DE3687059T2 - Herstellung einer fluessigmetallionenquelle. - Google Patents
Herstellung einer fluessigmetallionenquelle.Info
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkeitsmetallionenquellenstruktur gemäß Anspruch 1 und 5, und auf eine Ionenquellenstruktur nach Anspruch 14.
- Aus der EP-A-0 080 170 ist eine Ionenquelle vom Feldemissionstyp mit einer Emitterspitze und einem Heizer bekannt geworden, welche aus Materialien mit einem hohen Schmelzpunkt hergestellt sind, sowie mit einem Reservoir für die zu ionisierenden Materialien. Zwischen dem Heizer, der Emitterspitze und dem zu ionisierenden Material ist eine aus einer hochtemperaturstabilen und antireaktiven Substanz hergestellte schützende Überzugsschicht angeordnet, um chemische Reaktionen zwischen den Materialien während des Quellenbetriebes zu verhindern. Die schützende Überzugsschicht ist durch Eintauchen des Heizers und der Emitterspitze in eine Suspensionsflüssigkeit von feinen Aluminiumteilchen und dem Bindemittel hergestellt, wodurch Aluminium auf die Oberfläche der Ionenquelle abgeschieden wird. Daran anschließend sind die Ionenquelle und das Aluminium in einem Hochtemperaturofen gesintert. Aus diesem Dokument gehen jedoch keinerlei Maßnahmen darüber hervor, wie die Benetzbarkeit der Bor-enthaltenden Legierungen in der Ionenquelle gewährleistet werden kann.
- Aus der EP-A-0 140 979, welches ein Dokument gemäß Art. 54(3) EPC darstellt, ist eine Flüssigmetallionenquelle bekannt geworden, bei der eine Nickel-Legierung verwendet ist, die als Elemente für die Ionen B, P, Si, As und C umfaßt. Dies stellt einen weiteren Ansatz für die Herstellung einer Ionenquelle dar.
- Flüssigmetallionenquellen liefern hohe Stromdichten von Ionen aus einer Quelle mit einer kleinen virtuellen Quellengröße. Eine große Helligkeit und eine kleine Quellengröße werden benötigt, wenn der zu fokussierende Ionenstrahl bei einer hohen Auflösung von beispielsweise einer Fleckgröße von 1 um (Mikrometer) verwendet wird, beispielsweise bei einem Anwendungsgebiet wie die Herstellung von Halbleitermikroschaltungen. Die große Stromdichte und die kleine virtuelle Quellengröße wird durch Emittieren der Ionen aus einer Quellenstruktur mit einem scharfen Punkt erzielt, wie beispielsweise der Punkt bzw. die Spitze einer Nadel. Bei einem derartigen Ansatz ist die Nadel mit einer Schicht eines Flüssigionenquellenmetalles bedeckt, und es wird eine Nase bzw. Spitze in dem Flüssigmetall an der Spitze der Nadel durch Anlegen eines elektrostatischen Feldes erzeugt. Diese feine Nase stellt anschließend die Emitterquelle für die Extraktion von Ionen dar. Da die Ionen von der Quelle emittiert werden, muß weiteres Flüssigquellenmetall aus dem Reservoir unterhalb der Nadel an die Nase fließen, um das bereits extrahierte Material nachzufüllen.
- Damit dieser Typ von Ionenquelle mit hoher Helligkeit störungsfrei arbeitet, muß die Ionenquellenlegierung die Nadel benetzen, um einen glatten Fluß von Metall aus dem Reservoir an die Nase zu gewährleisten. Falls die Ionenquellenlegierung die Nadel nicht benetzt, können Ionen nicht aus der Emitterspitze extrahiert werden. Falls die Nadel unvollständig benetzt wird, kann der Fluß der Flüssiglegierung nicht ausreichend sein, um einen konstanten Ionenstrahlstrom aufrechtzuerhalten, oder es kann ein asymmetrischer Fluß auftreten, mit der Folge der Bildung einer verschobenen, deformierten Nase. Eine derartige Nase zeigt sich als große bzw. nicht kreisförmige Quelle von Ionen. Sobald einer dieser Nachteile auftritt, ergibt sich eine schlechte Leistungsfähigkeit der Quelle.
- In einigen Fällen benetzen Ionenquellenlegierungen auf natürliche Weise die Nadel. Die Benetzungsreaktion kann oftmals derart kompliziert sein, daß die Ionenquellenlegierung auf schnelle Weise die benetzten Abschnitten der Ionenquellenstruktur korrodieren können, was zu einer relativ kurzen Betriebsdauer führt, bevor die Ionenquelle ersetzt werden muß. Derartige Korrosionen verändern sowohl die Geometrie der Emitterspitze, als auch die Zusammensetzung der verdampften Legierung, wobei beide Wirkungen die Wirksamkeit der Ionenquelle verringern können. Die Erreichung eines geeigneten Materiales zur Herstellung der benetzten Komponenten einer Ionenquellenstrukur bringt typischerweise ein Ausbalancieren der Eigenschaften des ausreichenden Benetzens der Struktur durch die Quellenlegierung zur Erzielung eines Metallflusses während der Ionenverdampfung, und der Verhinderung von nachteiligen korrosiven Wirkungen mit sich. Kurz gesagt, kann durch Anheben der Ionenquellentemperatur über die normale Betriebstemperatur der Quelle oftmals das Benetzen verbessert werden, wobei jedoch dieser Ansatz wegen dem zugehörigen Anstieg der Korrosionsrate bei höheren Temperaturen, als auch die erhöhte Rate des Verlustes von verdampften Elementen, welche in der Ionenquellenlegierung vorhanden sein können, nur von begrenztem Nutzen ist.
- Die Ionenverdampfung von Bor aus Bor-enthaltenden Quellenlegierungen ist insbesondere auf dem Gebiet des Dotierens durch Ionenimplantation in Siliciumhalbleitern wichtig. Geschmolzene Legierungen mit metallischem Bor benetzen nicht viele mögliche Emittermaterialien durchgehend, und greifen die meisten Materialien korrosiv an, wenn sie benetzt werden.
- Typischerweise wird Bor aus ternären Legierungen, enthaltend Borplatin, Borpalladium, Bornickel oder Bor, oder aus komplexeren Legierungen, die Bor enthalten, ionenverdampft. Für eine gewisse Zeit wurden Borplatinlegierungen in Ionenquellenstrukturen verwendet, dessen benetzende Komponenten aus reinem Rhenium zusammengesetzt sind. Bei einer derartigen Kombination wird eine mittlere Lebensdauer von 10 Stunden realisiert. Letztlich geht die Quellenstruktur wegen der allmählichen Bildung der ternären Legierung Borplatinrhenium kaputt, welche eine konstant ansteigende Temperatur zur Aufrechterhaltung des Flüssigzustandes benötigt. Die gesamte Struktur wird schließlich instabil, so daß entweder die Spitze des Emitters durch das elektrische Feld abgezogen wird, oder das Heizerreservoir ausbrennt.
- Bei einem weiteren Ansatz wird eine glasförmige Carbonemitternadel zur Ionenverdampfung von Bor aus Nickelborlegierungen verwendet, wobei die Quelle üblicherweise eine Lebensdauer von 50-90 h (Stunden) aufweist. Es wurde jedoch berichtet, daß die Nickelbestandteile der Ionenquellenlegierung letztlich den glasförmigen Carbonemitter korrodieren. Es ist möglich, daß das vorhandene Nickel in diesen Legierungen die Benetzung der Legierung an dem glasförmigen Carbonsubstrat erleichtert.
- Es ist eine längere Lebensdauer der Quelle gewünscht, wobei eine längere Lebensdauer durch Verwenden von Legierungen mit niedrigeren Schmelzpunkten und Betreiben der Quelle bei der für die Ionenextraktion benötigten minimalen Temperatur erzielt werden. Die Eutektika der vorstehend erwähnten Legierungen weisen Schmelzpunkte zwischen 800ºC und 900ºC auf, jedoch werden bei derartigen Temperaturen die Metallquellenstrukturen schnell durch den Bor- oder Nickelbestandteil angegriffen. Denkbar sind im Prinzip Legierungen, welche Bor enthalten, die einen niedrigeren Schmelzpunkt aufweisen, wovon bislang nichts berichtet worden ist. Es ist darüberhinaus die Möglichkeit der Verwendung von Legierungen denkbar, welche eine Zutat zur Vermeidung von Korrosion enthalten, wobei jedoch auch hierüber nichts berichtet worden ist.
- Demgemäß existiert ein Bedarf für eine verbesserte Ionenquelle für die Ionenverdampfung von Bor aus Bor-enthaltenden Legierungen mit relativ hohen Schmelzpunkten im Bereich von zumindest 800ºC bis 900ºC. Der Ansatz könnte die Modifizierung der Quellenlegierung, die Auswahl eines unterschiedlichen Materiales zur Herstellung der Quellenstruktur, die Modifizierung der Quellenstruktur, eine Kombination dieser Ansätze, oder eine vollkommen neue Technik beinhalten. Was auch immer für eine Technik gewählt wird, so sollte sie die Benetzung des Quellenemitters und weiterer Komponenten der Ionenquelle, die durch das Quellenmetall kontaktiert werden, mit einer Borenthaltenden Quellenlegierung ermöglichen, ohne eine übermäßige Korrosion der Quellenstruktur zu verursachen. Es sollte keine Reaktion zwischen der Quellenlegierung und der Quellenstruktur zur Modifizierung der Metalleigenschaften der Quellenlegierung auftreten. Schließlich sollte diese Technik keine Betriebsweise der Quelle bei erheblich höheren Temperaturen für längere Zeitdauer benötigen, wenn sie mit der Legierung in Kontakt tritt, so daß möglicherweise in der Legierung vorhandene flüchtige Komponenten verdampft werden. Die vorliegende Erfindung löst diese Aufgabe und stellt desweiteren weitere Vorteile zur Verfügung.
- Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkeitsmetallionenquellenstruktur mit einer verbesserten Benetzbarkeit von Bor-enthaltenden Ionenquellenlegierungen zur Verfügung zu stellen, und eine derartige Flüssigmetallionenquelle zur Verfügung zu stellen.
- Diese Aufgabe wird durch das Verfahren nach Anspruch 1 und 5, und durch die Flüssigmetallionenquelle nach Anspruch 14 gelöst.
- Durch die vorliegende Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung einer Flüssigkeitsmetallionenquellenstruktur und eine mit einer Bor-enthaltenden Legierung benetzte Quellenstruktur zur Verfügung gestellt, ohne irgendeine Substanz einzuführen, welche nicht in der Bor-tragenden Legierung enthalten ist. Die Erfindung ist insbesondere in Zusammenhang mit Carbon-enthaltendem Substrat, wie beispielsweise Kohlenstoff, Borcarbid und Bor-angereichertes Borcarbid nützlich, die ihrerseits in anderer Hinsicht zur Herstellung von Quellenstrukturen gewünscht sind. Das Verfahren benötigt keinen bestimmten Quellenstrukturentwurf, so daß der Entwurf für die Quellenstruktur lediglich von dem empfohlenen Material und den Systembedingungen abhängt, aber nicht vom Benetzungsprozeß. Falls dieser Ansatz verwendet wird, muß die Bor-tragende Legierung selbst nicht hohen Temperaturen für irgendeine beliebig signifikante Zeitdauer unterzogen werden, wodurch die Wahrscheinlichkeit dafür vermindert wird, daß flüchtige Bestandteile der Quellenlegierung während des Benetzungsprozesses vorzugsweise durch Atomverdampfung verlorengehen.
- Entsprechend der Erfindung weist ein Verfahren zur Herstellung einer borodierten Ionenquellenstruktur für die Verwendung bei der Ionenstrahlverdampfung einer Bor-enthaltenden Quellenlegierung die Schritte auf: Vorbereiten eines Ionenquellenstruktursubstrates; Bedecken des Ionenquellenstruktursubstrates mit Bor zur Bildung einer Substrat-Bor-Verbindung bei der Oberfläche des Substrates; und Erwärmen der Substrat-Bor-Verbindung auf eine Temperatur von zumindest der Grenzflächensolidustemperatur der Graphit-Bor-Verbindung für weniger als etwa 1/2 s (Sekunde), wodurch eine Flüssigkeitsschicht bei der Grenzfläche der Verbindung gebildet wird. Eine derartig zusammengesetzte Ionenquellenstruktur weist typischerweise eine Emitternadel und ein zugehöriges Reservoir aus Graphit auf, obwohl auch andere Substratmaterialien so behandelt werden können, beispielsweise solche, welche Kohlenstoff oder aus einer Form von Kohlenstoff zusammengesetzt sind. Bei dem bevorzugten Ansatz für das Inkontaktbringen von Bor an das Substrat wird elementares Borpulver in einem flüchtigen Flüssigträger, wie beispielsweise Aceton, zur Bildung einer Bor-enthaltenden Mischung suspendiert, und die Bor-enthaltende Mischung wird auf die Oberfläche des Ionenquellenstruktursubstrates überzogen. Nach einem Trocknungsvorgang wird das überzogene Substrat in Vakuum oder einer Inertgasatmosphäre bis zu einer Temperatur von etwa 2300ºC bis 2450ºC für eine sehr kurze Zeitdauer geheizt, um die Verbindungsgrenzfläche und somit den Überzug zu schmelzen.
- Bei einer weiteren Ausführungsform der Erfindung wird eine benetzte Flüssigmetallionenquellenstruktur für die Verwendung bei der Ionenstrahlverdampfung einer Bor-enthaltenden Quellenlegierung durch die folgenden Schritte zur Verfügung gestellt: Vorbereiten eines Ionenquellenstruktursubstrats; Borodieren des Ionenquellenstruktursubstrates; Mischen von freiem Bor in die Quellenlegierung zur Bildung einer Bor-angereicherten Quellenlegierungsmischung, und Inkontaktbringen der Bor-angereicherten Quellenlegierung mit dem Substrat bei einer Temperatur von zumindest der Solidustemperatur der Quellenlegierung, wodurch die Bor-angereicherte Quellenlegierung das Substrat benetzt. Einige Substrate müssen vor dem Schritt des Inkontaktbringens borodiert werden. Nachdem die Benetzung durchgeführt ist, wird der Fluß der Quellenlegierung aus dem Reservoir an die Emitterspitze unter der Wirkung der Oberflächenspannung und weiterer Kräfte aufrechterhalten. Bei diesem Verfahren zur Herstellung einer benetzten Ionenquellenstruktur wird der Schritt des Borodierens, falls dieser notwendig ist, vorzugsweise durch den zuvor beschriebenen Prozeß durchgeführt, wodurch das Ionenquellenelementsubstrat mit Bor zur Bildung einer Substrat-Bor-Verbindung bedeckt wird, das überzogene Substrat kurz auf eine Temperatur von zumindest der Grenzflächensolidustemperatur der Substrat-Bor-Verbindung aufgeheizt, und schließlich das Substrat schnell auf eine Temperatur von weniger als die Grenzflächensolidustemperatur gekühlt wird.
- Typischerweise müssen Graphitsubstrate borodiert werden, obwohl gewöhnlicherweise Bor-enthaltende Substrate nicht borodiert werden müssen. Bei dem Verfahren zur Herstellung der benetzten Graphitquellenstruktur wird die Quellenlegierung vorzugsweise anfänglich in Pulverform zur Verfügung gestellt, wobei das Bor ebenfalls in Pulverform zur Verfügung gestellt wird. Die beiden werden zusammengemischt, mit einer flüchtigen Flüssigträgervorrichtung, wie beispielsweise Aceton, kombiniert und anschließend auf die Oberfläche des zuvor borodierten Graphitionenstruktursubstrates aufgepinselt oder anderweitig aufgetragen. Das überzogene Ionenquellenstruktursubstrat wird daran anschließend bis zu einer Temperatur von zumindest der Solidus- oder Schmelztemperatur der Bor-enthaltenden Quellenlegierung aufgeheizt, wodurch die Benetzung durchgeführt wird.
- Freies Bor wird als Benetzungsmittel bzw. Flußmittel verwendet, falls Bor-enthaltende Ionenquellenlegierungen an Ionenquellenstruktursubstraten benetzt werden, die lediglich teilweise Kohlenstoff enthalten, d. h. Borcarbid oder mit Bor angereichertes Borcarbid. Bei diesen Materialien kann möglicherweise auf ein vorhergehendes Borodieren verzichtet werden. Statt dessen kann die Bor-tragende Legierung das Substrat auf eine Art und Weise ähnlich wie bei dem zweiten Schritt benetzen, welcher zur Gewährleistung des letzten Benetzungsvorganges bei dem vorstehend beschriebenen Verfahren verwendet wird. Ein derartiges Verfahren weist die Schritte auf: Vorbereiten eines Ionenquellenstruktursubstrates; Vermischen eines elementaren Borpulvers mit der Quellenlegierung zur Bildung einer Bor-angereicherten Quellenlegierung; und Inkontaktbringen der Bor-angereicherten Quellenlegierung mit dem Substrat bei einer Temperatur von zumindest der Solidustemperatur der Quellenlegierung, wodurch die Bor-angereicherte Quellenlegierung das Substrat benetzt. Vorzugsweise wird die Bor-enthaltende Legierung in Pulverform mit einer kleinen Menge von pulverförmigem, freiem Bor vermischt. Die Mischung wird in Aceton oder einem anderen flüchtigen Flüssigkeitsträger suspendiert; die Mischung wird auf die blanke Oberfläche des Substrates gepinselt oder auf andere Weise aufgetragen. Das überzogene Substrat wird anschließend bis zu einer Temperatur von zumindest der Schmelztemperatur der Borenthaltenden Quellenlegierung erwärmt, wodurch die Benetzung vervollständigt wird.
- Wichtig ist hierbei, daß das Verfahren zur Herstellung einer Ionenquellenstruktur und einer benetzten Ionenquellenstruktur es ermöglicht, daß die Ionenstruktur selbst borodiert wird, und zwar, falls notwendig, vor dem Inkontaktbringen mit der Ionenquellenlegierung, so daß die modifizierte Quellenlegierung auf einfache Weise die Ionenquellenstruktur benetzt, wodurch gewährleistet wird, daß die Flüssigmetallionenquelle auf einfache Weise in die für den Betrieb notwendige Position angeordnet werden kann, falls dies gewünscht ist. Bei einigen Struktursubstraten wird keine Borodierung benötigt. In jedem Fall wird bei dem Verfahren nicht benötigt, daß die Ionenquellenlegierung oberhalb ihrer bevorzugten Ionenverdampfungstemperatur für eine beträchtliche Zeitdauer aufgeheizt wird, was die Gefahr des Verlustes von flüchtigen Komponenten aus der Legierung ansteigen lassen würde. Das Verfahren ist für die Gewährleistung der Benetzung einer Vielzahl von Bor-enthaltenden Legierungen geeignet. Da Bor für die Gewährleistung der Benetzung verwendet wird, und Bor in der Ionenquellenlegierung enthalten ist, kann der Borgehalt der Quellenlegierung zu Beginn derart modifiziert werden, daß ein beliebig in den Benetzungsvorgang hinzugefügtes Bor den Unterschied ausgleichen kann, so daß die exakte Zusammensetzung der Ionenquellenlegierung aufrechterhalten oder auf einfache Weise geändert werden kann.
- Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
- Weitere Einzelheiten, Aspekte und Vorteile der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung unter Bezugnahme auf die Zeichnung.
- Es zeigt:
- Fig. 1 eine perspektivische Ansicht eines Typs einer Flüssigmetallionenquellenstruktur;
- Fig. 2 eine vergrößerte Schnittansicht einer Einzelheit aus Fig. 1 zur Darstellung der Spitze der Emitternadel;
- Fig. 3 eine weiterhin vergrößerte Schnittansicht einer Emitternadelspitze zur Darstellung der darauf befindlichen Bezugsschicht;
- Fig. 4 eine desweiteren vergrößerte Schnittansicht eines Abschnittes eines Emitternadelsubstrates, vor (4a) und nach (4b) der Aufheizung für die Borodierung des Substrates in den "idealen" Zustand;
- Fig. 5 eine der Darstellung gemäß Fig. 4 nachfolgende Darstellung vor (5a) und nach (5b) dem Aufheizen bei dem letzten Benetzungsschritt der Verwendung einer Bor-angereicherten Legierung;
- Fig. 6 eine schematische Seitenschnittansicht einer Abtastionensonde, bei der eine Flüssigmetallionenquelle verwendet ist; und
- Fig. 7 eine schematische Seitenschnittansicht einer Ionenimplantierungssonde, bei der eine Flüssigmetallionenquelle verwendet ist.
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Flüssigmetallionenquelle, welche ganz allgemein in Fig. 1 mit dem Bezugszeichen 10 bezeichnet ist. Die Ionenquelle 10 besitzt eine Ionenverdampfungssubstratnadel 12, die typischerweise einen Spitzenradius von weniger als etwa 20 Mikrometer und einen halben Apexwinkel von weniger als etwa 49,3º aufweist, und welche sich über eine (nicht näher dargestellte) Öffnung bei dem unteren Ende eines im allgemeinen U-förmigen Heizelementes 14 erstreckt. Das Heizelement 14 liegt in der Form eines U- förmigen Bandes vor, welches zur Verstärkung der Steifigkeit des Heizelementes 14 in jedem Arm eine eingeprägte Falte 16 aufweisen kann. In diesem Fall nähert sich die Falte 16 der Apexbiegung 18 des Heizelementes an, tritt jedoch nicht in den Bereich der Apexbiegung selbst ein. Falls die Ionenquellenlegierung (in Pulverform, in Chipform oder anderweitig unterteilter Form) in der Apexbiegung 18 des Heizelementes 14 angeordnet ist und ein durch eine Spannung VH erzeugter Strom über das Heizelement 14 fließt, schmilzt die Legierung und bildet auf natürliche Weise ein Resevoir 19 aus Flüssigmetall in der Apexbiegung 18 des Heizelementes 14. Das Reservoir 19 verbleibt in der Apexbiegung 18 unter dem Einfluß der Schwerkraft, da die Oberflächenspannung dazu neigt, den Meniskus 20 von Flüssigmetall zu minimieren, und benetzt diesen.
- Die Nadel 12 geht anschließend durch eine nicht-kreisförmige Öffnung in das (nicht näher dargestellte) Heizelement, welches so entworfen ist, daß ein Fluß von flüssigem Metall an die Nadelspitze 22 ermöglicht ist, die immer noch die Nadel 12 aufrechterhält. Bei der geeigneten Betriebsweise der Ionenquelle 10 bewirkt ein Aufheizen des Heizelementes 14 ein Schmelzen des Metalles in dem Reservoir 19 derart, daß es die innere Oberfläche der Apexbiegung 18 des Heizelementes 14 benetzt. Das geschmolzene Metall leitet die Wärme an die Nadel 12, wodurch diese mit dem Metall benetzt wird, welches desweiteren an die Nadelspitze 22 strömt.
- Unter Bezugnahme auf Fig. 2 strömt das Flüssigionenquellenmetall ausgehend von dem in der Apexbiegung 18 angeordneten Reservoir 19 in Richtung zur Spitze 22 der Nadel 12, und bildet eine flüssige Schicht 24 entlang der Spitze 22 der Nadel 12. An der tatsächlichen Spitze 22 der Nadel 12, wo sich die flüssigen Schichten 24 von den Seiten der Nadel 12 treffen, werden die flüssigen Schichten 24 nach unten aufgrund der Wirkung eines bei einer Extraktionselektrode 28 angelegten externen elektrischen Feldes zur Bildung einer Nase 26 gezogen, welche als tatsächlicher Emitterpunkt für die Ionenquelle 10 dient. Dies bedeutet, daß die von der Ionenquelle 10 emittierten Ionen vorzugsweise lediglich von der Nase 26 aus emittiert werden, welche an dem äußersten Ende der Nadelspitze 22 angeordnet ist, so daß sich Ionen ergeben, die von einer Punktquelle mit äußerst kleinen geometrischen Dimensionen herrühren. Positiv geladene Ionen werden von der Nase 26 durch ein elektrostatisches Feld herausgezogen, welches zwischen der Ionenquelle 10 und der Extraktionselektrode 28 durch Anlegen einer Spannung VE eingestellt ist. Die Ionen verlassen die Nase 26 und gehen durch eine Öffnung 27 in der Extraktionselektrode 28. Aufgrund dieser Konfiguration kann die Stromdichte der emittierten Ionen bei der Nase 26 äußerst groß sein, typischerweise in der Größenordnung von 10&sup4; Ampere pro Quadratzentimeter pro Steradian.
- Die flüssige Schicht 24 muß ausgehend von dem in der Apexbiegung 18 angeordneten Reservoir 19 nach unten gemäß der Oberfläche der Nadel 12 zur Nase 26 strömen, damit die Emission initiiert und aufrechterhalten wird. Es ist jedoch oftmals schwierig, einen Metallfluß von dem Reservoir 19 zu initiieren und aufrechtzuerhalten, wobei es desweiteren oftmals schwierig ist, einen benetzenden Fluß von Quellenmetall der Schicht 24 entlang der Nadel 12 zu initiieren und aufrechtzuerhalten, aufgrund der Schwierigkeit des Benetzens der Legierung an das Substrat.
- Fig. 6 veranschaulicht eine wichtige Anwendung des in den Fig. 1 und 2 dargestellten Typs von Flüssigmetallionenquellen. Die Ionenquelle 10 ist in einer Abtastionensonde 30 befestigt. Die Extraktionselektrode 28, welche bezüglich der Nadel 12 aufgrund der Spannung VE negativ vorgespannt ist, zieht Ionen aus der Nase 26 heraus und bildet einen Ionenstrahl 32. Einem kleinen Abschnitt dieses Strahles (typischerweise 1 Milliradian) wird ermöglicht, durch eine Öffnung 34 in den optischen Abschnitt des Instrumentes zu gehen. Ein von der Öffnung 34 ausgehender übertragener Strahl 36 geht über Beschleunigungselektroden 38, welche die Energie des Strahles 36 erhöhen, da die zweite Beschleunigungselektrode 38b negativ vorgespannt ist bezüglich der ersten Elektrode 38a durch eine Spannung VL. Der konvergierende Strahl 36 geht daran anschließend über elektrostatische Ablenkelektroden 40, bei denen der Strahl seitlich abgelenkt wird, so daß er in einer abgetasteten Weise über die Oberfläche eines Zielobjektes 42a bewegt wird. Der übertragene Strahl 36 kann daran anschließend zum Schreiben von verschiedenen Strukturierungen auf die Oberfläche des Zielobjektes 42a in der Form von ionenimplantierten Zonen mit steuerbarer Form und Typus verwendet werden. Der Strahl kann desweiteren zur Ionenbearbeitung von äußerst engen Vertiefungen oder extrem kleinen Löchern verwendet werden. Durch die Verwendung eines Sekundärelektronendetektors kann der Strahl zur Abbildung des Zielobjektes verwendet werden in einer Art und Weise, welche ähnlich ist wie bei einem Abtastelektronenmikroskop. Schließlich kann durch die Verwendung eines Sekundärionenmassenspektrometers die Mikrozusammensetzung von äußerst kleinen Bereichen, die auf dem Zielobjekt angeordnet sind, sowohl in qualitativer als auch in quantitativer Hinsicht analysiert werden.
- Nicht alle Elemente, welche als Dotiermittel bei der Ionenimplantation verwendet sind, können in ihrer unlegierten Form in dem Quellenmetall einer Flüssigmetallionenquelle verwendet werden. Beispielsweise stellen Bor und Arsen zwei wertvolle Dotierstoffe dar, die nicht bei ihren Schmelzpunkten in Vakuumionen verdampft werden können. In beiden Fällen müssen die Elemente mit einem oder mehreren Elementen zur Bildung einer Legierung, vorzugsweise einem Eutektikum, mit einem erheblich unterdrückten Schmelzpunkt kombiniert werden. Bor, welches einen Schmelzpunkt von etwa 2300ºC aufweist, kann mit einer geeigneten Menge von Platin kombiniert werden, wodurch sich ein Eutektikum mit einem Schmelzpunkt von weniger als 800ºC ergibt. Wichtiger noch kann das Borplatineutektikum in Vakuum geschmolzen werden, ohne einen der Bestandteile durch einen Atomverdampfungsmechanismus zu verdampfen. Das Borplatineutektikum kann in einer Flüssigmetallionenquelle verwendet sein, welche aus einem Substratmaterial hergestellt ist, welches nicht signifikant mit dem Eutektikum reagiert, als Quelle von Borionen für die Implantation. Wenn Ionen aus einer Legierung ihrer eutektischen Zusammensetzung extrahiert werden, verdampfen die Bor- und Platinionen in den eutektrischen stöchiometrischen Verhältnissen, so daß der Schmelzpunkt feststehend aufrechterhalten bleibt. Nachdem einmal die stöchiometrische Legierung extrahiert ist, muß die gewünschte Dotierungsionenspezies von sämtlichen anderen Ionenspezien getrennt werden, so daß lediglich die gewünschte Ionenspezies in das Zielobjekt 42a implantiert wird.
- Es wurde eine Modifizierung der Ionensonde 30 entwickelt, um die Implantation von derartigen Legierungen zu ermöglichen. Eine Ionenimplantierungssonde 45 gemäß Fig. 7 unterscheidet sich von der Sonde 30 dadurch, daß sie ein Wein- Geschwindigkeitsfilter 46 aufweist, welches als Massenseparator wirkt, wegen der äußerst geringen Energieverteilung des Strahles, welche von einer Flüssigmetallionenquelle erhalten wird, wenn diese geeignet betrieben wird. Um einen adäquaten longitudinalen Raum für das Filter 36 zu erhalten, und die letzte Spotgröße im Hinblick auf eine hohe letzte Beschleunigungsspannung klein zu halten, werden zwei zusätzliche Linsen und verschiedene Zwischenöffnungen und Octupolreflektoren verwendet.
- Unter Bezugnahme auf Fig. 7 enthält die Implantierungssonde 45 die Ionensonde 30 oberhalb der ersten Apertur 34. Eine Einzel- Linse 44 ist unmittelbar unterhalb der Apertur 34 angeordnet, zur Übertragung eines engen, relativ niedrigenergetischen Strahles 36 an eine gewisse Entfernung nach unten. Das Wein- Filter 46 ist zwischen der Einzel-Linse 44 und ihrem letzten Brennpunkt angeordnet - in der Nähe einer Separatorapertur 50. Das Massenfilter 46 arbeitet mit einem minimalen magnetischen und elektrischen Feld, da die Strahlenergie moderat ist. Demzufolge sind irgendwelche eingeführten Aberationen klein. Der Strahl wird in zwei Ionenspezien getrennt, wobei die gewünschte Spezies auf der Separatorapertur 50 durch das einstellbare elektrische Feld in dem Filter 46 angeordnet ist. Daran anschließend wird der Strahl übertragen und beschleunigt über die letzten beiden Paare von Linsen (52a und b, 62a und b) und schließlich auf einen letzten Brennpunkt auf dem Zielobjekt 42b gebracht. Zwei zwischenliegende Octupolreflektoren 48 und 54 positionieren den Strahl entlang der optischen Achse und ein letzter Octupolreflektor 64 manipuliert den Strahl über das Zielobjekt 42b zur Implantierung der Vorrichtungen. Eine Vielzahl von verschiedenen Aperturen 65, 66 entfernt sämtliche äußeren Strahlen von Ionen. Ein zwischenliegendes Illustrierungszielobjekt 58, welches aus dem Strahl herausgedreht werden kann, wird zur anfänglichen Justierung des Strahles verwendet. Beide Zielobjekte 42b und 58 können durch jeweilige Sekundärelektronenverstärker 68 und 56 abgebildet sein.
- Entsprechend einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung beginnt die Herstellung einer benetzten Ionenquellenstruktur durch das Vorbereiten eines Ionenquellensubstrates. Für die Zwecke der Darstellung wird der Emitterspitzenabschnitt 2 der Struktur 10 als ein Beispiel eines derartigen Substrates verwendet. Die physikalische Form und Größe des Substrates 22 ist von der tatsächlich anderweitig benutzten Form nicht modifiziert, falls die Borodierungsbehandlung unnötig wäre.
- Für die Ionenverdampfung von Bor-enthaltenden Quellenlegierungen ist das Substrat 22 vorzugsweise aus Graphit hergestellt. Graphit wird durch Bor-enthaltende Legierungen bei Temperaturen von zumindest 1400ºC nicht borodiert; tatsächlich ist die Reaktion so gering, daß die Legierungen Graphit nicht direkt benetzen. Äußerst reines Graphit ist nicht teuer. Graphit kann auf einfache Weise mit komplexen Formen mit äußerst komplizierten Merkmalen hergestellt werden. Graphit weist vorzügliche mechanische Eigenschaften bei hohen Temperaturen auf. Schließlich sind die elektrischen Eigenschaften von Graphit bei hohen Temperaturen gut.
- Die nachfolgende Prozessierung umfaßt das Überziehen (durch die Borodierung) einer relativ dünnen Schicht 70 auf das Substrat 22 und anschließend Benetzen einer Bor-angereicherten Legierung 72 an die Schicht 70. Der anfängliche Borodierungsüberzug ändert die Form des Substrates 22 im wesentlichen nicht, erhöht jedoch geringförmig die Dimensionen des Substrates.
- Unter Bezugnahme auf Fig. 4a wird eine Schicht 74 aus Bor auf die Nadel 12 derart überzogen, daß sie an dem Substrat bei einer Grenzfläche 78 haftet. Vorzugsweise stellt das Bor ein - 325-netzpulverisiertes rotes Bor dar, obwohl auch ähnliches pulverförmiges metallisches Bor erfolgreich verwendet worden ist. Das pulverförmige Bor wird in einen Flüssigträger eingerührt, welches erlaubt, daß das Bor auf eine Oberfläche gebürstet, gesprüht oder auf andere Weise aufgetragen werden kann. Der bevorzugte Flüssigträger stellt Aceton dar, obwohl auch andere Flüssigkeiten verwendet werden können, solange die Flüssigkeit bei den nachfolgenden Prozeßschritten vollständig derart verdampft werden kann, daß keine Restprodukte der Flüssigkeit auf der Oberfläche verbleiben. Flüssigkeiten, welche einen Kohlenstoffrest nach der Aufheizung hinterlassen, sind höchst unerwünscht. Das Bor wird an den Träger mit einer ausreichend großen Menge zugeführt, um eine Viskosität zu erhalten, die mit dem anzuwendenden Verfahren konsistent ist. Beispielsweise sollte die Mischung die Viskosität von leichtem Maschinenöl aufweisen, falls sie auf das Substrat gebürstet wird.
- Vor dem tatsächlichen Überziehen des Substrates ist es bevorzugte Praxis, die Nadel 12 durch Aufgasen in Vakuum bei etwa 1000ºC für einige Minuten zu reinigen. Daran anschließend sollte das Substrat vorsichtig gehandhabt werden, so daß die Substratoberfläche nicht kontaminiert wird.
- Die flüssige Mischung des pulverförmigen Bors in dem Träger wird als nächstes auf das Substrat 12 aufgetragen, dessen Oberfläche "borodiert" wird, welches die allgemeine Bezeichnung ist für diesen Herstellungsschritt. Vorzugsweise wird die Bor-Träger-Mischung auf die Oberfläche des Substrates aufgebürstet. Das Bor könnte ebenso durch andere Verfahren, wie beispielsweise durch eine chemische Reaktion, welches das Bor an einer Stelle auf der Oberfläche stehenlassen würde, oder einem Verfahren, bei dem Bar direkt auf die Oberfläche abgeschieden wird, wie beispielsweise Verdampfung oder Elektroabscheidung, angewendet werden. Es ist keine Begrenzung der Dicke der Schicht des Bors 74 (nach der Verdampfung des Flüssigträgers) bekannt, jedoch haben Experimente gezeigt, daß für ein Substrat, welches letztlich in Vakuum gebrannt wird, eine Dicke von etwa 100 Mikrometer bevorzugt ist. Falls der Überzug 74 zu dick ist, kann er von dem Substrat während der Aufheizung abgehen. Falls ein erster Auftrag der Bor-Trägerflüssigkeit nicht die gewünschte Überzugsdicke erzeugt, kann ein erneuter Auftrag durchgeführt werden, solange bis die gewünschte Dicke aufgebaut worden ist. Der Überzug der Borschicht 74 auf der Oberfläche des Substrates 12 bildet eine Substrat-Bor-Verbindung bei der Grenzfläche 78, nachdem der Flüssigträger verdampft worden ist. In jedem Fall ist jedoch absorbierter Stickstoff, der schematisch durch die Bezugsziffer 76 dargestellt ist, in der Borschicht 74 und der porösen Substratnadel 12 vorhanden.
- Daran anschließend wird die Substrat-Bor-Verbindung bis zumindest der Grenzflächen-Solidustemperatur der Substrat-Bor-Verbindung aufgeheizt, wodurch eine Flüssigschicht bei der Grenzfläche der Verbindung gebildet wird. Vorzugsweise wird das Aufheizen durch Anlegen eines elektrischen Stromes über das Substrat, oder durch die Verwendung einer Elektronenbombardierungsheizung, oder einer Kombination der beiden durchgeführt. Beide Methoden erlauben ein äußerst schnelles Aufheizen und Abkühlen mit einer kurzen Verweilzeit bei der Temperatur. Das Substrat kann in Vakuum oder einer Inertgasatmosphäre aufgeheizt werden. Falls eine Inertgasatmosphäre verwendet wird, kann ein Elektronenbombardierungsaufheizen nicht verwendet werden.
- Die genaue Struktur der bei der Oberfläche der Substratnadel 12 nach dem Aufheizen und dem darauffolgenden Abkühlen auf die Umgebungstemperatur gebildeten Schichten ist nicht mit letzter Sicherheit bekannt. Ohne durch die folgende mögliche Erläuterung und vorgeschlagene Struktur gebunden zu sein, wird angenommen, daß die Struktur gemäß der Darstellung in Fig. 4b aussehen kann. Eine dünne Reaktionszone 80 umgebend die Substratnadel 12 ist aus Borcarbid 82 und Bor-angereicherten Carbiden 84 zusammengesetzt, wie dies schematisch in Fig. 4b dargestellt ist. Diese Zone 80 dient der Abdichtung von Kohlenstoff innerhalb des Substrates 22, welches vor einer Diffusion nach außen in aufeinanderfolgenden erneuten Aufheizungen bei reduzierten Temperaturen verwendet ist. Ebenso innerhalb dieser Zone 80 befindet sich Bornitrid 86, welches aus der Reaktion von Bor 74 mit dem absorbierten Stickstoff 76 resultiert. Bei einem weiteren Fortschreiten nach außen nimmt der Anteil des gelösten Kohlenstoffs 88 und der Bornitrideinschlüsse 86 aufeinanderfolgend ab, wobei ein größerer Anteil von gebranntem Bor 90 vorhanden ist, bis bei der Oberfläche die Zusammensetzung annähernd reines gebranntes Bor ist. Somit ist die Flußwirkung des gebrannten Borüberzugs augenscheinlich. Sowohl Kohlenstoff, als auch Stickstoff, welche eine Benetzung der Legierung verhindern, werden als Borcarbide 82 und 84 und Bornitride 86 festgehalten, und verbleiben vergraben innerhalb eines Überzuges, dessen Oberfläche nahezu reines gebranntes Bor darstellt. Desweiteren ist das Substrat 12 vollständig mit einer Zone 80 bedeckt, welches die Diffusion von Kohlenstoff nach außen verhindert. Die Zone 80 bildet eine enge Verbindung mit der Substratnadel 12, so daß der Überzug nicht während der nachfolgenden thermischen Prozesse von dem Substrat abgetrennt wird.
- Die in Fig. 4a dargestellte Substrat-Bor-Verbindung sollte bis zu einer Temperatur von zumindest der Grenzflächen-Solidustemperatur aufgeheizt werden, welche im folgenden als Temperatur verwendet ist, bei der eine Flüssigkeit zuerst bei der Grenzfläche einer Verbindung zwischen zwei unterschiedlichen Materialien nach Aufheizen der Verbindung gebildet wird. Wenn die beiden Materialien zusammen zur Bildung einer Verbindung angeordnet werden und anschließend aufgeheizt werden, zeigt das Phasendiagramm der binären oder höherwertigen Verbindung, daß nach dem Aufheizen eine Flüssigkeit bei einer Temperatur erscheint, die gewöhnlicherweise unterschiedlich ist zur Temperatur des Schmelzpunktes der Materialien, welche die Verbindung ausmachen. Die Solidustemperatur stellt die Temperatur dar, bei der nach dem Aufheizen das geschmolzene Material zuerst erscheint. Die Grenzflächen-Solidustemperatur ist somit die Temperatur, bei der geschmolzenes Material nach der Aufheizung bei der Grenzfläche zwischen den beiden Komponenten der Verbindung erscheint. Da die Borschicht 74 anfänglich sehr dünn ist, in der Größenordnung von 1-10 Mikrometer, wird gewöhnlicherweise die gesamte Dicke der bedeckten Schicht bei etwa oder unmittelbar oberhalb der Grenzflächen-Solidustemperatur geschmolzen.
- Die Grenzflächen-Solidustemperatur für eine bestimmte Substrat-Bor-Verbindung wird durch das ausgewählte Substrat bestimmt. Das bevorzugte Substrat für die Verwendung bei Ionenquellen für die Ionenverdampfung von Bor-enthaltenden Legierungen stellt Graphit dar. Die maximale für die Borodierung von Graphit benötigte Heiztemperatur beträgt von etwa 2300ºC bis etwa 2450ºC, annähernd den jeweiligen Schmelzpunkten von Bor und Borcarbid. Bei niedrigeren Temperaturen findet kein Schmelzen der Grenzfläche statt, während bei höheren Temperaturen einige entgegengesetzt zueinanderverlauf ende Prozesse auftreten. Bei höheren Temperaturen entstehen schnell unerwünschte große Mengen von Borcarbid. Kohlenstoff löst sich schnell in der geschmolzenen Borschicht, und Bor und Borcarbid verdampfen schnell (in Vakuum).
- Die in Fig. 4 dargestellte Verbindung darf nicht bei einer zu langen Zeitdauer bei einer maximalen Temperatur gehalten werden. Bei einer Zeitdauer von mehr als etwa 1/2 s (Sekunde) wird zuviel Bor von dem Substrat verdampft, um eine saubere Oberfläche nach der Kühlung zu erzielen. Somit wird das Substrat blitzartig ("flash") bis zu dem Temperaturbereich von etwa 2300ºC bis 2450ºC für weniger als etwa 1/2 s (Sekunden) zur Erzielung des gewünschten schließlich bedeckten Substrates aufgeheizt.
- Das Aufheizen kann entweder in Vakuum oder in einer Inertgasatmosphäre durchgeführt werden. Falls die Aufheizung in Vakuum durchgeführt wird, muß der Vorgang schnell abgeschlossen werden, um eine Verdampfung von Bor zu verhindern. Demzufolge wird die Aufheizung vorzugsweise in einer hochreinen Inertgasatmosphäre durchgeführt, wodurch ein flüchtiger Verlust von Bor unterdrückt wird, und ebenso die Einführung von Verunreinigungsatomen in den Substratüberzug vermieden wird.
- Die borodierte Ionenquellenstruktur wird anschließend auf Umgebungstemperatur für die Lagerung oder für die unmittelbare Vorbereitung des letzten Benetzungsverfahrens vorbereitet, wie dies im folgenden beschrieben wird. Der Borodierungsprozeß erzeugt die Bor-angereicherte Oberfläche 90, welche leicht durch die Bor-enthaltende Legierung benetzt wird.
- Die dickeren Bereiche einer ideal borodierten Oberfläche weisen das Erscheinungsbild von verkratztem Glas auf, wenn es in einem Abtastelektronenmikroskop bei einer 150fachen Vergrößerung betrachtet wird. Typischerweise werden irreguläre polygonförmige Bereiche beobachtet, die möglicherweise kristalline Struktur haben, mit Größenordnungen im Bereich von 20 bis 150 Mikrometer. Bei einer 1500fachen Vergrößerung werden Zwischengitterplätze zwischen den polygonförmigen Bereichen beobachtet, die mit einem weiteren Material einer unterschiedlichen Phase aufgefüllt sind, wobei die typische Breite dieser Zwischengitterplätze 1,5 Mikrometer beträgt. Die dünneren Bereiche einer ideal borodierten Oberfläche weisen bei einer 1500fachen Vergrößerung eine glasförmige Erscheinung auf, welche anscheinend Risse oder Streifen mit einer Breite von weniger als 0,5 Mikrometer aufweisen.
- Falls zu wenig pulverförmiges Bor 74 anfänglich in einer zu dünnen Schicht aufgetragen wird, oder die Bor-Substrat-Verbindung bei der maximalen Temperatur für eine zu lange Zeitdauer gehalten wird und ein Hauptabschnitt des Bors von der Schicht 90 verdampft wird, weist der resultierende Überzug, der im folgenden als "leichter" Überzug bezeichnet wird, eine frostige Erscheinung auf und ist dünner als der ideale Überzug. Bei der Betrachtung in einem Abtastelektronenmikroskop bei einer 3000fachen Vergrößerung erscheint es, daß die Oberfläche aus 5 bis 10 um (Mikron) durcheinandergebrachten, glasförmigen Plättchen zusammengesetzt ist, die durch Brücken desselben Materials zusammengehalten sind. Die Oberfläche der Plättchen weist allgemein eine glasförmige Erscheinung des mehr amorphen Überzugs der dünnen Abschnitte des idealen Überzugs auf.
- Falls zu Beginn eine dicke Überzugsschicht aus pulverförmigem Bor 74 auf das Substrat aufgetragen ist, und die Verbindung oberhalb von 2450ºC aufgeheizt wird, oder die Verbindung bei einer Temperatur von mehr als 2300ºC für eine zu lange Zeitdauer gehalten wird, oder die aufeinanderfolgenden Überzüge von pulverförmigem Bor mit einem anfänglich aufgetragenen Überzug gebrannt werden, löst sich Kohlenstoff in der Zone 80 in großen Mengen und Bor wird verloren. Der sich ergebende "schwere" Borodierungsüberzug enthält reiche Kohlenstoffinseln der Borodierung, die von Bereichen mit leichter Borodierung umgeben sind.
- Von den drei Typen der Borodierung wird die als "ideal" bezeichnete Borodierung hauptsächlich für ein vollständiges Benetzen der Ionenquellenlegierung bevorzugt. Der "ideale" Überzug ist am schwierigsten zu erreichen, und sollte bei dem ersten Brennen gebildet werden. Der Versuch der Umbildung eines leichten oder schweren Überzugs in einen idealen ist schwierig durchzuführen, aufgrund von irreversiblen Diffusionsreaktionen. Die Benetzung kann durch ein leicht borodiertes Substrat durchgeführt werden, jedoch verteilt sich die benetzte Legierung nicht über die Oberfläche wie im Falle eines ideal borodierten Substrates. Eine schwere Borodierung wird am wenigsten bevorzugt, wobei diese nicht durch die Bor-enthaltende Quellenlegierung benetzt werden kann.
- Entsprechend einem weiteren Aspekt der Erfindung kann eine benetzende Ionenquellenstruktur 10 gebildet werden durch ein erstes Vorbereiten eines Ionenquellenstruktursubstrates, und Borodieren des Substrates, vorzugsweise auf einen "idealen" Zustand aufgrund des vorstehend beschriebenen Ansatzes. Unter Bezugnahme auf Fig. 5 wird die auf das borodierte Quellenstruktursubstrat auf zutragende Quellenlegierung durch Vermischen einen kleinen Menge von freiem Bor in eine ausgewählte Bor-enthaltende pulverförmige Legierung zur Bildung einer Bor-angereicherten Quellenlegierungsmischung vorbereitet, und anschließend wird diese Bor-angereicherte Quellenlegierungsmischung mit dem borodierten Substrat bei einer Temperatur von zumindest der Solidustemperatur der Quellenlegierung in Kontakt gebracht, um die Bor-angereicherte Quellenlegierungsmischung mit dem borodierten Substrat zu benetzen, wie es in Fig. 5b dargestellt ist.
- Der Borodierungsvorgang wird vorzugsweise durch das vorstehend beschriebene Verfahren zur Herstellung einer vorzugsweise aus Graphit hergestellten Ionenquellenstruktur durchgeführt. Das borodierte Substrat kann entweder unmittelbar vor den folgenden Schritten oder zu einer etwas früheren Zeit hergestellt werden.
- Bei dem bevorzugten Verfahren wird die Bor-angereicherte Quellenlegierung aus einem -325-netzpulverförmigen Bor und pulverförmiger Legierung vorbereitet. Die Legierung selbst kann defizient in Bor hergestellt sein, so daß, wenn sie mit freiem Bor angereichert wird, die letztendliche Zusammensetzung der Legierung nach dem Brennen eine gewünschte bzw. optimale Zusammensetzung erreicht - gewöhnlicherweise eine eutektische oder beinahe eutektische, leicht Bor-defiziente Legierung. Das hinzugefügte Bor dient als Flußmittel und ferner als Legierungsbestandteil. Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung weist den wichtigen Vorteil auf, daß keine zusätzlichen Verunreinigungselemente in die Quellenlegierung eingeführt werden müssen, um einen Fluß zu ermöglichen. Die Quellenlegierung selbst enthält als ein Bestandteil das Flußmaterial Bor, wobei der Zusatz von elementarem Bor kein weiteres neues Element hinzufügt. Dadurch kann der gesamte Borgehalt der Legierung durch Variation der Verhältnisse der Bor- und Quellenlegierungspulver geändert werden. Auf diese Weise kann die Zusammensetzung die gesamte Zusammensetzung der Bor-angereicherten Quellenlegierung auf ein gewünschtes Niveau eingestellt werden, welches durch die besondere Anwendung vorbestimmt ist.
- Die Verwendung von mehr als etwa 3% elementares Bor pro Gewicht als Zusatz zur Bor-angereicherten Quellenlegierung ergibt weniger günstige Ergebnisse. Ein verbessertes Benetzen und eine verbesserte Verteilung ergibt sich mit dem Zusatz von weniger als etwa elementarem 3% Bor pro Gewicht. Eine außergewöhnlich gute Benetzung und Verteilung tritt auf, wenn ungefähr 1% Bor hinzugefügt wird. So wenig wie etwa 0,5% elementares Bor pro Gewicht wurde als wirksam gefunden. Die letztliche Bor-angereicherte Quellenlegierung ist vorzugsweise eutektisch oder leicht Bor-defizient. Legierungen mit einem übermäßigen Boranteil neigen zur Ausscheidung von Bor nach dem Abkühlen. Typischerweise wird eine Ionenquelle leicht oberhalb des Schmelzpunktes der Quellenlegierung aufgeheizt, und für einen Zeitraum von etwa 8 Stunden verwendet, und anschließend abgekühlt. Dieses zyklische Muster tritt während der Lebensdauer einer typischen Ionenquelle viele Male auf. Falls die Ionenquelle erneut aufgeheizt wird und die Legierung erneut geschmolzen wird, werden einige, aber nicht sämtliche der Ausscheidungen gelöst. Falls die Ionenquelle erneut abgekühlt wird, tritt eine Ausscheidung auf mit der Ausnahme, bei der die Ausscheidung vorzugsweise bei Plätzen auftritt, wo vorherige Ausscheidungen nicht vollständig gelöst worden sind. Nach einigen thermischen Zyklen entstehen große Ausscheidungen, die dem Überzug einen klumpenförmigen Charakter verleihen. Falls die Ausscheidungen auf dem Ionenquellenemitter (Nadelspitze) aufgebaut werden, kann der Sitz der Ionenbildung von einer Ausscheidung zu einer anderen verschoben werden, wodurch die richtige Fokussierung des Ionenstrahles verhindert wird.
- Dieselbe Quellenlegierung kann auch in einer konzentrierten Form oder als eine Mischung von Bor und einem Metall oder von Metallen mit dem geeigneten Verhältnis vorbereitet sein. Zusätzliches freies, elementares Bor könnte daran anschließend hinzugefügt werden, oder die Borbestandteile der Legierung selbst könnten als Fluß verwendet werden. Dieser Ansatz wird jedoch nicht bevorzugt, daß die Brenntemperatur typischerweise höher ist als bei dem Fall, bei dem eine zuvor gebrannte Legierung in pulverförmiger Form verwendet worden ist.
- Eine Schicht der Borangereicherten Quellenlegierung 98 wird anschließend mit einer borodierten Schicht 91 der Substratnadel 12 bei der Grenzfläche 94 durch eine beliebig anwendbare Technik in Kontakt gebracht. Bei dem bevorzugten Verfahren wird die pulverförmige Borangereicherte Legierungsmischung in einen Flüssigträger gemischt und anschließend auf das zuvor borodierte Substrat aufgepinselt, wodurch eine Grenzfläche bei 94 gebildet wird. Der Flüssigträger ist vorzugsweise Aceton, aber es können auch andere flüchtige Flüssigkeiten verwendet werden, solange die Flüssigkeit vollständig vor dem nachfolgenden Brennen verdampft, so daß keine Kohlenstoffreste verbleiben. Die Bor-angereicherte Legierungsmischung wird in den Flüssigträger mit einer ausreichenden Menge zugefügt, um die gewünschte Konsistenz für die Auftragung zu erreichen. Falls die Mischung auf die Oberfläche aufgepinselt wird, sollte deren Viskosität vergleichbar sein mit derjenigen von leichtem Maschinenöl. Die Mischung muß kontinuierlich vermischt gehalten werden, um eine Trennung der Boranteile zu vermeiden.
- Das Aufpinseln der pulverförmigen Borangereicherten Quellenlegierung auf die Oberfläche 94 des borodierten Substrates erlaubt die Auftragung bzw. einen gleichförmigen Überzug über die gesamte Oberfläche, die nach einem Aufheizen benetzt. Kein Vorteil wird durch Überziehen des borodierten Substrates mit einer geschmolzenen Mischung einer Bor-angereicherte Quellenlegierung durch beispielsweise einen Schritt des Eintauchens erzielt. Das Bor muß in freier Form vorhanden sein, da innerhalb der aufgetragenen Pulvermischung und auf der Oberfläche 44 der Borodierungsschicht 91 einiger absorbierter Stickstoff 76 vorhanden ist. Das mit der Bor-enthaltenden Quellenlegierung vermischte Bor hilft ferner bei der Reaktion mit dem Stickstoff während der Aufheizung, so daß der Stickstoff entfernt wird oder in der Form von Bornitrid gebrannt wird.
- Unter erneuter Bezugnahme auf Fig. 5 wird nach der Auftragung der pulverförmigen Bor-angereicherten Quellenlegierungsmischung auf die borodierte Schicht 91 des Substrates 12 das borodierte Substrat 91 anschließend bis zu einer Temperatur von zumindest der Solidustemperatur der Quellenlegierung aufgeheizt, um das Quellenlegierungsschichtpulver zu schmelzen, wodurch die Bor-angereicherte Quellenlegierung 98 das borodierte Substrat benetzt. Nachdem die flüssige Oberfläche eingerichtet worden ist, bzw. gleichzeitig mit deren Einrichtung, wird die benetzte Ionenquellenstruktur mit einem Vorrat oder anderem Reservoir der Quellenlegierung in Kontakt gebracht, welche nicht Bor-angereichert worden ist. Der Vorgang des Eintauchens der vorbenetzten Quellenstruktur in die reine Legierung ergibt eine Legierung auf einer Quelle, die durch die normale Ionenemission von Legierung verarmt ist. Am Anfang liefert jedoch der letzte Schritt des Benetzens der Bor-angereicherten Legierung an die borodierte Quellenstruktur eine geeignete Legierung für die Betriebsweise der Quelle, so daß die Ionenverdampfung fortfahren kann.
- Die Temperatur, auf welche die Ionenquellenstruktur zur Vervollständigung der Benetzung aufgeheizt wird, hängt von der Zusammensetzung der Quellenlegierung und der Zeitdauer ab, während der die Legierung bei dieser Temperatur gehalten wird. Typischerweise beträgt die Temperatur im Bereich von etwa 1100ºC bis 1600ºC bei Haltedauern von weniger als etwa 1 Minute. Die Temperatur muß ausreichend groß sein oberhalb der Solidustemperatur der Quellenlegierung, so daß eine geeignete Verteilung der Bor-angereicherten Legierung auftritt. Die Verwendung von etwas höheren Temperaturen ist nicht nachteilig und beschleunigt den Benetzungsvorgang. Die Zeitdauer der Behandlung ist umgekehrt proportional zur Temperatur. Eine niedrigere Temperatur benötigt eine größere Haltezeit und umgekehrt für denselben Grad der Benetzung und Verteilung. Auf der anderen Seite sollte die obere Temperatur nicht eine Temperatur übersteigen, bei der eine wesentliche Verdampfung eines flüchtigen Bestandteiles der Quellenlegierung auftritt. Eine derartige Verflüchtigung einer Quellenlegierungskomponente führt zu einer Verschlechterung des Benetzungsprozesses, und kann sogar ein Nichtbenetzen der Quellenlegierung von dem Substrat hervorrufen.
- Falls die Benetzung vervollständigt worden ist, ist die resultierende Struktur und Zusammensetzung des gesamten Überzugs auf der Substratnadel 22 nicht mit letzter Genauigkeit bekannt, jedoch ist die am wahrscheinlichsten vorliegende Struktur, in Fig. 5b dargestellt. Ohne an diese mögliche Erklärung gebunden zu sein, wird angenommen, daß die Oberfläche 102 der ursprünglichen Borodierungsschicht 91 möglicherweise einen hohen Borgehalt aufweist, so daß Bor von dieser Schicht 91 nach oben in eine Flüssiglegierungsschicht 100 diffundiert. Auf ähnliche Weise diffundieren die Metallbestandteile der Legierungsschicht 100 nach unten in die Schicht 91. Der gelöste Kohlenstoff 88 in der Borodierungsschicht 91 diffundiert nach oben in die Legierungsschicht 100. Die Schichten 91 und 100 interdiffundieren somit, so daß die Zusammensetzung nach einem Zeitablauf geändert wird. Diese Änderung wurde durch eine Massenspektrumsanalyse einer laufenden Ionenquelle und Auger- Analyse von Testsubstraten beobachtet. Nach ungefähr 12 h (Stunden) wird ein Gleichgewicht erreicht, so daß die Zusammensetzung nicht mehr geändert wird.
- Entsprechend einem weiteren Aspekt der Erfindung können Ionenquellensubstratmaterialien anders als Graphit, welche Kohlenstoff als teilweisen Bestandteil enthalten, durch die Verwendung von Bor als Benetzungsmittel oder Flußmittel ohne einer vorhergehenden Borodierung des Substrates verwendet sein. Diese Materialien umfassen Borcarbide und Bor-angereicherte Borcarbide. Für beide dieser Substratmaterialien wird keine Borodierung benötigt. Es wird angenommen, daß das Bor in diesen Substraten zuvor mit dem Kohlenstoff eine Verbindung eingeht und die Diffusion begrenzt und höchstwahrscheinlich mit vorhandenem Stickstoff eine Verbindung eingeht und dieses als benetzendes Abschreckmittel entfernt.
- Bei diesen Substraten wird die Bor-angereicherte Quellenlegierung an das unbehandelte Substrat aufgebracht und auf eine Temperatur im Bereich von etwa 1100ºC bis etwa 1600&sup0;C aufgeheizt, in Abhängigkeit der Menge an Kohlenstoff, die in dem Substrat enthalten ist. Obwohl die Benetzung dieser Materialien auf der Grundlage von Kohlenstoff einfacher gestaltet werden kann durch deren Borgehalt, weisen sie Nachteile auf, wodurch Graphit als Substratmaterial bevorzugt wird. Die Nachteile liegen beispielsweise darin, daß die Materialien schwierig zu bearbeiten und herzustellen und demzufolge teurer sind als Graphit, insbesondere bei höheren Temperaturen brüchiger sind als Graphit, und desweiteren unterschiedliche elektrische und Wärmeleitungseigenschaften aufweisen, so daß deren Verwendung bei hohen Temperaturen schwierig ist.
- Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der verschiedennen Aspekte der Erfindung, sollten jedoch nicht zur Begrenzung der Erfindung herangezogen werden.
- Es wurde ein Versuch unternommen, eine reine pulverförmige Quellenlegierung mit 30 Atomprozenten Bor - 70 Atomprozenten Platin an ein nicht borodiertes Poco-Graphitsubstrat zu benetzen. Eine Benetzung wurde auch bei Temperaturen in der Größe von 3000ºC nicht erzielt.
- Die Benetzung der Legierung an das Substrat wurde durch eine erste Borodierung des Substrates auf einen "idealen" Zustand für weniger als 1/2 s (Sekunden) bei 2400ºC durch das vorstehend beschriebene Verfahren durchgeführt. Die pulverförmige Quellenlegierung wurde mit zwischen 1 und 3 Gew.-% elementaren roten Bors gemischt, in Aceton gelöst und auf das Substrat bis zu einer Dicke von etwa 100 um (Mikrometer) aufgepinselt. Das aufgepinselte, borodierte Substrat wurde widerstandsbehaftet bis etwa 1400ºC für etwa 10 Sekunden aufgeheizt, und es wurde eine vollständige Benetzung beobachtet.
- Es wurde ein Versuch unternommen, eine reine pulverförmige Quellenlegierung aus 53 Atomprozent Nickel - 47 Atomprozent Bor an ein nicht borodiertes Poco-Graphitsubstrat zu benetzen. Die Benetzung konnte bei 1400ºC während einer Behandlungszeit von 25 s (Sekunden) nicht erzielt werden.
- Eine ausgezeichnete Benetzung und Verteilung wurde erzielt durch ein erstes Borodieren des Substrates mit dem "idealen" Zustand bei 2340ºC mit 1-3% elementarem roten Bors, welches in Aceton gelöst worden ist und auf das Substrat bis zu einer Dicke von etwa 100 um (Mikrometer) aufgepinselt wurde. Das aufgepinselte, borodierte Substrat wurde auf 1540ºC für etwa 15 s(Sekunden) aufgeheizt, wobei eine vollständige Benetzung und Verteilung der Legierung beobachtet wurde.
- Es wurde ein Versuch unternommen, eine reine pulverförmige Quellenlegierung mit 20 Atomprozent Bor, 40 Atomprozent Palladium, 40 Atomprozent Nickel an nicht borodierendes Poco-Graphitsubstrat zu benetzen. Bei einer Behandlungszeit von 5 Sekunden und einer Temperatur von 1400ºC konnte eine Benetzung nicht erzielt werden.
- Die Benetzung wurde erzielt durch eine erste Borodierung des Substrates bei dem "idealen" Zustand bei 2400ºC für weniger als 1/2 s (Sekunden). Die pulverförmige Quellenlegierung wurde mit 1 Gew.-% elementarem roten Bors gemischt, welches in Aceton gelöst wurde und auf das Substrat bis zu einer Dicke von etwa 100 um (Micrometer) aufgepinselt worden ist. Das aufgepinselte, borodierte Substrat wurde bis etwa 1400ºC für etwa 30 Sekunden aufgeheizt, wobei eine ausgezeichnete Benetzung und Verteilung beobachtet wurde.
- Ein Poco-Graphitsubstrat wurde mit dem "idealen" Zustand bei 2470ºC für weniger als 1/2 s (Sekunden) borodiert. Eine pulverförmige Quellenlegierung der Zusammensetzung 10 Atomprozent Bor, 10 Atomprozent Arsen, 40 Atomprozent Palladium und 40 Atomprozent Nickel wurde mit 1 bis 3 Gew.-% elementarem roten Bors vermischt, in Aceton gelöst und auf das Substrat bis zu einer Dicke von etwa 100 um (Mikrometer) aufgepinselt. Das aufgepinselte, borodierte Substrat wurde bis etwa 1160ºC für etwa 15 s (Sekunden) aufgeheizt, wobei eine gute Benetzung und etwas Verteilung beobachtet worden war. In diesem Fall wurde die Benetzungstemperatur minimiert, um die Verdampfung von Arsen zu verhindern, wobei keine Arsenverdampfung beobachtet worden war.
- Eine Reihe von Tests wurde durchgeführt zur Bestimmung der relativen Benetzungseffektivität von verschiedenen Kombinationen eines Substrates und Quellenlegierungsbehandlungen. Die Nickelborquellenlegierung gemäß Beispiel 2 wurde sowohl mit als auch ohne dem 1 bis 3 Gew.-%igen Borzusatz verwendet. Es wurden einige Poco-Graphitsubstrate sowohl mit als auch ohne einer borodierten Oberfläche verwendet. In einem Fall wurde eine leicht borodierende Oberfläche durch Halten des Substrates bei einer Temperatur von 2450ºC für mehr als 1/2 s (Sekunden) erhalten. In der nachstehend abgebildeten Tabelle ist die Effektivität der Benetzung und der Verteilung aufgelistet: Ergebnisse Substratborodierung Borflußzusatz an die Legierung keine Benetzung keine keiner etwas Benetzung Gew.-% gute Benetzung, keine Verteilung "ideal" einige Benetzung, einige Verteilung "leicht" ausgezeichnete Benetzung und Verteilung
- Es wurde eine Probe eines stöchiometrischen Borcarbids von der Firma Eagle-Picher Corp. erhalten und zu einigen Testsubstraten verarbeitet.
- Es wurde keine Benetzung beobachtet, wenn die reine Borplatinlegierung gemäß Beispiel 1 mit einem nicht borodierten Substrat in Kontakt gebracht wurde und in Stufen bis 3000ºC aufgeheizt wurde.
- Eine ausgezeichnete Benetzung und Verteilung wurde beobachtet, wenn eine Schicht eines pulverförmigen Borflusses zuerst auf das Substrat aufgepinselt wurde, die Legierung in Rohform oberhalb dieses Bezugs angeordnet wurde und das Substrat auf 1600ºC für einige Sekunden aufgeheizt wurde.
- Es wurde eine Bor-angereicherte Borcarbidprobe von der Firma Eagle-Picher Corp. erhalten und zu einigen Testsubstraten verarbeitet. Das Bor/Kohlenstoff-Verhältnis dieser Probe wurde gemäß den Herstellerangaben von etwa 10/1 bis 20/1 vorgegeben.
- Es wurde keine Benetzung beobachtet, wenn die reine Borplatinlegierung gemäß Beispiel 1 mit dem Substrat in Kontakt gebracht wurde und auf 1400ºC für ungefähr 1 s (eine Sekunde) aufgeheizt wurde.
- Eine ausgezeichnete Benetzung und Verteilung wurde beobachtet, wenn 1 bis 3 Gew.-% von pulverförmigem elementaren roten Bor mit der reinen pulverförmigen eutektischen Borplatinlegierung gemischt wurde, mit dem nicht borodierten Substrat in Kontakt gebracht wurde und auf 1400ºC für ungefähr 10 s (Sekunden) aufgeheizt wurde.
- Es wurde eine Flüssigmetallionenquelle unter Verwendung der Borplatinquellenlegierung gemäß Beispiel 1 vorbereitet. Eine Poco-Graphitquellenstruktur wurde durch Aufheizen auf ungefähr 2450ºC für 1/2 s (Sekunden) in Vakuum vermittels einer Kombination einer resistiven und Elektronbombardementaufheizung borodiert. Es ergab sich eine leicht borodierte Oberfläche. Die eutektische Quellenlegierung mit etwa 1-3 Gew.-% hinzugefügtem Bor wurde mit der borodierten Quellenstruktur in Kontakt gebracht und auf 1200ºC bis 1400ºC für etwa 30 s (Sekunden) zur Erzielung einer Benetzung und einiger Verteilung aufgeheizt. Die benetzte Quellenstruktur wurde erfolgreich als Flüssigmetallquelle betrieben, wobei Ionenemission beobachtet wurde.
- Das Beispiel 8 wurde mit der Nickelborlegierung aus Beispiel 2 wiederholt. Die fertiggestellte Flüssigmetallionenquelle wurde einem Lebensdauertest für 7 Stunden mit einer periodischen Massenspektrometeranalyse unterzogen. Die Emission von Bor stieg allmählich über diese Zeitdauer bis auf annähernd den stöchiometrischen Wert des in dem Eutektikum enthaltenen Bors an.
- Die in den Beispielen 1 und 2 vorbereiteten Substrate wurden unabhängig voneinander für eine Zeitdauer von mehr als 100 Stunden bei einer aufrechterhaltenen Temperatur von mehr als dem Schmelzpunkt der jeweiligen Legierung getestet. In beiden Fällen blieben die Legierungen geschmolzen, der Oberflächenborgehalt stabilisierte sich nach ungefähr 12 Stunden, die Verteilung wurde verbessert, und es gab keine Anzeichen einer Nichtbenetzung.
- Demzufolge ergibt sich, daß das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung eine Quellenstruktur und eine benetzte Ionenquellenstruktur für die Verwendung in Flüssigmetallionenquellen liefert. Die Oberfläche eines Ionenverdampfungsquellensubstrates wird zuerst borodiert in dem bevorzugten Fall, bei dem das Substrat aus Graphit hergestellt ist, um die Oberfläche mit der gewünschten Quellenlegierung zu benetzen. Die Verwendung von Bor führt zu keiner Hinzufügung eines zusätzlichen Elementes in die Quellenlegierung, da Bor in der Ionenquellenlegierung enthalten ist. Die Benetzung der Quellenlegierung an das borodierte Substrat wird durch Hinzufügen einer kleinen Menge von elementarem Bor zur Quellenlegierung bewerkstelligt und anschließendem Inkontaktbringen der Bor-angereicherten Quellenlegierung an das borodierte Substrat. Auch hier wird kein zusätzliches Element an die Quellenlegierung hinzugefügt. Da das Benetzungsmittel Bor darstellt und Bor in der Legierung enthalten ist, kann eine einfache Einstellung der Zusammensetzung durchgeführt werden, so daß die letztendliche Zusammensetzung der benetzten Legierung der gewünschten Zusammensetzung entspricht. Das Verfahren kann auf leichte Weise bei Flüssigmetallionenquellen aus Graphit verwendet werden und mit einer kleinen Modifikation auch auf solche Substrate angewendet werden, die auf der Grundlage von Bor enthaltend Kohlenstoff hergestellt sind.
- Obwohl ein bestimmtes Ausführungsbeispiel der Erfindung genauer für Zwecke der Erläuterung dargestellt worden ist, können verschiedene Modifizierungen durchgeführt werden, ohne vom Umfang der Ansprüche abzuweichen. Dementsprechend ist die Erfindung nicht begrenzt, mit Ausnahme durch die beigefügten Ansprüche.
Claims (14)
1. Verfahren zur Herstellung einer
Flüssigkeitsmetallionenquellenstruktur für die
Ionenstrahlverdampfung einer Bor-enthaltenden Quellenlegierung aus
einer Ionenstrahlquelle, welches die Schritte
aufweist:
- Vorbereiten eines Ionenquellenstruktursubstrates
(12, 22);
- Bedecken des Ionenquellenstruktursubstrates (12,
22) mit Bor (70, 74) zur Bildung einer Substrat-
Bor-Verbindung mit einer Grenzfläche (78)
hierzwischen;
- Erwärmen der Substrat-Bor-Verbindung auf eine
Temperatur von zumindest der
Grenzflächensolidustemperatur der Substrat-Bor-Verbindung
für weniger als etwa 0,5 Sekunden, wodurch eine
Flüssigkeitsschicht bei der Grenzfläche (78) der
Verbindung gebildet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die
weiteren Schritte:
- Abkühlen des Ionenquellenstruktursubstrates (12,
22) auf eine Temperatur von weniger als die
Grenzflächensolidustemperatur der Substrat-Bor-
Verbindung;
- Vermischen eines elementaren Borpulvers mit
einer pulverförmigen Quellenlegierung zur
Bildung einer Bor-angereicherten Quellenlegierung
(72, 98);
- Inkontaktbringen der Bor-angereicherten
Quellenlegierung (72, 98) mit dem Substrat bei einer
Temperatur von zumindest der Solidustemperatur
der Quellenlegierung (72, 98), wodurch die
Borangereicherte Quellenlegierung (72, 98) das
Substrat (12, 22) benetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß der Schritt des Bedeckens des
Substrates (12, 22) mit Bor die Unterschritte aufweist:
- Suspendieren eines elementaren Borpulvers in
einer Flüssigträgervorrichtung zur Bildung einer
Bor-enthaltenden Mischung; und
- Bedecken der Oberfläche des Substrates (12, 22)
mit der Bor-enthaltenden Mischung
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß das Ionenquellenstruktursubstrat
(12, 22) aus einem Material gebildet wird, welches
aus der Gruppe bestehend aus Kohlenstoff, Borcarbid,
und Bor-angereichertes Borcarbid ausgewählt wird.
5. Verfahren zur Herstellung einer
Flüssigmetallionenquellenstruktur für die Ionenstrahlverdampfung einer
Bor-enthaltenden Quellenlegierung aus einer
Ionenstrahlquelle, welches die Schritte aufweist:
- Vorbereiten eines Ionenquellenstruktursubstrates
(12, 22);
- Mischen eines elementaren Borpulvers mit einer
pulverförmigen Quellenlegierung zur Bildung
einer Bor-angereicherten Quellenlegierung (72,
98);
- Inkontaktbringen der Bor-angereicherten
Quellenlegierung (72, 98) mit dem Substrat bei einer
Temperatur von zumindest der Solidustemperatur
der Quellenlegierung (72, 98), wodurch die
Borangereicherte Quellenlegierung (72, 98) das
Substrat (12, 22) benetzt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß der Schritt des Inkontaktbringens die
Unterschritte aufweist:
- Vorbereiten einer Mischung aus pulverförmigem
Bor und pulverförmiger Quellenlegierung;
- Suspendieren der Mischung in einer
Flüssigträgervorrichtung zur Bildung einer
Borenthaltenden Quellenlegierungsmischung;
- Bedecken des Substrates mit der Bor-enthaltenden
Quellenlegierungsmischung zur Bildung eines
überzogenen Substrates; und
- Aufwärmen des überzogenen Substrates auf eine
Temperatur von zumindest der Schmelztemperatur
der Bor-enthaltenden Quellenlegierungsmischung.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch
gekennzeichnet, daß das Ionenquellenstruktursubstrat (12,
22) aus einem Material gebildet wird, welches aus
der Gruppe bestehend aus Borcarbid und
Borangereichertes Borcarbid ausgewählt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß die maximale Temperatur bei dem
Schritt des Aufwärmens von etwa 2300ºC bis etwa
2450ºC beträgt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß die bei dem Schritt des
Inkontaktbringens erreichte Temperatur von etwa 1100ºC
bis etwa 1600ºC beträgt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß die Quellenlegierung aus der
Gruppe bestehend aus Borplatin, Bornickel,
Borpalladiumnickel, und Borarsenpalladiumnickel
ausgewählt wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß der Schritt des Aufwärmens in
Vakuum durchgeführt wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß der Schritt des Aufwärmens in
einer gasförmigen Inertatmosphäre durchgeführt wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch
gekennzeichnet, daß die Ionenquellenstruktur (10)
einen nadelförmigen Emitter aufweist.
14. Ionenquellenstruktur, welche erhältlich ist durch
das Verfahren eines der Ansprüche 1 bis 13.
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Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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FR2722333B1 (fr) * | 1994-07-07 | 1996-09-13 | Rech Scient Snrs Centre Nat De | Source d'ions de metaux liquides |
TW445522B (en) * | 1998-02-09 | 2001-07-11 | United Microelectronics Corp | Dual ion/electron source device and its operation method |
US6265722B1 (en) | 1999-08-31 | 2001-07-24 | Micron Technology, Inc. | Organic field ionization source |
JP2003257330A (ja) * | 2002-03-06 | 2003-09-12 | Jeol Ltd | 集束イオンビーム装置 |
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US7084408B1 (en) * | 2003-10-29 | 2006-08-01 | Lsi Logic Corporation | Vaporization and ionization of metals for use in semiconductor processing |
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Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US1922254A (en) * | 1926-05-20 | 1933-08-15 | Westinghouse Electric & Mfg Co | Thermionic tube electrode |
US2659685A (en) * | 1950-03-31 | 1953-11-17 | Gen Electric | Boride cathodes |
US2996412A (en) * | 1958-10-10 | 1961-08-15 | Continental Can Co | Art of depositing metals |
US3369920A (en) * | 1964-11-24 | 1968-02-20 | Union Carbide Corp | Process for producing coatings on carbon and graphite filaments |
US3503118A (en) * | 1964-12-14 | 1970-03-31 | Union Carbide Corp | Oxidation resistant graphite composite article |
FR1526317A (fr) * | 1967-04-14 | 1968-05-24 | Lorraine Carbone | Perfectionnement à l'imprégnation d'un matériau à base de carbone par les métaux fondus |
US3929674A (en) * | 1974-06-03 | 1975-12-30 | Du Pont | Boride-containing metallizations |
CA1095387A (en) * | 1976-02-17 | 1981-02-10 | Conrad M. Banas | Skin melting |
JPS57132632A (en) * | 1981-02-09 | 1982-08-17 | Hitachi Ltd | Ion source |
JPS5878557U (ja) * | 1981-11-24 | 1983-05-27 | 株式会社日立製作所 | 電界放出型イオン源 |
JPS59119660A (ja) * | 1982-12-27 | 1984-07-10 | Hitachi Ltd | 液体金属イオン源 |
JPS59191225A (ja) * | 1983-04-15 | 1984-10-30 | Hitachi Ltd | 液体金属イオン種合金 |
-
1985
- 1985-04-08 US US06/721,336 patent/US4617203A/en not_active Expired - Lifetime
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- 1986-03-27 WO PCT/US1986/000612 patent/WO1986006210A1/en active IP Right Grant
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EP0217951A1 (de) | 1987-04-15 |
EP0217951B1 (de) | 1992-11-04 |
WO1986006210A1 (en) | 1986-10-23 |
JPH0544770B2 (de) | 1993-07-07 |
DE3687059D1 (de) | 1992-12-10 |
US4617203A (en) | 1986-10-14 |
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