DE3805403A1

DE3805403A1 - Verfahren zur herstellung von harnstoff

Info

Publication number: DE3805403A1
Application number: DE3805403A
Authority: DE
Inventors: Hidetsugu Fujii
Original assignee: Toyo Engineering Corp
Current assignee: Toyo Engineering Corp
Priority date: 1987-02-24
Filing date: 1988-02-21
Publication date: 1988-09-01
Also published as: IN169023B; PL152735B1; JPS63208563A; DE3805403C2; ID800B; PL270814A1; BR8800751A; JPH082859B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff. Spezieller bezieht sie sich auf eine Verbesse rung des Syntheseschrittes, der für die Umwandlung eines Harnstoffsyntheseverfahrens mit Rückführung von Lösung vom Nicht-Strippungstyp (hier im folgenden als das Ver fahren A bezeichnet) in ein Harnstoffsyntheseverfahren mit Rückführung von Lösung vom Strippungstyp (hier im folgenden als das Verfahren B bezeichnet) geeignet ist.

Die zur Zeit vorherrschenden Harnstoffsyntheseverfahren werden grob in das Verfahren A und das Verfahren B, die vorstehend angegeben sind, unterteilt. Diese zwei Verfah ren wiesen in früherer Zeit einen großen Unterschied in den Synthesebedingungen auf. Dies war dergestalt, daß das molare Verhältnis von NH₃ zu CO₂ in dem Harnstoff syntheseschritt etwa 4 bei dem Verfahren A betrug, wohin gegen es in dem Verfahren B 3 oder kleiner war. Weiterhin wurde es bei dem Verfahren B als schwierig angesehen, ein so erhöhtes molares Verhältnis von NH₃ zu CO₂ wie bei dem Verfahren A zu erhalten.

Da jedoch ein niedriges molares Verhältnis von NH₃ zu CO₂ zu einer niedrigen Harnstoffsyntheserate führt, waren auch hohe molare Verhältnisse von NH₃ zu CO₂ in dem Ver fahren B wünschenswert. Der nachfolgende technologische Fortschritt und der Anstieg der Preise für Energie gestat teten die Anwendung von höheren molaren Verhältnissen von NH₃ zu CO₂ in dem Verfahren B. Als eine Folge davon wurde Umwandlung des Verfahrens A in das Verfahren B in einigen Fällen angewendet.

Eines der Probleme, das bei derartigen Fällen auftritt, ist der große Unterschied in dem Aufbau des Synthesereak tors und in der Konfiguration des Synthesesystems. Unter der Annahme, daß die Produktionsraten für die beiden Pro zesse identisch sind, ist der Synthesereaktor bei dem Ver fahren B größer in seinen Abmessungen als derjenige bei dem Verfahren A, und darüber hinaus besitzt er Prallplat ten in seinem Inneren. Zusätzlich ist das Verfahren B signifikant verschieden von dem Verfahren A auch in der Anordnung der Flüssigkeitseinlaß- und -auslaßleitungen für den Synthesereaktor und der Konfiguration des Synthe sesystems.

Demzufolge ist es bei der Umwandlung des Verfahrens A in das Verfahren B notwendig, eine Vielzahl von Wegen vorzu sehen, so daß ein Synthesereaktor, der bei dem Verfahren A verwendet wird, auch in dem Verfahren B verwendet werden kann. Der Synthesereaktor ist eine teure Einheit in der Gesamtanlage, so daß es vorteilhaft ist, einen Synthese reaktor, der bei dem Verfahren A verwendet wird, so wie er ist bei der Umwandlung des Verfahrens A in das Verfah ren B anzuwenden, insbesondere bei der Umwandlung mit erhöhter Produktion. Weiterhin muß die Minimalisierung der Zeit für die Anlagenstillegung bei der Umwandlung des Verfahrens in Betracht gezogen werden.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein ver bessertes Harnstoffherstellungsverfahren zu schaffen, das für die Umstellung einer Anlage von dem Verfahren A auf das Verfahren B geeignet ist.

Gemäß der vorliegenden Erfindung wird das folgende Verfah ren zur Herstellung von Harnstoff geschaffen:
In einem Verfahren zur Herstellung von Harnstoff, bei dem Ammoniak und Kohlendioxid bei einem Harnstoffsynthesedruck und einer Harnstoffsynthesetemperatur umgesetzt werden, um eine Harnstoffsynthese-Laugenflüssigkeit zu bilden, die Harnstoff, nicht umgesetztes Ammoniak, nicht umgesetztes Kohlendioxid und Wasser enthält, die Harnstoffsynthese- Laugenflüssigkeit dem Kohlendioxid-Strippen unter im we sentlichen dem gleichen Druck wie bei der Harnstoffsyn these unterworfen wird, um einen Teil des vorstehend an gegebenen nicht umgesetzten Ammoniaks und Kohlendioxids als ein gemischtes Gas abzutrennen, die so befreite Harn stoffsynthese-Laugenflüssigkeit wenigstens einer Stufe eines Abtrennungsschrittes für nicht umgesetztes Ammoniak und Kohlendioxid unter einem Druck, der niedriger als in der Harnstoffsynthese ist, unterworfen wird, um im wesent lichen das gesamte nicht umgesetzte Ammoniak und Kohlen dioxid, die in der vorstehenden Harnstoffsynthese-Laugen flüssigkeit verblieben sind, als ein gemischtes Gas abzu trennen und dadurch eine wäßrige Harnstofflösung zu erhal ten, der Druck eine Absorptionslösung, die durch Absor bieren des abgetrennten gemischten Gases bei einem nie drigeren Druck als in der Harnstoffsynthese in einem Ab sorptionsmedium erhalten worden ist, auf im wesentlichen den gleichen Druck wie in der Harnstoffsynthese erhöht wird, das gemischte Gas von dem vorstehend beschriebenen Strippungs-Schritt in der vorstehend beschriebenen Absorp tionslösung kondensiert wird und die so erhaltene konden sierte Lösung zu der vorstehend beschriebenen Harnstoff synthese zurückgeführt wird, wird wenigstens ein Teil der Absorptionslösung, deren Druck auf den vorstehend beschrie benen Harnstoffsynthesedruck erhöht worden ist, einer an deren Harnstoffsynthese bei dem Harnstoffsynthesedruck und einer Harnstoffsynthesetemperatur zusammen mit einem Teil jeweils von dem aufbereiteten Ammoniak und Kohlen dioxid unterworfen, um eine Harnstoffsynthese-Laugenflüs sigkeit zu erzeugen, und die zuletzt genannte Harnstoff synthese-Laugenflüssigkeit bei der vorstehend beschriebe nen Kondensation verwendet.

Bei der Anordnung der zwei Syntheseverfahrensschritte wird eine Vielzahl von Kombinationen angewendet, z. B. in Reihe, parallel und in Reihe, mit jedoch unterschiedlicher Reihen folge. Als Ergebnis von Untersuchungen in bezug auf tech nische und ökonomische Gesichtspunkte und in bezug auf die Zeit der Anlagenstillegung während der Modifikation wurde es als günstig gefunden, daß die beiden Syntheseschritte in Reihe angeordnet werden und außerdem mit dem Synthese reaktor für Synthetisierung von Harnstoff aus der vorge nannten Absorptionslösung und aufbereitetem Ammoniak und Kohlendioxid (hier im folgenden als die erstere Synthese bezeichnet) vorgeschaltet zu dem Synthesereaktor für Syn thetisieren von Harnstoff entsprechend dem Verfahren B (hier im folgenden als die letztere Synthese bezeichnt).

Die erstere Synthese wird unter dem gleichen Druck wie bei der letzteren Synthese, jedoch bei einer niedrigeren Temperatur als bei der letzteren Synthese durchgeführt. Der Grund ist, daß das aufbereitete Kohlendioxid, das der ersten Synthese zugeführt wird, in einer so kleinen Menge wie möglich vorhanden sein sollte, so daß der Rest bei dem Strippen in einer so großen Menge wie möglich ver wendet werden kann. Der gleiche Grund gilt für die Tatsa che, daß ein Teil der Lösung von nicht umgesetztem Ammo niak und Kohlendioxid der ersteren Synthese zugeführt wird. Deshalb kann die Menge an aufbereitetem Kohlendio xid, das der ersteren Synthese zugeführt wird, günstiger weise 5 bis 15 (Gewichts-)% der Menge des gesamten aufbe reiteten Kohlendioxids betragen. Solch eine kleine Menge Kohlendioxid bewirkt, daß das molare Verhältnis von H₂O zu CO₂ in der ersteren Synthese größer als üblich ist, was zur Verringerung der Harnstoffsyntheserate führt. Um die Verringerung der Harnstoffsyntheserate zu verhindern, ist es vorzuziehen, die Menge an aufbereitetem Ammoniak, das der ersteren Synthese zugeführt wird, in solch einem Ausmaß zu erhöhen, daß die Verringerung der Syntheserate kompensiert wird. Deshalb kann diese Menge günstigerweise 30 bis 50 (Gewichts-)% von derjenigen des gesamten aufbe reiteten Ammoniaks betragen. Als Folge wird das molare Verhältnis von NH₃ zu CO₂ 3,5 bis 5,0 in der ersteren Synthese sein, während deren Temperatur auf 175 bis 185°C auch durch Vorerhitzen des aufbereiteten Ammoniaks ge steuert wird. Die unter solchen Synthesebedingungen in der ersteren Synthese erhaltene Harnstoffsynthese-Laugen flüssigkeit enthält 25 bis 35 (Gewichts-)% Harnstoff. Die Synthese-Laugenflüssigkeit wird zu dem vorstehend be schriebenen Carbamat-Kondensationsschritt geleitet, um zu gestatten, daß ein gemischtes Gas von dem Strippungs schritt in der Laugenflüssigkeit kondensiert. Die nach folgenden Schritte sind genau identisch zu denjenigen bei der Rückführung der kondensierten Lösung zu dem Synthese schritt bei dem Verfahren B.

Die einzige Zeichnung ist ein Fließdiagramm zur Erläuterung des Verfahrens zur Herstellung von Harn stoff gemäß der vorliegenden Erfindung.

Die vorliegende Erfindung wird im folgenden unter Bezug nahme auf diese Zeichnung beschrieben: 11 ist ein Synthese reaktor für die erstere Synthese, 12 ist ein Synthesereak tor für die letztere Synthese, 13 ist ein Abtreiber oder Stripper, und 14 und 14′ sind jeweils für sich ein Carba mat-Kondensator. Eine Synthese-Laugenflüssigkeit, die Harnstoff enthält, der in dem Synthesereaktor 12 für die letztere Synthese synthetisiert worden ist, wobei dieser bei einem Druck von 160 bis 180 Bar Überdruck (160 bis 180 kg/cm²G) und einer Temperatur von 185 bis 195°C bis zur Höhe von nahe Gleichgewicht betrieben wird, wird durch eine absteigende Leitung 39 in den Stripper 13, der unter dem gleichen Druck wie in dem Synthesereaktor be trieben wird, an seinem oberen Teil eingeleitet, wo die Synthese-Laugenflüssigkeit unter Erhitzung in Gegenstrom kontakt mit 80 bis 95 (Gewichts-)% des aufbereiteten gasförmigen Kohlendioxids gebracht wird, das in den Strip per an dessen Boden durch eine Leitung 35 eingeleitet wird, so daß ein Teil des nicht umgesetzten Ammoniaks und Kohlendioxids, die in der Synthese-Laugenflüssigkeit ent halten sind, als ein gemischtes Gas zusammen mit dem ein geleiteten gasförmigen Kohlendioxid durch den oberen Teil des Strippers abgetrennt wird. Die Synthese-Laugenflüssig keit mit einer Temperatur von 175 bis 185°C, deren Gehalt an verbliebenem Ammoniak und Kohlendioxid auf 20 bis 30 (Gewichts-)% gesenkt worden ist, wird durch eine Leitung 40 geleitet, und ihr Druck wird auf 14 bis 20 Bar Über druck (14 bis 20 kg/cm²G) mittels eines Entspannungsven tils 21 gesenkt, wonach sie durch eine Leitung 41 in die Mantelseite eines Carbamat-Kondensators 14′ eingeführt werden soll, wo wenigstens ein Teil des verbleibenden nicht umgesetzten Ammoniaks und Kohlendioxids durch die Kondensationswärme, die in dessen Röhrenseite erzeugt wird, weiter verdampft wird. Das entstehende Gas-Flüssig keits-Gemisch wird Gas-Flüssigkeits-Trennung entweder so wie es ist oder wahlweise nach Erhitzung mit Dampf unter worfen, um das nicht umgesetzte Ammoniak und Kohlendioxid, die in der Synthese-Laugenflüssigkeit verblieben sind, als ein gemischtes Gas abzutrennen. Die nicht umgesetzten Gase, die in diesem Schritt abgetrennt worden sind, wer den in einem entsprechenden (Hochtemperatur-) Absorptions schritt absorbiert. Die Behandlung der Synthese-Laugen flüssigkeit und der nicht umgesetzten Gase bei Druckstu fen, die niedriger als in diesem Schritt sind, kann durch irgendein an sich in der Technik bekanntes Verfahren durch geführt werden.

Die Absorptionslösung von nicht umgesetztem Ammoniak und Kohlendioxid (wäßrige Carbamatlösung), die von den Schrit ten zur Abtrennung von nicht umgesetztem Ammoniak und Kohlendioxid nach dem Strippungs-Schritt erhalten worden ist, wird durch eine Leitung 42 zu einer Pumpe 3 geführt, durch die ihr Druck auf den vorstehend beschriebenen Syn thesedruck erhöht wird, wobei ein Teil (50 bis 70%) der Lösung dann zu einer Gaswascheinheit 15 mittels einer Leitung 43 geführt wird, während der Rest (30 bis 50%) in den Synthesereaktor 11 für die erstere Synthese durch eine Leitung 44 eingebracht wird. Gleichzeitig wird ein Anteil (5 bis 15 Gewichts-%) des aufbereiteten gasförmi gen Kohlendioxids und ein Anteil (30 bis 50 Gew.-%) des aufbereiteten Ammoniaks, wobei der letztere Anteil auf 120 bis 160°C mittels eines zweiten Vorerhitzers 17 vor erhitzt wird, auch dem Synthesereaktor für die erstere Snythese über entsprechende Leitungen 36 bzw. 33 zuge führt. Harnstoff wird in diesem Reaktor unter den oben beschriebenen Synthesebedingungen bis zum Ausmaß von 90 bis 96% des Gleichgewichtswertes synthetisiert.

Die so von der ersteren Synthese erhaltene Synthese-Lau genflüssigkeit wird durch eine Leitung 37 in die Röhren seite des Carbamat-Kondensators 14′ eingeführt, wo sie mit einem gemischten Gas in Kontakt gebracht wird, das von dem Stripper über eine Leitung 48 zugeführt worden ist, um dadurch wenigstens einen Teil des gemischten Ga ses zu kondensieren. Die Kondensationswärme, die dabei erzeugt wird, wird rückgewonnen und bei der Abtrennung von nicht umgesetztem Ammoniak und Kohlendioxid ausge nutzt, wie vorstehend beschrieben wurde.

Der Anteil der oben beschriebenen Absorptionslösung, die in die Gaswascheinheit 15 eingeführt worden ist, absor biert Ammoniak und Kohlendioxid, die das inerte Gas be gleiten, das durch den oberen Teil des Synthesereaktors 12 für die letztere Synthese abgetrennt worden ist, und wird durch eine Leitung 46 in die Röhrenseite des Carba mat-Kondensators 14 eingeführt, wo wenigstens ein Teil des gemischten Gases von dem Stripper in der entstehen den Lösung kondensiert wird, wie es der Fall bei dem Kon densator 14′ ist. Das Gas-Flüssigkeits-Gemisch von den Carbamat-Kondensatoren 14 und 14′ wird durch eine Leitung 38 in den Synthesereaktor 12 für die letztere Synthese an dessen Boden eingeleitet. Zur gleichen Zeit wird der Rest an aufbereitetem Ammoniak durch eine Leitung 32 dem Reaktor zugeführt. Der Synthesereaktor 12 für die letzte re Synthese wird unter den üblichen Bedingungen für das Verfahren B gehalten.

Die folgenden Wirkungen können durch die vorliegende Er findung erzielt werden:

1. Der Synthesereaktor für das Verfahren A kann selbst so bei Modifikation verwendet werden.
2. Eine einfachere Installation wird ausreichend sein als das Einrichten eines neuen Syntheseschrittes für das Verfahren B.
3. Der neue Synthesereaktor für das Verfahren B kann kleiner ausgelegt werden als derjenige in einer voll ständig neuen Harnstoffanlage mit der gleichen Kapa zität (z. B. etwa 20%).
4. Die Kondensation in dem Carbamat-Kondensator wird bei höheren Temperaturen als herkömmlicherweise erziel bar durchgeführt, was auf den Harnstoff und Wasser zurückzuführen ist, die in dem Synthesereaktor für die erstere Synthese gebildet werden.

Die vorliegende Erfindung wird nun spezieller unter Be zugnahme auf das folgende Beispiel beschrieben. Es wird jedoch bemerkt, daß sie nicht auf das Beispiel beschränkt ist.

Beispiel

Eine Harnstoffanlage für das Verfahren A mit einer tägli chen Produktion von 1000 Tonnen wurde in einer Anlage für das Verfahren B mit einer täglichen Produktion von 1500 Tonnen mit dem Ziel modifiziert, sowohl die Produktion als auch den Wirkungsgrad zu erhöhen. Ein Synthesereaktor, der bei etwa 250 Bar Überdruck (250 kg/cm²G) und 200°C verwendet worden war, wurde als der Synthesereaktor für die erstere Synthese ohne irgendeine Änderung in seiner Stellung, in seinem Aufbau usw. verwendet. Jedoch wurde die Ausgangsleitung des Synthesereaktors mit dem oberen Teil von einem der Carbamat-Kondensatoren, die neu durch die Modifikation installiert worden waren, verbunden. Die Leitungsführung wurde auf solch eine Weise angeord net, daß unter Druck stehendes aufbereitetes Ammoniak nicht nur zu dem Synthesereaktor für das Verfahren A, sondern auch zu dem Synthesereaktor für das Verfahren B zugeführt wurde, während unter Druck stehendes gasförmi ges aufbereitetes Kohlendioxid in ähnlicher Weise auch zu einem neu installierten Stripper zugeführt wurde. Ge trennt davon wurden Leitungen so ausgelegt, daß eine (Carbamat) Rückgewinnungslösung von dem herkömmlichen Hochdruckabsorber teilsweise auch zu einer neu installier ten Gaswascheinheit nach Erhöhen ihres Druckes auf den Synthesedruck geführt werden konnte. In diesem Zusammen hang sei bemerkt, daß der neu installierte Synthesereak tor, die Carbamat-Kondensatoren und der Stripper auf die gleiche Weise wie üblich in ihrer positionellen Beziehung angeordnet wurden.

Unter Bezugnahme auf Fig. 1: Eine Absorptionslösung von 103°C, die von dem herkömmlichen Hochdruckabsorber (der in der Zeichnung nicht dargestellt ist) herangeführt wur de und die aus 20,0 Tonnen/h NH₃, 20,8 Tonnen/h CO₂ und 12,0 Tonnen/h H₂O bestand, wurde durch eine Leitung 42 zu einer Aufbereitungslösungspumpe 3 geleitet, durch die ihr Druck auf etwa 190 Bar Überdruck (190 kg/cm²G) erhöht wurde, wonach 65,5 (Gewichts-)% der Lösung zu der Gas wascheinheit geleitet wurden, während der Rest (34,5 Gew.-%) in den Synthesereaktor 11 für die erstere Synthe se an dessen Boden eingeleitet wurde. Andererseits wurde ein Teil (10 Gew.-%) des aufbereiteten gasförmigen Koh lendioxids (45,8 Tonnen/h) mit 140°C, dessen Druck mit tels eines Kompressors 2 erhöht worden war, zu dem Syn thesereaktor für die erstere Synthese geleitet, und der Rest (90 Gew.-%) wurde in den Stripper 13 an dessen Bo den eingeleitet. Weiterhin wurden 35,4 Tonnen/h aufberei tetes flüssiges Ammoniak, dessen Druck durch eine Pumpe 1 erhöht worden war, auf 70°C mit Dampfkondensat in einem ersten Vorerhitzer 16 vorerhitzt, von dem 65 (Gew.-)% zu dem Synthesereaktor 12 für die letztere Synthese geleitet wurden, während der Rest (35 Gew.-%) zusätzlich Dampf in einem zweiten Vorerhitzer 17 vorerhitzt wurde und dann in den Synthesereaktor für die erstere Synthese an dessen Boden eingeleitet wurde. Als Ergebnis wurden in diesem Synthesereaktor ein molares Verhältnis von NH₃ zu CO₂ von 4,25 und eine Temperatur von 177°C erreicht, während an seinem Auslaß eine Synthese-Laugenflüssigkeit erhalten wurde, die aus 10,5 Tonnen/h Harnstoff, 13,5 Tonnen/h NH₃, 4,1 Tonnen/h CO₂ und 7,5 Tonnen/h H₂O bestand, die danach in die Röhrenseite des Carbamat-Kondensators 14′ eingeleitet wurde. Dort wurde ein Anteil des gemischten Gases von dem Stripper in der Synthese-Laugenflüssigkeit so kondensiert, daß die Temperatur der Laugenflüssigkeit einen hohen Wert von 186°C erreichte. Die so erzeugte Wärme wurde rückgewonnen und ausgenutzt, wie es noch spä ter beschrieben wird.

Die Absorptionslösung, die der Gaswascheinheit 15 zuge führt worden war, wurde dazu verwendet, gasförmiges Ammo niak und Kohlendioxid zu absorbieren, die das inerte Gas begleiteten, das an dem oberen Teil des Synthesereaktors 12 für die letztere Synthese abgetrennt worden war und wurde dann in die Röhrenseite des Carbamat-Kondensators 14 eingeleitet, wo der andere Teil des gemischten Gases von dem Stripper in der entstandenen Lösung kondensiert wurde, so daß die Lösung eine ähnlich hohe Temperatur erreichte, wobei die dabei erzeugte Wärme als ein Nieder druckdampf rückgewonnen wurde. Somit wurden die Gas-Flüs sigkeits-Gemische, die in den Carbamat-Kondensatoren 14 und 14′ gebildet worden waren, in den Synthesereaktor 12 für die letztere Synthese an dessen Boden eingeleitet, wo sie für eine Weile zusammen mit dem vorgenannten zuge führten Ammoniak verblieben, um weiter Harnstoff zu syn thetisieren. Der Inhalt darin erreichte eine hohe Tempe ratur von 190°C, und es trennte sich ein inertes Gas an dem oberen Teil ab, wodurch eine Synthese-Laugenflüssig keit erhalten wurde, die aus 67,4 Tonnen/h Harnstoff, 74,3 Tonnen/h NH₃, 23,3 Tonnen/h CO₂ und 38,4 Tonnen/h H₂O bestand.

Die Synthese-Laugenflüssigkeit wurde mittels einer abfal lenden Leitung 39 zu dem Stripper 13 an dessen oberen Teil eingeleitet, wo sich 59,3 Tonnen/h NH₃, 7,8 Tonnen/h CO₂ und 5,5 Tonnen/h H₂O als ein gemischtes Gas mit dem zuge führten gasförmigen Kohlendioxid durch die kombinierten Wirkungen von Erwärmung mit einem Hochdruckdampf und Strippen durch das vorgenannte, am Boden eingeführte gas förmige Kohlendioxid abtrennten. Als Ergebnis wurde eine Synthese-Laugenflüssigkeit mit 176°C von dem Bodenteil des Strippers erhalten, die aus 64,2 Tonnen/h Harnstoff, 16,8 Tonnen/h NH₃, 17,8 Tonnen/h CO₂ und 31,9 Tonnen/h H₂O bestand. Der Druck der Laugenflüssigkeit wurde sofort auf etwa 17 Bar Überdruck (17 kg/cm²G) reduziert, damit sie der Mantelseite des Carbamat-Kondensators 14′ zuge führt werden konnte, wo sie einen Teil des verbliebenen Ammoniaks und Kohlendioxids durch die erzeugte Wärme in der Röhrenseite entwickelte und abgab. Das so gebildete Gas-Flüssigkeits-Gemisch wurde einer herkömmlichen be kannten Endbehandlung unterworfen, um Harnstoff als ein Produkt zu erhalten, und das nicht umgesetzte Ammoniak und Kohlendioxid wurden als die oben beschriebene Ab sorptionslösung zurückgewonnen.

Durch die praktische Durchführung der vorliegenden Erfin dung konnte der Synthesereaktor für die letztere Synthese um 20% in der Kapazität kleiner gemacht werden als in dem Falle einer vollständig neuen Installation, und darüber hinaus konnte die Kondensationstemperatur höher gemacht werden als herkömmlicherweise erzielbar war, so daß die Wärmeübertragungsfläche des Carbamat-Kondensators auch um 24% kleiner als im vorgenannten Falle gemacht werden konnte.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Harnstoff, bei dem Ammoniak und Kohlendioxid bei einem Harnstoff synthesedruck und einer Harnstoffsynthesetempe ratur umgesetzt werden, um eine Harnstoffsynthe se-Laugenflüssigkeit zu bilden, die Harnstoff, nicht umgesetztes Ammoniak, nicht umgesetztes Kohlendioxid und Wasser enthält, die Harnstoff synthese-Laugenflüssigkeit dem Kohlendioxid- Strippen unter im wesentlichen dem gleichen Druck wie bei der Harnstoffsynthese unterworfen wird, um einen Teil des vorgenannten nicht umge setzten Ammoniaks und Kohlendioxids als ein ge mischtes Gas abzutrennen, die so befreite Syn these-Laugenflüssigkeit wenigstens einer Stufe eines Abtrennungsschrittes für nicht umgesetztes Ammoniak und Kohlendioxid unter einem Druck, der niedriger als in der Harnstoffsynthese ist, unterworfen wird, um im wesentlichen das gesam te nicht umgesetzte Ammoniak und Kohlendioxid, die in der vorstehend genannten Harnstoffsynthe se-Laugenflüssigkeit als ein gemischtes Gas ver blieben sind, abzutrennen und dadurch eine wäß rige Harnstofflösung zu erhalten, der Druck einer Absorptionslösung, die durch Absorbieren des ab getrennten gemischten Gases bei einem niedrige ren Druck als in der Harnstoffsynthese in einem Absorptionsmedium erhalten worden ist, auf im wesentlichen den gleichen Druck wie bei der Harn stoffsynthese erhöht wird, das gemischte Gas von dem vorgenannten Strippungs-Verfahrensschritt in der vorgenannten Absorptionslösung konden siert wird und die so erhaltene kondensierte Lösung zu der vorstehend beschriebenen Harnstoff synthese zurückgeführt wird, gekennzeichnet durch die Verbesserung, daß wenigstens ein Teil der Absorptionslösung, deren Druck auf den vorge nannten Harnstoffsynthesedruck erhöht worden ist, einer weiteren Hanrstoffsynthese bei dem Harn stoffsynthesedruck und einer Harnstoffsynthese temperatur zusammen mit einem Teil jeweils von dem aufbereiteten Ammoniak und Kohlendioxid unterworfen wird, um eine Harnstoffsynthese- Laugenflüssigkeit zu erzeugen, und die zuletzt genannte Harnstoffsynthese-Laugenflüssigkeit in der vorstehend beschriebenen Kondensation verwendet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die jeweiligen Mengen an aufbereitetem Am moniak und Kohlendioxid, die der weiteren Harn stoffsynthese zusammen mit der Absorptionslösung, deren Druck auf den oben beschriebenen Harn stoffsynthesedruck erhöht worden ist, unterwor fen werden, entsprechend 5 bis 15 Gew.-% bzw. 30 bis 50 Gew.-% der Mengen des gesamten aufbe reiteten Ammoniaks bzw. Kohlendioxids sind.