DE3639983C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur stoffschlüssigen Verbindung von supraleitenden Materialien und normalleiten­ den Materialien.

In der Hochenergiephysik werden zunehmend supraleitende Materialien eingesetzt, die mit flüssigem Helium auf 2-4°K gekühlt werden. Als supraleitender Werkstoff wird hierbei überwiegend reines Niob verwendet.

Hohlraum-Resonatoren für Elektronen- oder Protonenbeschleu­ nigeranlagen werden mit einem Hochfrequenz-Wechselfeld ge­ speist und dienen der schrittweisen Beschleunigung von Teil­ chen, wie beispielsweise Elektronen, Positronen oder Proto­ nen, bis zum Erreichen ihrer vorgeschriebenen Kollisions­ energie. Die Resonatoren bekannter Art sind aus miteinander verschweißten Niob- oder Kupferschalen aufgebaut, wobei jeweils benachbarte Schalen mit ihrem größeren und ihrem kleineren Durchmesser miteinander verschweißt sind, so daß insgesamt ein Hohlraum mit sich periodisch vergrößerndem und verkleinerndem Durchmesser entsteht.

Es wurde bereits vorgeschlagen (Patentanmeldung P 36 16 548), dünne Bleche aus reinem Niob mit Trägerschalen aus Kupfer zu verbinden, wobei in den Kupferschalen Kühlkanäle eingearbei­ tet sind.

Sonstige bekannte Bauformen von Resonatoren haben einen großen Bedarf an Helium als Kühlmittel und an Niob als supraleitendem Material, da die Resonatoren teilweise aus Niobvollmaterial bestehen und sich in einem großen Tank in flüssigem Helium befinden. Hierbei ist der enorme Kostenauf­ wand für das teure Helium und Niob und der große Platzbe­ darf für den Heliumtank nachteilig.

Ebenso ist bekannt, einen Niob-Kupfer-Verbund durch Spreng­ schweißen zu erzeugen, wobei auf den Verbund Kühlschlangen aus Kupfer aufgebracht werden. Nachteilig bei dieser Ver­ fahrensart ist jedoch, daß die Reduzierung des teuren Niob­ anteils schwierig ist, da das Material bei der Spreng­ schweißung mechanisch hoch beansprucht wird. Ebenso muß die mechanische Bearbeitung der Teile in ihrem bisherigen Umfang ablaufen und eine Möglichkeit zur thermischen Behandlung wie Spannungsfreiglühen besteht derzeit nicht. Durch das notwendige Drücken bzw. Tiefziehen der Schalen ist eine Verbesserung der Fertigungstoleranzen nicht zu erzielen.

Aus der GB-PS 12 47 319 ist ein Verfahren zur Herstellung von supraleitenden Bändern bekannt. Dabei werden Bänder aus Niob mit einer Zinnschicht versehen und anschließend einer Wärmebehandlung unterzogen, wobei Niob und Zinn reagieren und Nb₃Sn bilden. Die Bänder werden zusammengeführt und zwischen normalleitendem Material mittels Walzen so ein­ gepreßt, daß bei Raumtemperatur zwischen supraleitendem und normalleitendem Material ein fester Verbund entsteht. Das Verfahren läßt sich nur auf flache Bänder anwenden und ist für komplexe geometrische Körper wie Hohlraumresonatoren ungeeignet.

Die europäische Patentanmeldung EP 01 47 512 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Supraleiters, bei dem supraleitende Materialien in einer normalleitenden Matrix eingebettet sind und von einer normalleitenden Schicht form­ schlüssig umgeben werden. Bei der anschließenden Wärmebe­ handlung werden nicht normalleitende und supraleitende Mate­ rialien miteinander verlötet, sondern das normalleitende Material mit der normalleitenden Matrix. Eine Verarbeitung unter Schutzgasatmosphäre oder im Vakuum ist nicht aufge­ zeigt, ebenfalls ist keine Anwendung für komplexe geome­ trische Körper wie Hohlraumresonatoren angegeben oder mög­ lich.

Schließlich ist aus der DE-AS 26 40 382 ein Verfahren zur Herstellung eines rohrförmigen Supraleiters bekannt. Dabei wird normalleitendes Material und supraleitendes Material durch Sprengplattieren verbunden, kalt gewalzt, weichgeglüht zum Rohr geformt, längsnahtverschweißt und anschließend gewellt. Das Sprengplattieren übt eine hohe mechanische Be­ anspruchung auf die Materialien aus und der erforderliche Walzgang läßt sich bei komplexeren geometrischen Formen nicht anwenden. Das beschriebene Längsnahtschweißen des rohrförmigen Körpers findet zwischen den beiden normallei­ tenden Teilen statt. Es handelt sich also nicht um eine Verbindung zwischen normalleitenden und supraleitenden Materialien.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, mit dessen Hilfe supraleitende und normallei­ tende Materialien stoffschlüssig verbunden werden können.

Die Aufgabe wird durch die Verfahren nach Haupt- und Neben­ anspruch gelöst.

Bei räumlichen Strukturen wie Hohlraum-Resonatoren mit integrierten Kühlkanälen muß beachtet werden, daß hohe Drücke zu Deformationen der Niob-Bleche und damit verbundenem Zusetzen der Kühlkanäle führen können.

Für derartige Strukturen ist das erfindungsgemäße Verfahren nach Anspruch 1 geeignet. Hierbei sind zwei Varianten mög­ lich. Einmal wird das Kupfer oder das Niob mit einer Schicht versehen und zum anderen wird zwischen Kupfer und Niob eine Zwischenfolie eingelegt. Unter Vakuum konnte in beiden Vari­ anten eine gute Verbindung der Materialien erreicht werden, wobei nur ein geringer Anpreßdruck von vorzugsweise ca. 1.2 bar notwendig war. Das Aufbringen der Beschichtung in erster Variante kann galvanisch, durch Aufdampfen, durch Aufsput­ tern oder durch Plasmaspritzen (mit oder ohne Vakuum) ge­ schehen. Als Beschichtung oder Folie sind Edelmetall-Lot­ folien oder andere zu den beiden zu verbindenden Werkstoffen affine Materialien verwendbar und führen zu einer festen Verbindung der beiden Materialien.

Der Temperaturbereich zur Erzeugung der Verbindung erstreckt sich von Raumtemperatur bis hin zum Schmelzpunkt eines der zu verbindenden Werkstoffe. Der Druck auf die Verbindungs­ stelle kann vom Vakuum bis zu Drücken von 2000 bar variiert werden. Die zur stabilen Verbindung führenden Parameter kön­ nen sowohl über Absenkung des Gasdrucks und hiermit verbun­ dener Verdampfung bzw. Verflüssigung, als auch durch Zufuhr von thermischer und mechanischer Energie erzeugt werden. Die thermische Energie ist durch Aufheizung über ein exter­ nes Heizmedium, beispielsweise im Hochtemperaturofen, durch mechanische Kräfte wie Reibung oder Druck beim Aufeinander­ pressen oder durch direkte Wärmeerzeugung durch Induktion, Stromführung über die Verbindungsschicht oder Mikrowellen erzeugbar.

Durch Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann der Anteil an supraleitendem Material wie dem teuren Niob erheb­ lich reduziert werden, wodurch die Materialkosten sinken. Gleichzeitig wird eine bessere metallurgische Verträglich­ keit und der Ausgleich thermischer Spannungen zwischen den in der Tieftemperaturphysik verwendeten Werkstoffen erzielt. Hierdurch entstehen neue Materialkombinationen, die bisher nicht möglich waren. Neue Kühltechniken wie Schlangenrohr­ kühlung und direkte Durchströmung der Resonatoren werden ermöglicht. Auf den Einsatz der bisher üblichen Heliumtanks kann verzichtet werden; der hierdurch entstehende Freiraum kann als Vakuumbehälter zur zusätzlichen Isolation genutzt werden. Bei Verwendung von Niob-Kupfer ist zwischen den Magnetfeldabschirmungen und den Resonatoren kein Material vorhanden, das durch Restmagnetismus lokal zu Magnetfeldern führt. Es sind Verbindungen möglich, die sowohl großflächig an Halbzeugen, als auch an Zwischen- und Endprodukten durch­ führbar sind.

Ein weiteres erfindungsgemäßes Fügeverfahren zwischen supra- und normalleitenden Materialien wie Niob und Kupfer stellt das Diffusionsschweißen dar. Diffusionsschweißen ist eine Verbindungstechnik unter Verwendung hohen Druckes ohne Auftreten von flüssigen Phasen. Bei einer Temperatur von vorzugsweise 900°C wurde in Versuchen mit Drücken von 250 und 1000 bar experimentiert. Dabei wurden noch zwei Varianten unterschieden. Einerseits das direkte Verschwei­ ßen der beiden Materialien und andererseits das Einlegen einer Zwischenschicht oder -folie. Als Zwischenschicht wurde V2A-Folie, Ni-Folie und Ti-Folie verwendet. V2A-Folie und Ni-Folie ergaben bei beiden Drücken, Ti-Folie und die Variante ohne Zwischenlage bei einem Druck von 1000 bar eine feste Verbindung. Aufgrund der notwendigen hohen Drücke erscheint das Diffusionsschweißen zur Fügung von ebenen Blechen oder Strukturen ohne Nuten besonders geeignet. Die erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich auch zur Ver­ bindung gleicher Materialien verwenden. So lassen sich bei nicht direkt am Niob anliegenden Kühlkanälen diese durch Kupferstreifen oder Kupferaußenschalen abdecken, wobei die Streifen oder Schalen nach erfindungsgemäßen Verfahren an der Kupferträgerschale befestigt werden. Es können Kupfer- Kupfer-Schichten erzeugt werden, wobei eine dieser Schichten als Träger fein aufgesputterten Niobs dient.

Die Erfindung wird anhand von Figuren näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine Schnittdarstellung eines Kupfer-Niob- Verbundes mit eingearbeiteten Kühlkanälen,

Fig. 2 eine Vergrößerung eines Kühlkanals nach Fig. 1,

Fig. 3 die 202fache Vergrößerung einer Niob- Kupfer-Verlötung,

Fig. 4 eine 1370fache Vergrößerung der Verlötung nach Fig. 3,

Fig. 5 bis 8 vergrößert dargestellte Schliffbilder von Verlötungen zwischen Niob und Kupfer,

Fig. 9 bis 12 vergrößert dargestellte Schliffbilder von Diffusionsverschweißungen zwischen Niob und Kupfer.

Fig. 1 zeigt einen Schnitt durch einen Verbund von Niob 2 und Kupfer 4. Im Kupfer 4 eingebettet liegen drei sichtbare Kühlkanäle. Der Verbund von Niob 2 und Kupfer 4 ist fest und heliumdicht.

In Fig. 2 ist ein Kühlkanal vergrößert dargestellt. Gut sichtbar ist der nahtlose Übergang von Niob 2 und Kupfer 4. Das Niob 2 drückt sich nicht in den Kühlkanal 6, sondern läßt dessen Ausgangsgeometrie bestehen.

Die Fig. 3 und 4 zeigen den Verbund Niob-Kupfer unter dem Mikroskop. Die Vergrößerung ist in Fig. 3 202fach und in Fig. 4 1370fach. Die eingeschlossene Verbindungsschicht 8 zwischen Niob 2 und Kupfer 4 ist gut zu erkennen.

Die Fig. 5 bis 8 zeigen vergrößert dargestellte Schliff­ bilder eines durch Vakuumlöten hergestellten Verbundes zwi­ schen Niob 2 und Kupfer 4. In den Fig. 5 und 6 liegt zwischen Niob 2 und Kupfer 4 eine silberhaltige Lotfolie 9. Fig. 5 zeigt hundertfache, Fig. 6 zweihundertfache Ver­ größerung. Den gleichen Vergrößerungsmaßstab besitzen die Fig. 7 und 8. Hier liegt aber eine Zwischenschicht 10 aus Silber vor, welche zuvor auf das Kupfer aufgalvanisiert wurde.

Die Fig. 9 bis 12 zeigen vergrößert dargestellte Schliffbilder eines durch Diffusionsschweißung herge­ stellten Verbundes zwischen Niob 2 und Kupfer 4. Alle Figuren zeigen zweihundertfache Vergrößerung. Während Fig. 9 keine Zwischenschicht enthält, zeigt Fig. 10 eine Zwischenschicht aus Nickel 12, Fig. 11 eine Zwischen­ schicht aus Edelstahl 14 und Fig. 12 eine Zwischenschicht aus Titan 16.

Claims (7)

1. Verfahren zur stoffschlüssigen Verbindung von supra­ leitenden Materialien und normalleitenden Materialien, insbesondere bei komplexen geometrischen Körpern wie Hohlraumresonatoren, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zwischen den beiden zu verbin­ denden Materialien eine Schicht auf- oder eine Folie eingebracht wird und die beiden Materialien in einem Hochtemperaturofen oder einer beheizten Form bei einer Temperatur von ca. 900°C im Vakuum oder unter reiner Schutzgasatmosphäre zusammengepreßt und verlötet werden.

2. Verfahren zur stoffschlüssigen Verbindung, von supra­ leitenden Materialien und normalleitenden Materialien mittels Schweißen, dadurch gekenn­ zeichnet, daß beide Materialien bei einem Druck zwischen 250 und 1000 bar und einer Temperatur von ca. 900°C diffusionsverschweißt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nur ein geringer Anpreßdruck, vorzugsweise ca. 1.2 bar, verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren vorzugsweise bei ebenen Flächen eingesetzt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen beiden Materialien eine Zwischenschicht aufge­ bracht oder eine Folie eingebracht wird.

6. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 5, dadurch gekennzeich­ net, daß als Zwischenschicht oder Zwischenfolie Titan, Vanadium, Gold, Silber, Nickel oder Palladium oder deren Legierungen, oder Edelstahl, vorzugsweise Edelmetall oder Nickel, verwendet werden.

7. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 5, dadurch gekennzeich­ net, daß die Zwischenschicht galvanisch, durch Auf­ dampfen, durch Sputtern oder durch Plasmaspritzen aufge­ bracht wird.