DE3639983A1 - Fuegeverfahren zur verbindung von normal- und supraleitenden materialien - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur stoffschlüssigen Verbindung von supraleitenden Materialien und normalleiten­ den Materialien.

In der Hochenergiephysik werden zunehmend supraleitende Materialien eingesetzt, die mit flüssigem Helim auf 2-4°K gekühlt werden. Als supraleitender Werkstoff wird hierbei überwiegend reines Niob verwendet. Hohlraum-Resonatoren für Elektronen- oder Protonenbeschleu­ nigeranlagen werden mit einem Hochfrequenz-Wechselfeld ge­ speist und dienen der schrittweisen Beschleunigung von Teil­ chen, wie beispielsweise Elektronen, Positronen oder Proto­ nen, bis zum Erreichen ihrer vorgeschriebenen Kollisions­ energie. Die Resonatoren bekannter Art sind aus miteinander verschweissten Niob- oder Kupferschalen aufgebaut, wobei jeweils benachbarte Schalten mit ihrem grösseren und ihrem kleineren Durchmesser miteinander verschweisst sind, so dass insgesamt ein Hohlraum mit sich periodisch vergrösserndem und verkleinerndem Durchmesser entsteht.

Es wurde bereits vorgeschlagen (Patentanmeldung P 36 16 548) dünne Bleche aus reinem Niob mit Trägerschalen aus Kupfer zu verbinden, wobei in den Kupferschalen Kühlkanäle eingearbei­ tet sind.

Sonstige bekannte Bauformen von Resonatoren haben einen grossen Bedarf an Helium als Kühlmittel und an Niob als supraleitendem Material, da die Resonatoren teilweise aus Niobvollmaterial bestehen und sich in einem grossen Tank in flüssigem Helim befinden. Hierbei ist der enorme Kostenauf­ wand für das teure Helium und Niob und der grosse Platzbe­ darf für den Heliumtank nachteilig.

Ebenso ist bekannt, einen Niob-Kupfer-Verbund durch Spreng­ schweissen zu erzeugen, wobei auf den Verbund Kühlschlangen aus Kupfer aufgebracht werden. Nachteilig bei dieser Ver­ fahrensart ist jedoch, dass die Reduzierung des teuren Niob­ anteils schwierig ist, da das Material bei der Spreng­ schweissung mechanisch hoch beansprucht wird. Ebenso muss die mechanische Bearbeitung der Teile in ihrem bisherigen Umfang ablaufen und eine Möglichkeit zur thermischen Behandlung wie Spannungsfreiglühen besteht derzeit nicht. Durch das notwendige Drücken bzw. Tiefziehen der Schalen ist eine Verbesserung der Fertigungstoleranzen nicht zu erzielen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu entwickeln, mit dessen Hilfe supraleitende und normallei­ tende Materialien stoffschlüssig verbunden werden können.

Die Aufgabe wird durch die Verfahren nach Haupt-, Neben- und Unteransprüchen gelöst.

Ein erfindungsgemässes Fügeverfahren zwischen supra- und normalleitenden Materialien wie Niob und Kupfer oder Blei und Kupfer stellt das Diffusionsschweissen dar. Diffusions­ schweissen ist eine Verbindungstechnik unter Verwendung hohen Druckes ohne Auftreten von flüssigen Phasen. Bei einer Temperatur von vorzugsweise 900°C wurde in Versuchen mit Drücken von 250 und 1000 bar experimentiert. Dabei wurden noch zwei Varianten unterschieden. Einerseits das direkte Verschweissen der beiden Materialien und anderer­ seits das Einlegen einer Zwischenschicht oder -folie. Als Zwischenschicht wurde V2A-Folie, Ni-Folie und Ti-Folie ver­ wendet. V2A-Folie und Ni-Folie ergaben bei beiden Drücken, Ti-Folie und die Variante ohne Zwischenlage bei einem Druck von 1000 bar eine feste Verbindung. Aufgrund der notwendigen hohen Drücke erscheint das Diffusionsschweissen zur Fügung von ebenen Blechen oder Strukturen ohne Nuten besonders ge­ eignet. Bei räumlichen Strukturen wie Hohlraum-Resonatoren (Cavities) mit integrierten Kühlkanälen muss beachtet werden, dass die hohen Drücke zu Deformationen der Niob- Bleche und damit verbundenem Zusetzen der Kühlkanäle führen können.

Für derartige Strukturen erscheint daher das zweite erfin­ dungsgemässe Verfahren geeigneter, bei dem mit wesentlich geringeren Drücken gearbeitet wird. Auch hier sind zwei Va­ rianten möglich. Einmal wird das Kupfer oder das Niob mit einer Schicht versehen und zum anderen wird zwischen Kupfer und Niob eine Zwischenfolie eingelegt. Unter Vakuum konnte in beiden Varianten eine gute Verbindung der Materialien er­ reicht werden, wobei nur eine geringer Anpressdruck von vor­ zugsweise ca. 1.2 bar notwendig war. Das Aufbringen der Be­ schichtung in erster Variante kann galvanisch, durch Auf­ dampfen, durch Aufsputtern oder durch Plasmaspritzen (mit oder ohne Vakuum) geschehen. Als Beschichtung oder Folie sind Edelmetall-Lotfolien oder andere zu den beiden zu ver­ bindenden Werkstoffen affine Materialien verwendbar und führen zu einer festen Verbindung der beiden Materialien.

Der Temperaturbereich zur Erzeugung der Verbindung erstreckt sich von Raumtemperatur bis hin zum Schmelzpunkt eines der zu verbindenden Werkstoffe. Der Druck auf die Verbindungs­ stelle kann vom Vakuum bis zu Drücken von 2000 bar variiert werden. Die zur stabilen Verbindung führenden Parameter kön­ nen sowohl über Absenkung des Gasdrucks und hiermit verbun­ dener Verdampfung bzw. Verflüssigung, als auch durch Zufuhr von thermischer und mechanischer Energie erzeugt werden. Die thermische Energie ist durch Aufheizung über ein exter­ nes Heizmedium, beispielsweise im Hochtemperaturofen, durch mechanische Kräfte wie Reibung oder Druck beim Aufeinander­ pressen oder durch direkte Wärmeerzeugung durch Induktion, Stromführung über die Verbindungsschicht oder Mikrowellen erzeugbar.

Durch Verwendung des erfindungsgemässen Verfahrens kann der Anteil an supraleitendem Material wie dem teuren Niob erheb­ lich reduziert werden, wodurch die Materialkosten sinken. Gleichzeitig wird eine bessere metallurgische Verträglich­ keit und der Ausgleich thermischer Spannungen zwischen den in der Tieftemperaturphysik verwendeten Werkstoffen erzielt. Hierdurch entstehen neue Materialkombinationen, die bisher nicht möglich waren. Neue Kühltechniken wie Schlangenrohr­ kühlung und direkte Durchströmung der Resonatoren werden ermöglicht. Auf den Einsatz der bisher üblichen Heliumtanks kann verzichtet werden; der hierdurch entstehende Freiraum kann als Vakuumbehälter zur zusätzlichen Isolation genutzt werden. Bei Verwendung von Niob-Kupfer ist zwischen den Magnetfeldabschirmungen und den Resonatoren kein Material vorhanden, das durch Restmagnetismus lokal zu Magnetfeldern führt. Es sind Verbindungen möglich, die sowohl grossflächig an Halbzeugen, als auch an Zwischen- und Endprodukten durch­ führbar sind.

Die erfindungsgemässen Verfahren lassen sich auch zur Ver­ bindung gleicher Materialien verwenden. So lassen sich bei nicht direkt am Niob anliegenden Kühlkanälen diese durch Kupferstreifen oder Kupferaussenschalen abdecken, wobei die Streifen oder Schalen nach erfindungsgemässen Verfahren an der Kupferträgerschale befestigt werden. Es können Kupfer- Kupfer-Schichten erzeugt werden, wobei eine dieser Schichten als Träger fein aufgesputterten Niobs dient.

Die Erfindung wird anhand von Figuren näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 eine Schnittdarstellung eines Kupfer-Niob- Verbundes mit eingearbeiteten Kühlkanälen,

Fig. 2 eine Vergrösserung eines Kühlkanals nach Fig. 1,

Fig. 3 die 202-fache Vergrösserung einer Niob- Kupfer-Verlötung,

Fig. 4 eine 1370-fache Vergrösserung der Verlötung nach Fig. 3,

Fig. 5 bis 8 vergrössert dargestellte Schliffbilder von Verlötungen zwischen Niob und Kupfer,

Fig. 9 bis 12 vergrössert dargestellte Schliffbilder von Diffusionsverschweissungen zwischen Niob und Kupfer.

Fig. 1 zeigt einen Schnitt durch einen Verbund von Niob 2 und Kupfer 4. Im Kupfer 4 eingebettet liegen drei sichtbare Kühlkanäle. Der Verbund von Niob 2 und Kupfer 4 ist fest und heliumdicht.

In Fig. 2 ist ein Kühlkanal vergrössert darstellt. Gut sichtbar ist der nahtlose Übergang von Niob 2 und Kupfer 4. Das Niob 2 drückt sich nicht in den Kühlkanal 6, sondern lässt dessen Ausgangsgeometrie bestehen.

Die Fig. 3 und 4 zeigen den Verbund Niob-Kupfer unter dem Mikroskop. Die Vergrösserung ist in Fig. 3 202-fach und in Fig. 4 1370-fach. Die eingeschlossene Verbindungsschicht 8 zwischen Niob 2 und Kupfer 4 ist gut zu erkennen.

Die Fig. 5 bis 8 zeigen vergrössert dargestellte Schliff­ bilder eines durch Vakuumlöten hergestellten Verbundes zwi­ schen Niob 2 und Kupfer 4. In den Fig. 5 und 6 liegt zwischen Niob 2 und Kupfer 4 eine silberhaltige Lotfolie 9. Fig. 5 zeigt hundertfache, Fig. 6 zweihundertfache Ver­ grösserung. Den gleichen Vergrösserungsmaßstab besitzen die Fig. 7 und 8. Hier liegt aber eine Zwischenschicht 10 aus Silber vor, welche zuvor auf das Kupfer aufgalvanisiert wurde.

Die Fig. 9 bis 12 zeigen vergrössert dargestellte Schliffbilder eines durch Diffusionsschweissung herge­ stellten Verbundes zwischen Niob 2 und Kupfer 4. Alle Figuren zeigen zweihundertfache Vergrösserung. Während Fig. 9 keine Zwischenschicht enthält, zeigt Fig. 10 eine Zwischensicht aus Nickel 12, Fig. 11 eine Zwischen­ schicht aus Edelstahl 14 und Fig. 12 eine Zwischenschicht aus Titan 16.

Claims (12)

1. Verfahren zur stoffschlüssigen Verbindung von supra­ leitenden Materialien und normalleitenden Materialien, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen den beiden zu verbindenden Materialien eine Schicht auf- oder eine Folie eingebracht wird und die beiden Materialien in einem Hochtemperaturofen oder einer beheizten Form im Vakuum oder unter reiner Schutz­ gasatmosphäre zusammengepresst und verlötet werden.

2. Verfahren zur stoffschlüssigen Verbindung von supra­ leitenden Materialien und normalleitenden Materialien, dadurch gekennzeichnet, dass beide Materialien unter hohem Druck und hoher Tempera­ tur diffusionsverschweisst werden.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen beiden Materialien eine Zwischenschicht auf- oder eine Folie eingebracht wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Diffusionsverschweissung ohne Zwischenschicht oder Folie durchgeführt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Zwischenschicht oder -folie Titan, Vanadium, Edelstahl, Gold, Silber, Nickel, Palladium oder jeweilige Legierungen, vorzugsweise Edelmetalle oder Nickel, verwendet werden.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine Arbeitstemperatur unterhalb des Schmelzpunktes von Kupfer, vorzugsweise ca. 900°C, verwendet wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren vorzugsweise bei ebenen Flächen angewendet wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass bei Verwendung einer Zwischen­ schicht diese galvanisch, durch Aufdampfen, durch Sputtern oder durch Plasmaspritzen mit oder ohne Vakuum aufgebracht wird.

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nur ein geringer Anpressdruck, vorzugsweise ca. 1.2 bar, verwendet wird.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass bei bereits vorhandenen äusseren Heliumtanks diese heliumfrei als Zusatzisolation ver­ wendet werden.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass es sowohl grossflächig an Halb­ zeugen als auch an Zwischen- und Endprodukten durch­ geführt wird.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass auch andere als supraleitende und normalleitende Materialien untereinander stoffschlüssig verbunden werden.