, wie sie durch Spaltung natürlicher Fette und
Öle und Hydrierung der ungesättigten Anteile erhalten werden. Be
sonders geeignet sind gesättigte Fettsäurefraktionen mit 12-18
C-Atomen, wie sie aus Kokosöl, Palmkernöl oder Babassuöl zugäng
lich sind.
Gleichzeitig mit der Fettsäure und der Alkalhydroxidlösung können
auch noch synthetische Waschrohstoffe, z.B. nichtionogene oder
anionische Tenside auf die Trägerkomponente aufgebracht werden.
Diese sollten jedoch nur in untergeordneten Mengen von bis zu ma
ximal 10 Gew.-% des Seifenkonzentrats angewendet werden. So können
z.B. wasserfreie nichtionogene Tenside, z.B. Anlagerungsprodukte
von 5-50 Mol Ethylenoxid an Fettalkohole oder Fettsäuren mit 10-20
C-Atomen oder an Alkylphenole mit 8-15 C-Atomen in der
Alkylgruppe entweder mit der Fettsäure vermischt oder separat
aufgedüst werden. Auch anionische Tenside können in wäßriger Lö
sung separat oder in der Natriumhydroxid-Lösung gelöst aufgedüst
werden. Das Aniontensid kann auch in der Säureform mit der Fett
säure gemischt und mit dieser gemeinsam aufgedüst werden. In die
sem Falle muß die zur Neutralisation erforderliche Menge an Al
kalihydroxid entsprechend erhöht werden. Als Anionentenside eignen
sich vor allem Alkyl (C10-C15)-benzolsulfonate, Alkyl (C12-
C18)-sulfate, α-Olefinsulfonate, Alkansulfonate und α- Sulsofett
säureester-Salze mit jeweils 12-18 C-Atomen.
Als konzentrierte wäßrige Lösung von Alkalihydroxid wird bevorzugt
eine Lösung von 20 bis 60 Gew.-% Natriumhydroxid in Wasser einge
setzt. Die Konzentration der Natriumhydroxid-Lösung sollte so ge
wählt werden, daß in dem nicht getrockneten Seifenkonzentrat ein
Wassergehalt von 5 bis 10 Gew.-% vorliegt. Das Natriumhydroxid
kann teilweise oder vollständig durch Kaliumhydroxid ersetzt wer
den, wobei darauf zu achten ist, daß die Rieselfähigkeit des Sei
fenkonzentrats erhalten bleibt.
Als pulverförmige, freifließende Trägerkomponente eignet sich pul
verförmiges, wasserfreies Natriumsulfat oder eine Mischung aus
wenigstens 70 Gew.-% Natriumsulfat und bis zu 30 Gew.-% anderer
pulverförmiger anorganischer Waschmittelkomponenten, wie z.B. So
da, Natriumtriphosphat, Natriumsilikat, Natriumaluminiumsilikat
oder Kieselsäuren.
Zur Herstellung eines neutralen Seifenkonzentrats wird die Fett
säure in einer der eingesetzten Alkalihydroxid-Lösung äquivalenten
Menge eingesetzt. Wenn als Trägerkomponenten basische Salze mit
verwendet werden, z.B. Soda oder Natriumtriphosphat, so ist zur
Herstellung eines neutralen Seifenkonzentrats die Anwendung einer
der eingesetzten Alkalihydroxid-Lösung und zusätzlich der freien
Alkalität der Trägerkomponente äquivalenten Menge der Fettsäure
erforderlich. Bevorzugt wird als Trägerkomponente jedoch aus
schließlich Natriumsulfat eingesetzt. Hierfür ist ein spezifisch
leichtes, durch Sprühtrocknung aus einer Lösung gewonnenes Natri
umsulfat-Pulver mit einer Schüttdichte von weniger als 600 g/l
ganz besonders gut geeignet.
Das Mengenverhältnis von aufgebrachter Fettsäure zu Trägermaterial
wird im allgemeinen so gewählt, daß im nicht getrockneten Konzen
trat ein Gehalt von 5 bis 55 Gew.-%, bevorzugt von 20 bis 40
Gew.-% an Alkaliseifen vorliegt.
Das Aufbringen der flüssigen Fettsäure und der Alkalihydroxid-
Lösung auf das anorganische Trägermaterial erfolgt erfindungsgemäß
so, daß beide flüssigen Komponenten in feinstverteilter Form auf
die freifließende, in einem Mischer bewegte Trägerkomponente
aufgedüst werden. Hierzu eignen sich z.B. sogenannte Dreistoffdü
sen, in welchen in der Düse oder am Düsenaustritt die zwei
flüssigen Komponenten und die Sprühluft zusammengeführt werden,
wobei eine feinteilige Vermischung und Versprühung der flüssigen
Komponenten erfolgt. Geeignet sind auch sogenannte Zweistoffdüsen,
in welchen jeweils eine der flüssigen Komponenten am Düsenaustritt
konzentrisch mit der Sprühluft zusammengeführt und versprüht wird.
Die Verseifung, d.h. die Neutralisation der Fettsäure durch das
Alkalihydroxid, erfolgt bei der Vermischung, d.h. beim Zusammen
treffen der feinteilig vernebelten Komponenten und nach dem Auf
bringen auf dem Trägermaterial. Zur gleichmäßigen Aufbringung der
flüssigen Komponenten auf das Trägermaterial muß dieses in einem
Mischer bewegt werden. Hierfür eignen sich alle zum Mischen von
pulverförmigen oder teilchenförmigen Komponenten geeigneten
Mischaggregate. Es eignen sich sowohl Mischer mit rotierenden
Mischbehältern, z.B. Durchlauf-Trommelmischer oder mit rotierenden
Mischwerkzeugen, z.B. Pflugschaufelmischer, Leitschaufelmischer,
Paddelmischer, Planetenmischer als auch pneumatische Mischgeräte,
z.B. Fließbettmischgeräte oder Sprühmischgeräte.
Das Aufbringen der Fettsäure und der Alkalihydroxidlösung auf das
Trägermaterial kann sowohl im Chargen-Betrieb als auch in konti
nuierlicher Arbeitsweise durchgeführt werden. Das bei diesem
Prozeß erhaltene Produkt ist ein freifließendes Pulver, welches
gegebenenfalls durch weiteres Mischen in der Pulverstruktur ver
einheitlicht werden kann. Die noch enthaltene Feuchtigkeit von ca.
5 bis 10 Gew.-% H2O könnte bei Lagerung des Pulvers zu
Verklebungen und Agglomeratbildungen führen. Daher schließt das
erfindungsgemäße Verfahren als letzten Schritt eine Trocknung mit
Heißluft ein, die bevorzugt in einem Wirbelbett durchgeführt wird
und bei welcher der Wassergehalt des Seifenkonzentrats auf etwa 2
bis 4 Gew.-% H2O gesenkt wird. Das Wirbelbett wird dabei bevorzugt
mit einer auf ca. 100°C erhitzten Wirbelluft beschickt.
Wenn nach der Trocknung in dem Seifenkonzentrat Konglomerate mit
erhöhtem Durchmesser, z.B. von mehr als 1 bis 2 mm Durchmesser
enthalten sind, können diese abgesiebt, auf einem Walzenstuhl
zerrieben und wieder dem Seifenkonzentrat zugeführt werden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen pulverförmigen
Seifenkonzentrate enthalten weder freie Fettsäure noch freies Al
kali in nennenswerten Mengen. Sie sind leicht in Wasser auflösbar
und ergeben Seifenlösungen mit nur geringer Alkalität. Sie sind
staubarm und eignen sich hervorragend zur Verwendung als seifen
haltige Zumischkomponente zu seifenfreien, sprühgetrockneten
Waschmitteln zur Herstellung pulverförmiger, seifenhaltiger Fein
waschmittel, die in wäßriger Lösung neutral oder nur schwach al
kalisch reagieren und ein gutes Einspülverhalten aufweisen.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist daher die Verwendung der
erfindungsgemäß hergestellten pulverförmigen Seifenkonzentrate als
Komponente zur Herstellung neutraler oder nur schwach alkalischer
Waschmittelpulver, wobei das Seifenkonzentrat in einer Menge von 5
-40 Gew.-% mit einem sprühgetrockneten oder granulierten seifen
freien Waschmittel und üblichen Aufbereitungskomponenten wie z.B.
Perboraten, Enzymen, Farb- und Duftstoffen gemischt wird.
Die folgenden Beispiele sollen den Erfindungsgegenstand näher er
läutern ohne ihn darauf zu beschränken:
In einem 130-l-LÖDIGE-Pflugscharmischer wurden 15 kg Na2SO4-L
(Schüttdichte 350 g/l) bei 20°C vorgelegt. Der seitlich am Dom
befindliche Stutzen wurde mit einem Filtersack versehen. Nachdem
der Mischer angelaufen war, wurden durch eine SCHLICK-Dreistoff
düse des Typs 04-S41, die von oben durch den im Mischerdeckel be
findlichen Dom in den Mischer gerichtet wurde, 6,43 kg Kokosfett
säure C12-C18 (EDENOR K 12-18, Säurezahl 259,5, Temperatur 55°C)
und 2,38 kg einer 50%igen Lösung von Natriumhydroxid in Wasser
(Temperatur 25°C) innerhalb von 5,3 Minuten (bei einem Flüssig
keitsdurchsatz an der Düse von ca. 100 kg pro Stunde) in den Mi
scher verdüst. Säure und Lauge wurden gleichzeitig in der angege
benen Menge durch zwei Dosierpumpen aus den Vorratsbehältern zur
Düse gefördert. Nach 15 Sekunden Nachmischzeit wurde der Ansatz
(bei einer Produkttemperatur von 30°C) in einen Lagerbehälter ab
gelassen. Der Wassergehalt betrug 5,2 Gew.-% H2O. In Portionen zu
je 5 kg wurde das Produkt dann in einen GLATT-Wirbelschicht-
Trockner (Typ WSG5) gegeben und mit auf 110°C erhitzter Wirbelluft
auf eine Produkttemperatur von 80°C aufgeheizt und getrocknet, bis
der Wassergehalt des Pulvers bei 3,5 Gew.-% H2O lag. Durch ein
Sieb wurden die Konglomerate mit einem Durchmesser über 1,6 mm
abgetrennt. Die abgetrennten Grobanteile (ca. 5 Gew.-%) wurden auf
einem Walzenstuhl zerrieben und auf das Sieb zurückgeführt. Die
Schüttdichte des fertigen Produktes betrug 530 g/l.
Als Träger wurde ein Gemisch aus 75 Gew.-% eines schweren
wasserfreien Na2SO4 (Schüttdichte 1400 g/l) und 25 Gew.-%
Na2SO4-L (Schüttdichte 350 g/l) eingesetzt. Zur Vermeidung von
Anbackungen wurde der LÖDIGE- Mischer gekühlt
(Kühlwassertemperatur 10°C) und ohne Zerhacker gearbeitet. Im
übrigen wurde wie in Beispiel 1 gearbeitet. Die Schüttdichte des
fertigen Produktes betrug 760 g/l, der Wassergehalt 3,2 Gew.-%
H2O.
In einem kontinuierlich betriebenen, gekühlten LÖDIGE-
Pflugscharmischer vom Typ KM 150 D2 MZ wurden Na2SO4-L (Schütt
dichte 350 g/l) in einer Durchsatzmenge von 170 kg pro Stunde über
eine SCHLICK-Dreistoffdüse des Typs 04-S41 mit Kokosfettsäure C12
-C18 (EDENOR K 12-18, Säurezahl 255, Temperatur 55°C, Durchsatz
74 kg pro Stunde) und 49,3gew.-%iger wäßriger Natriumhydroxid-
Lösung (Temperatur 25°C, Durchsatz 26 kg pro Stunde) bedüst. Die
Düse wurde dabei auf den, in der Durchlaufrichtung gesehen, lau
fenden ersten Zerhacker gerichtet. Der zweite Zerhacker wurde
nicht betrieben. Die Produkttemperatur im Mischer betrug ca. 50°C.
Das aus dem LÖDIGE-Mischer austretende Granulat wurde in einen
SCHUGI-Mischer (Typ Flexomix 160) homogenisiert und danach in ei
ner ESCHER-WYSS-Wirbelrinne mit einer auf 100°C aufgeheizten Wir
belluft getrocknet. Schließlich wurden die Konglomerate mit mehr
als 1,6 mm Durchmesser abgesiebt, auf einem Walzenstuhl zerrieben
und auf das Sieb zurückgeführt. Die Schüttdichte des fertigen
Produktes betrug 495 g/l, der Wassergehalt 3,4 Gew.-% H2O.
In einem SCHUGI-Mischer, Typ Flexomix 160, wurde bei einer Dreh
zahl der Mischerwelle von 2500 UpM und leicht saugender Messer
einstellung Na2SO4-L (Schüttdichte 350 g/l) in einer Durchsatz
menge von 420 kg pro Stunde und über eine Zweistoffdüse parallel
zur Mischerwand eine 50%ige, wäßrige Natriumhydroxid-Lösung mit
einem Durchsatz von 60 kg pro Stunde und über eine zweite Zwei
stoffdüse, die im Abstand von 5 cm hinter der Laugen-Düse (in
Drehrichtung der Mischerwelle gesehen) ebenfalls parallel zur
Mischerwand angeordnet war, Kokosfettsäure C12-C18 (EDENOR K 12-
18, Säurezahl 256) mit einem Durchsatz von 180 kg pro Stunde ein
gedüst.
Das aus dem Mischer ausgetragene Produkt wurde sofort in eine
HAAG-Wirbelrinne überführt und dort mit einer auf 100°C erhitzten
Wirbelluft getrocknet, bis der Wassergehalt bei ca. 3,0 Gew.-%
lag. Das Schüttgewicht des fertigen Produktes betrug 460 g/l.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung pulverförmiger Seifenkonzentrate,
die im wesentlichen aus Alkaliseifen und einem anorganischen
Trägermaterial bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß man eine
flüssige Fettsäure, bevorzugt eine über den Schmelzpunkt er
wärmte gesättigte Fettsäure oder Fettsäuremischung mit 12-
18 C-Atomen und eine konzentrierte wäßrige Lösung von
Alkalihydroxid gleichzeitig in einer Menge und einem solchen
Mengenverhältnis auf eine pulverförmige, freifließende Trä
gerkomponente, die in einem Mischer bewegt wird, in feinver
teilter Form aufbringt, daß ein in wäßriger Lösung im we
sentlichen neutral reagierendes Pulver mit einem Gehalt von 5
bis 55 Gew.-%, bevorzugt von 20 bis 40 Gew.-% Alkaliseifen
und einem Wassergehalt von 5 bis 10 Gew.-% H2O erhalten wird
und dieses durch Heißlufttrocknung in einem Wirbelbett auf
einen Wassergehalt von 2 bis 4 Gew.-% H2O trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als
Alkalihydroxid Natriumhydroxid verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Trägerkomponente aus pulverförmigem, wasserfreiem Natrium
sulfat, bevorzugt solchem mit einer Schüttdichte von weniger
als 600 g/l oder einer Mischung aus wenigstens 70 Gew.-% Na
triumsulfat und bis zu 30 Gew.-% anderer pulverförmiger an
organischer Waschmittelkomponenten besteht.
4. Verwendung pulverförmiger Seifenkonzentrate, die hergestellt
sind nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1-3, zur
Herstellung neutraler oder schwach alkalischer Waschmittel
pulver, dadurch gekennzeichnet, daß die Seifenkonzentrate in
einer Menge von 5-40 Gew.-% mit einem sprühgetrockneten
oder granulierten, seifenfreien Waschmittel und üblichen
Aufbereitungskomponenten gemischt werden.
Priority Applications (2)
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Country Status (2)
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1989
- 1989-12-09 EP EP19890122762 patent/EP0374652A3/de not_active Withdrawn
Also Published As
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Legal Events
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8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |