DE3540511A1 - Gasanalysator - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf einen Gasanalysator,
insbes. einen elektromechanischen Gasanalysator nach
dem Oberbegriff des Anspruches 1.
Zur Messung des Sauerstoffgehaltes gasförmiger Ge
mische und des Gehaltes an aufgelöstem Sauerstoff von
Fluiden sind verschiedene Arten von elektrolytischen
Sauerstoff-Feststelleinrichtungen bekannt. Diese Ein
richtungen verwenden eine elektrolytische Zelle mit
zwei im Abstand voneinander versetzten Elektroden
die in einen Elektrolyten eingetaucht sind. Die Zellen
verwenden einen elektrischen Parameter, der aus der
Reduktion von Sauerstoff erhalten wird, um die Sauer
stoffkonzentration zu bestimmen.
Aus der US-PS 34 29 796 ist ein elektrochemischer
Gasanalysator bekannt bei welchem die Linearität des
Ansprechens durch Verwendung einer flachen ebenen
Maschenkathode verbessert wird, die mit einer Mem
bran aus Kunststoff bedeckt ist. Dies ergibt einen
gleichförmigen Elektrolytfilm zwischen der Kathode
und der Membran der für ein exaktes Ansprechen über
einen großen Bereich notwendig ist.
Gegenstand des US-Patentes 37 67 552 ist eine elek
trochemische Gasanalysatorzelle, die eine Expansions
membran und eine Kammer verwendet um das Abhe
ben der Kathodenmembran unter dem Einfluß rascher
Änderungen der Temperatur oder des Druckes auf
grund des sich ändernden Innenvolumens zu eliminie
ren. Eine nach oben vorstehende, gleichförmig ge
krümmte Kathode ergibt einen innigen und kontinuier
lichen Kontakt mit einer gestreckten für Gas durchläs
sigen Kathodenmembran, um ein sehr stabiles Anspre
chen zu erzielen.
Man hat festgestellt daß selbst eine solche Einrich
tung fehlerhafte Resultate ergibt wenn sie in Umgebun
gen verwendet wird, in denen die gemessene Substanz
erhebliche Mengen an Stickoxydul aufweist weil die
Zelle auf das Stickoxydul so einwirkt daß Stickstoffgas
gebildet wird, das durch die Kunststoffkathodenmem
bran hierdurch weniger permeabel ist als Stickoxydul,
und somit eine wesentliche Erhöhung des Innenvolum
ens und des Innendruckes ergeben kann nachdem die
Expansionsmembran ihren expandierten Grenzwert er
reicht hat. Man hat ferner festgestellt daß hochperme
able Hintergrundgase, z. B. Stickstoff und Helium, leicht
in die Zelle hineindiffundieren und übermäßige Innen
volumenexpansionen und Drücke erzeugen können, die
alle ein Abheben der Kathodenmembran bewirken.
Aufgabe vorliegender Erfindung ist es, die Empfind
lichkeit einer elektrochemischen Gasanalysatorzelle ge
genüber Innendrücken stark zu verringern, die durch
hochpermeables Hintergrundgas erzeugt werden.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung mit einem
Gasanalysegerät erreicht, das einen Isolierkörper auf
weist, der einen zentrischen Durchgang besitzt, welcher
in eine erste Zellenkammer und eine zweite Zellenkam
mer mittels einer flexiblen Expansionsmembran unter
teilt ist. Die Zellenkammer enthält eine anodische Mas
se aus einem nichtpolarisierbaren Metall und ist von
einem gleichförmig gekrümmten kathodischen Bauteil
aus polarisierbarem Metall umgeschlossen, das durch
eine Membran bedeckt ist, die für Flüssigkeit undurch
lässig aber durchlässig für Gas ist. Ein Elektrolyt füllt
die Zellenkammer.
Die leicht nach oben gerichtete, vorstehende, ge
krümmte Kathode und die für Gas durchlässige Mem
bran werden durch eine Faserschicht bedeckt die für
Gas durchlässig ist und die ihrerseits durch ein metalli
sches Maschengitter bedeckt ist, das von einer Ring
scheibe in ihrer Position gehalten wird, welche ihrerseits
mit dem Isolierkörper befestigt ist. Das metallische Sieb
bzw. Geflecht bzw. Maschengitter und die Faserschicht
halten die Kathodenmembran gleichförmig und eng an
der Kathode der Zelle, so daß die Membran sich nicht
abhebt oder ihre Position unter Bedingungen erhöhten
Innendruckes ändert, sodaß falsche Ergebnisse elimi
niert werden.
Nachstehend wird die Erfindung in Verbindung mit
der Zeichnung anhand eines Ausführungbeispieles er
läutert. Es zeigt:
Fig. 1 eine Schnittansicht des Gasanalysators nach
der Erfindung, und
Fig. 2 in Explosionsdarstellung eine perspektivische
Ansicht der den Analysator nach der Erfindung bilden
den Anordnung.
In den Fig. 1 und 2 ist eine Analysatorzelle 10 in ei
nem Isolierkörper 14 aufgenommen dargestellt. Der
Körper 14 der Zelle 10 besteht aus Isoliermaterial, bei
einer bevorzugten Ausführungsform aus einem thermo
plastischen Kohlenwasserstoffharz, z. B. Polyäthylen.
Ein derartiges Material erleichtert die Ausbildung von
Wärmedichtungen mit verschiedenen Teilen der Ein
richtung. Die Zelle 10 ist eine abgedichtete Einheit die
verwendet werden kann, bis das verfügbare anodische
Metall in eine oxidierte Form umgewandelt ist. Dann
wird die Zelle 10 entfernt und durch eine neue Zelle
ersetzt.
Der Körper 14 der Zelle 10 hat vorzugsweise zylindri
sche Form und kann in einen nicht dargestellten Halter
eingesetzt werden. Ein axialer Durchgang 16 erstreckt
sich durch den Körper 14. Der Durchgang 16 ist in eine
obere Elektrolytzellenkammer 18 und in eine untere
Expansionskammer 20 mit Hilfe einer flexiblen Expan
sionsmembran 22 unterteilt, die mit dem Körper 14 an
einer Schulter 24 des Durchganges 16 befestigt ist. Die
Membran 22 kann mit dem Körper 14 durch Klebstoff
oder Heißversiegelung abgedichtet sein. Über der
Schulter 24 bildet der Durchgang 16 eine breite zylindri
sche Öffnung 27 und ist an einem Flansch 26 auf eine
kleinere zylindrische Öffnung 28 verengt. Eine Anode 30
ist mit ihrer Oberseite durch den Flansch 26 in ihrer
Position gehalten.
Die Expansionskammer 20 wird von einer Endplatte
32 umschlossen, die an einer Schulter 34 im Durchgang
16 des Körpers 14 durch Klebstoff oder Heißversiege
lung befestigt ist. Die Endplatte 32 kann aus einem star
ren Isoliermaterial, z. B. glasverstärktem Epoxyd herge
stellt sein. Eine Bodenfläche 38 der Platte 32 ist durch
Plattieren oder durch Aufbringen einer Kontaktfolie in
an sich bekannter Weise mit einem Anodenkontaktbe
reich und einem Kathodenkontaktbereich versehen, von
denen keiner dargestellt ist.
Die Anode 30 besteht aus einem porösern Körper mit
großem Oberflächenbereich aus nichtpolarisierbarem
Metall, z B. Blei, Kadmium oder Antimon, das mit dem
Elektrolyten keine Reaktion eingeht. Bei einer bevor
zugten Ausführungsform enthält die Anode 30 eine zen
trische Öffnung 46 für den raschen Übergang von
Druckwellen oder Druckschwankungen zur Expan
sionsmembran 22.
Die Anode 30 wird vorzugsweise aus Blei durch Sin
tern an Ort und Stelle ausgebildet. Insbesondere wird
das partikelförmige Blei in eine kohäsive Masse geformt
und wird vorher so behandelt, daß jeder Oxydüberzug
auf den Oberflächen der Partikel entfernt worden ist.
Die Bleikörner, die eine mittlere Größe von
12,5×10-3 cm bis 25×10-3 cm (5 und 10 mils) haben,
werden in den Körper 14 in einem Formwerkzeug ein
geführt und mit einer 10%igen Lösung aus Kaliumhy
droxyd bedeckt. Während das Blei durch Kaliumhy
droxyd bedeckt ist, wird es in die gewünschte Form
komprimiert, daß die Partikel zu einer kohäsiven Masse
sintern; anschließend wird der Oxydüberzug cntfernt.
Ein Kontaktdraht 52 ist mit der Anode 30 verbunden.
Der Draht 52 wird durch eine Öffnung 54 kleinen
Durchmessers in eine Bohrung 56 eingefädelt, die sich in
die Seite des Körpers 14 erstreckt. Der Draht 52 ist mit
einem stromleitenden Stöpsel 58 verschweißt, der aus
korrosionsbeständigem Stahl besteht und in der Boh
rung 56 aufgenommen wird. Ein weiteres Stück Draht
60 ist außen am Stöpsel 58 angeschweißt. Der Draht 60
wird in den Körper 14 durch eine Öffnung 64 unterhalb
der Expansionsmembran 22 eingesetzt. Dann wird der
Draht 52 durch eine Öffnung 66 in der Endplatte 32
hindurchgeführt und mit dem Anodenkontakt auf der
Oberfläche 38 verbunden.
Die Oberseite der Anode 30 kann durch eine Scheibe
70 aus einem Material umschlossen sein, das für Flüssig
keit durchlässig ist, für feste Stoffe jedoch undurchlässig
ist, um zu verhindern, daß Partikel, die von der Anode 30
abbrechen, innerhalb des Elektrolyten in Kontakt mit
der Kathode kommen und die Zelle 10 teilweise kurz
schließen. Die Scheibe 70 ist in entsprechender Weise
aus Filterpapier hergestellt und wird in ihrer Lage durch
eine Kunststoffbeilage 72 positioniert, die den Rand der
Scheibe 70 auf die zentrische Oberseite der Anode 30
drückt.
Die Zellenkammer 18 ist von einer konvexen, perfo
rierten Kathode 74 umschlossen. Der äußere Rand 76
der Kathode 74 wird in einer Schulter 80 an der Öffnung
28 des Durchganges 16 durch den Körper 14 aufgenom
men. Eine für Gas durchlässige, für Flüssigkeit aber un
durchlässige Membran 84 ist über die Kathode 74 ge
spannt. Ihr äußerer Rand ist in einer Nut 86 heißversie
gelt, die in der oberen Fläche des Flansches 26 vorgese
hen ist. Die Nut kann mit einem Dichtmittel gefüllt sein.
Ein Verbindungsdraht 90 ist an die Kathode 74 ange
schweißt und durch ein Loch 92 in eine zweite Bohrung
84 geführt die in der Seite des Zellenkörpers 14 vorge
sehen ist. Der Draht 90 ist mit einem stromleitenden
Abdichtstöpscl 96 verschweißt, der in der Bohrung 94
aufgenommen ist. Ein zusätzlicher Draht 98 ist mit der
Außenfläche des Stöpsels 96 verschweißt und erstreckt
sich nach unten und in den Körper 14 durch eine Öff
nung 102 im Körper unterhalb der Expansionsmembran
22. Der Draht 98 setzt sich durch eine Öffnung 104 in die
Basisplatte 32 in Anlage mit dem Kathodenkontakt auf
der Oberfläche 38 fort.
Da die Glätte und Gleichförmigkeit der äußeren Ka
thodenoberfläche einen gleichförmigeren und innigeren
Kontakt mit der Kathodenmembran ergibt wird vor
zugsweise ein ebenes, mit vielen Öffnungen versehenes
Metallmaterial verwendet. Das ebene, mit vielen Öff
nungen versehene Metallmaterial kann aus elektroly
tisch gebildeten oder elektrogeätzten Metallen oder aus
perforiertem Metallblech oder Metallfilm hergestellt
sein.
Die Kathodenoberfläche besteht aus einem polari
sierbaren Metall, z. B. einem Edelmetall wie Gold, Silber
oder Platin. Die Kathode kann aus einem inneren Kern
bestehen, der plattiert oder mit dem Edelmetall überzo
gen ist. Das Kernmaterial ist vorzugsweise ein Wider
standsschweißmaterial, damit die Verbindung zu den
Kontaktdrähten erleichtert wird. Beispielsweise kann
die Kathode aus Messing, das zuerst mit Silber und dann
mit Gold plattiert ist hergestellt sein.
Die streckbare Kathode 74 wird in die gewünschte
konvexe Form mit entsprechend ausgebildeten Form
werkzeugen gebracht. Die Krümmung der Kathode ist
ausreichend, um die Membran unter Spannung zu set
zen damit ein einwandfreier Kontakt mit der Kathode
gewährleistet ist, die Membran jedoch nicht über ihre
Elastizitätsgrenze hinaus gestreckt wird.
Die Kathode 74 ist vorzugsweise in der Lage, eine
konvexe Form anzunehmen und beizubehalten, so daß
die Kathode sich bei der Benutzung nicht biegt, faltet
oder auslenkt. Beispielsweise hat die mit Gold plattierte
Messingkathode eine Dicke von 25×10-3 cm bis
65×10-3 cm (10-25 mils), um die gewünschte Steifheit
zu erzielen.
Die Kathodenmembran 84 wird über die Kathode 74
gespannt und an Ort und Stelle abgedichtet. Die Katho
denmembran 84 dichtet den Elektrolyt innerhalb der
Zelle 10 ab, während ein Gasdurchgang in die Zelle 10
möglich ist. Die Membran 84 besteht vorzugsweise aus
einem synthetischen organischen Harz, das gegen den
Elektrolyten inert ist, und ist vorzugsweise ein Vinyl
harz, z. B. Polyäthylen, Polypropylen oder Polytetraflu
oräthylen.
Um ein Abheben der Kathodenmembran 84, bedingt
durch einen zu hohen Druck innerhalb der Zelle 10, zu
verhindern, ist ein Faserelement 110 über der Katho
denmembran 84 angeordnet, darüber wird ein zweites
Maschenelement 112 positioniert das die gleiche Größe
und Form wie die Kathode 74 hat und das aus nickel
plattiertem Messing besteht. Das Element 112 wird
durch einen Ring 114 aus korrosionsbeständigem Stahl
positioniert, der in einem Hohlraum 116 im Körper 14
mittels Schrauben 118 aus korrosionsbeständigem Stahl
gehalten wird. Das Element 112 wird durch das Faser
element 110 gedämpft, so daß es sich der Oberfläche
anpaßt und ihm eine erhebliche Festigkeit gibt, um ein
Abheben der Kathodenmembran 84 zu verhindern, das
durch Druck in der Zelle 10 verursacht wird. Das Faser
element 110 besteht aus einem Material, das porös und
damit durchlässig für Gas ist, welches gemessen werden
soll. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfin
dung wird ein poröses Teflonmaterial mit einer Dicke
von 0,25 mm und Öffnungen mit einem Durchmesser
von etwa 1-2 Mikron verwendet.
Die Expansionsmembran 22 besteht aus einem flexi
blen synthetischen Harz und ist mit einer solchen Dicke
und aus einem solchen Material hergestellt, daß sie flexi
bler ist als die Kathodenmembran 84. Die Expansions
membran 22 ist ebenfalls inert gegen den Elektrolyten.
Beispielsweise ist die Kathedenmembran 84 aus Polyte
trafluoräthylen hergestellt, dessen Dicke zwischen
0,30×10-3 cm und 5×10-3 cm (0,125-2,0 mils) beträgt;
die Expansionsmembran 22 besteht beispielsweise aus
einem Polyäthylenfilm mit einer Dicke zwischen
2,5×10-3 und 10×10-3 cm (1-4 mils), im speziellen
Fall aus einem laminierten Polyäthylen mit einer Dicke
zwischen 5×10-3 cm und 7,5×10-3 cm (2-3 mils).
Der Elektrolyt kann basisch, neutral oder sauer sein,
ist jedoch vorzugsweise eine wässrige Lösung eines der
folgenden Materialien oder ein Gemisch dieser Materi
alien: Kaliumhydroxyd, Kaliumkarbonat oder Kalium
phosphat z. B. eine 10%ige Lösung von Kaliumhydrox
yd.
Die Zelle wird durch Bearbeiten der verschiedenen
Nuten, Schultern und Aussparungen innerhalb des Kör
pers hergestellt. Die Teile der Vorrichtung werden wie
in Fig. 2 gezeigt und weiter oben erläutert zusammen
gebaut. Die Zelle wird in den Halter eingesetzt der die
Elektroden über eine äußere Schaltung verbindet und
während der Messung wird die äußere Oberfläche der
Kathedenmembran in die zu prüfende Probe eingesetzt.
Die Membran ermöglicht das Eindringen won Sauerstoff
in die Zellenkammer mit einer Geschwindigkeit, die
proportional der Konzentration von Sauerstoff auf je
der Seite der Membran ist. Da die Konzentration inner
halb der Zelle vernachlässigbar ist, wenn die Zelle im
dynamischen Gleichgewicht ist, ist die Geschwindigkeit
des Zufließens von Sauerstoff proportional der Konzen
tration von Sauerstoff in der zu prüfenden Probe. Der
die Kathede erreichende Sauerstoff wird reduziert und
bildet Hydroxylionen. Gleichzeitig bilden die anodisch
freigesetzten Bleiionen unlösliches Bleidioxyd. In der
äußeren Schaltung fließt ein Strom entsprechend der
Geschwindigkeit der obigen Reaktionen und bewirkt
eine entsprechende Anzeige eines Strommessers oder
einer Aufzeichnungvorrichtung.
Vorstehend sind nur bevorzugte Auzführungsformen
der Erfindung beschrieben worden; im Rahmen vorlie
gender Erfindung sind zahlreiche Substitutionen, Ände
rungen und Modifikationen möglich. Beispielsweise
kann eine beliebige Gasanalysatorzelle, die eine für Gas
durchlässige, für Flüssigkeit jedoch undurchlässige
Membran verwendet, damit eine gemessene Substanz
eine Anode und eine Kathode erreichen kann, die von
einem Elektroyten umgeben sind, und in welcher die
Membran schädlichen Innendrücken unterliegt, eine
Anordnung zum Festklemmen der Membran verwen
den, um eine Beschädigung der Membran auszuschlie
ßen.
Claims (7)
1. Gasanalysatorzelle (10) mit einem Körper (14)
mit zentrischem Durchgang (16), einer Vorrichtung
(20) zum Expandieren des Volumens innerhalb der
Zelle in Abhängigkeit von einer Erhöhung des Gas
druckes, einer Anodenmasse (30) aus einem nicht
polarisierbaren Metall, die im zentrischen Durch
gang positioniert ist, einem Kathodenbauteil (84)
aus polarisierbarem Metall am einen Ende des
Durchganges, einer für Gas durchlässigen, für Flüs
sigkeit nicht durchlässigen Membran (84), die das
Kathodenbauteil außerhalb des Durchganges über
deckt, und einem Elektrolyten, der den zentrischen
Durchgang zwischen der Anodenmasse und dem
Kathodenbauteil ausfüllt, gekennzeichnet durch
ein metallisches Geflecht bzw. Sieb (112), das die
Membran (84) bedeckt eine Vorrichtung (110), die
für Gas durchlässig ist und die die Membran (84)
und das Metallgeflecht (112) trennt, und eine Vor
richtung (114, 116, 118), die die Ränder des Metall
geflechtes (112) so festlegt, daß das Geflecht bzw.
Sieb (112) dicht über der Membran (84) liegt.
2. Gasanalysatorzelle nach Anspruch 1, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Vorrichtung (110) zum Tren
nen des Metallgeflechtes (112) und der Membran
(84) so ausgebildet ist, daß zwischen Geflecht (112)
und Membran (84) eine Dämpfung bzw. Abfede
rung erzielt wird.
3. Gasanalysatorzelle nach Anspruch 2, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Vorrichtung (110) zur Tren
nung des Geflechts (112) und der Membran (84) aus
porösem Teflonmaterial besteht.
4. Gasanalysatorzelle nach Anspruch 2, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Vorrichtung (114, 116, 118)
zur Befestigung der Ränder des Metallgeflechtes
(112) eine Ringscheibe (114) aufweist die so über
dem Metallgeflecht (112) positioniert ist, daß sie die
Ränder festhält, und daß die Scheibe (114) mit dem
Körper (14) befestigt ist.
5. Gasanalysatorzelle nach Anspruch 1, dadurch ge
kennzeichnet, daß die Ringscheibe (114) aus korro
sionsbeständigem Stahl hergestellt ist und in ihrer
Position durch Befestigungsmittel (118) aus korro
sionsbeständigem Stahl festgelegt ist.
6. Gasanalysatorzelle nach Anspruch 1, dadurch ge
kennzeichnet, daß das Maschengeflecht (112) aus
Messing plattiert mit Nickel besteht.
7. Gasanalysatorzelle, gekennzeichnet durch einen
Körper (14) mit einem zentrischen Volumen (16, 18,
20), einer Anode (30), die im zentrischen Volumen
angeordnet ist, einer Kathode (74), die im zentri
schen Volumen angeordnet ist, einem Elektrolyten,
der das zentrische Volumen zwischen Anode (30)
und Kathode (74) ausfüllt, einem Durchgang (16)
vom zentrischen Volumen zum Äußeren des Kör
pers (14), einer für Gas durchlässigen, für Flüssig
keit undurchlässigen Membran (84), die den Durch
gang bedeckt, und einer Klemmvorrichtung (114),
die die Membran (84) am Körper (14) hält, ohne daß
der Gasstrom durch den Durchgang hindurch eli
miniert wird.
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