DE3785362T2

DE3785362T2 - Feuerfeste fasern aus amorphem aluminiumoxid und organischem rueckstand.

Info

Publication number: DE3785362T2
Application number: DE8989124021T
Authority: DE
Inventors: Harold G C O Minnesota Sowman; Tai T C O Minnesota Minin Tran
Original assignee: Minnesota Mining and Manufacturing Co
Current assignee: 3M Co
Priority date: 1986-04-21
Filing date: 1987-04-16
Publication date: 1993-08-26
Anticipated expiration: 2007-04-17
Also published as: EP0368370B1; DE3785362D1; EP0243123A1; KR870009966A; JPS62289612A; EP0368370A1; AU622246B2; AU7102987A; EP0243123B1; AU4593789A; AU594446B2; DE3765825D1; IN169482B

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft gebrannte Fasern aus Aluminiumoxid und organischen Rückständen sowie daraus hergestellte Gegenstände. Ein weiterer Aspekt betrifft ein Verfahren zur Herstellung solcher gebrannter Fasern. Die Fasern sind zur Herstellung von feuerfesten Materialien verwendbar.
Die vorliegende Anmeldung ist eine Teilanmeldung der EP-A-87303421 (Veröffentlichungs-Nr. EP-A-243 123), auf die hiermit Bezug genommen wird. Die vorstehend genannte Hauptanmeldung offenbart und beansprucht amorphe Fasern aus Aluminiumoxid und Phosphorpentoxid sowie ein Verfahren zu deren Herstellung.
Keramische Fasern, die Aluminium/Phosphor-Komponenten enthalten, sind in der Technik bekannt. Von ihnen ist bekannt, daß sie eine kristalline Struktur aufweisen, die zu deren Zerbrechlichkeit beiträgt. Diese Fasern sind für die Herstellung von Textilgeweben nicht gut geeignet.
Es wurden keramische Fasern offenbart, die Phosphate des Aluminiums enthalten. Die US-P-4 008 299 spricht im wesentlichen von kristallinen Fäden aus Aluminiumphosphat. Zahlreiche Zusatzstoffe können einen gewissen nichtkristallinen Charakter verleihen. Die US-P-3 788 885 offenbart ein Verfahren zum Verbinden von anorganischen faserigen Materialien, das die Aufbringung einer Lösung eines komplexen Phosphats des Aluminiums auf ein faseriges Material umfaßt.
In der US-P-3 322 865 werden polykristalline Oxidfasern, einschließlich Al&sub2;O&sub3; P&sub2;O&sub5;, offenbart, die oberhalb von 1.600 ºC schmelzen.
Die GB-P-1 360 200 offenbart eine Faser mit einer Metallverbindung und Polyvinylalkohol oder teilweise hydrolysiertem Polyvinylacetat sowie ein Verfahren zu deren Herstellung.
Die US-P-3 982 955 offenbart Aluminiumoxidfasern mit der folgenden Zusammensetzung in Gewichtsprozent:
Al&sub2;O&sub3; 61...98 % (vorzugsweise 76...96 %)
SiO&sub2; 1...20 % (vorzugsweise 3...15 %)
P&sub2;O&sub5; 0...10 % (vorzugsweise 0...5 %)
B&sub2;O&sub3; 0...10 % (vorzugsweise 0...5 %)
MgO 0...5 % (vorzugsweise 0...1 %)
C 0,1...4 % (vorzugsweise 0,5...2,8 %)
Die Fasern werden hergestellt, indem eine Polyethylenoxid enthaltende Lösung mit niedriger Viskosität (eine normalerweise in der Größenordnung von 270 mPas liegende Viskosität) durch eine erwärmte Spinnsäule (in der das Lösungsmittel verdampft wird) versponnen wird und die resultierenden Grünfasern in Luft zum Abtreiben der organischen Substanz erhitzt werden. Die resultierenden Fasern haben einen unregelmäßigen Querschnitt. Wenn der letzte Schritt der Wärmebehandlung bei einer Temperatur unterhalb von 1.100 ºC ausgeführt wird, verbleibt Kohlenstoff in der Faser, wobei von den Kohlenstoff enthaltenden Fäden gesagt wird, daß sie in bezug auf Röntgenstrahlen amorph sind und gute mechanische Eigenschaften besitzen. Die einzige amorphe Faser, die jedoch speziell offenbart wurde (in Beispiel 4), setzt sich jedoch lediglich aus Aluminiumoxid, Siliciumdioxid und Kohlenstoff zusammen und hat die gleiche Zugfestigkeit mit einem jedoch geringeren Modul als eine vergleichbare kristalline Faser.
Die vorliegende Erfindung betrifft eine gebrannte, amorphe, weiche, flexible organische/anorganische Hybride, die im wesentlichen aus amorphem Aluminiumoxid und flüchtigen organischen Rückständen besteht, wobei der Anteil des flüchtigen organischen Rückstands bis zu 25 Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtgewicht der Faserzusammensetzung beträgt und die Fasern im wesentlichen frei sind von Siliciumdioxid.
Die Erfindung gewährt ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung einer gebrannten Faser nach Anspruch 1, umfassend die Schritte der Herstellung eines viskosen Sols, das ein Aluminiumoxid-Präkursor und organische Substanz enthält, Ausziehen oder Verspinnen des Sols, um eine Faser zu bilden, wasserabspaltendes oder verdampfendes Gelbilden oder Hydrolysieren der ausgezogenen oder versponnenen Fasern, Trocknen und Brennen der Fasern.
Das Erhitzen und Brennen der geformten grünen Faser entfernt Wasser, zersetzt und verdampft ungewünschte flüchtige Bestandteile und wandelt sie in die erfindungsgemäße gebrannte Faser um.
In der vorliegenden Anmeldung bedeuten:
"keramisch" ... anorganisches, nichtmetallisches Material, das durch die Einwirkung von Wärme verfestigt ist, wie beispielsweise Metall- und Nichtmetalloxide,
"Sol" ... eine Fluidlösung oder eine kolloidale Suspension,
"nichtgeschmolzen" ... die Mischung ist nicht geschmolzen, obgleich dieses für eine der Komponenten gelten kann,
"homogen" ... gleichförmige Zusammensetzung,
"nichtglasartig" ... nicht aus einer Schmelze der Oxidmischung gebildet,
"grün" ... bezieht sich auf Keramikgegenstände, die nicht gebrannt sind,
"amorph" ... ein Material mit einem diffusen Röntgenbäugungsdiagramm ohne definierte Linien, die die Anwesenheit einer kristallinen Komponente anzeigen,
"feuerfest" ... beständig bei hohen Temperaturen, z.B. bis zu 900 . . . 1.000 ºC,
"wasserabspaltende Gelbildung" oder "verdampfende Gelbildung" ... von den geformten grünen Fasern werden ausreichend Wasser und flüchtige Substanz entfernt, so daß Form oder Gestalt der Faser ausreichend steif sind, um eine Handhabung oder Verarbeitung ohne wesentlichen Verlust oder Deformation der angestrebten faserigen Form oder Gestalt zu ermöglichen. Daher ist die Entfernung des gesamten Wassers in der geformten Faser nicht erforderlich. Aus diesem Grund kann dieser Schritt in gewissem Sinne als eine teilweise wasserabspaltende Gelbildung bezeichnet werden. Die geformten Fasern sind in ihrer grünen Form für sichtbares Licht im allgemeinen durchlässig und unter einem Lichtmikroskop durchsichtig,
"Endlosfaser" ... eine Faser (oder Gegenstand aus Mehrfachfasern, wie beispielsweise Faserbündel), die eine im Vergleich zu ihrem Durchmesser für praktische Zwecke unbegrenzte Länge aufweist,
"Textilfaser" ... eine Faser mit weichem Griff, die eher für den Verbrauchermarkt geeignet ist als für technische Hochleistungsfasern.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Fasern werden wahlweise Bestandteile, wie beispielsweise Polyvinylpyrrolidon oder Präkursoren von Oxiden wie Kupfer, Eisen, Nickel, Chrom, usw. für Färbung oder andere Modifikationen von Eigenschaften mit einem Aluminiumoxid-Präkursor zur Bildung einer homogenen, flüssigen Präkursormischung gemischt. Die Bestandteile werden zu einer faserbildenden Konsistenz konzentriert (d.h. wenn ein Stab eingetaucht und herausgezogen wird, bildet sich eine Faser), indem Lösungsmittel verdampft oder Lösungsmittel aus der flüssigen Mischung des Präkursors entfernt wird. Zur Erleichterung des Verspinnens von Endlosfasern wird eine Viskosität des Konzentrats im Bereich von 50...100 Pas bevorzugt. Beim Verspinnen von Stapelfasern (wie beispielsweise durch Anwendung von Spinnscheiben oder Blasverfahren) sind sehr viel geringere Viskositäten anwendbar, d.h. bis herab zu 10 Pas. Das Trocknen oder Entfernen von mindestens einem Teil des Wassers aus der geformten Faser hat zur Folge, daß sie geliert oder fest wird. Die resultierende geformte "grüne" oder nichtgebrannte amorphe Faser kann weiter erhitzt und gebrannt werden, wodurch das restliche Wasser entfernt wird, die ungewünschten flüchtigen Bestandteile zersetzt und verdampft werden und ihre Umwandlung zu einer gebrannten Faser erfolgt.
Der in der vorliegenden Erfindung verwendbare Aluminiumoxid-Präkursor kann Aluminiumformoacetat oder eine wässrige Aluminiumchloridlösung aufweisen, wie sie nachstehend beschrieben werden. Vorzugsweise kann der Aluminiumoxid-Präkursor durch Aufschließen von Aluminiummetallfolie in heißer, wässriger Aluminiumchloridlösung hergestellt werden, wobei das Masseäquivalent an Aluminiumoxid in der abschließenden Mischung etwa zwischen 20 und 23 Prozent beträgt.
Bei (schwarzen) Fasern mit hohem Kohlenstoffgehalt ist Polyvinylpyrrolidon (PVP), das in einer Menge zwischen 25 und 100 Teilen auf Trockengewichtsbasis PVP in bezug auf 100 Teilen Oxidäquivalent vorliegt, ein bevorzugter Ausgangsstoff für Kohlenstoff. Das PVP-Polymer dient nicht nur als Ausgangsstoff für Kohlenstoff, sondern ist auch zur Modifikation der Viskosität zum Zwecke des Verspinnens verwendbar. Eine bequeme Form für die Zugabe von PVP ist eine wässrige Lösung mit 50 Gewichtsprozent K-30TM mit einem Molekulargewicht von 40.000 (GAF, Texas City, Tx).
Die zur Herstellung der erfindungsgemäßen gebrannten Fasern verwendete Präkursorflüssigkeit kann wahlweise verschiedene andere wasserlösliche Metallverbindungen (zum Metalloxid calcinierbar) enthalten, die den gebrannten Fasern zusätzliche angestrebte Eigenschaften verleihen können. Beispielsweise kann ein wahlweiser Bestandteil, nachdem er oxidiert oder zu dem entsprechenden Metalloxid umgewandelt worden ist, zur Einstellung des Brechungskoeffizienten und der dielektrischen Eigenschaften verwendet werden, oder um der gebrannten Faser ohne Beeinträchtigung der Durchsichtigkeit eine innere Färbung zu verleihen. So kann Eisen(III)-nitrat zugesetzt werden, um den Fasern eine Färbung von orange bis gold zu verleihen, Chromformiat, -acetat oder -trioxid, um den Fasern eine grüne Färbung zu verleihen, Kobaltacetat oder -nitrat, um eine blaue oder lavendel Färbung zu verleihen, Vanadylsulfat, um eine gelbe Färbung zu verleihen, und Nickelacetat, um eine hellgrüne bis blaue Färbung zu verleihen. Derartige gefärbte feuerfeste Fasern werden zum Weben von textilen Geweben mit Design verwendet. Diese gefärbten Fäden sind ebenfalls für die Farbcodierung in Gegenständen aus keramischen Fasern verwendbar. Die Eisen(III)-oxid enthaltenden Feuerfesterzeugnisse können in einer Wasserstoffatmosphäre reduziert werden, um ein Cermet mit schwarzer Färbung und magnetisch anziehend zu erzeugen. Weitere wahlweise Bestandteile sind die wasserlöslichen Nitrate, Formiate, Acetate, Citrate, Lactate, Tartrate oder Oxalate des Lithium, Natrium, Kalium, Magnesium, Calcium, Strontium, Barium, Yttrium, Titan, Zirconium, Chrom, Mangan, Eisen, Kobalt, Nickel, Kupfer, Zink, Zinn, Antimon, Lanthan und Vanadium als Vanadylsulfat.
Die Menge eines solchen anderen, wahlweisen Metalloxids in der gebrannten Faser kann unterschiedlich sein und hängt von den angestrebten Eigenschaften ab, z.B. von dem gewünschten Farbton oder der Farbschattierung, wobei sie jedoch in der Regel im Bereich von nur 0,05 bis 5 und bis herauf zu 25 Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtgewicht der Oxidbestandteile der gebrannten Faser liegen kann.
Das Präkursormaterial der Faser wird zu Beginn normalerweise eine relativ verdünnte Flüssigkeit sein, die im allgemeinen etwa 10 bis 30 Gewichtsprozent Oxidäquivalent enthält, die sich aus der Kenntnis des Äquivalents der Feststoffe in den Ausgangssubstanzen und der verwendeten Menge berechnen oder durch Brennen von Proben der Ausgangssubstanzen bestimmen läßt. Zur Herstellung einer Faser muß die verdünnte flüssige Mischung von Präkursoren konzentriert oder eingedickt werden, um sie zu einem viskosen oder sirupartigen Fluidkonzentrat umzuwandeln. Das Konzentrat geliert leicht, wenn es zur Faserbildung gebracht und dehydratisiert wurde, z.B. wenn das Konzentrat extrudiert und in Luft zur Bildung der Faser ausgezogen wird. Die Mischung kann beispielsweise unter Vakuum mit einem RotavaporTM-Kolben (Buchie, Schweiz) konzentriert werden. Die Konzentrationsverfahren sind in der Technik bekannt, siehe beispielsweise die US-P-3 795 524. Eine ausreichende Konzentrierung wird erzielt, wenn das Gweichtsäquivalent der Oxidfeststoffe im allgemeinen im Bereich von 25 bis 55 (ermittelt durch Calcinieren einer Probe des Konzentrats) und die Viskositäten (nach Brookfield, bei Raumtemperatur) im Bereich von 10 bis 1.000 Pas, vorzugsweise bei 40 bis 100 Pas liegen, was von der Art der angewandten Verfahren und Vorrichtung zur Faserbildung oder wasserabspaltenden Gelbildung sowie von der gewünschten Form der gelierten Faser abhängt. Hohe Viskositäten können Fasern ergeben, die einen mehr kreisrunden Querschnitt aufweisen, während niedrige Viskositäten (z.B. unterhalb von 50 Pas) Fasern ergeben können, deren Querschnitt eher oval oder stabähnlich (langgestreckt eiförmig) ist.
Bei der Herstellung von Endlosfasern kann das viskose Konzentrat von einem stationären Kopf durch eine Vielzahl von Düsen (z.B. in einer Gesamtzahl von 10 bis 400) extrudiert werden und grüne Fasern ergeben, die in der Luft durch Schwerkraft herabfallen oder mechanisch in der Luft mit Hilfe von Ziehwalzen oder eine Trommel oder Windenvorrichtung ausgezogen werden, welche sich mit einer größeren Geschwindigkeit dreht als die Extrudiergeschwindigkeit. Das Konzentrat kann ebenfalls durch Düsen von einem stationären oder rotierenden Kopf extrudiert und an dem Düsenaustritt durch einen parallelen, schrägen oder tangentialen Strom Preßluft geblasen werden, wie beispielsweise bei der Herstellung von Zuckerwatte, wobei die resultierenden geblasenen grünen Fasern im wesentlichen Stapelfaser sind oder eine kurze Form mit Längen im allgemeinen von 25 cm oder darunter (anstatt in Form von Endlosfasern) aufweisen und von einem Sieb oder einer ähnlichen Einrichtung in Form einer Matte aufgenommen werden. Jede dieser, auf die extrudierten, grünen Fasern ausgeübten Kräfte bewirken eine Dämpfung oder Streckung der Faser und kann deren Durchmesser um etwa 50 bis 90 % oder mehr herabsetzen und deren Länge um etwa 300 bis 1.000 % oder darüber erhöhen und zur Beschleunigung oder Unterstützung der Trocknung der grünen Faser dienen.
Die wasserabspaltende Gelbildung der grünen Fasern kann an Außenluft oder in erhitzter Luft ausgeführt werden, wenn eine schnellere Trocknung angestrebt wird oder erforderlich ist. Die Trocknungsgeschwindigkeit unterstützt das Kontrollieren der Form der Faser (es wurde festgestellt, daß eine zu schnelle Trocknung zur Deformation der Fasern führen kann). Die relative Feuchtigkeit der Trocknungsluft sollte überwacht werden, da übermäßige Feuchtigkeit ein Zusammenkleben der gelierten grünen Fasern zur Folge hat, und eine zu trockene Luft zum Zerreißen der Fasern führen kann. Im allgemeinen ist eine Luft mit einer relativen Luftfeuchtigkeit im Bereich von 20 bis 60 Prozent bei einer Verarbeitungstemperatur von 15 bis 30 ºC am ehesten verwendbar, obgleich Lufttrocknungstemperaturen von 70 ºC oder darüber verwendet werden können. Wo grüne Endlosfäden hergestellt und zu einer parallelen Ausrichtung oder einer Nebeneinanderlage in Form eines Faserbündels aus Mehrfachfasern zusammengeführt werden, sollten die Fasern oder Faserbündel mit einem Schlichtemittel behandelt werden, um das Zusammenkleben der Fasern zu verhindern.
Die Fasern in der grünen oder ungebrannten Gelform sind trocken in dem Sinne, daß sie nicht aneinander oder an anderen Substraten haften oder kleben und sich trocken anfühlen.
In bestimmten Fällen kann es wünschenswert sein, die grünen Fasern zu brennen, die Wasser und organische Bestandteile enthalten kann, um den Kohlenstoff in der Faser zu behalten, z.B. für eine schwarze Färbung oder für eine Faser mit hohem Wärmeemissionsvermögen.Darüberhinaus werden ebenfalls verwendbare Fasern erhalten, wenn lediglich ein Teil der organischen Bestandteile (organische Rückstände) entfernt werden, was zu sehr flexiblen organischen/anorganischen Hybridfasern führt. Es können 25 Gewichtsprozent der gebrannten Fasern organische Rückstände sein (z.B. C, H, O, N, usw.)
Die grünen Fasern werden in ihrer Endlosform bevorzugt in Form eines Faserbündels aufgenommen oder zusammengeführt, wobei das Faserbündel in einer entspannten, losen, ungehinderten Konfiguration von zueinander versetzten oder überlagerten Schleifen wie in der Figur einer Acht zusammengelegt werden.
Beim Brennen der grünen Fasern ist darauf zu achten, daß ein Entzünden brennbarer Materialien (organische Substanzen innerhalb oder Schlichtemittel auf der Faser) vermieden wird, die sich in den Fasern befinden oder von ihnen abgegeben werden und zu einer unzulässigen Geschwindigkeit des Temperaturanstiegs des Brennzyklus führen. Das am ehesten zufriedenstellende Schema für das Brennen und die Regelung der Atmosphäre, um das Überhitzen zu vermeiden, kann empirisch ermittelt werden.
Typischerweise gewährt die vorliegende Erfindnung gebrannte amorphe Fasern, die endlos, gleichförmig, rund, oval, stäbchenförmig (langgestreckt eiförmig) oder bandähnlich, stark flexibel, glatt und glänzend sind.Die erfindungsgemäßen Fasern sind insbesondere zur Herstellung von Textilien aus keramischen Fasern verwendbar, die nicht nur über eine Anwendbarkeit im Temperaturbereich von 500 bis 1.000 ºC verfügen, sondern auch bei feuerfesten Materialien, wie beispielsweise Polstergeweben.Die Gewebe der vorliegenden Erfindung sind ebenfalls in Kombination mit polymeren Materialien verwendbar, wie beispielsweise durchsichtige Vinyle für Polstergewebe. Die Fasern sind ebenfalls als Füllstoffe und zur Verstärkung von Plastverbundstoffen verwendbar.
Die Aufgaben und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden anhand der nachfolgenden Beispiele veranschaulicht, wobei jedoch die in diesen Beispielen genannten speziellen Mengen und Materialien, sowie die übrigen Bedingungen und Einzelheiten nicht als eine unzulässige Einschränkung der vorliegenden Erfindung aufzufassen sind. Sofern nicht anders angegeben, sind alle Angaben in Prozent und Anteilen auf Gewicht bezogen.
In den nachfolgenden Beispielen sind:
"22,69 Gew.-% Aluminiumoxid-Sol" ... das Aluminium- Aluminiumchlorid-Sol, das durch Zersetzung von Aluminiumfolie (Kaiser Aluminum Co.) in der Lösung von AlCl&sub3; 6H&sub2;O hergestellt, die in deionisiertem Wasser aufgelöst und sodann auf etwa 85 ... 90 ºC erhitzt und bei dieser Temperatur solange gehalten wird, bis sämtliche Folie vollständig zersetzt worden ist;
PVP[K-30]TM ... ein 50 prozentige wässrige Lösung, die durch Auflösen von PVP[K-30]TM-Pulver in deionisiertem Wasser in einem Gewichtsverhältnis von 1:1 hergestellt wird. In allen Beispielen ist das PVP als diejenige Menge angegeben, die zu 100 Äquivalentteilen der Oxidzusammensetzung der gebrannten Fasern zugesetzt wird.

Beispiel 1 - 100 Gewichtsprozent Alumina (Aluminiumoxid)

1. 100 g (22,69 Gewichtsprozent Aluminiumoxid) Al- Aluminiumchlorid- Sol;
2. 8,93 g 50 Gew.%-ige wässrige Lösung von PVP[K-30];
Das Sol wurde bis zu einer Viskosität von 120.000 cp konzentriert und aus einer 40-Loch-Spinndüse mit einem Durchmesser der Düsen von 76 Mikrometer versponnen. Die Fasern wurden mit einer linearen Geschwindigkeit von etwa 12 Meter pro Minute ausgezogen und aufgenommen. Die Fasern wurden bis auf 800 ºC gebrannt, hatten eine weiße Färbung und waren steifer als Aluminiumoxid-Phosphorpentoxid-Fasern nach EP 87 303 421.

Beispiel 2

Es wurde eine Faserprobe unter Anwendung des Verfahrens nach Beispiel 1 mit der Ausnahme hergestellt, daß das Präkursor-Sol 20,7 Gewichtsäquivalent Aluminiumoxid enthielt. Eine Aluminiumformoacetatlösung wurde aus 40 g Niacet in 70 g Wasser bei 70 ºC hergestellt. Diese Lösung wurde in 200 g des Aluminiumoxid-Sols eingerührt. 36 g der 50 prozentigen Lösung von PVP wurden in die Sol-Lösungs- Mischung eingerührt. Diese Mischung wurde in einem Rotavapor auf 88.000 cp konzentriert. Nach dem Stehen erhöhte sich die Viskosität auf 232.000 cp, und das zur Faserbildung fähige Konzentrat enthielt 24,4 % Gewichtsäquivalent Aluminiumoxid.
Das Verspinnen zu Fasern wurde durch Extrudieren bei einem Druck von 4 MPa (580 psi) durch eine Ziehdüse aus rostfreiem Stahl mit 40 Löchern mit einem Durchmesser von 75 Mikrometern erreicht. Das Ausziehen der extrudierten Fäden durch einen Trockner (27 ... 32 ºC) bei einer linearen Geschwindigkeit von 54 m/Min (180 ft/min) lieferte eine Faser, die sodann zusammen in einem Faserbündel ausgezogen und wahllos in einem Band aus rostfreiem Stahl abgelegt wurde, das sich kontinuierlich durch einen 4,2 m (14 ft) langen Ofen bewegte. Die Faserbündel passierten den Ofen in einer Zeit von 20 Minuten und erreichten für mehrere Minuten eine maximale Temperatur von 600 ºC. Die 600 ºC-Fasern waren amorph. Die resultierenden Fasern hatten eine hellbraune Färbung, waren transparent und waren unter dem Mikroskop durchsichtig und fühlten sehr ähnlich an wie Haar. Sie konnten durch die Finger abgerieben werden, ohne zu stauben. Ihre Zugfestikgeit betrug 1,7 GPa (250.000 psi). Der Durchmesser der gebrannten Fasern betrug 11 bis 12 Mikrometer.
Das Brennen der Fasern bei 620 ºC für eine Dauer von 15 Minuten hatte zur Folge, daß sie 21 Prozent ihres Gewichts verloren, was auf einen flüchtigen Bestandteil von 21 Prozent hinweist. Nach dem Brennen bis auf 700 ºC waten die Fasern weiß und hatten nicht mehr länger weiche Qualität.

Claims

1. Gebrannte, amorphe, weiche, flexible organische/anorganische Hybridfaser, die im wesentlichen amorphes Aluminiumoxid und flüchtige organische Rückstände aufweist, wobei der Anteil des flüchtigen organischen Rückstands bis zu 25 Gewichtsprozent bezogen auf das Gesamtgewicht der Faserzusammensetzung beträgt und die Fasern im wesentlichen frei sind von Siliciumdioxid.

2. Weiche, flexible organische/anorganische Hybridfaser nach Anspruch 1, bei welcher der flüchtige organische Rückstand Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff, Stickstoff enthält.

3. Weiche, flexible organische/anorganische Hybridfaser nach Anspruch 1, bei welcher sich der flüchtige organische Rückstand von Polyvinylpyrrolidon ableitet.

4. Weiche, flexible organische/anorganische Hybridfaser nach Anspruch 1 oder 3, bei welcher sich der flüchtige organische Rückstand von Aluminiumformoacetat ableitet.

5. Weiche, flexible organische/anorganische Hybridfaser nach einem der vorstehenden Ansprüche, die transparent ist.

6. Weiche, flexible organische/anorganische Hybridfaser nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei welcher der flüchtige organische Rückstand durch Erhitzen der Faser auf eine Temperatur von 620 ºC für 15 Minuten entfernt werden kann.

7. Weiche, flexible organische/anorganische Hybridfaser nach einem der vorstehenden Ansprüche, die von 21 bis 25 Gewichtsprozent flüchtigen organischen Rückstand enthält.

8. Verfahren zur Herstellung einer gebrannten Faser nach Anspruch 1, im wesentlichen umfassend die Schritte der Herstellung eines viskosen Sols, das ein Aluminiumoxid- Präkursor und organische Substanz enthält, Ausziehen oder Verspinnen des Sols, um eine Faser zu bilden, wasserabspaltendes oder verdampfendes Gelbilden oder Hydrolysieren der ausgezogenen oder versponnenen Fasern, Trocknen und Brennen der Fasern bei einer Temperatur, bei welcher der flüchtige organische Rückstand abgegeben wird, um eine weiche, flexible organische/anorganische Hybridfaser zu bilden.

9. Verfahren nach Anspruch 8, bei welchem das viskose Sol Polyvinylpyrrolidon enthält.

10. Verfahren nach Anspruch 9, bei welchem der Aluminium- Präkursor Aluminiumformoacetat ist.

11. Verfahren nach eine der Ansprüche 8 bis 10, bei welchem die Bedingungen derart beschaffen sind, daß die Menge des in der Faser verbleibenden flüchtigen organischen Rückstands bezogen auf die Gesamtzusammensetzung der Faser 21 bis 25 Gewichtsprozent beträgt.