DE3734881C2 - - Google Patents

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DE3734881C2
DE3734881C2 DE3734881A DE3734881A DE3734881C2 DE 3734881 C2 DE3734881 C2 DE 3734881C2 DE 3734881 A DE3734881 A DE 3734881A DE 3734881 A DE3734881 A DE 3734881A DE 3734881 C2 DE3734881 C2 DE 3734881C2
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Paul Dipl.-Chem. Dr. 7803 Gundelfingen De Rustemeyer
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
    • B03B—SEPARATING SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS
    • B03B5/00—Washing granular, powdered or lumpy materials; Wet separating
    • B03B5/62—Washing granular, powdered or lumpy materials; Wet separating by hydraulic classifiers, e.g. of launder, tank, spiral or helical chute concentrator type
    • B03B5/623—Upward current classifiers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00—Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0096—Purification; Precipitation; Filtration
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/36—Compounds of titanium
    • C09C1/3607—Titanium dioxide
    • C09C1/3615—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C09C3/04—Physical treatment, e.g. grinding, treatment with ultrasonic vibrations
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/50—Agglomerated particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Abtrennen von grobkörnigen und agglo­ merierten Pigmentpartikeln aus einer grobkörnige, agglomerierte und feinkörnige Pigmentpartikel enthal­ tenden Suspension durch Sedimentation unter Schwer­ kraft, wobei die Vorrichtung im wesentlichen ein Becken umfaßt, in dem sich feststehende, parallel zu­ einander und unter einem Winkel von <90° zur Horizon­ talen geneigt angeordnete Platten befinden, und wo­ bei ferner das Becken mit
  • - einer unterhalb der Platten angeordneten Zulaufein­ richtung zur Zuführung der grobkörnige, agglomerier­ te und feinkörnige Pigmentpartikel enthaltenden Suspension zum Becken,
  • - einem trichterförmig ausgebildeten unteren Bereich,
  • - einer Ablauf- oder Überlaufeinrichtung im oberen Bereich des Beckens zur Abführung der hauptsächlich feinkörnige Pigmentpartikel enthaltenden Suspension aus dem Becken,
  • - einer Abflußeinrichtung im unteren Bereich des Beckens zur Abführung der hauptsächlich grobkörnige und agglomerierte Pigmentpartikel enthaltenden Sus­ pension aus dem Becken
und
  • - einer Platte im oberen Bereich des Beckens, mit der der Raum des Beckens, der frei von den feststehenden, parallel zueinander und unter einem Winkel von <90° zur Horizontalen geneigt angeordneten Platten ist, oben abgedeckt ist,
versehen ist.
In der Chemiefaser-Industrie werden Pigmente, wie Titandioxid, hauptsächlich zur Mattierung von Fäden (Filamenten) eingesetzt.
Für diesen Anwendungszweck ist es wichtig, daß die Pigmentpartikel feinkörnig sind, da
  • - grobkörnige und agglomerierte Pigmentpartikel sich beim Spinnen der Fäden in den Spinndüsen­ garnierungen festsetzen können, was zu einem unerwünschten Druckanstieg in der Spinnappara­ tur führt mit u.a. der Folge, daß ein Spinndü­ senwechsel vorgenommen werden muß,
  • - grobkörnige und agglomerierte Pigmentpartikel zu einer Verschiebung des Remissionsmaximums zu höheren Wellenlängen und damit zu einer Gelbstichigkeit führen
  • - grobkörnige und agglomerierte Pigmentpartikel infolge der Abnahme der Lichtstreuung zu einer Vergrauung führen
und
  • - grobkörnige und agglomerierte Pigmentpartikel eine festigkeitsmindernde Wirkung auf die Fi­ lamente haben können.
Nun bestehen jedoch die der Chemiefaser-Industrie von der Pigmentindustrie gelieferten pulverför­ migen Pigmentsendungen - herstellungsbedingt - aus einem Gemisch von groben und feinen Pigment­ teilchen.
Ferner werden in der Chemiefaser-Industrie Pig­ mente den Ausgangsmaterialien der Fäden, wie Polymeren, vor dem Spinnen in Form einer Suspension zugegeben. Innerhalb einer solchen Suspension können jedoch die feinen Pigmentteilchen (Primär­ teilchen) zu verhältnismäßig großen, groben Sekun­ därteilchen agglomerieren.
Eine Suspension einer von der Pigmentindustrie gelieferten Pigmentsendung enthält daher grobe, agglomerierte und feine Pigmentteilchen. Da zur Mattierung von Fäden - wie zuvor erwähnt - nur feine Pigmentteilchen eingesetzt werden können, müssen also die groben und agglomerierten Pigment­ partikel aus einer solchen Suspension abgetrennt werden.
Nach einem nicht druckschriftlich belegten, in­ tern bekannten Stand der Technik werden grobkör­ nige und agglomerierte Pigmentpartikel aus einer grobkörnige, agglomerierte und feinkörnige Pig­ mentpartikel enthaltenden Suspension - durch Sedimentation unter Schwerkraft - wie folgt ab­ getrennt:
Eine wäßrige Suspension aus grobkörnigen, agglo­ merierten und feinkörnigen Pigmentpartikeln (Titandioxid-Partikeln) wird von oben in einen zylindrischen Sedimentationsbehälter mit einer Höhe von 860 mm und einem Durchmesser von 895 mm eingeleitet. Dieser Behälter besteht aus einem - zylindrischen - Mantel, einem Deckel mit einer Einlaßöffnung für die Pigmentsuspension und einem Boden, der mit einer Auslaßöffnung zur Abführung der grobkörnigen und agglomerierten Pigmentparti­ kel und einer Auslaßvorrichtung zur Abführung der feinkörnige Pigmentpartikel enthaltenden Suspension versehen ist. Die Auslaßvorrichtung besteht aus einem in den Behälter etwa 50 mm hineinragenden Stutzen mit Innengewinde - in dessen oberen Bereich - und einem in diesen Stutzen einschraubbaren Rohr, mit dem der Stutzen ver­ schlossen ist.
Man läßt die Suspension etwa 24 Stunden zum Ab­ setzen der grobkörnigen und agglomerierten Pig­ mentpartikel in den unteren Bereich des Behälters, und zwar unterhalb der oberen Kante des Stutzens stehen. Danach wird das Rohr, das durch den Deckel des Behälters hindurchragt und demnach von außen handhabbar ist, aus dem Stutzen heraus­ geschraubt, so daß die hauptsächlich feinkörnige Pigmentpartikel enthaltende Suspension durch den Stutzen nach unten aus dem Behälter abfließen kann; im unteren Bereich des Behälters verbleibt demnach - unterhalb der oberen Kante des Stutzens - die hauptsächlich grobkörnige und agglomerierte Pigmentpartikel enthaltende Suspension. Nach 6 Chargen wird der Behälter durch Ausspülen mit Wasser gereinigt.
Nachteilig bei diesem bekannten Verfahren und der bekannten Vorrichtung ist jedoch, daß
  • - auf Grund der vorgegebenen Verweilzeit von 24 Stunden lediglich die grobkörnigen und agglo­ merierten Pigmentpartikel mit einem relativ großen Partikeldurchmesser, beispielsweise von etwa 2,5 µm, zu 100% abgetrennt werden kön­ nen,
  • - durch das Ausspülen eine große Menge Abfall aus Wasser und Pigmentpartikeln anfällt
und
  • - das Verfahren nur diskontinuierlich durchführ­ bar ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde eine Vor­ richtung - der eingangs genannten Gattung - zum Ab­ trennen von grobkörnigen und agglomerierten Pig­ mentpartikeln aus einer grobkörnige, agglomerier­ te und feinkörnige Pigmentpartikel enthaltenden Suspension zur Verfügung zu stellen,
  • - mit der gegenüber der bekannten Vorrichtung - bei gleicher Durchsatzmenge - grobkörnige und agglomerier­ te Pigmentpartikel mit einem kleineren Partikeldurch­ messer, beispielsweise von etwa 1,0 µm, zu 100% abgetrennt werden können,
  • - bei der kein Ausspülen notwendig ist
und mit der eine kontinuierliche Arbeitsweise möglich ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Vorrich­ tung mit den im kennzeichnenden Teil des - einzigen - Patentanspruchs angegebenen Merkmalen gelöst.
Die Erfindung weist folgende Vorteile auf:
  • - Mit der Erfindung ist gegenüber der bekannten Vor­ richtung - bei gleichem Durchsatz - die Abtrennung von grobkörnigen und agglomerierten Pigmentpartikeln mit kleinerem Partikeldurchmesser möglich; man ge­ winnt Pigmente mit sehr feinem Korn.
  • - Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt bei ihrem Einsatz eine kontinuierliche Arbeitsweise.
  • - Bei Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist kein Ausspülen mehr notwendig, wodurch weitaus weniger Abfallwasser anfällt als beim Gebrauch der bekannten Vorrichtung.
Zwar ist der Einsatz von sogenannten Lamellen­ klärern oder Lamellenabscheidern
  • - zur Abtrennung von Schlamm aus Rohwasser, wie Oberflächenwasser oder Kühlwasser, also zur Ge­ winnung von Reinwasser - vgl. Umwelt und Technik 1984, 7 (Jun.), Seite 18 -
sowie
  • - zur Abscheidung von mikrobiellen Zellen - vgl. Biotechnology and Bioengineering 1984, 26 (6), Seiten 640 bis 641 -
bekannt, nicht jedoch auf dem völlig anderen tech­ nischen Gebiet der Chemiefaser-Industrie zur Ab­ trennung von grobkörnigen und agglomerierten Pig­ mentpartikeln aus einer grobkörnige, agglomerier­ te und feinkörnige Pigmentpartikel enthaltenden Suspension, i.e. zur Gewinnung von feinkörnigen Pigmentpartikeln für Mattierungszwecke.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeich­ nung näher erläutert.
Fig. 1 zeigt die perspektivische Ansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung; bei dieser Figur ist eine Seitenwand des Beckens zur besseren Dar­ stellung der parallelen, geneigt angeordneten Plat­ ten nur teilweise eingezeichnet.
Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung zeigt ein rechteckiges Becken 1, in dem sich feststehende, parallel zueinander und unter einem Winkel von etwa 50°zur Horizontalen geneigt angeordnete Plat­ ten 2 befinden.
Das Becken 1 ist in seinem unteren Bereich 4 trich­ terförmig ausgebildet.
Das Becken 1 weist eine Zulaufeinrichtung 3 auf, die in den unteren Bereich 4 dieses Beckens 1 mündet, zur Zuführung der grobkörnige, agglomerier­ te und feinkörnige Pigmentpartikel enthaltenden Suspension zum Becken 1.
Das Becken 1 weist ferner eine Ablauf- bzw. Über­ laufeinrichtung 5 im oberen Bereich 6 des Beckens 1 zur Abführung der hauptsächlich feinkörnige Pig­ mentpartikel enthaltenden Suspension aus dem Becken 1 auf.
Im oberen Bereich 6 des Beckens 1 ist außerdem eine Platte 9 vorgesehen, mit der der Raum dieses Beckens 1, der frei von den Platten 2 ist, oben abgedeckt (verschlossen) ist. Diese Platte 9 dient dazu, daß eine Kurzschlußströmung der Suspen­ sion aus dem unteren Bereich 4 des Beckens 1 ver­ mieden wird und somit die hauptsächlich feinkör­ nige Pigmentpartikel enthaltende Suspension, die an der Oberseite der Platten 2 hervortritt, über diese Platte 9 zur Ablauf- oder Überlaufeinrich­ tung 5 geleitet wird.
Schließlich ist das Becken 1 in seinem unteren Bereich 4 noch mit einer Abflußeinrichtung 7 zur Abführung der hauptsächlich grobkörnige und agglo­ merierte Pigmentpartikel enthaltenden Suspension aus diesem Becken 1 versehen.
Mit Hilfe der in Fig. 1 dargestellten erfindungs­ gemäßen Vorrichtung wurden grobkörnige und agglo­ merierte Titandioxid-Partikel aus einer grobkör­ nige, agglomerierte und feinkörnige Titandioxid- Partikel enthaltenden wäßrigen Suspension abge­ trennt. Dazu wurde die erfindungsgemäße Vorrich­ tung wie folgt gestaltet:
Das Becken 1 war aus Edelstahlblechen gefertigt und hatte folgende Innenmaße: eine Höhe von 1000 mm, eine Länge von ebenfalls 1000 mm und eine Breite von 400 mm.
Die im Becken 1 befindlichen Platten 2 bestanden ebenfalls aus Edelstahlblech und waren feststehend, parallel zueinander und unter einem Winkel von 50° zur Horizontalen geneigt angeordnet. Die Plat­ ten 2 hatten jeweils eine Länge von 500 mm, eine Breite von 400 mm und jeweils einen senkrechten Abstand zueinander von 11,5 mm.
Mit Hilfe einer Dispergiereinrichtung wurde aus Titandioxid-Pulver des Typs LW-S, Modifikation Anatas, und entsalztem Wasser eine Suspension hergestellt.
Die Dichte des Titandioxids betrug 3900 kg/m3, die des Wassers 1000 kg/m³. Die Leitfähigkeit (der elektrische Leitwert) des Wassers betrug 0,25 µS.
Die Konzentration der Suspension betrug etwa 22 Massen-% (Gewichts-%) und 6 Volumen-%.
Die Suspension wurde über die Zulaufeinrichtung 3 dem Becken 1 ständig zugeführt und von unten nach oben zwischen den Platten 2 durch dieses Becken 1 geleitet.
Nachdem das Becken 1 mit Suspension gefüllt war, wurde ein Teil der Suspension über die Abflußein­ richtung 7 und der andere Teil der Suspension über die Überlaufeinrichtung 5 aus dem Becken 1 abgeführt. Die Regulierung der Suspensionsmenge, die über die Überlaufeinrichtung 5 aus dem Becken 1 abgeführt wurde, erfolgte über die Mengen an Suspension, die über die Zulaufeinrichtung 3 dem Becken 1 zuge­ führt und über die Abflußeinrichtung 7 aus dem Becken 1 abgeführt wurden. Die Menge an Suspen­ sion, die über die Überlaufeinrichtung 5 aus dem Becken 1 abgeführt wurde, betrug 0,4 m3/24 h. Nach 12 Stunden stellte sich ein stationärer Zu­ stand der Art ein, daß
  • - über die Überlaufeinrichtung 5 eine hauptsäch­ lich feinkörnige Pigmentpartikel enthaltende Suspension aus dem Becken 1 abgeführt wurde
und
  • - über die Abflußeinrichtung 7 eine hauptsächlich grobkörnige und agglomerierte Pigmentpartikel enthaltende Suspension aus dem Becken 1 abge­ führt wurde.
Zur Beurteilung der über die Überlaufeinrichtung 5 aus dem Becken 1 abgeführten, hauptsächlich fein­ körnige Pigmentpartikel enthaltenden Suspension wurde damit ein Filtrationstest durchgeführt. Dieser Filtrationstest erfolgte in Anlehnung an den in der Filtrationstechnik allgemein üblichen Handfilterplatten-Versuch: Die Suspension wurde mit Hilfe einer Vakuumvorrichtung durch ein Metall­ gewebefilter mit der Maschenweite von 5 µm und einer Fläche von 20 cm2 gesaugt.
Als Maß für die Feinkörnigkeit der in der Suspension vorhandenen Pigmentpartikel diente diejenige Feststoff­ menge im Filtrat, die bis zum vollständigen Verstopfen des Metallgewebefilters erhalten wurde; diese betrug 7000 g.
Zum Vergleich wurde mit einer hauptsächlich feinkörnige Pigmentpartikel enthaltenden Suspension, die mit Hilfe der der Beschreibungseinleitung erwähnten Vorrichtung entsprechend dem Stand der Technik gewonnen wurde, eben­ falls der zuvor geschilderte Filtrationstest durchge­ führt.
Bei diesem Vergleichsbeispiel wurde von der gleichen Ausgangssuspension und der gleichen (Durchsatz)menge, nämlich 0,4 m3/24 h, an gewonnener Suspension ausge­ gangen.
Nach Durchführung des Filtrationstests wurde hierbei eine Feststoffmenge von lediglich 400 g im Filtrat ge­ messen.
Der Vergleich der Meßwerte, nämlich 7000 g und 400 g, zeigt, daß mit Hilfe der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine wesentlich bessere Abtrennung von grobkörnigen und agglomerierten Pigmentpartikeln erreicht wird als durch den Einsatz der durch den Stand der Technik be­ kannten Vorrichtung.

Claims (4)

  1. Vorrichtung zum Abtrennen von grobkörnigen und agglo­ merierten Pigmentpartikeln aus einer grobkörnige, agglomerierte und feinkörnige Pigmentpartikel enthal­ tenden Suspension durch Sedimentation unter Schwer­ kraft, wobei die Vorrichtung im wesentlichen ein Becken umfaßt, in dem sich feststehende, parallel zu­ einander und unter einem Winkel von <90° zur Horizon­ talen geneigt angeordnete Platten befinden, und wo­ bei ferner das Becken mit
    • - einer unterhalb der Platten angeordneten Zulaufein­ richtung zur Zuführung der grobkörnige, agglomerier­ te und feinkörnige Pigmentpartikel enthaltenden Suspension zum Becken,
    • - einem trichterförmig ausgebildeten unteren Bereich,
    • - einer Ablauf- oder Überlaufeinrichtung im oberen Bereich des Beckens zur Abführung der hauptsächlich feinkörnige Pigmentpartikel enthaltenden Suspension aus dem Becken,
    • - einer Abflußeinrichtung im unteren Bereich des Beckens zur Abführung der hauptsächlich grobkörnige und agglomerierte Pigmentpartikel enthaltenden Sus­ pension aus dem Becken
  2. und
    • - einer Platte im oberen Bereich des Beckens, mit der der Raum des Beckens, der frei von den feststehenden, parallel zueinander und unter einem Winkel von <90° zur Horizontalen geneigt angeordneten Platten ist, oben abgedeckt ist,
  3. versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß
    • - die Zulaufeinrichtung (3) in den trichterförmig aus­ gebildeten unteren Bereich (4) des Beckens (1) mün­ det
  4. und
    • - die Platte (9) zwischen der Oberseite derjenigen Platte (2), die der Ablauf- oder Überlaufeinrichtung (5) am nächsten ist, und dieser Ablauf- oder Über­ laufeinrichtung (5) angeordnet ist.
DE19873734881 1987-10-15 1987-10-15 Verfahren und vorrichtung zum abtrennen von grobkoernigen und agglomerierten pigmentpartikeln aus einer grobkoernige, agglomerierte und feinkoernige pigmentpartikel enthaltenden suspension Granted DE3734881A1 (de)

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