DE3413853A1 - Verfahren zur herstellung von poroesen magnesiumoxid-klinkern - Google Patents

Verfahren zur herstellung von poroesen magnesiumoxid-klinkern

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DE3413853A1
DE3413853A1 DE19843413853 DE3413853A DE3413853A1 DE 3413853 A1 DE3413853 A1 DE 3413853A1 DE 19843413853 DE19843413853 DE 19843413853 DE 3413853 A DE3413853 A DE 3413853A DE 3413853 A1 DE3413853 A1 DE 3413853A1
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Tsunenori Nagasaki Moriyama
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Description

European Patent Aüorneyi.
Zugelassene Verven ve/ α*.-· Europäischen Pa;eHiarri!
Dr phil G Henke!. München Dipt -Ing j Pfenning BfaNir·
Dr rer nat L Feilet Manche-. Dipt -Ing W Hanze; Muricr,> η Dipl-Phy'3 K H M-l·mg Ber.;' Dr Ing A Butenscnon. Be-riiM
Möhlstraße 37
D-8000 München 80
Tel-089/982085-87 Telex 0529802 nnWd Telegramme ellipsoid
ONODA CEMENT CO., LTD.,
Yamaguchi-ken, Japan und
OMURA REFRACTORIES CO., LTD.,
Nagasaki-ken, Japan
FP841O-3
Verfahren zur Herstellung von
porösen Magnesiumoxid-Klinkern
-ζ*
Verfahren zur Herstellung von porösen Magnesiumoxid-Klinkern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von porösen Magnesiumoxid-Klinkern leichten Gewichts, hoher Wärmeisolierfähigkeit und hervorragender Produktfestigkeit.
Bei der Stahlherstellung und in der keramischen Industrie werden zum Auskleiden der öfen im wesentlichen aus Magnesiumoxid-Klinkern bestehende basische feuerfeste Materialien verwendet. Dies ist darauf zurückzuführen, daß Magnesiumoxid-Klinker Eigenschaften besitzen, die sie in hervorragender Weise als basische feuerfeste Materialien verwendbar machen. So besitzen sie beispielsweise einen hohen Schmelzpunkt in der Größenordnung von 28OO°C, nur eine geringe Neigung zur Verschlackung bzw. zum Zerfallen, da sie weitestgehend chemisch inert sind, und eine hohe Korrosionsfestigkeit gegen basisches Rohmaterial, die beträchtlich höher ist als die Korrosionsbeständigkeit anderer Materialien, z.B. Aluminiumoxid und Mullit. Nachteilig an Magnesiumoxid-Klinkern ist jedoch ihre hohe Wärmeleitfähigkeit.
Wenn man Magnesiumoxid-Klinker porös machen könnte, läßt sich die Wärmeleitfähigkeit vermindern.
Zur Herstellung von porösen Magnesiumoxid-Klinkern gibt es zahlreiche Verfahren:
35
looüo
1. Zusatz von Sägemehl, Polystyrol u.dgl. zum Ausgangsmaterial, Ausformen desselben und schließlich Brennen der Formlinge.
2. Zusatz von Schaumstoff zu einer Magnesiumoxidpulverauf schlämmung vor dem Trocknen und Brennen.
3. Zusatz von Aluminiumpulver oder Essigsäure zu einer Magnesiumoxidpulveraufschlämmung vor dem Ausformen und Brennen.
4. Elektrisches Erschmelzen von Magnesiumoxid-Klinkern und Einblasen von Druckluft zur Ausbildung von Blasen.
Nachteilig an sämtlichen geschilderten Verfahren ist, daß die Festigkeit der Formlinge oder der kalzinierten Produkte extrem niedrig ist. Darüber hinaus ist das Applikationsgebiet von nach dem Verfahren 4) durch elektrisches Erschmelzen hergestellten Produktaiwegen deren hohen Gestehungskosten eng begrenzt.
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, ein nicht mit den geschilderten Nachteilen behaftetes Verfahren zur Herstellung poröser Magnesiumoxid-Klinker hoher Porosität, gleichmäßiger Porengröße und -verteilung, hervorragender Wärmeisolierung und hoher Produktfestigkeit anzugeben.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung poröser Magnesiumoxid-Klinker, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Magnesiumoxid-Material mit einem ölkoks versetzt, das erhaltene Gemisch ausformt, das ausgeformte Gemisch zum Wegbrennen des ölkokses unter Porenbildung kalziniert und
schließlich den porigen Formling brennt.
Zweckmäßigerweise verwendet man als ölkoks einen fließfähigen ölkoks. Die Korngröße des Magnesiumoxids sollte 0,1 mm oder weniger, des ölkokses 3 mm oder weniger betragen. Zweckmäßigerweise beträgt die Kalzinierungstemperatur 900 - 1600°C und die Brenntemperatur 1600°C oder mehr.
Magnesiumoxid-Klinker erhält man in der Regel durch Brennen von Magnesiumoxidmaterialien, wie Magnesit (MgCO3), Magnesiumhydroxid (Mg(OH)2) u.dgl. bei hoher Temperatur, d.h. bei einer Temperatur über 16000C.
Erfindungsgemäß können übliche Ausgangsmateri?lien für Magnesiumoxid, z.B. kalziniertes Magnesiumoxid (MgO), Magnesit (MgCOJ, Magnesiumhydroxid (Mg(OH)2) oder Mischungen derselben verwendet werden. Es kann auch ein als Ausgangsmaterial für Magnesiumoxid-Klinker weitverbreitetes pulverförmiges kalziniertes Magnesiumoxid verwendet werden, dessen Korngröße sollte jedoch vorzugsweise 0,1 mm oder weniger betragen.
Erfindungsgemäß wird das Magnesiumoxidmaterial mit ölkoks gemischt und dann das Gemisch zum Ausbrennen des ölkokses unter Porenbildung in den Kalzinierungsprodukten kalziniert. Die Kalzinierungsprodukte werden schließlich zu porösen Klinkern gebrannt.
Erfindungsgemäß verwendbare ölkokssorten erhält man durch thermische Krackung von Asphalt und Pech, d.h. Rückständen bei der ölraffinierung, und Destillieren des gekrackten Öls. Im Vergleich zu Kohle oder Kohlekoks besitzt der gebildete ölkoks einen geringeren Aschegehalt und einen höheren festen Kohlegehalt bis zu ca. 90%.
I OO ÜO
Fließfähiger ölkoks besitzt einen besonders hohen Kohle gehalt von etwa 95%. 90% davon besitzen eine Korngröße von 0/1 - 0,4 mm und eine praktisch kugelige Gestalt.
B Aufgrund dieser vorteilhaften Eigenschaften läßt sich ölkoks beim Vermischen mit einem Magnesiumoxidmaterial gleichmäßig (in der Mischung) dispergieren, was zur Folge hat, daß beim Ausbrennen sehr kleine Poren gleich mäßigen Durchmessers entstehen.
10
Das folgende Versuchsbeispiel 1 zeigt die Unterschiede zwischen ölkoks und sonstigen verbrennbaren Substanzen.
Versuchsbeispiel 1
Fließfähiger ölkoks, langsam hergestellter ölkoks (delayed oil coke) und Anthrazit einer Korngröße von 1 mm oder weniger werden in einer Menge von 40 Gew.-% zu kalziniertem Magnesiumoxid (Brennverlust: 2,5%; MgO: 96,0%; CaO: 0,95%; SiO3: 0,20%; Al2O3: 0,05%; Fe3O3: 0,05%; Rest auf dem 44 um-Sieb: 0%) zugesetzt, worauf das Ganze vermischt wird. Das erhaltene Gemisch wird mittels einer Brikettiermaschine unter 20% Wasserzusatz zu mandelförmigen 20 χ 25 χ 25 mm großen Brikettformlingen verpreßt.
Andererseits wird dem kalzinierten Magnesiumoxid 20 Gew.-% Sägemehl zugesetzt, worauf das Gemisch auf derselben Brikettiermaschine unter 35% Wasserzusatz zu Briketts derselben Abmessungen verpreßt wird. Die ausgeformten Briketts besitzen jedoch wegen der Neigung des Sägemehls, nach dem Pressen wieder seine ursprüngliche Gestalt anzunehmen, keine gute Formhaltigkeit.
Die in beiden Fällen erhaltenen Formlinge werden luft-
getrocknet, in einem mit gießfähigen feuerfesten Materialien ausgekleideten Eisenkessel eines Fassungsvermögens von 0,5 m3 gestapelt und unter gesteuerter Luftzufuhr bei 13OO°C kalziniert. Die kalzinierten Formlinge werden aus dem Kessel entnommen, in einen Drehofen überführt und darin bei 19000C gebrannt. Die Korngrößenverteilung des Koks- bzw. Sägemehlzuschlags und die Festigkeit der Formlinge sind in der folgenden Tabelle I zusammengestellt. Die Eigenschaften der kalzinzierten Formlinge und der in dem Drehofen gebrannten Endprodukte finden sich in Tabelle
TABELLE I
Zuschlag Korngröße
(in %)		 des Zuschlags ,4 > 0,105 oder
weniger
mm		 Brikett
festigkeit
1,0-0,42 0
mm		 ,42-0,105
mm		 ,5 5,1
Fließfähiger öl-
koks		 1,5 93 ,0 16,6 gut
langsam herge
stellter ölkoks
(delayed oil coke)		 51,7 31 ,5 17,5 gut
Anthrazit 50,5 32 1,0 gut
Sägemehl 70,3 28 schlecht
(man erhält
nicht die
gewünschten
Briketts)
i jödo
-2 -
TABELLE II
Zuschlag
Zustand Eigenschaften der gebrannten Endder kai- produkte
Fließfähiger
ölkoks		 Formlinge Ä> %■/*. W41A %·»#*. ALI ι *> V rf» VmAA
vertei
lung
(um)		 tat
(%		 ha«·*,
) 		»UM
beute
10 langsam her
gestellter
Koks
(delayed oil
coke)		 gut kugelig 50-200 48 ,7 93
15 Anthrazit gut unregel
mäßig		 5-500 34 ,1 88
Sägemehl gut unregel
mäßig		 5-500 33 ,2 87
schlecht fallen beim Einfüllen in einen
Drehofen zusammen
Fließfähigen ölkoks einer Größe unter 1 mm erhält man unter Verwendung eines Siebs. Durch langsame Bearbeitung hergestellten ölkoks (delayed oil coke) und Anthrazit erhält man durch Sieben des beim Pulverisieren angefallenen Pulvers.
Aus Tabellen I und II geht hervor, daß man durch Zusatz von ölkoks zu einem Magnesiumoxid-Material, Ausformen des erhaltenen Gemischs, Kalzinieren der erhaltenen Formlinge zum Ausbrennen des ölkokses und Brennen der kalzinierten Formlinge in einem Drehofen großtech-
-3 nisch rait geringeren Kosten poröse Magnesiumoxid-Klinker hoher Produktfestigkeit, größerer Porosität und in größerer Ausbeute an gebranntem Produkt erhält. Bei Verwendung von fließfähigem ölkokspulver ist dessen Menge geringer als bei Verwendung anderer pulverisierter Kokssorten. Darüber hinaus sind in ersterem Falle die in den Klinkern enthaltenen Poren kugelig und gleichmäßig verteilt.
Dies ist offensichtlich darauf zurückzuführen, daß die Korngröße des fließfähigen ölkokses vornehmlich im Bereich von etwa 0,1 - 0,5 mm liegt und der ölkoks von kugeliger Form ist (vgl. Tabelle I).
Wie bereits ausgeführt, wird im Rahmen des Verfahrens gemäß der Erfindung dem Magnesiumoxid-Material ölkoks zugesetzt. Aufgrund seiner Korngröße und seiner Form wird fließfähiger ölkoks bevorzugt.
Die bevorzugte Menge an fließfähigem ölkoks beträgt 10-60 Gew.-%. Wenn die Menge an fließfähigem ölkoks unter 10% liegt, sinkt die Porosität des gebrannten Produkts unter gleichzeitiger Verschlechterung der Wärmeisolierung. Die Festigkeit der gebrannten Formlinge nimmt ab, wenn die ölkoksmenge 60% übersteigt. Letzteres ist unerwünscht, da der Verlust infolge Beschädigung der Produkte während des Kalzinierens und Brennens größer wird.
Das folgende Versuchsbeispiel 2 zeigt den Einfluß unterschiedlicher Mengen an zugesetztem fließfähigem ölkoks.
ι ο ο υ ο
Versuchsbeispiel 2
Durch Zusatz und Einmischen des in Versuchsbeispiel 1 verwendeten fließfähigen ölkokspulvers in einer Menge von 5-70 Gew.-% in das durch Pulverisieren von Magnesiumoxid-Klinker (MgO: 95,0%; CaO: 1,0%; SiO2: 2,7%; Fe3O3: 0,3% und Al3O3: 0,6%; Rest auf dem 44 μΐη-Sieb: 3,2%) erhaltene pulverförmige Ausgangsmaterial werden fünf verschiedene Mischungen zubereitet. Jede Mischung wird mit 10% Wasser versetzt und dann auf einer Brikettiermaschine zu Briketts einer Größe von 20 χ 25 χ 25 mm verpreßt. Nach dem Trocknen an Luft bei 11O0C werden die Briketts zum Ausbrennen des fließfähigen ölkokses bei 1400°C in dem in Versuchsbeispiel 1 verwendeten und mit gießfähigen feuerfesten Materialien ausgekleideten Eisenkessel unter gesteuerter Luftzufuhr kalziniert. Die kalzinierten Produkte werden in einen Drehofen überführt und darin bei 1900°C gebrannt. Die Porosität, die Druckfestigkeit und die Ausbeute an gebrannten Produkten finden sich in der folgenden Tabelle III.
TABELLE III Eigenschaften der gebrannten
Produkte (Klinker)		 Druck
festigkeit
(kPa)		 Ausbeute
in %
Fließfähiger
Ölkoks		 Kalzinie-
rungs-		 Porosität
in %		 161865 96
zugemischte
Menge (in %)		 temperatur
(0C)		 8 125568 96
5 1400 16 68670 94
10 1400 39 17658 75
30 1400 68 zusammen
gefallen		 -
60 1400 zusammen
gefallen
70 1400
Aus Tabelle III geht hervor, daß die Menge an fließfähigem ölkoks vorzugsweise 10 Gew.-% oder mehr bis 60 Gew.-% oder weniger beträgt. Bei Mengen unter 10 Gew.-% ist die Porosität unzureichend, bei Mengen über 60 Gew.-% kann man keine hervorragende Magnesiumoxid-Feuerfestmasse ' hoher Porosität herstellen.
Vorzugsweise sollte die Korngröße des Magnesiumoxid-Materials unter 0,1 mm liegen. Wenn die Korngröße des Magnesiumoxid-Materials 0,1 mm oder mehr beträgt, bereitet die Sinterung Schwierigkeiten, wobei man keine Klinker hoher Produktfestigkeit des kalzinierten Produkts und keine hohe Klinkerfestigkeit erreicht. Obwohl ein fließfähiger ölkoks einer Korngröße von 3 mm oder weniger akzeptabel ist, wird ein solcher einer
Korngröße von 1 mm oder weniger bevorzugt. Bei Verwendung eines fließfähigen ölkokses einer Korngröße
von 1 mm oder weniger, ist der Durchmesser der gebildeten Poren gering, deren Verteilung gleichmäßig, die Wärmeisolierung hervorragend und die Klinkerfestigkeit hoch. Bei Verwendung eines fließfähigen ölkokses einer Korngröße von 3 mm oder höher ist der Durchmesser der gebildeten Poren groß, deren Verteilung extrem ungleichmäßig, die Klinkerstruktur ungleichmäßig und
die Klinkerfestigkeit gering.
Zum Ausformen des Gemischs aus Magnesiumoxid-Material und fließfähigem ölkoks kann man sich entweder des
Trocken- oder Naßverfahrens bedienen. Die Formlinge
aus dem Gemisch aus Magnesiumoxid-Material und fließfähigem ölkoks wird dann in der nächsten Stufe kalziniert. Die Kalzinierungstemperatur beträgt 900°C oder mehr, jedoch weniger als 1600°C. Eine Kalzinierung
bei einer Temperatur unter 900°C führt zu einem Ver-
lust an Festigkeit des Kalzinierungsprodukts und somit
IOüJO
^ A-höchstwahrscheinlich auch zu einem größeren Verlust an Endprodukt infolge Beschädigung während der Kalzinierung. Die Oberfläche des Kalzinierungsprodukts sintert rasch bei Temperaturen von 16000C oder darüber, so daß Schwierigkeiten beim Verbrennen von Koks im Formlinginneren auftreten und nach dem Brennen im Formlinginneren Koks zurückbleibt. Die Kalzinierung erfolgt in einem üblichen Schachtofen oder Bandtrocknungsofen. Die Kalzinxerungstemperatur läßt sich durch die Luftstrommenge oder durch das Volumen der aufeinandergestapelten Formlinge einstellen.
Das folgende Versuchsbeispiel 3 zeigt den Einfluß der Kalzinierungstemperatur.
15
Versuchsbeispiel 3
Die gemäß Beispiel 2 unter Verwendung von 30 Gew.-% fließfähigen ölkokses hergestellten Formlinge werden getrocknet und dann in den in Versuchsbeispiel 1 verwendeten Kalzinierungsofen gefüllt, um darin bei den in Tabelle IV angegebenen Temperaturen kalziniert zu werden. Danach werden die Kalzinierungsprodukte in einem Drehofen bei 1900°C gebrannt. Die Kalzinierungsbedingungen und die Eigenschaften der gebrannten Produkte finden sich ebenfalls in Tabelle IV.
TABELLE IV
Fließ Kalzinierung • Zustand des
Kalzinierungs-
produkts		 Gebranntes Produkt (Klin gut Ausbeu
te in %
fähiger ker) gut
ölkoks
Zugabe
menge		 Tempe
ratur
(0C)		 schlechter Zustand des ge
brannten Pro
dukts		 gut 47
in %
30 900 kleindimen
sionierte Kör schlecht (Rest
gut ner herrschen koks 88
gut vor 95
30 1200 schlecht (die schlecht 95
30 1500 Oberfläche ist (Restkoks)
30 1600 gesintert)
die Oberfläche _
ist übermäßig
30 1700 stark gesintert
kalziniert
30 nicht
Aus Tabelle IV geht hervor, daß zum Ausbrennen des dem Rohmaterial zugesetzten fließfähigen ölkokses vorzugsweise bei einer Kalzinierungstemperatur von 900°C oder mehr, jedoch unter 1600°C kalziniert werden soll. Eine niedrige Kalzinierungstemperatur führt zu einer geringeren Festigkeit der Kalzinierungsprodukte und zu einer geringeren Ausbeute an Endprodukt. Eine übermäßig hohe Kalzinierungstemperatur führt zu einer Sinterung der Oberfläche der Kalzinierungsprodukte, wodurch das Ausbrennen des Kokses erschwert wird.
I OOÜO
Restlicher Koks wird dabei nicht ausgebrannt, selbst wenn letztlich in einem Drehofen bei 1900°C gebrannt wird.
Zu Vergleichszwecken werden direkt nicht-kalzinierte Formlinge in einem Drehofen gebrannt. Hierbei wird festgestellt, daß die Gastemperatur am Einlaß des Ofens recht hoch wird, was zu Betriebsschwierigkeiten führt. Darüber hinaus verbleibt eine große Menge Koks in den gebrannten Produkten.
Wie bereits ausgeführt, erhält man nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ohne Schwierigkeiten und preisgünstig Magnesiumoxidklinker gleichmäßiger Porenverteilung, hoher Porosität und hoher Festigkeit.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher veranschaulichen.
Beispiel 1_
Fließfähiger Koks einer Korngröße von 1 mm oder weniger wird in einer Menge von 35 Gew.-% dem in Versuchsbeispiel 1 verwendeten kalzinierten Magnesiumoxid zugesetzt, worauf das erhaltene Gemisch mittels einer Brikettiermaschine zu Briketts einer Größe von 20 χ 25 χ 25 mm ausgeformt wird. Die erhaltenen Briketts werden in einem Bandtrockner (Volumen :5m3; Höhe: 35 cm) gestapelt und 48 h lang bei einer Temperatür von 1300 - 1500°C kalziniert. Hierbei kommt es weder zu einer Beschädigung der Formlinge noch zum Verbleiben von Koks in den Formungen.
Danach werden die kalzinierten Formlinge in einen Drehofen eingebracht und darin bei 185O°C gebrannt. Hierbei
erhält man Magnesiumoxid-Klinker einer Porosität von 4 3% und einer Druckfestigkeit von 59841 kPa. Die Ausbeute an Magnesiumoxid-Klinkern beträgt 95%.
Beispiel
Magnesit (MgO: 45,7%; SiO2: 1,7%; CaO: 1,0%; Fe2O3: °'3%? Al2O3: 1,3%, Glühverlust: 50,0%) wird so weit pulverisiert, daß 8,5% auf dem 88 μΐη-Sieb zurückbleiben. Nach zusatz von 15 % fließfähigen ölkokses einer Korngröße von 1 mm oder weniger (Aschegehalt: 1,3 %) wird das erhaltene Gemisch mittels einer Pfannenpelletisiervorrichtung zu 20 mm großen Pellets ausgeformt. Diese werden dann von selbst trocknengelassen. Die getrockneten Pellets werden in einen Schachtofen (Inhalt: 4 m3) gefüllt und darin durch Propangasverbrennung bei 1100 13OO°C kalziniert. Nach 24 h ist der Koks vollständig ausgebrannt, ohne daß die kalzinierten Formlinge irgendwie beschädigt sind.
Die kalzinierten Formlinge werden dann in einen Drehofen gefüllt und darin bei 19000C gebrannt, wobei Magnesiumoxid-Klinker einer Porosität von 21% und einer Druckfestigkeit von 112815 kPa erhalten werden.
Die Ausbeute beträgt 89%.
Beispiel
Magnesiumoxid-Klinker (MgO: 98,5%, CaO: 1,0%; SiO2: 0,25%; Fe3O3: 0,1%; Al2O3: 0,1%) werden so weit pulverisiert, daß 1,5% auf dem 44 μΐη-Sieb zurückbleiben. Nach Zusatz von 50 Gew.-% fließfähigen ölkokses einer Größe von 1 mm oder weniger und ferner von 0,3 Gew.-% Methylcellulose wird das erhaltene Gemisch unter Zusatz von 10% Wasser mittels einer Brikettiermaschine zu mandel-
ι ο υ ο ο
förmigen Briketts einer Größe von 20 χ 25 χ 25 nun ausgeformt. Die erhaltenen Briketts werden von selbst trocknengelassen. Danach werden die ausgeformten und getrockneten Briketts in einen Schachtofen (Inhalt: 4 m3) gefüllt und darin 24 h lang bei einer Temperatur von 1400 - 1600°C kalziniert. Hierbei ist weder eine Beschädigung feststellbar noch verbleibt Koks in dem Kalzinierungsprodukt. Werden die Kalzinierungsprodukte in einem Drehofen bei 2O3O°C gebrannt, erhält man itegnesiumoxid-Klinker einer Porosität von 59% und einer Druckfestigkeit von 20600 kPa. Die Ausbeute beträgt 95%.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Herstellung von porösen Magnesiumoxid-Klinkern, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Magnesiumoxid-Material mit ölkoks versetzt, das Gemisch ausformt, das ausgeformte Gemisch zum Ausbrennen des ölkokses unter Porenbildung kalziniert und schließlich das porige Gebilde weiter brennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als ölkoks fließfähigen ölkoks verwendet.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man 10-60 Gew.-% ölkoks zusetzt. 20
j§u Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Magnesiumoxid-Material einer Korngröße von höchstens 0,1 mm und einen ölkoks einer Korngröße von höchstens 3 mm verwendet. 25
«?. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man bei einer Temperatur von 900 - 16000C kalziniert und bei
einer Temperatur von 1600 C oder darüber brennt.
DE19843413853 1983-04-14 1984-04-12 Verfahren zur herstellung von poroesen magnesiumoxid-klinkern Ceased DE3413853A1 (de)

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