DE3827069A1 - Verfahren zur herstellung eines supraleiters - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
eines Supraleiters gemäß dem Oberbegriff des
Patentanspruches 1.
Solche Supraleiter kommen vor allem in der Energietechnik
zur Anwendung. Sie sind für die Weiterentwicklung
im Bereich der Kernfusion, der supraleitenden Generatoren
sowie dem Bau von Starkfeldmagneten erforderlich.
Supraleiter werden vorzugsweise als Fasern,
Bänder, Folien, Rohre, Körper mit Kapillarstruktur oder
Körper mit Wabenstruktur bzw. in Form von Platten ausgebildet.
Seit längerem werden Supraleiter aus Metallen
der D-Metall-Reihe und aus Metallen, die am Anfang der
P-Reihe stehen, hergestellt. Seit kurzem ist es auch
möglich, Supraleiter aus keramischen Werkstoffen herzustellen.
Es handelt sich dabei um oxidkeramische Materialien
mit Perowskitstruktur, die supraleitende Eigenschaften
aufweisen. Diese oxidkeramischen Werkstoffe
werden auf einem metallischen oder nichtmetallischen
Träger abgeschieden, der eine definierte mechanische
Festigkeit und eine unzureichende Flexibilität besitzt.
Bisher wurde bevorzugt Strontiumtitanat (SrTiO₃) für die
Herstellung des Trägers verwendet. Der zur Ausbildung
der supraleitenden Schicht verwendete oxidkeramische
Werkstoff wird bei den bekannten Supraleitern durch epitaktische
Abscheidung aus der Gasphase bzw. durch Plasmaspritzen
auf den Träger gebracht.
Ein Nachteil dieser Herstellungsverfahren besteht darin,
daß für ihre Durchführung viel Zeit beansprucht wird,
und sie zudem kostenintensiv sind, weil sie bei hohen
Temperaturen durchzuführen sind.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren anzuzeigen, mit dem supraleitende Schichten
schnell und bei niedrigen Temperaturen abgeschieden werden
können.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale
des Patentanspruchs 1 gelöst.
Die Abscheidung des oxidkeramischen Werkstoffs zur Ausbildung
einer supraleitenden Schicht kann mit dem erfindungsgemäßen
Verfahren mit einer Beschichtungsgeschwindigkeit
in der Größenordnung von 1 µm/Minute durchgeführt
werden. Bevorzugt wird die supraleitende Schicht
durch einen oxidkeramischen Werkstoff mit der Zusammensetzung
Y₁Ba₂Cu₃O x gebildet, wobei x einen Wert zwischen
6,8 und 6,95 aufweisen soll. Zur Ausbildung der supraleitenden
Schichten werden Yttrium, Barium und Kupfer
tragende, chemische Verbindungen in Form von Pulver
hergestellt. Diese Pulver werden in einem Gasstrom bei
einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und 500°C verdampft.
Der die verdampften Pulver enthaltende Gasstrom
wird vor dem Abscheiden mit Sauerstoff gemischt und
anschließend auf einem Träger abgeschieden, dessen Oberfläche
auf etwa 500°C bis 700°C aufgeheizt ist. Falls
das Bedürfnis besteht, den oben beschriebenen oxidkeramischen
Werkstoff zu modifizieren, indem ein oder mehrere
chemische Elemente, die in der oben dargestellten
Struktur enthalten sind, durch einen oder mehrere andere
chemische Elemten ersetzt werden, so ist dies erfindungsgemäß
ebenfalls möglich. Soll zum Beispiel Y durch
Strontium, Lanthan, Thallium, Wißmut, Europium, Erbium,
Gadolinium oder seltene Erdmetalle ersetzt werden oder
eines oder mehrere dieser chemischen Elemente als Zusatz
in den oxidkeramischen Werkstoff eingebettet werden, so
werden verdampfbare pulverförmige Verbindungen in Form
von 2,2,6,6-Tetramethylheptandionato (3,5) M hergestellt,
wobei M stellvertretend für jeweils eines dieser
chemischen Elemente steht. Die entsprechend ausgewählten
Pulver werden dann zusammen mit den übrigen für die Ausbildung
der supraleitenden Schicht erforderlichen Pulver
bei der oben genannten Temperatur verdampft und zusammen
mit diesen auf dem Träger abgeschieden. Das erfindungsgemäße
Verfahren gewährleistet eine beständige Haftung
der supraleitenden Schicht auf dem Träger. Eine Nachbehandlung
zur Einstellung der Sauerstoffstöchiometrie in
der supraleitenden Schicht sowie zur Erzielung einer
orthorhombischen Kristallstruktur derselben ist nicht
erforderlich. Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten Supraleiter gehen bei einer Übergangstemperatur
T c = 95 K in den supraleitenden Zustand über.
Weitere erfindungswesentliche Merkmale sind in den Unteransprüchen
gekennzeichnet.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend anhand
einer Figur näher erläutert.
Die einzige zur Beschreibung gehörende Figur zeigt einen
Längsschnitt durch eine Beschichtungseinrichtung 1. Diese
wird nach außenhin durch einen hitzebeständigen Zylinder
2 begrenzt, der beispielsweise aus einem korrosionsbeständigen
Metall gefertigt ist. Im Inneren der Einrichtung
ist ein Verdampfungsgefäß 3 angeordnet, das
ebenfalls zylinderförmig ausgebildet ist. Dieses Verdampfungsgefäß
3 ist an seinem ersten Ende 3 A vollständig
offen. An seinem zweiten Ende 3 B ist es zu einem
Rohr 3 R verjüngt. Vor der Öffnung des Rohres 3 R ist im
Abstand von einigen Zentimetern eine als Träger dienende
Unterlage 4 angeordnet. Die dem Rohr 3 R zugewandte Oberfläche
4 O der Unterlage 4 ist die Fläche, die beschichtet
werden soll. Die Unterlage 4 ist so angeordnet, daß
ihre Oberfläche 40 senkrecht zur Längsachse der Beschichtungseinrichtung
1 verläuft. Im Inneren des Verdampfungsgefäßes
3, dessen Wandungen ebenfalls aus einem
korrosionsbeständigen Material gefertigt sind, ist eine
Ablagefläche 3 F angeordnet. Über die Eintrittsöffnung 3 A
des Verdampfungsgefäßes wird Argon als Trägergas in das
Innere eingeleitet. Die Abmessungen des Verdampfungsgefäßes
3 sind so gewählt, daß zwischen seinen Außenflächen
und den Innenflächen des Gehäuses 2 ein rundum geführter
Zwischenraum 2 R verbleibt, durch den Sauerstoff
geleitet wird.
Nachfolgend wird die Herstellung eines Supraleiters 10
mit einem Träger 2 beschrieben. Als Unterlage 4 ist ein
plattenförmiger Träger 4 vorgesehen, der eine Dicke von
bspw. 0,5 mm aufweist. Der hier verwendete Träger 4 ist
aus Strontiumtitanat gefertigt. Der Träger 4 kann jedoch
auch aus Stahl, Aluminiumoxid, Kohlenstoff, Siliziumcarbid,
Bor, Glas, dotiertem Zirkoniumoxid oder Siliziumnitrit
hergestellt sein. Um seine seitlichen Begrenzungsflächen
ist die Heizungseinrichtung 4 H angeordnet.
Mit deren Hilfe wird die Oberfläche 40 des Trägers 4 auf
eine Temperatur von 500°C bis 700°C erwärmt. Auf der
Ablagefläche 3 F innerhalb des Verdampfungsgefäßes 3 werden
drei chemische Verbindungen in Pulverform angeordnet.
Diese drei Pulver werden vor Beginn des Beschichtungsverfahrens
separat hergestellt. Insbesondere
werden für die Ausbildung des Supraleiters 10 ein Yttrium
tragendes Pulver, ein Barium tragends Pulver und
ein Kupfer tragendes Pulver hergestellt. Bei dem Barium
tragenden Pulver handelt es sich um Tetramethylheptandionato
2,2,6,6 (3,5) Ba. Dieses Pulver weist die
nachfolgend dargestellte Strukturformel auf:
Als Yttrium tragendes Pulver wird 2,2,6,6 Tetramethylheptandionato
(3,5) Y mit der nachfolgend dargestellten
Strukturformel benutzt.
Cu-Acetylacetonat wird als Kupfer tragendes Pulver für
die Ausbildung des Supraleiters 10 verwendet.
Nachdem die drei Pulver 15, 16 und 17 auf der Ablagefläche
3 F positioniert sind, wird über die Öffnung 3 A
Argon, das auf etwa 200°C erwärmt ist, in das Innere
des Verdampfungsgefäßes 3 geleitet. Mit Hilfe dieses
Gases werden die Pulver 15, 16, 17 verdampft und mit dem
Gas aus dem Verdampfungsgefäß 3 über das Rohr 3 R herausgeleitet.
Außerhalb des Rohres 3 R wird der die verdampften
Pulver 15, 16, 17 enthaltende Gasstrom mit Sauerstoff
gemischt. Dieser wird durch den Ringraum 2 R in Richtung
auf das freie Ende des Rohres 3 R geleitet. Durch diese
Vermischung mit Sauerstoff wird erreicht, daß es bei der
Abscheidung der verdampften Pulver 15, 16, 17 auf der
Oberfläche 40 des Trägers 4 zur Ausbildung einer supraleitenden
Schicht 11 aus einem oxidkeramischen Werkstoff
kommt, der die Zusammensetzung Y₁BA₂Cu₃O x aufweist. X
muß zur Erzielung einer optimalen supraleitenden Schicht
11 einen Wert zwischen 6,8 und 6,9,5 aufweisen. Diese
Sauerstoffstöchiometrie wird bei der Abscheidung mit dem
erfindungsgemäßen Verfahren automatisch erreicht. Nach
dem Abscheiden der supraleitenden Schicht 11 in einer
Dicke von 10 bis 100 µm ist die Herstellung des oben
beschriebenen Supraleiters 10 fertiggestellt. Die
Schicht 11 kann bei Bedarf auch dünner oder wesentlich
dicker ausgebildet werden.
Für die Modifikation des oben beschriebenen keramischen
Werkstoffs, bzw. die Hinzufügung weiterer chemischer
Elemente zu dem oxidkeramischen Werkstoff können verdampfbare,
pulverförmige, chemische Verbindungen in Form
von 2,2,6,6 Tetramethylhetandionato (3,5 M) hergestellt
werden, wobei M stellvertretend für Strontium, Lanthan,
Thallium, Wismut, Kalzium, Europium, Erbium, Gadolinium
oder ein Seltenerdmetall steht. Eines oder mehrere dieser
Pulver werden dann zusammen mit den Yttrium, Barium
und Kupfer tragenden Pulvern bzw. anstelle eines
oder mehrerer dieser letztgenannten Pulver verdampft und
auf einem Träger 4 abgeschieden. Hiermit ist es auch
möglich, oxidkeramische Werkstoffe mit supraleitenden
Eigenschaften auszubilden, welche beispielsweise die Zusammensetzung
Tl₂Ca₂Ba₂Cu₃O₁₀ bzw. Bi₁CaSr₂Cu₂O₉-ϑ
aufweisen, wobei ϑ einen solchen Wert aufweist, daß
der oxidkeramische Werkstoff die gewünschte supraleitende
Eigenschaft aufweist. Die Herstellung oxidkeramischer
Werkstoffe mit diesen verdampfbaren Pulvern ist nicht
auf die hier beschriebenen Ausführungsbeispiele beschränkt.
Vielmehr umfaßt sie alle supraleitenden oxidkeramischen
Werkstoffe, die mit pulverförmigen verdampfbaren
chemischen Verbindungen hergestellt werden können.
Anstelle eines plattenförmigen Trägers 4 kann auch ein
als Faser oder Draht bzw. Rohr ausgebildeter Träger in
die Beschichtungseinrichtung eingesetzt werden. Bei der
Beschichtung von so geformten Trägern 4 muß mit Hilfe
einer zusätzlichen Vorrichtung (hier nicht dargestellt)
sichergestellt werden, daß die Träger während der Beschichtung
gedreht werden können.
Bei der Herstellung des oben beschriebenen Supraleiters
10 erfolgte das Verdampfen der Yttrium, Barium und Kupfer
tragenden Pulver alleine mit Hilfe des Trägergases.
Die Verdampfung kann durch eine zusätzliche elektrische
Entladung, einen Fotoprozeß oder eine Laserquelle (hier
nicht dargestellt) unterstützt werden.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters
(10) mit wenigstens einer supraleitenden Schicht (11)
aus einem oxidkeramischen Werkstoff, der auf einen Träger
(4) aufgetragen ist, dadurch gekennzeichnet, daß
wenigstens eine bei einer definierten Temperatur verdampfbare
chemische Verbindung hergestellt und zur Ausbildung
der supraleitenden Schicht (11) auf einem Träger
abgeschieden wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß zur Ausbildung der supraleitenden Schicht (11)
mindestens drei verschiedene pulverförmige zwischen
Raumtemperatur und 500°C verdampfbare chemische Verbindungen
hergestellt werden, deren metallische Komponenten
den metallischen Komponenten des herzustellenden oxidkeramischen
Werkstoffs entsprechen.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß zur Ausbildung der supraleitenden Schicht (11)
mindestens eine Barium tragende, pulverförmige, chemische
Verbindung, wenigstens eine Yttrium tragende, pulverförmige
chemische Verbindung und wenigstens eine
Kupfer tragende, pulverförmige, chemische Verbindung
hergestellt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Ausbildung der supraleitenden
Schicht (11) als pulverförmige, Barium tragende,
chemische Verbindung 2,2,6,6 Tetramethylheptandionato
(3,5) Ba, als pulverförmige, Yttrium tragende, chemische
Verbindung 2,2,6,6 Tetramethylheptandionato (3,5) Y und
als pulverförmige, Kupfer tragende, chemische Verbindung
Kupferacetylacetonat hergestellt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Ausbildung der supraleitenden
Schicht (11) aus den pulverförmigen, Barium, Yttrium
und Kupfer tragenden, chemischen Verbindungen ein
oxidkeramischer Werkstoff mit der Zusammensetzung
Y₁Ba₂Cu₃O x gebildet wird, wobei x einen Wert zwischen
6,8 und 6,95 aufweist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Ausbildung der supraleitenden
Schicht (11) weitere pulverförmige Strontium,
Lanthan, Thallium, Wismut, Kalzium, Europium, Erbium,
Gadolinium oder ein Seltenerdmetall tragende chemische
Verbindungen in Form von 2,2,6,6 Tetramethylheptandionato
(3,5) M gebildet werden, wobei M stellvertretend für
Strontium, Lanthan, Thallium, Wismut, Kalzium Europium,
Erbium, Gadolinium oder ein Seltenerdmetall steht.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Ausbildung der supraleitenden
Schicht (11) mindestens drei der Yttrium, Barium,
Kupfer, Strontium, Lanthan, Thallium, Wismut, Kalzium,
Europium, Erbium, Gadolinium oder ein chemisches Seltenerdmetall
tragenden pulverförmigen chemischen Verbindungen in einem
zwischen Raumtemperatur und 500°C heißen Gasstrom
verdampft werden, und daß dem Gastrom, der die verdampften
chemischen Verbindungen enthält, vor dem Abscheiden
der Verbindungen auf dem Träger (4) zur Ausbildung des
supraleitenden oxidkeramischen Werkstoffs Sauerstoff
beigemischt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß zur Ausbildung der supraleitenden
Schicht (11) wenigstens die Oberfläche (4 O) des
Trägers (4) vor dem Abscheiden des oxidkeramischen
Werkstoffs auf eine Temperatur zwischen 500°C und 700°
aufgeheizt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß die Verdampfung der pulverförmigen
chemischen Verbindungen durch eine elektrische
Entladung, einen Fotoprozeß oder eine Laserquelle unterstützt
wird.
Priority Applications (2)
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Also Published As
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