DE3544572A1 - Verfahren zur herstellung von granulierten ammoniumnitrat enthaltenden duengemitteln - Google Patents
Verfahren zur herstellung von granulierten ammoniumnitrat enthaltenden duengemittelnInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
- C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
- C05C1/00—Ammonium nitrate fertilisers
- C05C1/02—Granulation; Pelletisation; Stabilisation; Colouring
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung von Ammoniumnitrat enthaltenden Düngemitteln
in granulierter Form aus deren wäßrigen Lösungen.
Es ist bekannt, daß man ammoniumnitrathaltige
Düngemittel durch Herstellung der Schmelzen und
anschließendes Granulieren in die feste Form überführen
kann. Üblicherweise weist die entsprechende Schmelze
einen Feststoffgehalt von 95 bis 97 Gew.-% auf, wozu im
allgemeinen Temperaturen von 150 bis 170°C erforderlich
sind. Nur auf diese Weise wird eine optimale Konsistenz
der Suspension bzw. Schmelze für die anschließende
Granulierung erreicht, die bei 110 bis 120°C durchgeführt
wird. Dieses Verfahren eignet sich jedoch nicht für
wäßrige, ammoniumnitrathaltige Lösungen, die einen
gewissen Gehalt an Chlorid- und/oder Fluorid-Ionen
enthalten, weil diese Anionen die Zersetzung des
Ammoniumnitrats katalysieren. Dies ist deshalb so
gravierend, weil bspw. bei vielen Abgasreinigungs-
Verfahren solche wäßrige Lösungen anfallen, die Chlorid-
und/oder Fluorid-Ionen enthalten und praktisch nicht
granuliert werden können.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde,
ein Verfahren zur Herstellung von granuliertem
Ammoniumnitrat enthaltenden Düngemitteln aus deren
wäßrigen Lösungen mit einem Gehalt an Chlorid- und/oder
Fluorid-Ionen zu entwickeln, welches die Nachteile des
Standes der Technik nicht aufweist, sondern es in
technisch einfacher Weise ermöglicht, die Zersetzung des
Ammoniumnitrates zu unterbinden.
Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß
man die ammoniumnitrathaltige wäßrige Lösung bei
Temperaturen unterhalb von 135°C bis zu einer
Konzentration von 50 bis 90 Gew.-% einengt und das
entstehende Konzentrat bei Temperaturen unterhalb von
110°C granuliert.
Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt, daß
auch bei relativ hohen Chlorid- und/oder Fluorid-
Ionenkonzentrationen praktisch keine Zersetzung des
Ammonnitrats stattfindet. Damit wird das bestehende
Vorurteil der Fachwelt überwunden, wonach man eine
Chlorid- und/oder Fluorid-Ionen enthaltende
Ammoniumnitrat-Lösung nicht ohne weiteres granulieren
kann.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
Granulate weisen außerdem eine hohe Kornhärte bzw.
Bruchfestigkeit auf, was ebenfalls nicht vorhersehbar
war.
Beim Verfahren entsprechend der vorliegenden Erfindung
wird die ammoniumnitrathaltige wäßrige Lösung, die noch
andere Düngemittelkomponenten wie Ammonium-, Calcium-,
Magnesium-, Phosphat- oder Kalisalze enthalten kann und
üblicherweise eine Konzentration von 10 bis 80 Gew.-%
aufweist, so weit eingeengt, daß eine
Feststoffkonzentration von 50 bis 90 Gew.-%, insbesondere
80 bis 90 Gew.-%, erreicht wird. Es ist
erfindungswesentlich, daß das Einengen der Lösung bei
einer Temperatur unterhalb von 135°C, vorzugsweise
unterhalb von 125°C, vorgenommen wird, weil nur dadurch
die Zersetzung des Ammoniumnitrats durch die anwesenden
Chlorid- und/oder Fluorid-Ionen unterbunden wird.
Die Wahl der Temperatur richtet sich im wesentlichen
nach der erwünschten Konzentration und der Menge der
vorhandenen Chlorid- bzw. Fluorid-Ionen, die in weiten
Grenzen variieren (Chlorid-Ionen beispielsweise 0,1 bis
10 Gew.-% und Fluorid-Ionen 0,01 bis 1 Gew.-%).
Die Aufkonzentrierung ist ansonsten unproblematisch und
kann mit den üblichen technischen Geräten und
Vorrichtungen erfolgen.
Sobald die Aufkonzentrierungsstufe beendet ist, kann das
entstehende Gemisch bei Temperaturen unterhalb von 110°C,
vorzugsweise unterhalb von 80°C, granuliert werden, ohne
daß eine nennenswerte Zersetzung des Ammonnitrats
beobachtet wird.
Die Abkühlung des Konzentrats auf die Granuliertemperatur
kann am einfachsten mit Luft oder anderen Kühlmedien
vorgenommen werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird dem
Konzentrat zur Abkühlung Rückgut zugeführt. Als
Rückgut wird hierbei das bei der Granulierung entstehende
Unter- oder Überkorn verstanden, welches ggf. noch
zerkleinert werden kann, um es anschließend dem
ammoniumnitrathaltigen Konzentrat während der Granulierung
zusetzen zu können. Das Verhältnis Rückgut : Konzentrat
kann in weiten Grenzen variiert werden und beträgt
vorzugsweise 1 : 1 bis 10 : 1.
Die Wahl der Temperatur bei der Granulierung ist einmal
abhängig vom Wassergehalt des Konzentrats, aber auch
von der Art der verwendeten Granulierungsvorrichtung.
Beide Parameter bestimmen die Verweilzeit des
Ammoniumnitrats in der Granuliervorrichtung, die
möglichst kurz gehalten werden soll und in der Regel
1 bis 30 Minuten beträgt.
Die Granulierung kann prinzipiell in allen
entsprechenden Vorrichtungen wie Schnecken-, Teller-,
Trommel- oder Fließbettgranulator durchgeführt werden.
Das Granulat fällt hierbei in einer Teilchengröße
von 0,1 bis 10 mm, insbesondere 1 bis 5 mm, an, das
sich durch eine besondere Kornhärte und
Bruchfestigkeit (≦λτ 4 kg) auszeichnet. Falls erforderlich,
können die ammoniumhaltigen Düngemittelgranulate
anschließend noch einer Trocknung unterworfen werden,
um den Restfeuchtegehalt auf ≦ωτ 0,3% abzusenken.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird die
Granulierung und Trocknung in einem kombinierten
Fließbett-Trommel-Granulator durchgeführt, um die
Herstellung der Granulate noch wirtschaftlicher zu
gestalten.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es auch möglich,
während des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens noch
weitere Düngemittelkomponenten wie Ammonsalze
(beispielsweise Ammonsulfat), Calcium-, Magnesium- oder
Kalisalze oder Phosphate in das ammonnitrathaltige
Düngemittel einzuarbeiten, falls dies aus irgendwelchen
Gründen wünschenswert erscheint. Die Zugabe dieser
Komponenten kann sowohl vor bzw. während der
Aufkonzentrierung, aber auch vor oder während der
Granulierung erfolgen und richtet sich im
wesentlichen nach Temperaturempfindlichkeit bzw.
Verträglichkeit dieser Substanzen mit den übrigen
Komponenten.
Da ammoniumhaltige Düngemittel sehr leicht durch
Nitrifikation im Boden zu Nitrat
oxidiert werden, setzt man diesen Düngemitteln
bekanntermaßen Stabilisatoren, sogenannte
Nitrifikationshemmer, wie z. B. Dicyandiamid, zu.
Die Zugabe von Dicyandiamid wird bevorzugt während des
Granuliervorgangs vorgenommen, da sich Dicyandiamid
oberhalb von 100°C sehr leicht zersetzen kann. Die
Menge des Dicyandiamids beträgt üblicherweise 0,1 bis
30 Gew.-% bezogen auf den Stickstoffgehalt des
Düngemittels.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es also
auf technisch sehr einfache und somit kostengünstige
Weise möglich, mit Chlorid- und/oder Fluorid-Ionen
verunreinigte, ammoniumnitrathaltige Lösungen zu
granulieren, ohne daß dabei eine merkliche
Zersetzung des Ammonnitrats festzustellen ist. Dieses
Verfahren eignet sich deshalb in hervorragender Weise
zur großtechnischen Herstellung insbesondere von
Ammonnitrat, Ammonsulfatsalpeter, Kalkammonsalpeter,
Stickstoff-Magnesia, Stickstoff-Magnesiumsulfat sowie
NP- oder NPK-Dünger.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher
erläutern, ohne sie jedoch darauf zu beschränken.
Eine wäßrige, ammoniumnitrathaltige Lösung
(Feststoffgehalt: 52,2 Gew.-%), bestehend aus
330 kg Ammoniumnitrat
660 kg Ammoniumsulfat,
50 kg Ammoniumchlorid,
4 kg Ammoniumfluorid sowie
956 kg Wasser,
werden in einem Fallfilmverdampfer bei 125°C bis zu einem Feststoffgehalt von 90 Gew.-% aufkonzentriert. Anschließend wird das entsprechende Konzentrat bei 66°C in einem Doppelschneckengranulator granuliert, wobei dem Konzentrat vermahlenes Rückgut (Korndurchmesser 0,5-0,8 mm) mit einem Gewichtsverhältnis Rückgut : Konzentrat 2 : 1 zugesetzt wird. Daraufhin erfolgt bei 105°C in einem Trommeltrockner die Trocknung bis zu einem Restfeuchtegehalt von 0,3 Gew.-%.
330 kg Ammoniumnitrat
660 kg Ammoniumsulfat,
50 kg Ammoniumchlorid,
4 kg Ammoniumfluorid sowie
956 kg Wasser,
werden in einem Fallfilmverdampfer bei 125°C bis zu einem Feststoffgehalt von 90 Gew.-% aufkonzentriert. Anschließend wird das entsprechende Konzentrat bei 66°C in einem Doppelschneckengranulator granuliert, wobei dem Konzentrat vermahlenes Rückgut (Korndurchmesser 0,5-0,8 mm) mit einem Gewichtsverhältnis Rückgut : Konzentrat 2 : 1 zugesetzt wird. Daraufhin erfolgt bei 105°C in einem Trommeltrockner die Trocknung bis zu einem Restfeuchtegehalt von 0,3 Gew.-%.
Das erhaltene Produkt weist folgende Eigenschaften auf:
Teilchengröße: 2 bis 5 mm
Bruchfestigkeit: 5,4 kg
Schüttdichte: 0,94 kg/l
Ammoniumnitrat-Ausbeute: ≦λτ 99,5%
Teilchengröße: 2 bis 5 mm
Bruchfestigkeit: 5,4 kg
Schüttdichte: 0,94 kg/l
Ammoniumnitrat-Ausbeute: ≦λτ 99,5%
Es wird eine wäßrige Lösung, wie in Beispiel 1
beschrieben, bei 120°C bis zu einem Feststoffgehalt von
88 Gew.-% aufkonzentriert und anschließend in einem
Tellergranulator bei 64°C granuliert
(Gewichtsverhältnis Rückgut : Konzentrat = 3 : 1). Die
Trocknung erfolgt analog Beispiel 1.
Produkteigenschaften des Granulats:
Teilchengröße: 2 bis 5 mm
Bruchfestigkeit: 4,0 kg
Schüttdichte: 0,88 kg/l
Ammoniumnitrat-Ausbeute: ≦λτ 99,5%
Teilchengröße: 2 bis 5 mm
Bruchfestigkeit: 4,0 kg
Schüttdichte: 0,88 kg/l
Ammoniumnitrat-Ausbeute: ≦λτ 99,5%
Eine wäßrige ammoniumnitrathaltige Lösung
(Feststoffgehalt 35 Gew.-%), bestehend aus
1.050 kg Ammoniumnitrat,
1.950 kg Ammoniumsulfat,
145 kg Ammoniumchlorid,
12 kg Ammoniumfluorid sowie
5.843 kg Wasser,
wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, bei 118°C bis zu einem Feststoffgehalt von 80 Gew.-% eingeengt und das entstehende Konzentrat in einen Fließbett-Granulator bei 78°C eingesprüht (Verhältnis Rückgut : Konzentration = 1 : 1).
1.050 kg Ammoniumnitrat,
1.950 kg Ammoniumsulfat,
145 kg Ammoniumchlorid,
12 kg Ammoniumfluorid sowie
5.843 kg Wasser,
wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, bei 118°C bis zu einem Feststoffgehalt von 80 Gew.-% eingeengt und das entstehende Konzentrat in einen Fließbett-Granulator bei 78°C eingesprüht (Verhältnis Rückgut : Konzentration = 1 : 1).
Das Granulat, welches nach der Granulierung noch eine
Restfeuchte von 4,5 Gew.-% aufweist, wird, wie in
Beispiel 1 beschrieben, getrocknet.
Produkteigenschaften des Granulats:
Teilchengröße: 2 bis 5 mm
Bruchfestigkeit: 4,4 kg
Schüttdichte: 0,82 kg/l
Ammoniumnitrat-Ausbeute: ≦λτ 99,5%
Teilchengröße: 2 bis 5 mm
Bruchfestigkeit: 4,4 kg
Schüttdichte: 0,82 kg/l
Ammoniumnitrat-Ausbeute: ≦λτ 99,5%
Claims (13)
1. Verfahren zur Herstellung von granulierten,
Ammoniumnitrat enthaltenden Düngemitteln aus deren
wäßrigen Lösungen mit einem Gehalt an Chlorid- und/oder
Fluorid-Ionen, dadurch gekennzeichnet, daß man die
ammoniumnitrathaltige wäßrige Lösung bei Temperaturen
unterhalb von 135°C bis zu einer Konzentration von
50 bis 90 Gew.-% einengt und das entstehende
Konzentrat bei Temperaturen unterhalb von 110°C
granuliert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die ammoniumnitrathaltige wäßrige Lösung bei
Temperaturen unterhalb von 125°C einengt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch
gekennzeichnet, daß man die ammoniumnitrathaltige
wäßrige Lösung bis zu einer Konzentration von
80 bis 90 Gew.-% einengt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß man das Konzentrat bei
Temperaturen unterhalb von 80°C granuliert.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß man zur Abkühlung des Konzentrats
auf die Granuliertemperatur Rückgut in Form des bei
der Granulierung entstehenden Unter- bzw. Überkorns
zuführt.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis Rückgut : Konzentrat
gleich 1 : 1 bis 10 : 1 beträgt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die Verweilzeit des Konzentrats
bzw. des Granulats in der Granuliervorrichtung 1 bis
30 Minuten beträgt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch
gekennzeichnet, daß das Granulat eine Teilchengröße
von 0,1 bis 10 mm, insbesondere von 1 bis 5 mm,
aufweist.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß man das Granulat noch
anschließend trocknet.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Granulierung und Trocknung
in einem kombinierten Fließbett-Trommel-Granulator
durchführt.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß man während des
Herstellungsverfahrens noch weitere
Düngemittelkomponenten in das ammoniumnitrathaltige
Granulat einarbeitet.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 11, dadurch
gekennzeichnet, daß man dem ammoniumnitrathaltigen
Düngemittel Nitrifikationshemmer zusetzt.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch
gekennzeichnet, daß man dem ammoniumnitrathaltigen
Düngemittel Dicyandiamid während des
Granuliervorgangs in Mengen von 0,1 bis 30 Gew.-%,
bezogen auf den Stickstoffgehalt des Düngemittels,
zusetzt.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853544572 DE3544572A1 (de) | 1985-12-17 | 1985-12-17 | Verfahren zur herstellung von granulierten ammoniumnitrat enthaltenden duengemitteln |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| DE19853544572 DE3544572A1 (de) | 1985-12-17 | 1985-12-17 | Verfahren zur herstellung von granulierten ammoniumnitrat enthaltenden duengemitteln |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3544572A1 true DE3544572A1 (de) | 1987-06-19 |
| DE3544572C2 DE3544572C2 (de) | 1992-01-23 |
Family
ID=6288635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19853544572 Granted DE3544572A1 (de) | 1985-12-17 | 1985-12-17 | Verfahren zur herstellung von granulierten ammoniumnitrat enthaltenden duengemitteln |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3544572A1 (de) |
-
1985
- 1985-12-17 DE DE19853544572 patent/DE3544572A1/de active Granted
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Proceedings of the ISMA TECHNICAL CONFERENCE, Edinburgh, Scotland, September 14-16, 1965 * |
| ULLMANN: Encyklopädie der technischen Chenie, 3. Aufl. Bd. 3, S. 611 * |
| Vortrag XII "The SAI-R process for the manufactureof compound fertilizers containing ammonium nitrate and diammonium phosphate", von J.W. Baynham, Scottish Agricultural Industries Ltd. U.K., S. 1-20 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3544572C2 (de) | 1992-01-23 |
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| 8327 | Change in the person/name/address of the patent owner |
Owner name: SKW TROSTBERG AG, 8223 TROSTBERG, DE KRUPP KOPPERS |
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Free format text: SOLANSKY, SVATOPLUK, DR. KRISTOF, WOLFGANG, DR. GRISS, RICHARD, DR., 8223 TROSTBERG, DE SCHULTE, WOLFGANG, 4019 MONHEIM, DE |
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