DE3841623A1 - Dosimeter mit wiederverwendbarer elektrochemischer messzelle - Google Patents
Dosimeter mit wiederverwendbarer elektrochemischer messzelleInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Dosimeter zum Nachweis von
gasförmigen oder in Flüssigkeiten gelösten Stoffen mit
einer Nachweiskammer, die gegenüber der Umgebung mit
einer für den Nachweisstoff durchlässigen Membran
abgeschlossen und mit einem Elektrolyten gefüllt ist,
welcher unter Einwirkung des Nachweisstoffes
Eigenschaftsänderungen unterworfen ist, die als
elektrische Meßwerte über entsprechende Elektroden
auswertbar sind, wobei der Elektrolyt ein mit dem
Nachweisstoff eine irreversible Reaktion eingehendes
Reagens enthält.
Dosimeter werden zum Nachweis von Schadstoffen über
einen längeren Zeitraum, z. B. zur Überwachung des
Arbeitsplatzes, eingesetzt, wobei sie über den
betrachteten Zeitraum die Nachweisstoffe aufnehmen und
sammeln, so daß sie am Ende der Sammelperiode einer
Auswertung zugeführt werden können.
Ein derartiges Dosimeter ist aus der US-PS 39 92 153
bekannt geworden. Dieses Dosimeter benutzt zum
Nachweis von Stickoxid ein oxidierendes Reagens,
welches den nachzuweisenden Stoff, wie z.B.
gasförmiges NO2, durch Umwandlung in NO3-Ionen
speichert. Zur Auswertung werden ionenselektive
Elektroden in das Lösungsmittel eingeführt und durch
eine Spannungsmessung die gesammelte
Ionenkonzentration ermittelt. Durch Umrechnung
kann auf die Menge des während der Sammelzeit
aufgenommenen gasförmigen Schadstoffes rückgeschlossen
werden.
Ein weiteres, zum nicht vorveröffentlichten Stand der
Technik gehörendes Dosimeter nach der Anmeldung
P 38 15 131 zeigt ein elektrochemisches Dosimeter, mit
dessen Hilfe Nachweisstoffe über eine
Leitfähigkeitsmessung erfaßt werden können.
Bei dem bekannten Dosimeter ist es von Nachteil, daß
es nach seiner Auswertung für einen weiteren Gebrauch
nicht mehr eingesetzt werden kann. Zumindest muß der
Elektrolyt bzw. die Nachweislösung gegen eine neue,
ungebrauchte ausgewechselt werden, wozu aufwendige und
sorgfältig durchzuführende Handhabungsschritte
notwendig sind. Insbesondere muß bei der Befüllung des
Elektrolytraumes darauf geachtet werden, daß die
Elektrolytmenge sehr genau abgemessen wird, da sonst
die Messungen nicht reproduzierbar sind. Da diese
Schritte in der Regel von dem Bedienungspersonal bzw.
dem Anwender nicht durchgeführt werden können, werden
die verbrauchten Dosimeter vernichtet. Dies führt zu
erhöhten Betriebskosten und zur Belastung der Umwelt
durch die verbrauchten Lösemittel bzw. Elektrolyten.
Für einen erfolgreichen Einsatz müssen Dosimeter
kalibriert werden, bzw. ihre Funktionsfähigkeit muß
überprüft werden. Bei dem bekannten Dosimeter kann
dies nur stichprobeartig erfolgen, weil jedesmal die
Elektrolytlösung für eine Messung unbrauchbar geworden
ist. Die nicht kalibrierten oder geprüften, für den
Meßeinsatz vorgesehenen Dosimeter können daher nur
nach Wahrscheinlichkeitsbetrachtungen bewertet werden.
Der vorliegenden Erfindung liegt somit die Aufgabe
zugrunde, ein Dosimeter der genannten Art so zu
verbessern, daß es nach seiner Auswertung ohne
weiteres für Meßaufgaben bzw. zur Sammlung des
Nachweisstoffes wieder einsetzbar ist. Außerdem soll
eine Kalibrierung bzw. ein Funktionstest an jedem
Dosimeter durchführbar sein, ohne daß seine
Meßbereitschaft eingeschränkt wird. Es soll im
Bedarfsfall auch zu kontinuierlichen Messungen dienen
können.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist vorgesehen, daß die in
der Nachweiskammer befindlichen Meßelektrode und
Gegenelektrode bezüglich eines Stofftransports des
Reagens sowie des aus der Reaktion des Reagens mit dem
Nachweisstoff gebildeten Reaktionsproduktes
voneinander entkoppelt sind, und daß durch Anlegen
einer Spannung an Meßelektrode und Gegenelektrode das
Reaktionsprodukt durch eine Redox-Reaktion an der
Meßelektrode quantitativ in ein Folgeprodukt umsetzbar
ist.
Mit der Erfindung wird der Vorteil erzielt, daß die
während der Sammelphase gebildeten Reaktionsprodukte
solange gespeichert bleiben, bis an die Elektroden
eine Spannung geeigneter Polarität angelegt wird,
welche die gebildeten Produkte vollständig in
Folgeprodukte umsetzt. Diese gebildeten Folgeprodukte
nehmen an dem weiteren Reaktionsablauf nicht teil. Die
Auswertung bedeutet daher gleichzeitig die
Wiederherstellung des Dosimeters, so daß es
unmittelbar für neue Meß- bzw. Sammelaufgaben
einsetzbar ist.
Das Dosimeter ist auch zur quasikontinuierlichen
Bestimmung geringster Gasspuren geeignet, da in
periodischen Zeitabständen nach einer Sammelzeit von
einigen Minuten eine coulometrische Auswertung und
Regenerierung durchgeführt werden kann.
Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß bei größeren
Mengen an Nachweisstoffen, oder wenn das Sammeln über
eine längere Zeitperiode nicht erforderlich oder nicht
erwünscht ist, das Dosimeter bei angelegter
Elektrodenspannung als kontinuierliches Meßgerät
verwendet werden kann.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung liegt darin, daß
nunmehr vor oder nach einem länger andauernden
Sammelvorgang ein Funktionstest des Dosimeters
ausgeführt werden kann. Dazu wird es einer bekannten
Konzentration des Nachweisstoffes ausgesetzt und diese
kontinuierlich gemessen. Liegt der Meßstrom im
erlaubten Fehlerbereich, kann das Dosimeter zum
Sammeln ohne weiteres weiterbenutzt werden. Sollte
eine Kalibrierung nötig sein, kann diese vorgenommen
werden und das Dosimeter mit den neuen Kalibrierwerten
weiterarbeiten.
Zur Bestimmung von Ammoniak wird als Reagens
vorteilhafterweise ein organisches Ammoniumsalz wie
Tris(hydroxymethyl)-aminomethan-hydrochlorid
eingesetzt. Das Hydrochlorid reagiert mit dem Ammoniak
zu Ammoniumchlorid und
Tris(hydroxymethyl)-aminomethan. Das freigesetzte Amin
kann nach der Sammelphase coulometrisch bestimmt und
zu elektrochemisch inerten Folgeprodukten umgesetzt
werden, so daß das Dosimeter wieder für neue Meß- und
Sammelaufgaben zur Verfügung steht.
Besonders vorteilhaft ist es, als Reagens eine
Substanz zu wählen, welche mit dem Nachweisstoff zu
einem solchen Folgeprodukt reagiert, das durch die
Elektrodenreaktion wieder zu dem Reagens
zurückgebildet wird. Ein derartiges Dosimeter ist in
seinem Reagensvorrat fast unerschöpflich und zeichnet
sich durch lange Gebrauchsdauer aus. Als ein
derartiges Reagens ist Kaliumjodid gelöst in einem
Phosphatpuffer besonders zweckmäßig. Es eignet sich
gut zur Chlorbestimmung. In Gegenwart von Stärke führt
es bei der angegebenen Reaktion mit dem Nachweisstoff
zu einer Blaufärbung. Somit kann der Dosimeterträger
sofort erkennen, ob nachzuweisender Stoff vorhanden
ist, und wenn ja, an dem zeitlichen Verlauf der
Verfärbung beurteilen, in welchem Maße der Stoff
vorliegt, um evtl. Schutzmaßnahmen einzuleiten.
Das Reagens wird dem Elektrolyten bevorzugt in
gelöster Form zugesetzt, und die Entkopplung bezüglich
des Stofftransports zwischen den Elektroden wird durch
eine Ionentauscher-Membran bewirkt. In gelöster Form
ist das Reagens besonders beweglich, so daß sich eine
nur dünne Reaktionsfront an der Membran ausbilden
kann. Dies gewährt während der Meßzeit annähernd
konstante Stofftransportverhältnisse. Die
Ionentauscher-Membran ermöglicht einerseits einen
schnellen Austausch des Leitelektrolyten und
verhindert andererseits ein Durchdringen der
Reaktionsprodukte zur Gegenelektrode und damit einen
unerwünschten Ladungsträgeraustausch. Als
Membranmaterial hat sich ein Kationenaustauscher auf
der Basis von perfluorosulfoniertem PTFE, bekannt
unter dem Handelsnamen Nafion, als günstig erwiesen.
Die Ionenaustauschermembran kann zweckmäßigerweise
entweder auf der Gegenelektrode oder der Meßelektrode,
jeweils elektrolytseitig, aufgetragen sein.
Eine weitere zweckmäßige Ausbildungsform wird dadurch
erzielt, daß auf der Meßelektrode eine Schicht aus
einem leitfähigen Polymer vorgesehen ist. Die durch
die Membran diffundierenden Nachweisstoffe reagieren
mit dem Polymer als Reagens und ändern durch
Elektronentransfer die Polymerstruktur, welcher
Vorgang somit der Bildung eines immobilisierten
Reaktionsproduktes entspricht. Nach Anlegen einer
Spannung an die Elektroden wird die aufgenommene
Ladung, die ein Maß für die zeitlich gewichtete
Konzentration des Nachweisstoffes ist, bestimmt und
das Polymer regeneriert. Als ein geeignetes Polymer
hat sich Polyanilin erwiesen.
Zur weiteren Erhöhung der elektrokatalytischen
Aktivität kann das Polymer in einer Matrix-Struktur
mit Katalysatoren versetzt sein. Ein solcher
Katalysatorzusatz ist vorzugsweise Ferrocen.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand der
Zeichnung dargestellt und im folgenden näher erläutert.
Es zeigen
Fig. 1 ein Dosimeter im Schnitt,
Fig. 2 eine weitere Ausführungsform des
Dosimeters.
In Fig. 1 sind die Bestandteile eines Dosimeters
schematisch und nicht maßstäblich dargestellt. Ein als
Nachweiskammer dienendes Gehäuse (1) ist gegenüber der
Umgebung, in welcher sich der nachzuweisende Stoff
befindet, mit Hilfe einer auf den Rand des Gehäuses
(1) aufgeschweißten permeablen Membran (2) abgetrennt.
Der Innenraum des Gehäuses (1) ist mit einem
Elektrolyten (3) gefüllt, in welchem sich eine
Gegenelektrode (40), im Gehäuse (1) aufgenommen und an
ihm befestigt, befindet. In dem Elektrolyten (3)
befindet sich weiterhin eine Ionentauscher-Membran
(5), welche den Raum zur Membran (2) hin, der mit
einem im Elektrolyten (3) gelösten Reagens (6)
(dargestellt durch offene Kreise) gefüllt ist und eine
Meßelektrode (7) enthält, von dem übrigen Raum des
Gehäuses (1) abgrenzt, in welchem sich die
Gegenelektrode (40) befindet. Die Meßelektrode (7)
besitzt eine Struktur aus wabenförmig ausgebildeten
offenen Poren (4) mit ihren Stegen (8), die auf ihrer
einen Seite von der permeablen Membran (2) und auf
ihrer anderen Seite von der Ionentauscher-Membran (5)
eingeschlossen sind. Die Gegenelektrode (40) besitzt
einen Anschluß (10), der zusammen mit einem
Meßanschluß (9) der Meßelektrode (7) an ein nicht
dargestelltes Meß- bzw. Auswertegerät angeschlossen
werden kann.
Die in Fig. 2 dargestellte Ausführungsform besitzt
ebenfalls ein Gehäuse (1) mit einem Elektrolyten (3),
in welchem sich die Gegenelektrode (40) mit ihrem
Anschluß (10) befindet. Der Elektrolyt (3) ist mit der
Ionentauscher-Membran (5) abgeschlossen. Über der
Ionentauscher-Membran (5) befindet sich eine Schicht
eines leitfähigen Polymers (11), welches mit einem
Katalysator (12) (dargestellt durch liegende Kreuze)
versetzt ist. Die Polymerschicht (11) ist zwischen der
Membran (2) und der Ionentauscher-Membran (5) mit
Hilfe eines O-Ringes (13) und eines Schraubkragens
(14) auf das Gehäuse (1) festgespannt und wird durch
ein Metallgitter (15) gestützt. Das Metallgitter (15)
mit zugehörigem Meßanschluß (9) bildet zusammen mit
der leitfähigen Polymerschicht (11) die Meßelektrode
(7).
Claims (9)
1. Dosimeter zum Nachweis von gasförmigen oder in
Flüssigkeiten gelösten Stoffen mit einer
Nachweiskammer, die gegenüber der Umgebung mit
einer für den Nachweisstoff durchlässigen Membran
abgeschlossen und mit einem Elektrolyten gefüllt
ist, welcher unter Einwirkung des Nachweisstoffes
Eigenschaftsänderungen unterworfen ist, die als
elektrische Meßwerte über entsprechende Elektroden
auswertbar sind, wobei der Elektrolyt ein mit dem
Nachweisstoff eine irreversible Reaktion
eingehendes Reagens enthält, dadurch
gekennzeichnet, daß die in der Nachweiskammer (1)
befindlichen Meßelektrode (7) und Gegenelektrode
(40) bezüglich eines Stofftransports des Reagens
(6) sowie eines aus der Reaktion des Reagens (6)
mit dem Nachweisstoff gebildeten
Reaktionsproduktes voneinander entkoppelt sind,
und daß durch Anlegen einer Spannung an
Meßelektrode (7) und Gegenelektrode (40) das
Reaktionsprodukt durch eine Redox-Reaktion an der
Meßelektrode (7) quantitativ in ein Folgeprodukt
umsetzbar ist.
2. Dosimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Reagens (6) das Hydrochlorid des
Tris(hydroxymethyl)-aminomethans ist.
3. Dosimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Reaktionsprodukt wiederum in das Reagens
(6) als Folgeprodukt umsetzbar ist.
4. Dosimeter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Reagens (6) Kaliumjodid, gelöst in
Phosphatpuffer, ist.
5. Dosimeter nach einem der Ansprüche 1, 3 oder 4,
dadurch gekennzeichnet, daß das Reagens (6) mit
dem Nachweisstoff ein gefärbtes Reaktionsprodukt
bildet.
6. Dosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß das Reagens (6) in dem
Elektrolyten (3) gelöst ist und die Entkopplung
bezüglich des Stofftransportes durch eine zwischen
den Elektroden (40, 7) angeordnete
Ionentauscher-Membran (5) erfolgt.
7. Dosimeter nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß auf der Meßelektrode
(7) eine Schicht (11) eines leitfähigen Polymers
als Reagens (6) vorgesehen ist.
8. Dosimeter nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß als Polymer Polyanilin vorgesehen ist.
9. Dosimeter nach Anspruch 7 oder 8, dadurch
gekennzeichnet, daß dem Polymer ein Katalysator
beigefügt ist.
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