DE3600615A1 - Verfahren zum kontinuierlichen verkoken der in einer kohleverfluessigungsanlage anfallenden fluessigen rueckstandsfraktion - Google Patents
Verfahren zum kontinuierlichen verkoken der in einer kohleverfluessigungsanlage anfallenden fluessigen rueckstandsfraktionInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Verkoken der in
einer Kohleverflüssigungsanlage unter etwa dem Anlagendruck anfallenden
flüssigen Rückstandsfraktion, die neben dem nicht desillierbaren Kohleex
trakt (Asphalt) noch schwere Destillatöle sowie nicht umgesetzte Kohle,
Asche und ggf. Katalysator enthält, wobei die Rückstandsfraktion auf den
Druck der Verkokungseinrichtung entspannt, die dabei anfallenden Gase und
Dämpfe abgetrennt und der verbleibende Rückstand der Verkokungseinrichtung
zugeführt wird.
Die bei der Verflüssigung von Kohle zur Erzeugung von Destillatölen unter
erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur anfallende Produktfraktion besteht
aus einer Gasphase, die im wesentlichen tiefsiedende Kohlenwasserstoffe,
nicht vervbrauchten Wasserstoff sowie Destillatöle im Naphtha- und Mittelöl
bereich enthält, sowie aus einer flüssigen Rückstandsfraktion, die sich
hauptsächlich aus nicht umgesetzter Kohle, Asche, Katalysator, Schweröl
und insbesondere aus nicht destillierbarem Kohleextrakt (Asphalt) zusammen
gesetzt. In der Regel werden beide Phasen in einem dem Verflüssigungsre
aktor nachgeschalteten Heißabscheider getrennt, wobei die Gasphase am Kopf
und die flüssige Phase im Sumpf des Heißabscheiders anfällt.
Zur Weiterverarbeitung der flüssigen Rückstandsfraktion ist es aus der
DE-OS 27 35 257 bereits bekannt geworden, diese in einem Entspannungsgefäß
auf etwa atmosphärischen Druck zu entspannen, die dabei anfallenden Gase
und Dämpfe aus dem Entspannungsgefäß abzuziehen und die verbleibende Rest
fraktion in einem Wirbelschichtkoker zu verkoken, wobei als Trägermedium
für die Wirbelschicht Wasserdampf verwendet wird. Die Aufheizung
der zu verkokenden Restfraktion auf die erforderliche Verkokungstemperatur
erfolgt durch Rückführung von heißen, außerhalb der Verkokungseinrichtung
erwärmten Kokspartikeln in die Wirbelschicht.
Bei einem derartigen Verkokungsverfahren müssen zur Erhaltung der Wärme
bilanz bei der Verkokung erhebliche Mengen Koks im Kreislauf gefahren
werden. Darüber hinaus gelangt zusätzlicher Wasserdampf in den Produkt
strom. Dies kann, insbesondere wenn im Zuge der Produktaufbereitung das
anfallende Wasser noch mit Kohlenwasserstoffen, wie z. B. Phenolen, ange
reichert wird, zu zusätzlichen Abwasserproblemen führen. Hinzu kommt, daß
ein Wirbelschichtkoker ein relativ träges Regelverhalten aufweist, was bei
unterschiedlichen Lastanforderungen zu Schwierigkeiten führen kann. Auch
ist, da die Verkokung unter atmosphärischen Bedingungen durchgeführt wird,
die Ausbeute an verwertbaren Destillatölen relativ gering, da die Produkte
sehr hochsiedend und zum Teil ungesättigt sind und zur Polymerisation
neigen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Verkoken des
flüssigen Rückstandes einer Kohleverflüssigungsanlage zu entwickeln, das
sich durch ein gutes Regelverhalten bei unterschiedlichen Lastanforderungen,
durch eine hohe Wirtschaftlichkeit und durch Umweltfreundlichkeit aus
zeichnet.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungs
gemäß dadurch gelöst, daß die Rückstandsfraktion in Gegenwart von Wasserstoff
durch Zufuhr von Fremdwärme auf etwa die Temperatur der Verkokung aufgeheizt
und dann unmittelbar in die Verkokungseinrichtung entspannt wird, daß die
bei der Entspannung entstehenden Gase und Dämpfe ohne weitere thermische
Behandlung aus der Verkokungseinrichtung abgezogen werden, und daß die ver
bleibende flüssige Restfraktion kontinuierlich durch die Verkokungsein
richtung gefördert und dabei verkokt wird.
Gemäß der Erfindung wird die in einer Kohleverflüssigungsanlage z. B.
im Sumpf des Heißabscheiders anfallende flüssige Rückstandsfraktion im
wesentlichen unter etwa dem Druck des Heißabscheiders bzw. nach Ent
spannung auf ein noch oberhalb des Betriebsdruckes der Verkokungsein
richtung liegendes Druckniveau zunächst mit Wasserstoff versetzt und
dann außerhalb der Verkokungseinrichtung in einem geeigneten Ofen,
z. B. einem Röhrenofen, durch Zufuhr von Fremdwärme auf die Verkokungs
temperatur, die in der Regel zwischen etwa 450°C und 520°C liegt,
aufgeheizt. Aufgrund des hohen Wasserstoffportialdruckes werden die sich
während der Aufheizung bildenden Spaltprodukte weitgehend mit Wasser
stoff abgesättigt. Dabei wird nicht nur das in der zu verkokenden Rück
standsfraktion noch vorhandene Destillatöl in seinem Wasserstoffgehalt
bewahrt und vor Zersetzung geschützt, sondern es wird gleichzeitig be
reits ein Teil des zu verkokenden Kohleextraktes zu Destillatölen hy
driert. Da die Hydrierreaktionen exotherm sind, erniedrigt sich je
nach der Intensität der Hydrierung die für die Aufheizung benötigte
Wärmemenge erheblich. Darüberhinaus reduziert sich die in der Verkokungs
einrichtung zu behandelnde Extraktmenge entsprechend, so daß die Ver
kokungseinrichtung selbst auch aufgrund der hohen Eintrittstemperatur
kleiner ausgelegt und kostengünstiger betrieben werden kann.
Nach der Aufheizung der zu behandelnden Rückstandsfraktion wird diese
gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren unmittelbar in die Verkokungs
einrichtung entspannt. Die bei der Entspannung entstehenden Destillat
öldämpfe werden dann ohne weitere thermische Behandlung sofort aus der
Verkokungseinrichtung abgezogen, so daß eine Zersetzung und Dehydrierung
dieser Dämpfe in der Verkokungseinrichtung nicht stattfindet. Im Grunde
durchläuft somit nur noch der in der Rückstandsfraktion vorhandene Kohle
extrakt (Asphalt) zusammen mit den Feststoffen die Verkokungseinrichtung,
d. h. die Verkokungseinrichtung wird nur noch mit solchen Komponenten
beaufschlagt, die sowieso eine längere Verweilzeit bei erhöhter Tempera
tur benötigen, um in Destillatöle und Koks aufgespalten zu werden.
Durch die Zugabe von Wasserstoff in die Verkokungseinrichtung lassen
sich die Ölausbeute und die Destillatölqualität, unter anderem durch
den damit verbundenen Spülgaseffekt, weiter steigern, wobei es besonders
vorteilhaft ist, wenn der zweckmäßigerweise bereits auf Verkokungs
temperatur erhitzte Wasserstoff oder ein Wasserstoff enthaltendes Gas im
Gegenstrom zu dem die Verkokungseinrichtung durchlaufenden Einsatzgut
geführt wird. Dadurch wird der Koks weitgehend entgast und somit in ver
stärktem Maße wertvolle flüchtige Kohlenwasserstoffe gewonnen.
Der Druck der Verkokungseinrichtung liegt zweckmäßigerweise zwischen
etwa 5 bar und maximal dem Verfahrensdruck der Anlage, vorzugsweise
zwischen etwa 15 und 100 bar.
Die Verkokungseinrichtung selbst ist vorteilhafterweise ein feststehendes,
waagrecht oder senkrecht oder auch schräg stehendes Gefäß mit einem Gas
sammelbereich im oberen Teil und einem sich daran anschließenden Verkokungs
bereich. Die Entspannung der zu behandelnden Rückstandsfraktion erfolgt
dabei in den Gassammelbereich, aus dem auch die bei der Entspannung freige
setzten bzw. bei der Verkokung entstehenden Destillatöldämpfe abgezogen
werden. Innerhalb des Verkokungsbereiches ist eine vorzugsweise mechanisch
arbeitende Rühreinrichtung vorgesehen, die die Bewegung und ständige Ver
mischung des zu verkokenden Gutes bewirkt, so daß insbesondere beim Über
gang von der flüssigen in die plastisch/teigige Phase immer wieder neue
Oberflächen gebildet werden, wodurch das Entweichen von Öldämpfen und
auch die Einwirkung des Wasserstoffs beschleunigt und verstärkt werden.
Der Verkokungsprozeß kann dadurch abgekürzt und die Ölbildung vergrößert
werden.
Um die Vorgänge des Vermischens und ständigen Zerteilens im flüssig bis
plastischen Verkokungsbereich von dem Fördern des Verkokungsgutes durch
die Verkokungseinrichtung getrennt, d. h. unabhängig voneinander beein
flussen zu können, kann es sich als zweckmäßig erweisen, die mechanische
Rühreinrichtung nicht gleichzeitig als Transporteinrichtung auszubilden.
Der Transport kann bei entsprechender Neigung oder Senkrechtstellung der
Verkokungseinrichtung auch durch Schwerkrafteinwirkung allein gewähr
leistet werden.
Um zu verhindern, daß insbesondere im plastisch/teigigen Verkokungsbereich
sich die Rühreinrichtung mit der klebrigen und hochviskosen Masse zersetzt
und dadurch die Förderung zum Erliegen kommt, erweist es sich als zweck
mäßig, zumindest in diesem Bereich die Rühreinrichtung als ein selbst
reinigendes System auszubilden, z. B. durch die Anordnung von zwei mit
einander im Eingriff befindlichen Schnecken oder auch Stachelwalzen oder
durch die Kombination von feststehenden mit bewegten Teilen.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung läßt sich der Verkokungsvorgang
auch dadurch verbessern, daß ein Teil der gebildeten Kokspartikel an den
Eingang der Verkokungseinrichtung zurückgeführt und dort mit der zu ver
kokenden Rückstandsfraktion benetzt wird. Auf diese Weise wird die zu ver
kokende Flüssigkeit besonders fein verteilt, d. h. mit sehr großer Ober
fläche der Verkokung zugeführt. Die Verkokung erfolgt dabei in einer dünnen
Schicht, wodurch die entstehenden Dämpfe leicht entweichen können, was zu
einer weiteren Erhöhung der Ölausbeute führt. Auch kann der angebotene
Wasserstoff das zu verkokende Gut besonders gut durchdringen, da der dünne
an den Kokspartikeln haftende Extraktfilm kurze Diffusionswege darstellt,
und überdies durch die sich ständig bewegenden Kokspartikel der Extrakt
film dauernd aufgerissen wird, was den Stoff- und Wärmetausch weiter för
dert.
Falls erforderlich, kann über die rückgeführten Kokspartikel auch zusätzliche
Wärme in das System eingetragen werden. Dabei erweist es sich als besonders
vorteilhaft, zur Vermeidung von Wärmeverlusten die Rückführung der Koks
partikel innerhalb der Verkokungseinrichtung, z. B. durch eine geeignete
Förderschnecke, vorzunehmen. Durch die erneute Rückführung von Kokspartikeln
in die Verkokungseinrichtung ergibt sich als weiterer Vorteil, daß die Selbst
reinigung der Rühreinrichtung weniger wirkungsvoll ausgebildet zu sein braucht,
da die festen Kokspartikel selbst zur Reinigung von Wänden und Rühreinrichtung
mit beitragen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist nicht auf die Verkokung von Rückständen
aus der Kohleverflüssigung beschränkt. Mit dem gleichen Erfolg lassen sich
auch Rückstände anderer Herkunft, z. B. aus Erdöl- oder auch aus der
Ölsand- bzw. Teerschieferverarbeitung, verkoken.
Weitere Erläuterungen sind dem in der Figur schematisch dargestellten Aus
führungsbeispiel zu entnehmen.
Gemäß der Figur wird das heiße Reaktionsprodukt einer im einzelnen nicht
dargestellten Kohleverflüssigungsanlage über eine Leitung 2 einem Heißab
scheider 1 zugeführt und dort in seine Phasen zerlegt. Der Druck des Heiß
abscheiders liegt bei etwa 200 bar und die Temperatur bei etwa 420°C.
Die im Kopf des Heißabscheiders anfallenden Gase und Dämpfe, im wesentlichen
sind dies der Restwasserstoff, tiefsiedende Kohlenwasserstoffe sowie Destillat
öle im Naphtha- und Mittelölbereich, werden über eine Leitung 3 aus der Anlage
abgezogen.
Im Sumpf des Heißabscheiders 1 fällt eine flüssige Rückstandsfraktion an, die
sich im wesentlichen aus flüssigem Kohleextrakt (Asphalt), schweren Destillat
ölen sowie Feststoffen, wie nicht abgebaute Kohle, Asche und Katalysator, zu
sammensetzt. In dem vorliegenden Ausführungsbeispiel wird diese Rückstands
fraktion in einem Entspannungsventil 4 auf einen Zwischendruck von etwa 50 bar
entspannt und dann in ein Sammelgefäß 5 eingeleitet. Daraufhin wird der flüssige
Rückstand mittels einer Pumpe 6 in einen fremdbeheizten Röhrenofen 7 gefördert,
dabei mit über eine Leitung 21 zuströmendem Wasserstoff versetzt und im Ofen
auf eine Temperatur von rd. 500°C erhitzt.
Der Wärmebedarf des Ofens ist relativ gering, da aufgrund des hohen Wasserstoff
partialdruckes bei den vorherrschenden Temperaturen ein Teil des in der Rück
standsfraktion vorliegenden Kohleextrakts unter Freisetzung von exothermer
Wärme zu Destillaten hydriert wird.
Die den Röhrenofen 7 verlassende Fraktion wird über ein Ventil 8 direkt in
eine Verkokungseinrichtung 90 entspannt. Die dabei entstehenden Gase und Dämpfe
werden unmittelbar, d. h. ohne weitere thermische Behandlung, über eine Leitung
16 zusammen mit den bei der Verkokung anfallenden Destillatöldämfen aus der Ver
kokungseinrichtung 9 abgezogen.
Die in der Verkokungseinrichtung 9 verbleibende flüssige feststoffhaltige
Fraktion wird mit über ein Fördersystem 12 zugeführten Kokspartikeln ver
mischt, wobei diese mit einem dünnen Flüssigkeitsfilm überzogen werden,
so daß eine besonders große Oberfläche für den Stoff- und Wärmeaustausch
in der Verkokungseinrichtung zur Verfügung steht. Das Gemisch aus Koks
partikel und zu verkokender Fraktion wird mittels einer Schnecke 10 unter
Einhaltung der für die Verkokung erforderlichen Verweilzeit sowie unter
ständiger Auflockerung und erneuter Vermischung durch die Verkokungsein
richtung gefördert. Der fertige Koks wird über einen Schacht 11 ausgetra
gen, zum Teil über die Förderschnecke 12 wieder an den Eingang der Ver
kokungseinrichtung zurückgeführt und restlich über einen Abzug 13 aus der
Anlage abgezogen.
Zur Erhöhung der Destillatölausbeute und Verbesserung der Destillatöl
qualität wird über eine Leitung 14 in einem Ofen 15 erhitzter Wasserstoff
im Gegenstrom zu dem zu verkokenden Gut in die Verkokungseinrichtung ein
geleitet.
Die über die Leitung 16 aus der Verkokungseinrichtung 9 abziehenden
Destillatöldämpfe werden zur weiteren Raffination einem katalytischen
Festbettreaktor 19 zugeführt und dann über eine Leitung 20 aus der An
lage abgezogen. Falls in den Dämpfen noch flüssige und feste Stoffe ent
halten sind, werden diese vor der Raffination in einem Abscheider 17 ab
getrennt und über eine Leitung 18 in die Verkokungseinrichtung 9 zurück
geführt.
Claims (7)
1. Verfahren zum kontinuierlichen Verkoken der in einer Kohleverflüssigungs
anlage unter etwa dem Anlagendruck anfallenden flüssigen Rückstandsfraktion,
die neben dem nicht destillierbaren Kohleextrakt (Asphalt) noch schwere
Destillatöle sowie nicht umgesetzte Kohle, Asche und ggf. Katalysator ent
hält, wobei die Rückstandsfraktion auf den Druck der Verkokungseinrichtung
entspannt, die dabei anfallenden Gase und Dämpfe abgetrennt und der ver
bleibende Rückstand der Verkokungseinrichtung zugeführt wird, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Rückstandsfraktion in Gegenwart von Wasserstoff durch
Zufuhr von Fremdwärme auf etwa die Temperatur der Verkokung aufgeheizt und
dann unmittelbar in die Verkokungseinrichtung entspannt wird, daß die bei
der Entspannung der Rückstandsfraktion anfallenden Gase und Dämpfe ohne
weitere thermische Behandlung aus der Verkokungseinrichtung abgezogen werden,
und daß die verbleibende flüssige Restfraktion kontinuierlich durch die Ver
kokungseinrichtung gefördert und dabei unter einem Druck zwischen etwa 5 bar
und maximal dem Verfahrensdruck der Kohleverflüssigung verkokt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zu verkokende
Restfraktion während ihrer Förderung durch die Verkokungseinrichtung auf
gelockert und erneut vermischt wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das
Auflockern und Vermischen der zu verkokenden Restfraktion mittels mecha
nischer Einrichtungen erfolgt, wobei diese zumindest im plastisch/teigigen
Bereich der Verkokungseinrichtung selbstreinigend ausgebildet werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
ein Teil der aus der Verkokungseinrichtung abgezogenen Kokspartikel
mindestens unter der Temperatur der Verkokung in die Verkokungseinrichtung
zurückgeführt, mit der zu verkokenden Restfraktion benetzt und dann erneut
durch die Verkokungseinrichtung gefördert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Rückführung der
erneut in die Verkokungseinrichtung einzubringenden Kokspartikel mittels
mechanischer Fördereinrichtungen innerhalb der Verkokungseinrichtung erfolgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß im
Gegenstrom zu der in der Verkokungseinrichtung geförderten Restfraktion
Wasserstoff, der auf mindestens die Temperatur der Verkokung erhitzt worden
ist, in die Verkokungseinrichtung eingeleitet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die
in den aus der Verkokungseinrichtung abziehenden Dämpfen gegebenenfalls
noch vorhandenen asphaltartigen und festen Stoffe abgetrennt und erneut der
Verkokungseinrichtung zugeführt werden, während die verbleibenden Gase und
Dämpfe zur weiteren Raffination direkt über einen katalytischen Festbettre
aktor geleitet werden.
Priority Applications (5)
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