DE3543172A1 - Verfahren zur herstellung von faellungskieselsaeure - Google Patents
Verfahren zur herstellung von faellungskieselsaeureInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
von Fällungskieselsäure durch Hydrolyse einer Siliciumverbindung
in einem sauren Medium.
Es ist bekannt, daß Kieselsäuren in technischem Maßstab
entweder nach dem Naßverfahren oder pyrogen hergestellt
werden, wobei die Herstellung von Fällungskieselsäuren
nach dem Naßverfahren überwiegt. Als Ausgangsmaterial zur
Produktion von Fällungskieselsäuren dient Wasserglas
(wäßrige Alkalisilicat-Lösung), und die Fällung der Kieselsäure
erfolgt mit Hilfe von Mineralsäuren, insbesondere
Schwefelsäure (s. Ullmanns Encyklopädie der technischen
Chemie, 4. Auflage, 1982, Band 21, Seite 462 ff).
Ein Hauptnachteil dieses Verfahrens ist die Schwierigkeit,
eine hochreine, insbesondere alkalifreie Kieselsäure zu
gewinnen.
Ferner ist bekannt, daß die Herstellung von alkalifreier
Kieselsäure durch Hydrolyse von Siliciumhalogeniden möglich
ist; allerdings führt die direkte Hydrolyse von Siliciumtetrachlorid
stets zur Bildung eines Kieselsäuregels
(s. Gmelins Handbuch der anorganischen Chemie, 8. Auflage,
1959, Band 15, Teil B, Seite 463). Dieses Gel hat
den Nachteil, daß es nicht ohne weiteres filtrierbar ist.
Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung eines Verfahrens
zur Herstellung von Fällungskieselsäure, das in einfacher
Weise durchführbar ist und zu einem möglichst reinen Produkt
führt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Fällungskieselsäure, dadurch gekennzeichnet, daß Siliciumtetrachlorid
in Gegenwart einer Fluoridionen liefernden
Verbindung bei einer Temperatur von höchstens 60°C hydrolysiert
wird und das kristalline Hydrolyseprodukt abgetrennt
und getrocknet wird.
Als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren
dient handelsübliches Siliciumtetrachlorid mit einem Reinheitsgrad
von mindestens 99 Gewichtsprozent. Besonders
vorteilhaft ist die Verwendung von frisch destilliertem
Siliciumtetrachlorid, das einen Reinheitsgrad von mindestens
99,9 Gewichtsprozent aufweist.
Das Siliciumtetrachlorid wird in Gegenwart einer Fluoridionen
liefernden Verbindung hydrolysiert. Geeignete Verbindungen
sind insbesondere Siliciumtetrafluorid, Hexafluorkieselsäure
und vorzugsweise Fluorwasserstoff. Der
Fluorwasserstoff wird zweckmäßigerweise in Form von verdünnter
wäßriger Flußsäure verwendet, wobei der HF-Gehalt
vorzugsweise 10 bis 50 Gewichtsprozent beträgt. Vorteilhaft
ist das Einleiten des Siliciumtetrachlorids in ein
wäßriges Medium, in dem die Fluoridionen in einer Menge
von 0,3 bis 3, vorzugsweise 0,5 bis 1,5 Gewichtsprozent
vorliegen.
Die Hydrolyse des Siliciumtetrachlorids wird bei einer
Temperatur von höchstens 60°C durchgeführt. Besonders
empfehlenswert ist eine Temperatur im Bereich von 20 bis
50°C.
Nach Beendigung der Hydrolyse wird das entstandene kristalline
Produkt vom Reaktionsgemisch abgetrennt, vorzugsweise
durch Zentrifugieren oder Filtration. Gegebenenfalls
wird das Hydrolyseprodukt anschließend mit Wasser
gewaschen.
Die durch die Hydrolyse erhaltene kristalline Kieselsäure
wird schließlich getrocknet. Die Trocknung erfolgt vorzugsweise
in zwei Stufen, und zwar zunächst bei einer Temperatur
von 100 bis 130°C, vorzugsweise 110 bis 120°C,
und anschließend bei einer Temperatur von 600 bis 900°C,
vorzugsweise 650 bis 850°C.
Die erfindungsgemäß hergestellte Fällungskieselsäure ist
durch eine hohe Reinheit ausgezeichnet. Sie ist weitgehend
frei von Alkalisalzen und zeigt einen extrem niedrigen
Gehalt an Übergangsmetallen; insbesondere der Eisengehalt
liegt bei höchstens 5 ppm. Die Kieselsäure eignet sich vor
allem als Basismaterial für Leuchtstoffe sowie für Glaslichtleitfasern
und Isoliergemische.
Die folgenden Beispiele dienen zu näheren Erläuterung der
Erfindung. Prozentangaben beziehen sich jeweils auf das
Gewicht.
In einem 150-Liter-Behälter aus Polyethylen wurden 100 l
Wasser vorgelegt und mit 2 l Flußsäure (50-prozentig) versetzt.
In dieses Gemisch wurden 30 kg frisch destilliertes
Siliciumtetrachlorid (Reinheitsgrad 99,9 Prozent) im Laufe
von 8 Stunden eingerührt; dabei wurde die Temperatur des
Gemisches auf 40°C gehalten. Danach wurde das Gemisch noch
3 Stunden lang unter Einhaltung der Temperatur von 40°C
gerührt. Die so erhaltene Kieselsäuresuspension wurde
zentrifugiert, und die abgetrennte Kieselsäure wurde auf
einem Filter mit 50 l Wasser gewaschen. Anschließend wurde
die Kieselsäure zunächst 24 Stunden lang bei einer Temperatur
von 120°C getrocknet und dann 2 Stunden lang bei
einer Temperatur von 800°C geglüht. Es wurden 10,4 kg
(95 Prozent der Theorie) Kieselsäure in Form eines feinkristallinen
Pulvers erhalten. Der Eisengehalt der Kieselsäure
betrug 1,3 ppm.
In einem 2000-Liter-Behälter aus Polyethylen wurden 1200 l
Wasser vorgelegt und mit 25 l Flußsäure (48-prozentig) versetzt.
In dieses Gemisch wurden 245 kg handelsübliches
Siliciumtetrachlorid im Laufe von 16 Stunden eingerührt;
dabei wurde die Temperatur des Gemisches auf 45°C gehalten.
Danach wurde das Gemisch noch 6 Stunden lang unter Einhaltung
einer Temperatur von 35°C gerührt. Die so erhaltene
Kieselsäuresuspension wurde zentrifugiert, und die abgetrennte
Kieselsäure wurde auf einem Filter mit 2000 l
Wasser gewaschen. Anschließend wurde die Kieselsäure zunächst
24 Stunden lang bei einer Temperatur von 110°C getrocknet
und dann 3 Stunden lang bei einer Temperatur von
700°C geglüht. Es wurden 80 kg (92,5 Prozent der Theorie)
Kieselsäure in Form eines feinkristallinen Pulvers erhalten.
Der Eisengehalt der Kieselsäure betrug 1,5 ppm.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Fällungskieselsäure, dadurch
gekennzeichnet, daß Siliciumtetrachlorid in Gegenwart
einer Fluoridionen liefernden Verbindung bei einer
Temperatur von höchstens 60°C hydrolysiert wird
und das kristalline Hydrolyseprodukt abgetrennt und getrocknet
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, daurch gekennzeichnet, daß
als Ausgangsmaterial ein Siliciumtetrachlorid mit einem
Reinheitsgrad von mindestens 99,9 Gewichtsprozent verwendet
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
Fluorwasserstoff als Fluoridionen liefernde Verbindung
verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Hydrolyse in einem wäßrigen Medium durchgeführt
wird, in dem die Fluoridionen in einer Menge von 0,3
bis 3 Gewichtsprozent vorliegen.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Hydrolyse bei einer Temperatur von 20 bis 50°C
durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Trocknen in zwei Stufen zunächst bei einer Temperatur
von 100 bis 130°C und anschließend bei einer Temperatur
von 600 bis 900°C durchgeführt wird.
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