DE3830963A1 - Verfahren zum metallisieren nichtmetallischer traeger - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Überziehen
eines nichtmetallischen Trägers mit mindestens einem sich
aus der Dampfphase endotherm niederschlagenden Metall.
Neue Sicherheitsbestimmungen begrenzen die elektromagnetische
Interferenz bzw. Emission bei den verschiedensten elektronischen
Bauteilen und erfordern daher Verbundwerkstoffe
und Überzüge zur Emissionsverminderung auf die vorgeschriebenen
Grenzwerte. Die Wirkung der die elektromagnetischen
Wellen absorbierenden Bestandteile derartiger Verbundwerkstoffe
steigt mit deren Leitfähigkeit und dem Achsenverhältnis
der Teilchen. Bekannt sind in diesem Zusammenhang vernickelte
Graphitfasern sowie Fasern aus rostfreiem Stahl,
Nickel, vernickeltem Glimmer und vernickelten Mineralfasern.
Diese sind jedoch entweder teuer oder besitzen einen
nur geringen Wirkungsgrad. Einstufig hergestellte vernickelte
Glasfasern wären zwar preisgünstiger und würden einen
großen Markt finden. Abschirmende leitfähige Fasern werden
normalerweise als verhackte Fasern in Form bindemittelhaltiger
oder präparierter Büschel gehandelt, um die mit der
Handhabung loser Einzelfasern verbundenen Umweltprobleme zu
vermeiden.
Die Verwendung ausgerüsteter Glasfasern für Verbundwerkstoffe
ist bekannt. Vorgespinste aus vernickelten Glasfasern
eignen sich dann, wenn es auf die elektrische Leitfähigkeit
oder andere metallabhängige Eigenschaften eines Bauteils
ankommt wie beim Interferenzunterdrücken oder Schnellaushärten
mit Hilfe eines Induktionsstroms.
Glasfasern eigen sich auch als Verstärkung für Leichtmetall-Verbundwerkstoffe
aus speziellen Gläsern. Glas ist jedoch
schwer benetzbar, während vernickelte Glasfasern
leicht benetzbar sind.
Bekannte Verfahren zum Metallisieren von Glasfasern wie das
stromlose Abscheiden eines Metalls aus einer wäßrigen Lösung,
sind sehr aufwendig, weil auf die frischen Glasfasern
ein Schutzüberzug aufgebracht werden muß, um deren rasche
Zerstörung zu vermeiden. Der Schutzüberzug muß vor dem
stromlosen Metallisieren möglichst vollständig entfernt werden,
da sich andernfalls beim stromlosen Abscheiden des
Überzugsmetalls Probleme ergeben und die Qualität beeinträchtigt
wird.
Ein großer Bedarf besteht an einer Reihe von metallisierten
Produkten wie beispielsweise vernickelten Graphitfasern
oder hitzebeständigen anorganischen oder organischen Teilchen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein wirtschaftliches
Verfahren zum Abscheiden von Metallen aus der
Gasphase auf nichtmetallischen Trägern, insbesondere auf
bis etwa 300°C stabilen Fasern und Teilchen zu schaffen.
Die Lösung dieser Aufgabe besteht darin, daß bei einem Verfahren
der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß ein heißer
Träger in einer eine zersetzbare Verbindung des Metalls
enthaltenden Atmosphäre zunächst mit einem Anfangsüberzug
versehen und dieser Überzug alsdann mittels eines Hochfrequenzfeldes
mindestens im Megahertzbereich zumindest auf
der Zersetzungstemperatur gehalten wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kommt vorteilhafterweise
ein hitzebeständiger Träger, beispielsweise ein anorganischer
bzw. nichtmetallischer Faden zur Verwendung. Unter
praktischen Gesichtspunkten eignen sich insbesondere
Graphit- und Glasfäden. Hierunter fallen Fäden aus einem
anorganischen Material, das beim Abkühlen einer Schmelze in
einen verhältnismäßig stabilen nichtkristallinen Festzustand
übergeht. Hierunter fallen Kieselsäure-Alkalimetalloxyd-
und Erdalkalimetalloxyd-Gläser, die auch Tonerde, Boroxyde
und andere Metalloxyde enthalten können. Geeignet
sind aber auch Gläser im wesentlichen aus Kieselsäure oder
auf Basis von Oxyden wie Bor- oder Phosphoroxyd. Für das
erfindungsgemäße Verfahren eignen sich insbesondere Fäden
mit einem Durchmesser oder einer Hauptachse in der Größenordnung
von 10 bis 50 µm. Die Fäden sind bei Temperaturen
oberhalb der Zersetzungstemperatur der Verbindung des niederzuschlagenden
Metalls bis zu ihrer eigenen Zersetzungs-,
Sinter- oder Schmelztemperatur als heiß zu betrachten. Bei
Glas gilt diejenige Temperatur als Schmelztemperatur, bei
der das Glas eine Viskosität unter etwa 100 000 Zentipoise
besitzt.
Für das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich als thermisch
zersetzbare Metallverbindung insbesondere Nickelkarbonyl
(Ni(CO)₄), das bei Normaldruck und einer Temperatur von
etwa 150°C rasch zu Metall und Kohlenstoff zerfällt. Geeignet
sind jedoch auch andere thermisch zersetzbare Metallverbindungen
wie die Karbonyle und Nitrosyle des Nickels gegebenenfalls
mit Eisen, Chrom, Molybdän und Wolfram, Kupferacetylacetonat,
Metallhydride wie Stibine und Arsine, Karbonylhalogenide
wie Osmiumkarbonylbromid, Rutheniumkarbonylchlorid,
Metallalkyle wie Trimethylaluminium und Triäthylzinn.
Mit Hilfe einer derartige thermisch zersetzbare Metallverbindungen
enthaltenden Atmosphäre lassen sich heiße
Träger, beispielsweise Fäden oder Schüttgutteilchen für verschiedene
Produkte wie komplexe Verbundwerkstoffkonstruktionen
und Legierungen herstellen. So läßt sich beispielsweise
mit Hilfe einer Nickel- und Eisenkarbonyl enthaltenden
Atmosphäre auf Glasfäden beispielsweise eine Nickel-Eisen-Legierung
mit 36% Nickel und demgemäß niedrigem Ausdehnungskoeffizienten
niederschlagen, der in etwa dem thermischen
Ausdehnungskoeffizienten des Glases entspricht. Des
weiteren läßt sich auf heißes Glas in einer nickelkarbonylhaltigen
Atmosphäre zunächst ein Anfangsüberzug aus Nickel
und alsdann auf den noch heißen oder induktiv erwärmten
Fäden in einer Chromkarbonyl (Cr(CO)₆) enthaltenden Atmosphäre
eine Deckschicht aus Chrom niederschlagen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kommt dem induktiven
Erwärmen der vormetallisierten Fäden oder Partikeln im Megahertzbereich
eine entscheidende Bedeutung zu. Dies gewährleistet
beispielsweise eine bei 13,6 MHz betriebene Induktionsspule,
wie sie beispielsweise von der Firma Leco
Corporation hergestellt und bei der Bestimmung des Kohlenstoff-
und des Schwefelgehalts von Feststoffen eingesetzt
wird. Generell eignet sich für das erfindungsgemäße Verfahren
jedoch der Frequenzbereich über etwa 5 MHz.
Bei der Verwendung von Nickelkarbonyl als thermisch zersetzbare
Metallverbindung scheidet sich das Nickel entsprechend
der endothermen Reaktion
auf den Glasfäden ab. In Gegenwart eines Katalysators wie
beispielsweise Nickel kann das bei der Zersetzung entstehende
Kohlenmonoxyd entsprechend der Gleichung
zerfallen.
Beim Zersetzen des Nickelkarbonyls nach diesen beiden Reaktionen
scheidet sich metallisches Nickel mit geringen
Gehalten an Kohlenstoff ab. Der Kohlenstoffgehalt des Niederschlags
läßt sich nach den US-Patentschriften 36 94 186
und 38 20 977 gering halten, wenn die Metallisierungsatmosphäre
ein Stickstoffoxyd wie N₂O, NO und N₂O oder NO₂
enthält. Befindet sich das Nickelkarbonyl in geringer Konzentration
in einem Trägergas wie Kohlenmonoxyd, dann
reicht es aus, wenn das Gasgemisch etwa 1 bis 1500 ppm
Stickstoffoxyd enthält. Das Trägergas besteht vorteilhafterweise
aus Kohlenmonoxyd; es eignen sich jedoch auch andere
in bezug auf die Zersetzungsreaktion inerte Gase wie Stickstoff
und Argon. Das Trägergas/Karbonyl-Gemisch sollte im
wesentlichen frei von Sauerstoff, Aluminium, Wasserstoffhalogenverbindungen,
Staub, Aerosol- oder anderen Teilchen
sein, die als Keime für eine Zersetzung des Nickelkarbonyls
zu einem Pulver dienen könnten. Desgleichen sollte die
Innenwandung des Metallisierungsbehälters kalt sein oder
mittels eines Gases nickelkarbonylfrei gewaschen werden, um
ein Überziehen der Behälterwandung mit Nickel zu vermeiden.
Als Katalysatoren für die Zersetzung von Eisenpentakarbonyl
eignen sich nach der US-Patentschrift 40 56 386 Wasserstoff,
Stickstoffmonoxyd, Phosphorfluorid (PF₃), Phosphorhydrid
(PH₃), Ammoniak und Halogenide. Weitere Katalysatoren
ergeben sich aus der US-Patentschrift 36 94 187. Dabei
genügen für das Metallisieren von Glasfäden oder anderen
hitzebeständigen Trägern mit Eisen geringe Mengen des Katalysators.
Beim Abscheiden von Nickel reicht die fühlbare Wärme eines
frischgesponnenen Glasfadens mit einem Durchmesser von
10 µm zum Abscheiden einer etwa 0,2 µm dicken Nickelschicht
aus. Um Metallüberzüge mit einer Schichtdicke von
wenigstens 1 µm und beispielsweise bis 3 µm und mehr
abzuscheiden, ist es somit erforderlich, der Faser durch
induktives Erwärmen mindestens das Fünffache der fühlbaren
Wärme zuzuführen. Erfindungsgemäß geschieht dieses Wärmeeinbringen
induktiv.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von in der Zeichnung
dargestellten Ausführungsbeispielen des näheren erläutert.
In der Zeichnung zeigt
Fig. 1 eine Vorrichtung zum Verspinnen aus einer Schmelze
und zum Metallisieren von Glasfasern sowie
Fig. 2 eine Vorrichtung zum Metallisieren von Schüttgutteilchen.
Eine in einem Ofen 13 befindliche Glasschmelze wird mittels
eines gegebenenfalls druckbeaufschlagten Stempels durch die
Kapillaren 15 einer Spinndüse 17 gedrückt. Der Glasofen 13
ruht auf einem für das undurchlässigen, nichtmetallischen
Hohlzylinder 19 beispielsweise aus Kieselsäure oder einem
anderen hitzebeständigen Werkstoff. Der Hohlzylinder 19 besitzt
einen Gaseinlaß 23 zum Einspeisen eines Nickelkarbonyl
enthaltenden Trägergases und einen Gasauslaß 21 für
das nickelkarbonylfreie Träger- bzw. Abgas. Ein weiterer
Einlaß 25 für ein Waschgas wie Stickstoff oder Kohlenmonoxyd
zum Reinigen der heißen zylinderseitigen Oberfläche
der Spinndüse 16 befindet sich in der Nähe der Spinndüse.
Das nickelkarbonylfreie Reinigungsgas vermindert die Gefahr,
daß sich Nickel an der zylinderseitigen Oberfläche
der Spinndüse 17 abscheidet. Eine innen gekühlte Induktionsspule
27 umgibt den Hohlzylinder 19 und ist mit einem
MHz-Frequenzgenerator 28 verbunden. Im unteren Teil des
Hohlzylinders 19 befindet sich eine Zwischenscheibe 29,
oberhalb derer sich eine Metallisierungskammer 31 und unterhalb
derer sich eine Reinigungskammer 33 oberhalb einer
Bodenplatte 35 befindet. Die Reinigungskammer 33 ist mit
einer Einlaßleitung 37 und einer Auslaßleitung 39 für ein
Reinigungsgas sowie mit einer Zuleitung 41 für ein Präparationsgas
versehen. Unterhalb der Bodenplatte 35 ist der
Hohlzylinder 19 in üblicher Weise abgestützt; dort befinden
sich auch Treibrollen 43.
Um Fäden mit einem bestimmten Durchmesser zu erzeugen wird
die Glasschmelze 11 aus dem Schmelzofen 13 durch die Öffnungen
15 der Spinndüse 17 gedrückt und zu einem Strang von
mehreren hundert Fäden versponnen. Der Fadenstrang verläßt
die Metallisierungskammer 31 über eine Öffnung 47 in der
Zwischenplatte 29 und die Reinigungskammer 33 über eine
Öffnung 49 in der Bodenplatte 35 unter dem Einfluß der
Treibrollen 43. Sobald der Fadenstrang aufgebaut und durch
die Kammer 31, 33 sowie die Treibrollen 43 geführt ist,
wird ein Nickelkarbonyl enthaltendes Gas in die Metallisierungskammer
31 eingespeist und der MHz-Frequenzgenerator
beispielsweise mit einer Frequenz von 13,6 MHz eingeschaltet.
Die Menge des in die Kammer 31 je Zeiteinheit eingespeisten
Nickelkarbonyls wird entsprechend der Masse der
die Spinndüse 17 verlassenden Glasfäden eingestellt, um auf
jeden Faden des Strangs 45 einen etwa 1 µm dicken Nickelüberzug
aufzubringen. Innerhalb der Kammer 31 kann ein
Vibrationserzeuger angeordnet sein, um die einzelnen Fäden
des Glasfadenstrangs 45 voneinander zu trennen und auf
diese Weise das Metallisieren der Fadenoberflächen zu erleichtern.
Mittels der Induktionsspule 27 werden die mit
dem Anfangsüberzug versehenen Fäden des Strangs 45 auf
einer Temperatur von mindestens 150°C, vorteilhafterweise
auf 180 bis 240°C gehalten. Nach dem Aufbringen des Nickelüberzugs
werden die Fäden des Strangs 45 in der Reinigungskammer
33 oder an einer anderen Stelle stromab von der
Metallisierungskammer 31 präpariert, d. h. mit einem Bindemittel
überzogen, das sich leicht entfernen läßt oder sich
mit dem Verwendungszweck der Fäden verträgt. Das Aufbringen
des Bindemittels zielt darauf ab, die einzelnen Fäden in
die Form mehr oder minder loser Flocken zu bringen. Auf
diese Weise wird die Handhabung der Fäden erleichtert, die
Staubbildung auf ein Minimum reduziert und eine Luftverschmutzung
durch aufgewirbelte Einzelfasern vermieden. Als
abwaschbares Bindemittel eignet sich Polyvinylalkohol in
wäßriger Lösung oder als Aerosol. Als bleibende Bindemittel
kommen Polystyrin, Polymetylakrylat, 2-Phenol- oder
Harnstofformaldehyd-Harz in Form eines Aerosols infrage.
Nach dem Vernickeln der Fäden des Fadenstrangs 45 werden
die Fäden zunächst von dem restlichen Nickelkarbonyl befreit
und mit dem Bindemittel präpariert; der Fadenstrang
45 verläßt alsdann die Reinigungskammer 33 über die
Öffnung 49 in der Bodenplatte 35 und wird durch die Treibrollen
43 geführt. Danach werden die Fäden entweder gespult
oder geschnitten. Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
erzeugten Fäden eignen sich für eine ganze Reihe von Verwendungszwecken,
beispielsweise als Überzugsmaterial zum
Schutz gegen elektromagnetische Wellen, Verstärkungsfasern
für Harze und Metalle, elektrische Leiter in Geweben, Filzen
und Beton, für magnetischempfindliche Teile von Kunststoffkonstruktionen
und das in-situ-Leiter bzw. Suszeptoren
beim Kunststoffhärten.
Graphitfäden lassen sich im wesentlichen auf dieselbe Weise
wie Glasfäden metallisieren, wenngleich sie in einer inerten,
beispielsweise aus Argon bestehenden Atmosphäre erhitzt
werden müssen, weil sie sich nicht regulinisch herstellen
lassen. Die aus einer Heizkammer in Form eines Fadenstrangs
entsprechend dem Glasfadenstrang 45 austretenden
Graphitfäden werden zunächst mit Hilfe eines Gases bedampft,
das eine verdampf- und zersetzbare Metallverbindung
wie Nickelkarbonyl enthält, und alsdann einem MHz-Induktionsfeld
in Anwesenheit einer die zersetzbare Metallverbindung
enthaltenden Atmosphäre ausgesetzt.
Bei einer Vorrichtung zum Überziehen von Schüttgutteilchen
53, beispielsweise Sand, Tonerde, Glimmer, Zirkonerde und
Tetrafluoräthylenpulver mit einem Metall wie Nickel werden
die Teilchen in einem nichtmetallischen Wirbelbett mit Hilfe
eines Kohlenmonoxyd und Nickelkarbonyl enthaltenden Gases
fluidisiert. Das Fluidisierungsgas gelangt über eine Leitung
57 mit einer Pumpe 59 durch einen Gitterrost 61 in den
Wirbelbettbehälter 55. Das Fluidisierungsgas befindet sich
auf Raumtemperatur oder einer aufgrund seiner Verdichtung
etwas erhöhten Temperatur. Das zu metallisierende Schüttgut
53 gelangt über eine von einem Motor 67 angetriebene
gasdichte Förderschnecke 65 aus einem Aufgabetrichter 63
über eine Speiseleitung 69 in den Wirbelbettbehälter 55. In
der Speiseleitung 69 wird das Schüttgut mittels einer Heizwicklung
71 auf mindestens 300°C erhitzt. Um das Schüttgut
ausreichend lange im Bereich der Heizspule 71 zu halten,
befindet sich im unteren Teil der Speiseleitung 69 eine
Einschnürung 71; diese kann mit einem Vibrator verbunden
sein, um die Menge des in den Wirbelbettbehälter 55 eintretenden
Schüttguts zu steuern. In dem Wirbelbettbehälter 55
reagieren die aufgeheizten Schüttgutteilchen mit dem Nickelkarbonyl
und erhalten zunächst einen dünnen Anfangsüberzug
aus Nickel. In dem Wirbelbett werden die Teilchen mittels
der außen gekühlten und an einen Frequenzgenerator 28 angeschlossenen
Induktionsspule 27 erwärmt. Von dem Wirbelbettbehälter
55 führt eine Leitung 75 zu einem Zyklon 77 mit
einer Abgasleitung 79. Die in dem Zyklon 77 abgeschiedenen
Teilchen werden über eine Zweigleitung 81 in die Speiseleitung
repetiert. Die metallisierten, beispielsweise vernickelten
Teilchen 53 werden über eine Produktleitung 83
mit einem isolierten Ventil 87 in einen Behälter 85 abgezogen.
Die Produktleitung 83 geht von dem Bodenteil des Wirbelbettbehälters
55 ab, wenn es sich um ein im wesentlichen
gleichförmiges Schüttgut mit geringer Dichte wie Kieselsäure
oder Tonerde handelt. Ein verhältnismäßig dicker
Nickelniederschlag auf derartigen Teilchen führt im Schnitt
dazu, daß die Teilchen bei höherer Gasgeschwindigkeit, d. h.
am Boden eines trichterförmigen Wirbelbetts fluidisiert werden.
Claims (13)
1. Verfahren zum Überziehen eines nichtmetallischen Trägers
mit mindestens einem sich aus der Dampfphase endotherm
niederschlagenden Metall, dadurch gekennzeichnet,
daß ein heißer Träger in einer eine zersetzbare
Verbindung des Metalls enthaltenden Atmosphäre zunächst
mit einem Anfangsüberzug versehen und dieser
Überzug alsdann mittels eines Hochfrequenzfeldes mindestens
im Megahertzbereich zumindest auf der Zersetzungstemperatur
gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
nichtmetallische Fäden überzogen werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
organische Fäden metallisiert werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
Glasfäden metallisiert werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
nichtmetallische Teilchen metallisiert werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
anorganische Teilchen metallisiert werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die Metallisierungsatmosphäre als
thermisch zersetzbare Metallverbindung Metallkarbonyle,
-alkyle, -nitrosyle, -acetylacetonate, -hydride
und -karbonylhalogenide einzeln oder nebeneinander enthält.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die thermisch zersetzbare Metallverbindung
in einem inerten Trägergas enthalten ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß die Metallisierungsatmosphäre
Nickelkarbonyl enthält.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß
Glasfasern mit einer mindestens 1 µm dicken Nickelschicht
überzogen werden.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß nichtmetallische Teilchen in einer
induktiv beheizten Wirbelschicht unter Verwendung eines
die thermisch zersetzbare Metallverbindung in einem
inerten Trägergas enthaltenden Fluidisierungsgas
metallisiert werden.
12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den
Ansprüchen 1 bis 11, gekennzeichnet durch einen
Schmelzbehälter (13) mit einer in eine Metallisierungskammer
(31) mündenden Spinndüse (15), einer induktiven
Heizung (27, 28) im Abstand von der Spinndüse und
einer an die Metallisierungskammer anschließenden Reinigungskammer
(33).
13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet,
daß im Bereich der Metallisierungskammer (31) ein Vibrator
angeordnet ist.
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