DE3743913A1 - Destillationsverfahren und destillationsvorrichtung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Destillationsverfahren und eine Destillationsvorrichtung gemäß dem Oberbegriff der Patentansprüche 1 und 5.

Bei einem Destillationsverfahren wird die zu destillie­ rende Lösung in einem Kolben, üblicherweise einem Rota­ tionskolben, erwärmt und bei Unterdruck verdampft, wo­ raufhin der Dampf zur anschließenden Verflüssigung einem Kondensator zugeführt wird. Das Vakuum in der Destilla­ tionsvorrichtung übt einen entscheidenden Einfluß auf den Ablauf des Destillationsverfahrens aus, da bei zu niedrigen Druckverhältnissen eine zu rasche Verdampfung erfolgt, so daß der Kondensator überlastet ist und Lö­ sungsmittelverluste auftreten, während bei zu hohen Druckverhältnissen die Verdampfung nur langsam oder gar­ nicht erfolgt.

Bei den bisher bekannten Destillationsverfahren wird das Vakuum durch manuelle Einstellung eines Vakuum-Konstant­ halters auf einen konstanten Arbeitspunkt eingestellt, der während des gesamten Destillationsvorganges einer Lösung beibehalten wird. Dies führt zu zufriedenstellen­ den Ergebnissen, wenn die Lösung aus einem einzigen, be­ kannten Lösungsmittel besteht, dessen Vakuum-Einstell­ wert entsprechenden Tabellen entnehmbar ist. Wenn je­ doch, wie dies überwiegend der Fall ist, eine zu destillierende Lösung aus mehreren verschiedenen Lö­ sungsmitteln besteht, die unterschiedliche Siedepunkte haben, führt die Einstellung eines konstanten, beizube­ haltenden Arbeitspunktes nicht zu einem zufriedenstel­ lenden Destillationsverlauf, da der eingestellte Ar­ beitspunkt einen Kompromißwert darstellt, der weder bei den niedrigsiedenden noch bei den höhersiedenden Kompo­ nenten einen optimalen Destillationsverlauf zuläßt. Wäh­ rend niedrigsiedende Komponenten plötzlich schäumen und den Kondensator überbelegen können, tritt bei den höher­ siedenden Komponenten häufig nur ein unvollständiger De­ stillationsvorgang ein, da für diese der einmal einge­ stellte Kompromißwert des Vakuums zu hoch ist. Wenn zu­ dem die Zusammensetzung einer Lösung unbekannt ist, feh­ len die tabellarischen Einstellwerte für das Vakuum, so daß dieses nicht einmal auf einen der zu destillierenden Lösung angemessenen Kompromißwert einstellbar ist.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Destillationsverfahren der betrachteten Art so wei­ terzuentwickeln, daß für jede zu destillierende Lösung auch dann der optimale Unterdruck eingestellt wird, wenn die Lösung unbekannt und/oder ein Gemisch mehrerer Lö­ sungsmittel ist, wobei diese Einstellung automatisch er­ folgen soll. Außerdem soll eine Destillationsvorrichtung angegeben werden, die das jeweils optimale Vakuum auto­ matisch regelt.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Kenn­ zeichen der Patentansprüche 1 und 5 angegebenen Merkmale gelöst. Zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.

Bei dem erfindungsgemäßen Destillationsverfahren wird der Druck im Dampfweg zwischen dem Kolben und dem Kon­ densator gemessen, wodurch die Dampfaktivität direkt er­ faßt wird und die Destillationsgeschwindigkeit abgelei­ tet werden kann. Außerdem wird der Druck im Vakuum zwi­ schen dem Kondensator und der Vakuumpumpe gemessen und die Druckdifferenz zwischen den beiden Meßwerten be­ stimmt. Diese Druckdifferenz wird erfindungsgemäß zur automatischen Regelung des Vakuums herangezogen.

Damit läßt sich für jede zu destillierende Lösung das Vakuum jeweils dem Siedepunkt der niedrigstsiedenden Komponente durch direkte Messung der Siedeaktivität im Arbeitskolben anpassen, ohne daß diese Komponente be­ kannt sein muß. Durch die Druckmessung im Dampfweg kön­ nen auch sehr schnelle Druckänderungen sofort erfaßt werden, so daß durch eine unverzügliche Druckerhöhung jeglicher Siedeverzug und ein beginnendes Schäumen un­ terdrückt werden können. Damit kann die Dampfaktivität der Leistungsfähigkeit des Kondensators optimal angepaßt werden, so daß der Destillationsvorgang verlustfrei, ohne Austritt von Dampf aus der Destillationsvorrichtung, umweltfreundlich ablaufen kann.

Der jeweils optimale Arbeitspunkt des Vakuums wird von der Steuereinrichtung der erfindungsgemäßen Destillationsvorrichtung automatisch über die ermittelte Druckdifferenz erkannt und eingestellt, ohne daß die Zusammensetzung der Lösung bekannt sein muß.

Die ermittelte Druckdifferenz wird zur automatischen Steuerung der Vakuumpumpe herangezogen. Nach einem weiteren Vorschlag der Erfindung kann die Druckdifferenz auch zur automatischen Belüftung des Vakuumsystems verwendet werden, so daß der Arbeitspunkt des Vakuums schlagartig erhöht werden kann, wenn die Dampfaktivität plötzlich im großem Maße zunimmt, so daß ein beginnendes Schäumen der Lösung sofort unterdrückt werden kann.

Nach einem weiteren Vorschlag der Erfindung kann die ermittelte Druckdifferenz ferner zur automatischen Steuerung der Kühlmittelzufuhr zu dem Kondensator herangezogen werden, was zu erheblichen Einsparungen an Kühlmittel, üblicherweise Kühlwasser, führt.

Die erfindungsgemäße Destillationsvorrichtung hat eine erste Drucksensoreinrichtung in der den Kolben mit dem Kondensator verbindenden Dampfleitung und eine zweite Drucksensoreinrichtung in dem Vakuumsystem zwischen dem Kondensator und der Vakuumpumpe, wobei beide Druck­ sensoreinrichtungen mit einer Steuereinrichtung zur automatischen Regelung des Vakuums verbunden sind. Die Drucksensoreinrichtungen können über jeweils eine Druckleitung mit einem Differenzdrucksensor verbunden sein, wobei ein Kondensationsschutz für den Differenz­ drucksensor in Form einer Membran vorgesehen sein kann, die die Drucksensoreinrichtungen und den nachgeordneten Differenzdrucksensor gegenüber der Dampfleitung und dem Vakuumsystem abdichten.

Bei dem erfindungsgemäßen Destillationsverfahren und der erfindungsgemäßen Destillationsvorrichtung sind Lösungs­ mittelverluste zuverlässig vermieden, da die Siedeakti­ vität im Arbeitskolben steht automatisch derart einge­ stellt wird, daß der Kondensator nicht von Dampf über­ laufen werden kann, ohne daß dieser kondensiert. Eine manuelle Einstellung des Arbeitspunktes des Vakuums ist nicht mehr erforderlich. Es ist sowohl bei hinsichtlich ihrer chemischen Zusammensetzung bekannten als auch un­ bekannten Lösungen ein optimaler Destillationsvorgang sichergestellt, auch wenn die Lösung ein Gemisch zahl­ reicher Lösungsmittel mit unterschiedlichen Siedepunkten ist.

Die Erfindung wird nachfolgend mit Bezug auf die Zeichnung näher erläutert. Dabei zeigen:

Fig. 1 eine Schemadarstellung einer Ausführungsform der erfindungsgemäßen Destillationsvorrichtung und

Fig. 2 eine Schemadarstellung des Differenzdruck­ sensors der Vorrichtung gemäß Fig. 1.

Die Destillationsvorrichtung enthält einen in einem Wasserbad 1 angeordneten Rotationskolben 2, der die zu destillierende Lösung aufnimmt. Das Wasserbad 1 wird von einer Heizeinrichtung 3 beheizt. Der Rotationskolben 2 ist über eine Dampfleitung 4 mit einem Kondensator 5 verbunden, der mit einer Kühlmittelleitung 6 versehen ist. Der Kondensator 5 ist über eine Leitung 7 mit einem Destillatgefäß 8 verbunden.

Eine Vakuumpumpe 9 steht über eine Vakuumleitung 10 mit dem Kondensator 5 in Verbindung. Die Vakuumleitung 10 ist mit einem Belüftungsventil 11 zur Druckerhöhung des Vakuumsystems versehen. In der Kühlwasserleitung 6 sind ein Kühlwasserventil 12, ein Drosselventil 13 und ein Dreiwegeventil 14 angeordnet.

In der Dampfleitung 4 ist nahe dem Rotationskolben 2 ein erster Druckaufnehmer 15 angeordnet, während sich in der Vakuumleitung 10 nahe bei dem Kondensator 5 ein zweiter Druckaufnehmer 16 befindet. Beide Druckaufnehmer 15, 16 sind über Druckleitungen 17, 18 mit einem Differenz­ drucksensor 19 verbunden, der seinerseits mit einer Steuereinrichtung 20 zur automatischen Regelung des Vakuums in Abhängigkeit von der ermittelten Druckdiffe­ renz in Verbindung steht. Die Steuereinrichtung 20 steuert die Vakuumpumpe 9, das Belüftungsventil 11 und die Kühlwasserzufuhr, wie in Fig. 1 rein schematisch angedeutet ist.

Fig. 2 zeigt auf rein schematische Weise den Differenz­ drucksensor 19, der über die Druckleitungen 17, 18 mit den Druckaufnehmern 15, 16 verbunden ist. Als Konden­ sationsschutz für den Differenzdrucksensor 19 sind die Druckaufnehmer 15 und 16 mit jeweils einer Membran 21 versehen.

Claims (10)

1. Destillationsverfahren bei dem eine Lösung in einem Kolben erwärmt und bei Unterdruck verdampt und der Dampf zur Verflüssigung einem Kondensator zugeführt wird, wobei das Vakuum der jeweiligen Lösung entsprechend eingestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck im Dampfweg (4) zwischen dem Kolben (2) und dem Kondensator (5) sowie der Druck im Vakuumsystem zwischen dem Kondensator (5) und der Vakuumpumpe (9) gemessen werden und daß die daraus resultierende Druckdifferenz zur automatischen Regelung des Vakuum herangezogen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die ermittelte Druckdifferenz zur automatischen Steuerung der Vakuumpumpe (9) herangezogen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß die ermittelte Druckdifferenz zur automatischen Belüftung des Vakuumsystems zu dessen Druckerhöhung herangezogen wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die ermittelte Druckdifferenz zur automatischen Steuerung der Kühlmittelzufuhr zu dem Kondensator (5) herangezogen wird.

5. Destillationsvorrichtung mit einem Kolben zur Aufnahme der zu destillierenden Lösung, einer Heizeinrichtung für den Kolben, einem mit dem Kolben über eine Dampfleitung verbundenen, mit einer Kühleinrichtung versehenen Kondensator, einem mit einer Vakuumpumpe versehenen Vakuumsystem und einem mit dem Kondensator in Verbindung stehenden Destillatgefäß, gekennzeichnet durch eine in der Dampfleitung (4) angeordnete erste Drucksensoreinrichtung (15), eine in dem Vakuumsystem zwischen dem Kondensator (5) und der Vakuumpumpe (9) angeordnete zweite Drucksensoreinrichtung (16) und eine mit den Drucksensoreinrichtungen verbundene Steuerein­ richtung (20) zur automatischen Regelung des Vakuums.

6. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Drucksensoreinrichtungen (15, 16) über jeweils eine Druckleitung (17, 18) mit einem Differenzdrucksensor (9) verbunden sind, der seinerseits mit der Steuereinrichtung (20) in Verbindung steht.

7. Destillationsvorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Drucksensoreinrichtungen (15, 16) jeweils mittels einer Membran (21) gegenüber der Dampfleitung (4) und dem Vakuumsystem abgedichtet sind.

8. Destillationsvorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuereinrichtung (20) mit der Vakuumpumpe (9) verbunden ist.

9. Destillationsvorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuereinrichtung (20) mit einem in dem Vakuumsystem angeordneten Belüftungsventil (11) verbunden ist.

10. Destillationsvorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuereinrichtung (20) mit einer Kühlwasserventileinrichtung (13, 14) der Kühleinrichtung verbunden ist.