DE3533964C1 - Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Feinstpulver in Kugelform - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen von Feinstpulver in Kugelform

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Feinstpulver in Durchmessergrößenordnung von etwa 5 bis 30 µm aus Metall-, Metallegierungs- oder Keramik-Schmelzen in einem rotationssymmetrischen, von einem Treibgas durchströmten Laval-Düsensystem, sowie eine zur Durchführung des Verfahrens bestimmte Vorrichtung.
In der DE-PS 22 37 884 und zugehörigen US-Patenten 40 01 357 und 40 60 355 ist eine Optimierungsregel für die geometrische Form einer Laval-Überschall- Düsenanordnung in Strömungsrichtung in Abhängigkeit von den Eigenschaften des Schmelzmateriales unter Schutz gestellt. Als wesentliches Merkmal dieser für die Erzeugung von Fasern bestimmten Optimie­ rungsregel ist hervorzuheben, daß beim Eintritt des primären Schmelzestrahles in den Expansionsbereich, d. h. nach dem Passieren des engsten Querschnittes mit der Machzahl M = 1, und nach dem Entstehen des Fadenbüschels, bestehend aus vielen sekundären Schmelzefasern mit µm Durchmesser die Abkühlung mit Erstarrung im Expansionsbereich sehr rasch erfolgen muß. Diese Erstarrung erfolgt jedenfalls schon bevor durch hydrodynamische Instabilität ein Zerfall in Tröpfchen oder Kügelchen stattfindet.
Für die Optimierung einer Überschall-Treibgasvor­ richtung zum Erzeugen von Feinstpulver in der Durchmessergrößenordnung von etwa 5 bis 30 µm aus den eingangs genannten Schmelzematerialien muß nach den Verfahrensregeln des US-Patentes 45 34 917 statt schneller Abkühlung des Sekundär-Faden­ büschels ein Flüssig-Erhalten der Schmelze durch Wärmezufuhr in diesem Bereich vorgesehen werden und zwar am zweckmäßigsten mit Strahlungsheizung.
Als wichtige Bedingung ist das Laminarhalten der Strömung im Treibstrahl zu nennen.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, mit dem die erforderliche Wärmezufuhr, sowie das Laminarhalten der Treib­ strömung sichergestellt wird und hiermit die Bildung von Feinstpulver-Teilchen durch Ver­ hinderung von Tropfenbildung mit größerem Durch­ messer sichergestellt wird.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung bei einem Verfahren der eingangs erläuterten Art im wesent­ lichen dadurch gelöst, daß das Schmelzgut vor dem Eintritt in die Laval-Düse durch Strahlungsheizung feinstufig regelbar überhitzt wird, und daß die Treigbasströmung laminar gehalten wird.
Das Schmelzgut kann nach einem Ausführungsbeispiel der Erfindung in einem Schmelztiegel geschmolzen und nach seinem Austritt aus dem Schmelztiegel überhitzt werden. Durch die laminare Grenz­ schichtreibung an seiner Oberfläche wird es rasch und stark beschleunigt.
Gemäß einem abgewandelten Ausführungsbeispiel wird das Schmelzgut als Materialstab zugeführt, zunächst durch Wärmebehandlung schmelzflüssig gemacht und an seinem unteren Ende überhitzt in die Laval-Düse als Schmelzstrahl abgezogen.
Bei dem abgewandelten Ausführungsbeispiel ist somit ein tiegelloses Schmelzen möglich.
Durch das erfingungsgemäße Verfahren, bei dem das Schmelzgut nicht im Schmelztiegel, sondern erst beim Austritt des Schmelzestrahles bzw. unmittelbar vor dem Eintritt in die Laval-Düse überhitzt wird, wird sichergestellt, daß bei Metallschmelzen, die vergasen können oder bei Metallegierungen, die verschiedenen Komponenten bzw. Legierungsbestand­ teile mit unterschiedlichen Schmelztemperaturen und Verdampfungseigenschaften keine Zeit mehr zum Verdampfen haben.
Besonders zweckmäßig ist es, wenn die Überhitzung durch induktive Heizung eines Treibgaszuführ­ trichters erfolgt, der seine Wärmestrahlung auf seine Rotationsachse fokusiert. Dabei kann dieser Treibgaszuführtrichter auf seiner Rotationsachse mindestens seine Eigentemperatur auf der dort befindlichen Schmelze erzeugen. Er erfüllt gleich­ zeitig durch seine starke Querschnittsverringerung in Strömungsrichtung die Bedingung der Strömungs­ beschleunigung zum Laminarhalten der Treibgas­ strömung.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zum Herstellen von Feinstpulver in einem Behälter mit Treibgaszufuhr- und Treibgasabführmitteln und einer Pulverauslaßvorrichtung, insbesondere zur Durch­ führung des erfindungsgemäßen Verfahrens, die erfindungsgemäß durch einen an seinem unteren Ende in eine Laval-Düsenform übergehenden, das Schmelz­ strahlende einer Schmelze oder eines Schmelz­ materialbarrens umgebenden Treibgaszuführtrichter und durch eine den Treibgaszuführtrichter er­ hitzende induktive Heizung gekennzeichnet ist.
Vorzugsweise ist der Treibgaszufuhrtrichter rotationssymmetrisch konisch mit einem in Ström­ ungsrichtung sich stark verjüngenden Querschnitt ausgebildet, mit einem engsten Querschnitt für die Erzielung des Laval-Düseneffektes im Bereich eines unteren Endes.
In vorteilhafter Weise ist der Treibgaszufuhr­ trichter aus einem elektrischen induktiv heizbaren Metall (z. B. Molydän) oder Edelmetall (z. B. Platin) herstellt.
Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind Mittel zur Bildung eines Überdruckes p 1 in einem oberen Gasraum und zur Bildung eines Unterdruckes p 2 in einem unteren Gasraum vorgesehen, wobei die beiden Gasräume durch eine Trennwand gebildet sind, mit einer Durchtrittsöffnung, in der ein Formteil eingepaßt ist, das den Treibgaszuführtrichter mit seiner Laval-Düsenform aufnimmt.
Gemäß einem Ausführungsbeispiel ist der Schmelz­ tiegel beheizbar.
Gemäß einem abgewandelten Ausführungsbeispiel ist eine Zuführvorrichtung für einen Schmelzmaterial­ barren in den Treibgaszufuhrtrichter für tiegel­ loses Schmelzen vorgesehen.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden anhand der Zeichnungen näher erläutert. Dabei zeigt
Fig. 1 einen Querschnitt durch eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
Fig. 2 ein abgewandeltes Ausführungsbei­ spiel einer Laval-Düsenform, und
Fig. 3 einen Teilausschnitt einer Vor­ richtung analog Fig. 1 für tiegel­ loses Schmelzen.
In Fig. 1 ist schematisch ein Querschnitt durch eine erfindungsgemäße Vorrichtung dargestellt, mit der bzw. in der das erfindungsgemäße Verfahren ausgeübt werden kann.
In einem Behälter 1, der durch eine Trennwand 2 in einen oberen Gasraum 3 und einen unteren Gasraum 4 aufgeteilt ist, ist beispielsweise ein Schmelz­ tiegel 5 angeordnet, mit einer Schmelzeaustritts­ öffnung 6. Der Schmelztiegel 5 kann z. B. aus Quarzglas, Sinterkeramik oder Graphit bestehen. Zur Beheizung des Schmelztiegels 5 dient beispielsweise eine Widerstandsheizung 8, die z. B. in eine keramische Masse 7 eingebettet ist. Der Schmelze­ tiegel 5 nimmt die Schmelze 11 auf. Für die Schmelze können alle Metalle bzw. Metallegierungen eingesetzt werden, insbesondere Eisen, Kobalt, Nickel, Chrom, Aluminium oder deren Legierungen. Insbesondere ist es auch möglich, z. B. Eisen­ legierungen mit Zusätzen von Kristallisations­ inhibitoren, wie Chrom oder Bor als Metallpulver zu erhalten. Auch Silber, Platin, Iridium oder Legierungen davon, eignen sich für den Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens.
In die Trennwand 2 ist ein Formteil 9 eingepaßt mit einer Durchtrittsöffnung 10.
Der obere Gasraum 3 weist mindestens eine Treib­ gaszufuhr 12 auf. Besonders zweckmäßig ist es, über den Umfang des Behälters 1 verteilt mehrere Treibgaszufuhren 12 vorzusehen. Der untere Gasraum 4 ist mit einer Gasabfuhr 13 versehen. Der untere Gasraum 4 ist ferner mit einer Schleuse oder dergl. in einer Pulverabführleitung 14 ausgestattet.
Insbesondere der obere Teil des Behälters 1 kann mit einer thermischen Isolierung 15 ummantelt sein.
Erfindungsgemäß ist im oberen Gasraum 3 ein Treibgaszufuhrtrichter 17 angeordnet, der von einer induktiven Heizung 26 umgeben ist. Der Treibgas­ zufuhrtrichter 17 weist eine Stelle mit engsten Querschnitt 21 auf. Die Treibgaszufuhrleitung 12 kann mit einem (nicht dargestellten) Ventil zur Einstellung des Gasdruckes im oberen Gasraum versehen sein. Desgleichen kann die untere Gas­ abführleitung 13 mit einer (nicht dargestellten) Förderpumpe zur Einstellung und Aufrechterhaltung des Gasdruckes im unteren Gasraum 4 versehen sein.
Als Treibgase können alle Gase eingesetzt werden, die nicht mit der Metallschmelze reagieren. Vorzugsweise werden hochreine Inertgase, wie Helium oder Argon eingesetzt. Bei Metallen, die keine Hydride bilden, kann auch Wasserstoff eingesetzt werden. Bei Metallen, die keine Nitride bilden, kann Stickstoff eingesetzt werden. Auch Ver­ brennungsabgase wie Kohlenmonoxyd können unter gewissen Umständen vorteilhaft sein.
Im oberen Gasraum 3 herrscht beispielsweise ein Druck p₁ von 6 bar, während im unteren Gasraum 4 ein Druck p₂ von etwa 2 bar aufrechterhalten wird. Das Verhältnis p₂/p₁ soll kleiner als 0,5 sein vorzugsweise 0,2 betragen.
Der Treibgaszuführtrichter 17 besteht aus einem elektrische-induktiv heizbaren Metall, z. B. Molybdän oder auch aus Edelmetall, z. B. Platin.
Seine Wärmestrahlung wird auf seiner Rotations­ achse, auf die sich dort befindliche Schmelze, fokusiert. Der Treibgaszuführtrichter 17 weist eine Laval-Düsenform 18 an seinem unteren Ende auf, die den Schmelzestrahl 16 oder auch Teile des konisch geformten Schmelztiegels 5 koaxial umgibt. Dabei wird die Wärmeenergie dieser induktiv-elektrisch beheizten rotationssymmetrischen Konstruktion, wie erwähnt, auf den in deren Achse verlaufenden Schmelzestrahl 16 fokusiert.
Das Treibgas 19 wird durch den Grenzschichtkontakt an der Innenseite 20 des Treibgaszuführtrichters 17 in erwünschter Weise ebenfalls erhitzt, wodurch die den Schmelzestrahl 16 beschleunigende Reibungs­ kräfte in erwünschter Weise vergrößert werden. Da der Treibgasstrom 19 in einem sich in Strömungs­ richtung stetig verengenden Querschnitt bewegt, erfährt er eine so starke Beschleunigung in Richtung auf den engsten Querschnitt 21 der Laval-Düse 18 (wo Schallgeschwindigkeit erreicht und anschließend überschritten wird), daß er mit Geschwindigkeiten von über 100 m/sec bewegt wird.
Der Schlupf gegenüber dem Treibgasstrahl 19 beträgt dann an dieser Stelle ca. 200 m/sec. Durch diese hohen Beschleunigungskräfte an der Oberfläche des Primär-Schmelzestrahles 16 wird ein vorzeitiger Zerfall dieses Schmelzstrahles in die Sekundär- Schmelzfäden 22 verhindert. Erst beim Eintreten des Primär-Schmelzestrahles 16 in das Unterdruck- Überschallgebiet soll das erwünschte Aufplatzen in ein Büschel feinster Sekundär-Schmelzefäden 22 erfolgen. Erst nach diesem Ereignis erfolgt dann - durch die Strahlungsheizung reguliert - ein Zerfall in Kügelchen 23 von der µm Feinstgrößen­ ordnung, die auch die Sekundärschmelzfäden 22 durch hydrodynamischen Instabilitätszerfall aufweisen.
Das im Schmelzetiegel 5 geschmolzene Metall tritt durch die Schmelzeaustrittsöffnung 6 aus, wobei der Schmelzestrom unter der Wirkung des sich in der Gasdurchtrittsöffnung 10 ausbildenden Druck­ gradienten aufgeteilt und unter der Wirkung des mit Überschallgeschwindigkeit strömenden Treibgases zunächst in Fasern 22 ausgezogen wird, wobei die Fasern 22 dann in Kügelchen 23 zerfallen.
Die Abkühlung erfolgt zum Teil aufgrund der adiabatischen Abkühlung des Treibgases beim Hindurchtreten durch die Öffnung 10. Bei hohen Schmelzetemperaturen und sehr kleinen Kugeldurch­ messern erfolgt die Abkühlung im wesentlichen durch Strahlung gemäß dem T⁴-Gesetz.
Das sich bildende Metallpulver 23 wird durch die Ablaßöffnung 14 unter Aufrechterhaltung des Gasdruckes im unteren Gasraum 4 periodisch aus­ geschleußt. Die Zuführung von Metall in den Schmelzetiegel 5 kann z. B. durch Nachschieben eines Metallbarrens 24 durch eine obere Tiegelöffnung 25 erfolgen, wobei der Barren im Kontakt mit der Schmelze 11 abschmilzt.
Das Formteil 9, das die Gasdurchtrittsöffnung 10 bildet, wird vorzugsweise aus wärmebeständigem Material, z. B. Keramik oder Quarzglas gebildet.
Bei dem Prozeß der Verhinderung sowohl des vor­ zeitigen Zerfalles des Schmelzestrahles 16 in grobes Pulver (mit der Durchmessergrößenordnung des Primärstrahles 16), als auch beim Aufplatzen des Sekundär-Schmelzestrahles 22, bestehend aus vielen parallelen Sekundär-Schmelzfäden in das Feinst­ pulver 23, spielen die Strukturviskosität bei raschen Querschnittsänderungen eines Einzelfadens eine günstige Rolle. Eine starke Beschleunigung auf kurzer Strecke in axialer Richtung bedingt zwangs­ läufig auch rasche Querschnittsänderungen und damit die oben erwähnte Strukturviskosität, die eine Stabilisierung des Einzelfadens bewirkt, so daß die Feinstschmelzefäden 22 nach ihrer Entstehung für kurze Zeit erhalten bleiben, bevor die hydro­ dynamische Instabilität im Expansionsbereich der Laval-Düse 18 entstehen kann.
Die Erhitzung des Treibgases beim Durchströmen des heißen Treibgaszufuhrtrichters 17 ist besonders vorteilhaft, da die molekulare Viskosität des Treibgases (wie bei jedem gasförmigen Medium) mit steigender Temperatur stark zunimmt.
In Fig. 2 ist ein abgewandeltes Ausführungsbeispiel dargestellt, bei dem der Treibgaszuführtrichter 17 einen Bereich 27 mit konstantem Querschnitt aufweist, ehe er in die Laval-Düsenform 18 über­ geht. Dadurch wird erreicht, daß auf die Schmelze­ fäden nach dem Austritt aus dem Schmelzetiegel 5 die Grenzschichtreibung als Beschleunigungskraft über eine längere Strecke erfolgt.
Bei dem in Fig. 3 dargestellten Ausführungsbeispiel wird ein tiegelloses Schmelzen verwendet, wobei mit (nicht dargestellten) Zufuhrmitteln ein Metall­ barren 24 bis unmittelbar zum Eingang der Laval- Düsenform 18 geführt wird. Durch die induktive Heizung schmilzt der Metallbarren 24 und bildet einen Schmelzestrahl 16. Unter der Einwirkung des Treibgases platzt dann der Schmelzestrahl 16 nach dem Austritt aus der Laval-Düsenform 18 in Se­ kundär-Schmelzefäden 22 auf, die dann aufgrund der dynamischen Instabilität in Pulverteilchen 23 zerfallen.
  • Bezugszeichenliste 1 Behälter
    2 Trennwand
    3 oberer Gasraum
    4 unterer Gasraum
    5 Schmelztiegel
    6 Schmelzeaustritt
    7 keramische Masse
    8 Widerstandsheizung
    9 eingepaßtes Formteil
    10 Durchtrittsöffnung
    11 Schmelze
    12 Gaszufuhr
    13 Gasabfuhr
    14 Schleuse
    15 thermische Isolierung
    16 Schmelzestrahl
    17 Treibgaszuführtrichter
    18 Laval-Düsenform
    19 Treibgas
    20 Innenseite des Trichters 17
    21 Querschnitt der Lavaldüse
    22 Sekundär-Schmelzfäden
    23 Kügelchen
    24 Metallbarren
    25 obere Tiegelöffnung
    26 induktive Heizung
    27 konstanter Querschnitt

Claims (10)

1. Verfahren zum Herstellen von Feinstpulver in Kugelform mit einem Durchmesser von etwa 5 bis 30 µm aus Metall-, Metallegierungs- oder Keramik­ schmelzen in einem rotationssymmetrischen, von einem Treibgas laminar durchströmenden Laval- Düsensystem, wobei das Schmelzgut innerhalb der Laval-Düsenanordnung aus einer Tiegelöffnung austritt, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmelzmaterial in dem Schmelztiegel geschmolzen und nach seinem Austritt aus der Schmelztiegelöffnung insbesondere durch Strahlungsheizung geregelt überhitzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Überhitzung des Schmelzestrahls durch Heizung eines Treibgaszuführtrichters erfolgt, der seine Wärmestrahlung auf seine Rotations­ achse fokusiert.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Treibgaszuführtrichter induktiv beheizt wird.
4. Vorrichtung zum Herstellen von Feinstpulver in einem Behälter mit einer Treibgaszuführanord­ nung sowie einer Pulverauslaßvorrichtung, wobei das Treibgas durch eine Laval-Düse getrieben wird, die am unteren Ende eines Treigaszuführ­ trichters angeordnet ist, der das Schmelze­ strahlende eines Schmelzevorrates oder eines Schmelzematerialbarrens (24) umgreift, dadurch gekennzeichnet, daß im Bereich der Laval-Düse eine Induktions­ heizvorrichtung (26) angeord­ net ist, deren Wärmestrahlung den durch die Laval-Düse tretenden Schmelzstrahl überhitzt.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Treibgaszuführtrichter (17) rotations­ symmetrisch konisch, mit einem in Strömungs­ richtung sich stark verjüngenden Querschnitt ausgebildet ist, mit einem engsten Querschnitt (21) für die Erzielung des Laval-Düseneffektes im Bereich (18) seines unteren Endes.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Treibgaszuführtrichter aus einem elektrisch- induktiv heizbaren Material besteht.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Trichtermaterial Molybdän oder ein Edelmetall, insbesondere Platin ist.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5-7, dadurch gekennzeichnet, daß Mittel zur Bildung eines Überdruckes (P 1) in einem oberen Gasraum (3) und zur Bildung eines Unterdruckes (P 2) in einem unteren Gasraum (4) vorgesehen sind, wobei die beiden Gasräume (3 und 4) durch eine Trennwand (2) gebildet werden, mit einer Durchtrittsöffnung (10), in die ein Formteil (9) eingepaßt ist, das den Treibgaszuführtrichter (17) mit einer Laval-Düse (18) aufnimmt.
9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 4-8, gekennzeichnet durch einen beheizbaren Schmelztiegel (5).
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4-8, gekennzeichnet durch eine Zuführvorrichtung für einen Schmelzmate­ rialbarren (24) in den Treibgaszuführtrichter ( 17) für tiegelloses Schmelzen.
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