DE3531276C2 - - Google Patents

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DE3531276C2
DE3531276C2 DE3531276A DE3531276A DE3531276C2 DE 3531276 C2 DE3531276 C2 DE 3531276C2 DE 3531276 A DE3531276 A DE 3531276A DE 3531276 A DE3531276 A DE 3531276A DE 3531276 C2 DE3531276 C2 DE 3531276C2
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    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/72Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flame burners

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Nullinie bei einem Atomabsorptions-Spektrometer, bei dem
  • a) eine zu untersuchende Probenflüssigkeit durch die Strömung eines Oxidans in einem Zerstäuber zerstäubt wird,
  • b) einem Brenner zugeführt und in einer Flamme atomisiert wird,
  • c) die Absorption eines die Flamme und die atomisierte Probenflüssigkeit durchstrahlenden Lichtbündels de­ tektiert wird,
  • d) zur Bestimmung der Nullinie die Zufuhr der Proben­ flüssigkeit unterbrochen wird und
  • e) die dann auftretende Absorption des Lichtbündels be­ stimmt wird.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durch­ führung dieses Verfahrens, enthaltend
  • a) einen Brenner mit Mitteln zur Brenngas- und Oxidans­ zufuhr zu dem Brenner zur Erzeugung einer Flamme,
  • b) einen an dem Brenner angeordneten Zerstäuber, dem durch Oxidanszufuhrmittel eine Strömung des Oxidans zuführbar ist und durch welchen Probenflüssigkeit als Aerosol in die Flamme einleitbar ist,
  • c) eine Lichtquelle zur Erzeugung eines Meßlichtbündels, das durch die Flamme hindurch verläuft,
  • d) einen Detektor, der von dem Meßlichtbündel beaufschlagt ist, zur Erzeugung von Meßsignalen, die von der Ab­ sorption abhängen, welcher das Meßlichtbündel in der Flamme unterworfen ist, und
  • e) Mittel zur Unterbrechung der Zufuhr der Probenflüssig­ keit in den Zerstäuber zur Bestimmung der Nullinie.
Bei einem Atomabsorptions-Spektrometer ist eine Licht­ quelle, z. B. eine Hohlkathodenlampe, vorgesehen, die ein Meßlichtbündel aussendet, welches die Resonanzspektral­ linien eines gesuchten Elements enthält. Dieses Meßlicht­ bündel wird durch eine Flamme geleitet, die auf einem Brenner brennt, und fällt auf einen photoelektrischen Detektor. Der Flamme wird ein Brenngas, z. B. Acetylen, und ein Oxidans, z. B. Luft oder Lachgas, zugeführt. Außer­ dem ist an dem Brenner ein pneumatischer Zerstäuber vor­ gesehen, dem ebenfalls eine Strömung des Oxidans zugeführt wird. Der Zerstäuber saugt eine Probenflüssigkeit an, die von der Strömung des Oxidans mitgerissen wird und zu einem Teil als feines Aerosol in die Flamme gelangt. In der Flamme wird die Probenflüssigkeit atomisiert, so daß die in der Probe enthaltenen Elemente eine "Atomwolke" bilden, durch welche das Meßlichtbündel hindurchgeht. Die Atome eines gesuchten Elements, deren Resonanzspektrum mit den Spektrallinien des Meßlichtbündels übereinstimmen, ab­ sorbieren das Licht des Meßlichtbündels. Die Schwächung des Meßlichtbündels gibt daher ein Maß für die Menge des gesuchten Elements in der Flamme und damit bei geeigneter Eichung für die Konzentration des gesuchten Elements in der Probe.
Das an dem photoelektrischen Detektor erhaltene Signal muß auf eine Nullinie bezogen sein, die erhalten wird, wenn die Probe das gesuchte Element nicht enthält. Diese Null­ linie kann einer Drift unterworfen sein, beispielsweise dadurch, daß sich die Helligkeit der Lichtquelle oder die Empfindlichkeit des photoelektrischen Detektors ändert.
Aus "Fresenius Z. Anal. Chemie" Bd. 315 (1983) Seiten 12-19, insbesondere Seite 13 "Variante A", ist es bekannt, zur Bestimmung der Nullinie die Zufuhr von Probenflüssig­ keit zu der Zerstäuberdüse zu unterbrechen. Das geschieht dort dadurch, daß bei weiterfließender Strömung von Luft zur Zerstäuberdüse die Probenzuleitung zu dem die Proben­ flüssigkeit enthaltenden Vorratsgefäß hin über ein als Dreiwegeventil ausgebildetes Magnetventil abgesperrt und statt dessen mit der Atmosphäre verbunden wird. Es kann dann keine Probenflüssigkeit zufließen. Statt dessen wird Nebenluft angesaugt. Damit wird die Luftzufuhr zu der Flamme verändert. Eine Kompensation dieser Veränderung ist nicht vorgesehen.
Durch die DE-OS 28 45 426 ist es bekannt, bei einer Bren­ ner- und Zerstäuberanordnung für die Atomabsorptions- Spektroskopie die Strömung des Oxidans zum Zerstäuber in Abhängigkeit vom Meßsignal zu steuern. Dadurch soll die Strömungsgeschwindigkeit der Probe zur Flamme und damit wieder die Dichte der Atome des gesuchten Elements in der Flamme variiert werden. Zweck dieser Maßnahme ist es, diese Dichte in einem meßbaren Bereich zu halten. Wenn die Konzentration des gesuchten Elements in der Probe so hoch ist, daß bei der gegebenen Strömungsgeschwindigkeit der Probe zur Flamme eine zu starke Absorption des Meßlicht­ bündels stattfinden würde, wird diese Strömungsgeschwindig­ keit vermindert. Dadurch wird auch die Dichte der Atome des gesuchten Elements vermindert. Wenn umgekehrt das Meßsignal zu klein wird, so daß es im Rauschen untergeht, wird die Strömungsgeschwindigkeit erhöht. Es handelt sich dabei nicht um die Bestimmung einer Nullinie sondern um eine Art Meßbereichsumschaltung.
Es wird dort die gesamte Luftströmung zum Brenner konstant gehalten, indem z. B. bei einer Verminderung der Luft­ strömung zum Zerstäuber eine entsprechend erhöhte Luft­ strömung unter Umgehung des Zerstäubers direkt dem Brenner zugeführt wird. Diese direkt dem Brenner zugeführte Luft­ strömung wird durch eine Drossel bestimmt.
Es erfolgt dort keine Unterbrechung der Strömung des Oxi­ dans zum Zerstäuber. Es wird keine Nullinie bestimmt.
Durch die EP O 84 391 A2 ist es bekannt, zwecks Bestimmung einer Nullinie bei einem Atomabsorptions-Spektrometer einen Referenzstrahlengang vorzusehen, welcher die Flamme umgeht. Das bekannte Atomabsorptions-Spektrometer enthält komplizierte optische und mechanische Mittel zur Erzeugung eines Referenzstrahlenganges und zur reproduzierbaren Um­ schaltung zwischen Proben- und Referenzstrahlengang. Au­ ßerdem wird der Einfluß der Flamme selbst auf die Null­ linie durch den Referenzstrahlengang nicht berücksichtigt. Vielmehr muß der Einfluß der Untergrundabsorption durch eine zusätzliche Messung mit einem Kontinuumsstrahler eliminiert werden.
Die (nicht vorveröffentlichte) DE 34 07 552 A1 beschreibt eine Anordnung zur Zufuhr von definierten Strömungen von Brenngas und Oxidans zu einem Brenner. Dabei enthalten die Zufuhrleitungen für Brenngas und Oxidans feste Drosseln, denen in definierter Weise einstellbare Druckregler vorgeschaltet sind. Die Druck­ regler werden von einer Steuereinheit über Schrittmotoren reproduzierbar eingestellt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs definierten Art zur Bestimmung der Nullinie und ein Atomabsorptions-Spektrometern der eingangs genannten Art so auszubilden, daß die Flamme bei der Bestimmung der Nullinie mit unterbrochener Zufuhr der Probenflüssigkeit unter den gleichen Betriebs­ bedingungen arbeitet wie bei der Messung.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei dem Verfahren dadurch gelöst, daß
  • f) die Strömung des Oxidans gemessen wird,
  • g) zur Unterbrechung der Zufuhr der Probenflüssigkeit die Strömung des Oxidans durch den Zerstäuber unterbrochen wird und
  • h) dem Brenner unter Umgehung des Zerstäubers eine der gemessenen Strömung des Oxidans entsprechende zusätz­ liche Strömung des Oxidans zugeführt wird.
Nach der Erfindung wird die Zufuhr von Probenflüssigkeit zu dem Zerstäuber einfach dadurch unterbrochen, daß die Strömung des Oxidans zum Zerstäuber unterbrochen wird. Es ist aber dafür gesorgt, daß die gesamte Strömung des Oxi­ dans zum Brenner dabei konstant bleibt. Die Flamme brennt also bei der eigentlichen Messung und bei der Bestimmung der Nullinie unter gleichen Betriebsbedingungen.
Bei einem Atomabsorptions-Spektrometer wird die Aufgabe erfindungs­ gemäß dadurch gelöst, daß
  • f) die Oxidanszufuhrmittel einen Strömungsmesser zur Messung der dem Zerstäuber (28) zugeführten Strömung des Oxidans aufweisen,
  • g) ein Speicher zur Speicherung des Wertes der bei Betrieb des Zerstäubers von dem Strö­ mungsmesser gemessenen, dem Zerstäuber zugeführten Strömung des Oxidans vorgesehen ist,
  • h) die Mittel zur Unterbrechung der Zufuhr der Proben­ flüssigkeit in den Zerstäuber von Mitteln zur Unter­ brechung der dem Zerstäuber zugeführten Strömung des Oxidans gebildet sind,
  • i) Mittel vorgesehen sind, durch die bei der Unterbrechung der dem Zerstäuber zugeführten Strömung des Oxidans gleichzeitig eine zusätzliche Strömung des Oxidans zu dem Brenner unter Umgehung des Zerstäubers zuführbar ist,
  • j) ein Strömungsmesser zur Messung der dem Brenner zuge­ führten zusätzlichen Strömung des Oxidans vorgesehen ist und
  • k) Regelmittel vorgesehen sind, auf welche der Wert dieser zusätzlichen Strömung zusammen mit dem von dem Speicher gespeicherten Wert aufschaltbar ist und durch welche die besagte zusätzliche Strömung auf den gespeicherten Wert regelbar ist.
Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteran­ sprüche.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1 zeigt schematisch ein Atomabsorptions-Spektro­ meter mit einer Vorrichtung zur Bestimmung der Nullinie.
Fig. 2 veranschaulicht die Regelung der Strömung des Oxidans während der Bestimmung der Nullinie.
Fig. 3 zeigt ein Strömungsschaltbild der Gasregelein­ richtung für die Zufuhr von Brenngas und Oxidans zu dem Brenner bei dem Atomabsorptions-Spektro­ meter.
Mit 10 ist eine Lichtquelle bezeichnet, von welcher ein Meßlichtbündel 12 ausgeht. Das Meßlichtbündel 12 wird von Licht mit einem Linienspektrum gebildet, das den Resonanz­ linien eines gesuchten Elements entspricht. Das Meßlicht­ bündel 12 läuft durch eine Flamme 14 und einen Monochroma­ tor 16 und fällt auf einen photoelektrischen Detektor 18. Das Signal des photoelektrischen Detektors 18 wird in ei­ ner Signalverarbeitungsschaltung 20 verarbeitet. Das ist der übliche Aufbau eines mit einer Flamme arbeitenden Atomabsorptions-Spektrometers.
Die Flamme 14 brennt auf einem Brenner 22. Dem Brenner 22 wird über einen Anschluß 24 ein Brenngas, beispielsweise Acetylen, zugeführt. Über einen Anschluß 26 erhält der Brenner ein Oxidans, beispielsweise Luft oder Lachgas. Brenngas und Oxidans werden in einer Mischkammer des Bren­ ners gemischt und speisen die Flamme 14. An dem Brenner 22 ist ein Zerstäuber 28 vorgesehen, dem über einen Anschluß 30 ebenfalls eine Strömung des Oxidans zugeführt wird.
Im normalen Meßbetrieb saugt der Zerstäuber 28 über eine Leitung 32 Probenflüssigkeit aus einem Probenbehälter 34 an. Diese Probenflüssigkeit wird von der Strömung des Oxi­ dans mitgerissen und zu einem großen Teil als feines Aero­ sol in die Mischkammer eingesprüht und von dem Brenngas- und Oxidansstrom in die Flamme 14 mitgerissen. In der Flamme 14 werden die Bestandteile der Probenflüssigkeit zersetzt und atomisiert, so daß die verschiedenen in der Probe enthaltenen Elemente eine Atomwolke bilden, in der die Elemente in atomarem Zustand vorliegen. Das gesuchte Element, dessen Resonanzlinien mit dem Linienspektrum des Meßlichtbündels 12 zusammenfallen, absorbiert Licht des Meßlichtbündels. Das Meßlichtbündel 12 wird dadurch nach Maßgabe der Menge des gesuchten Elements in der Flamme 14 geschwächt. Es tritt ein Absorptionssignal auf, welches ein Maß für die Konzentration des gesuchten Elements in der Probe darstellt.
Ein Strömungsmesser 36 mißt die dem Brenner 22 zugeführte Strömung des Oxidans, welche dem Brenner durch (noch zu beschreibende) Mittel 38 zur geregelten Brenngas- und Oxi­ danszufuhr, die in Fig. 1 durch einen Block dargestellt sind, zugeführt wird. Ein Strömungsmesser 40 mißt die Strömung des Brenngases, das dem Brenner 22 über den An­ schluß 24 zugeführt wird. Die Strömungsmesser 36 und 40 liefern Signale an eine mikroprozessorgesteuerte Elektro­ nik 42.
Der Zerstäuber 28 erhält von Oxidanszufuhrmitteln, die Teil der besagten Mittel 38 zur geregelten Brenngas- und Oxi­ danszufuhr sind, über eine Leitung 44 und eine Lei­ tung 46 eine Strömung des Oxidans, die auf den Zerstäuber 28 gegeben wird und in der beschriebenen Weise das Ansau­ gen und Zerstäuben von Probenflüssigkeit bewirkt. In der Leitung 44 ist ein Strömungsmesser 48 zur Messung der dem Zerstäuber 28 zugeführten Strömung des Oxidans angeordnet. Es ist weiterhin eine Umgehungsleitung 50 vorgesehen, die zu dem Anschluß 26 des Brenners 22 geführt ist und die eine ein­ stellbare Drossel 52 in Form eines Nadelventils enthält. Die einstellbare Drossel 52 ist durch einen Stellmotor 54 verstellbar. Ein Umschaltventil 56 stellt in der einen, in Fig. 1, dargestellten, Schaltstellung eine Verbindung zwi­ schen den Leitungen 44 und 46 und in einer anderen Schalt­ stellung eine Verbindung zwischen den Leitungen 44 und 50 her. Das Umschaltventil 56 ist, wie durch die gestrichelte Linie 58 dargestellt ist, durch die Elektronik 42 steuer­ bar. Ebenfalls wird der Stellmotor 54, wie durch die ge­ strichelte Linie 60 dargestellt ist, durch die Elektronik 42 gesteuert. Die Strömungsmesser 36, 40 und 48 liefern Strömungsmeßwerte an die Elektronik 42, wie durch die ge­ strichelten Linien 62, 64 bzw. 66 angedeutet ist.
In der dargestellten Schaltstellung des Umschaltventils 56 wird die geregelte Strömung des Oxidans über Leitung 44 und Leitung 46 auf den Zerstäuber 28 gegeben, so daß in der beschriebenen Weise eine Zerstäubung von Probenflüs­ sigkeit und eine Atomisierung von Probenflüssigkeit in der Flamme 14 stattfindet. Bei diesem Schaltzustand des Um­ schaltventils 56 kann somit eine Atomabsorptionsmessung erfolgen.
Bei Umschaltung des Umschaltventils 56 in die andere Schaltstellung wird die dem Zerstäuber 28 zugeführte Strö­ mung des Oxidans unterbrochen. Dafür wird aber dem Brenner 22 unter Umgehung des Zerstäubers 28 über die Umgehungsleitung 50 eine zusätzliche Strömung des Oxidans zugeführt, die so groß ist, wie die bei Betrieb des Zerstäubers 28 gemessene Strömung des Oxidans zum Zerstäuber 28. Die Gesamtmenge des dem Brenner 22 zugeführten Oxidans bleibt daher unver­ ändert, so daß auch die Flamme 14 im wesentlichen unverän­ dert brennt. Es wird lediglich keine Probenflüssigkeit in die Flamme 14 geleitet. Die dann auftretende Absorption des Meßlichtbündels 12 kann auf diese Weise als Nullinie bestimmt werden. Die Umgehungsleitung 50 stellt daher eine Umgehung zu dem Zerstäuber 28 dar, über welche eine zusätzliche Strömung des Oxidans dem Brenner direkt zuführbar ist. Das Umschaltventil 56 bildet Umschaltmittel, durch welche die dem Zerstäuber 28 zugeführte Strömung des Oxidans auf die­ se Umgehung umschaltbar ist. Der Stellmotor 54 und die einstellbare Drossel 52 bilden das Stellglied von Regel­ mitteln für die Strömung des Oxidans, durch welche die Strömungen des Oxidans, die dem Zerstäuber 28 und nach Um­ schaltung der Umgehung, nämlich über die Umgehungsleitung 50, zugeführt werden, auf gleiche Werte einstellbar sind.
Wie aus Fig. 2 ersichtlich ist, enthalten die Mittel zur Regelung der zusätzlichen Strömung einen Speicher 68 zur Spei­ cherung des Wertes der bei Betrieb des Zerstäubers von dem Strömungsmesser 48 gemessenen, dem Zerstäuber zuge­ führten Strömung sowie Mittel zur Messung der von den Oxi­ danszufuhrmitteln über das Umschaltventil 56 auf die Umge­ hungsleitung 50 geleiteten Strömung, die hier von dem gleichen Strömungsmesser 48 gebildet sind, der zwischen den Oxidanszufuhrmitteln und dem Umschaltventil 56 ange­ ordnet ist. Wie in Fig. 2 angedeutet ist, ist die Signal­ leitung 66 mit einem Speicher 68 verbindbar, was symbo­ lisch durch einen Schalter 70 angedeutet ist. In dem ande­ ren Schaltzustand ist die Signalleitung 66, wie durch ei­ nen Schalter 72 angedeutet ist, unmittelbar auf Regelmit­ tel 74 geschaltet. Die Regelmittel 74 vergleichen die je­ weils auf die Umgehungsleitung 50 gegebenen Strömung des Oxidans, die durch den Strömungsmesser 48 gemessen wird, mit dem im Speicher 68 gespeicherten Wert, der der Strömung des Oxi­ dans zu dem Zerstäuber 28 während des Meßvorganges ent­ spricht. Die Regelmittel 74 steuern über die Verbindung 60 den Stellmotor 54, der seinerseits die verstellbare Dros­ sel 52 verstellt, wobei der Stellmotor 54 von den Regel­ mitteln 74 im Sinne einer Angleichung der Strömung durch die Umgehungsleitung 50 an den im Speicher 68 gespeicher­ ten Wert gesteuert ist. Die Umschaltung der "Schalter" 70 und 72 erfolgt durch eine Steuerung 76, die gleichzeitig über die Verbindung 58 das Umschaltventil 56 steuert, so­ wie über eine Verbindung 78 ein Signal an die Signalverar­ beitungsschaltung 20 abgibt. Der Speicher 68, die Regel­ mittel 74 und die Steuerung 76 bilden einen Teil der mi­ kroprozessorgesteuerten Elektronik 42 von Fig. 1.
Fig. 3 zeigt Einzelheiten der Mittel 38 zur geregelten Brenn­ gas- und Oxidanszufuhr von Fig. 1.
Die Gasregeleinrichtung enthält einen ersten Anschluß 110, an welchen ein erstes Oxidans in Form von Druckluft an­ schließbar ist, einen zweiten Anschluß 112, der mit einer Quelle von Lachgas als zweitem Oxidans verbindbar ist. Ein dritter Anschluß 114 ist mit einer Quelle von Brenngas, vorzugsweise von Acetylen, verbindbar. An jedem der drei Anschlüsse 110, 112 und 114 ist ein Drucksensor 116, 118 bzw. 120 angeschlossen. Die Drucksensoren 116, 118, 120 si­ gnalisieren, ob Gasdruck an dem betreffenden Anschluß an­ steht. Diese Signale sind über Signalleitungen 122, 124 bzw. 126 auf die mikroprozessorgesteuerte Elektronik 42 geschaltet.
Dem ersten Anschluß 110 ist ein als Magnetventil ausgebil­ detes Absperrventil 130 nachgeschaltet, das über eine Steuerleitung 132 von der Elektronik 42 gesteuert und im stromlosen Zustand abgesperrt ist. Ein 3/2-Wegeventil 134 ist als Magnetventil ausgebildet und über eine Steuerlei­ tung 136 ebenfalls von der Elektronik 42 gesteuert. Das 3/2-Wegeventil 134 verbindet in seiner ersten Schaltstel­ lung den ersten Anschluß 110 und das diesem nachgeschalte­ te Absperrventil 130 mit einer Leitung 138, während der zweite Anschluß 112 abgesperrt ist. In seiner zweiten Schaltstellung verbindet das 3/2-Wegeventil 134 den zwei­ ten Anschluß 112 mit der Leitung 138, während die Verbin­ dung zu dem Absperrventil 130 und dem ersten Anschluß 110 abgesperrt ist. Im stromlosen Zustand befindet sich das 3/2-Wegeventil in seiner ersten Schaltstellung, wie in Fig. 3 dargestellt ist.
Von der Leitung 138 führt die Zweigleitung 44 zu dem Zer­ stäuber. Zwischen dem Absperrventil 130 und dem 3/2-Wege­ ventil 134 ist ein Speichervolumen 141 angeschlossen.
Die Leitung 138 führt zu einem Druckregler 140. Der Aus­ gang des Druckreglers 140 ist über eine feste Drossel 144 mit dem Oxidansanschluß 26 des Brenners 22 verbunden. Der Druckregler 140 ist ein übliches Druckminderventil, des­ sen Sollwert über eine Stellspindel veränderbar ist. Die Stellspindel ist durch einen Stellmotor 146 verstellbar. Der Stellmotor 146 oder geeignete Abgriffmittel geben Stellungssignale an die Elektronik 42. Der Stellmotor 146 wird dementsprechend von der Elektronik 42 gesteuert. Das ist durch eine gestrichelte Verbindung 148 dargestellt.
Dem dritten Anschluß 114 ist ein als Magnetventil ausge­ bildetes Absperrventil 150 nachgeschaltet. Das Absperrven­ til 150 wird über eine Verbindung 152 von der Elektronik 42 gesteuert. Über das Absperrventil 150 ist der dritte Anschluß 114 mit einem Druckregler 154 verbunden. Der Druckregler 154 ist ebenfalls ein übliches Druckminderer­ ventil wie der Druckregler 140. Eine Stellspindel des Druckreglers 154 zur Verstellung des Sollwertes ist durch einen Stellmotor 156 verstellbar. Der Stellmotor 156 oder geeignete Abgriffmittel geben Stellungssignale an die Elektronik 42. Der Stellmotor 156 wird dementsprechend von der Elektronik 42 gesteuert. Der Ausgang des Druckreglers 154 ist über eine feste Drossel 158 mit dem Brenngasan­ schluß 24 des Brenners 22 verbunden.
Durch die in definierter Weise einstellbaren Druckregler 140 und 154 in Verbindung mit den festen Drosseln 144 bzw. 158 können reproduzierbar definierte Strömungen von Oxi­ dans bzw. Brenngas eingestellt werden. Das 3/2-Wegeventil 134 gestattet eine Umschaltung von Luft als Oxidans auf Lachgas. Die Druckfühler 116, 118 und 120 gewährleisten, daß der jeweils erforderliche Gasdruck ansteht. Die Steue­ rung erfolgt durch die Elektronik 42 nach einem Programm.
In der Leitung 44 liegt der Strömungsmesser 48. Den Dros­ seln 144 und 148 sind die Strömungsmesser 36 bzw. 40 nach­ geschaltet, wie in Fig. 1 dargestellt ist.

Claims (7)

1. Verfahren zur Bestimmung der Nullinie bei einem Atomabsorptions-Spektrometer, bei dem
  • a) eine zu untersuchende Probenflüssigkeit durch die Strömung eines Oxidans in einem Zerstäuber zer­ stäubt wird,
  • b) einem Brenner zugeführt und in einer Flamme atomi­ siert wird,
  • c) die Absorption eines die Flamme und die atomi­ sierte Probenflüssigkeit durchstrahlenden Licht­ bündels detektiert wird,
  • d) zur Bestimmung der Nullinie die Zufuhr der Pro­ benflüssigkeit unterbrochen wird und
  • e) die dann auftretende Absorption des Lichtbündels bestimmt wird,
dadurch gekennzeichnet, daß
  • f) die Strömung des Oxidans gemessen wird,
  • g) zur Unterbrechung der Zufuhr der Probenflüssig­ keit die Strömung des Oxidans durch den Zerstäu­ ber unterbrochen wird und
  • h) dem Brenner unter Umgehung des Zerstäubers eine der gemessenen Strömung des Oxidans entsprechende zusätzliche Strömung des Oxidans zugeführt wird.
2. Atomabsorptions-Spektrometer zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, enthaltend
  • a) einen Brenner (22) mit Mitteln (38) zur Brenngas- und Oxidanszufuhr zu dem Brenner zur Erzeugung einer Flamme,
  • b) einen an dem Brenner (22) angeordneten Zerstäuber (28), dem durch Oxidanszufuhrmittel eine Strömung des Oxidans zuführbar ist und durch welchen Pro­ benflüssigkeit als Aerosol in die Flamme einleit­ bar ist,
  • c) eine Lichtquelle (10) zur Erzeugung eines Meß­ lichtbündels (12), das durch die Flamme (14) hin­ durch verläuft,
  • d) ein Detektor (18), der von dem Meßlichtbündel (12) beaufschlagt ist, zur Erzeugung von Meßsigna­ len, die von der Absorption abhängen, welcher das Meßlichtbündel in der Flamme unter­ worfen ist, und
  • e) Mittel zur Unterbrechung der Zufuhr der Proben­ flüssigkeit in den Zerstäuber zur Bestimmung der Nullinie,
dadurch gekennzeichnet, daß
  • f) die Oxidanszufuhrmittel einen Strömungsmesser (48) zur Messung der dem Zerstäuber (28) zugeführ­ ten Strömung des Oxidans aufweisen,
  • g) ein Speicher (68) zur Speicherung des Wertes der bei Betrieb des Zerstäubers (28) von dem Strömungsmesser (48) gemessenen, dem Zerstäu­ ber zugeführten Strömung des Oxidans vorgesehen ist,
  • h) die Mittel zur Unterbrechung der Zufuhr der Pro­ benflüssigkeit in den Zerstäuber von Mitteln zur Unterbrechung der dem Zerstäuber zugeführten Strö­ mung des Oxidans gebildet sind,
  • i) Mittel vorgesehen sind, durch die bei der Unterbrechung der dem Zerstäuber (28) zugeführten Strömung des Oxidans gleichzeitig eine zusätzliche Strömung des Oxidans zu dem Brenner (22) unter Umgehung des Zerstäubers (28) zuführbar ist,
  • j) ein Strömungsmesser (48) zur Messung der dem Bren­ ner zugeführten zusätzlichen Strömung des Oxidans vorgesehen ist und
  • k) Regelmittel (74) vorgesehen sind, auf welche der Wert dieser zusätzlichen Strömung zusammen mit dem von dem Speicher (68) gespeicherten Wert aufschaltbar ist, und durch welche die besagte zusätzliche Strömung auf den gespeicherten Wert regelbar ist.
3. Atomabsorptions-Spektrometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) zur Zufuhr der zusätzlichen Strömung des Oxidans zu dem Brenner (22) eine den Zerstäuber umgehende Umgehungsleitung (50) vorgesehen ist und
  • b) die Mittel zur Unterbrechung der dem Zerstäuber (28) zugeführten Strömung des Oxidans ein Umschaltventil (56) umfassen, durch welches in einer Schaltstel­ lung desselben der Zerstäuber (28) und in einer anderen Schaltstellung die Umgehungsleitung (50) mit den Mitteln (38) zur Zufuhr von Oxidans ver­ bindbar sind.
4. Atomabsorptions-Spektrometer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Regelmittel (74)
  • (a) eine durch einen Stellmotor (54) verstellbare Drossel (52) enthalten sowie
  • b) Mittel zur Ansteuerung des Stellmotors (54) in Abhängigkeit von einem Vergleich der von dem Strö­ mungsmesser (48) gemessenen zusätzlichen Strömung des Oxidans mit dem von dem Speicher (68) gespei­ cherten Wert zur Angleichung der Strömung durch die Umgehungslei­ tung (50) an den gespeicherten Wert.
5. Atomabsorptions-Spektrometer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein einziger zwischen den Mitteln (38) zur Oxidanszufuhr und dem Umschaltventil (56) eingeschalteter Strömungsmesser (48) wahlweise sowohl zur Messung der dem Zerstäuber (28) als auch der der Umgehungsleitung (50) zugeführten Strömung vorgesehen ist.
DE19853531276 1985-09-02 1985-09-02 Verfahren und geraet zur bestimmung der nullinie bei atomabsorptions-spektrometern Granted DE3531276A1 (de)

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