DE3543390A1 - Verfahren zur verfluessigung oder verfestigung von bei normaltemperatur in der gasphase befindlichen kondensierbaren stoffen, anwendung des verfahren und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zur verfluessigung oder verfestigung von bei normaltemperatur in der gasphase befindlichen kondensierbaren stoffen, anwendung des verfahren und vorrichtung zur durchfuehrung des verfahrens

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verflüssigen oder Verfestigen von bei Normaltemperatur in der Gasphase befindlichen kondensierbaren Stoffen insbesondere Edel­ gasen und Kohlenwasserstoffgasgemischen im Tieftempe­ raturbereich mittels eines Kühlmediums, das den konden­ sierbaren Stoff in einem Wärmetauscher verflüssigt, die Anwendung des Verfahrens und eine Vorrichtung zur Durch­ führung des Verfahrens.
Es ist bekannt und üblich, zur Verflüssigung bzw. Ver­ festigung von Edelgasen oder Kohlenwasserstoffgasge­ mischen indirekte Verfahren zur Kühlung einzusetzen. Hierbei besteht der Nachteil, daß ein erheblicher Bedarf an Kühlmedium z. B. tiefkalt verflüssigten Inertgasen besteht, und hohe Betriebskosten anfallen. Zur Her­ stellung von z. B. Halogenlampen ist es erforderlich, daß die Halogenlampen nach dem Produktionsende einen relativ hohen Innendruck von ca. 4 bis 6 bar aufweisen. Die Füllung der Lampen besteht aus Edelgasen und speziellen Gasgemischen. Der Endfülldruck kann nur durch vorheriges Verflüssigen der Edelgase und Gasgemische erreicht werden. Üblicherweise werden zur Herstellung der Halogen­ lampen folgende Verfahrensschritte durchgeführt:
  • a) Reinigung der Lampenrohlinge durch Evakuieren,
  • b) Spülen der Lampenrohlinge durch reine Gase, vorzugs­ weise durch N₂,
  • c) Evakuieren der Lampenrohlinge,
  • d) Füllung der Lampenrohlinge mit speziellen Edelgasen oder Gasgemischen, wobei häufig Krypton verwendet wird,
  • e) Verflüssigung der Gasgemische durch Besprühen oder Tauchen der Lampenkörper mittels tiefkaltverflüssig­ ter Inertgase, vorzugsweise verflüssigtem Stick­ stoff,
  • f) Kondensieren der Edelgase oder Gasgemische in den Lampenrohlingen,
  • g) Kalthalten der Lampenrohlinge zur Verhinderung der Rückvergasung kondensierter Edelgase oder Gasge­ mische, vorzugsweise durch Besprühen der Lampenroh­ linge,
  • h) Verschweißen der Lampenrohlinge bei gleichzeitiger Aufrechterhaltung der Kühlung.
Die Verfahrensschritte b und c müssen unter Umständen mehrmals wiederholt werden. Für die Verfahrensschritte e bis h müssen tiefkalt verflüssigte Gase zur Kühlung einge­ setzt werden. Vorzugsweise findet Flüssigstickstoff Anwendung. Diese Art der Kühlung ist sehr unwirtschaft­ lich, da 40% bis 50% des eingesetzten Kühlmediums nicht genutzt wird. Ursächlich hierfür ist die vorzeitige Verdampfung und/oder eine zuviel gesprühte Menge an Kühlmedium. Dieses hat hohe Betriebskosten und eine schlechte Reproduzierbarkeit der Verfahrensschritte zur Folge. Bisherige Versuche bei der Halogenlampenher­ stellung die Menge eingesetzter Kühlmedien einzusparen waren nicht erfolgreich, so daß der theoretische Kühl­ mediumbedarf nach wie vor bei ca. 30% des tatsächlichen Kühlmediumverbrauches liegt.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein gattungs­ gemäßes Verfahren aufzuzeigen, das es ermöglicht, bei den einzelnen spezifischen Anwendungsbereichen mittels ge­ eigneter Vorrichtungen den Bedarf an Kühlmedium soweit zu vermindern, daß er dem theoretischen Kühlmediumbedarf sehr nahekommt.
Erfindungsgem. erfolgt die Lösung der Aufgabe dadurch, daß der Stoff verflüssigt in einen Produkthohlkörper eingebracht und daß das aus dem Wärmetauscher austretende durch den Wärmeaustausch in der Gasphase befindliche Kühlmedium ganz oder teilweise auf die äußere Oberfläche des Produkthohlkörpers geleitet wird, wodurch der in diesem befindliche Stoff in der flüssigen Phase gehalten wird. Zur Herstellung von Halogenlampen werden die im Lampenkörper befindlichen verflüssigten Edelgase solange gekühlt, bis die Lampenkörper verschweißt sind.
In einer Ausgestaltung der Erfindung wird das Kühlmedium in dem Wärmetauscher durch ein Doppelrohr geführt, das aus einem mit dem Kühlmediumeintrittsstutzen verbundenen Kernrohr und einem mit den Kühlmediumaustrittsstutzen verbundenen Mantelrohr besteht. Hierdurch wird ein Ver­ eisen des Wärmetauschers verhindert. Zur dosierten Be­ füllung von Produkthohlkörpern kann am Flüssiggasausgang des Wärmetauschers ein Dosierventil angeordnet werden.
Durch die erfindungsgemäße Lösung sind schnellere Takt­ zahlen und somit auch erhöhte Produktionsgeschwindig­ keiten sowie die Lagerhaltung flüssiger Edelgase möglich. Der Kühlmittelbedarf wird um den Faktor 2 erheblich reduziert. Die Produktionsanlagen können einfacher ge­ staltet werden, wodurch sich geringere Investitionskosten ergeben. Die Ausschußquote wird verringert da eine Ver­ sprödung des Materials von Produkthohlkörpern nicht mehr erfolgt. Ferner ist eine eindeutige reproduzierbare Mengendosierung von Edelgas oder Gasgemischen möglich.
Von Vorteil ist auch die Möglichkeit der weiteren Aus­ nutzung des aus dem Wärmetauscher austretenden Kühlme­ diums bei anderen Verfahrensschritten.
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung werden in den abhängigen Ansprüchen beschrieben und nachstehend anhand der Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 die Vorrichtung zur Durchführung des erfindungs­ gemäßen Verfahrens in einem schematischen An­ lagenschaltbild,
Fig. 2 die Ausbildung des Wärmetauscherrohrs für das Kühlmedium in einer schematischen Seitenansicht im Schnitt,
Fig. 3 den Temperaturverlauf an einem Wärmetauscherrohr nach Fig. 2,
Fig. 4 eine Ausbildung eines dem Wärmetauscher nachge­ schalteten Dosierventils in einer Seitenansicht im Schnitt.
In Fig. 1 ist schematisch eine Vorrichtung dargestellt, mittels derer in der Gasphase befindliche kondensierbare Stoffe, insbesondere Edelgase und Kohlenwasserstoffgasge­ mische im Tieftemperaturbereich verflüssigt oder ver­ festigt werden können. Die Vorrichtung besteht aus einem Wärmetauscher 1 und einem Dosierventil 4. Der Wärme­ tauscher 1 weist einen das Eintrittsstutzen für ein Gas oder Gasgemisch 3 und einen Flüssigkeitsauslaßstutzen 8 sowie einen Kühlmediumeintrittsstutzen 5 und einen Kühl­ mediumaustrittsstutzen 6 auf. In dem Mantel 10 des Wärme­ tauschers 1, der zweckmäßigerweise mit einer Wärmedämm­ schicht 43 ummantelt ist (Fig. 4), ist eine Verflüs­ sigungskammer 9 ausgebildet, die von einer Rohrschlange 11 umgeben ist. Die Verflüssigungskammer 9 ist mit dem Gaseintrittsstutzen 7 und dem Flüssiggasauslaßstutzen 8, die Rohrschlange 11 mit dem Kühlmediumeintrittsstutzen 5 und Kühlmediumaustrittsstutzen 6 verbunden.
Der Flüssiggasauslaßstutzen 8 ist mit einem Dosierventil 4 verbunden. An dessen Ventilausgang 22 ist ein Produkt­ hohlkörper 21 angedeutet, der z. B. ein Lampenkörper sein kann, und mit dem aus der Verflüssigungskammer 9 aus­ tretenden Flüssiggas 31 befüllbar ist. An dem Dosier­ ventil 4 ist ferner eine Anschlußleitung 24 vorgesehen, an die eine Leitung 39 für einen Vakuumanschluß sowie eine Leitung 40 für ein Spülmittel angeschlossen ist. Die Leitungen 39, 40 sind durch Ventile 41, 42 absperrbar.
Die an den Kühlmediumaustritt angeschlossene Leitung 35 ist mittels eines Ventils 38 absperrbar. Zwischen dem Ventil 38 und dem Kühlmediumaustrittstutzen 6 ist eine Leitung 36 an die Leitung 35 angeschlossen, die ebenfalls ein Ventil 37 aufweist und bis in den Bereich des Pro­ dukthohlkörpers 21 geführt ist. Das Kühlmedium 2, das in den Kühlmediumseintrittstutzen 5 flüssig eingeführt wird, tritt aus dem Kühlmediumaustrittsstutzen 6 gasförmig aus.
Um Edelgase oder Gasgemische zu verflüssigen, müssen sehr exakte Kondensationstemperaturen erzeugt werden. In den meisten Fällen ist die Temperatur des Kühlmediums 2 unter der Festpunkttemperatur der Edelgase oder aber der Tripelpunkt liegt ungünstig zur Temperatur des Kühlme­ diums 2. Dieses führt in der Regel zu einer ungewollten Verfestigung der Edelgase und somit zu einem Vereisen des Wärmetauschers 1. Um dies zu verhindern, ist die Rohr­ schlange 11 aus einem Doppelrohr 12 gebildet, das aus einem mit dem Kühlmediumeintrittstutzen 5 verbundenen Kernrohr 13 und einem mit dem Kühlmediumaustrittstutzen 6 verbundenen Mantelrohr 14 besteht. Das Kernrohr 13 ist mit dem Mantelrohr 14 mittels einer Umlenkkammer 15 verbunden (Fig. 2). Der Kühlmediumaustrittstutzen 6 ist mit dem Mantelrohr 14 mittels der Umlenkkammer 16 ver­ bunden. Mit Hilfe dieses Mantelrohrs 12 kann eine exakte Wandtemperatur T 2 an der Außenfläche 17 des Mantelrohrs 14 eingeregelt werden (Fig. 3). Diese Wandtemperatur T 2 entspricht der Temperatur des Kühlmediums 2 in der gas­ förmigen Phase und liegt ca. 1 bis 2°C unter der kri­ tischen Verfestigungstemperatur. Damit werden unkon­ trollierte Kristallbildungen und daraus folgende Verän­ derungen der Wärmedurchgangskoeffizienten verhindert. Ein optimaler Wärmeübergang ist somit gewährleistet.
Darüberhinaus ist es aber auch möglich, eine Kri­ stallisation bewußt herbei zu führen, in dem die Wand­ temperatur T 2 unter den Festpunkt der Edelgase oder Gasgemische eingestellt wird. Je nach Kapazität des Wärmetauschers (Kilogramm Flüssigkeit/h) können ver­ schiedene Wärmetauscherausführungen gewählt werden. Für kleinere Verflüssigungsleistungen eignet sich eine Spi­ ralrohrausführung, für mittelgroße Verflüssigungs­ leistungen eine Plattentauscherausführung und für große Verflüssigungsleistungen eine Rohrbündelausführung. Für bewußte Kristallisationen können ergänzend konstruktive Hilfsmittel verwendet werden. Bei einer doppelten Ag­ gregatausführung im wechselnden Betrieb kann der Ver­ eisungsgrad über den Druckverlust ermittelt werden. Zum Reinigen vereister Wärmeaustauscherflächen können Kratzer oder Schaber dienen.
Zur optimalen Regelung der Temperatur im Wärmetauscher müssen die Temperaturen der den Wärmetauscher durch­ strömenden Mittel aufeinander abgestimmt werden. Die Temperatur T₂ zur Grenztemperaturbestimmung und die Temperatur T 3 zur Regulierung des Kühlmediumeintritts wobei bei Erreichung der Solltemperatur T₂ die Kühlme­ diumzufuhr unterbrochen wird. Es kann auch die Temperatur T₂ zur Grenztemperaturbestimmung und die Temperatur T 3 a zur Regulierung des Kühlmediumeintritts verwendet werden. Wie bereits beschrieben, ist die Temperatur T 2 der Temperatur T 3 a übergeordnet.
Eine Ausführungsform eines Dosierventils 4 ist in Fig. 4 dargestellt. Dieses Dosierventil 4 ist als Kolbenventil ausgebildet, wobei der Kolben 25 ein Hohlkolben ist. Die Betätigung des Dosierventils 4 erfolgt pneumatisch über eine Steuerleitung 29. Die mit dem Ventilausgang 22 verbundene Kolbenkammer 23 ist mit der bereits erwähnten Anschlußleitung 24 für eine Vakuumpumpe und eine Spülein­ richtung verbunden. Der Kolben 25 ist mittels einer Zugfeder 26 zum Verschließen des Flüssiggasauslaßstutzens 8 auf ein Gegenlager 27 im Flüssiggasauslaßstutzen 8 preßbar. In dem Mantel des Gegenlagers 27 sind Durch­ brechungen 32 ausgebildet, durch die bei auf den Kolben­ kammernboden 30 gedrücktem Kolben 25 Flüssiggas strömt und durch die Durchbrechung 34 des Kolbens 25 zum Ven­ tilausgang 22 gelangt. Der Ventilblock 44 ist direkt an dem Mantel 10 des Wärmetauschers 1 angesetzt. An dem Ventilausgang 22 ist eine Halteeinrichtung 33 ausgebil­ det, an der ein Produkthohlkörper 21 wie z. B. ein Lam­ penkörper zum definierten Befüllen mit Flüssiggas lösbar befestigt werden kann. Mittels dieses Dosierventils 4 ist es möglich, den jeweiligen Produkthohlkörper 21 zu eva­ kuieren und anschließend mit reinem Gas wie z. B. Stick­ stoff zu spülen und dann nach vorgegebener Taktzeit mit verflüssigten Edelgasen oder Gasgemischen exakt dosiert zu befüllen. Diese drei Funktionen können auf kleinstem Raum realisiert werden. Die Dosierung ist abhängig vom Kolbenhub des Kolbens 25. Gasseitig muß darauf geachtet werden, daß im Vakuumzustand kein verflüssigtes Produkt in die gasführenden Leitungen dringt. Dieses wird durch die Verwendung des Kolbens 25 als Schließorgan verhin­ dert. Es ist auch möglich, Dosierventile 4 zu verwenden, die andersartig ausgestaltet sind. So kann z. B. ein 5/2-Wege-Ventil mit metallischdichtenden Oberflächen und pneumatischer getakteter Ansteuerung verwendet werden. Wärmetauscher 1 und Dosierventil 4 werden zweckmäßiger­ weise in vakuumisolierter Bauweise erstellt um eine mögliche Gasbildung in den flüssigkeitführenden Rohr­ leitungen zu verhindern.
Die Anwendung des beschriebenen Verfahrens und der Vor­ richtung ist nicht auf das definierte Befüllen von Pro­ dukthohlkörpern 21 beschränkt. So ist es auch möglich, das aus dem Wärmetauscher 1 austretende Flüssiggas 31 mit im Wärmetauscher 1 eingestellter Temperatur zur Kühlung definierter Flächenabschnitte von Körpern be­ liebiger Art zu verwenden. Durch diese Eigenschaft kann das Verfahren und die Vorrichtung auch z. B. im Bereich der Rheumatherapie eingesetzt werden. Hier ist es be­ kannt, auf rheumatisch erkrankte Glieder kaltes Gas aufzusprühen, wobei im Regelfall Flüssigstickstoff mit einer Temperatur von ca. -180°C verwendet wird. Mittels der beschriebenen Vorrichtung ist es möglich, die Tempe­ ratur des aus dem Wärmetauscher 1 austretenden Flüssig­ gases 31 in einem Bereich von -60°C bis -188°C mit einer Toleranz von +/- 1°C einzustellen. Die therapeutische Behandlung kann somit individuell auf die jeweilige spezifische Ausbildung der Rheumaerkrankung durch ent­ sprechende Dosierung der Temperatur des Flüssig-Stick­ stoffes abgestellt werden.

Claims (19)

1. Verfahren zur Verflüssigung oder Verfestigung von bei Normaltemperatur in der Gasphase befindlichen kon­ densierbaren Stoffen insbesondere Edelgasen und Kohlenwasserstoffgasgemischen im Tieftemperaturbe­ reich mittels eines Kühlmediums, das den kondensier­ baren Stoff in einem Wärmetauscher verflüssigt, dadurch gekennzeichnet, daß verflüssigte Stoffe in einen Produkthohlkörper eingebracht und daß das aus dem Wärmetauscher austretende durch den Wärmeaus­ tausch in der Gasphase befindliche Kühlmedium ganz oder teilweise auf die äußere Oberfläche des Produkt­ hohlkörpers geleitet wird, wodurch der in diesem befindliche Stoff in der flüssigen Phase gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als flüssiges Kühlmedium Stickstoff, Argon, CO2 od. dgl. verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeich­ net, daß das aus dem Wärmetauscher austretende in der Gasphase befindliche Kühlmedium für weitere Verfah­ rensschritte benutzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Wärmetauscher austretende in der Gasphase befindliche Kühlmedium für die Lampenher­ stellung, die Kondensation hochwertiger Kohlenwasser­ stoffe zu deren Wiedergewinnung, die Kühlung che­ mischer Produkte, die Erzeugung exakter Kühlgastempe­ raturen in der Blasformung oder Extrudertechnik, die Abluftreinigung bei Tanklagern mit kondensierbaren Verdampfungsprodukten, die Rückverflüssigung von Helium in der Elektronenbeschleunigertechnik, die Erzeugung von CO2- Granulat hoher Dichte, die Inerti­ sation und Reinigung von Anlagenteilen od. dgl. verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeich­ net, daß durch eine getaktete Dosierung der konden­ sierbaren Stoffe wie Edelgase oder Gasgemische in den Produkthohlkörpern eine reproduzierbare Füllmenge eingebracht und damit ein reproduzierbarer Fülldruck eingestellt wird.
6. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5 zur Herstellung von Halogenlampen u. dgl., dadurch gekenn­ zeichnet, daß die zur Befüllung der Lampenrohlinge erforderlichen Edelgase durch das Kühlmedium ver­ flüssigt und verflüssigt in die Lampenkörper ein­ gebracht werden, die mit dem aus dem Wärmetauscher austretenden in der Gasphase befindlichen Kühlmedium solange gekühlt werden, bis die Lampenkörper ver­ schweißt sind.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlmedium (2) in dem Wärmetauscher (1) in einem Doppelrohr (12) geführt ist, das aus einem mit dem Kühlmediumeintrittsstutzen (5) verbundenen Kernrohr (13) und einem mit dem Kühlmediumaustrittstutzen (6) verbundenen Mantelrohr (14) besteht.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Kernrohr (13) mit dem Mantelrohr (14) mittels einer Umlenkkammer (15) verbunden ist.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Mantelrohr (14) mit dem Kühl­ mediumaustrittstutzen (6) mittels einer Umlenkkammer (16) verbunden ist.
10. Vorrichtung nach Anspruch 7 bis 9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß zur Regelung der Menge des den Wärme­ tauscher (1) durchströmenden Kühlmediums (2) am Kühlmediumaustrittsstutzen (6) und der Außenfläche (17) des Mantelrohrs (14) und ggf. dem Flüssiggas­ auslaßstutzen (8) ein Temperatursensor (18, 19, 20) einer Regeleinrichtung angeordnet ist.
11. Vorrichtung nach Anspruch 7 bis 10, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 6 zum Befüllen von Produkthohlkörpern wie Lampenkörpern mit definierten Mengen verflüssigter Edelgase oder Gas­ gemische, dadurch gekennzeichnet, daß am Flüssiggas­ austritt (8) des Wärmetauschers (1) ein Dosierventil (4) angeordnet ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Dosierventil (4) als Kolbenventil ausgebildet ist.
13. Vorrichtung nach Anspruch 11 und 12, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Dosierventil (4) pneumatisch, hydraulisch oder elektrisch betätigbar ist.
14. Vorrichtung nach Anspruch 1 bis 13, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die mit dem Ventilausgang (22) verbun­ dene Kolbenkammer (23) mit mindestens einer An­ schlußleitung (24) für eine Vakuumpumpe und eine Spüleinrichtung verbunden ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 14, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Kolben (25) als Hohlkolben ausge­ bildet und mittels einer Zugfeder (26) zum Ver­ schließen des Flüssiggasauslaßstutzens (8) auf ein Gegenlager (27) im Flüssiggasauslaßstutzen (8) preß­ bar ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (25) mittels Steuerluft oder einem Steuerfluid unter Verschließen der Öffnung (28) der Anschlußleitung (24) in der Kolbenkammer (23) gegen den Kolbenkammerboden (30) derart preßbar ist, daß Flüssiggas (31) durch am Gegenlager (27) ausgebildete Durchbrechungen (32) und die mittige Durchbrechung (34) des Kolbens (25) zum Ventilausgang (22) strömt.
17. Vorrichtung nach Anspruch 11 bis 16, dadurch gekenn­ zeichnet, daß an dem Ventilausgang (22) eine Halte­ einrichtung (33) für einen Produkthohlkörper (21) angeordnet ist.
18. Anwendung der Vorrichtung nach Anspruch 7 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem Wärmetauscher (1) austretende Flüssiggas (31) mit im Wärmetauscher (1) eingestellter Temperatur zur Kühlung definierter Flächenabschnitte von Körpern beliebiger Art verwen­ det wird.
19. Anwendung der Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß als Flüssiggas (31) Flüssig- Stickstoff verwendet wird, der zur Rheumatherapie auf rheumatisch erkrankte Glieder eines menschlichen Körpers geleitet wird.
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