DE3531276A1 - Verfahren und geraet zur bestimmung der nullinie bei atomabsorptions-spektrometern - Google Patents

Verfahren und geraet zur bestimmung der nullinie bei atomabsorptions-spektrometern

Info

Publication number
DE3531276A1
DE3531276A1 DE19853531276 DE3531276A DE3531276A1 DE 3531276 A1 DE3531276 A1 DE 3531276A1 DE 19853531276 DE19853531276 DE 19853531276 DE 3531276 A DE3531276 A DE 3531276A DE 3531276 A1 DE3531276 A1 DE 3531276A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
atomizer
oxidant
flow
supplied
burner
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19853531276
Other languages
English (en)
Other versions
DE3531276C2 (de
Inventor
Bernhard Huber
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
PE Manufacturing GmbH
Original Assignee
Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH filed Critical Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
Priority to DE19853531276 priority Critical patent/DE3531276A1/de
Priority to US06/900,667 priority patent/US4773755A/en
Priority to GB08621116A priority patent/GB2180646A/en
Priority to AU62170/86A priority patent/AU599330B2/en
Priority to JP61205247A priority patent/JPH0678979B2/ja
Publication of DE3531276A1 publication Critical patent/DE3531276A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE3531276C2 publication Critical patent/DE3531276C2/de
Granted legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/72Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flame burners

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung der Nullinie bei Atomabsorptions-Spektrometer, die mit einem Zerstäuber und einem Brenner zur Atomi­ sierung der Probe arbeiten, durch dessen Flamme ein Meßlichtbündel geleitet wird, wobei die Strömung von Oxidans gemessen wird, die dem Zerstäuber zugeführt wird.
Bei einem Atomabsorptions-Spektrometer ist eine Lichtquelle, z. B. eine Hohlkathodenlampe, vorge­ sehen, die ein Meßlichtbündel aussendet, welches die Resonzspektrallinien eines gesuchten Elements enthält. Dieses Meßlichtbündel wird durch eine Flamme geleitet, die auf einem Brenner brennt, und fällt auf einen photoelektrischen Detektor. Der Flamme wird einmal ein Brenngas, z. B. Azetylen, und ein Oxidans, z. B. Luft oder Lachgas, zugeführt. Außerdem ist an dem Brenner ein pneumatischer Zerstäuber vorgesehen, dem ebenfalls ein Strom von Oxidans zugeführt wird. Der Zerstäuber saugt eine Probenflüssigkeit an, die von dem Strom des Oxidans mitgerissen wird und wenigstens zu einem Teil als feines Aerosol in die Flamme gelangt. In der Flamme wird die Probenflüssigkeit atomisiert, so daß die in der Probe enthaltenen Elemente eine "Atomwolke" bilden, durch welche das Meßlichtbündel hindurch­ geht. Die Atome eines gesuchten Elements, deren Resonanzspektrum mit den Spektrallinien des Meß­ lichtbündels übereinstimmen, absorbieren das Licht des Meßlichtbündels. Die Schwächung des Meßlicht­ bündels gibt daher ein Maß für die Menge des gesuchten Elements in der Flamme und damit bei geeigneter Eichung für die Konzentration des gesuchten Elements in der Probe.
Das an dem photoelektrischen Detektor erhaltene Signal muß auf eine Nullinie bezogen sein, die erhalten wird, wenn die Probe das gesuchte Element nicht enthält. Diese Nullinie kann einer Drift unterworfen sein, beispielsweise dadurch, daß sich die Helligkeit der Lichtquelle oder die Empfind­ lichkeit des photoelektrischen Detektors ändert.
Es ist daher bekannt (EP-A-84 391), bei einem Atomabsorptions-Spektrometer einen Referenzstrah­ lengang vorzusehen, welcher die Flamme umgeht. Diese die Flamme umgehende Strahlung liefert ein Signal an dem photoelektrischen Detektor, das sich nur mit der Drift ändert, die durch Änderungen der Helligkeit der Lichtquelle und durch Änderungen der Detektorempfindlichkeit hervorgerufen wird. Dieses Signal kann benutzt werden, um die Drift in den über einen die Flamme enthaltenen Probenstrahlen­ gang erhaltenen Signale zu kompensieren. Dabei läuft die Strahlung während der Messung ständig über den die Flamme enthaltenden Probenstrahlen­ gang. Nur zwischen den Probenmessungen wird die Strahlung über den Referenzstrahlengang geleitet. Zu diesem Zweck schalten bewegliche Spiegel auf äußere Befehle hin die Strahlung von einem Strahlengang auf den anderen um. Vorzugsweise wird die Messung im Referenzstrahlengang durchgeführt, während sich die Flamme nach einer Umschaltung von einer Probe auf die andere stabilisiert. Die Messungen im Referenzstrahlengang werden ge­ speichert und für Driftkorrektur benutzt.
Dieses bekannte Atomabsorptions-Spektrometer benötigt komplizierte optische und mechanische Mittel zur Erzeugung eines Referenzstrahlenganges und zur reproduzierbaren Umschaltung zwischen Proben- und Referenzstrahlengang. Außerdem wird der Einfluß der Flamme selbst auf die Nullinie durch den Referenzstrahlengang nicht berücksichtigt. Der Einfluß der Untergrundabsorption wird durch eine zusätzliche Messung mit einer ein Kontinuum aus­ sendenden Lampe, z. B. einer Deuteriumlampe, eliminiert.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Bestimmung der Nullinie bei Atomab­ sorptions-Spektrometern zu schaffen, welches auf einfache Weise ohne einen zusätzlichen Referenz­ strahlengang und unter Berücksichtigung auch des Einflusses der Flamme selbst auf die Messung eine Bestimmung der Nullinie gestattet.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß
  • (a) die dem Zerstäuber zugeführte Strömung von Oxidans unterbrochen wird,
  • (b) dem Brenner unter Umgehung des Zerstäubers eine zusätzliche Strömung von Oxidans zuge­ führt wird, die so groß ist wie die bei Betrieb des Zerstäubers gemessene Strömung von Oxidans zum Zerstäuber, und
  • (c) die dann auftretende Absorption des Meßlicht­ bündels als Nullinie bestimmt wird.
Zur Durchführung des Verfahrens dient ein Atomab­ sorptions-Spektrometer enthaltend
  • (a) einen Brenner mit Mitteln zur geregelten Brenngas- und Oxidanszufuhr zu dem Brenner zur Erzeugung einer Flamme,
  • (b) einen an dem Brenner angeordneten Zerstäuber, dem durch Oxidanszufuhrmittel ein geregelter Strom von Oxidans zuführbar ist und durch welchen Probenflüssigkeit als Aerosol in die Flamme einleitbar ist,
  • (c) einen Strömungsmesser zur Messung des dem Zerstäuber zugeführten Stromes von Oxidans,
  • (d) Mittel zur Erzeugung eines Meßlichtbündels, das durch die Flamme geleitet wird,
  • (e) Detektormittel, die von dem Meßlichtbündel beaufschlagt sind zur Erzeugung von Meßsig­ nalen, die von der Absorption abhängen, welcher das Meßlichtbündel in der Flamme unterworfen ist, und
  • (f) Mittel zur Bestimmung einer Nullinie für die Meßsignale,
bei welchem erfindungsgemäß die Mittel zur Bestim­ mung einer Nullinie für die Meßsignale
  • (g) Mittel zur Unterbrechung der dem Zerstäuber zugeführten Strömung von Oxidans enthalten, sowie
  • (h) Mittel zur Zufuhr einer zusätzlichen Strömung von Oxidans zu dem Brenner unter Umgehung des Zerstäubers,
  • (i) Mittel zur Regelung dieser zusätzlichen Strö­ mung auf einen Wert, welcher gleich der bei Betrieb des Zerstäubers gemessenen Strömung von Oxidans zum Zerstäuber ist, und
  • (j) Mittel zum Bestimmen der dann auftretenden Absorption des Meßlichtbündels als Nullinie.
Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist nach­ stehend unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1 zeigt schematisch ein Atomabsorptions- Spektrometer mit einer Vorrichtung nach der Erfindung.
Fig. 2 zeigt ein Strömungsschaltbild der Gas­ regeleinrichtung für die Brenngas- und Oxidanszufuhr zu dem Brenner bei dem Atomabsorptions-Spektrometer.
Fig. 3 zeigt ein Blockschaltbild der Mittel zur geregelten Brenngas- und Oxidanszu­ fuhr.
Mit 10 ist eine Lichtquelle bezeichnet, von welcher ein Meßlichtbündel 12 ausgeht. Das Meßlichtbündel 12 wird von Licht mit einem Linienspektrum gebil­ det, das den Resonanzlinien eines gesuchten Ele­ ments entspricht. Das Meßlichtbündel 12 läuft durch eine Flamme 14 und einen Monochromator 16 und fällt auf einen photoelektrischen Detektor 18. Das Signal des photoelektrischen Detektors 18 wird in einer Signalverarbeitungsschaltung 20 verarbeitet. Das ist der übliche Aufbau eines mit einer Flamme arbeitenden Atomabsorptions-Spektrometers.
Die Flamme 14 brennt auf einem Brenner 22. Dem Brenner 22 wird über einen Anschluß 24 ein Brenn­ gas, beispielsweise Azetylen, zugeführt. Über einen Anschluß 26 erhält der Brenner ein Oxidans, bei­ spielsweise Luft oder Lachgas. Brenngas und Oxidans werden in einer Mischkammer des Brenners gemischt und speisen die Flamme 14. An dem Brenner 22 ist ein Zerstäuber 28 vorgesehen, dem über einen An­ schluß 30 ebenfalls ein Strom von Oxidans zugeführt wird.
Im normalen Meßbetrieb saugt der Zerstäuber 28 über eine Leitung 32 Probenflüssigkeit aus einem Proben­ behälter 34 an. Diese Probenflüssigkeit wird von dem Strom von Oxidans mitgerissen und zu einem großen Teil als feines Aerosol in die Mischkammer eingesprüht und von dem Brenngas- und Oxidansstrom in die Flamme 14 mitgerissen. In der Flamme 14 werden die Bestandteile der Probenflüssigkeit zersetzt und atomisiert, so daß die verschiedenen in der Probe enthaltenen Elemente eine Atomwolke bilden, in der die Elemente in atomarem Zustand vorliegen. Das gesuchte Element, dessen Resonanz­ linien mit dem Linienspektrum des Meßlichtbündels 12 zusammenfallen, absorbieren Licht des Meßlicht­ bündels. Das Meßlichtbündel 12 wird dadurch nach Maßgabe der Menge des gesuchten Elements in der Flamme 14 geschwächt. Es tritt ein Absorptionssig­ nal auf, welches ein Maß für die Konzentration des gesuchten Elements in der Probe darstellt.
Ein Strömungsmesser 36 mißt den dem Brenner 22 zugeführten Strom von Oxidans, welcher dem Brenner durch (noch zu beschreibende) Mittel zur geregelten Brenngas- und Oxidanszufuhr, die in Fig. 1 durch einen Block 38 dargestellt sind, zugeführt wird. Ein Strömungsmesser 40 mißt den Strom von Brenngas, der dem Brenner 22 über den Anschluß 24 zugeführt wird. Die Strömungsmesser 36 und 40 liefern Signale an eine mikroprozessorgesteuerte Elektronik 42.
Der Zerstäuber 28 erhält von Oxidanszufuhrmitteln, die Teil der besagten Mittel zur geregelten Brenn­ gas- und Oxidanszufuhr 38 bilden, über eine Leitung 44 und eine Leitung 46 einen Strom von Oxidans, der auf den Zerstäuber 28 gegeben wird und in der be­ schriebenen Weise das Ansaugen und Zerstäuben von Probenflüssigkeit bewirkt. In der Leitung 44 ist ein Strömungsmesser 48 zur Messung des dem Zer­ stäuber 28 zugeführten Stromes von Oxidans ange­ ordnet. Es ist weiterhin eine Leitung 50 vorge­ sehen, die zu dem Anschluß 26 des Brenners 22 geführt ist und die eine einstellbare Drossel 52 in Form eines Nadelventils enthält. Die einstellbare Drossel 52 ist durch einen Stellmotor 54 verstell­ bar. Ein Umschaltventil 56 stellt in der einen, in Fig. 1 dargestellten, Schaltstellung eine Verbindung zwischen den Leitungen 44 und 46 und in einer anderen Schaltstellung eine Verbindung zwischen den Leitungen 44 und 50 her. Das Umschaltventil 56 ist, wie durch die gestrichelte Linie 58 dargestellt ist, durch die Elektronik 42 steuerbar. Ebenfalls wird der Stellmotor 54, wie durch die gestrichelte Linie 60 dargestellt ist, durch die Elektronik 42 gesteuert. Die Strömungsmesser 36, 40 und 48 liefern Strömungsmeßwerte an die Elektronik 42, wie durch die gestrichelten Linien 62, 64 bzw. 66 angedeutet ist.
In der dargestellten Schaltstellung des Umschalt­ ventils 56 wird der geregelte Strom von Oxidans über Leitung 44 und Leitung 46 auf den Zerstäuber 28 gegeben, so daß in der beschriebenen Weise eine Zerstäubung von Probenflüssigkeit und eine Atomi­ sierung von Probenflüssigkeit in der Flamme 14 stattfindet. Bei diesem Schaltzustand des Umschalt­ ventils 56 kann somit eine Atomabsorptionsmessung erfolgen.
Bei Umschaltung des Umschaltventils 56 in die andere Schaltstellung wird die dem Zerstäuber 28 zugeführte Strömung von Oxidans unterbrochen. Dafür wird aber dem Brenner 22 unter Umgehung des Zer­ stäubers 28 über die Leitung 50 eine zusätzliche Strömung von Oxidans zugeführt, die so groß ist, wie die bei Betrieb des Zerstäubers 28 gemessene Strömung von Oxidans zum Zerstäuber 28. Die Gesamt­ menge des dem Brenner 22 zugeführten Oxidans bleibt daher unverändert, so daß auch die Flamme 14 im wesentlichen unverändert brennt. Es wird lediglich keine Probenflüssigkeit in die Flamme 14 geleitet. Die dann auftretende Absorption des Meßlichtbündels 12 kann auf diese Weise als Nullinie bestimmt werden. Die Leitung 50 stellt daher eine Umgehung zu dem Zerstäuber 28 dar, über welche ein zusätz­ licher Strom von Oxidans dem Brenner direkt zuführ­ bar ist. Das Umschaltventil 56 bildet Umschalt­ mittel, durch welche der dem Zerstäuber 28 zuge­ führte Strom von Oxidans auf diese Umgehung um­ schaltbar ist. Der Stellmotor 54 und die einstell­ bare Drossel 52 bilden das Stellglied von Regel­ mitteln für den Strom von Oxidans, durch welche die Ströme von Oxidans, die dem Zerstäuber 28 und nach Umschaltung der Umgehung, nämlich der Leitung 50, zugeführt werden, auf gleiche Werte einstellbar sind.
Wie aus Fig. 2 ersichtlich ist, enthalten die Mittel zur Regelung der zusätzlichen Strömung einen Speicher 68 zur Speicherung des Wertes des bei Betrieb des Zerstäubers von dem Strömungsmesser 48 gemessenen, dem Zerstäuber zugeführten Stromes, sowie Mittel zur Messung des von den Oxidanszufuhr­ mitteln über das Umschaltventil 56 auf die Umge­ hungsleitung 50 geleiteten Stromes, die hier von dem gleichen Strömungsmesser 48 gebildet sind, der zwischen den Oxidanszufuhrmitteln und dem Umschalt­ ventil 56 angeordnet ist. Wie in Fig. 2 angedeutet ist, ist die Signalleitung 66 mit einem Speicher 68 verbindbar, was symbolisch durch einen Schalter 70 angedeutet ist. In dem anderen Schaltzustand ist die Signalleitung 66, wie durch einen Schalter 72 angedeutet ist, unmittelbar auf Regelmittel 74 geschaltet. Die Regelmittel 74 vergleichen den jeweils auf die Umgehungsleitung 50 gegebenen Strom von Oxidans, der durch den Strömungsmesser 48 gemessen wird, mit dem gespeicherten Wert 68, der dem Strom von Oxidans zu dem Zerstäuber 28 während des Meßvorganges entspricht. Der Vergleicher 74 steuert über die Verbindung 60 den Stellmotor 54, der seinerseits die verstellbare Drossel 52 ver­ stellt, wobei der Stellmotor 54 von den Regel­ mitteln 74 im Sinne einer Angleichung des Stromes durch die Umgehungsleitung 50 an den im Speicher 68 gespeicherten Wert gesteuert ist. Die Umschaltung der "Schalter" 70 und 72 erfolgt durch eine Steue­ rung 76, die gleichzeitig über die Verbindung 58 das Umschaltventil 56 steuert, sowie über eine Verbindung 78 ein Signal an die Signalverarbei­ tungsschaltung 20 abgibt. Der Speicher 68, die Regelmittel 74 und die Steuerung 76 bilden einen Teil der mikroprozessorgesteuerten Elektronik 42 von Fig. 1.
Fig. 3 zeigt Einzelheiten der Mittel zur geregelten Brenngas- und Oxidanszufuhr 38 von Fig. 1.
Die Gasregeleinrichtung enthält einen ersten An­ schluß 110, an welchen ein erstes Oxidans in Form von Druckluft anschließbar ist, einen zweiten Anschluß 112, der mit einer Quelle von Lachgas als zweitem Oxidans verbindbar ist. Ein dritter An­ schluß 114 ist mit einer Quelle von Brenngas, vorzugsweise von Acetylen, verbindbar. An jedem der drei Anschlüsse 110, 112 und 114 ist ein Drucksensor 116, 118 bzw. 120 angeschlossen. Die Drucksensoren 116, 118, 120 signalisieren, ob Gasdruck an dem betreffenden Anschluß ansteht. Diese Signale sind über Signalleitungen 122, 124 bzw. 126 auf die mikroprozessorgesteuerte Elektronik 42 geschaltet.
Dem ersten Anschluß 110 ist ein als Magnetventil ausgebildetes Absperrventil 130 nachgeschaltet, das über eine Steuerleitung 132 von der Elektronik 42 gesteuert und im stromlosen Zustand abgesperrt ist. Ein 3/2-Wegeventil 134 ist als Magnetventil ausge­ bildet und über eine Steuerleitung 136 ebenfalls von der Elektronik 42 gesteuert. Das 3/2-Wegenventil 134 verbindet in seiner ersten Schaltstellung den ersten Anschluß 110 und das diesem nachgeschaltete Absperrventil 130 mit einer Leitung 138, während der zweite Anschluß 112 abgesperrt ist. In seiner zweiten Schaltstellung verbindet das 3/2-Wegeventil 134 den zweiten Anschluß 112 mit der Leitung 138, während die Verbindung zu dem Absperrventil 130 und dem ersten Anschluß 110 abgesperrt ist. Im Strom­ losen Zustand befindet sich das 3/2-Wegenventil in seiner ersten Schaltstellung, wie in Fig. 3 darge­ stellt ist.
Von der Leitung 138 führt die Zweigleitung 44 zu dem Zerstäuber. Zwischen dem Absperrventil 130 und dem 3/2-Wegeventil 134 ist ein Speichervolumen 141 angeschlossen.
Die Leitung 138 führt zu einem Druckregler 140. Der Ausgang des Druckreglers 140 ist über eine feste Drossel 144 mit dem Oxidansanschluß 26 des Brenners 22 verbunden. Der Druckregler 140 ist ein übliches Druckmindererventil, dessen Sollwert über eine Stellspindel veränderbar ist. Die Stellspindel ist durch einen Stellmotor 146 verstellbar. Der Stell­ motor 146 oder geeignete Abgriffmittel geben Stellungssignale an die Elektronik 42. Der Stell­ motor 146 wird dementsprechend von der Elektronik 42 gesteuert. Das ist durch eine gestrichelte Ver­ bindung 148 dargestellt.
Dem dritten Anschluß 114 ist ein als Magnetventil ausgebildetes Absperrventil 150 nachgeschaltet. Das Absperrventil 150 wird über eine Verbindung 152 von der Elektronik 42 gesteuert. Über das Absperrventil 150 ist der dritte Anschluß 114 mit einem Druck­ regler 154 verbunden. Der Druckregler 154 ist eben­ falls ein übliches Druckmindererventil wie der Druckregler 140. Eine Stellspindel des Druckreglers 154 zur Verstellung des Sollwertes ist durch einen Stellmotor 156 verstellbar. Der Stellmotor 156 oder geeignete Abgriffmittel geben Stellungssignale an die Elektronik 42. Der Stellmotor 156 wird dement­ sprechend von der Elektronik 42 gesteuert. Der Ausgang des Druckreglers 154 ist über eine feste Drossel 158 mit dem Brenngasanschluß 24 des Brenners 22 verbunden.
Diese Anordnung entspricht im wesentlichen der Anordnung nach der (nicht vorveröffentlichten) Patentanmeldung P 34 07 552.6 und arbeitet im wesentlichen in gleicher Weise wie diese. Durch die in definierter Weise einstellbaren Druckregler 140 und 154 in Verbindung mit den festen Drosseln 144 bzw. 158 können reproduzierbar definierte Ströme von Oxidans bzw. Brenngas eingestellt werden. Das 3/2-Wegeventil 134 gestattet eine Umschaltung von Luft als Oxidans auf Lachgas. Die Druckfühler 116, 118 und 120 gewährleisten, daß der jeweils erforderliche Gasdruck ansteht. Die Steuerung erfolgt durch die Elektronik 42 nach den in der vorgenannten Patentanmeldung beschriebenen Programm.
In der Leitung 44 liegt der Strömungsmesser 48. Den Drosseln 144 und 148 sind die Strömungsmesser 36 bzw. 40 nachgeschaltet, wie in Fig. 1 dargestellt ist.

Claims (6)

1. Verfahren zur Bestimmung einer Nullinie bei Atomabsorptions-Spektrometern, die mit einem Zerstäuber (28) und einem Brenner (22) zur Atomisierung der Probe arbeiten, durch dessen Flamme (14) ein Meßlichtbündel (12) geleitet wird, wobei die Strömung von Oxidans gemessen wird, die dem Zerstäuber (28) zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß
  • (a) die dem Zerstäuber (28) zugeführte Strö­ mung von Oxidans unterbrochen wird,
  • (b) dem Brenner (22) unter Umgehung des Zer­ stäubers (28) eine zusätzliche Strömung von Oxidans zugeführt wird, die so groß ist wie die bei Betrieb des Zerstäubers gemessene Strömung von Oxidans zum Zerstäuber, und
  • (c) die dann auftretende Absorption des Meßlichtbündels als Nullinie bestimmt wird.
2. Atomabsorptions-Spektrometer zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, enthaltend
  • (a) einen Brenner (22) mit Mitteln ( 38) zur geregelten Brenngas- und Oxidanszufuhr zu dem Brenner zur Erzeugung einer Flamme (14),
  • (b) einen an dem Brenner (22) angeordneten Zerstäuber (28), dem durch Oxidanszu­ fuhrmittel ein geregelter Strom von Oxidans zuführbar ist und durch welchen Probenflüssigkeit als Aerosol in die Flamme (14) einleitbar ist,
  • (c) einen Strömungsmesser (48) zur Messung des dem Zerstäuber (28) zugeführten Stromes von Oxidans,
  • (d) Mittel (10) zur Erzeugung eines Meßlicht­ bündels (12), das durch die Flamme (14) geleitet wird,
  • (e) Detektormittel (18), die von dem Meßlicht­ bündel (12) beaufschlagt sind zur Erzeu­ gung von Meßsignalen, die von der Absorp­ tion abhängen, welcher das Meßlichtbündel (12) in der Flamme (14) unterworfen ist, und
  • (f) Mittel zur Bestimmung einer Nullinie für die Meßsignale,
dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Bestimmung einer Nullinie für die Meßsignale
  • (g) Mittel (56) zur Unterbrechung der dem Zerstäuber zugeführten Strömung von Oxidans enthalten sowie
  • (h) Mittel (56) zur Zufuhr einer zusätzlichen Strömung von Oxidans zu dem Brenner unter Umgehung des Zerstäubers (28),
  • (i) Mittel (74, 54, 52) zur Regelung dieser zusätzlichen Strömung auf einen Wert, welcher gleich der bei Betrieb des Zer­ stäubers (28) gemessenen Strömung von Oxidans zum Zerstäuber (28) ist, und
  • (j) Mittel zum Bestimmen der dann auftretenden Absorption des Meßlichtbündels als Null­ linie.
3. Atomabsorptions-Spektrometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
  • (a) die Mittel zur Zufuhr einer zusätzlichen Strömung von Oxidans zu dem Zerstäuber eine Umgehungsleitung ( 50) zu dem Zer­ stäuber (28) umfassen,
  • (b) die Mittel zur Unterbrechung der dem Zerstäuber (28) zugeführten Strömung von Oxidans ein Umschaltventil (56) umfassen, durch welches in einer Schaltstellung desselben der Zerstäuber (28) und in einer anderen Schaltstellung die Umgehungslei­ tung (50) mit den Oxidanszufuhrmitteln (38) verbindbar ist.
4. Atomabsorptions-Spektrometer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur Regelung der zusätzlichen Strömung
  • (a) Mittel (68) zur Speicherung des Wertes des bei Betrieb des Zerstäubers (28) von dem Strömungsmesser (48) gemessenen, dem Zer­ stäuber zugeführten Stromes enthalten sowie
  • (b) Mittel (48) zur Messung des von den Oxidanszufuhrmitteln über das Umschalt­ ventil (56) auf die Umgehungsleitung (50) geleiteten Stromes,
  • (c) Reglermittel (74) zum Vergleichen des Wertes dieses letzteren Stromes mit dem gespeicherten Wert und
  • (d) eine in der Umgehungsleitung (50) ange­ ordnete, durch einen Stellmotor (54) verstellbare Drossel (52), wobei der Stellmotor (54) von den Reglermitteln (74) im Sinne einer Angleichung des Stromes durch die Umgehungsleitung (50) an den gespeicherten Wert gesteuert ist.
5. Atomabsorptions-Spektrometer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein einziger zwischen den Oxidanszufuhrmitteln und dem Umschaltventil (56) eingeschalteter Strömungs­ messer (48) als Mittel zur Messung sowohl des dem Zerstäuber (28) als auch des der Umgehungs­ leitung (50) zugeführten Stromes vorgesehen ist.
DE19853531276 1985-09-02 1985-09-02 Verfahren und geraet zur bestimmung der nullinie bei atomabsorptions-spektrometern Granted DE3531276A1 (de)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19853531276 DE3531276A1 (de) 1985-09-02 1985-09-02 Verfahren und geraet zur bestimmung der nullinie bei atomabsorptions-spektrometern
US06/900,667 US4773755A (en) 1985-09-02 1986-08-27 Method and apparatus for determining the zero line in atomic absorption spectrometers
GB08621116A GB2180646A (en) 1985-09-02 1986-09-01 Method of and apparatus for determing the zero line in atomic absorption spectrometers
AU62170/86A AU599330B2 (en) 1985-09-02 1986-09-02 Method and apparatus for determining the zero line in atomic absorption spectrometers
JP61205247A JPH0678979B2 (ja) 1985-09-02 1986-09-02 原子吸光分光光度計においてゼロ線を規定する方法及び該装置を有する原子吸光分光光度計

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19853531276 DE3531276A1 (de) 1985-09-02 1985-09-02 Verfahren und geraet zur bestimmung der nullinie bei atomabsorptions-spektrometern

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE3531276A1 true DE3531276A1 (de) 1987-03-05
DE3531276C2 DE3531276C2 (de) 1988-05-26

Family

ID=6279925

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19853531276 Granted DE3531276A1 (de) 1985-09-02 1985-09-02 Verfahren und geraet zur bestimmung der nullinie bei atomabsorptions-spektrometern

Country Status (5)

Country Link
US (1) US4773755A (de)
JP (1) JPH0678979B2 (de)
AU (1) AU599330B2 (de)
DE (1) DE3531276A1 (de)
GB (1) GB2180646A (de)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20230061661A1 (en) * 2020-01-28 2023-03-02 Daylight Solutions, Inc. Fluid analyzer with self-check, leak detection, and adjustable gain
WO2023123340A1 (en) * 2021-12-31 2023-07-06 PerkinElmer Instruments (Suzhou) Co., Ltd. Automatic calibration for atomic absorption spectrometer and related methods

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2845426A1 (de) * 1977-10-18 1979-09-06 Varian Techtron Pty Ltd Verfahren und vorrichtung zur spektroskopischen analyse
DE2833553A1 (de) * 1978-05-22 1979-11-29 Perkin Elmer Corp Automatische gasdurchflussregelvorrichtung
DE3005784A1 (de) * 1979-03-05 1980-09-18 Perkin Elmer Corp Mess- und steuersystem fuer den fluidfluss in einem brenner fuer die atomspektroskopie
EP0084391A2 (de) * 1982-01-19 1983-07-27 Philips Electronics Uk Limited Atomabsorptionsspektrophotometer
DE3407552A1 (de) * 1984-03-01 1985-09-05 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Gasregeleinrichtung zur regelung der brenngas- und oxidanszufuhr zu einem brenner bei einem atomabsorptions-spektrometer

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3141741A (en) * 1961-09-26 1964-07-21 Gulf Research Development Co Burner for analytical procedures
US3620628A (en) * 1968-05-04 1971-11-16 Hitachi Ltd Photoelectric sample measuring apparatus
DE1815958B1 (de) * 1968-12-20 1970-06-18 Zeiss Carl Fa Vorrichtung zur modulierten Zufuhr einer Probenfluessigkeit zu einer spektroskopischen Lichtquelle,z.B.einer Flamme
US3681577A (en) * 1970-10-30 1972-08-01 Technicon Instr Automatic calibration apparatus
US3695812A (en) * 1970-10-30 1972-10-03 Technicon Instr Burner construction for flame spectrophotometer and system therefor
US4220413A (en) * 1979-05-03 1980-09-02 The Perkin-Elmer Corporation Automatic gas flow control apparatus for an atomic absorption spectrometer burner

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2845426A1 (de) * 1977-10-18 1979-09-06 Varian Techtron Pty Ltd Verfahren und vorrichtung zur spektroskopischen analyse
DE2833553A1 (de) * 1978-05-22 1979-11-29 Perkin Elmer Corp Automatische gasdurchflussregelvorrichtung
DE3005784A1 (de) * 1979-03-05 1980-09-18 Perkin Elmer Corp Mess- und steuersystem fuer den fluidfluss in einem brenner fuer die atomspektroskopie
EP0084391A2 (de) * 1982-01-19 1983-07-27 Philips Electronics Uk Limited Atomabsorptionsspektrophotometer
DE3407552A1 (de) * 1984-03-01 1985-09-05 Bodenseewerk Perkin Elmer Co Gasregeleinrichtung zur regelung der brenngas- und oxidanszufuhr zu einem brenner bei einem atomabsorptions-spektrometer

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Fresenius Z. Anal.Chem., Bd. 315, 1983, S. 12-19 *
Optik, Bd. 19, H. 8, 1962, S. 422-433 *

Also Published As

Publication number Publication date
GB2180646B (de) 1989-12-06
AU6217086A (en) 1987-03-05
US4773755A (en) 1988-09-27
DE3531276C2 (de) 1988-05-26
GB2180646A (en) 1987-04-01
JPH0678979B2 (ja) 1994-10-05
GB8621116D0 (en) 1986-10-08
JPS62124444A (ja) 1987-06-05
AU599330B2 (en) 1990-07-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3407552C2 (de)
EP0259382B1 (de) Einrichtung zur regelung des verbrennungsgas-luftverhältniss
DE2408378C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Füllen eines Hochdruckbehälters mit einem geeichten Gasgemisch
DE3220832C2 (de)
EP1370806A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur einstellung der luftzahl
DE1966725A1 (de) Apparat zum testen von vergasern
DE2459896A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur automatischen herstellung einer komponenten enthaltenden fluessigkeit
DE10302487A1 (de) Verfahren zur Echtzeit-Bestimmung einer Brenngas-Zusammensetzung
EP0408961A1 (de) Kalibrierbare Dosiervorrichtung für ein Gasgemisch
DE1773827A1 (de) Einrichtung zur Absorptionsspektralanalyse
DE2845426A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur spektroskopischen analyse
DE3814917C2 (de)
EP0156958B1 (de) Regelverfahren für die Verbrennungsluftmenge einer Feuerungseinrichtung
EP0407927B1 (de) Verfahren zum kontinuierlichen Messen des Farbtons einer farbigen Kunsstoff-Formmasse
EP0840117B1 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Ermitteln der Konzentration eines Stoffes in einem gasförmigen Medium
EP0864067B1 (de) Gaflammbehandlungsvorrichtung zur vorbehandlung von oberflächen aus kunststoff durch erhöhung der oberflächenenergie an den zu beschichtenden oberflächen
DE3531276A1 (de) Verfahren und geraet zur bestimmung der nullinie bei atomabsorptions-spektrometern
DE2833553C2 (de)
DE69722893T2 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Liefern eines reinen Gases an eine Vorrichtung, wobei das Gas eine vorbestimmte Menge an mindenstens einer gasförmigen Verunreinigung enthält
EP0343448B1 (de) Vorrichtung zur Zufuhr von Flüssigkeit zu einem Zerstäuber bei einem Spektrometer
DE1598996C3 (de) Einrichtung zum automatischen Vergleich der Oktanzahl eines Prüfkraftstoffes mit derjenigen eines Bezugskraftstoffes
EP0008151A1 (de) MeBvorrichtung zur Bestimmung einer mit der Wobbezahl eines Gases oder Gasgemisches korrelierten Grösse sowie Verfahren zum Konstanthalten der Wobbezahl von Gasgemischen
DE2745034C2 (de)
EP0458010A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Proben mittels Atomabsorptions-Spektroskopie
EP1091175A2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung sowie zur Regelung des Luftüberschusses bei einem Verbrennungsprozess

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: BODENSEEWERK PERKIN-ELMER GMBH, 7770 UEBERLINGEN,

8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: PERKIN ELMER BODENSEEWERK ZWEIGNIEDERLASSUNG DER B

8339 Ceased/non-payment of the annual fee