DE3538732A1 - Verfahren zur herstellung einer elektrode fuer eine elektrochemische zelle, insbesondere zur elektrochemischen h(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)0(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)- und h(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-herstellung und elektrode fuer eine elektrochemische zelle - Google Patents
Verfahren zur herstellung einer elektrode fuer eine elektrochemische zelle, insbesondere zur elektrochemischen h(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)0(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)- und h(pfeil abwaerts)2(pfeil abwaerts)-herstellung und elektrode fuer eine elektrochemische zelleInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung einer Elektrode für eine elek-
- trochemische Zelle, insbesondere zur elektrochemischen H202- und H2-Herstellung und Elektrode für eine elektrochemische Zelle Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Herstellung einer Elektrode für eine elektrochemische Zelle nach der Gattung des Oberbegriffs des Anspruchs 1 und von einer Elektrode für eine elektrochemische Zelle, insbesondere zur elektrochemischen H202-Erzeugung nach der Gattung des Oberbegriffs des Anspruchs 6.
- Gas- und flüssigkeitsdurchlässige poröse Elektroden werden in zahlreichen Ausführungsformen in elektrochemischen Zellen (Elektrolyse, Brennstoffzellen, Synthese) eingesetzt. Dabei nimmt Kohlenstoff in verschiedenen Konfigurationen, meist mit Kunststoffen als Bindemittel eine hervorragende Stellung ein. Derartige Elektroden und ihre Herstellungsverfahren sind unter anderem bekannt aus: 1) Chia-tsun Liu, "Effects of physical structure on the performance of bifunctional air electrodes", in Porous Electrodes, Theory and Practice, Proceedings Vol. 84-8, Electrochemical Society, Pennington NJ (1984), Seiten 191 - 208, 2) K.Kordesch, J. Gsellmann, S. Jahangir u. M. Schautz, "The technology of PTFE-bonded carbon electrodes", ebenda, Seiten 163 - 190, 3) S. Motoo, M. Watanabe u. N. Furuya, "Gas diffusion electrode of high performance", in Journal of Electroanalytical Chemistry, Band 160 (1984), Seiten 351 - 357, 4) S. Motoo u. N. Furuya, "Gas diffusion electrode for hydrogen revolution, ebenda, Band 161 (1984), Seiten 189 - 191.
- Elektroden, bzw. Stromkollektoren aus porösen Sintermassen auf der Basis von Kohlenstoff mit Metallgewebearmierungen, insbesondere für die Kathodenseite sind ferner aus der DE-A-2 610 253 (System Metallgitterarmierung/Metallfasern/Kohlenstoff/Kunststoffbinder aus Polyäthylen, Polytetrafluoräthylen, Polyvinylchlorid) und aus der DE-A-2 905 168 (System Metallgitterarmierung/ Graphit/Polytetrafluoräthylen-Binder) bekannt.
- Insbesondere für die Herstellung von H202 sind jedoch mit Metallgeweben armierte Elektroden wegen ihrer Korrosionsanfälligkeit und chemischen Instabilität nicht verwendbar. Ausserdem haben Verbundwerkstoffe mit Binder aus z.B. Polytetrafluoräthylen in Anbetracht der hohen Druckunterschiede in den Elektroden im allgemeinen ungenügende Festigkeitseigenschaften. Auch sind die für derartige Binder erforderliche Sintertemperaturen oft zu hoch, um eine genügende Aktivität des Kohlenstoffs in den fertigen Elektroden zu gewährleisten. Die bekannten Materialkombinationen sind entweder zu hydrophil oder zu hydrophob und erlauben praktisch keinen Freiheitsgrad zur Verwirklichung eines bestimmten Hydrophobiegrades.
- Es herrscht daher ein grosses Bedürfnis nach neuen Materialien auf dem Gebiet der Elektroden für elektrochemische Zellen.
- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine poröse Elektrode, vorzugsweise Kathode für eine elektrochemische Zelle, insbesondere für H202- oder H2-Gewinnung sowie ein Herstellungsverfahren anzugeben, die bei hoher Gas-und Flüssigkeitsdurchlässigkeit, hoher elektrochemischkatalytischer Aktivität und elektrischer Leitfähigkeit eine hohe mechanische Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit besitzt und je nach Verwendungszweck die Einstellung eines gezielten Hydrophobiegrades gewährleistet.
- Das Herstellungsverfahren soll einfach sein und unter Vermeidung hoher Temperaturen die Aktivität des zur Verwendung gelangenden Kohlenstoffs nicht beeinträchtigen.
- Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 und des Anspruchs 6 angegebenen Merkmale gelöst.
- Das Grundprinzip der Erfindung besteht in einer Aufgabentrennung des für die Cerüstfestigkeit, Porosität und weiterer mechanischer Eigenschaften massgebenden Kunststoffbinders der Kohlenstoffpartikel und eines variablen, frei wählbaren Anteils eines hydrophoben Werkstoffs zur gezielten Einstellung des Hydrophobiegrades. Dadurch wird dem Konstrukteur und Betriebsmann die grösstmögliche Freiheit der Wahl von Struktur, Leitfähigkeit, Festigkeit, chemischer Stabilität und Durchlässigkeit in die Hand gegeben.
- Die Erfindung wird anhand der durch eine Figur näher erläuterten Ausführungsbeispiele beschrieben.
- Dabei zeigt die Figur einen Ausschnitt eines Querschnitts durch eine poröse Elektrode. 1 ist der in Form eines mit einzelnen Pulverpartikeln aufgebauten Gerüstes vorliegende elektrochemisch-katalytisch aktive Kohlenstoff.
- Die einzelnen Partikel aus Kohlenstoff 1 sind wenigstens teilweise von vorwiegend in der Form von Häuten und Filmen vorliegenden Schichten des Binders 2 umhüllt. Der dazwischenliegende Raum wird teilweise durch Partikel eines hydrophoben Werkstoffes 3 ausgefüllt, der zur Einstellung des Hydrophobiegrades des gesamten Verbundwerkstoffs dient. 4 sind die für die Gas- und Flüssigkeitsdurchlässigkeit notwendigen Poren. 5 stellt die für die alternative Verstärkung (Bewehrung) vorgesehene Graphitfaser, z.B. ein Graphitgewebe, dar.
- Ausführungsbeispiel I: Es wurde eine streichfähige Paste nach folgendem Verfahren hergestellt: Zunächst wurde eine Lösung von 8 Gew.-°Ó Polybvinylidenfluorid (SKW Trostberg Vidar) in Dimethylformamid als Lösungsmittel hergestellt. 15 Gewichtsteilen dieser Lösung wurden 75 Gewichtsteile Glaskohlenstoffpulver (Sigri Sigradur G) von 3Ofim bis 300zum Partikeldurchmesser und 10 Gewichtsteile Polytetrafluoräthylen-Pulver (du Pont Teflon 702 N) von l0,im bis 100,im Partikeldurchmesser zugegeben. Das Ganze wurde durchgemischt und zu einer Paste verrührt, welche hierauf in eine mit Aluminiumfolie ausgelegte flache Form von quadratischer Grundfläche und ca. 1 mm Tiefe gegeben wurde. Die glatt gestrichene Masse wurde nun mittels Infrarotstrahler vorsichtig getrocknet unter Vermeidung jeglicher Rissbildung. Dies wurde durch vergleichsweise langsamen Entzug der Feuchtigkeit erreicht. Der getrocknete Körper wurde nun samt Form auf eine Sintertemperatur von 2500C gebracht und auf dieser Temperatur während 2h gehalten. Hierauf wurde die fertige, als Sinterkörper vorliegende plattenförmige Elektrode von der Aluminiumfolie abgelöst. Falls dabei Schwierigkeiten auftreten, kann mit Natronlauge nachgeholfen werden.
- Ausführungsbeispiel 2: Eine giessbare, die festen Partikel in Suspension enthaltende Flüssigkeit wurde wie folgt hergestellt: 70 Gewichtsteile Glaskohlenstoffpulver (Sigri Sigradur G) der Körnung 30 jim bis 300 jim wurden mit 15 Gewichtsteilen Polyvinylidenfluorid-Pulver (SKW Trostberg Vidar) der Körnung 0,1 tjm bis 1 pm und 15 Gewichtsteilen Polytetrafluoräthylen-Pulver (du Pont Teflon 702 N) der Körnung 10 bis 100/um gemischt und mit der dreifachen Gewichtsmenge von Terpineol aufgeschlämmt. Die die festen Partikel in Suspension enthaltende Flüssigkeit wurde in einer mit Aluminiumfolie ausgekleidete und mit einem dünnen Gewebe aus Graphitfasern bedeckte rechteckige Form von 2 mm Tiefe gegossen und das Terpineol mittels Infrarotstrahler verdunstet. Der vorgetrocknete Körper wurde in gleicher Weise weiterbehandelt, wie in Beispiel 1 angegeben wurde.
- Die Erfindung ist nicht auf die Ausführungsbeispiele begrenzt. Als aktiver Kohlenstoff kann auch Graphit genommen werden. Der Gewichtsanteil des aktiven Kohlenstoffs gemäss Verfahren nach Beispiel 1 kann 70 bis 80 Teile betragen, wobei die Körnung in den Grenzen von 10 um bis 500 #m schwanken kann. Als Binder für den aktiven Kohlenstoff kann neben Polyvinylidenfluorid auch Polyäthylen oder Polypropylen verwendet werden. Der Gewichtsanteil des Binders kann gemäss Verfahren nach Beispiel 1 10 bis 20 Teile einer 4 bis 8 Gew.-°Óigen Lösung in einem organischen Lösungsmittel betragen. Als hydrophober Werkstoff kann neben Polytetrafluoräthylen auch ein anderer Stoff, z.B. Graphitfluorid Verwendung finden.
- Die gemäss Verfahren nach Beispiel 1 zu verwendende Körnung dieses Stoffes kann vorteilhafterweise 10 bis 100 yum betragen, der Anteil mindestens 5 Gewichtsteile.
- Der Sinterprozess kann bei einer Temperatur im Bereich von 1800C bis 4000C während 1/2h bis 4h mit oder ohne Verwendung von Schutzgas durchgeführt werden. Die dabei vorhandenen Drücke können in Abweichung von Atmosphärendruck 102 bis 104 Pa betragen. Der Sinterprozess kann vorzugsweise auch zwischen geheizten Platten unter einem Anpressdruck von 1 bis 10 MPa durchgeführt werden.
- Der fertige Elektrodenkörper kann ein Porenvolumen von 10 bis 60 °Ó aufweisen. Ferner kann die Grundmasse, ohne Porenvolumen gerechnet, aus 70 bis 90 Gew.-°Ó aktivem Kohlenstoff, 1 bis 10 Gew-°Ó Binder, vorzugsweise in Form von Polyvinylidenfluorid, Rest hydrophober Werkstoff, vorzugsweise Polytetrafluoräthylen bestehen.
- - Leerseite -
Claims (10)
- Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung einer porösen Elektrode für eine elektrochemische Zelle, insbesondere zur elektrochemischen Herstellung von H202 oder H2, dadurch gekennzeichnet, dass 70 bis 80 Gewichtsteile eines Pulvers aus aktivem Kohlenstoff (1) der Körnung 30 bis 300/um mit 10 bis 20 Gewichtsteilen einer 4 bis 8 Gew.-°Óigen Lösung von Polyvinylidenfluorid in Dimethylformamid als Lösungsmittel und mindestens 5 Gewichtsteilen Polytetrafluoräthylenpulver der Körnung 10 bis 100 pm gemischt und zu einer streichfähigen Paste angerührt werden, dass die besagte Paste auf ein aus einer Aluminiumfolie bestehendes, auf ebener Unterlage liegender und durch einen Rahmen am Umfang abgedecktes Substrat aufgegeben und glattgestrichen wird anschliessend unter Vermeidung von Rissen mittels einer Infrarotlampe getrocknet wird, dass der auf diese Weise erzeugte flächige Körper samt Rahmen während 1/2 bis 4h auf einer Temperatur im Bereich von 180 und 4000C gehalten, gesintert und schliesslich auf Raumtemperatur abgekühlt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Sintervorgang unter Schutzgas durchgeführt wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Sintervorgang unter einem Druck von 10 bis 10 Pa durchgeführt wird.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Sintervorgang zwischen geheizten Platten unter einem Anpressdruck von 1 bis 10 MPa durchgeführt wird.
- 5. Verfahren#n.ach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Substrat vor dem Aufgeben der streichfähigen Paste mit einem aus Graphitfasern oder aus einem Graphitgewebe bestehenden Gerüst abgedeckt und die besagte Paste in- das Cerüst eingestrichen wird.
- 6. Elektrode für eine elektrochemische Zelle, insbesondere zur elektrochemischen Herstellung von H 202 oder H2, bestehend aus einem gas- und flüssigkeitsdurchlässigen porösen Verbundwerkstoff auf der Basis von aktivem Kohlenstoff (1), dadurch gekennzeichnet, dass ein der elektrischen Stromleitung dienendes Gerüst aus Graphitfasern (5) und/oder einem Graphitgewebe vorhanden ist, und dass die Grundmasse aus einem Sinterkörper aus zum Teil mit Polyvinylidenfluorid oder Polyäthylen oder Polypropylen als Binder (2) umhüllten Partikeln aus elektrochemisch-katalytisch aktivem Kohlenstoff (1) besteht, wobei ein Teil des Volumens der Poren (4) mit Partikeln aus einem hydrophoben Werkstoff (3) zur Einstellung des Hydrophobiegrades ausgefüllt ist.
- 7. Elektrode na#ch Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der aktive Kohlenstoff (1) Glaskohlenstoff ist.
- 8. Elektrode nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der hydrophobe Werkstoff (3) Polytetrafluoräthylen oder Graphitfluorid ist.
- 9. Elektrode nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, da t das~Volumen der Poren (4) 10 bis 60 % beträgt.
- 10. Elektrode nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Grundmasse, ohne Porenvolumen gerechnet, aus 70 bis 90 Gew.-°0 aktivem Kohlenstoff (1), 1 bis 10 Gew.-°Ó Polyvinylidenfluorid (2), Rest Polytetrafluoräthylen (3) besteht.
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