DE3804722A1 - Verfahren, vorrichtung und katalysator zur beseitigung einer organischen verbindung aus einem abgas - Google Patents

Verfahren, vorrichtung und katalysator zur beseitigung einer organischen verbindung aus einem abgas

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Beseitigung einer organischen Verbindung, wie zum Beispiel eines Kohlenwasserstoffs (C n H2n + 2), aus einem Abgas sowie auf eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Sie bezieht sich weiter auf einen selektiven Katalysator und auf ein Verfahren zu dessen Herstellung.
Auf manchen technischen Arbeitsgebieten, beispielsweise der Rauchgasreinigung, ergibt sich das Problem der Beseitigung von organischen Verbindungen, die im Abgas enthalten sind. Aus Gründen einer Reduzierung der Umweltbelastung kommt diesem Problem große Bedeutung zu.
Für die Beseitigung von organischen Verbindungen aus einem Abgas werden bisher unterschiedliche Verfahren eingesetzt. Es handelt sich dabei um
  • a) naßchemische Verfahren, die häufig recht umständlich zu handhaben sind;
  • b) thermische Nachverbesserungsverfahren, die bei hoher Temperatur arbeiten und deswegen sehr teuer sind;
  • c) katalytische Nachverbesserungsverfahren, die mit Hilfe von sogenannten Edelmetallkatalysatoren (vorwiegend auf der Basis von Platin) arbeiten und beispielsweise bei Autoabgaskatalysatoren eingesetzt werden, die beim heutigen Stand der Technik nur in einem relativ kleinen Reaktionstemperaturbereich arbeiten und die eine große Gefahr der Vergiftung des Edelmetallkatalysators in sich bergen.
Die vorliegende Erfindung hat sich zum Ziel gesetzt, das Problem der Beseitigung von organischen Verbindungen aus einem Abgas zu lösen, wobei bei vertretbarem Aufwand nach Möglichkeit keine für die Umwelt schädlichen Reaktionsprodukte auftreten sollen. Der Erfindung liegt demzufolge die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens anzugeben, bei denen bei verhältnismäßig niedriger Temperatur eine Umsetzung der zu beseitigenden organischen Verbindung in umweltverträgliche Reaktionsprodukte erfolgt. Darüber hinaus sollen ein Katalysator hierfür und ein Verfahren zur Herstellung dieses Katalysators angegeben werden.
Diese Aufgabe wird bezüglich des Verfahrens erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Abgas mit der organischen Verbindung und zusammen mit Sauerstoff, insbesondere zusammen mit Luft, innerhalb eines vorgegebenen Temperaturbereichs einem selektiven Katalysator zugeführt wird, der die organische Verbindung zu umweltverträglichen Reaktionsprodukten, wie Kohlendioxid (CO₂) und Wasserdampf (H₂O), umsetzt.
Der Katalysator ist hierbei bevorzugt ein Mischoxid-Katalysator, der Titandioxid (TiO₂) und mindestens ein Oxid der Übergangsmetalle Vanadium (V), Chrom (Cr), Mangan (Mn), Eisen (Fe), Kobalt (Co), Nickel (Ni), Kupfer (Cu), Zink (Zn), Zirkon (Zr), Molybdän (Mo), Wolfram (W), Platin (Pt) und Rhodium (Rh) enthält. Eine besonders bevorzugte Zusammensetzung des Katalysators ist dadurch gegeben, daß er außer Titandioxid (TiO₂) Chromoxid (Cr₂O₃) enthält. Anstelle von oder zusätzlich zum Chromoxid kann er auch Manganoxid (MnO₂) und/oder Kupferoxid (CuO) enthalten.
Die gestellte Aufgabe bezüglich des Katalysators wird demzufolge dadurch gelöst, daß er zum Oxydieren einer im Abgas enthaltenen organischen Verbindung, wie zum Beispiel Kohlenwasserstoff, unter Mitwirkung von Sauerstoff zu umweltverträglichen Reaktionskomponenten, wie Kohlendioxid (Co₂) und Wasserdampf (H₂O), vorgesehen ist.
Ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Katalysators zeichnet sich erfindungsgemäß dadurch aus,
  • a) daß Titandioxid (TiO₂) und mindestens ein Oxid der Übergangsmetalle, nämlich Chromoxid (Cr₂O₃), Manganoxid (MnO₂) und Kupferoxid (CuO), gemahlen und innig miteinander zu einer Mischung gemischt werden,
  • b) daß diese Mischung anschließend gefiltert wird, wobei ein Filterkuchen zurückbleibt,
  • c) daß dem Filterkuchen ein Bindemittel beigegeben wird,
  • d) daß Filterkuchen und Bindemittel geknetet werden, wobei eine formbare Masse entsteht,
  • e) daß diese Masse sodann in eine vorgegebene Form gebracht wird, zum Beispiel auf Platten aufgetragen, in Waben oder Pellets extrudiert wird,
  • f) daß die geformte Masse sodann einer Trocknungsbehandlung bei Temperaturen im Bereich von 100 bis 140°C unterzogen wird, und
  • g) daß schließlich die getrocknete, geformte Masse einer Glühbehandlung bei 500°C oder mehr ausgesetzt wird.
In einem der genannten Schritte kann auch ein Nebenbestandteil, z. B. eine phosphor- oder schwefelhaltige Verbindung wie Phosphorpentoxid oder Schwefelsäure, beigegeben werden. Damit kann die Festigkeit bzw. eine katalytische Wirkung verstärkt werden.
Es soll besonders betont werden: Der hier betrachtete Katalysator besteht zu einem großen (Gewichts-)Anteil aus Titandioxid (TiO₂), und zwar bevorzugt in der kristallinen Form des Anatas. Als katalytisch besonders aktive Komponenten sind dem Titandioxid Verbindungen und/oder Oxide und/oder Mischoxide der Übergangsmetalle Cr, Mn, Co, Ni, Cu, V, Zn, Cr, Mo und W, bevorzugt aber Cr, beigegeben.
Die Vorteile der Erfindung sollen im folgenden am Beispiel für einen Kohlenwasserstoff (C n H2n + 2) (n = 1, 2, 3, . . .) erläutert werden.
Die am Katalysator durchgeführte Reaktion kann dann nach folgender Gleichung beschrieben werden:
C n H2n + 2 + O₂ n CO₂ + (n + 1)H₂O (1)
Dieses ist ein exothermer Vorgang. Bei dieser katalytischen Reaktion werden der oder die Kohlenwasserstoffe mit Hilfe des im Abgas vorhandenen oder des besonders beigegebenen Sauerstoffs zu Kohlendioxid CO₂ und Wasserdampf H₂O umgesetzt.
Als Vorteil wird es angesehen, daß der Katalysator den Kohlenwasserstoff hochselektiv zu den umweltverträglichen Reaktionsprodukten Kohlendioxid und Wasserdampf oxydiert. Versuche haben ergeben, daß der genannte Katalysator eine praktisch ebenso hohe Aktivität wie ein Edelmetall-Katalysator der bekannten Ausgestaltung für die Autoabgasreinigung aufweist. Eine weitere, besonders wichtige Eigenschaft besteht darin, daß der Katalysator - im Vergleich zu den genannten Edelmetall-Katalysatoren - nur eine geringe Desaktivierung gegenüber organischen Schwefel-, Chlor- und Stickstoffverbindungen zeigt. Mit anderen Worten: Er besitzt gegenüber den genannten Verbindungen eine weit geringere Vergiftungsanfälligkeit. Dies führt zu einer langen Lebensdauer. Weiterhin hat sich gezeigt, daß der genannte Katalysator in einem besonders großen Temperaturbereich aktiv ist. Untersuchungen haben ergeben, daß er bereits in einem Temperaturbereich von 250 bis 300°C einen erheblichen CO₂-Umsatz bei der Beseitigung von Kohlenwasserstoff ausweist, und zwar in der bevorzugten Ausgestaltung TiO₂/Cr₂O₃-Katalysator. Dasselbe gilt für einen TiO₂/CuO-Katalysator für den Temperaturbereich von 300 bis 350°C. Im Temperaturbereich von 350° bis 400°C wird in beiden Fällen ein CO₂-Umsatz von 85% und mehr erzielt.
Es wurde bereits erwähnt, daß der beschriebene Katalysator in einem besonders großen Temperaturbereich aktiv ist. Damit ist die Gefahr des thermischen Überschwingens, das heißt die Gefahr einer reduzierten CO₂-Ausbeute infolge einer zu hohen Temperaturentwicklung bei der exothermen Reaktion, bei starken Konzentrationsänderungen des Kohlenwasserstoffs am Eingang des Katalysators klein gehalten.
Es soll weiterhin hervorgehoben werden, daß der hier beschriebene Katalysator eine große Palette von organischen Substanzen, also Verbindungen außer den Kohlenwasserstoffen, oxydiert.
Bei einem einen Kohlenwasserstoff enthaltenen Abgas kann der Katalysator einem CO₂-Meßgerät vorgeschaltet werden. Mit einem solchen Meßgerät kann dann indirekt die Konzentration des Kohlenwasserstoffs im zugeleiteten Abgas bestimmt werden.
Der Katalysator kann in Form von Platten, Waben oder Pellets hergestellt werden.
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens zur Beseitigung einer organischen Verbindung zeichnet sich nach einer ersten Ausführungsform erfindungsgemäß dadurch aus, daß das Abgas mit Hilfe eines Gebläses einem den Katalysator enthaltenden Reaktor zugeleitet ist, an dessen Austritt eine Ableitung für das von der organischen Verbindung befreite Abgas vorgesehen ist.
Die genannte Aufgabe bezüglich der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens wird nach einer zweiten Ausführungsform erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Abgas über einen Wärmetauscher und gegebenenfalls eine Zusatzheizung mit Hilfe eines Gebläses einem den Katalysator enthaltenden Reaktor zugeleitet ist, an dessen Austritt eine Ableitung für gereinigtes Abgas vorgesehen ist, die über den Wärmetauscher mit einer Abgasleitung verbunden ist. Zur Aufkonzentrierung von Schadstoffen kann dem Katalysator eine zyklisch arbeitende Pufferanlage vorgeschaltet werden. Hierfür sind Aktivkohle und Abscheidekeramiken besonders geeignet.
Weitere bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Im folgenden wird noch einmal auf die Vorrichtung des Verfahrens zur Beseitigung einer organischen Verbindung aus einem Abgas eingegangen. Ausführungsbeispiele für die erste und zweite Ausführungsform einer solchen Vorrichtung sind in den Fig. 1 bzw. 2 gezeigt und werden im folgenden näher erläutert.
In Fig. 1 ist eine Vorrichtung zur Beseitigung von Kohlenwasserstoff C₂H2n + 2, z. B. Propan C₃H₈ mit n = 3, aus einem heißen Abgas A dargestellt. Nach Fig. 1 wird das z. B. von einer Reaktionskammer (Verbrennungsmotor, Verbrennungsanlage, chemische Anlage, Kraftwerk, etc.) gelieferte heiße Abgas A, das Sauerstoff O₂ und gasförmigen, zu entfernenden Kohlenwasserstoff enthält, über eine Zuleitung 1 dem Gaseintritt 2 eines Reaktors 4 zugeführt. Dieser Reaktor 4 enthält einen Katalysator 6, der aus einer der vorgenannten Substanz-Kombinationen besteht, der also gegenüber Vergiftung mit organischen Schwefel-, Chlor- und Stickstoffverbindungen wenig anfällig ist. Insbesondere handelt es sich hierbei z. B. um einen Katalysator 6, der Titandioxid TiO₂ und Chromoxid Cr₂O₃ etwa im Verhältnis von 50 : 50 der Gewichtsprozente - u. U. bei Berücksichtigung eines Bindemittels - enthält. Der Katalysator 6 ist demnach so ausgebildet, daß er die organische Verbindung C n H2n + 2 unter Zuhilfenahme des Sauerstoffs O₂ zu Kohlendioxid CO₂ und Wasser H₂O oxydiert. Dies ist eine exotherme Reaktion, so daß gegebenenfalls sogar eine Kühlung angebracht ist bzw. die Abwärme nutzbar gemacht werden kann. Am Austritt 8 des Reaktors 4 ist eine Ableitung 10 angeschlossen. Diese Ableitung 10 führt praktisch kohlenwasserstofffreies Abgas A, das neben Kohlendioxid CO₂ gegebenenfalls auch noch Sauerstoff O₂ enthält. Falls nicht ein besonderer Wasser-Abscheider vorgesehen ist, ist im Abgas A auch Wasserdampf H₂O enthalten. Am Austritt 8 ist an der Ableitung 10 eine Sonde 12 vorgesehen, die zur Kohlenwasserstoff-Kontrollmessung dient. Die Sonde 12 kann dabei so ausgestaltet sein, daß sie nur auf Kohlendioxid anspricht. Auf diese Weise kann die Effektivität des Katalysators bestimmt werden. Zur Aufrechterhaltung einer kontinuierlichen Strömung durch den Reaktor 4 ist in der Ableitung 10 ein Gebläse 14 vorgesehen. Dieses Gebläse 14 könnte stattdessen auch in der Zuleitung 1 angeordnet sein.
In Fig. 2 ist eine Vorrichtung zur Beseitigung von Kohlenwasserstoff C₂H2n + 2 aus einem kalten Abgas A, das hier ebenfalls Sauerstoff O₂ enthält, dargestellt. Im vorliegenden Fall wird das Abgas A über eine Zuleitung 21 dem Eintritt 22 eines Wärmetauschers 24 zugeführt. In der Durchlaufkammer dieses Wärmetauschers 24 wird das Abgas A mit Hilfe der bei der Oxydation anfallenden Reaktionswärme auf eine Vorwärm-Temperatur erwärmt, wie weiter unten deutlich wird. Vom Ausgang 26 des Wärmetauschers 24 wird das Abgas A über eine Zusatzheizung 27 dem Eintritt 28 eines Reaktors 30 zugeleitet. Dieser Reaktor 30 enthält wiederum einen der vorgenannten Oxydationskatalysatoren, der hier mit 32 bezeichnet ist. Am Gasaustritt 34 des Reaktors 30 ist eine Ableitung 36 für das nunmehr kohlenwasserstofffreie Abgas A angeschlossen. Das Abgas A enthält nunmehr lediglich Kohlendioxid CO₂ und gegebenenfalls auch noch Sauerstoff O₂ und - falls kein Wasserabscheider vorhanden ist - auch Wasser H₂O in Dampfform.
Es soll hier angemerkt werden, daß die Zusatzheizung 27 vorgesehen ist, um das in den Reaktor 30 eintretende Abgas A von der Vorwärmtemperatur auf die für eine optimale Oxydation des Kohlenwasserstoffs erforderliche Temperatur zu bringen. Das in den Reaktor 30 eintretende Gasgemisch hat dabei vorzugsweise eine Temperatur im Bereich von 150 bis 300°C. Ersichtlich kann die Zusatzheizung 27 gegebenenfalls entfallen, wenn nämlich die Vorwärmtemperatur hoch genug ist.
In der Abgasleitung 36 ist - analog zu Fig. 1 - ein Sensor 38 zur Kohlenwasserstoff-Kontrollmessung angeordnet. Die Ableitung 36 ist weiterhin über ein Gebläse 40, das für eine ausreichende Strömungsgeschwindigkeit sorgt, mit der Vorwärmkammer des Wärmetauschers 24 verbunden. Das von Kohlenwasserstoff gereinigte Abgas A erwärmt in der Vorwärmkammer des Wärmetauschers 24 das vom Eintritt 22 einströmende, noch ungereinigte Abgas A. An den Ausgang der Vorwärmkammer des Wärmetauschers 24 ist eine Abgasleitung 42 angeschlossen, an der das abgekühlte, gereinigte Abgas A abgenommen werden kann. Dieses Abgas A ist bei richtiger Temperaturwahl im Reaktor 30 und bei Verwendung der vorgenannten Oxydationskatalysatoren 32 praktisch vollkommen frei von Kohlenwasserstoff und kann, sofern in ihm keine weiteren Schadstoffe enthalten sind, wegen des alleinigen Vorhandenseins der unschädlichen Reaktionsprodukte CO₂ und H₂O in die Atmosphäre entlassen werden.
Anstelle von Propan können andere organische Verbindungen aus dem Abgas A beseitigt werden. Beispiele sind in der Tabelle dargestellt:
°C
Äthylen
300
Butan 290
Heptan 275
Benzol 300
Toluol 270
Xylol 280
Naphthalin 270
Methanol 190
Formaldehyd 190
Äthanol 210
1-Propanol 210
1-Pentanol 200
Kresol 240
Diisobutylketon 210
Methyläthylketon 240
Äthylenoxid 190
Phthalicanhydrid 270
Dibutylphthalat 275
Pyridin 250
Tributylamin 200
Dimethylformamid 230
Toluoldiisocyanat 285
Chlorbenzol 350
Chloroform 350
Thiophen 320
Die Temperaturen sind die Mindesteingangstemperaturen am Katalysator, um eine mindestens 90% Verbrennung zu erhalten. Die meisten aromatischen Verbindungen werden bei Temperaturen im Bereich von 250 bis 300°C beseitigt.

Claims (16)

1. Verfahren zur Beseitigung einer organischen Verbindung, wie z. B. eine Kohlenwasserstoffs (C n H2n + 2), aus einem Abgas (A), dadurch gekennzeichnet, daß das Abgas (A) mit der organischen Verbindung und zusammen mit Sauerstoff (O₂), insbesondere zusammen mit Luft, innerhalb eines vorgegebenen Temperaturbereichs einem selektiven Katalysator (6, 32) zugeführt wird, der die organische Verbindung zu umweltverträglichen Reaktionsprodukten, wie Kohlendioxid (CO₂) und Wasserdampf (H₂O), umsetzt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator (6, 32) ein Mischoxid- Katalysator ist, der Titandioxid (TiO₂) und mindestens ein Oxid der Übergangsmetalle Vanadium (V), Chrom (Cr), Mangan (Mn), Eisen (Fe), Kobalt (Co), Nickel (Ni), Kupfer (Cu), Zink (Zn), Zirkon (Zr), Molybdän (Mo), Wolfram (W), Platin (Pt) und Rhodium (Rh) enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator (6, 32) außer Titandioxid (TiO₂) auch bevorzugt Chromoxid (Cr₂O₃) und/oder Manganoxid (MnO₂) und/oder Kupferoxid (CuO) enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Chromoxids (Cr₂O₃), des Manganoxids (MnO₂) oder des Kupferoxids (CuO) höchstens 50 Gew.-% des Mischoxid-Katalysators ausmacht.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Abgas (A) einschließlich der organischen Verbindung und des Sauerstoffs (O₂) vor der Zuführung zum Katalysator (6, 32) auf eine Temperatur im Bereich von 150 bis 300°C gebracht wird.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Abgas (A) mit Hilfe eines Gebläses (14) einem den Katalysator (6) enthaltenden Reaktor (4) zugeleitet ist, an dessen Austritt (4) eine Ableitung (10) für das von der organischen Verbindung befreite Abgas (A) vorgesehen ist (Fig. 1).
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Abgas (A) über einen Wärmetauscher (24) und gegebenenfalls eine Zusatzheizung (27) mit Hilfe eines Gebläses (40) einem den Katalysator (32) enthaltenden Reaktor (30) zugeleitet ist, an dessen Austritt (34) eine Ableitung (36) für gereinigtes Abgas (A) vorgesehen ist, die über den Wärmetauscher (24) mit einer Abgasleitung (42) verbunden ist (Fig. 2).
8. Selektiver Katalysator, dadurch gekennzeichnet, daß er zum Oxydieren einer im Abgas (A) enthaltenen organischen Verbindung, wie z. B. Kohlenwasserstoff (C₂H2n + 2), unter Mitwirkung von Sauerstoff (O₂) zu Kohlendioxid (CO₂) und Wasserdampf (H₂O) vorgesehen ist.
9. Katalysator nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß er ein Mischoxid-Katalysator ist, der Titandioxid (TiO₂) und mindestens ein Oxid der Übergangsmetalle Vanadium (V), Chrom (Cr), Mangan (Mn), Eisen (Fe), Kobalt (Co), Nickel (Ni), Kupfer (Cu), Zink (Zn), Zirkon (Zr), Molybdän (Mo), Wolfram (W), Platin (Pt) und Rhodium (Rh) enthält.
10. Katalysator nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß er außer Titandioxid (TiO₂) auch bevorzugt Chromoxid (Cr₂O₃) und/oder Manganoxid (MnO₂) und/oder Kupferoxid (CuO) enthält.
11. Katalysator nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Chromoxids (Cr₂O₃), des Manganoxids (MnO₂) oder Kupferoxids (CuO) höchstens 50 Gew.-% des Mischoxid-Katalysators ausmacht.
12. Katalysator nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß er einen Nebenbestandteil wie Phosphor (P) oder Schwefel (S) enthält.
13. Katalysator nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß er ein Bindemittel enthält.
14. Katalysator nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß er in die Form von Platten, Waben oder Pellets gebracht ist.
15. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators nach einem der Ansprüche 8 bis 14, dadurch gekennzeichnet,
  • a) daß Titandioxid (TiO₂) und mindestens ein Oxid der Übergangsmetalle Chromoxid (Cr₂O₃), Manganoxid (MnO₂) und Kupferoxid (CuO) gemahlen und innig miteinander zu einer Mischung gemischt werden,
  • b) daß diese Mischung anschließend gefiltert wird, wobei ein Filterkuchen zurückbleibt,
  • c) daß dem Filterkuchen ein Bindemittel beigegeben wird,
  • d) daß Filterkuchen und Bindemittel geknetet werden, wobei eine formbare Masse entsteht,
  • e) daß diese Masse sodann in eine vorgegebene Form gebracht wird, z. B. auf Platten aufgetragen, in Waben oder Pellets extrudiert wird,
  • f) daß die geformte Masse sodann einer Trocknungsbehandlung bei Temperaturen im Bereich von 100 bis 140°C unterzogen wird, und
  • g) daß schließlich die getrocknete, geformte Masse einer Glühbehandlung bei 500°C oder mehr ausgesetzt wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß in einem der Schritte a) oder c) auch ein Nebenbestandteil wie eine phosphor- (P) oder schwefel- (S) haltige Verbindung beigegeben wird.
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