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Verfahren zum Konzentrieren und Raffinieren von kolloiden Dispersionen.
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In den verschiedensten Zweigen der chemischen Technik wird man vor
die Aufgabe gestellt, kolloide Lösungen zu konzentrieren.
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Meistens ist es nun nicht angängig, einen größeren oder kleineren
Teil des Dispersionsmittels durch einfaches Verdampfen zu entfernen, denn viele
Kolloide sind wärmeempfindlich, d. h. sie ballen sich infolge der Erhitzung zusammen
und bleiben nicht kolloidal gelöst.
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Dieser Vorgang wird in der Kolloidchemie als Ausfiocken bezeichnet;
er tritt in vielen Fällen störend in Erscheinung, und zwar selbst dann, wenn das
Verdampfen bei möglichst niedriger Temperatur unter Vakuum erfolgt.
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Es können nun aber viele Stoffe nur in einer sehr großen Melige Dispersionstnittel
genügend fein verteilt werden, sei es auf chemischem Wege (nach der Kondensations-oder
Dispersionsmethode), sei es auf mechanischem Wege durch Dispersion (z. B. in einer
Kolloidmühle); für solche dünnen, kolloiden Dispersionen ist daher eine Konzentrierung
meist dringend erforderlich. Da sie aber, wie oben ausgeführt, durch einfache Verdampfung
des Dispersionsmittels nicht zu erreichen ist, mußte ein anderer Weg eingeschlagen
Werden.
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Es hat sich nun gezeigt, daß es möglich ist, ein Eindicken solcher
kolloiden Lösungen in großtecbnischer Weise mit Hilfe der Filterpressen nach den
Patenten 33773I und 3420I8 herbeizuführen. Die Filterfläche muß für diese Zwecke
nur in geeigneterWeise gedichtet sein; sie darf wohl dem flüssigen Dispersionsmittel,
nicht aber dem gelösten Kolloid den Durchgang gestatten.
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Am zweckmäßigsten wird dies erreicht, wenn die Filterfläche aus Drahtnetzen
oder Drahtspulen usw. auf doppelte Weise gedichtet wird. Die grohen Poren der Drahtnetzfilterfläche
werden z. B. zunächst durch Filtrieren eines dünnen Zementbreies verstopft.
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Nach dem Abbinden des Zements, der der Filterfläche außerdem eine
große Stabilität verleiht, ist bereits eine ziemliche Porenfeinheit erreicht; eine)
solche Filterfläche würde jedoch die meisten Kolloide noch nicht zurückzuhalten
vermögen. Nunmehr kann man aber die Poren des Zements durch Imprägnieren mit einer
Lösung eines membranbildenden Stoffes (z. B.
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Kollodium, Celluloseester und andere mehr) dichten. Dadurch erreicht
man eine vollkommen stabile, hohem Drucld standhaltende Filtermembran, deren Porenfeinheit
für die verschiedenen Größen der Kolloidteilchen passend gewählt werden kann.
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Man kann die (durch Zement u. dgl.) vorgedichtete Filterfläche auch
nur an der Oberfläche mit einem membranbildenden Stoff imprägnieren oder sie mit
einer solchen Membran überziehen, nur muß dann dafür gesorgt werden, daß sie durch
die Schnecke nicht verletzt wird.
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Filtriert man beispielsweise eine kolloide Goldlösung durch eine
mit einer derartigen doppelt gedichteten Filterfläche ausgerüstete Filterpresse,
so kann man die kolloiden Goldteilchen in der Lösung anreichern und einen Teil des
Dispersionsmittels (Wasser) durch die feinen Poren unter erhöhtem Druck abpressen.
In ähnlicher Weise läßt sich das Verfahren für andere kolloide Metalle, Quecl silber,
Silber usw., ferner für Schwefel, Selen
u. dgl., verwenden und erlangt
besonders für die Herstellung medizinischer Präparate hohe Bedeutung. Auch für die
Konzentration von kolloiden Farbstoffen, bei denen bisher fast alle Filtrationsmethoden
versagten, ist das vorliegende Verfahren von hoher Bedeutung.
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In der gleichen Weise kann man kolloide Zellstofflösungen oder Viskose
eindicken. Insbesonderte ist aber das Verfahren für die Trennung von molekular und
von kolloidal gelösten Stoffen anwendbar. So kann man beispielsweise kompliziert
zusammengesetzte Alischungen wie Sulfitablauge u. dgl. eindicken und durch die Abtrennung
der wertlosen, molekular gelösten Stoffe (Salze usw.) eine gewisse Raflinierung
herbeiführen. Durch die doppelte Dichtung der Filterporen läßt es sich erreichen,
daß die molekular gelösten Stoffe (Bisulfit usw.) weitgehend mit einem Teil des
Wassers abgepreßt werden, während die kolloidal gelösten Stoffe, die wichtigen Bestandteile,
angereichert werden. Man erhält auf dieseWeise eine eingedickte, hochwertige, salzarme
lauge von sirupähnlicher konsistenz, die für viele Zwecke Verwendung finden kann.
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Die Porenfeinheit der Filterfläche läßt sich auch so bemessen. daß
von einer Lösung. welche mehrere Kolloide verschiedener Teilchengröße enthält, die
feineren zusammen mit dem Dispersionsmittel noch durch das Filter hindurchgehen,
während die gröberen zurückgehalten werden.
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Bevor man eine solche kolloide Dispersion in der Filterpresse behandelt,
kann man ihr auch Stoffe zusetzen, die die Kolloidteilcheti zu größeren Komplexen
zusammenballen. Dadurch wird das Eindicken erleichtert, indem größere Teilchen auch
von einer Filterfläche mit gröheren Poren zurückgehalten werden können. Die eingedickte
Kolloiddispersion kann man auch wieder mit neuem reinen Dispersionsmittel versetzen,
durchschütteln und ein zweites Mal in der oben angegebenenWeise behandeln. Auf diese
Weise wird es möglich. molekular gelöste Stoffe mehr oder weniger vollständig durch
Dialyse aus der Flüssigkeit zu entfernen, während sich die kolloiden Substanzen
darin anreichern. m das hier leschriebene Verfahren und die Vorteile der vorliegenden
Erfindung näher zu erläutern, seien im folgenden eine Reihe von Versuchsergebnissen
durch zahlenmäßige Angaben heegt: Eine kolloide Lösung des Eisenminerals Roteisenstein
konnte z. B. glatt in großtechnischer Weise mit der Ultrafilterpresse konzentriert
werden, indem ein großer Teil des wäßrigen Dispersionsmittels durch Abpressen entfernt
wurde. Die größten Poren der Filterfläche hatten in diesem Falle ungefähr einen
Durchmesser von 0, OOOI miii oder O,I M Da die kolloiden Eisenoxydteilchen aber
einen Durchmesser von 0,0002 bis 0,0005 mm hatten, wurde eine glatte Filtration
erzielt. Das Filtrat war frei von Eisen.
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Das Verfahren wurde auch angewandt zur Konzentrierung von kolloiden
Lithopondispersionen, die mit Hilfe der Plausonschen Kol-Ioidmühle hergestellt worden
waren. Es war die Aufgabe gestellt, eine etwa 10 Prozent I.ithopon in wäßriger Flüssigkeit
enthaltende Dispersion so weit einzuengen, daß eine Paste erhalten wird. welche
nur noch etwa 40 Prozent Wasser enthalten darf. Versucht man, das Wasser durch Abdampfen
zu entfernen, so tritt eine Ausflockung des Lithopons ein, und der Zweck des vorherigen
möglichst feinen Dispergierens, die Erzielung einer erhöhten Deckkraft, ist vereitelt.
In der ttltrafilterpresse konnte dagegen bei gewöhnlicher Temperatur eine Konzentrierung
im gewünschten Sinne erfolgen. Auch das in der eingedickten Lösung befindliche Lithopon
zeigte noch völlig kolloide Eigenschaften und keine Spur von Flockenbildung. Die
Poren der hierzu angewanten Ultrafilterpresse und die Lithoponteilchen waren der
Größenordnung nach etwa ebenso wie bei dem vorigen Beispiel.
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Nach dem vorliegenden Verfahren wurden auch kolloide Dispersionen
von Kohlenstoff mit Erfolg konzentriert. Eine sehr verdünnte (etwa Iprozentige)
Rußlösung, die sehr feine kolloide Teilchen enthielt, kenntlich daran, daß sie äußerst
rasche Brownsche Bewegung unter dem Ultramikroskop zeigten, wurde durch das Ultrafilter
gegeben. Hierbei stellte sich heraus, daß die Poren von 0, OOOI mm nicht fein genug
waren, denn ein Teil des Russes wurde mit dem Dispersionsmlttel durchgepreßt. Diesem
Übelstand konnte nun leicht dadurch abgeholfen werden, daß der kolloiden Rußdispersion
vor der Bearbeitung eine verdünnte Kochsalzlösung zugesetzt wurde, und zwar auf
1 Liter Rußdispersion nicht mehr als 20 ccm 1/10 n. Kochsalzlösung.
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Dadurch wird erreicht, daß namentlich die feinsten Rußteilchen sich
zu größeren zusammenballen, so daß die Konzentrierung mit dem Ultrafilter bis auf
eine etwa 8prozentige Dispersion möglich wird, ohne daß ein Ausflocken des Kohlenstoffes
eintritt. Würde man den Elektrolytzusatz erhöhen, so würde dadurch eine Aufhebung
des kolloiden Zustandes des Kohl enstoffes bewirkt werden, DerFlockungsvorgang würde
dann zu weit gehen.
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Statt der Kochsalzlösung lassen sich auch andere chemische Stoffe
verwenden, die in Lösung eine gewisse ionisation zeigen.