DE3602996C2 - Verfahren zur Herstellung eines geformten Polypropylenharzprodukts aus geschäumten Polypropylenteilchen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung eines geformten Polypropylenharzprodukts aus geschäumten Polypropylenteilchen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines geformten Produkts aus einem Polypropylenharz, welches als wärmeisolierendes Material, wie Wände, Fußbodenmaterialien usw., und Dämpfungsmaterial, wie Kerne für Stoßstangen von Autos, geeignet ist.
Ein bekanntes Verfahren, welches in breitem Umfang zur Herstellung von geformten Produkten mit geschäumter Struktur verwendet wird, umfaßt zunächst das Schäumen eines Styrolharzes, welches ein Schaummittel enthält, und nach dem Stehenlassen der geschäumten Harzteilchen in Luft über eine bestimmte Zeit das kontinuierliche Einspeisen der Teilchen in eine geschlossene oder offene Form unter verringertem Druck oder Normaldruck, gefolgt von Erwärmung, damit die Teilchen dadurch expandieren und aneinander haften.
Dieses Verfahren ist vorteilhaft zur einfachen Herstellung von geformten Produkten mit komplizierten Formen, welche als Frischhaltebehälter, Dämpfungsverpackungsmaterialien, wärmeisolierende Materialien und dgl. verwendet werden.
Dieses Verfahren ist jedoch auf das Expansionsformen von Polystyrolharzen begrenzt und kann nicht zum Expansionsformen von Polyolefinharzen verwendet werden, um geformte Produkte mit komplizierten Formen zu erhalten. Der Grund dafür liegt darin, daß Polyolefinharze Polystyrolharzen bezüglich ihrer Langzeithaltbarkeit in dem Schäumbarkeitszustand unterlegen sind, so daß in den Harzteilchen eingeschlossene Gase in kurzer Zeit entweichen.
Schäume von Polyolefinen, wie vernetztes Polyethylen, unvernetztes Polypropylen, vernetztes Polypropylen usw., sind Polystyrolschäumen in ihrer mechanischen Festigkeit und Ölbeständigkeit überlegen und sind deshalb als Kernmaterial von Stoßstangen, Dämpfungsmaterial zum Verpacken von Fernsehsets, elektrischen Kühlschränken usw. und dgl. verwendet worden.
Bekannte Verfahren zum Formen von geschäumten Polyolefinen in einer Form schließen die folgenden Verfahren ein:
  • 1) Ein Verfahren, worin eine Alterung unter Druck durchgeführt wird (im folgenden als "Druckalterungsformverfahren" (pressure aging molding method) bezeichnet), bei dem ein druckerzeugendes anorganisches Gas in geschäumte Harzteilchen aus vernetztem Polyethylen gepreßt wird, gefolgt von Freisetzen des Drucks, um die Harzteilchen zu expandieren und Harzteilchen mit einem Innengasdruck von mehr als 1,18 Atm, welche sich nicht mehr zusammenziehen bzw. kontrahieren, zu erhalten. Die erhaltenen Teilchen werden in eine Form mit Dampflöchern unter normalem Druck oder verringertem Druck eingespeist und dann dampferwärmt, wobei der Druck im Inneren der Teilchen bei mehr als 1,18 Atm gehalten wird, um eine Expansion und Adhäsion der Teilchen zur Bildung eines geformten Gegenstandes zu bewirken, wie in der GB-PS 14 45 474 (Japanische Patentveröffentlichung 22 951/76) offenbart.
  • 2. Ein Druckalterungsformverfahren, bei dem ein druckerzeugendes anorganisches Gas oder gemischtes Gas aus einem anorganischen Gas und einem flüchtigen organischen Treibmittel in geschäumte Polypropylenharzteilchen gepreßt wird, um Teilchen mit einem Gesamtgasüberdruck von 140-250 kPa (1,4 bis 2,5 kg/cm2) in Inneren der Teilchen zu bilden, wobei die Partialüberdrucke des anorganischen Gases und des flüchtigen organischen Treibmittels 40-110 kPa (0,4 bis 1,1 kg/cm2) bzw. 80-160 kPa (0,8 bis 1,6 kg/cm2) betragen. Die erhaltenen Harzteilchen werden in eine Form mit Dampflöchern unter normalem Druck eingespeist, gefolgt von einer Dampferwärmung, um eine Adhäsion zur Bildung eines geformten Gegenstandes zu bewirken, wie in dem Dänischen Patent 31 25 024 (Japanische Patentanmeldung (OPI) 12 035/82; der Ausdruck "OPI" betrifft eine "veröffentlichte, ungeprüfte Anmeldung") offenbart.
  • 3. Ein Verfahren, bei dem ein Druck auf geschäumte Polyolefinharzteilchen bei einer Temperatur von 100°C oder mehr zum Komprimieren der Teilchen angewandt wird, um das Scheinvolumen (apparent volume) auf 90 bis 40% des Anfangsvolumens zu verringern, die komprimierten Teilchen in eine Form unter Druck eingespeist werden und der Druck in der Form auf atmosphärischen Druck verringert wird, um eine Expansion und eine Adhäsion, wie in der US-PS 35 04 068 offenbart, zu bewirken, oder ein Verfahren, bei dem erwärmte, geschäumte Polyolefinteilchen in eine Form eingespeist werden, der Druck innerhalb der Form erhöht wird, um die Teilchen zu komprimieren und, nach einer Verringerung des Volumens der Form, der Druck in der Form auf atmosphärischen Druck verringert wird, um eine Expansion und Adhäsion zu bewirken.
  • 4. Ein Verfahren, das im folgenden als "Kompressionsbeschickungsformverfahren" (compression charging molding method) bezeichnet wird, bei dem vernetzte geschäumte Polyethylenteilchen auf ein Volumen von 40 bis 80% des Anfangsscheinvolumens mit einem druckerzeugenden anorganischen Gas oder flüchtigen organischen Treibmittel komprimiert werden, die komprimierten Teilchen in eine Form mit Dampflöchern eingespeist werden und eine Dampferwärmung der Teilchen durchgeführt wird, um ihre Adhäsion zu bewirken, wie in der Japanischen Patentanmeldung 33 996/78 offenbart.
Die Druckalterungsformverfahren (1) und (2) sind vorteilhafter als die Kompressionsbeschickungsformverfahren (3) und (4), da geformte Produkte mit ausgezeichnetem Aussehen ohne Hohlräume zwischen expandierten Teilchen hergestellt werden; sie besitzen jedoch den Nachteil, daß das Druckaltern, welches ein Pressen der geschäumten Teilchen mit einem anorganischen Gas einschließt, und die Druckfreisetzung zur Herstellung von geschäumten Teilchen, frei von Kontraktion, eine lange Zeit, 20 bis 40 h, erfordert, wodurch die Produktivität verringert wird.
Das Verfahren (3) beinhaltet ein Erwärmen der geschäumten Teilchen außerhalb des Systems und verursacht deshalb Geräte- und Betriebskosten, wodurch seine industrielle Anwendung begrenzt ist.
Das Kompressionsbeschickungsverfahren (4) ist den vorstehend beschriebenen Druckalterungsverfahren überlegen, erfordert jedoch die Verwendung von hochvoluminösen geschäumten Teilchen mit kleiner Dichte, da die geschäumten Teilchen in eine Form eingespeist werden sollten, nachdem sie auf ein Volumen von 40 bis 80% des Anfangsscheinvolumens komprimiert worden sind. Als Ergebnis erhöhen sich die Transportkosten der geschäumten Teilchen von einem Hersteller, der die geschäumten Teilchen herstellt, zu einem Hersteller, der die geschäumten Teilchen in geformte Produkte verarbeitet, und ebenfalls die Lagerkosten der geschäumten Teilchen.
Gemäß den Verfahren (3) und (4) sollten die geschäumten Teilchen mit einem Volumen, welches das mehrere Zehnfache des Volumens der in eine Form einzubringenden Teilchen beträgt, alle auf einmal komprimiert werden und in eine Form eingespeist werden unter Verwendung einer Druckdifferenz zwischen einer Form und einem druckfesten Kessel, während die Atmosphäre in der Form unter normalem Druck oder unter leicht erhöhtem Druck gehalten wird. Es ist deshalb schwierig, eine Form mit einer komplizierten Form zu verwenden. Um diese Schwierigkeit zu überwinden, kann die Beschickung in einigen Fällen mit einem Trennteil bzw. -raum (parting part) zwischen einem Stopfen bzw. Stempel (plug) und einem geöffneten Hohlraum (cavity) (Spaltbildung) durchgeführt werden, und nach der Beschickung wird das Formen in einer geschlossenen Form durchgeführt. Ein durch dieses modifizierte Verfahren hergestellter geformter Gegenstand besitzt jedoch eine ungleichmäßige Dichteverteilung aufgrund einer beträchtlich erhöhten Dichte in dem Teil, welcher dem Trennteil bzw. -raum entspricht.
Wenn weiterhin bei den vorstehend beschriebenen Kompressionsbeschickungsformverfahren geschäumte Polyethylenteilchen niedriger Expansion (geschäumte Teilchen mit hoher Dichte) oder relativ starre geschäumte Teilchen (d. h. Teilchen mit hoher Kompressionsfestigkeit), wie Polypropylen usw., verwendet werden, sind hohe Geräte- und Betriebskosten erforderlich, um die geschäumten Teilchen mit einem druckerzeugenden Gas zu komprimieren und die komprimierten Teilchen in eine Form durch pneumatische Förderung einzuspeisen, was zu Nachteilen hinsichtlich der Durchführung des Verfahrens in industriellem Maßstab führt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es deshalb, die mit einem Druckalterungsformverfahren verbundenen Nachteile, wie einen langen Formzyklus, zu überwinden, indem ein Druckalterungsformverfahren und ein Kompressionsbeschickungsformverfahren kombiniert werden.
Weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines geschäumten Polypropylenprodukts mit gleichmäßiger Dichteverteilung und zufriedenstellendem Aussehen, unabhängig von seiner Form, zur Verfügung zu stellen.
Bei einem Verfahren, worin geschäumte Teilchen in ein Gesenk bzw. Formhohlraum (mold cavity) mit Dampflöchern eingespeist und erwärmt werden, um aneinander zu haften, werden unausweichlich Hohlräume zwischen den geschäumten Teilchen in dem Gesenk erzeugt. Gemäß den Druckalterungsformverfahren (1) und (2) wird ein anorganisches Gas oder ein flüchtiges organisches Treibmittel in die geschäumten Teilchen imprägniert, um ihnen Expandierbarkeit zu verleihen, und die expandierbaren geschäumten Teilchen werden beim Erwärmen expandiert, um dadurch die Hohlräume zu füllen. Andererseits verwenden die Kompressionsbeschickungsformverfahren (3) und (4) eine Rückstellkraft der komprimierten geschäumten Teilchen bei der Druckfreisetzung bzw. beim Entspannen, um die Hohlräume zu füllen.
Die vorliegende Erfindung umfaßt eine Kombination dieser zwei Formverfahren, wodurch nicht nur der Formzyklus und die Druckalterungszeit gemäß dem Druckalterungsverfahren verkürzt werden, sondern ebenfalls ein geformtes Produkt mit zufriedenstellendem Aussehen, welches bisher nicht durch das Kompressionsbeschickungsverfahren erhalten werden konnte, zu erhalten.
Um die Hohlräume zwischen den Teilchen in dem Gesenk zu füllen, wird erfindungsgemäß sowohl die Expansionskraft eines anorganischen Gases und/oder eines flüchtigen organischen Treibmittels, welches in die geschäumten Teilchen imprägniert wird, als auch die Rückstellkraft der komprimierten geschäumten Teilchen verwendet. Dadurch kann der zu erreichende Innengasdruck der Zellen verringert werden, wodurch der Formzyklus verkürzt wird, verglichen mit dem Druckalterungsformverfahren alleine.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines geformten Polypropylenharzprodukts aus geschäumten Polypropylenteilchen, bei dem ein druckerzeugendes Gas in geschäumte Polypropylenteilchen mit geschlossenen Zellen eingeleitet wird, so daß die Teilchen einen Innengasüberdruck von 30-250 kPa (0,3 bis 2,5 kg/cm2) besitzen, die Teilchen in ein Gesenk eingespeist werden, während die Teilchen mit einem druckerzeugenden anorganischen Gas komprimiert werden bis das Anfangsscheinvolumen der Teilchen auf 50 bis 99% verringert ist, das Gas aus dem Gesenk entfernt wird, während die geschäumten Teilchen in komprimiertem Zustand gehalten werden, und Dampf in Gesenk eingeführt wird, um eine Adhäsion der komprimierten, geschäumten Teilchen zu bewirken.
Fig. 1 ist eine Querschnittsansicht eines Beispiels für eine erfindungsgemäße Vorrichtung, worin A ein Drehzuführer bzw. -speiser der geschäumten Teilchen und B eine Form ist.
In einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform werden die geschäumten Teilchen mit einem Innengasdruck in ein Gesenk in mehreren Portionen eingespeist, während das Kompressionsverhältnis der geschäumten Teilchen zur Zeit des Formens innerhalb eines bestimmten Bereichs kontrolliert wird. Gemäß dieser bevorzugten Ausführungsform kann die Dichteverteilung des erhaltenen geformten Produkts einheitlicher gemacht werden.
Im speziellen werden die geschäumten Polypropylenharzteilchen unter Druck gesetzt mit einem Gas mit einem Druck, welcher wenigstens 50 kPa (0,5 kg/cm2) höher als der Druck innerhalb des Gesenks ist, über einen Zeitraum von 1 h oder mehr, und die geschäumten Teilchen mit einem Innengasdruck werden in das Gesenk mit einem erhöhten Überdruck von 50-500 kPa (0,5 bis 5,0 kg/cm2) in mehreren Portionen unter Verwendung eines druckerzeugenden Gases mit einem Druck, welcher wenigstens um 50 kPa (0,5 kg/cm2) höher als der Druck des Gesenks ist, eingespeist. Während der Beschickung wird der Druck in dem Gesenk innerhalb des vorstehend genannten Bereichs gehalten. Nach Abschluß der Beschickung wird der Druck des Gesenks auf atmosphärischen Druck verringert, und das Erwärmen wird durchgeführt, damit die Teilchen aneinander haften. Das Kompressionsverhältnis während des Formens wird so kontrolliert, daß es nicht geringer als 1% und geringer als 40% ist. Der Ausdruck "Kompressionsverhältnis", wie er in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist durch die folgende Formel definiert:
worin W das Gewicht (g) des geformten Produkts bedeutet, V das Volumen (l) des geformten Produkts bedeutet und σ die Schüttdichte (g/l) der geschäumten Teilchen in Luft bedeutet.
Die geschäumten Teilchen, die erfindungsgemäß verwendet werden können, sind Polypropylenteilchen mit einer Schüttdichte von 10 bis 90 g/l und einem Teilchendurchmesser von 2 bis 5 mm. Die geschäumten Polypropylenteilchen können entweder vernetzt oder unvernetzt sein. Die zu verwendenden Polypropylenharze schließen ein Propylenhomopolymer, ein Ethylen-Propylen-Zufalls- bzw. -Randomcopolymer mit einem Ethylengehalt von 1 bis 12 Gew.-%, ein Ethylen-Propylen-Buten-1-Randomcopolymer mit einem Ethylengehalt von 1 bis 10 Gew.-% und einem Buten-1- gehalt von 2 bis 10 Gew.-%, ein Propylen-Ethylen-Blockcopolymer, ein silanmodifiziertes Polypropylen und vernetzte Produkte dieser Polymeren ein.
Zusätzlich kann ebenfalls eine Polymermischung der vorstehend beschriebenen Polymere oder eine Polymermischung dieser Polymeren mit weniger als 50 Gew.-% anderer Polymerer, beispielsweise Polyisobutyren, Ethylen-Propylen- Kautschuk, Polyethylen, Ethylen-Vinylacetat-Copolymer usw. verwendet werden.
Die geschäumten Teilchen, die erfindungsgemäß verwendet werden können, schließen solche ein, die durch Extrudieren einer Mischung aus Polypropylen und einem thermisch zersetzbaren Schaummittel in einem Extruder in einen Strang, gefolgt von Schäumen und Vernetzen der Schäume in Pellets hergestellt wurden; solche, die durch Imprägnieren eines flüchtigen Treibmittels, beispielsweise Dichlordifluormethan, Butan, usw., in Polypropylenteilchen, um ihnen Schäumbarkeit zu verleihen, und ihr Schäumen durch Erwärmen hergestellt wurden; solche, die durch Zerstoßen bzw. Zerkleinern von geschäumten Polypropylenprodukten erhalten wurden; solche, die durch Dispergieren von Polypropylenteilchen, welche einen anorganischen Füllstoff enthalten, in Wasser, um die Teilchen mit Wasser zu imprägnieren, Erwärmen der Teilchen unter Druck in einem Autoklaven und Freisetzen der Teilchen aus dem Autoklaven zusammen mit Wasser in eine Atmosphäre, erhalten wurden, und dgl. Verfahren zur Herstellung dieser geschäumten Polypropylenteilchen werden beispielsweise in den Japanischen Patentveröffentlichungen 38 716/71, 2 183/74, 22 951/76, 1 344/81 und 17 890/82 und den Japanischen Patentanmeldungen (OPI) 34 458/72, 90 027/82, 55 231/83 und 1 97 027/83 beschrieben.
Die geschäumten Teilchen können Stabilisatoren, wie 2,6- t-Butylphenol usw., Ultraviolettabsorbentien, Farbstoffe, Pigmente, wie Titanoxid, Ruß usw., Gleitmittel, wie Metallsalze höherer Fettsäuren usw., Oberflächenmodifikatoren, wie Triglyceride höherer Fettsäuren usw. und dgl. enthalten.
Die geschäumten Teilchen besitzen üblicherweise ein Verhältnis von geschlossenen Zellen zu Gesamtzellen von mehr als 70%, vorzugsweise von mehr als 85%.
Um den geschäumten Polypropylenteilchen Expandierbarkeit zu verleihen, werden die geschäumten Teilchen in einer druckerzeugenden Gasatmosphäre gehalten, um den Innenüberdruck der Zellen bis zu 30-250 kPa (0,3 bis 2,5 kg/cm2) zu erhöhen. Die Druckbehandlung wird durchgeführt, indem die geschäumten Teilchen in einen druckfesten Behälter gegeben werden und ein druckerzeugendes Gas dazu unter einem Überdruck von 50-500 kPa (0,5 bis 5 kg/cm2) über einen Zeitraum von 5 bis 20 h eingespeist wird. Die Temperatur der Druckbehandlung liegt üblicherweise bei Raumtemperatur, kann jedoch auch eine erhöhte Temperatur sein, und kann bestimmt werden, indem das Material der geschäumten Teilchen, der Teilchendurchmesser, die Behandlungszeit und dgl. in Betracht gezogen werden. Das druckerzeugende Gas kann ein anorganisches Gas und/oder ein flüchtiges organisches Treibmittel sein.
Das anorganische Gas schließt Luft, Stickstoff, Argon, Neon, Kohlendioxid usw. ein. Das flüchtige organische Treibmittel schließt Propan, Butan, Pentan, Cyclobutan, Trichlorfluormethan, Dichlordifluormethan, Methylchlorid usw. ein. Von diesen Gas ist Luft vom wirtschaftlichen Standpunkt her bevorzugt.
Druckerzeugungsverfahren werden beispielsweise in den Japanischen Patentveröffentlichungen 22 951/76 und 30 304/77 und den Japanischen Patentanmeldungen (OPI) 12 035/82 und 1 01 025/83 beschrieben. Um geformte Produkte mit gleichmäßiger Dichte zu erhalten, ist es jedoch bevorzugt, die nachfolgend beschriebene Vorrichtung zu verwenden, worin geschäumte Teilchen unter Druck gesetzt werden, um einen vorbestimmten Innengasüberdruck zu besitzen und die so erhaltenen expandierbaren geschäumten Teilchen werden in ein Gesenk in getrennten Portionen unter Verwendung eines komprimierten Gases eingespeist.
Durch die Druckbehandlung wird das eingeführte Gas in die geschäumten Teilchen imprägniert, so daß sich ein Innengasüberdruck von 30-250 kPa (0,3 bis 2,5 kg/cm2) ergibt. Innengasüberdrucke von weniger als 30 kPa (0,3 kg/cm2) sind unzureichend, um die Hohlräume zwischen den Harzteilchen durch Aneinanderhaften bei der Dampferwärmung zu füllen. Andererseits erfordern Innenüberdrucke von mehr als 250 kPa (2,5 kg/cm2) eine ungünstig verlängerte Behandlungszeit.
Die so unter Druck gesetzten geschäumten Teilchen werden in einem Trichter gelagert und darin mit einem druckerzeugenden Gas auf ein Scheinvolumen von 50 bis 99%, vorzugsweise 61 bis 90%, des Anfangsscheinvolumens komprimiert, d. h. auf ein Kompressionsverhältnis von 1 bis 50%, vorzugsweise 10 bis 39%. Daraufhin werden die komprimierten Teilchen in ein Gesenk, welches unter einem Überdruck von 100-1000 kPa (1 bis 10 kg/cm2) gehalten wird und aus einem Hohlraum- (negatives Teil) und Stopfen- bzw. Stempel-(positives Teil) -Paar besteht, eingespeist und die Füllöffnung verschlossen. Das Gas wird ventiliert, während die geschäumten Teilchen in komprimiertem Zustand verbleiben, um den Druck innerhalb des Gesenks auf atmosphärischen Druck oder nahe bei atmosphärischem Druck zu verringern, wodurch die Hohlräume zwischen den Teilchen durch die Rückstellkraft der komprimierten geschäumten Teilchen gefüllt werden.
Das druckerzeugende Gas zur Kompressionsbeschickung schließt die gleichen Beispiele, wie vorstehend genannt, ein. Hinsichtlich der Wirtschaftlichkeit und Sicherheit werden üblicherweise anorganische Gase, d. h. Luft, Stickstoff usw., verwendet.
Der Druck des anorganischen Gases usw. zur Kompression ist oberhalb von atmosphärischem Druck und kann in Abhängigkeit von dem gewünschten Kompressionsgrad, der zur Kompression benötigten Zeit usw. bestimmt werden. Der Überdruck liegt üblicherweise im Bereich von 100-1000 kPa (1 bis 10 kg/cm2), vorzugsweise bei 300-500 kPa (3 bis 5 kg/cm2). Die Temperatur zur Kompression ist niedriger als der Erweichungspunkt des Polypropylens.
Zur Verkürzung eines Formzyklus ist es wünschenswert, daß die Form vorher erwärmt wird, bevor die geschäumten Teilchen eingespeist werden.
Der Kompressionsgrad der geschäumten Polypropylenteilchen, d. h. das Kompressionsverhältnis, kann durch die Beziehung zwischen dem Volumen einer Form und dem Volumen der geschäumten Teilchen in der Atmosphäre ausgedrückt werden. Das Volumen einer Form ist das Volumen eines Raums, welches durch ein negatives und ein positives Teil gebildet wird. Obwohl es schwierig ist, das Volumen einer Form direkt zu messen, kann es im wesentlichen als gleich mit dem Volumen eines geformten Produkts, welches in dem Raum der Form gebildet wird, angesehen werden. Demgemäß kann das Kompressionsverhältnis (%) der geschäumten Teilchen durch die folgende Formel erhalten werden:
Kompressionsverhältnis (%) = (Volumen der geschäumten Teilchen, welche in die Form eingespeist werden, in der Atmosphäre) - (inneres Volumen der Form)/ (Volumen der geschäumten Teilchen, welche in die Form eingespeist werden, in der Atmosphäre) × 100 = (Volumen der geschäumten Teilchen, welche in die Form eingespeist werden, in der Atmosphäre) - (Volumen des geformten Produkts)/(Volumen der geschäumten Teilchen, welche in die Form eingespeist werden, in der Atmosphäre) × 100
worin W, V und σ wie vorstehend definiert sind.
Das vorstehend definierte Kompressionsverhältnis nimmt am Expansionsmechanismus eines geformten Produkts teil. Insbesondere innerhalb eines Kompressionsverhältnisses von etwa 40 bis 50% (Volumenverhältnis: etwa 50 bis 60%) werden die komprimierten geschäumten Teilchen auf die höchstmögliche Dichte eingestellt, so daß die Luft innerhalb der Form kaum aus der Form entweicht, was zu einer Verlängerung der erforderlichen Dampferwärmungszeit führt. Weiterhin liegen wenige Hohlräume zwischen den Teilchen vor, und die Kraft zum Füllen der Hohlräume ist allein auf die Rückstellkraft der komprimierten geschäumten Teilchen zurückzuführen. Andererseits, innerhalb eines Kompressionsverhältnisses zwischen 1% und etwa 40%, werden viele Hohlräume zwischen den Teilchen gebildet, so daß die Luft innerhalb der Form leicht aus der Form ausgetragen wird. Daneben kann der Erwärmungszyklus verkürzt werden, weil der Dampf leicht durch die Hohlräume passiert. Weiterhin können sowohl die Rückstellkraft der komprimierten geschäumten Teilchen als auch der den geschäumten Teilchen verliehene Innendruck zum Füllen der Hohlräume beitragen. Wenn das Kompressionsverhältnis der geschäumten Teilchen innerhalb eines Bereichs von 1% bis 50%, vorzugsweise von 1 bis weniger als 40%, kontrolliert wird, kann deshalb ein geformtes Produkt mit zufriedenstellender Adhäsion, frei von Hohlräumen und mit gleichmäßiger Dichte, leicht erhalten werden, auch wenn das Formen unter Verwendung von geschäumten Teilchen mit einer hohen Schüttdichte bei einem merklich verringerten Kompressionsverhältnis durchgeführt wird. Die Möglichkeit der Verwendung von geschäumten Teilchen mit hoher Schüttdichte bietet einen großen industriellen Vorteil bezüglich der Herstellung und des Transports der geschäumten Teilchen.
Das bekannte Verfahren zum Formen von geschäumten Polypropylenteilchen liefert nur geformte Produkte mit unzureichender Adhäsion, welche große Hohlräume enthalten aufgrund der schlechten Expandierbarkeit, wenn das Kompressionsverhältnis geringer als 40% ist. Demgegenüber ermöglicht die vorliegende Erfindung, die geschäumten Teilchen gleichmäßig in ein Gesenk ohne große Hohlräume einzuspeisen und geformte Produkte mit zufriedenstellender Adhäsion, frei von Hohlräumen, herzustellen, auch bei einem Kompressionsverhältnis von weniger als 40%, indem geschäumte Teilchen mit einem Innendruck in mehreren Portionen unter Verwendung eines druckerzeugenden Gases eingespeist werden.
In der vorstehend beschriebenen, bevorzugten Ausführungsform, worin das Kompressionsverhältnis unterhalb 40% kontrolliert wird, ist es notwendig, geschäumte Teilchen mit einem Innendruck zu verwenden, die erhalten werden durch einleitendes Unterdrucksetzen geschäumter Teilchen mit einem druckerzeugenden Gas mit einem Druck, welcher wenigstens 50 kPa (0,5 kg/cm2) höher ist als der Druck innerhalb der Form, über wenigstens 1 h. Die einleitende Druckbehandlung kann durch jedes bekannte Verfahren durchgeführt werden. Beispielsweise werden geschäumte Teilchen in ein druckfestes Gefäß gegeben, und ein Gas mit einem vorbestimmten Druck wird in das Gefäß über einen Zeitraum von 1 bis 20 h, vorzugsweise 3 bis 15 h, bei Raumtemperatur oder unter Erwärmen eingespeist. Der Druck des druckerzeugenden Gases ist üblicherweise um 50-1000 kPa (0,5 bis 10 kg/cm2) höher als der innerhalb der Form. Durch diese Druckbehandlung imprägniert das Gas in die Zellen der geschäumten Teilchen und verleiht ihnen dadurch einen Innengasüberdruck von 30 kPa (0,3 kg/cm2) oder mehr in dem Fall, wenn das Kompressionsverhältnis 40 bis 50% beträgt, und 50 kPa (0,5 kg/cm2) oder mehr, vorzugsweise 70-200 kPa (0,7 bis 2,0 kg/cm2), in dem Fall, wenn das Kompressionsverhältnis 1 bis weniger als 40 beträgt. Wenn der Innenüberdruck weniger als 30 kPa (0,3 kg/cm2) oder 50 kPa (0,5 kg/cm2) in dem entsprechenden Fall beträgt, besitzt das erhaltene geformte Produkt eine unzureichende Adhäsion aufgrund großer Hohlräume zwischen den Teilchen. Wenn er 200 kPa (2 kg/cm2) übersteigt, erfordert das Formen eine ungünstig lange Zeit.
In der bevorzugten Ausführungsform, worin das Kompressionsverhältnis unterhalb 40% kontrolliert wird, wird der Innendruck innerhalb der Form bei 50-500 kPa (0,5 bis 5,0 kg/cm2) mit einem druckerzeugenden Gas vor und während der Beschickung gehalten. Im allgemeinen besitzen geschäumte Polypropylenharzteilchen eine Schüttdichte von 10 bis 90 g/l, und der vorstehend angegebene Forminnendruck ist optimal zum Formen solcher geschäumten Teilchen bei einem Kompressionsverhältnis von weniger als 40%. Wenn der Gasüberdruck in der Form weniger als 50 kPa (0,5 kg/cm2) beträgt, kann ein Kompressionsverhältnis von weniger als 40% kaum erreicht werden und ein Innenüberdruck in der Form oberhalb 500 kPa (5 kg/cm2) kann zu einem Kompressionsverhältnis von mehr als 40% führen.
Die geschäumten Teilchen, die der Druckbehandlung ausgesetzt wurden, werden in die Form in mehreren getrennten Portionen unter Verwendung eines druckerzeugenden Gases mit einem Druck, welcher um wenigstens 50 kPa (0,5 kg/cm2) größer als der vorstehend angegebene Innendruck der Form ist, eingespeist. Die Verwendung eines druckerzeugenden Gases mit dem vorstehend beschriebenen Druck ist wirksam, um das Einspeisen der geschäumten Teilchen in die Form und die Bewegung der geschäumten Teilchen innerhalb der Form zu erleichtern. Wenn der Druck des druckerzeugenden Gases zur Beschickung nicht um wenigstens 50 kPa (0,5 kg/cm2) höher als der Innendruck der Form ist, kann das Einspeisen der geschäumten Teilchen in die Form unter Druck nicht in ausreichendem Maße durchgeführt werden. Ein getrenntes Einspeisen der geschäumten Teilchen in mehreren Portionen führt zu einer gleichmäßigen Einspeisung in alle Ecken der Form.
Eine Ausführungsform zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird im folgenden mit Bezug auf die Figur erläutert.
Fig. 1 ist eine Querschnittsansicht eines Beispiels für eine Vorrichtung, welche in der bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform verwendet wird, worin A ein Drehspeiser der geschäumten Teilchen und B eine Form ist.
Ein druckerzeugendes Gas mit einem Überdruck P1 von 50-500 kPa (0,5 bis 5,0 kg/cm2), wie komprimierte Luft, wird in die Zwischenräume, die durch das negative Teil 11 oder das positive Teil 12, Rahmen 13 und Rückplatten 14, gebildet werden, d. h. in die Dampfkammern 16 eingeführt, um den Innendruck der Form B innerhalb des vorstehend angegebenen Bereiches zu halten.
Der Drehspeiser A ist hauptsächlich aus einem Gehäuse 2 und einem Rotor 3 zusammengesetzt. Der Rotor 3 besitzt eine Mehrzahl an Kammern 4. Wenn ein Ende der jeweiligen Kammern mit einer Speiseöffnung 5 des Trichters 1 verbunden ist, ist das andere Ende mit einer Vakuumöffnung 7 einer Vakuumleitung 8 verbunden, wie in Fig. 1 gezeigt, wodurch die vorher druckbehandelten geschäumten Teilchen in dem Trichter 1 zu einer der Kammern 4 durch das Vakuum transportiert werden, um die Kammer zu füllen und beide Enden der Kammer, die mit den geschäumten Teilchen gefüllt ist, werden verschlossen. Der Drehspeiser A wird dann rotiert, bis das eine Ende der mit geschäumten Teilchen gefüllten Kammer mit einer Austragsöffnung 6 verbunden ist, wobei das andere Ende mit einem Auslaß 9 der Druckleitung 10 verbunden ist, durch die ein druckerzeugendes Gas mit einem Druck P2, welcher um wenigstens 50 kPa (0,5 kg/cm2) höher ist als P1, in die Kammer eingeführt wird. Die so komprimierten geschäumten Teilchen werden dann in das Gesenk der Form B, gebildet durch das positive Teil 11 und das negative Teil 12, welches unter dem Druck P1 durch ein Beschickungsrohr bzw. -kanone 15 gehalten wird, eingespeist. Dann wird der Transport der geschäumten Teilchen von dem Trichter 1 zu einer anderen Kammer wiederholt, bis eine vorgeschriebene Menge geschäumter Teilchen in dem Trichter 1 in das Gesenk in mehreren geteilten Portionen eingespeist ist.
Nachdem eine vorbestimmte Menge geschäumter Teilchen in die Form eingespeist worden ist, wird der Druck innerhalb der Form auf einmal auf atmosphärischen Druck verringert. Dann wird Dampf in einer vorgeschriebenen Konzentration den Dampfkammern 16 zugeführt, um ein Erwärmen zu bewirken, wodurch eine Expansion und eine Adhäsion der geschäumten Teilchen verursacht wird, gefolgt von Kühlen, um das Formen abzuschließen. Die Hohlräume zwischen den geschäumten Teilchen sind teilweise gefüllt durch die vorstehend beschriebene Druckfreisetzung in der Form, und die Hohlräume, die ungefüllt bleiben, werden dann vollständig durch die Expansion des druckerzeugenden Gases, welches in den Zellen bei der Dampferwärmung eingeschlossen ist, gefüllt.
Der Dampfüberdruck beträgt 20-600 kPa (0,2 bis 6 kg/cm2). Die zu verwendende Form kann ein positives und ein negatives Teil, welche beide Dampflöcher (oder Schlitze) besitzen, oder ein positives und ein negatives Teil, von denen eines Dampflöcher und das andere keine Dampflöcher besitzt, umfassen, wie in den Fig. 1 und 4 der DE-OS 29 28 119 gezeigt.
Es ist vorteilhaft, eine Bildung von Hohlräumen in dem erhaltenen, geformten Produkt durch Evakuieren des anorganischen Gases, welches zwischen den geschäumten Teilchen in der Form vorliegt, zu verhindern. Ein Evakuieren des anorganischen Gases kann durch ein Verfahren durchgeführt werden, bei dem Dampf in eine der abgeteilten Dampfkammern, wie sie in der vorstehend angegebenen DE-OS verwendet werden, eingeleitet wird, und, nachdem die Dampfzufuhr in eine der Kammern beendet ist, wird Dampf in eine andere abgeteilte Dampfkammer eingeführt und dann wird Dampf in beide Kammern zugeführt, um eine Erwärmung zum Formen zu bewirken, und durch ein Verfahren, bei dem Dampf zuerst in eine Dampfkammer eines negativen Teils eingeführt wird und, nachdem die Dampfzufuhr in die Kammer eines negativen Teils beendet ist, Dampf in eine Dampfkammer eines positiven Teils eingeführt wird und dann Dampf in beide Dampfkammern geleitet wird, um eine Erwärmung zu bewirken.
Ein Kühlen nach dem Dampfformen kann durch Einführen von Kühlwasser bei 5 bis 60°C in die Form durchgeführt werden.
Das so hergestellte geformte Produkt besitzt eine Schüttdichte von 10 bis 90 g/l und ein zufriedenstellendes Aussehen, welches im wesentlichen frei von Hohlräumen oder Leerräumen in seinem Inneren ist.
Die folgenden Beispiele und Vergleichsbeispiele erläutern die Erfindung. Wenn nicht anders angegeben, beziehen sich alle Teile und Prozentangaben auf das Gewicht.
Referenzbeispiel 1
In einem Autoklaven wurden 250 Teile Wasser, 100 Teile Ethylen-Propylen-Copolymer-Teilchen mit einem Ethylengehalt von 4% und einem Schmelzpunkt von 140°C, 0,7 Teile Calciumtertiärphosphat mit einer Teilchengröße von 0,3 bis 0,5 µm und 0,007 Teile Natriumdodecylbenzolsulfonat eingespeist. Unter Rühren wurde Stickstoffgas eingeleitet, bis der Innenüberdruck des Autoklaven 500 kPa (5 kg/cm2) erreichte. Nachdem die Stickstoffzufuhr unterbrochen wurde, wurden 24 Teile Isobutan in das geschlossene Gefäß eingespeist. Beim Erwärmen des Systems auf 135°C über einen Zeitraum von 1 h und Halten bei dieser Temperatur über weitere 30 min erreichte der Innenüberdruck des Autoklaven 2300 kPa (23 kg/cm2).
Ein Ventil einer Austragungsdüse am Boden des Autoklaven wurde geöffnet, um die Dispersion in dem Autoklaven in die Atmosphäre über etwa 2 s freizusetzen, um ein Schäumen zu bewirken.
Die erhaltenen geschäumten Polypropylenteilchen besaßen eine Schüttdichte von etwa 21,8 g/l, und es wurde kein Blockieren zwischen den geschäumten Teilen beobachtet.
Referenzbeispiel 2
In einen 3-l-Autoklaven mit einer Überdruckbeständigkeit von 5000 kPa (50 kg/cm2) wurden 1400 Teile Wasser, 600 Teile eines Ethylen-Propylen-Copolymers (Mitsubishi Norblene FG-3, hergestellt von Mitsubishi Petrochemical Co., Ltd.; Schmelzflußrate: 9; Ethylengehalt: 3%), 15 Teile Calciumtertiärphosphat als Suspendiermittel, 0,05 Teile Natriumdodecylbenzolsulfonat als oberflächenaktives Mittel und 100 Teile Butan als Treibmittel eingespeist. Die Mischung wurde bis zu 135°C über einen Zeitraum von 1 h unter Rühren bei 430 Upm erwärmt und bei dieser Temperatur 10 min gehalten, wodurch der Innenüberdruck des Autoklaven auf 2500 kPa (25 kg/cm2) stieg. Das Ventil der Austragungsdüse am Boden des Autoklaven wurde geöffnet und der Inhalt dadurch in die Luft über 2 s unter Rühren bei 180 Upm freigesetzt, um ein Schäumen zu bewirken. Die erhaltenen geschäumten Teilchen besaßen eine Schüttdichte von 30 g/l.
Beispiel 1
Die geschäumten Polypropylenteilchen mit einer Schüttdichte von 21,8 g/l, wie in Referenzbeispiel 1 erhalten, wurden in ein druckfestes Gefäß gegeben, und Luft mit einem Überdruck von 300 kPa (3 kg/cm2) wurde zugeführt. Die Atmosphäre in dem Gefäß wurde unter diesem Druck über 10 h gehalten, gefolgt von Entspannen auf atmosphärischen Druck, um geschäumte Teilchen mit einem Innengasüberdruck von 75 kPa (0,75 kg/cm2) zu erhalten.
10 l der geschäumten Teilchen wurden in einen druckfesten zylindrischen Behälter (Trichter) gegeben und mit komprimierter Luft mit einem Überdruck von 300 kPa (3 kg/cm2) auf ein Volumen von 6,6 l, entsprechend 66% des anfänglichen Schüttvolumens, komprimiert. Die komprimierten geschäumten Teilchen wurden dann in eine Form zur Herstellung eines Verpackungsbehälters mit einem Innenvolumen von 5,8 l, zusammengesetzt aus einem positiven und einem negativen Teil, welche unter einem Überdruck von 250 kPa (2,5 kg/cm2) über 10 s gehalten worden waren, eingespeist. Nach dem Schließen des Beschickungsrohrs wurde der Überdruck innerhalb des Gesenks auf 50 kPa (0,5 kg/cm2) verringert.
Dampf mit einem Überdruck von 300 kPa (3 kg/cm2) wurde in eine Dampfkammer eines positiven Formteils über 4 s und dann in eine Dampfkammer eines negativen Formteils über 4 s eingeleitet. Danach wurde Dampf mit dem gleichen Überdruck in beide Kammern über 8 s eingeleitet, um eine Adhäsion der geschäumten Teilchen zu bewirken.
Die Dampfzufuhr wurde unterbrochen und die Form auf 60°C über 90 s gekühlt. Die Form wurde geöffnet, um ein geformtes Produkt mit einer Schüttdichte von etwa 33 g/l zu erhalten.
Das erhaltene Produkt besaß ein zufriedenstellendes Aussehen mit einer glatten Oberfläche, und es wurden keine Hohlräume in daraus geschnittenen Flächen beobachtet.
Beispiele 2 bis 4
Geformte Produkte wurden aus geschäumten Polypropylenteilchen auf die gleiche Weise, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, wobei jedoch die Bedingungen, wie in Tabelle I gezeigt, geändert wurden. Die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen geformten Produkte sind in Tabelle I gezeigt.
Vergleichsbeispiel 1
Die geschäumten Polypropylenteilchen mit einer Schüttdichte von 21,8 g/l, wie in Referenzbeispiel 1 erhalten, wurden in den gleichen Trichter, wie er in Beispiel 1 verwendet wurde, gegeben und mit Stickstoffgas mit einem Überdruck von 300 kPa (3 kg/cm2) auf ein Volumen von 50% des Anfangsschüttvolumens komprimiert. Die komprimierten geschäumten Teilchen wurden in ein Gesenk, welches bei einem Überdruck von 250 kPa (2,5 kg/cm2) gehalten wurde, gegeben und unter den in Tabelle I angegebenen Bedingungen geformt. Die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen geformten Produkts sind ebenfalls in Tabelle I angegeben.
Vergleichsbeispiele 2 bis 3
Geformte Produkte wurden auf die gleiche Weise wie in Vergleichsbeispiel 1 beschrieben hergestellt, wobei jedoch die Formbedingungen, wie in Tabelle I gezeigt, geändert wurden. Die physikalischen Eigenschaften der erhaltenen geformten Produkte sind ebenfalls in Tabelle I gezeigt.
Vergleichsbeispiel 4
Geschäumte Teilchen mit einer Schüttdichte von etwa 30 g/l, hergestellt aus einem Propylen-Ethylen-Randomcopolymer mit einem Ethylengehalt von 4%, wurden in einen Trichter gegeben, und Luft mit einem Überdruck von 300 kPa (3 kg/cm2) wurde in den Trichter eingespeist. Nachdem die Atmosphäre in dem Trichter unter diesem Druck über 40 h gehalten worden war, wurde der Druck auf atmosphärischen Druck verringert, um geschäumte Teilchen mit einem Innenüberdruck von 1,8 kg/cm2 G zu erhalten.
Die erhaltenen geschäumten Teilchen wurden in die gleiche Form, wie sie in Beispiel 1 verwendet wurde, eingespeist und unter den in Tabelle I angegebenen Bedingungen geformt, um ein geformtes Produkt mit einer Schüttdichte von etwa 31 g/l zu erhalten.
Vergleichsbeispiel 5
Ein geformtes Produkt wurde auf die gleiche Weise, wie im Vergleichsbeispiel 4 beschrieben, hergestellt unter der in Tabelle I gezeigten Formbedingungen. Die physikalischen Eigenschaften des erhaltenen geformten Produkts sind in Tabelle I angegeben.
In Tabelle I erfolgte die Bewertung des Aussehens und der Bildung von Hohlräumen des geformten Produkts gemäß der folgenden Standards.
Aussehen:
: Ausgezeichnet in Oberflächenglanz und -glätte; keine Deformation zu beobachten.
○: Ausgezeichnet in Oberflächenglanz und -glätte; geringe Deformation zu beobachten.
X: Normaler Oberflächenglanz, jedoch stellenweises Kollabieren; Deformation zu beobachten.
Hohlraumbildung:
: 5 oder weniger Hohlräume pro 100 cm2 (10 × 10) einer geschnittenen Fläche.
○: 5 bis 10 Hohlräume auf der gleichen Fläche wie vorstehend.
∆: 10 bis 20 Hohlräume auf der gleichen Fläche wie vorstehend.
X: 20 oder mehr Hohlräume auf der gleichen Fläche wie vorstehend.
Beispiel 5
Geschäumte Teilchen mit einer Schüttdichte von 30 g/l, wie in Referenzbeispiel 2 erhalten, wurden in einen Trichter mit einer Überdruckbeständigkeit von 1000 kPa (10 kg/cm2) gegeben und komprimierte Luft mit einem Überdruck von 400 kPa (4 kg/cm2) eingespeist. Nachdem die Atmosphäre des Trichters über 10 h bei diesem Druck gehalten worden war, wurde der Druck auf atmosphärischen Druck verringert, um geschäumte Teilchen mit einem Innengasüberdruck von 100 kPa (1,0 kg/cm2) zu erhalten.
Die so druckbehandelten geschäumten Teilchen wurden wie folgt geformt unter Verwendung einer Formmaschine, wie in Fig. 1 gezeigt, DAIYA-600LF, hergestellt von Daisen Industrie Co., Ltd. Die verwendete Form besaß ein Innenvolumen von 1,1 l und war so konstruiert, daß sie einen geformten Gegenstand einer Breite von 300 mm, einer Länge von 300 mm und einer Höhe von 12,5 mm herstellte. Der Drehspeiser für die druckbehandelten geschäumten Teilchen enthielt sechs Kammern, die jeweils einen Durchmesser von 35 mm, eine Länge von 52 mm und ein Volumen von 50 ml besaßen. Das verwendete Beschickungsrohr besaß einen Innendurchmesser von 30 mm.
Die Form wurde geschlossen, und der Überdruck innerhalb der Form wurde auf 200 kPa (2,0 kg/cm2) (P1) mit komprimierter Luft erhöht. Dann wurden Portionen von 1,3 l der vorstehend erhaltenen druckbehandelten, geschäumten Teilchen aufeinanderfolgend aus dem Drehspeiser in die Form in Intervallen von 0,1 s unter Verwendung komprimierter Luft mit 250 kPa (2,5 kg/cm2) eingespeist. Während der Beschickung wurde der innere Überdruck der Form (P1) bei 200 kPa (2,0 kg/cm2) durch Bedienen eines Druckkontrollventils (nicht gezeigt) gehalten.
Nach Abschluß der Beschickung wurde das Beschickungsrohr geschlossen, und der innere Überdruck der Form (P1) wurde auf atmosphärischen Druck verringert, um die komprimierten geschäumten Teilchen in ihre Ausgangsform zurückzubringen. Dampf mit einem Überdruck von 300 kPa (3 kg/cm2) wurde zuerst in Kammer 16 des positiven Formteils 12, d. h. des beweglichen Halbteils, über 10 s eingeleitet und dann sowohl in Kammer 16 des positiven Formteils 12 und Kammer 16 des negativen Formteils 11, d. h. des stationären Formteils, über 10 s, um dadurch eine Adhäsion der geschäumten Teilchen durch Erwärmen zu bewirken.
Nach dem Kühlen der Form wurde das geformte Produkt aus der Form entfernt und getrocknet. Das Kompressionsverhältnis der geschäumten Teilchen zur Zeit des Formens betrug 15%. Das erhaltene geformte Produkt besaß ein Gewicht von 39 g. Dieses Produkt war dicht gefüllt mit Teilchen in allen Ecken und besaß eine ausreichende Adhäsion unter den Teilchen ohne Hohlräume.
Vergleichsbeispiel 6
Geschäumte Teilchen mit einer Schüttdichte von 30 g/l, wie in Referenzbeispiel 2 erhalten, wurden in einen Trichter gegeben und zunächst druckbehandelt, um ihnen einen Innengasüberdruck von 100 kPa (1,0 kg/cm2) auf die gleiche Weise wie in Beispiel 5 beschrieben zu verleihen. 1,3 l der druckbehandelten geschäumten Teilchen wurden in einen Trichter gegeben und mit komprimierter Luft mit einem Überdruck von 250 kPa (2,5 kg/cm2) komprimiert. Das Ventil am Boden des Trichters wurde geöffnet, und die komprimierten Teilchen wurden kontinuierlich durch ein Beschickungsrohr in die gleiche Form, wie sie in Beispiel 5 verwendet wurde, jedoch mit einem Innenüberdruck von 200 kPa (2,0 kg/cm2), eingespeist. Das Beschickungsrohr wurde geschlossen, und der Druck innerhalb der Form wurde auf atmosphärischen Druck verringert, um die Teilchen in ihre Anfangsform zurückzuführen. Die geschäumten Teilchen wurden dann dampfgeformt unter den in Beispiel 5 angegebenen Bedingungen. Das erhaltene geformte Produkt war nicht mit Teilchen in allen Ecken gefüllt und enthielt große Hohlräume zwischen den Teilchen, wodurch es für den praktischen Gebrauch nicht geeignet war.
Vergleichsbeispiel 7
Ein geformtes Produkt wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 5 beschrieben hergestellt, der Gasüberdruck zur Beschickung (P2) jedoch auf 220 kPa (2,2 kg/cm2) oder 240 kPa (2,4 kg/cm2) geändert. Die erhaltenen geformten Teilchen besaßen geringen wirtschaftlichen Wert aufgrund großer Hohlräume zwischen den Teilchen.
Beispiele 6 und 7 und Vergleichsbeispiel 8
Geschäumte Teilchen mit einer Schüttdichte von 30 g/l, wie in Referenzbeispiel 2 erhalten, wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 5 druckbehandelt, um geschäumte Teilchen mit einem Innengasüberdruck von 30 kPa (0,3 kg/ cm2), 60 kPa (0,6 kg/cm2) bzw. 80 kPa (0,8 kg/cm2) zu erhalten, und wurden in die Form bei einem Überdruck innerhalb der Form (P1) von 50 kPa (0,5 kg/cm2), 50 kPa (0,5 kg/cm2) oder 250 kPa (2,5 kg/cm2) eingespeist.
Die erhaltenen geschäumten Teilchen wurden unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 5 geformt. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II gezeigt.
Tabelle II
Die vorstehenden Versuchsergebnisse zeigen die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens, die wie folgt zusammengefaßt werden:
  • 1. Einrichtungen, die für übliche Formverfahren benötigt werden, wie ein druckfester Trichter mit einem großen Volumen usw., werden erfindungsgemäß nicht benötigt. Deshalb wird kein Platz für großförmige Anlagen benötigt, und die erforderliche Menge an druckerzeugendem Gas kann verringert werden.
  • 2. Da geschäumte Teilchen mit einem Innengasüberdruck in eine Form in mehreren geteilten Portionen unter Verwendung eines druckerzeugenden Gases eingespeist werden, können die geschäumten Teilchen gleichmäßig in alle Ecken der Form eingespeist werden. Als Ergebnis kann ein geschäumtes Polypropylenprodukt mit gleichmäßiger Dichteverteilung und ausgezeichneter Adhäsion, frei von Hohlräumen zwischen den Teilchen, leicht erhalten werden.
  • 3. Ein niedriges Kompressionsverhältnis ermöglicht es, geschäumte Teilchen mit hoher Schaumdichte zu verwenden, was für die Herstellung und den Transport geschäumter Teilchen sehr vorteilhaft ist.

Claims (7)

1. Verfahren zur Herstellung eines geformten Polypropylenharzprodukts aus geschäumten Polypropylenteilchen,
dadurch gekennzeichnet, daß ein druckerzeugendes Gas in die geschäumten Polypropylenteilchen mit geschlossenen Zellen so eingeführt wird, daß die Teilchen einen Innengasüberdruck von 30-250 kPa (0,3 bis 2,5 kg/cm2) besitzen,
die Teilchen in ein Gesenk eingespeist werden, während die Teilchen mit einem druckerzeugenden anorganischen Gas komprimiert werden bis das Anfangsscheinvolumen der Teilchen auf 50 bis 99% verringert ist,
das Gas aus dem Gesenk entfernt wird, während die geschäumten Teilchen in komprimiertem Zustand gehalten werden und
Dampf in das Gesenk eingeführt wird, um eine Adhäsion der komprimierten geschäumten Teilchen zu bewirken.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Komprimieren mit einem druckerzeugenden anorganischen Gas durchgeführt wird bis das Anfangsscheinvolumen der Teilchen auf 60 bis 90% verringert ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die geschäumten Teilchen mit einem Innengasüberdruck von 30-250 kPa (0,3 bis 2,5 kg/cm2) in die Form in mehreren getrennten Portionen eingespeist werden, während das Kompressionsverhältnis, dargestellt durch die Formel worin W das Gewicht (g) eines geformten Produkts bedeutet,
V das Volumen (l) eines geformten Produkts bedeutet und
σ die Schüttdichte (g/l) der geschäumten Teilchen in Luft bedeutet,
innerhalb eines Bereichs von 1% bis weniger als 40% kontrolliert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die geschäumten Polypropylenteilchen durch ein druckerzeugendes Gas mit einem Druck, welcher um wenigstens 50 kPa (0,5 kg/cm2) höher als der Druck innerhalb des Gesenks ist, über einen Zeitraum von 1 h oder mehr druckbehandelt werden und die geschäumten Teilchen mit einem Innengasüberdruck in das Gesenk mit einem erhöhten Überdruck von 50-500 kPa (0,5 bis 5,0 kg/cm2) in mehreren getrennten Portionen unter Verwendung eines druckerzeugenden Gases mit einem Überdruck, welcher wenigstens 50 kPa (0,5 kg/cm2) größer ist als der Druck des Gesenks, eingespeist werden.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Kompressionsverhältnis innerhalb eines Bereichs von 1 bis 20% kontrolliert wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gesenk durch ein Paar eines negativen und eines positiven Teils mit jeweils einer Dampfkammer gebildet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf zunächst in eine Dampfkammer des positiven oder negativen Teils eingeleitet wird und nach dem Austritt des eingeführten Dampfs aus der Form durch eine andere Dampfkammer Dampf dann in die andere Dampfkammer eingeleitet wird und nach dem Austritt des eingeleiteten Dampfes aus der Form durch die Dampfkammer, in die der Dampf zuerst eingeleitet wird, Dampf in beide Kammern gleichzeitig eingeleitet wird, gefolgt von Austreten des Dampfes aus der Form durch die Kammern.
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