DE3715178A1 - Verfahren zur herstellung eines feuerfesten oxid-kohlenstoff-steins - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines feuerfesten oxid-kohlenstoff-steinsInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines
feuerfesten, eisen- und schlackenresistenten Steines aus refrak
tären Oxiden und/oder den entsprechenden Hydroxiden und Kohlen
stoff für die Auskleidung metallurgischer Gefäße.
Feuerfeste Produkte aus Oxid-Kohlenstoff-Mischungen sind in ver
schiedenen Formen bekannt. In den sogenannten Teer-Dolomit- und
Teer-Magnesia-Steinen wird ein Versatz aus gebranntem Dolomit,
gebranntem Magnesit oder Sintermagnesia mit Teer oder Pech ge
bunden. Der Bindeteer oder das Bindepech wird durch Tempern und
höheres Erhitzen in Bindekoks umgewandelt. Auch kalt und warm
härtbare Kunstharze mit relativ hoher Koksausbeute werden als
Bindemittel anstelle von Teer und Pech für diesen Zweck verwen
det. Zur Erhöhung der Schlackenbeständigkeit werden solchen
Steinen zusätzlich feine Grafit- und Kokspulver zugemischt, in
der Praxis bis ca. 20 Gew.-%. In den kohlenstoffgebundenen Oxid
steinen können auch andere Oxide als die oben erwähnten als
Grundmaterial dienen, wie z. B. Sinteraluminiumoxid, -zirkonium
oxid oder -mullit.
Eine andere Gruppe sind keramisch gebundene Feuerfeststeine, die
einen Zusatz an Kohlenstoff oder Naturgrafit erhalten. Die Ton-
Grafit-Massen, die vorwiegend für die Herstellung von Schmelz
tiegeln verwendet werden, sind ein bekanntes Beispiel für diese
Gruppe.
In bezug auf Kohlenstoffsteine hat es sich für einige Anwen
dungsgebiete, z. B. in Berührung mit Roheisen, als vorteilhaft
erwiesen, diesen feinteilige Oxide, insbesondere Aluminiumoxid,
in Mengen von bis zu ca. 10 Gew.-% zuzusetzen.
Dieser kurze Überblick zeigt, daß an sich Mischungen aus Feuer
festoxiden mit Kohlenstoffmaterialien in verschiedenen Verhält
nissen bekannt sind. Die Resistenz eines Oxid-Kohlenstoff-
Kombinationssteines hängt nun nicht allein von seinem Mischungs
verhältnis Oxid/Kohlenstoff und der individuellen Beständigkeit
seiner Komponenten ab, sondern auch von der Art seiner Vermi
schung und Fabrikation. In der Fertigung großformatiger Feuer
festblöcke muß ferner berücksichtigt werden, daß dafür erfah
rungsgemäß gröbere Kornfraktionen erforderlich sind.
Das der Erfindung zugrunde liegende Ziel besteht darin, Oxide
und Kohlenstoff in der Weise zu vermischen und zu verbinden,
daß einerseits eine optimale Widerstandsfähigkeit gegen gasför
mige und flüssige Medien in den metallurgischen Aggregaten ge
währleistet wird und sich andererseits großformatige Feuerfest
blöcke herstellen lassen.
Erfindungsgemäß wird dieses dadurch erreicht, daß zunächst das
feinteilige, pulverförmige Feuerfestoxid in geschmolzenem Teer
pech dispergiert wird. Die Konsistenz der Oxid-Pech-Masse kann
zähflüssig bis teigig sein, d. h. sie kann einerseits so fließ
fähig sein, daß sie Behälterräume im Fließzustand ausfüllt, oder
andererseits so plastisch sein, daß sie mit Hilfe eines Extru
ders zu Ballen geformt werden kann. Ein Mischungsverhältnis zwi
schen Oxid und Pech läßt sich nicht allgemein angeben. Es hängt
ab von der Feinheit und Saugfähigkeit des Oxids und von dem Er
weichungspunkt bzw. der Viskosität des verwendeten Bindepechs.
Erfahrungsgemäß liegt der Bindemittelanteil zwischen 20 und 40
Gewichtsprozent. Die Mischung muß nicht allein aus Oxid und
Pech bestehen. Den Oxid-Pech-Massen können Kohlenstoff- oder
Metallpulver zur Beeinflussung bestimmter Eigenschaften zuge
setzt werden. Mit Zusätzen von Grafitpulvern, z. B. in Mengen
von 5-20 Gew.-%, wird die Wärmeleitfähigkeit angehoben.
Zur Erhöhung des Kohlenstoffanteils in der Mischung wird bei
spielsweise Petrolkokspulver oder Ruß zugegeben. Ein Zusatz
von metallischem Siliciumpulver bis zu 20 Gew.-% ist vorteil
haft, wenn die Festigkeit und Oxidationsbeständigkeit des da
raus später hergestellten Produktes verbessert werden soll.
Die Oxid-Pech-Massen oder solche mit den genannten Zusät
zen werden einem Verkokungsprozeß in reduzierender Atmosphä
re unterworfen. Dazu dienen Ringbrenn- oder Tunnelöfen, wie
sie allgemein für die Carbonisierung von Kohlenstoffelek
troden verwendet werden. Fließfähige Massen werden in mit
Papier oder Pappe ausgeschlagenen, hitzebeständigen, even
tuell zerlegbaren Stahlkästen carbonisiert. Teigige, zu
Ballen abgeformte Massen können direkt oder mit Papier um
hüllt in eine Kokspulver-Packmasse eingebettet werden. Die Auf
heizgeschwindigkeit der Oxid-Pech-Massen beträgt zwischen 200
und 600°C weniger als 20°C/h, bevorzugt sogar weniger als 5°C/h.
Die niedrige Aufheizrate garantiert eine hohe Koksausbeute des
Pechs und eine niedrige Porosität und hohe Festigkeit der ver
kokten Masse. Es ist überhaupt ein erstrangiges Ziel des erfin
dungsgemäßen Verfahrens, durch Beschaffenheit des Oxids, der
Zusätze und des Pechbinders sowie durch die thermische Behand
lung im Brennofen ein Maximum an Festigkeit und Dichte des ge
brannten Zwischenprodukts zu erreichen. In den meisten Fällen
genügt eine Endtemperatur des Carbonisierungs- und Glühprozes
ses von 950-1000°C; jedoch ist in einigen Fällen aus Gründen
der thermischen Stabilität des carbokeramischen Produktes oder
auch z. B. wegen der Umwandlung von zugesetztem Siliciumpulver in
β-Siliciumcarbid eine Erhitzung der Masse über 1000°C notwendig.
Nach dem Carbonisierungs- und Glühprozeß oder dem sogenannten
Brennen wird die feste Oxid-Kohlenstoff-Masse gebrochen und zu
Kornfraktionen aufbereitet. Aus den Kornfraktionen wird ein
Füller dichter Packung aufgebaut, der als Pulver- oder Staub
fraktion das bereits zuvor verwendete Oxid oder Oxid mit Zusät
zen enthält. Der Füller, bestehend aus den Oxid-Kohlenstoff-
Kornfraktionen sowie dem freien, ungebundenen Oxid als feinste
Kornfraktion wird mit Pech als Bindemittel zu einer formbaren,
sogenannten grünen Masse gemischt. Diese wird auf beheizten
Vibrations- oder Hydraulikpressen zu Blöcken, Platten oder ande
ren Formkörpern verdichtend geformt. Die grünen Formkörper werden
wie künstliche Kohlenstofferzeugnisse oder in der Weise wie oben
beschrieben carbonisiert oder gebrannt. Die Kohlenstoffgehalte
in den Oxid-Kohlenstoff-Steinen können zwar beliebig zwischen
10 und 50 Gew.-% eingestellt werden, bevorzugt werden jedoch
Kohlenstoffgehalte zwischen 15 und 25 Gew.-%.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden carbokeramische
Steine von extrem hoher Homogenität geschaffen, die sich in be
stimmten Anwendungsbereichen durch überlegene Beständigkeit
auszeichnen.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich ferner vor allem für
synthetische Refraktäroxide, die in feinteiliger Form erzeugt
werden, wie beispielsweise Aluminiumoxid (Al₂O₃), Titanoxid
(TiO₂) oder Magnesiumoxid (MgO). Für den Einsatz vorstehender
Oxide für hochwertige Feuerfesterzeugnisse werden sie gewöhnlich
agglomeriert, einer Hochtemperatursinterung unterzogen und dann
wieder zu Kornklassen aufbereitet. Die Überführung der pulvrigen
Oxide in Sintergranulat ist energieintensiv und sehr kostenauf
wendig. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist dieser, das
oxidische Grundmaterial enorm verteuernde Aufwand für die
Stückigmachung und Sinterung nicht erforderlich.
Im folgenden wird ein Durchführungsbeispiel für die Verwendung
von feinteiligem Aluminiumoxid beschrieben.
Nachgemahlenes Hütten-Aluminiumoxid mit einer Korngröße kleiner
100 µm wird mit einem Teerpech, dessen Erweichungspunkt nach
Kraemer & Sarnow 75°C beträgt, im Gewichtsverhältnis 3 : 1 bei
170°C gemischt. Die noch fließfähige Masse wird in Weißblechbe
hälter gefüllt und, eingebettet in Koksgrus, bis 1000°C gebrannt,
wobei die Aufheizgeschwindigkeit zwischen 4 und 6°C/h liegt.
Der gebrannte Aluminiumoxid-Kohlenstoff-Sinterkuchen hat eine
Rohdichte von rd. 2,0 g/cm³, eine wahre Dichte von 3,28 g/cm³,
eine Druckfestigkeit von rd. 40 N/mm² und einen Kohlenstoffge
halt von 19 Gew.-%. Der Sinterkuchen wird gebrochen und zu Korn
fraktionen <1, 1 - 4, 4 - 8 und 8 - 16 mm aufbereitet. Die Roh
dichte der Kornfraktionen liegt zwischen 2,7 und 3,2 g/cm³. Mit
diesen Al₂O₃-C-Kornfraktionen wird unter Zusatz des bereits er
wähnten feinteiligen Aluminiumoxids die Rezeptur eines neuen
Füllermaterials erstellt, in der etwa folgende Anteile enthalten
sind:
Feinteiliges Al₂O₃= 20 Gew.-%
Al₂O₃-C-Material < 1 mm= 20 Gew.-%
Al₂O₃-C-Material 1- 4 mm= 20 Gew.-%
Al₂O₃-C-Material 4- 8 mm= 30 Gew.-%
Al₂O₃-C-Material 8-16 mm= 30 Gew.-%
Der vorstehende Füller wird mit einem Pech von 75°C Erwei
chungspunkt bei 170 - 180°C vermischt. Der Pechzusatz beträgt
15 Gew.-%. Die grüne pechgebundene Masse wird bei 160°C auf
einem Vibrationsverdichter zu Blöcken geformt und erreicht eine
Abformdichte von 2,55 g/cm³. Die grünen Formkörper werden ähn
lich wie Kohlenstoffsteine bis 1100°C mit einer Aufheizrate von
ca. 5°C/h gebrannt.
Die gebrannten Steine haben nachstehende durchschnittliche
Eigenschaften:
Al₂O₃-Gehalt79 Gew.-%
Kohlenstoffgehalt21 Gew.-%
Wahre Dichte3,2 g/cm³
Rohdichte2,5 g/cm³
Porosität22%
Gasdurchlässigkeit0,2 nPm
Druckfestigkeit29 N/mm²
Wärmeleitfähigkeit4,6 W/mK
Roheisen- und Stahlbeständigkeit: Kein sichtbarer Angriff durch
Stahlschmelze bei 1550°C im Tauchtest.
Schlackenbeständigkeit: Kein sichtbarer Angriff durch Hochofen
schlacke bei 1550°C im Bechertest.
In dem vorstehenden Ausführungsbeispiel wurde das Ausgangsma
terial für den carbokeramischen Stein, nämlich das Al₂O₃-C-
Sintergranulat, aus feinteiligem calciniertem Aluminiumoxid her
gestellt. Man kann aber auch zur Erzeugung des Al₂O₃-C-Sinterma
terials von getrocknetem Aluminiumhydroxid, Al(OH)₃, ausgehen.
In diesem Falle erspart man sich die Calcinierung des Hydroxids
zum Oxid und vereinigt die Entwässerung des Hydroxids mit der
Carbonisierung des Pech- oder Teerbinders. Diese Kombination ist
möglich, weil die Entbindung des Hydroxidwassers größtenteils
unterhalb der Temperatur geschieht, bei der Wasserdampf mit dem
Bindekohlenstoff zu Wassergas (CO+H₂) reagiert. Die Wassergas
reaktion setzt bei ca. 600°C ein. Bei dieser Temperatur sind nur
noch unbedeutende Reste von an das Oxid gebundenen OH-Gruppen
vorhanden, die einen sehr geringen Kohlenstoffverlust hervor
rufen.
In bezug auf das erwähnte Aluminiumhydroxid sei ein Beispiel
angegeben: 78 Gew.-% getrocknetes Aluminiumhydroxid
(Korngröße <125 µm) werden mit 2 Gew.-% /Petrolkokspulver und
20 Gew.-% Pech (Erweichungspunkt 90°C) bei 180°C gemischt. Die
Masse wird in der bereits dargelegten Weise gebrannt. Man erhält
ein ebenfalls ausreichend dichtes Sintermaterial mit rd.
81 Gew.-% Al₂O₃ und rd. 19 Gew.-% Kohlenstoff.
Eine ähnliche Verarbeitung wie die von Al(OH)₃ ist mit gefäll
tem und getrocknetem Magnesiumhydroxid, Mg(OH)₂, möglich.
Ebenfalls können auch hochwertige, getrocknete Tone nach dem be
schriebenen Verfahren in kohlenstoffgebundene Schamotte überge
führt werden.
Denkbar sind auch andere Stückigmachungsverfahren, wie z. B. die
Heißbrikettierung oder Heißpelletierung. Da die carbonisierten
Oxid- bzw. Hydroxid-Pech-Gemische aufgrund des Kohlenstoffgehal
tes elektrisch leitfähig sind (spezif. elektrische Widerstände
des Sintergutes zwischen 500 und 2000 µΩm), kann zur Erzielung
hoher Glühtemperaturen von über 1200°C in reduzierender Atmo
sphäre die elektrische Widerstandscalcinierung angewendet werden.
Die Calciniertemperaturen dürfen allerdings nicht die carbother
mischen Reduktionstemperaturen der Oxide überschreiten.
Claims (10)
1.Verfahren zur Herstellung eines feuerfesten, eisen- und
schlackenresistenten Steines aus refraktären Oxiden und/oder
den entsprechenden Hydroxiden und Kohlenstoff, dadurch
gekennzeichnet, daß das Verfahren aus folgenden Schritten
besteht:
- A. Mischen des feinteiligen refraktären Oxides und/oder des entsprechenden Hydroxides mit Pech zu einer homogenen grünen Masse,
- B. Verkoken und Glühen der grünen Masse zu einem festen, thermisch stabilen Sinterprodukt aus Oxid und Kohlenstoff,
- C. Zerkleinern und Klassieren des Sinterproduktes,
- D. Binden des zu Kornfraktionen aufbereiteten Sinterproduktes mit einer Mischung aus Oxid und/oder entsprechendem Hydroxid und Pech,
- E. Verdichten der so erhaltenen Masse zu einem Formling,
- F. Brennen des grünen Formlings in reduzierender Atmosphäre zu einem feuerfesten Stein.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der
Mischung aus Oxid und/oder Hydroxid und Pech im Verfahrens
schritt A Koks-, Grafit- und/oder Siliziumpulver in einer
Gesamtmenge bis zu 50 Gew.-% zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das
Koks-, Grafit- und/oder Siliziumzusätze enthaltende Sinter
produkt in Schritt D mit pechhaltigen Mischungen gebunden
wird, deren Zusammensetzung nach dem Brennprozeß E derjenigen
des Sinterproduktes nach Schritt B entspricht.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß in der Mischung aus Oxid und/oder
entsprechendem Hydroxid und Pech nach Verfahrensschritt A
der Bindemittelanteil 15 bis 40 Gew.-% beträgt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die thermische Behandlung der grünen
Masse in Schritt B bis zu Temperaturen von 1700°C erfolgt,
wobei die Aufheizgeschwindigkeit im Bereich von 200 bis
600°C 2 bis 20°C/h beträgt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die thermische Behandlung der grünen
Masse in Verfahrensschritt B durch elektrische Widerstands
erhitzung erfolgt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß als refraktäre Oxide feinteilige reine
Oxide, wie z. B. Aluminium-, Magnesium-, Silizium-, Titan
und/oder Zirkoniumoxid oder feinteilige oxidische Feuer
festrohstoffe, wie z. B. calcinierter Bauxit, Mullit, Zirkon
sand oder ähnliche Oxidmischungen verwendet werden.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß als hydroxidische Vorstoffe getrocknetes
Aluminium- oder Magnesiumhydroxid oder hochwertige, getrock
nete Tone eingesetzt werden.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die maximale Korngröße der eingesetzten
Oxide bzw. Hydroxide 150 µm nicht überschreitet.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß die Kornfraktionen des aufbereiteten
Sinterproduktes Korngrößen von 0 bis 16 mm aufweisen.
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Owner name: VAW ALUMINIUM AG, 53117 BONN UND 1000 BERLIN, DE |
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