DE3617496A1 - Apparatur zum chemischen umsetzen von festen substanzen oberhalb der schmelztemperatur - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Apparatur zum chemischen Umsetzen von bei Zimmertemperatur festen Substanzen oberhalb von deren Schmelz­ temperatur mit anderen Reaktanten unter Vakuum bzw. Schutzgas bei Verwendung eines dicht verschließenden und von außen, insbesondere durch ein Bad, z.B. Ölbad, zu beheizenden Glasgefäßes mit angesetzten Anschlußleitungen zum Be- bzw. Entgasen sowie gegebenenfalls zur Zu­ fuhr der Reaktanten und mit einem eine gasdichte Rührführung aufwei­ senden Rührer.

In Apparaturen dieser Art im Labormeßstab werden chemische Reaktionen mit Materialien ausgeführt, die bei Zimmertemperatur Feststoffe sind und im geschmolzenen Zustand bei höherer Temperatur mit anderen Re­ aktanten unter Schutzgasatmosphäre oder Vakuum umzusetzen sind. We­ gen der chemischen und thermischen Belastung kommen als wiederver­ wendbare Apparatur zum Durchführen der Reaktion praktisch nur Gefäße aus Glas, das heißt Glaskolben, in Frage. Diese Reaktionsgefäße sind wegen der diversen Zu- und Abfuhranschlüsse kompliziert aufgebaut und entsprechend aufwendig in der Herstellung. Die Glasgefäße werden daher für die jeweils nächste Verwendung nach jeder Reaktion von Rückständen des Reaktionsprodukts und/oder der Ausgangssubstanzen gereinigt. Die Reinigungsarbeiten sind, vor allem bei Polymerisation des chemischen Materials, häufig schwierig auszuführen und haben nicht selten den Ver­ lust des Reaktionsgefäßes zur Folge.

Im Prinzip könnte das Material des Reaktionsgefäßes bei zahlreichen Anwendungen so ausgewählt werden, daß Rückstände der reagierenden Materialien und des Reaktionsprodukts nach Abschluß der jeweiligen Reaktion leicht zu entfernen sind. Ein solches Anpassen ist jedoch nur lohnend, wenn gleiche Reaktionen in großem Umfang ausgeführt werden sollen. Bei Versuchen mit wechselnden Ausgangs- und Endsubstanzen wird ein im wesentlichen universell einsetzbares Gerät gefordert.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die nach jeder Reaktion erforderlichen Reinigungsarbeiten der eingangs genannten Vorrichtung insbesondere für die Anwendung im Laboratorium, so zu vereinfachen, daß ein Verlust des Reaktionsgefäßes auch bei weitgehend universellem Einsatz für eine Vielzahl von Ausgangs- und Endsubstanzen normalerweise nicht zu befürchten ist. Die erfindungsgemäße Lösung besteht darin, daß in das Glasgefäß ein Einsatzbecher zur Aufnahme des umzusetzenden Materials mit Verdrehsicherung gegenüber der Rührführung eingesetzt ist und daß der Raum zwischen Außenfläche des Einsatzbechers und der ihn umgebenden Innenfläche des Glasgefäßes mit einer Wärmetauscher­ flüssigkeit ausgefüllt ist.

Erfindungsgemäß findet die in der Apparatur auszuführende Reaktion des geschmolzenen Substrats mit den jeweiligen Reaktanten im wesent­ lichen nur innerhalb des Einsatzbechers statt. Dieser enthält nach Abschluß der Reaktion auch das Reaktionsprodukt. Er dient im Rahmen der erfindungs­ gemäßen Apparatur jedoch lediglich als Behälter der miteinander reagie­ renden Substanzen sowie des Reaktionsprodukts, ohne daß eine besondere chemische oder thermische Stabilität über eine Einmal-Anwendung hinaus erforderlich wäre. Der Becher bleibt oben offen, da er innerhalb des bereits abgedichteten, aus Glas bestehenden Reaktionsgefäßes anzuordnen ist.

Nach den vorstehend erläuterten Maßstäben soll das Material des Ein­ satzbechers ein leichtes Herauslösen des hergestellten Reaktionsprodukts und selbst für eine Einmal-Anwendung eine kostengünstige Herstellung des Bechers erlauben. Hiernach kommen Bechermaterialien aus Glas, Kunststoff oder Metall in Frage. Die Auswahl richtet sich nach der che­ mischen und thermischen Widerstandsfähigkeit im Rahmen der jeweils vorgesehenen Reaktion. In diesem Sinne wird in den meisten in der Praxis vorkommenen Fällen ein Metallbecher, insbesondere ein Aluminium­ becher, bevorzugt. Ein solches Einsatzgefäß aus Aluminium kann so preis­ wert zur Verfügung gestellt werden, daß eine Reinigung zwecks Wieder­ verwendung im allgemeinen nicht lohnt.

Ein Aluminiumbecher, - allgemein ein Metallbecher - hat einen anderen thermischen Ausdehnungskoeffizienten als ein umgebendes Glasgefäß. Zwischen der Außenfläche eines Einsatzbechers aus Metall und der umge­ benden Innenfläche des Glasgefäßes wird daher ein gewisser Abstand eingehalten. Der diesen Abstand überbrückende Spalt wird thermisch durch die erfindungsgemäß vorgesehene Wärmetauscherflüssigkeit, bevor­ zugt durch ein Silikonöl, überbrückt. Bei Berücksichtigung der guten thermischen Leitfähigkeit von Metall ist dann das Innere des Einsatz­ bechers mit Hilfe eines das Glasgefäß umgebenden Heizmittels, z.B. Ölbad, praktisch auf die gleiche Temperatur zu erhitzen wie die zwischen Glasgefäß und Einsatzbecher angeordnete Wärmetauscherflüssigkeit.

Da erfindungsgemäß der Einsatzbecher verdrehgesichert gegenüber der Rührführung eines im Becher in dem geschmolzenen Material zu rotieren­ den Flügelrührers eingesetzt wird, findet die Reaktion innerhalb des Einsatzbechers in gewohnter Weise statt. Nach erfolgter Reaktion wird das gegebenenfalls feste Reaktionsprodukt aus dem Einsatzbecher heraus­ gelöst, ohne daß eine besondere Reinigung des Bechers erforderlich wäre, weil für die nächste Reaktion ein neuer Becher bei im übrigen unverän­ derter Apparatur zu verwenden ist.

Als Verdrehsicherung des Einsatzbechers kommt eine Verbindung des Bechers mit der Rührführung, insbesondere über Metalldrähte, z.B. aus Stahl, in Frage. Zweckmäßigerweise wird der Einsatzbecher zusätzlich durch in der Wandung des Glasgefäßes vorgesehene Einbuchtungen gegen Verdrehung und Taumeln bei Betrieb des Rührers relativ zum Glasgefäß und zur Rührführung gesichert.

Durch die Erfindung wird der Betrieb der eingangs genannten Apparatur außerordentlich erleichtert, weil das jeweils umzusetzende Substrat vor Beginn der Reaktion lediglich zusammen mit einem Einsatzbecher, der beispielsweise verdrehgesichert an der Rührführung hängen kann, zusammen mit dieser und einem damit gekoppelten Deckel des Glasgefäßes in letzte­ res eingesetzt werden kann. Nach beendeter Reaktion läßt sich der das Reaktionsprodukt enthaltende Becher auch auf umgekehrtem Wege zusam­ men mit dem Deckel des Glasgefäßes und der Rührführung aus dem Glasgefäß herausziehen und für die nächste Reaktion durch einen neuen Becher ersetzen.

Anhand der schematischen Schnittdarstellung eines Ausführungsbei­ spiels einer Apparatur zum Umsetzen von Thermoplasten in der Schmelze unter Schutzgas werden Einzelheiten der Erfindung erläutert.

Zu der Apparatur gemäß beiliegender Zeichnung gehört ein Glasgefäß 1 mit angesetzten Leitungen 2 und 3 für den Anschluß von Schutzgas bzw. zum Zuführen der Reaktanten und mit einem Flügelrührer 4, ins­ besondere Metallflügelrührer, an einer Rührwelle 5 mit gasdichter Rühr­ führung 6. Die Schutzgasanschlußleitung 2 kann einen seitlich an das Glasgefäß 1 angesetzten Schwanzhahn 7 enthalten. Der Schwanzhahn 7 kann sowohl für die Begasung im Gefäßinnern mit Schutzgas als auch zum Anlegen von Vakuum geeignet sein. Als Reaktantenzuführleitung 3 dient im Ausführungsbeispiel eine seitlich an das Glasgefäß 1 angesetzte Zuführhülse 8, die mit einem speziellen Trichter 9 versehen sein und zum Befüllen während der Reaktion und/oder in Verbindung mit einem Gasblasenzähler, gegebenenfalls mit Rückschlagventil, als Schutzgasaus­ tritt verwendet werden kann.

Das Glasgefäß 1 besitzt einen als Reduzierstück ausgebildeten Deckel 10, in welchem eine konventionelle gasdichte Rührführung 6 steckt. Die Rührführung 6 soll einen zum Fixieren durch eine Stativklammer aus­ reichend langen Hals 11 besitzen. Der Deckel 10 wird bei Betrieb gas­ dicht auf das Glasgefäß 1 aufgesetzt. Die Abdichtung erfolgt vorzugs­ weise dadurch, daß das Glasgefäß 1 mit einer sich von innen nach außen konisch erweiternden Hülse 12 an der dem Deckel 10 zugewandten Öff­ nung ausgestattet wird und daß an den Deckel 10 ein in die Hülse 12 einzusetzender, sich auf der Außenfläche angepaßt an die Hülse konisch verjüngender Bund angeformt wird.

Im Ausführungsbeispiel werden in die dem Innern des Glasgefäßes 1 zuzuwendende Unterseite der Rührführung 6 Bohrungen 13 zum Befe­ stigen, insbesondere Einlöten oder Einkleben, von Drähten 14, insbeson­ dere aus Stahl, vorgesehen. An den der Rührführung 6 gegenüberliegenden Längsenden 15 der Drähte 14 wird ein Einsatzbecher 16, insbesondere ein Metallbecher, vorzugsweise aus Aluminium, befestigt. Der Einsatz­ becher 16 soll bevorzugt an der Rührführung 6 so aufgehängt werden, daß er die Innenfläche des Glasgefäßes 1 bei Betrieb im wesentlichen nicht berührt und trotzdem bei Rotation des Flügelrührers 4 nicht mit­ gedreht werden kann. Der Raum zwischen der Außenfläche 17 des Ein­ satzbechers 16 und der umgebenden Innenfläche 18 des Glasgefäßes 1 wird mit einer Wärmetauscherflüssigkeit 19, insbesondere mit Silikonöl, ausgefüllt.

In einem Ausführungsbeispiel bestand der Einsatzbecher 16 aus Aluminium und hatte bei Abmessung von 50×80 mm einen Inhalt von etwa 50 ml. Seine Wandstärke betrug 0,5 mm; er konnte mit Hilfe einer handelsüblichen Lochzange zum Anbringen der zum Fixieren dienenden, aus Stahl beste­ henden Drähte 14 problemlos gelocht werden. Der Flügelrührer 4 wurde über einen (nicht gezeichneten) Elektromotor angetrieben. Eine Aufhän­ gung des Einsatzbechers 16 an drei zu einander äquidistanten Stellen des Becherrandes 20 befestigten Drähten 14 genügte es in diesem Falle, um ein Mitdrehen des Bechers 16 bei Betrieb des Flügelrührers 4 aus­ zuschließen.

Die Größe des umhüllenden Glasgefäßes 1 richtet sich nach dem gewün­ schten Inhalt des Einsatzbechers 16. In dem vorgenannten Ausführungsbei­ spiel wurde das Glasgefäß hergestellt aus einer NS 60-Hülse aus Duran­ glas mit seitlich angesetztem NS 3-Schwanzhahn für die Begasung mit Schutzgas bzw. für das Anlegen von Vakuum. Eine angesetzte NS 14,5- Zuführhülse 8, die mit dem Trichter 9 gemäß Zeichnung versehen war, dient zum Befüllen während der Reaktion bzw. in Verbindung mit einem Gasblasenzähler als Schutzgasaustritt. Der Deckel 10 wurde mit einem einen NS 60-Kern und eine NS 29-Hülse aufweisenden Reduzierstück gebildet, worin eine konventionelle gasdichte Metallrührführung 6 steckte, letztere besaß zum Fixieren einer Stativklammer eine Länge von etwa 60 mm.

In diese Rührführung wurden von unten symmetrisch drei Bohrungen 13 eingebracht. In den Bohrungen 13 wurden 1,5 bis 2,0 mm dicke, aus Stahl oder dergleichen bestehende Drähte 14 befestigt, die dem Becher 16 als Trage- und Fixiermittel zugeordnet werden. Zusätzlich kann der Einsatzbecher 16 durch in der Wandung des Glasgefäßes 1 vorgesehene Einbuchtungen 21, ähnlich einer Vigreux-Kolonne, gegen Verdrehung ge­ sichert werden. Die ganze Apparatur, das heißt der Hauptteil des Glas­ gefäßes 1, wird vorzugsweise in einem (nicht gezeichneten) Ölbad er­ hitzt.

• Bezugszeichenliste  1 Glasgefäß
   2 Schutzgasanschlußleitung
   3 Reaktantenzufuhrleitung
   4 Flügelrührer
   5 Rührwelle
   6 Rührführung
   7 Schwanzhahn
   8 Zuführhülse
   9 Trichter
  10 Deckel (1)
  11 Hals
  12 Hülse
  13 Bohrung
  14 Stahldraht
  15 Längsende (14)
  16 Einsatzbecher
  17 Außenfläche (16)
  18 Innenfläche (1)
  19 Wärmetauscherflüssigkeit
  20 Becherrand
  21 Einbuchtung

Claims (6)

1. Apparatur zum chemischen Umsetzen von bei Zimmertemperatur fe­ sten Substanzen oberhalb von deren Schmelztemperatur mit anderen Re­ aktanten unter Vakuum bzw. Schutzgas bei Verwendung eines dicht ver­ schließbaren und von außen, insbesondere durch ein Bad, insbesondere Ölbad, zu beheizenden Glasgefäßes (1) mit angesetzten Anschlußleitun­ gen (2, 3) zum Be- und Entgasen sowie gegebenenfalls zur Zufuhr der Reaktanten und mit einem eine gasdichte Rührführung (6) aufweisenden Rührer (4), dadurch gekennzeichnet, daß in das Glasgefäß (1) ein Einsatzbecher (16) zur Aufnahme des umzu­ setzenden Materials mit Verdrehsicherung gegenüber der Rührführung eingesetzt (6) ist und daß der Raum zwischen Außenfläche (17) des Ein­ satzbechers (16) und der ihn umgebenden Innenfläche (18) des Glasge­ fäßes (1) mit einer Wärmetauscherflüssigkeit (19) ausgefüllt ist.

2. Apparatur nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatz­ becher als Metallbecher (16) ausgebildet ist.

3. Apparatur nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Metall­ becher (16) insbesondere bei Verwendung zum Umsetzen von Thermoplast, aus Aluminium besteht.

4. Apparatur nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Verdrehsicherung eine Verbindung des Einsatzbechers (16) mit der Rührführung (6), insbesondere mit Hilfe von Drähten (14), z.B. aus Stahl, vorgesehen ist.

5. Apparatur nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die den Einsatzbecher (16) umgebende Wandung des Glasgefäßes (1) Einbuchtungen (21) als Verdrehsicherung besitzt.

6. Apparatur nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Wärmetauscherflüssigkeit (19) im Raum zwischen Glasgefäß (1) und Einsatzbecher (16) ein Silikonöl vorgesehen ist.