DE3531276C2 - - Google Patents
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- DE3531276C2 DE3531276C2 DE3531276A DE3531276A DE3531276C2 DE 3531276 C2 DE3531276 C2 DE 3531276C2 DE 3531276 A DE3531276 A DE 3531276A DE 3531276 A DE3531276 A DE 3531276A DE 3531276 C2 DE3531276 C2 DE 3531276C2
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- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/72—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flame burners
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der
Nullinie bei einem Atomabsorptions-Spektrometer, bei dem
- a) eine zu untersuchende Probenflüssigkeit durch die Strömung eines Oxidans in einem Zerstäuber zerstäubt wird,
- b) einem Brenner zugeführt und in einer Flamme atomisiert wird,
- c) die Absorption eines die Flamme und die atomisierte Probenflüssigkeit durchstrahlenden Lichtbündels de tektiert wird,
- d) zur Bestimmung der Nullinie die Zufuhr der Proben flüssigkeit unterbrochen wird und
- e) die dann auftretende Absorption des Lichtbündels be stimmt wird.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durch
führung dieses Verfahrens, enthaltend
- a) einen Brenner mit Mitteln zur Brenngas- und Oxidans zufuhr zu dem Brenner zur Erzeugung einer Flamme,
- b) einen an dem Brenner angeordneten Zerstäuber, dem durch Oxidanszufuhrmittel eine Strömung des Oxidans zuführbar ist und durch welchen Probenflüssigkeit als Aerosol in die Flamme einleitbar ist,
- c) eine Lichtquelle zur Erzeugung eines Meßlichtbündels, das durch die Flamme hindurch verläuft,
- d) einen Detektor, der von dem Meßlichtbündel beaufschlagt ist, zur Erzeugung von Meßsignalen, die von der Ab sorption abhängen, welcher das Meßlichtbündel in der Flamme unterworfen ist, und
- e) Mittel zur Unterbrechung der Zufuhr der Probenflüssig keit in den Zerstäuber zur Bestimmung der Nullinie.
Bei einem Atomabsorptions-Spektrometer ist eine Licht
quelle, z. B. eine Hohlkathodenlampe, vorgesehen, die ein
Meßlichtbündel aussendet, welches die Resonanzspektral
linien eines gesuchten Elements enthält. Dieses Meßlicht
bündel wird durch eine Flamme geleitet, die auf einem
Brenner brennt, und fällt auf einen photoelektrischen
Detektor. Der Flamme wird ein Brenngas, z. B. Acetylen,
und ein Oxidans, z. B. Luft oder Lachgas, zugeführt. Außer
dem ist an dem Brenner ein pneumatischer Zerstäuber vor
gesehen, dem ebenfalls eine Strömung des Oxidans zugeführt
wird. Der Zerstäuber saugt eine Probenflüssigkeit an, die
von der Strömung des Oxidans mitgerissen wird und zu einem
Teil als feines Aerosol in die Flamme gelangt. In der
Flamme wird die Probenflüssigkeit atomisiert, so daß die
in der Probe enthaltenen Elemente eine "Atomwolke" bilden,
durch welche das Meßlichtbündel hindurchgeht. Die Atome
eines gesuchten Elements, deren Resonanzspektrum mit den
Spektrallinien des Meßlichtbündels übereinstimmen, ab
sorbieren das Licht des Meßlichtbündels. Die Schwächung
des Meßlichtbündels gibt daher ein Maß für die Menge des
gesuchten Elements in der Flamme und damit bei geeigneter
Eichung für die Konzentration des gesuchten Elements in
der Probe.
Das an dem photoelektrischen Detektor erhaltene Signal muß
auf eine Nullinie bezogen sein, die erhalten wird, wenn
die Probe das gesuchte Element nicht enthält. Diese Null
linie kann einer Drift unterworfen sein, beispielsweise
dadurch, daß sich die Helligkeit der Lichtquelle oder die
Empfindlichkeit des photoelektrischen Detektors ändert.
Aus "Fresenius Z. Anal. Chemie" Bd. 315 (1983) Seiten
12-19, insbesondere Seite 13 "Variante A", ist es bekannt,
zur Bestimmung der Nullinie die Zufuhr von Probenflüssig
keit zu der Zerstäuberdüse zu unterbrechen. Das geschieht
dort dadurch, daß bei weiterfließender Strömung von Luft
zur Zerstäuberdüse die Probenzuleitung zu dem die Proben
flüssigkeit enthaltenden Vorratsgefäß hin über ein als
Dreiwegeventil ausgebildetes Magnetventil abgesperrt und
statt dessen mit der Atmosphäre verbunden wird. Es kann
dann keine Probenflüssigkeit zufließen. Statt dessen wird
Nebenluft angesaugt. Damit wird die Luftzufuhr zu der
Flamme verändert. Eine Kompensation dieser Veränderung ist
nicht vorgesehen.
Durch die DE-OS 28 45 426 ist es bekannt, bei einer Bren
ner- und Zerstäuberanordnung für die Atomabsorptions-
Spektroskopie die Strömung des Oxidans zum Zerstäuber in
Abhängigkeit vom Meßsignal zu steuern. Dadurch soll die
Strömungsgeschwindigkeit der Probe zur Flamme und damit
wieder die Dichte der Atome des gesuchten Elements in der
Flamme variiert werden. Zweck dieser Maßnahme ist es,
diese Dichte in einem meßbaren Bereich zu halten. Wenn die
Konzentration des gesuchten Elements in der Probe so hoch
ist, daß bei der gegebenen Strömungsgeschwindigkeit der
Probe zur Flamme eine zu starke Absorption des Meßlicht
bündels stattfinden würde, wird diese Strömungsgeschwindig
keit vermindert. Dadurch wird auch die Dichte der Atome
des gesuchten Elements vermindert. Wenn umgekehrt das
Meßsignal zu klein wird, so daß es im Rauschen untergeht,
wird die Strömungsgeschwindigkeit erhöht. Es handelt sich
dabei nicht um die Bestimmung einer Nullinie sondern um
eine Art Meßbereichsumschaltung.
Es wird dort die gesamte Luftströmung zum Brenner konstant
gehalten, indem z. B. bei einer Verminderung der Luft
strömung zum Zerstäuber eine entsprechend erhöhte Luft
strömung unter Umgehung des Zerstäubers direkt dem Brenner
zugeführt wird. Diese direkt dem Brenner zugeführte Luft
strömung wird durch eine Drossel bestimmt.
Es erfolgt dort keine Unterbrechung der Strömung des Oxi
dans zum Zerstäuber. Es wird keine Nullinie bestimmt.
Durch die EP O 84 391 A2 ist es bekannt, zwecks Bestimmung
einer Nullinie bei einem Atomabsorptions-Spektrometer
einen Referenzstrahlengang vorzusehen, welcher die Flamme
umgeht. Das bekannte Atomabsorptions-Spektrometer enthält
komplizierte optische und mechanische Mittel zur Erzeugung
eines Referenzstrahlenganges und zur reproduzierbaren Um
schaltung zwischen Proben- und Referenzstrahlengang. Au
ßerdem wird der Einfluß der Flamme selbst auf die Null
linie durch den Referenzstrahlengang nicht berücksichtigt.
Vielmehr muß der Einfluß der Untergrundabsorption durch
eine zusätzliche Messung mit einem Kontinuumsstrahler
eliminiert werden.
Die (nicht vorveröffentlichte) DE
34 07 552 A1 beschreibt eine Anordnung zur Zufuhr von
definierten Strömungen von Brenngas und Oxidans zu einem
Brenner. Dabei enthalten die Zufuhrleitungen für Brenngas
und Oxidans feste Drosseln, denen in definierter Weise
einstellbare Druckregler vorgeschaltet sind. Die Druck
regler werden von einer Steuereinheit über Schrittmotoren
reproduzierbar eingestellt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der
eingangs definierten Art zur Bestimmung der Nullinie und ein
Atomabsorptions-Spektrometern der eingangs genannten Art so auszubilden, daß die
Flamme bei der Bestimmung der Nullinie mit unterbrochener
Zufuhr der Probenflüssigkeit unter den gleichen Betriebs
bedingungen arbeitet wie bei der Messung.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei dem Verfahren dadurch gelöst, daß
- f) die Strömung des Oxidans gemessen wird,
- g) zur Unterbrechung der Zufuhr der Probenflüssigkeit die Strömung des Oxidans durch den Zerstäuber unterbrochen wird und
- h) dem Brenner unter Umgehung des Zerstäubers eine der gemessenen Strömung des Oxidans entsprechende zusätz liche Strömung des Oxidans zugeführt wird.
Nach der Erfindung wird die Zufuhr von Probenflüssigkeit
zu dem Zerstäuber einfach dadurch unterbrochen, daß die
Strömung des Oxidans zum Zerstäuber unterbrochen wird. Es
ist aber dafür gesorgt, daß die gesamte Strömung des Oxi
dans zum Brenner dabei konstant bleibt. Die Flamme brennt
also bei der eigentlichen Messung und bei der Bestimmung
der Nullinie unter gleichen Betriebsbedingungen.
Bei einem Atomabsorptions-Spektrometer wird die Aufgabe erfindungs
gemäß dadurch gelöst, daß
- f) die Oxidanszufuhrmittel einen Strömungsmesser zur Messung der dem Zerstäuber (28) zugeführten Strömung des Oxidans aufweisen,
- g) ein Speicher zur Speicherung des Wertes der bei Betrieb des Zerstäubers von dem Strö mungsmesser gemessenen, dem Zerstäuber zugeführten Strömung des Oxidans vorgesehen ist,
- h) die Mittel zur Unterbrechung der Zufuhr der Proben flüssigkeit in den Zerstäuber von Mitteln zur Unter brechung der dem Zerstäuber zugeführten Strömung des Oxidans gebildet sind,
- i) Mittel vorgesehen sind, durch die bei der Unterbrechung der dem Zerstäuber zugeführten Strömung des Oxidans gleichzeitig eine zusätzliche Strömung des Oxidans zu dem Brenner unter Umgehung des Zerstäubers zuführbar ist,
- j) ein Strömungsmesser zur Messung der dem Brenner zuge führten zusätzlichen Strömung des Oxidans vorgesehen ist und
- k) Regelmittel vorgesehen sind, auf welche der Wert dieser zusätzlichen Strömung zusammen mit dem von dem Speicher gespeicherten Wert aufschaltbar ist und durch welche die besagte zusätzliche Strömung auf den gespeicherten Wert regelbar ist.
Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteran
sprüche.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter
Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1 zeigt schematisch ein Atomabsorptions-Spektro
meter mit einer Vorrichtung zur Bestimmung der
Nullinie.
Fig. 2 veranschaulicht die Regelung der Strömung des
Oxidans während der Bestimmung der Nullinie.
Fig. 3 zeigt ein Strömungsschaltbild der Gasregelein
richtung für die Zufuhr von Brenngas und Oxidans
zu dem Brenner bei dem Atomabsorptions-Spektro
meter.
Mit 10 ist eine Lichtquelle bezeichnet, von welcher ein
Meßlichtbündel 12 ausgeht. Das Meßlichtbündel 12 wird von
Licht mit einem Linienspektrum gebildet, das den Resonanz
linien eines gesuchten Elements entspricht. Das Meßlicht
bündel 12 läuft durch eine Flamme 14 und einen Monochroma
tor 16 und fällt auf einen photoelektrischen Detektor 18.
Das Signal des photoelektrischen Detektors 18 wird in ei
ner Signalverarbeitungsschaltung 20 verarbeitet. Das ist
der übliche Aufbau eines mit einer Flamme arbeitenden
Atomabsorptions-Spektrometers.
Die Flamme 14 brennt auf einem Brenner 22. Dem Brenner 22
wird über einen Anschluß 24 ein Brenngas, beispielsweise
Acetylen, zugeführt. Über einen Anschluß 26 erhält der
Brenner ein Oxidans, beispielsweise Luft oder Lachgas.
Brenngas und Oxidans werden in einer Mischkammer des Bren
ners gemischt und speisen die Flamme 14. An dem Brenner 22
ist ein Zerstäuber 28 vorgesehen, dem über einen Anschluß
30 ebenfalls eine Strömung des Oxidans zugeführt wird.
Im normalen Meßbetrieb saugt der Zerstäuber 28 über eine
Leitung 32 Probenflüssigkeit aus einem Probenbehälter 34
an. Diese Probenflüssigkeit wird von der Strömung des Oxi
dans mitgerissen und zu einem großen Teil als feines Aero
sol in die Mischkammer eingesprüht und von dem Brenngas-
und Oxidansstrom in die Flamme 14 mitgerissen. In der
Flamme 14 werden die Bestandteile der Probenflüssigkeit
zersetzt und atomisiert, so daß die verschiedenen in der
Probe enthaltenen Elemente eine Atomwolke bilden, in der
die Elemente in atomarem Zustand vorliegen. Das gesuchte
Element, dessen Resonanzlinien mit dem Linienspektrum des
Meßlichtbündels 12 zusammenfallen, absorbiert Licht des
Meßlichtbündels. Das Meßlichtbündel 12 wird dadurch nach
Maßgabe der Menge des gesuchten Elements in der Flamme 14
geschwächt. Es tritt ein Absorptionssignal auf, welches
ein Maß für die Konzentration des gesuchten Elements in
der Probe darstellt.
Ein Strömungsmesser 36 mißt die dem Brenner 22 zugeführte
Strömung des Oxidans, welche dem Brenner durch (noch zu
beschreibende) Mittel 38 zur geregelten Brenngas- und Oxi
danszufuhr, die in Fig. 1 durch einen Block dargestellt
sind, zugeführt wird. Ein Strömungsmesser 40 mißt die
Strömung des Brenngases, das dem Brenner 22 über den An
schluß 24 zugeführt wird. Die Strömungsmesser 36 und 40
liefern Signale an eine mikroprozessorgesteuerte Elektro
nik 42.
Der Zerstäuber 28 erhält von Oxidanszufuhrmitteln, die
Teil der besagten Mittel 38 zur geregelten Brenngas- und Oxi
danszufuhr sind, über eine Leitung 44 und eine Lei
tung 46 eine Strömung des Oxidans, die auf den Zerstäuber
28 gegeben wird und in der beschriebenen Weise das Ansau
gen und Zerstäuben von Probenflüssigkeit bewirkt. In der
Leitung 44 ist ein Strömungsmesser 48 zur Messung der dem
Zerstäuber 28 zugeführten Strömung des Oxidans angeordnet.
Es ist weiterhin eine Umgehungsleitung 50 vorgesehen, die zu dem
Anschluß 26 des Brenners 22 geführt ist und die eine ein
stellbare Drossel 52 in Form eines Nadelventils enthält.
Die einstellbare Drossel 52 ist durch einen Stellmotor 54
verstellbar. Ein Umschaltventil 56 stellt in der einen, in
Fig. 1, dargestellten, Schaltstellung eine Verbindung zwi
schen den Leitungen 44 und 46 und in einer anderen Schalt
stellung eine Verbindung zwischen den Leitungen 44 und 50
her. Das Umschaltventil 56 ist, wie durch die gestrichelte
Linie 58 dargestellt ist, durch die Elektronik 42 steuer
bar. Ebenfalls wird der Stellmotor 54, wie durch die ge
strichelte Linie 60 dargestellt ist, durch die Elektronik
42 gesteuert. Die Strömungsmesser 36, 40 und 48 liefern
Strömungsmeßwerte an die Elektronik 42, wie durch die ge
strichelten Linien 62, 64 bzw. 66 angedeutet ist.
In der dargestellten Schaltstellung des Umschaltventils 56
wird die geregelte Strömung des Oxidans über Leitung 44
und Leitung 46 auf den Zerstäuber 28 gegeben, so daß in
der beschriebenen Weise eine Zerstäubung von Probenflüs
sigkeit und eine Atomisierung von Probenflüssigkeit in der
Flamme 14 stattfindet. Bei diesem Schaltzustand des Um
schaltventils 56 kann somit eine Atomabsorptionsmessung
erfolgen.
Bei Umschaltung des Umschaltventils 56 in die andere
Schaltstellung wird die dem Zerstäuber 28 zugeführte Strö
mung des Oxidans unterbrochen. Dafür wird aber dem Brenner
22 unter Umgehung des Zerstäubers 28 über die Umgehungsleitung 50
eine zusätzliche Strömung des Oxidans zugeführt, die so
groß ist, wie die bei Betrieb des Zerstäubers 28 gemessene
Strömung des Oxidans zum Zerstäuber 28. Die Gesamtmenge
des dem Brenner 22 zugeführten Oxidans bleibt daher unver
ändert, so daß auch die Flamme 14 im wesentlichen unverän
dert brennt. Es wird lediglich keine Probenflüssigkeit in
die Flamme 14 geleitet. Die dann auftretende Absorption
des Meßlichtbündels 12 kann auf diese Weise als Nullinie
bestimmt werden. Die Umgehungsleitung 50 stellt daher eine Umgehung
zu dem Zerstäuber 28 dar, über welche eine zusätzliche
Strömung des Oxidans dem Brenner direkt zuführbar ist. Das
Umschaltventil 56 bildet Umschaltmittel, durch welche die
dem Zerstäuber 28 zugeführte Strömung des Oxidans auf die
se Umgehung umschaltbar ist. Der Stellmotor 54 und die
einstellbare Drossel 52 bilden das Stellglied von Regel
mitteln für die Strömung des Oxidans, durch welche die
Strömungen des Oxidans, die dem Zerstäuber 28 und nach Um
schaltung der Umgehung, nämlich über die Umgehungsleitung 50, zugeführt
werden, auf gleiche Werte einstellbar sind.
Wie aus Fig. 2 ersichtlich ist, enthalten die Mittel zur
Regelung der zusätzlichen Strömung einen Speicher 68 zur Spei
cherung des Wertes der bei Betrieb des Zerstäubers von
dem Strömungsmesser 48 gemessenen, dem Zerstäuber zuge
führten Strömung sowie Mittel zur Messung der von den Oxi
danszufuhrmitteln über das Umschaltventil 56 auf die Umge
hungsleitung 50 geleiteten Strömung, die hier von dem
gleichen Strömungsmesser 48 gebildet sind, der zwischen
den Oxidanszufuhrmitteln und dem Umschaltventil 56 ange
ordnet ist. Wie in Fig. 2 angedeutet ist, ist die Signal
leitung 66 mit einem Speicher 68 verbindbar, was symbo
lisch durch einen Schalter 70 angedeutet ist. In dem ande
ren Schaltzustand ist die Signalleitung 66, wie durch ei
nen Schalter 72 angedeutet ist, unmittelbar auf Regelmit
tel 74 geschaltet. Die Regelmittel 74 vergleichen die je
weils auf die Umgehungsleitung 50 gegebenen Strömung des
Oxidans, die durch den Strömungsmesser 48 gemessen wird,
mit dem im Speicher 68 gespeicherten Wert, der der Strömung des Oxi
dans zu dem Zerstäuber 28 während des Meßvorganges ent
spricht. Die Regelmittel 74 steuern über die Verbindung 60
den Stellmotor 54, der seinerseits die verstellbare Dros
sel 52 verstellt, wobei der Stellmotor 54 von den Regel
mitteln 74 im Sinne einer Angleichung der Strömung durch
die Umgehungsleitung 50 an den im Speicher 68 gespeicher
ten Wert gesteuert ist. Die Umschaltung der "Schalter" 70
und 72 erfolgt durch eine Steuerung 76, die gleichzeitig
über die Verbindung 58 das Umschaltventil 56 steuert, so
wie über eine Verbindung 78 ein Signal an die Signalverar
beitungsschaltung 20 abgibt. Der Speicher 68, die Regel
mittel 74 und die Steuerung 76 bilden einen Teil der mi
kroprozessorgesteuerten Elektronik 42 von Fig. 1.
Fig. 3 zeigt Einzelheiten der Mittel 38 zur geregelten Brenn
gas- und Oxidanszufuhr von Fig. 1.
Die Gasregeleinrichtung enthält einen ersten Anschluß 110,
an welchen ein erstes Oxidans in Form von Druckluft an
schließbar ist, einen zweiten Anschluß 112, der mit einer
Quelle von Lachgas als zweitem Oxidans verbindbar ist. Ein
dritter Anschluß 114 ist mit einer Quelle von Brenngas,
vorzugsweise von Acetylen, verbindbar. An jedem der drei
Anschlüsse 110, 112 und 114 ist ein Drucksensor 116, 118
bzw. 120 angeschlossen. Die Drucksensoren 116, 118, 120 si
gnalisieren, ob Gasdruck an dem betreffenden Anschluß an
steht. Diese Signale sind über Signalleitungen 122, 124
bzw. 126 auf die mikroprozessorgesteuerte Elektronik 42
geschaltet.
Dem ersten Anschluß 110 ist ein als Magnetventil ausgebil
detes Absperrventil 130 nachgeschaltet, das über eine
Steuerleitung 132 von der Elektronik 42 gesteuert und im
stromlosen Zustand abgesperrt ist. Ein 3/2-Wegeventil 134
ist als Magnetventil ausgebildet und über eine Steuerlei
tung 136 ebenfalls von der Elektronik 42 gesteuert. Das
3/2-Wegeventil 134 verbindet in seiner ersten Schaltstel
lung den ersten Anschluß 110 und das diesem nachgeschalte
te Absperrventil 130 mit einer Leitung 138, während der
zweite Anschluß 112 abgesperrt ist. In seiner zweiten
Schaltstellung verbindet das 3/2-Wegeventil 134 den zwei
ten Anschluß 112 mit der Leitung 138, während die Verbin
dung zu dem Absperrventil 130 und dem ersten Anschluß 110
abgesperrt ist. Im stromlosen Zustand befindet sich das
3/2-Wegeventil in seiner ersten Schaltstellung, wie in
Fig. 3 dargestellt ist.
Von der Leitung 138 führt die Zweigleitung 44 zu dem Zer
stäuber. Zwischen dem Absperrventil 130 und dem 3/2-Wege
ventil 134 ist ein Speichervolumen 141 angeschlossen.
Die Leitung 138 führt zu einem Druckregler 140. Der Aus
gang des Druckreglers 140 ist über eine feste Drossel 144
mit dem Oxidansanschluß 26 des Brenners 22 verbunden. Der
Druckregler 140 ist ein übliches Druckminderventil, des
sen Sollwert über eine Stellspindel veränderbar ist. Die
Stellspindel ist durch einen Stellmotor 146 verstellbar.
Der Stellmotor 146 oder geeignete Abgriffmittel geben
Stellungssignale an die Elektronik 42. Der Stellmotor 146
wird dementsprechend von der Elektronik 42 gesteuert. Das
ist durch eine gestrichelte Verbindung 148 dargestellt.
Dem dritten Anschluß 114 ist ein als Magnetventil ausge
bildetes Absperrventil 150 nachgeschaltet. Das Absperrven
til 150 wird über eine Verbindung 152 von der Elektronik
42 gesteuert. Über das Absperrventil 150 ist der dritte
Anschluß 114 mit einem Druckregler 154 verbunden. Der
Druckregler 154 ist ebenfalls ein übliches Druckminderer
ventil wie der Druckregler 140. Eine Stellspindel des
Druckreglers 154 zur Verstellung des Sollwertes ist durch
einen Stellmotor 156 verstellbar. Der Stellmotor 156 oder
geeignete Abgriffmittel geben Stellungssignale an die
Elektronik 42. Der Stellmotor 156 wird dementsprechend von
der Elektronik 42 gesteuert. Der Ausgang des Druckreglers
154 ist über eine feste Drossel 158 mit dem Brenngasan
schluß 24 des Brenners 22 verbunden.
Durch die in definierter Weise einstellbaren Druckregler
140 und 154 in Verbindung mit den festen Drosseln 144 bzw.
158 können reproduzierbar definierte Strömungen von Oxi
dans bzw. Brenngas eingestellt werden. Das 3/2-Wegeventil
134 gestattet eine Umschaltung von Luft als Oxidans auf
Lachgas. Die Druckfühler 116, 118 und 120 gewährleisten,
daß der jeweils erforderliche Gasdruck ansteht. Die Steue
rung erfolgt durch die Elektronik 42 nach einem Programm.
In der Leitung 44 liegt der Strömungsmesser 48. Den Dros
seln 144 und 148 sind die Strömungsmesser 36 bzw. 40 nach
geschaltet, wie in Fig. 1 dargestellt ist.
Claims (7)
1. Verfahren zur Bestimmung der Nullinie bei einem
Atomabsorptions-Spektrometer, bei dem
- a) eine zu untersuchende Probenflüssigkeit durch die Strömung eines Oxidans in einem Zerstäuber zer stäubt wird,
- b) einem Brenner zugeführt und in einer Flamme atomi siert wird,
- c) die Absorption eines die Flamme und die atomi sierte Probenflüssigkeit durchstrahlenden Licht bündels detektiert wird,
- d) zur Bestimmung der Nullinie die Zufuhr der Pro benflüssigkeit unterbrochen wird und
- e) die dann auftretende Absorption des Lichtbündels bestimmt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß
- f) die Strömung des Oxidans gemessen wird,
- g) zur Unterbrechung der Zufuhr der Probenflüssig keit die Strömung des Oxidans durch den Zerstäu ber unterbrochen wird und
- h) dem Brenner unter Umgehung des Zerstäubers eine der gemessenen Strömung des Oxidans entsprechende zusätzliche Strömung des Oxidans zugeführt wird.
2. Atomabsorptions-Spektrometer zur Durchführung des
Verfahrens nach Anspruch 1, enthaltend
- a) einen Brenner (22) mit Mitteln (38) zur Brenngas- und Oxidanszufuhr zu dem Brenner zur Erzeugung einer Flamme,
- b) einen an dem Brenner (22) angeordneten Zerstäuber (28), dem durch Oxidanszufuhrmittel eine Strömung des Oxidans zuführbar ist und durch welchen Pro benflüssigkeit als Aerosol in die Flamme einleit bar ist,
- c) eine Lichtquelle (10) zur Erzeugung eines Meß lichtbündels (12), das durch die Flamme (14) hin durch verläuft,
- d) ein Detektor (18), der von dem Meßlichtbündel (12) beaufschlagt ist, zur Erzeugung von Meßsigna len, die von der Absorption abhängen, welcher das Meßlichtbündel in der Flamme unter worfen ist, und
- e) Mittel zur Unterbrechung der Zufuhr der Proben flüssigkeit in den Zerstäuber zur Bestimmung der Nullinie,
dadurch gekennzeichnet, daß
- f) die Oxidanszufuhrmittel einen Strömungsmesser (48) zur Messung der dem Zerstäuber (28) zugeführ ten Strömung des Oxidans aufweisen,
- g) ein Speicher (68) zur Speicherung des Wertes der bei Betrieb des Zerstäubers (28) von dem Strömungsmesser (48) gemessenen, dem Zerstäu ber zugeführten Strömung des Oxidans vorgesehen ist,
- h) die Mittel zur Unterbrechung der Zufuhr der Pro benflüssigkeit in den Zerstäuber von Mitteln zur Unterbrechung der dem Zerstäuber zugeführten Strö mung des Oxidans gebildet sind,
- i) Mittel vorgesehen sind, durch die bei der Unterbrechung der dem Zerstäuber (28) zugeführten Strömung des Oxidans gleichzeitig eine zusätzliche Strömung des Oxidans zu dem Brenner (22) unter Umgehung des Zerstäubers (28) zuführbar ist,
- j) ein Strömungsmesser (48) zur Messung der dem Bren ner zugeführten zusätzlichen Strömung des Oxidans vorgesehen ist und
- k) Regelmittel (74) vorgesehen sind, auf welche der Wert dieser zusätzlichen Strömung zusammen mit dem von dem Speicher (68) gespeicherten Wert aufschaltbar ist, und durch welche die besagte zusätzliche Strömung auf den gespeicherten Wert regelbar ist.
3. Atomabsorptions-Spektrometer nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
- a) zur Zufuhr der zusätzlichen Strömung des Oxidans zu dem Brenner (22) eine den Zerstäuber umgehende Umgehungsleitung (50) vorgesehen ist und
- b) die Mittel zur Unterbrechung der dem Zerstäuber (28) zugeführten Strömung des Oxidans ein Umschaltventil (56) umfassen, durch welches in einer Schaltstel lung desselben der Zerstäuber (28) und in einer anderen Schaltstellung die Umgehungsleitung (50) mit den Mitteln (38) zur Zufuhr von Oxidans ver bindbar sind.
4. Atomabsorptions-Spektrometer nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die Regelmittel (74)
- (a) eine durch einen Stellmotor (54) verstellbare Drossel (52) enthalten sowie
- b) Mittel zur Ansteuerung des Stellmotors (54) in Abhängigkeit von einem Vergleich der von dem Strö mungsmesser (48) gemessenen zusätzlichen Strömung des Oxidans mit dem von dem Speicher (68) gespei cherten Wert zur Angleichung der Strömung durch die Umgehungslei tung (50) an den gespeicherten Wert.
5. Atomabsorptions-Spektrometer nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet, daß ein einziger zwischen den
Mitteln (38) zur Oxidanszufuhr und dem Umschaltventil
(56) eingeschalteter Strömungsmesser (48) wahlweise
sowohl zur Messung der dem Zerstäuber (28) als auch
der der Umgehungsleitung (50) zugeführten Strömung
vorgesehen ist.
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19853531276 DE3531276A1 (de) | 1985-09-02 | 1985-09-02 | Verfahren und geraet zur bestimmung der nullinie bei atomabsorptions-spektrometern |
US06/900,667 US4773755A (en) | 1985-09-02 | 1986-08-27 | Method and apparatus for determining the zero line in atomic absorption spectrometers |
GB08621116A GB2180646A (en) | 1985-09-02 | 1986-09-01 | Method of and apparatus for determing the zero line in atomic absorption spectrometers |
JP61205247A JPH0678979B2 (ja) | 1985-09-02 | 1986-09-02 | 原子吸光分光光度計においてゼロ線を規定する方法及び該装置を有する原子吸光分光光度計 |
AU62170/86A AU599330B2 (en) | 1985-09-02 | 1986-09-02 | Method and apparatus for determining the zero line in atomic absorption spectrometers |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19853531276 DE3531276A1 (de) | 1985-09-02 | 1985-09-02 | Verfahren und geraet zur bestimmung der nullinie bei atomabsorptions-spektrometern |
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