JPS62124444A - 原子吸光分光光度計においてゼロ線を規定する方法及び該装置を有する原子吸光分光光度計 - Google Patents

原子吸光分光光度計においてゼロ線を規定する方法及び該装置を有する原子吸光分光光度計

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JPS62124444A
JPS62124444A JP61205247A JP20524786A JPS62124444A JP S62124444 A JPS62124444 A JP S62124444A JP 61205247 A JP61205247 A JP 61205247A JP 20524786 A JP20524786 A JP 20524786A JP S62124444 A JPS62124444 A JP S62124444A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、噴霧器及び試料を霧状化するバーナを有し、
該バーナのフレーム内を測定光ビームが導かれる形式の
原子吸光分光光度計において、噴霧器に供給されろ酸化
剤流を測定することによりゼロ線を規定する方法及び該
方法を実施する装置を何する原子吸光分光光度計に関す
る。
従来の技術 原子吸光分光光度計においては、光源、例えば中空陰極
ランプか1投けられており、該光源は被検元素の」(鳴
スペクトル線を含有する測定光ビームを放射する。この
測定光ビームは、バーナ上で燃焼するフレームを透過し
かつ光電検出器に入射する。フレームには、一方では燃
焼ガス、例えばアセチレン及び酸化剤、例えば空気らし
くは笑気ガスが供給される。更に、バーナに空気圧式噴
霧器が設けられており、該噴霧器に同様に酸化剤流が供
給される。噴霧器は試料液体を吸収し、該試料液体は酸
化剤流により連行されかつ少なくとも一部分微細なエー
ロゾルとしてフレーム中に達する。フレーム中で試料液
体は霧状化され、従−)で試料内に含有された元素は”
原子の雲”を形成し、該原子の雲を測定光ビームが透過
する。その共鳴スペクトルが測定光ビームのスペクトル
線と一致する被検元素の原子は、測定光ビームの光線を
吸収する。
従って、測定光ビームの減光がフレーム内の被検元素の
爪、ひいては適当に校正すると試料内の被検元素の濃度
に関する尺度をもたらす。
この場合、光電検出器で得られた信号は、試料が被検元
素を含有しない場合に得られるゼロ線を基準とずべきで
ある。このゼロ線は、例えば光源の輝度又は光電検出器
の感度が変化するとドリフトすることがある。
従って、原子吸光分光光度計において、フレームを迂回
する参照ビーム路を設けることが公知である(ヨーロッ
パ公開特許第84391号)。このフレームを迂回する
ビームは、光電検出器に、光源の輝度の変化及び検出器
感度の変化によって0扛起されるドリフトのみによって
変化する信号を供給する。この信号は、フレームを内包
する試料ビーム路を介して得られる信号におけるドリフ
トを補償するために利用することできる。この場合、ビ
ームは測定中7こは常にフレームを内包する試料ビーム
路を介して導かれる。試料a+1+定、の中間において
のみ、ビームは参照ビーム路を介して導かれる。この目
的のために、可動ミラーが外からの司令に基づきビーム
を一方の光路から他方の光路に切換える。参照ビーム路
内での測定は、フレームが一方の試料から他方の試料に
切換えられた後に安定化する間に、実施するのが有利で
ある。参照ビーム路内での測定値は記憶されかつドリフ
ト補正のために利用される。
この公知の原子吸光分光光度計は、参照ビーム路を形成
すため及び試料ビーム路と参照ビーム路との間の再現可
能な切換えを行うために複雑な光学的及び接線的手段を
必要とする。更に、参照ビーム路によるゼロ線に対する
フレーム自体の影響は考慮されていない。バックグラウ
ンド吸光による影響は、連続スペクトルを放出するラン
プ、例えば重水素ランプを用いた付加的な測定により排
除することができる。
発明が解決しようとする問題点 本発明の課題は、付加的な参照ビーム路を用いずにかっ
またフレーム自体の測定値に対する、影響をも考慮して
簡単にゼロ線の規定を行うことのできる、原子吸光分光
光度計においてゼロ線を規定する方法並びに該方法を実
施する装置を有する原子吸光分光光度計を堤供すること
であった。
問題点を解決するための手段 前記の第1番目の課題は、冒頭に記載した形式の方法に
おいて、本発明により、 (a)噴霧器に供給される酸化剤流を中断させ(b )
 )<−すに噴霧器を迂回させて付加的な酸化剤流を供
給し、該酸化剤流量が噴霧器の作動中に測定される噴霧
器に対する酸化剤流と同じであるように調節し、 (c)その除虫じる測定光ビームの吸光度をゼロ線とし
て規定する ことにより解決される。
前記課題の第2番目の課題は、 (2L)  フレー11を発生させるためにバーナに対
する燃焼ガス及び酸化剤供給を調節する装置を4丁する
バーナ、 (b)  バーナに配置された噴霧器、該噴霧器には酸
化剤供給装置によって制御された酸化剤流が供給可能で
ありかつそれにより試料液体がエーロゾルとしてフレー
ムに導入可能である、(c)  噴霧器に供給された酸
化剤流量を測定するための流量計、 (d)  フレームを透過する測定光ビームを発生さU
・る装置、 (e)  測定光ビームが入射し、かつ測定光ビームが
フレーム内で受けた吸光度に依存する測定信号を発生さ
せる検出器、 (f)  測定信号のためのゼロ線を規定する装置、 から構成されている原子吸光分光光度計において、本発
明により、測定信号のためのゼロ線を規定する装置が、 (g)  噴霧器に供給された酸化剤流を中断する装置
、 (h)  噴霧器を迂回して、バーナに付加的な酸化剤
流を供給する装置、 (i)  上記付加的な酸化剤流量を、噴霧器の作動中
に測定される噴霧器に対する酸化剤流量と同じ値に調節
する装置、及び (j)  その際生じる測定光ビームの吸光度をゼロ線
として規定する装置 から構成されていることにより解決される。
本発明の有利な実施態様は、特許請求の範囲第3項以下
に記載されている。
実施例 次に、図示の実施例により本発明の詳細な説明する。
10で光源が示され、該光源から測定光ビーム12が放
出される。測定光ビーム12は、被検元素の共鳴線に相
当する線スペクトルを有する光線によって形成される。
測定光ビーム12はフレーム14及びモノクロメータ1
6を通過しかっ光電検出器18に入射する。光電検出器
I8の信号は、信号処理回路20内で処理される。これ
はフレームを用いて作業する原子吸光分光光度計の一般
的構造である。
フレーム14はバーナ上で燃焼する。バーナ22には、
接続管24を介して燃焼ガス、例えばアセチレンが供給
される。接続管26を介して、バーナは酸化剤、例えば
空気又は笑気ガスを受容する。燃焼ガス及び酸化剤はバ
ーナの混合器内で混合されかつフレーム14に供給され
る。バーナ22には噴霧器28が設けられており、該噴
霧器には接続管30を介して同様に酸化剤流が供給され
る。
正常な測定動作では、噴霧器28は導管32を介して試
料液体を試料容器34から吸収する。この試料液体は酸
化剤流によって連行されかつその大部分が微細なエーロ
ゾルとして混合室に噴射されかつ燃焼ガス及び酸化剤流
によってフレーム14内に連行される。フレーム14内
で、試料液体の成分は分解されかつ霧状化される、従っ
て試料内に含有された種々の元素は、元素が原子状態で
存在する原子の雲を形成する。その共鳴線が測定光ビー
ム12の線スペクトルと一致する被検元素は、測定光ビ
ームの光線を吸収する。それにより、測定光ビーム12
はフレーム14内の被検元素の債の程度に応じて減光さ
れる。そこで、試料内の被検元素の濃度の尺度である吸
光度信号が発生される。
計量436は、第1図にブロック38で示された、制御
される燃焼ガス酸化剤の供給装置(下記に説明する)に
よってバーナに供給される、バーナ22に供給された酸
化剤流を測定する。流量計40は、バーナ22に接続管
24を介して供給される燃焼ガスの流量を測定する。流
量計36及び40はマイクロプロセッサで制御される電
子装置42に信号を送る。
噴霧器28は、前記の制御される燃焼ガス及び酸化剤供
給装置38の一部を形成する酸化剤供給装置から、導管
44及び導管46を介して、噴霧器28に供給されかつ
前記形式で試料液体の吸収及び霧状化を行う酸化剤流を
受容する。導管44内に、噴霧器28に供給された酸化
剤流を測定するための流量計48が配置されている。更
に、導管50が設けられており、該導管はバーナ22の
接続管26に導かれかつニードル弁の形の調節可能な絞
り52を存する。調節可能な絞り52はザーボモータに
よって調節可能である。切換弁56は、第1図に示され
た、第1の位置では、導管44と46の接続を行い、か
つ第2の位置では、導管44と50の接続を行う。切換
弁56は、破線58で示されているように、電子装置4
2によって制御可能である。同様に、ザーボモータ54
は、破線60で示されているように、電子装置42によ
って制御される。流量計36.40及び48は、破線6
2.64及び66で示されているように、流徂値を電子
装置42に送る。
切換弁56の図示の切換え位置では、制御される酸化剤
流は導管44及び導管46を介して噴霧器28に供給さ
れる、従って前記形式でフレーム14内で試料液体の噴
霧及び試料液体の霧状化が行われる。それにより、この
切換弁56の切換え状態で、原子吸光度測定を行うこと
ができる。
切換弁56が他方の切換え位置に切換わると、噴霧器2
8に供給される酸化剤流は中断される。しかし、そのた
めにバーナ22には噴霧器28を迂回して導管50を介
して付加的な酸化剤流が供給され、この供給量は噴霧器
28の作動中に測定される、噴霧器28に対する酸化剤
の供給量と同じである。従って、バーナ22に供給され
る酸化剤の全量はそのままである、ひいてはまたフレー
ム14も実質的に変化せずに燃焼する。単に、試料液体
はフレーム14内には導入されない。このようにして、
その除土じる測定光ビーム12の吸収をゼロ線として規
定することができる。従って、導管50は噴霧器28に
対して迂回路を形成し、該迂回路を介して付加的な酸化
剤流をバーナに直接的に供給可能である。切換弁56は
、噴霧28に供給される酸化剤流を上記迂回路に切換え
可能である切換装置を構成する。サーボモータ54及び
調節可能な絞り52は、酸化剤流の制御装置の調節部材
を成し、該制御装置によって噴霧器28にかつ、迂回路
の切換え後に、即ち導管50に供給さる酸化剤流を同じ
値に調節可能である。
第2図から明らかなように、付加的流量を調節する装置
は、噴霧器の作動中に流量計48によって測定され、噴
霧器に供給された流量の値を記憶するための記憶装置6
8並びに酸化剤供給装置から切換弁56を介して迂回導
管50に導かれる流量の測定装置を有し、後者はこの場
合には酸化剤供給装置と切換弁56の間に配置された同
じ流量計48によって形成されている。第2図に示され
ているように、信号導線66は記憶器58と接続可能で
ある(このことはスイッチ70によって略示されている
)。61つの接続状態では、信号導線66は、スイッチ
72で示されているように、直接的に制御装置74に接
続されている。制御装置74は、流量計48によって測
定される、その都度迂回導管50に供給された酸化剤流
量を、測定過程での噴霧器28に対する酸化剤流量に相
当する記憶された値68と比較する。比較器74は導線
60を介して制御モータ54を制御し、該サーボモータ
は調節可能な校り52を制御する、この際サーボモータ
54は調節装置74によって迂回導管50を通る流量を
記憶器68に記憶された値に合わせる方向で制御される
。スイッチ70及び72の切換えは、同時に導線58を
介して切換弁56を制御しかつ導線78を介して信号を
信号処理回路20に送る制御装置76によって行われる
。記憶器68、調節装置74及び制御装置76は、第1
図のマイクロプロセッサで制御される電子装置42の一
部を形成する。
第3図は、第1図の制御される燃料ガス及び酸化剤供給
装置38を詳細に示す。
ガス調節装置は、圧搾空気の形の第1の酸化剤が接続可
能である第1の接続管110、第2の酸化剤としての笑
気ガスの供給源と接続可能である第2の接続管+12を
有する。第3の接続管+14は、燃焼ガス、特にアセチ
レンの供給源と接続可能である。3つの接続管110゜
112及び114のそれぞれには、圧力センサ116.
118及び+20が接続されている。
圧力センサ116,118及び120は、当該接続管に
圧力が発生したかどうかを信号化する。これらの信号は
、信号導線122.124及び126を介してマイクロ
プロセッサで制御される電子装置42に接続される。
第1の接続管110には、電磁弁として構成された遮断
弁130が後続されており、該遮断弁は制御導線132
を介して電子装置42によって制御されかつ電流が流れ
ない状態では遮断される。3/2路弁134は電磁弁と
じで構成されておりかつ制御導線136を介して同様に
電子装置42によって制御される。3/2路弁134は
その第1の切換え位置で第1の接続管+10及び該接続
管に後続された遮断弁130を導管!38と接続し、一
方第2の接続管If2は遮断される。その第2の切換え
位置では、3/2路弁134は、第2の接続管112を
導管138と接続し、一方遮断弁130及び第1の接続
管+10に対する接続は遮断される。電流の流れない状
態では、3/2路弁は、第3図に示されているように、
その第1の切換え位置にある。
導管+38から、分岐導管44が噴霧器に導かれている
。遮断弁130と3/2路弁134の間に、貯蔵容器1
41が接続されている。
導管138は圧力調節器[40に通じている。圧力調節
器140の出力は、固定の絞り144を介してバーナ2
2の酸化剤接続管26として接続されている。圧力調節
器140は常用の減圧弁であり、該弁の目標値は調節ス
ピンドルを介して変更可能である。該調節スピンドルは
サーボモータ146によって調節可能である。
サーボモータ+46又は適当なビック・アップ装置は調
節信号を電子装置42に供給する。それに相応して、サ
ーボモータ146は電子装置42によって制御される。
このことは破線の導線148で示されている。
第3の接続管+14には、電磁弁として構成された遮断
弁150が後続されている。遮断弁!50は導線+52
を介して電子装置42によって制御される。遮断弁+5
0を介して、第3の接続管114が圧力調節器154と
接続されている。圧力調節器154は、圧力調節器14
0と同様に常用の減圧弁である。目標値を調節するため
の圧力調節器の調節スピンドルは、サーボモータ+56
によって調節可能である。サーボモータ156又はピン
ク・アップ装置は調節信号を電子装置42に送る。それ
に相応して、サーボモータ156は電子装置42によっ
て制御される。圧)JM節器154の出力は固定の絞り
158を介してバーナ22の燃焼ガス接続管24と接続
されている。
この装置はほぼドイツ連邦共和国特許出願第P3407
552.6号明細書(未公開)に記載の装置の相応しか
つ実質的にこれと同じ形式で作動する。規定された形式
で調節可能な、固定の絞り144及び+58と接続され
た圧力調節3140及び154によって、再現可能に規
定された酸化剤及び燃焼ガスのlA虫を調節することが
できる。3/2路弁134は、酸化剤としての空気から
笑気ガスへの切換えを行う。圧力センサ116,118
及び120は、その都度必要なガス圧が存在することを
保証する。制御は上記特許出願明細書に記載のプログラ
ムに基づき電子装置42によって行われる。
導管44内には、流量計48が配置されている。絞り1
44及び+48には、第1図に示されているように、流
量計36及び40が後続されている。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による装置を有する原子吸光分光光度計
の略示構成図、第2図は原子吸光分光光度計におけるバ
ーナへの燃焼ガス及び酸化剤供給のためのガス調節装置
の流れ図、第3図は燃焼ガス及び酸化剤供給を制御する
装置のブロック図である。 IO・・・測定光ビームの発生装置、12・・・測定光
ビーム、14・・フレーム、18・・・検出器、22・
・・バーナ、28・・噴霧器、38・・・燃焼ガス及び
酸化剤供給の制御装置、48・・流量計、50・・・迂
回導管、52,54.74・・・付加的流量の調節装置
(52・・・絞り、54・・・サーボモータ)、56・
・・切換弁、68・・・記憶装置手続補正書(方式) 昭和61年12月23日 許庁長宮殿 一件の表示 昭和61年特許願第205247号及び該
装置を有する原子吸光分光光度計1正をする者 ソング 曵  理  人 補正の対象 (1)願書の特許出願人代表者の欄 (2)図面

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、噴霧器(28)及び試料を霧状化するバーナ(22
    )を有し、該バーナのフレーム(14)内を測定光ビー
    ムが導かれる形式の原子吸光分光光度計において、噴霧
    器(28)に供給される酸化剤流量を測定することによ
    りゼロ線を規定する方法において、 (a)噴霧器(28)に供給される酸化剤 流を中断させ、 (b)バーナ(22)に噴霧器(28)を 迂回させて付加的な酸化剤流を供給し、該酸化剤流量が
    噴霧器の作動中に測定される噴霧器に対する酸化剤流量
    と同じであるように調節し、 (c)その際生じる測定光ビームの吸光度 をゼロ線として規定する ことを特徴とする原子吸光分光光度計におけるゼロ線を
    規定する方法。 2、噴霧器(28)及び試料を霧状化するバーナ(22
    )を有し、該バーナのフレーム(14)内を測定光ビー
    ムが導かれる形式の原子吸光分光光度計において、噴霧
    器(28)に供給される酸化剤流量を測定するこにより
    ゼロ線を測定する装置を有する原子吸光分光光度計であ
    って、 (a)フレーム(14)を発生させるため にバーナに対する燃焼ガス及び酸化剤供給を調節する装
    置(38)を有するバーナ(22)、 (b)バーナ(22)に配置された噴霧器 (28)、該噴霧器には酸化剤供給装置によって制御さ
    れた酸化剤流が供給可能でありかつそれにより試料液体
    がエーロゾルとしてフレーム(14)に導入可能である
    、 (c)噴霧器(28)に供給された酸化剤 流量を測定するための流量計(48)、 (d)フレーム(14)を透過する測定光 ビーム(12)を発生させる装置(10)、(e)測定
    光ビーム(12)が入射し、か つ測定光ビーム(12)がフレーム(14)内で受けた
    吸光度に依存する測定信号を発生させる検出器(18)
    、 (f)測定信号のためのゼロ線を規定する 装置、 から構成されている形式のものにおいて、測定信号のた
    めのゼロ線を規定する装置が、 (g)噴霧器に供給された酸化剤流を中断 する装置(56)、 (h)噴霧器(28)を迂回して、バーナ に付加的な酸化剤流を供給する装置(56)、(i)上
    記付加的な酸化剤流量を、噴霧器 (28)の作動中に測定される噴霧器(28)に対する
    酸化剤流量と同じ値に調節する装置(74、54、52
    )、及び (j)その際生じる測定光ビームの吸光度 をゼロ線として規定する装置 から構成されていることを特徴とする原子吸光分光光度
    計。 3、(a)噴霧器に付加的な酸化剤流を供給する装置が
    噴霧器(28)に対する迂回導管(50)を有し、 (b)噴霧器(28)に供給される酸化 剤流を中断させる装置が切換弁(56)を有し、該切換
    弁によってその一方の切換え位置で噴霧器(28)がか
    つ他方の切換え位置で迂回導管(50)が酸化剤供給装
    置(38)と接続可能である、特許請求の範囲第2項記
    載の原子吸光分光光度計。 4、付加的酸化剤流を制御する装置が、 (a)噴霧器(28)の作動中に流量計( 48)によって測定され、噴霧器に供給された流量の値
    を記憶する装置(68)、 (b)酸化剤供給装置から切換弁(56) を介して迂回導管(50)に導かれた流量を測定する装
    置(48)、 (c)上記流量の値を記憶された値と比較 する調節装置(74)、 (d)迂回導管(50)内に配置され、サ ーボモータ(54)によって調節可能な絞り(52)を
    有し、この場合サーボモータ(54)が調節装置(74
    )によって迂回導管(50)を通過する流量を記憶され
    た流量に合わせるように制御する、特許請求の範囲第3
    項記載の原子吸光分光光度計。 5、酸化剤供給装置と切換弁(56)との間に接続され
    た唯一の流量計(48)が噴霧器(28)並びに迂回導
    管(50)に供給された流量の測定装置として設けられ
    ている、特許請求の範囲第4項記載の原子吸光分光光度
    計。
JP61205247A 1985-09-02 1986-09-02 原子吸光分光光度計においてゼロ線を規定する方法及び該装置を有する原子吸光分光光度計 Expired - Lifetime JPH0678979B2 (ja)

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DE3531276.9 1985-09-02

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