JPH0678979B2 - 原子吸光分光光度計においてゼロ線を規定する方法及び該装置を有する原子吸光分光光度計 - Google Patents

原子吸光分光光度計においてゼロ線を規定する方法及び該装置を有する原子吸光分光光度計

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JPH0678979B2
JPH0678979B2 JP61205247A JP20524786A JPH0678979B2 JP H0678979 B2 JPH0678979 B2 JP H0678979B2 JP 61205247 A JP61205247 A JP 61205247A JP 20524786 A JP20524786 A JP 20524786A JP H0678979 B2 JPH0678979 B2 JP H0678979B2
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    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/72Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flame burners

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、噴霧器及び試料を霧状化するバーナを有し、
該バーナのフレーム内を測定光ビームが導かれる形式の
原子吸光分光光度計において、噴霧器に供給される酸化
剤流を測定することによりゼロ線を規定する方法及び該
方法を実施する装置を有する原子吸光分光光度計に関す
る。
従来の技術 原子吸光分光光度計においては、光源、例えば中空陰極
ランプが設けられており、該光源は被検元素の共鳴スペ
クトル線を含有する測定光ビームを放射する。この測定
光ビームは、バーナ上で燃焼するフレームを透過しかつ
光電検出器に入射する。フレームには、一方では燃焼ガ
ス、例えばアセチレン及び酸化剤、例えば空気もしくは
笑気ガスが供給される。更に、バーナに空気圧式噴霧器
が設けられており、該噴霧器に同様に酸化剤流が供給さ
れる。噴霧器は試料液体を吸収し、該試料液体は酸化剤
流により連行されかつ少なくとも一部分微細なエーロゾ
ルとしてフレーム中に達する。フレーム中で試料液体は
霧状化され、従って試料内に含有された元素は“原子の
雲”を形成し、該原子の雲を測定光ビームが透過する。
その共鳴スペクトルが測定光ビームのスペクトル線と一
致する被検元素の原子は、測定光ビームの光線を吸収す
る。従って、測定光ビームの減光がフレーム内の被検元
素の量、ひいては適当に校正すると試料内の被検元素の
濃度に関する尺度をもたらす。
この場合、光電検出器で得られた信号は、試料が被検元
素を含有しない場合に得られるゼロ線を基準とすべきで
ある。このゼロ線は、例えば光源の輝度又は光電検出器
の感度が変化するとドリフトすることがある。
従って、原子吸光分光光度計において、フレームを迂回
する参照ビーム路を設けることが公知である(ヨーロッ
パ公開特許第84391号)。このフレームを迂回するビー
ムは、光電検出器に、光源の輝度の変化及び検出器感度
の変化によって惹起されるドリフトのみによって変化す
る信号を供給する。この信号は、フレームを内包する試
料ビーム路を介して得られる信号におけるドリフトを補
償するために利用することできる。この場合、ビームは
測定中には常にフレームを内包する試料ビーム路を介し
て導かれる。試料測定の中間においてのみ、ビームは参
照ビーム路を介して導かれる。この目的のために、可動
ミラーが外からの司令に基づきビームを一方の光路から
他方の光路に切換える。参照ビーム路内での測定は、フ
レームが一方の試料から他方の試料に切換えられた後に
安定化する間に、実施するのが有利である。参照ビーム
路内での測定値は記憶されかつドリフト補正のために利
用される。
この公知の原子吸光分光光度計は、参照ビーム路を形成
するため及び試料ビーム路と参照ビーム路との間の再現
可能な切換えを行うために複雑な光学的及び機械的手段
を必要とする。更に、参照ビーム路によるゼロ線に対す
るフレーム自体の影響は考慮されていない。バックグラ
ウンド吸光による影響は、連続スペクトルを放出するラ
ンプ、例えば重水素ランプを用いた付加的な測定により
排除することができる。
発明が解決しようとする問題点 本発明の課題は、付加的な参照ビーム路を用いずにかつ
またフレーム自体の測定値に対する影響をも考慮して簡
単にゼロ線の規定を行うことのできる、原子吸光分光光
度計においてゼロ線を規定する方法並びに該方法を実施
する装置を有する原子吸光分光光度計を提供することで
あった。
問題点を解決するための手段 前記の第1番目の課題は、冒頭に記載した形式の方法に
おいて、本発明により、 (a)噴霧器に供給される酸化剤流を中断させ、 (b)バーナに噴霧器を迂回させて付加的な酸化剤流を
供給し、該酸化剤流量が噴霧器の作動中に測定される噴
霧器に対する酸化剤流と同じであるように調節し、 (c)その際生じる測定光ビームの吸光度をゼロ線とし
て規定する ことにより解決される。
前記課題の第2番目の課題は、 (a)フレームを発生させるためにバーナに対する燃焼
ガス及び酸化剤供給を調節する装置を有するバーナ、 (b)バーナに配置された噴霧器、該噴霧器には酸化剤
供給装置によって制御された酸化剤流が供給可能であり
かつそれにより試料液体がエーロゾルとしてフレームに
導入可能である、 (c)噴霧器に供給された酸化剤流量を測定するための
流量計、 (d)フレームを透過する測定光ビームを発生させる装
置、 (e)測定光ビームが入射し、かつ測定光ビームがフレ
ーム内で受けた吸光度に依存する測定信号を発生させる
検出器、 (f)測定信号のためのゼロ線を規定する装置、 から構成されている原子吸光分光光度計において、本発
明により、測定信号のためのゼロ線を規定する装置が、 (g)噴霧器に供給された酸化剤流を中断する装置、 (h)噴霧器を迂回して、バーナに付加的な酸化剤流を
供給する装置、 (i)上記付加的な酸化剤流量を、噴霧器の作動中に測
定される噴霧器に対する酸化剤流量と同じ値に調節する
装置、及び (j)その際生じる測定光ビームの吸光度をゼロ線とし
て規定する装置 から構成されていることにより解決される。
本発明の有利な実施態様は、特許請求の範囲第3項以下
に記載されている。
実施例 次に、図示の実施例により本発明を詳細に説明する。
10で光源が示され、該光源から測定光ビーム12が放出さ
れる。測定光ビーム12は、被検元素の共鳴線に相当する
線スペクトルを有する光線によって形成される。測定光
ビーム12はフレーム14及びモノクロメータ16を通過しか
つ光電検出器18に入射する。光電検出器18の信号は、信
号処理回路20内で処理される。これはフレームを用いて
作業する原子吸光分光光度計の一般的構造である。
フレーム14はバーナ上で燃焼する。バーナ22には、接触
管24を介して燃焼ガス、例えばアセチレンが供給され
る。接続管26を介して、バーナは酸化剤、例えば空気又
は笑気ガスを受容する。燃焼ガス及び酸化剤はバーナの
混合器内で混合されかつフレーム14に供給される。バー
ナ22には噴霧器28が設けられており、該噴霧器には接続
管30を介して同様に酸化剤流が供給される。
正常な測定動作では、噴霧器28は導管32を介して試料液
体を試料容器34から吸収する。この試料液体は酸化剤流
によって連行されかつその大部分が微細なエーロゾルと
して混合室に噴射されかつ燃焼ガス及び酸化剤流によっ
てフレーム14内に連行される。フレーム14内で、試料液
体の成分は分解されかつ霧状化される、従って試料内に
含有された種々の元素は、元素が原子状態で存在する原
子の雲を形成する。その共鳴線が測定光ビーム12の線ス
ペクトルと一致する被検元素は、測定光ビームの光線を
吸収する。それにより、測定光ビーム12はフレーム14内
の被検元素の量の程度に応じて減光される。そこで、試
料内の被検元素の濃度の尺度である吸光度信号が発生さ
れる。
計量器36は、第1図にブロック38で示された、制御され
る燃焼ガス酸化剤の供給装置(下記に説明する)によっ
てバーナに供給される、バーナ22に供給された酸化剤流
を測定する。流量計40は、バーナ22に接触管24を介して
供給される燃焼ガスの流量を測定する。流量計36及び40
はマイクロプロセッサで制御される電子装置42に信号を
送る。
噴霧器28は、前記の制御される燃焼ガス及び酸化剤供給
装置38の一部を形成する酸化剤供給装置から、導管44及
び導管46を介して、噴霧器28に供給されかつ前記形式で
試料液体の吸収及び霧状化を行う酸化剤流を受容する。
導管44内に、噴霧器28に供給された酸化剤流を測定する
ための流量計48が配置されている。更に、導管50が設け
られており、該導管はバーナ22の接続管26に導かれかつ
ニードル弁の形の調節可能な絞り52を有する。調節可能
な絞り52はサーボモータによって調節可能である。切換
弁56は、第1図に示された、第1の位置では、導管44と
46の接続を行い、かつ第2の位置では、導管44と50の接
続を行う。切換弁56は、破線58で示されているように、
電子装置42によって制御可能である。同様に、サーボモ
ータ54は、破線60で示されているように、電子装置42に
よって制御される。流量計36,40及び48は、破線62,64及
び66で示されているように、流量値を電子装置42に送
る。
切換弁56の図示の切換え位置では、制御される酸化剤流
は導管44及び導管46を介して噴霧器28に供給される、従
って前記形式でフレーム14内で試料液体の噴霧及び試料
液体の霧状化が行われる。それにより、この切換弁56の
切換え状態で、原子吸光度測定を行うことができる。
切換弁56が他方の切換え位置に切換わると、噴霧器28に
供給される酸化剤流は中断される。しかし、そのために
バーナ22には噴霧器28を迂回して導管50を介して付加的
な酸化剤流が供給され、この供給量は噴霧器28の作動中
に測定される、噴霧器28に対する酸化剤の供給量と同じ
である。従って、バーナ22に供給される酸化剤の全量は
そのままである、ひいてはまたフレーム14も実質的に変
化せずに燃焼する。単に、試料液体はフレーム14内には
導入されない。このようにして、その際生じる測定光ビ
ーム12の吸収をゼロ線として規定することができる。従
って、導管50は噴霧器28に対して迂回路を形成し、該迂
回路を介して付加的な酸化剤流をバーナに直接的に供給
可能である。切換弁56は、噴霧28に供給される酸化剤流
を上記迂回路に切換え可能である切換装置を構成する。
サーボモータ54及び調節可能な絞り52は、酸化剤流の制
御装置の調節部材を成し、該制御装置によって噴霧器28
にかつ、迂回路の切換え後に、即ち導管50に供給さる酸
化剤流を同じ値に調節可能である。
第2図から明らかなように、付加的流量を調節する装置
は、噴霧器の作動中に流量計48によって測定され、噴霧
器に供給された流量の値を記憶するための記憶装置68並
びに酸化剤供給装置から切換弁56を介して迂回導管50に
導かれる流量の測定装置を有し、後者はこの場合には酸
化剤供給装置と切換弁56の間に配置された同じ流量計48
によって形成されている。第2図に示されているよう
に、信号導線66は記憶器58と接続可能である(このこと
はスイッチ70によって略示されている)。も1つの接続
状態では、信号導線66は、スイッチ72で示されているよ
うに、直接的に制御装置74に接続されている。制御装置
74は、流量計48によって測定される、その都度迂回導管
50に供給された酸化剤流量を、測定過程での噴射器28に
対する酸化剤流量に相当する記憶された値68と比較す
る。比較器74は導線60を介して制御モータ54を制御し、
該サーボモータは調節可能な絞り52を制御する、この際
サーボモータ54は調節装置74によって迂回導管50を通る
流量を記憶器68に記憶された値に合わせる方向で制御さ
れる。スイッチ70及び72の切換えは、同時に導線58を介
して切換弁56を制御しかつ導線78を介して信号を信号処
理回路20に送る制御装置76によって行われる。記憶器6
8、調節装置74及び制御装置76は、第1図のマイクロプ
ロセッサで制御される電子装置42の一部を形成する。
第3図は、第1図の制御される燃料ガス及び酸化剤供給
装置38を詳細に示す。
ガス調節装置は、圧搾空気の形の第1の酸化剤が接続可
能である第1の接続管110、第2の酸化剤としての空気
ガスの供給源と接続可能である第2の接続管112を有す
る。第3の接続管114は、燃焼ガス、特にアセチレンの
供給源と接続可能である。3つの接続管110,112及び114
のそれぞれには、圧力センサ116,118及び120が接続され
ている。圧力センサ116,118及び120は、当該接続管に圧
力が発生したかどうかを信号化する。これらの信号は、
信号導線122,124及び126を介してマイクロプロセッサで
制御される電子装置42に接続される。
第1の接続管110には、電磁弁として構成された遮断弁1
30が接続されており、該遮断弁は制御導線132を介して
電子装置42によって制御されかつ電流が流れない状態で
は遮断される。3/2路弁134は電磁弁として構成されてお
りかつ制御導線136を介して同様に電子装置42によって
制御される。3/2路弁134はその第1の切換え位置で第1
の接続管110及び該接続管に後続された遮断弁130を導管
138と接続し、一方第2の接続管112は遮断される。その
第2の切換え位置では、3/2路弁134は、第2の接続管11
2を導管138と接続し、一方遮断弁130及び第1の接続管1
10に対する接続は遮断される。電流の流れない状態で
は、3/2路弁は、第3図に示されているように、その第
1の切換え位置にある。
導管138から、分岐導管44が噴霧器に導かれている。遮
断弁130と3/2路弁134の間に、貯蔵容器141が接続されて
いる。
導管138は圧力調節器140に通じている。圧力調節器140
の出力は、固定の絞り144を介してバーナ22の酸化剤接
続管26として接続されている。圧力調節器140は常用の
減圧弁であり、該弁の目標値は調節スピンドルを介して
変更可能である。該調節スピンドルはサーボモータ146
によって調節可能である。サーボモータ146又は適当な
ピック・アップ装置は調節信号を電子装置42に供給す
る。それに相応して、サーボモータ146は電子装置42に
よって制御される。このことは破線の導線148で示され
ている。
第3の接続管114には、電磁弁として構成された遮断弁1
50が後続されている。遮断弁150は導線152を介して電子
装置42によって制御される。遮断弁150を介して、第3
の接続管114が圧力調節器154と接続されている。圧力調
節器154は、圧力調節器140と同様に常用の減圧弁であ
る。目標値を調節するための圧力調節器の調節スピンド
ルは、サーボモータ156によって調節可能である。サー
ボモータ156又はピック・アップ装置は調節信号を電子
装置42に送る。それに相応して、サーボモータ156は電
子装置42によって制御される。圧力調節器154の出力は
固定の絞り158を介してバーナ22の燃焼ガス接続管24と
接続されている。
この装置はほぼドイツ連邦共和国特許出願第P3407552.6
号明細書(未公開)に記載の装置の相応しかつ実質的に
これと同じ形式で作動する。規定された形式で調節可能
な、固定の絞り144及び158と接続された圧力調節器140
及び154によって、再現可能に規定された酸化剤及び燃
焼ガスの流量を調節することができる。3/2路弁134は、
酸化剤としての空気から笑気ガスへの切換えを行う。圧
力センサ116,118及び120は、その都度必要なガス圧が存
在することを保証する。制御は上記特許出願明細書に記
載のプログラムに基づき電子装置42によって行われる。
導管44内には、流量計48が配置されている。絞り144及
び148には、第1図に示されているように、流量計36及
び40が後続されている。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による装置を有する原子吸光分光光度計
の略示構成図、第2図は原子吸光分光光度計におけるバ
ーナへの燃焼ガス及び酸化剤供給のためのガス調節装置
の流れ図、第3図は燃焼ガス及び酸化剤供給を制御する
装置のブロック図である。 10……測定光ビームの発生装置、12……測定光ビーム、
14……フレーム、18……検出器、22……バーナ、28……
噴霧器、38……燃焼ガス及び酸化剤供給の制御装置、48
……流量計、50……迂回導管、52,54,74……付加的流量
の調節装置(52……絞り、54……サーボモータ)、56…
…切換弁、68……記憶装置

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】噴霧器(28)及び試料を霧状化するバーナ
    (22)を有し、該バーナのフレーム(14)内を測定光ビ
    ームが導かれる形式の原子吸光分光光度計において、噴
    霧器(28)に供給される酸化剤流量を測定することによ
    りゼロ線を規定する方法において、 (a)噴霧器(28)に供給される酸化剤流を中断させ、 (b)バーナ(22)に噴霧器(28)を迂回させて付加的
    な酸化剤流を供給し、該酸化剤流量が噴霧器の作動中に
    測定される噴霧器に対する酸化剤流量と同じであるよう
    に調節し、 (c)その際生じる測定光ビームの吸光度をゼロ線とし
    て規定する ことを特徴とする原子吸光分光光度計におけるゼロ線を
    規定する方法。
  2. 【請求項2】噴霧器(28)及び試料を霧状化するバーナ
    (22)を有し、該バーナのフレーム(14)内を測定光ビ
    ームが導かれる形式の原子吸光分光光度計において、噴
    霧器(28)に供給される酸化剤流量を測定するこにより
    ゼロ線を測定する装置を有する原子吸光分光光度計であ
    って、 (a)フレーム(14)を発生させるためにバーナに対す
    る燃焼ガス及び酸化剤供給を調節する装置(38)を有す
    るバーナ(22)、 (b)バーナ(22)に配置された噴霧器(28)、該噴霧
    器には酸化剤供給装置によって制御された酸化剤流が供
    給可能でありかつそれにより試料液体がエーロゾルとし
    てフレーム(14)に導入可能である、 (c)噴霧器(28)に供給された酸化剤流量を測定する
    ための流量計(48)、 (d)フレーム(14)を透過する測定光ビーム(12)を
    発生させる装置(10)、 (e)測定光ビーム(12)が入射し、かつ測定光ビーム
    (12)がフレーム(14)内で受けた吸光度に依存する測
    定信号を発生させる検出器(18)、 (f)測定信号のためのゼロ線を規定する装置、 から構成されている形式のものにおいて、測定信号のた
    めのゼロ線を規定する装置が、 (g)噴霧器に供給された酸化剤流を中断する装置(5
    6)、 (h)噴霧器(28)を迂回して、バーナに付加的な酸化
    剤流を供給する装置(56)、 (i)上記付加的な酸化剤流量を、噴霧器(28)の作動
    中に測定される噴霧器(28)に対する酸化剤流量と同じ
    値に調節する装置(74,54,52)、及び (j)その際生じる測定光ビームの吸光度をゼロ線とし
    て規定する装置 から構成されていることを特徴とする原子吸光分光光度
    計。
  3. 【請求項3】(a)噴霧器に付加的な酸化剤流を供給す
    る装置が噴霧器(28)に対する迂回導管(50)を有し、 (b)噴霧器(28)に供給される酸化剤流を中断させる
    装置が切換弁(56)を有し、該切換弁によってその一方
    の切換え位置で噴霧器(28)がかつ他方の切換え位置で
    迂回導管(50)が酸化剤供給装置(38)と接続可能であ
    る、特許請求の範囲第2項記載の原子吸光分光光度計。
  4. 【請求項4】付加的酸化剤流を制御する装置が、 (a)噴霧器(28)の作動中に流量計(48)によって測
    定され、噴霧器に供給された流量の値を記憶する装置
    (68)、 (b)酸化剤供給装置から切換弁(56)を介して迂回導
    管(50)に導かれた流量を測定する装置(48)、 (c)上記流量の値を記憶された値と比較する調節装置
    (74)、 (d)迂回導管(50)内に配置され、サーボモータ(5
    4)によって調節可能な絞り(52)を有し、この場合サ
    ーボモータ(54)が調節装置(74)によって迂回導管
    (50)を通過する流量を記憶された流量に合わせるよう
    に制御する、特許請求の範囲第3項記載の原子吸光分光
    光度計。
  5. 【請求項5】酸化剤供給装置と切換弁(56)との間に接
    続された唯一の流量計(48)が噴霧器(28)並びに迂回
    導管(50)に供給された流量の測定装置として設けられ
    ている、特許請求の範囲第4項記載の原子吸光分光光度
    計。
JP61205247A 1985-09-02 1986-09-02 原子吸光分光光度計においてゼロ線を規定する方法及び該装置を有する原子吸光分光光度計 Expired - Lifetime JPH0678979B2 (ja)

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