DE2408378C3 - Verfahren und Vorrichtung zum Füllen eines Hochdruckbehälters mit einem geeichten Gasgemisch - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Füllen eines Hochdruckbehälters mit einem geeichten GasgemischInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Füllen eines Hochdruckbehälters mit einem geeichten Gasgemisch
laut Oberbegriff des Hauptanspruches und eine Vorrichtung zum Ausführen eines derartigen Verfahrens.
Geeichte Gasgemische werden in letzter Zeit in großem Umfang zur genauen Eichung oder Kalibrierung
von zur Analyse von Gasgemischen bestimmten Instrumenten verwendet Die Nachfrage nach solchen
geeichten Gasgemischen ist vor allem als Folge der Notwendigkeit gestiegen, sowohl die Abgasemission
von Automobilen und anderen Verbrennungsmotoren als auch die Emission industrieller Quellen genau zu
bestimmen, zu denen beispielsweise industrielle Schlote und Essen, chemische Prozeßströme und sonstige die
Atmosphäre belastender Verursacher, wie öfen und (IgL, zählen. Mit den zunehmenden staatlichen und
sonstigen hoheitlichen Kontrollen zur Überwachung der Emission an Kohlenmonoxyd, Kohlenwasserstoffen
und anderen Abgaskomponenten wurden Oberwachungs- und Inspektionsverfahren entwickelt, um
sicherzugehen, daß insbesondere Motorfahrzeuge den geforderten Emissionsnormen entsprechen. Es ist auch
davon auszugehen, daß in aller nächster Zukunft alle hergestellten Automobile beim Verlassen des Fertigungsfließbandes
überprüft werden müssen, um sicherzustellen, daß die erwähnten Abgasanteile innerhalb der
vorgeschriebenen Grenzen gehalten werden. Es ist auch zu erwarten, daß die bereits in Gebrauch befindlichen
Automobile von Zeit zu Zeit überprüft werden müssen, um festzustellen, ob sie noch richtig eingestellt sind, um
der gleichen oder einer ähnlich hohen Normenforderung
zu entsprechen.
Bei den gegenwärtig angewandten Verfahren zur Gasanalyse- wird ein Instrument benötigt, bei dem ein
sogenanntes Eichgas verwendet wird, dessen Zusammensetzung bekannt und genau geeicht ist und das zur
Gewinnung einer Instrumentenanzeige gemessen wird. Üblicherweise wird dies dadurch erreicht, daß das
Eichgas in eine Zelle eingebracht wird, durch die ein Strahl ultraroten Lichts hindurchgeschickt wird. Die
durch die Absorbtion der Ultrarotenergie angegebene Anzeige des Instruments bei Anwesenheit des Eichgases
wird beobachtet und aufgezeichnet Daraufhin wird das unbekannte Gas durch die Ztä.. geschickt und in
J5 ähnlicher Weise untersucht Die Konzentration des
unbekannten Gases läßt sich dann durch Beobachtung der Instrumentenanzeige im Vergleich zu der bei
Verwendung des Eichgases gewonnenen Anzeige ermitteln.
Mit dem zunehmenden Bedarf für diese und ähnliche Instrumente stieg auch der Bedarf an derartigen
Eichgasen in den letzten Jahren zu stark an. Solche Eichgase werden dem Verbraucher typischerweise in
zylindrischen 43,6-1-Gefäßen geliefert, die unter einem
Druck von etwa 105 bis 141 kg/cm2 stehen. Bei derartig hohen Drücken ist jedoch ein einwandfreies Durchmischen
der Einzelkomponenten und somit die Herstellung einer genau geeichten Gasmischung unter Anwendung
der bekannten geregelten Mischverfahren (beispielsweise nach DE-AS 15 23 655 bzw. DE-OS
22 33 013 der 21 14 122) nicht mehr möglich, denn bei diesen hohen Fülldrücken neigen die geregelt zugeführten
Einzelgaskomponenten leicht zur Schichtbildung im Druckbehälter. Dies ergibt sich offenbar daraus, daß die
mittlere freie Weglänge der verschiedenen Moleküle unter hohem Druck beträchtlich verkürzt ist und die
einzelnen Gaskomponenten nicht leicht diffundieren können. Wenn beispielsweise die Einzelgaskomponenten
des gewünschten Gasgemisches in den Druckbehälter eingeleitet werden und anschließend das Trägergas,
beispielsweise Stickstoff, unter Hochdruck eingeleitet wird, und so der gewünschte hohe Fülldruck erzeugt
wird, wird eine mehr oder weniger homogene Mischung allenfalls dann erreicht, wenn sehr lange Mischzeiten
h5 von einigen Stunden in Kauf genommen werden und
dabei der Behälter auch erwärmt und das Gasgemisch tändig bewegt wird. Ein solches zeitraubendes
Mischverfahren, bei dem eine Wiegung des Mischgefäßes
durchgeführt wird, ermöglicht zwar die Herstellung einer genauen Gasmischung, die hierfür nötige Wiegevorrichtung
ist jedoch sehr teuer und empfindlich. Die bisher üblichen Herstellungsverfahren für Eichgase sind
in »NON-DISPERSIVE INFRA-RED GAS ANALYSIS«, D. W. H i 11 und T. P ο w e 11, Plenum Press, New
York, N.Y, 1968, näher beschrieben.
Es ist daher Aufgabe der Erfindung, ein einfaches Verfahren aufzuzeigen, nach welchem HochdruckbeMlter
mit einem Gasgemisch von genauem Mischungsverhältnis rasch und im industriellen großtechnischen
Maßstab gefüllt werden können und eine einfache Vorrichtung zum Ausführen eines solchen Verfahrens
aufzuzeigen. >5
Diese Aufgabe wird ausgehend von einem Verfahren laut Oberbegriff des Hauptanspruches erfindungsgemäß
durch die kennzeichnenden Merkmale dieses Hauptanspruches gelöst
Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemä-Ben
Verfahrens sowie eine besonders einfache Vorrichtung zum Ausführen dieses Verfahrens ergeben sich aus
den Ansprüchen 2 bis 5.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Mischung der Einzelgaskomponenten unter relativ
niedrigem Druck von beispielsweise 2 at und nicht mehr als 3,5 kg/cm2, also bei einem Druck, bei welchem sich
die Einzelkomponenten sehr gut miteinander mischen lassen, da hier die Molekularbewegung noch nicht
hemmend beeinflußt ist Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der gewünschte Hochdruck erst
anschließend nach dem Mischen erzeugt, und gleichzeitig wird die Regelung der Zufuhr der Einzelgaskomponenten
zur Niederdruck-Mischkammer in Abhängigkeit von dem Sollwert-Istwert-Vergleich des Hochdruckgemisches
durchgeführt Damit können sehr schnell im großtechnischen Maßstab Hochdruckgasbehälter mit
stets genau gleichbleibendem vorbestimmten Mischungsverhältnis gefüllt werden, der Kunde erhält
damit stets gleichbleibende Eichgasgemische, so daß beim Auswechseln einer Eichgasflasche am Meßinstrument
keine Nacheichungen nötig sind. Die Mischung und anschließende Füllung der Druckbehälter kann in
bekannter Weise vollautomatisch durchgeführt werden. Es sind die verschiedenartigsten Gasmischungen mög- «
lieh.
Die Erfindung wird im folgenden anhand schematischer
Zeichnungen an Ausführungsbeispielen näher erläutert Es zeigt
F i g. 1 in schematischer Darstellung eine Gasmi- so schungsanlage mit Merkmalen nach der Erfindung;
F i g. 2 die Prinzipdarstellung einer anderen Ausführungsform einer Gasmischungsanlage, bei der Merkmale
nach der Erfindung verwirklicht sind, und
Fig.3 das Prinzip eines Doppelhebe-Infrarotanalyseinstruments,
das besonders vorteilhaft in Verbindung mit der anhand von F i g. 2 gezeigten Ausführungsform
der Erfindung einsetzbar ist
Bei den im folgenden unter Bezug auf F i g. 1 gegebenen Erläuterungen wird die Herstellung und fco
Mischung eines Zweikomponenten-Gasgemisches erläutert Das zu beschreibende System weist zwei
Speisequellen für die Komponenten eines Gasgemisches auf, die eine Mehrzahl von unter Druck stehenden
Speichergefäßen 10 umfassen, die mit Vorräten an trf
verschiedenem Gas, wie Kohlenmonoxyd, Kohlendioxyd, Stickstoffoxyden und verschiedenen Kohlenwasserstoffen
gefüllt sind, wobei vier derartige Gefäß in der Zeichnung dargestellt sind. Die Gasgemische enthalten
typischerweise wenigstens eines der eben erwähnten Gase, das dann mit einem Inertgas, etwa stickstoff- oder
kohlenwasserstofffreier Luft gemischt wird, um das gewünschte Verhältnis zu erhalten. Obgleich die
Erfindung unter Bezug auf ein binäres Gasgemisch erläutert ist können selbstverständlich auch ternäre
oder andere Vielkomponenten-Gemische hergestellt werden.
Bei dieser Ausführungsform wird das inerte Trägergas, etwa Stickstoff, von einem mit Bezugszeichen 11
gekennzeichneten Speiehergefäß für flüssigen Stickstoff geliefert Ein Verdampfer 12 sorgt dafür, daß der
Stickstoff gasförmig zugeführt wird. Die Gaszufuhrvorrichtung
weist außerdem vorzugsweise eine Einrichtung auf, um wahlweise Luft aus der Atmosphäre zuführen zu
können und umfaßt einen Fühler oder Meßkopf 13 sowie einen Luftreiniger und eine Pumpe 14. Die Pumpe
sollte vorzugsweise frei von kohlenwasserstoffhaltigen Materialien sein. Bei der dargestellten Ausführungsform
der Erfindung wird eine Pumpe mit einer Förderkapazität von ca. 465 m3 pro Stunde und einem Förderausgangsdruck
von 3,50 atü (kg/cm3 über Atmosphärendruck) verwendet Zur wahlweisen Zufuhr von Luft oder
Stickstoff zur nachfolgend erläuterten Mischkammer ist ein Umschaltventil 15 vorgesehen.
Jeder der Gasspeicherbehälter ist mit einem Druckreduzierventil 16 versehen, so daß der Druck der
gewählten Komponente auf den gewünschten Mischdruck reduziert werden kann, der als Druck definiert
werden kann, bei dem die Gase sich ohne besondere mechanische Mischungshilfsmittel oder Erwärmung
weitgehend augenblicklich sorgfältig durchmischen. Obgleich der Mischdruck bis zu 7,00 atü betragen kann,
kommen als bevorzugte Mischdrücke solche von etwa 2 at infrage und der Mischdruck sollte im allgemeinen
nicht etwa über 3,50 atü liegen.
Zur Auswahl der miteinander zu vermischenden Komponenten weist die Gaszuführeinrichtung Umschaltventile
17a bis 17</auf,die in Leitungsverzweigungen 18a bis 18c/liegen.
Eine Leitung 19 führt von der Verbindungsleitung der Leitungsverzweigungen 18a -iSd ab und ist mit
einstellbaren Zuführsteuermitteln versehen, die ein Strömungsüberwachungsventil 20 versehen, das den
Zustrom der hinsichtlich seiner Komponenten durch die Einstellung der Umschaltventile 17a— YId vorgegebenen
Gasströme reguliert Die Einrichtungen zur Betätigung des Strömungsüberwachungsventils werden weiter
unten erläutert
Stromab des Strömungsüberwachungsventils 20 ist die Leitung 19 mit einer Leitung 21 vom Umschaltventil
15 und damit von der Quelle für Stickstoff oder Luft verbunden. Stromab der Verbindungsstelle der Leitungen
19 und 21 erfolgt das Vermischen der gewählten Komponenten in einem Mischungsdurchlaß 22, der eine
Kammer 23 aufweisen kann, in der die Komponenten bei relativ niedrigen Drücken sorgfältig durchmischt
werden. Die auf relativ niedrigem Druck stehende Mischzone ist mit einem Druckmanometer 24 versehen,
das, wie die Zeichnung zeigt, zwischen der Mischkammer 23 und einer Gaspumpe bzw. einem Kompressor 25
angeordnet ist.
Bei dieser Ausführungsform der Erfindung wird als Kompressor 25 eine mehrstufige Verdrängerpumpe
zum Komprimieren des Gasgemisches verwendet Das Gas wird um einen typischen Wert zu nennen,
beispielsweise auf 142 kg/cm2 absolut komprimiert Der
Ausgang des Kompressors 25 ist an eine Füll-Leitung 26
angeschlossen, die zu einem Verbindungsstück führt, über das ein bestimmter Speicherbehälter angeschlossen
werden kann. Vier solcher Behälter sind in der Zeichnung mit Bezugszeichen 27a bis 27c/ dargestellt
und jeder Behälter mit einem Ventil 28a bis 28c/ versehen. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens sind die Speicherbehälter 27a bis 27d relativ große Gefäße, beispielsweise
mit einem Rauminhalt von etwa 1,4 m3. Diese Behältnis- ι ο se können in der Fertigungsanlage des Kunden
aufgestellt sein, so daß das Gas zur Benutzung in den
Instrumenten des Kunden über geeignete Leitungsführungen zur Verfügung steht oder sie können auch in der
Gasmischanlage verbleiben, in welch letzterem Fall die UmfüHung auf kleinere Zylinder zum Transport zu den
Kunden angebracht sein wird. In jedem Fall weist jedes dieser Behältnisse eine Auslaßleitung 20a bis 29c/auf, die
jeweils mit einem Druckbegrenzer und mit geeigneten Steuerventilen sowie mit nicht gezeigten Anschlüssen
versehen sind.
Es ist wichtig, daß der Kompressor 25 vollkommen ölfrei ist und daß alle mit dem Gasstrom in Berührung
kommenden Teile inert gegen Kohlwansserstoffe oder andere Konstituenten des zu mischenden Gases sind.
Für die Verdrängerpumpe kommen verschiedene auf dem Markt erhältliche Modelle in Frage. Ergänzend zu
den oben gegebenen Erläuterungen sei noch darauf hingewiesen, daß die Niederdruckmischzone vollständig
von der Hochdruckzone getrennt sein muß, so daß keine rückwirkenden Druckeffekte den Druck beeinflussen,
bei dem die Durchmischung erfolgt
Gemäß der Erfindung sind weiterhin Einrichtungen vorgesehen, um das Gasgemisch auf der Hochdruckseite
der Pumpe abzutasten und zu analysieren. Obgleich auch andere Analysiervorrichtungen verwendet werden
können, wird im Zusammehang mit der Erfindung vorzugsweise ein herkömmlicher streuungsfreier Infrarotanalysierer
herkömmlicher Bauart verwendet, der in der Zeichnung durch Bezugszeichen 30 gekennzeichnet
ist Der Analysierer 30 weist eine Mehrzahl von Zellen auf, jeweils eine für eines der als Mischung herzustellenden
Gase.
Der Analysierer 30 ist an die stromabliegende Hochdruckseite des Kompressors über eine Leitung 31 «s
angeschlossen, die zu einem Umschaltventil 32 führt Ober einen Druckregulator 33 wird der Druck etwa auf
den bei der Hersteilung des Gemischs angewendeten Druck erniedrigt Stromab des Druckregulators 33 ist
zur Strömungsregulierung ein Strömungsmesser mit eingebautem Ventil 34 vorgesehen.
Das Umschaltventil 32 ist üblicherweise ein manuell betatigbares Ventil mit vier Öffnungen und drei
Positionen, wobei die gemeinsame öffnung mit dem Druckregulator 33 in Verbindung steht Eine öffnung ss
des Ventils 32 ist über die Leitung 31 mit der Fülleitung 26 verbunden. Eine Probenleitung 35 ist an einen
anderen Einlaß des Umschaltventils 32 angeschlossen und dient zur Zufuhr einer bekannten Gasprobe über
ein weiteres Umschaltventil 36, dessen Einlaßöffnungen «·
mit verschiedenen geeichten Probenmischungen verbunden sind. Eine Leitung 35a dient zur Zufuhr von
Stickstoff oder Sauerstoff zu einer anderen öffnung des
Umschaltventils 32 und dient zum Ausspulen und zur Einstellung des Instruments auf Null-Abgleich.
>> ;
In der Fülleitung stromab der Verbindungsstelle mit der Leitung 31 ist ein 180°-Dreiweghahn 38 angeordnet
Dieser Dreiweghahn 38 läßt sich von einer Sperrstellung, in der ein Durchfluß durch die Leitung 26
unterbrochen ist, in eine Stellung, in der ein Fluß durch die Leitung möglich ist oder in eine Belüftungsstellung
bewegen, in der die von der Pumpe ausgehende Strömung über die Belüftungsleitung 39 zur Außenatmosphäre
führt In der Belüftungsleitung 39 liegt ein Druckregulator 39a, der so einstellbar ist, daß während
des Anlaufs der Pumpendruck auf das jeweils zu füllende spezielle Behältnis 27a—27c/ begrenzt werden
kann.
Zusätzlich zu der Möglichkeit, dem Instrument über die Leitungen 35 und 35a Eichgase zuzuführen, kann
eine Probe auch direkt von einem ausgewählten teilweise gefüllten Speicherbehältnis 27a—27c/oder aus
den von Kunden erst teilweise verwendeten Zylindern entnommen werden.
An die Leitung 26 ist außerdem eine weitere Belüftungsleitung 40 angeschlossen, die mit einem
Entlüftungsventil 41 versehen ist Dieses Ventil wird so eingestellt daß es bei einem bestimmten oberen
Grenzdruck etwa bei 177 kg/cm2 absolut öffnet
Die Leitung 26 ist stromab vom Ventil 38 mit einer Leitung 42 verbunden, in der ein manuell betätigbares
90°-Kugelventil 43, ein Druckmanometer 44 und ein 180°-Umschaltventil 45 liegt um das Gas wahlweise
einer Leitung 46 oder einer Belüftungsleitung über eine Leitung 47 zuzuführen. Die erwähnte Belüftungsleitung
39 weist ein einstellbares Rückschlagventil 39a auf. Die Leitung 46 führt auf der stromauf liegenden Seite des
Ventils 38 zur Fülleitung 26 und bildet so einen Rückströmweg zum Analysen-Instrument wenn das
Ventil 38 geschlossen ist
Eine Leitung 48 verbindet die Fülleitung 26 mit einer Vakuumpumpe 49, die eingeschaltet wird, wenn das
System von einem bestimmten zuvor als Mischung hergestellten Gas gereinigt werden soll.
Wie erwähnt umfaßt die Einrichtung zur Gasanalyse, die in der Zeichnung allgemein mit Bezugszeichen 30
gekennzeichnet ist, für eine typische Ausführungsform der Erfindung mehrere lichtstreuende Infrarot-Analysierer,
von denen jeder mit einer Probenzelle zur Messung und zum Vergleichen der Konzentration einer
der Komponenten des zu mischenden Gases ausgerüstet ist Bei der dargestellten Ausführungsform sind vier
derartige Analysierer vorgesehen und jeder dient zur Messung der Konzentration von einer der vier
Gaskomponenten im Speicherbehälter 10.
Die einzelnen Analysierer werden auswahlweise mittels einer geeigneten, in der Zeichnung schematisch
dargestellten und mit Bezugszeichen 51a—51i/bezeichneten
Schalteinrichtung mit einer Überwachungseinrichtung 50 verbunden. Diese Überwachungseinrichtung
50 isi Teil einer Servo-Vorrichtung, die unter
anderem ein Stellglied 52 und einen Stellmotor 53 aufweist der die relativen Konzentrationen der zu
mischenden Komponenten in Abhängigkeit von durch den Analysierer ermittelten Schwankungen reguliert, so
daß eine genaue Anpassung auf eine vorbestimmte Mischung erfolgt und aufrechterhalten wird.
Ober Schalter 55a bis 55c/ kann eine geeignete Aufzeichnungsvorrichtung, beispielsweise ein Blattschreiber
54, angeschlossen sein.
Für den praktischen Gebrauch empfehlen sich zwei Verfahrensweisen. liegt bereits eine Mischung in einem
zu füllenden Speicherbehälter vor, etwa in einem der Behältnisse 2Ja-TJd, so wird der bestimmte Speicherbehälter
an die Fülleitung 26 angeschlossen, wobei alle Ventile des Systems geschlossen sind. Dann wird das
dem gewählten Speicherbehälter zugeordnete Ventil 28a- 28c/ sowie das 90° -Kugelventil 43 geöffnet, und es
wird der Behälterdruck am Druckmanometer 44 abgelesen. Sodann wird das 180°-Umschaltventil 45 in
die Stellung umgelegt, in der etwas von dem ursprünglich in dem Speicherbehältnis befindlichen Gas
über die Leitung 47 und die Leitung 39 ins Freie gelangt,
so daß diese Leitungen gereinigt sind. Anschließend wird das 180°-Umschaltventil 45 in die entgegengesetzte
Richtung umgeschaltet, so daß Gas von dem Behälter durch die Leitungen 26,42,46 das Umschaltventil 32 und
den Druckbegrenzer 33 sowie den Strömungsregler 34 fließt Damit strömt das Gas durch den Analysierer und
die Anzeige des Instruments wird festgestellt Anschließend wird das Ventil 43 geschlossen.
Nun wird der Dreiweghahn 38 in eine Stellung gebracht, in der der Kompressor-Ausgang über den
Druckregler 39a ins Freie geleitet wird. Der Kompressor wird dann angelassen und der Druckregulator wird
auf den im Speicherbehälter herrschenden Druck eingestellt Sodann wird der Dreiweghahn 38 in eine
Stellung gedreht in der das Gemisch in den Speicherbehälter gepumpt wird, wobei selbstverständlich das
Behälterventil 286 offensteht Während des Füllens des Behälters wird der Ausgang des Kompressors durch den
Analysierer 30 kontinuierlich überwacht und die Überwachungseinrichtung 50 stellt das Ventil 20 stets so
ein, daß im Behälter eine Mischung mit genau der ursprünglichen Konzentration eingefüllt wird. Bei einer
zweiten möglichen Betriebsweise wird eine Eichprobe dem Instrument über das Umschaltventil 36, die
Probenleitung 35 und das umschaltventil 32 zugeführt Dabei wird die Instrumentenanzeige überwacht und die
Überwachungseinrichtung so eingestellt daß die gewünschte
Konzentration erzeugt wird. Sodann wird die Probenzelle gereinigt und die Mischvorrichtung zur
Füllung des Speicherbehälters vorbereitet wie zuvor beschrieben. Das Umschaltventil 32 wird dann in eine
Stellung gebracht in der die Fülleitung 26 mit dem Analysierer verbunden ist so daß das vom Kompressor «0
gelieferte Gas kontinuierlich überwacht wird.
Bei der anhand der Fig.2 und 3 erläuterten Ausfühningsform der Erfindung weist der Analysierer
30 eine Mehrzahl einzelner Doppelhebel- oder Doppelbalkeninstrumente auf, die jeweils zur Messung eines
der Gase, die als Mischung hergestellt werden sollen,
abgestimmt ist Eine für diesen Zweck geeignete Doppelhebel-Anarysiervorrichtung ist in Fig.3 schematisch
dargestellt Bei dieser Ausführungsform ist das Instrument mit einer einzigen Infrarotlichtquelle 30a so
versehen. Die von der Quelle 30a abgestrahlte Infrarot-Energie tritt durch Zellen 306 und 30c nach
umlenkung durch Spiegel 30a hindurch. Ein drehender Zerhacker oder Unterbrecher 3Oe bewirkt eine
periodische Änderung der auf einen Detektor 30/ auftreffenden Energie. Gemäß der Erfindung wird eine
Probe oder ein Bezugsgas in die Zelle 306 über ein noch zu erwähnendes Leitungssystem eingeleitet Die Zelle
30c ist mit der stromabliegenden Hochdruckseite der Pumpe verbunden, so daß ihr das in der Mischzone 23
vermischte Gas zugeführt wird, nachdem dieses die Pumpe 25 passiert hat Die durch die Zellen 306 und 30c
hindurchgehende Infrarotstrahlung wird durch die Gasmoleküle in den Zellen absorbiert Ist die Absorptionscharakteristik in jeder der Zellen identisch, d.h.
stimmt das hergestellte Gasgemisch genau mit der Probe oder dem Bezugsgas überein, so tritt kein
Ausgangssignal auf. Weicht jedoch das erzeugte Gasgemisch von der Bezugsprobe ab, so erscheint ein
Ausgangssignal, das den Servo-Schaltkreis steuert, um
die Anteile der Komponenten des Gasgemischs so lange zu verändern, bis die Gase in den beiden Zellen
übereinstimmen. Mit dem erfindungsgemäßen System läßt sich eine hohe Empfindlichkeit gegen Abweichungen
des hergestellten Gasgemischs von der Bezugsmischung erreichen, da geringe Abweichungen von einem
Null-Abgleich oder der Null-Bedingung wesentlich leichter festeilbar sind als wenn ein Instrument mit
Absolutanzeige vorgesehen und als Antriebseinheit für den Servo-Mechanismus verwendet wird. Es sei
erwähnt, daß die Erfindung keineswegs auf die Verwendung von Infrarot-Analysierern begrenzt ist
vielmehr lassen sich auch andere Analyse-Instrumente einsetzen, die zur Messung von Konzentrationen eines
Bezugsgases und eines herzustellenden Gasgemischs in der Lage sind und mit dem Prinzip des Null-Abgleichs
arbeiten.
In den F i g. 2 und 2 sind die anhand der F i g. 1 bereits erläuterten entsprechenden Elemente mit den gleichen
Bezugszeichen versehen. Diese Abschnitte werden daher bei der Beschreibung der F i g. 2 und 3 lediglich im
Zusammenhang mit solchen Teilen erwähnt die nicht identisch sind.
Die Zelle 30c jedes Instruments im Anaylsierer 30 ist mit der stromabliegenden Hochdruckseite des Kompressors
über eine Leitung 310 verbunden, die zum Ventil 320 führt Ein Druckregler 330 erniedrigt den
Druck auf etwa den bei der Herstellung der Mischung herrschenden Druck. Ein Strömungsmesser mit eingebautem
Ventil 34 ist stromab des Druckreglers angeordnet um die Strömung auf einen gewünschten
Wert einzustellen.
Wie beim Ventil 32, entsprechend der Ausführungsform nach Fig. 1, wird das Umschaltventil 320
üblicherweise manuell betätigt und weist eine gemeinsame öffnung auf, die mit dem Druckregler 33 verbunden
ist Eine öffnung des Ventils 320 ist mit der Fülleitung 26 über die Leitung 310 verbunden.
Die Probenleitung 350 ist an eine Einlaßöffnung eines Umschaltventils 60 angeschlossen und dient zur
Zuführung einer bekannten Probe oder eines Bezugsgases etwa einer N BS-Standard-Bezugsmischung vom
Umschaltventil 36 aus, dessen Einlaßöffnung mit der Bezugsmischung in Verbindung stehen. Weiterhin führt
eine Leitung 61 von der Leitung 26 zum Umschaltventil 60, so daß eine aus dem Kundenbehälter stammende
Probe der Zelle 306 zugeführt werden kann. Stromab vom Umschaltventil 60 befindet sich ein Druckregler 62,
der dafür sorgt daß der Druck in der Zelle 306 auf gleichem Pegel wie in der Leitung 35a und dem
Strömungsregier 63 gehauen wird. Uni das BcZügSgas
gewünschtenfalls in der entsprechenden Zelle 306 zu halten, ist ein Ventil 64 vorgesehen. Eine Leitung 35a
führt zu einer anderen öffnung der Umschaltventile 320 und 60, um die Zufuhr von Stickstoff oder Luft zur
Reinigung und zum Null-Abgleich des Instruments zuführen zu können.
Die Betriebsweise der in den F i g. 2 und 3 gezeigten Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäBen
Verfahrens ähnelt der anhand der Fig. 1 erläuterten. Funktionsweise. Nachdem die Leitungen in der
beschriebenen Weise gereinigt sind, wktl die Mischung,
auf die eingestellt werden soll, vom Kunden-Speicherbehälter
oder von einem Behälter für ein Standardgas über das Umschaltventil 60 dem Druckbegrenzer 62 und
dem Strömungsregier 63 in den Analysierer geleitet Die
Ventile 64 und 60 sind geschlossen und die Anzeige des Instruments wird festgestellt.
Anschließend wird bei geschlossenem Ventil 43 der Dreiweghahn 38 in eine Stellung gedreht, in der der
Kompressor-Ausgang über den Druckregulator 39a mit der Außenatmosphäre verbunden ist. Dann wird der
Kompressor angelassen, und der Druckregler wird so eingestellt, daß der im Speicherbehälter herrschende
Druck erhalten wird. Sodann wird der Dreiweghahn 38 in die Stellung gedreht, in der das Gemisch in den
Speicherbehälter gepumpt wird, wobei das Behälterventil 286 offensteht Beim Füllen des Behälters wird der
Ausgang des Kompressors über das Umschaltventil 320 im Analysierer 30 kontinuierlich überwacht Die
Absorptionscharakteristiken der in den Zellen 30b und 30c enthaltenen Gase werden verglichen, und die
Überwachungseinrichtung 50 stellt das Ventil 20 so ein, daß das Gemisch genau auf der Konzentration des
Gemischs im Behälter gehalten wird.
Gemäß der anderen möglichen Betriebsweise wird eine Eichprobe in die Zelle 30b über das Umschaltventil
36, die Probenleitung 350 und das Umschaltventil 60 eingeleitet Die Überwachungseinrichtung wird so
eingestellt daß Gase mit aufeinander abgestimmter Konzentration geliefert werden. Sodann wird das
Umschaltventil 320 in die Stellung gebracht in der die Fülleitung 26 mit dem Analysierer verbunden ist so daß
das durch den Kompressor gelieferte Gas kontinuierlich überwacht wird. Bei eingeschalteter Pumpe durchströmt
das zu erzeugende Gasgemisch die Zelle 30c Wie bereits oben erwähnt erzeugen Unterschiede in
den Absorptionscharakteristiken des Probengemischs und des herzustellenden Gemischs ein Ausgangssignal,
das der Überwachungseinrichtung zugeführt wird, die das Ventil 20 nachstellt, bis das erzeugte Gemisch genau
mit dem Bezugsgas übereinstimmt
Da das Durchmischen auf einem Druck erfolgt bei dem keine Neigung der Einzelkomponenten zur Schichtbildung vorliegt, erfolgt die Durchmischung sorgfältig und im wesentlichen augenblicklich. Die gesamte Durchmischvorrichtung läßt sich in sehr kompakter Bauweise herstellen und der Benutzer erhält
Da das Durchmischen auf einem Druck erfolgt bei dem keine Neigung der Einzelkomponenten zur Schichtbildung vorliegt, erfolgt die Durchmischung sorgfältig und im wesentlichen augenblicklich. Die gesamte Durchmischvorrichtung läßt sich in sehr kompakter Bauweise herstellen und der Benutzer erhält
ίο die Gewissheit eine Gaskonzentration zu erhalten, die
annähernd ein genaues Duplikat der zuvor eingesetzten Gaskonzentration darstellt. Das bisher erforderliche
aufwendige mechanische Bewegen und Schütteln sowie das Erwärmen entfällt. Soweit die Mischung in den
is Hochdruckbehältnissen kontinuierlich gemessen wird,
ergibt sich daraus ein Regel- oder Steuerparameter für die Niederdruckmischung.
Die soweit beschriebenen Ausführungsformen der Erfindung sind leicht zu bedienen und zu warten, und es
kommt als wesentlicher wichtiger Aspekt hinzu, daß das gesamte System auf einem Fahrzeug montiert werden
kann, so daß es auf einfache Weise etwa zu den Produktions- oder Meßstellen eines Kunden gefahren
werden kann, also dorthin, wo die Gasspeicherbehälter des Kunden angeordnet sind. Die Mischvorrichtung
wird dann mit dem jeweiligen Speicherbehälter verbunden, das im Behälter enthaltene Gemisch wird
analysiert und beim Wiederauffüllen kontinuierlich überwacht und jeweils angepaßt Auf diese Weise hat
der Kunde die Gewähr dafür, daß er stets ein Gasgemisch unveränderter Konzentration erhält wobei
selbst während des Mischvorgangs kontinuierlich Gas abgezogen werden kann.
Claims (5)
1. Verfahren zum Füllen eines Hochdruckbehälters mit einem geeichten Gasgemisch, bei dem das
Mischungsverhältnis durch Steuern der Zufuhr der Einzelgaskomponenten in Abhängigkeit vom Vergleich
der Soll- und Istzusammensetzung des Gasgemisches geregelt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß die Einzelgaskomponenten in einer Niederdruck-Mischzone unter einem das Durchmischen nicht hindernden Druck gemischt
werden, dieses Niederdruck-Gasgemisch anschließend auf den Fülldruck des Hochdruckbehälters
komprimiert wird und hierbei der zur Steuerung der Einzelgaskomponenten-Zufuhr erforderliche Vergleich
von Soll- und Istzusammensetzung beim Hochdruck-Gasgemisch durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Sollzusammensetzung für den Vergleich aus dem zu füllenden Hochdruckbehälter
oder einer geeichten BezugsmischungsqueUe gewonnen
wird.
3. Vorrichtung zum Ausführen eines Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2 mit einer Einrichtung zur
gesteuerten Zufuhr wenigstens einer Einzelgaskomponente in eine Mischkammer und mit einem diese
Einrichtung steuernden Gasanalysator zum Messen des Mischungsverhältnisses der Gasmischung, dadurch
gekennzeichnet, daß der Mischkammer (22, 23) ein den Gasdruck auf einen das Durchmischen
der Einzelgaskomponenten nicht hindernden Wert begrenzender Druckbegrenzer zugeordnet ist, diese
Mischkammer (22, 23) mit einem Hochdruck-Gaskompressor (25) verbunden ist, an dessen Ausgang
(26) der zu füllende Hochdruckbehälter (27) anschließbar ist, und der Gasanalysator (30) über ein
Ventil (32, 60, 320) wahlweise an den zu füllenden Hochdruckbehälter (27) oder eine Bezugsmischungsquelle
(36) bzw. an den Ausgang des Kompressors (25) anschaltbar ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Kompressor (25) eine mehrstufige
Verdrängerpumpe ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Gasanalysator (30) ein
Doppelkammeranalysator mit unmittelbarem Meßwertvergleich ist und das eine Meßkammersystem
(30c) über ein Ventil (320) an den Ausgang (26) des Kompressors (25) anschaltbar ist und das andere
Meßkammersystem (30b) über ein Ventil (60) wahlweise an den zu füllenden Hochdruckbehälter
(27) oder eine Bezugsmischungsquelle (36) anschaltbar ist
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