DE3627250A1 - Verfahren zur erzeugung von konversionsschichten auf stahl- und zinnoberflaechen - Google Patents
Verfahren zur erzeugung von konversionsschichten auf stahl- und zinnoberflaechenInfo
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- C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
- C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
- C23C22/07—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing phosphates
- C23C22/08—Orthophosphates
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung von
Konversionsschichten auf Stahl- und Zinnoberflächen
mittels saurer Zinn-II- und Phosphationen enthaltender
Phosphatierungslösungen.
Behälter, insbesondere Dosen, für Nahrungsmittel und
Getränke werden häufig aus 2 Teilen, nämlich dem
eigentlichen Behälter- bzw. Dosenkörper und dem Deckel
gefertigt. Dabei wird der Behälter- oder Dosenkörper meist
aus verzinntem Stahlblech durch Ziehen und Glätten
gefertigt, wobei der Zinnüberzug einen entsprechenden
Korrosionsschutz gewährleistet. Durch die Formgebung wird
speziell der Blechbereich, der später die Wand bildet,
starken Beanspruchungen unterworfen.
Um die Kosten für das Ausgangsmaterial niedrigzuhalten,
ist es wünschenswert, die Zinnauflage auf dem Stahlblech
so niedrig wie möglich zu halten. Das wiederum hat zur
Folge, daß bei der Formgebung in verschiedenen Bereichen
die Stahloberfläche hervortritt. Insbesondere diese
Bereiche müssen vor Korrosion geschützt werden.
Es ist bekannt, den Korrosionsschutz durch Lackierung der
Metalloberfläche zu bewirken. Dabei wird häufig mit einem
alkalischen Entfetter bzw. Reiniger vorbehandelt, um die
Lackhaftung zu verbessern. Die Behandlung mit dem
alkalischen Medium selbst verbessert den
Korrosionswiderstand nicht.
Darüber hinaus ist es bekannt, vor der Lackierung eine
dünne Eisenphosphatschicht aufzubringen. Die
Eisenphosphatschicht bildet sich jedoch nur auf den
freiliegenden Stahloberflächen, hingegen nicht auf den
noch mit Zinn versehenen Oberflächenbereichen aus, so daß
phosphatierte und nichtphosphatierte Bereiche entstehen.
Obgleich hiermit keine Nachteile hinsichtlich der
Lackhaftung verbunden sein müssen, ist die
Uneinheitlichkeit des Aussehens der Oberfläche,
insbesondere wenn anschließend ein Klarlack aufgebracht
wird, unerwünscht.
Aus den GB-PS 20 33 432 und 20 68 418 ist es bekannt,
verzinnten Stahl mit einer Zinnphosphat enthaltenden
Phosphatierungslösung zu behandeln und dadurch eine
Konversionsschicht zu bilden. Der pH-Wert der
Phosphatierungslösungen beträgt 5,5 bis 6,5 bzw. 3 bis 6.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß die nach diesen Stand der
Technik erzielten Ergebnisse nicht zufriedenstellend sind
und häufig keine Verbesserung gegenüber der alleinigen
Verwendung von alkalischen Reinigern bringen. Die
erzeugten Konversionsschichten sind häufig derart dünn,
daß sie nicht wahrnehmbar sind. Auch verbessern sie weder
die Lackhaftung noch den Korrosionswiderstand.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Erzeugung
von Konversionsschichten auf Zinn- und Stahloberflächen
bereitszustellen, das nicht mit den Nachteilen der
bekannten Verfahren verbunden ist, sondern zu Schichten
mit guter Haftvermittlung für den nachträglich
aufgebrachten Lack bzw. mit gutem Korrosionswiderstand
führt und dabei einfach in der Durchführung ist.
Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs
genannten Art entsprechend der Erfindung derart
ausgestaltet wird, daß man die Oberfläche mit einer
Phosphatierungslösung in Kontakt bringt, die
1 bis 30 g/l Phosphat (ber. als PO4)
0,01 bis 5 g/l Zinn-II (ber. als Sn) und
0,2 bis 5 g/l wasserlösliche organische Nitroverbindung
enthält und einen pH-Wert von 1,5 bis 3,5 aufweist.
1 bis 30 g/l Phosphat (ber. als PO4)
0,01 bis 5 g/l Zinn-II (ber. als Sn) und
0,2 bis 5 g/l wasserlösliche organische Nitroverbindung
enthält und einen pH-Wert von 1,5 bis 3,5 aufweist.
Das Zinn-II wird im allgemeinen als Chlorid oder als
Sulfat eingebracht.
Üblicherweise gelangt das erfindungsgemäße Verfahren zum
Einsatz, nachdem die verzinnten Stahlbleche zu
Behälter- oder Dosenkörpern verformt sind. Anschließend
wird der Lack aufgebracht und eingebrannt.
Der Kontakt mit der Metalloberfläche kann im Tauchen
erfolgen. Insbesondere wenn die Behandlung von
Behälter- oder Dosenkörpern beabsichtigt ist, wird die
Applikation der Phosphatierungslösung im Spritzen
bevorzugt. Dabei sollte die Anwendung bei erhöhten
Temperaturen erfolgen.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung bringt
man die Oberfläche mit der Phosphatierungslösung bei 40
bis 90°C, vorzugsweise 65 bis 75°C, während einer Dauer
von 10 bis 60 sec. im Spritzen in Kontakt.
Neben den vorgenannten Bestandteilen kann die im
erfindungsgemäßen Verfahren zum Einsatz kommende
Phosphatierungslösung Gehalte an weiteren Bestandteilen,
die bei erhöhten Temperaturen beständig sind, enthalten.
Beispielsweise kann die Phosphatierungslösung weitere
Beschleuniger enthalten.
Gemäß einer weiteren zweckmäßigen Ausgestaltung der
Erfindung bringt man die Metalloberfläche mit einer Lösung
in Kontakt, die zusätzlich Nitrat enthält.
Eine andere vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung
sieht vor, die Metalloberfläche mit einer
Phosphatierungslösung in Kontakt zu bringen, die
2 bis 10 g/l Phosphat
0,05 bis 0,2 g/l Zinn-II
0,5 bis 2 g/l wasserlösliche organische Nitroverbindung
enthält und einen pH-Wert im Bereich von 1,8 bis 3,0 aufweist.
2 bis 10 g/l Phosphat
0,05 bis 0,2 g/l Zinn-II
0,5 bis 2 g/l wasserlösliche organische Nitroverbindung
enthält und einen pH-Wert im Bereich von 1,8 bis 3,0 aufweist.
Vorteilhaft ist es, die Oberfläche mit einer
Phosphatierungslösung in Kontakt zu bringen, die
zusätzlich das 0,6- bis 12-fache des Zinn-II-Gehaltes an
Chlorid, insbesondere das 2- bis 10-fache des Zinngehaltes
an Chlorid, vorzugsweise 0,05 bis 2 g/l Chlorid, enthält.
Als besonders geeignete wasserlösliche organische
Nitroverbindung haben sich aromatische Nitrosulfonsäuren,
insbesondere Nitrobenzolsulfonsäure bzw. deren Salze, wie
Alkali- oder Ammoniumsalz, erwiesen.
Bezüglich des pH-Wertes der Phosphatierungslösung hat sich
ergeben, daß bei Werten über 3,5 die Konversionsschicht zu
dünn wird, um einen befriedigenden Korrosionswiderstand
erzielen zu lassen. Bei Werten unter 1,5 besteht die
Tendenz zu einer starken Metallablösung. Aus diesen
Gründen ist der vorstehend erwähnte pH-Bereich von 1,8 bis
3,0 besonders zweckmäßig.
Die Gesamtsäure der Phosphatierungslösung beträgt im
allgemeinen 10 Punkte und die freie Säure 3,3 Punkte, so
daß ein Verhältnis von Gesamtsäure zu freier Säure von
etwa 3 resultiert.
Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugte
Konversionsschicht enthält Eisen- und Zinnionen sowohl
über dem blanken Stahl als auch über dem noch verzinnten
Bereich. Sie bildet einen vorzüglichen Haftgrund für einen
anschließend aufgebrachten Lack.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren zum Einsatz kommende
Phosphatierungslösung kann durch Verdünnen mit Wasser aus
einem Konzentrat gewonnen werden, das sämtliche wirksamen
Bestandteile enthält. Zweckmäßigerweise erfolgt jedoch die
Herstellung der Phosphatierungslösung aus zwei
verschiedenen Konzentraten. Von diesen enthält das erste
(das sogenannte Ergänzungskonzentrat) Phosphationen und
wasserlösliche organische Nitroverbindung, ggf. zusätzlich
die weiteren Beschleuniger, sowie Alkali oder Säure zur
geeigneten pH-Werteinstellung. Das zweite Konzentrat (das
sogenannte Starter-Konzentrat) enthält die Zinnionen,
gegebenenfalls Chloridionen, sowie ebenfalls zur
pH-Werteinstellung erforderliche Alkali- oder Säuremengen.
Zu Beginn des Verfahrens werden entsprechende Teile beider
Konzentrate mit Wasser auf die erwünschte Konzentration
der wirksamen Bestandteile verdünnt. Da während der
Ausbildung der Konversionsschicht im allgemeine
hinreichend viel Zinnionen in die Phosphatierungslösung
zur Aufrechterhaltung der erforderlichen Konzentration
gelangen, genügt es in der Regel während des zweiten
Verlaufs des Verfahrens lediglich mit Ergänzungskonzentrat
zu ergänzen.
Die Erfindung wird anhand des nachfolgenden Beispiels
näher und beispielsweise erläutert.
Es wird ein sogenanntes Starter-Konzentrat hergestellt, in
dem
20 Gew.-Teile Salzsäure (35 Gew.-%)
5 Gew.-Teile Zinn-II-Chlorid (SnCl2)
9,1 Gew.-Teile Kaliumhydroxid
mit Wasser auf 100 Gew.-Teile
gebracht werden.
20 Gew.-Teile Salzsäure (35 Gew.-%)
5 Gew.-Teile Zinn-II-Chlorid (SnCl2)
9,1 Gew.-Teile Kaliumhydroxid
mit Wasser auf 100 Gew.-Teile
gebracht werden.
Zur Herstellung des sogenannten Ergänzungskonzentrates
werden
25 Gew.-Teile Phosphorsäure (75 Gew.-%)
5 Gew.-Teile Soda (Na2CO3) und
2,8 Gew.-Teile Natriumnitrobenzolsulfonat
auf 100 Gew.-Teile mit Wasser verdünnt.
25 Gew.-Teile Phosphorsäure (75 Gew.-%)
5 Gew.-Teile Soda (Na2CO3) und
2,8 Gew.-Teile Natriumnitrobenzolsulfonat
auf 100 Gew.-Teile mit Wasser verdünnt.
Zur Herstellung der Phosphatierungslösung werden 3 ml des
Starter-Konzentrates und 30 ml des Ergänzungskonzentrates
mit Wasser auf 1 l verdünnt. Der pH-Wert der Lösung bei
70°C beträgt 2, ihr Gehalt an
PO4 6 g/l
SnII 0,1 g/l
Cl 0,3 g/l
Nitrobenzolsulfonat 1 g/l.
PO4 6 g/l
SnII 0,1 g/l
Cl 0,3 g/l
Nitrobenzolsulfonat 1 g/l.
Diese Phosphatierungslösung wird mit Dosen, die aus
verzinntem Stahlblech geformt worden waren, durch Spritzen
bei 65 bis 75°C während 20 sec. in Kontakt gebracht.
Im Verlauf des Verfahrens wird die Konzentration der
Phosphatierungslösung durch Messung ihrer Acidität
verfolgt. Bei Aciditätsabfall wird durch entsprechende
Zugabe von Ergänzungskonzentrat auf den Sollwert ergänzt.
Claims (7)
1. Verfahren zur Erzeugung von Konversionsschichten auf
Stahl- und Zinnoberflächen mittels saurer Zinn-II- und
Phosphationen enthaltender Phosphatierungslösungen,
dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberfläche mit
einer Phosphatierungslösung in Kontakt bringt, die
1 bis 30 g/l Phosphat (ber. als PO4)
0,01 bis 5 g/l Zinn-II (ber. als Sn) und
0,2 bis 5 g/l wasserlösliche organische Nitroverbindung
enthält und einen pH-Wert von 1,5 bis 3,5 aufweist.
1 bis 30 g/l Phosphat (ber. als PO4)
0,01 bis 5 g/l Zinn-II (ber. als Sn) und
0,2 bis 5 g/l wasserlösliche organische Nitroverbindung
enthält und einen pH-Wert von 1,5 bis 3,5 aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Oberfläche mit der Phosphatierungslösung bei 40
bis 90°C, vorzugsweise 65 bis 75°C, während einer Dauer
von 10 bis 60 sec. im Spritzen in Kontakt bringt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Oberfläche mit einer
Phosphatierungslösung in Kontakt bringt, die zusätzlich
Nitrat enthält.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberfläche mit
einer Phosphatierungslösung in Kontakt bringt, die
2 bis 10 g/l Phosphat
0,05 bis 0,2 g/l Zinn-II
0,5 bis 2 g/l wasserlösliche organische Nitroverbindung
enthält und einen pH-Wert im Bereich von 1,8 bis 3,0 aufweist.
2 bis 10 g/l Phosphat
0,05 bis 0,2 g/l Zinn-II
0,5 bis 2 g/l wasserlösliche organische Nitroverbindung
enthält und einen pH-Wert im Bereich von 1,8 bis 3,0 aufweist.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberfläche mit
einer Phosphatierungslösung in Kontakt bringt, die
zusätzlich das 0,6- bis 12-fache des Zinn-II-Gehaltes
an Chlorid enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Oberfläche mit einer Phosphatierungslösung in
Kontakt bringt, die das 2- bis 10-fache des
Zinn-II-Gehaltes an Chlorid, vorzugsweise 0,05 bis
2 g/l Chlorid, enthält.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
6, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberfläche mit
einer Phosphatierungslösung in Kontakt bringt, die als
organische Nitroverbindung eine aromatische
Nitroverbindung, insbesondere eine Nitrosulfonsäure,
vorzugsweise Nitrobenzolsulfonsäure, enthält.
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GB858523572A GB8523572D0 (en) | 1985-09-24 | 1985-09-24 | Coating metals |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: BRENT CHEMICALS INTERNATIONAL PLC, IVER, BUCKINGHA |
|
8128 | New person/name/address of the agent |
Representative=s name: RIEGER, H., DR., RECHTSANW., 6000 FRANKFURT |
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8130 | Withdrawal |