DE3522856A1 - Verfahren zur potentiometrischen bestimmung der gesamtkonzentration eines teilweise komplexierten ions in einer loesung, insbesondere von silber in photographischen fixierloesungen - Google Patents
Verfahren zur potentiometrischen bestimmung der gesamtkonzentration eines teilweise komplexierten ions in einer loesung, insbesondere von silber in photographischen fixierloesungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur potentiometrischen
Bestimmung der Gesamtkonzentration eines teilweise
komplexierten Ions in einer Lösung, insbesondere von Silber
in photographischen Fixierlösungen.
Diese Lösungen oder Bäder werden für die Entwicklung
von photographischem Bildmaterial verwendet. Ihre Zusammensetzung
ist vom zu entwickelnden Material abhängig, welches
z. B. Röntgenbilder aus Krankenhäusern oder Filme der
Druckindustrie sein können. Die in den Bädern enthaltenen
Komplexbildner lösen das unverbrauchte Silberhalogenid
des Bildmaterials, wodurch die Silberkonzentration im Bad
steigt. Nach Überschreiten eines maximalen Silbergehaltes
wird das Bad unbrauchbar und muß entsorgt werden.
Die Entsorgung der unbrauchbar gewordenen Lösungen wird von
speziellen Unternehmen durchgeführt, die das Fixierbad für
einen dem Silbergehalt entsprechenden Preis kaufen. Damit ist
für die Bestimmung des Handelswertes eines Bades ein schnelles,
zuverlässiges Verfahren erforderlich. Das Problem ist dabei,
daß die Zusammensetzung der zu analysierenden Fixierlösungen
unbekannt ist und von Bad zu Bad variiert. Für die Analyse
können daher nur matrixunabhängige Verfahren eingesetzt werden,
z.B.
- Atomabsorptions- und Atomemissionsspektralanalyse nach einer Probenverdünnung,
- potentiometrische Titrationen.
- Atomabsorptions- und Atomemissionsspektralanalyse nach einer Probenverdünnung,
- potentiometrische Titrationen.
Für halbquantitative Messungen vor Ort werden auch häufig
photometrische Verfahren oder Teststäbchen verwendet.
Nachteile der genannten matrixunabhängigen Verfahren sind:
- die Messung kann nur in einem speziell hierfür eingerichteten Labor durchgeführt werden,
- es ist eine Fachkraft erforderlich,
- die Kosten für die Anschaffung und Unterhaltung der Geräte sind oft sehr hoch.
- die Messung kann nur in einem speziell hierfür eingerichteten Labor durchgeführt werden,
- es ist eine Fachkraft erforderlich,
- die Kosten für die Anschaffung und Unterhaltung der Geräte sind oft sehr hoch.
Der entscheidende Nachteil der halbquantitativen
Verfahren ist ihre häufig sehr geringe Zuverlässigkeit,
die zu entscheidenden Fehleinschätzungen des Handelswertes
eines Bades führt.
Als möglicher Ausweg bietet sich die Potentiometrie,
bevorzugt mit den Verfahren der Direktpotentiometrie
und der Standardaddition an. Mit geringem Aufwand kann
ein sehr genaues Meßergebnis erreicht werden.
Bei diesen Verfahren der Standardaddition, wie es z.B.
in Applications Bulletin No. 14 vom Nov. 1976 der Orion Research
Inc. Cambridge/Massachusetts beschrieben ist, wird die
Spannung einer ionenselektiven Meßkette im Meßgut, vor
und nach einer Standardzugabe, gemessen. Als Standard wird
eine Lösung des zu bestimmenden Ions verwendet. Die Konzentration
der Probe berechnet sich aus der Potentialänderung
der Meßkette nach folgender Gleichung:
Cp : Konzentration in der Probe
C S : Konzentration der Standardzugabe
Vp : Probenvolumen
V S : Volumen des Standards
U 1 : Potential der Meßkette vor der Standardzugabe
U 2 : Potential der Meßkette nach der Standardzugabe
U 1 : Potential der Meßkette vor der Standardzugabe
U 2 : Potential der Meßkette nach der Standardzugabe
S : Steilheit der Meßkette
C S : Konzentration der Standardzugabe
Vp : Probenvolumen
V S : Volumen des Standards
U 1 : Potential der Meßkette vor der Standardzugabe
U 2 : Potential der Meßkette nach der Standardzugabe
U 1 : Potential der Meßkette vor der Standardzugabe
U 2 : Potential der Meßkette nach der Standardzugabe
S : Steilheit der Meßkette
Voraussetzung für dieses Meßverfahren ist, daß der Komplexierungsgrad
des Meßions durch die Standardzugabe nicht
verändert wird. Diese Voraussetzung ist in der Praxis nur
selten erfüllt und die hieraus resultierenden Fehlmesssngen
verhinderten bisher den allgemeinen Einsatz solcher Verfahren
der Standardaddition.
Eine direktpotentiometrische Messung wurde bisher nicht versucht.
Voraussetzung für die Direktpotentiometrie ist, daß die
zu bestimmende Substanz in den Eichlösungen zum gleichen Teil
komplexiert ist wie in den Proben; nach Stand der Technik ist
diese Forderung aber nur durch aufwendiges Zerstören der
Komplexbildner der Probe zu verwirklichen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde,
Probenmaterial und Eichlösung so vorzubereiten, daß die Messung
mit den einfachsten potentiometrischen Verfahren - der Direktpotentiometrie
- möglich ist. Das Verfahren muß mit so geringem
Aufwand durchführbar sein, daß es auch von einem Nichtfachmann
vor Ort verwendet werden kann.
Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch
ein Verfahren mit den in Anspruch 1 dargelegten Merkmalen.
Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen
beschrieben.
Für das erfindungsgemäße Verfahren ist der Begriff der Komplexbildungskapazität
von besonderer Bedeutung. Zur mathematischen
Beschreibung dieser Größe wird angenommen, daß das Ion I von
n Komplexbildner iK (i = 1 . . . n) komplexiert wird, wobei die
Komplexe iKI
gebildet werden. Das zu bestimmende Ion ist in der Gesamtkonzentration
[I]o, jeder enthaltene Komplexbildner iK in der
Gesamtkonzentration [ iK]o vorhanden.
Die Komplexe iKI stehen mit dem zu bestimmenden Ion I und den
Komplexbildner in folgenden Gleichgewichten:
Hieraus ergeben sich mit Hilfe des Massenwirkungsgesetzes
die Gleichgewichtskonstanten C i
Weiterhin ergibt sich die Gesamtkonzentration des zu bestimmenden
Ions aus der Summe der komplexgebundenen und freien Anteile.
Ebenso ergibt sich die Gesamtkonzentration der Komplexbildner
aus der Summe des in den Komplexen gebundenen und des freien
Anteils.
Für die Gleichgewichtskonstanten C i nach Gleichung
2 kann bei einem großen Überschuß von Komplexbildner gegenüber
dem zu bestimmenden Ion die Konzentration an freien
Komplexbildner gleich der Gesamtkonzentration der Komplexbildner
nach Gleichung 4 gesetzt werden.
Die Konzentration des freien Anteils des zu bestimmenden
Ions ist bereits bei einer Gleichgewichtskonstanten
C i von 10-3 unbedeutend und kann in Gleichung 3vernachlässigt
werden.
Durch Einsetzen von Gleichung 6 in Gleichung 7 ergibt sich
daher
bzw. für die Konzentration des freien Ions
Wird
als die Komplexbildungskapazität eines einzelnen
in der Probe enthaltenen Komplexbildners iK bezeichnet, ergibt
sich die Summe aller Komplexbildungskapazitäten in der Probe
durch den Ausdruck
Aus Gleichung 9 wird leicht ersichtlich,
daß die Konzentration des freien Ions [I] durch
die Summe der Komplexbildungskapazitäten der im Meßgut enthaltenen
Komplexbildner bestimmt wird.
Für die potentiometrische Messung heißt das, daß ein gleicher
Komplexierungsgrad des zu bestimmenden Ions in Proben- und Eichlösung
dann erreicht wird, wenn die Komplexbildungskapazitäten
gleich sind. Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird diese
Bedingung durch Zusatz eines oder mehrerer Komplexbildner iK (i≦λτn)
zur Probenlösung erreicht. Entscheidend ist, daß die Komplexbildungskapazität
der Probe vom zugefügten Komplexbildner
bestimmt wird, die bereits vorhandenen also vernachlässigbar
sind.
Der zugefügte Komplexbildner muß also entweder zu sehr
stabilen Komplexen führen und/oder in sehr großem Überschuß
eingesetzt werden.
Beide Möglichkeiten haben ihre Grenzen. Die Stabilität
des gebildeten Komplexes darf nicht so groß sein, daß die
Konzentration des freien [I] für die verwendete Meßkette
nicht mehr erfaßbar ist. Die maximale Konzentration
des Komplexbildners wird durch dessen Löslichkeit begrenzt.
Eine Möglichkeit, das Verhältnis der Komplexbildungskapazität
des zugefügten Komplexbildners zu dem der Probe weiter zu
verbessern, ist, die Probe zusätzlich zu verdünnen. Für die
mathematische Betrachtung
muß daher das Verdünnungsverhältnis q eingeführt
werden
Es ergibt sich nunmehr Gleichung 11 für die einzuhaltende
Bedingung.
Eine weitere besonders bevorzugte Ausführungsform ergibt sich,
wenn die Lösung des zuzusetzenden Komplexbildner gleichzeitig
zur Verdünnung verwendet wird. Bei diesem Verfahren sind die
beiden Teilarbeitsgänge in einem Arbeitsschritt vereinigt.
Wenn Gleichung 11 erfüllt ist, bestimmt der zugefügte Komplexbildner
den Komplexierungsgrad der Proben und der Eichlösung.
Die im Meßgut ursprünglich vorhandenen Komplexbildner
sind vernachlässigbar klein und diese in der Eichlösung
nicht vorhandenen Komplexbildner führen zu keinen Fehlern.
Die Voraussetzung für die direktpotentiometrische Messung
ist damit erfüllt:
C : Konzentration des zu bestimmenden Ions
C 1 : Freie Konzentration des zu bestimmenden Ions in der Eichlösung
Ep : Potential der Meßkette im Meßgut
E 1 : Potential der Meßkette in der Eichlösung
S : Steilheit der Meßkette unter Meßbedingungen.
C 1 : Freie Konzentration des zu bestimmenden Ions in der Eichlösung
Ep : Potential der Meßkette im Meßgut
E 1 : Potential der Meßkette in der Eichlösung
S : Steilheit der Meßkette unter Meßbedingungen.
Am Beispiel der Silberbestimmung in photographischen Fixierlösungen soll
abschließend untersucht werden, welche Konzentrationen des freien
Ions [I] in der Praxis auftreten können. Übliche Fixierbäder
enthalten Gesamtsilberkonzentrationen im Bereich von 10-3 bis
10-1 mol/1. Für die Probenvorbereitung ist eine etwa 1-molare
Natriumthiosulfatlössng (C = 10-13.6) besonders geeignet. Durch
praktische Versuche ergab sich, daß ein Verdünnungsverhältnis q
von 0.001 erforderlich ist, womit die Silberkonzentration nach
Verdünnung 10-6 bis 10-4 mol/l, also typisch 10-5 mol/l beträgt.
Daraus ergibt sich die Konzentration an freien Silberionen aus
Gleichung 9 mit 10-18.6 mol/l Ag⁺.
Die Erfassungsgrenze der silberselektiven Elektroden wird
üblicherweise mit 10-5 mol/l Ag⁺ angegeben, da Silberlösungen
mit kleineren Konzentrationen sehr instabil sind und keine
zuverlässige Messung mehr zulassen.
Die Bestimmung der beim erfindungsgemäßen Verfahren auftretenden Konzentrationen
von ≈ 10-18.6 mol/l ist möglich, weil der Komplexbildner
die Meßlösung puffert und Wandabsorptionen sowie andere
Instabilitäten der Meßlösungen aus der relativ hohen Silber-
Gesamtkonzentration ausgleicht
(vgl. K. Cammann, Das Arbeiten mit ionenselektiven Elektroden,
Springer Verlag, Berlin, Heidelberg, New York, 2. Auflage
1977).
Ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß ein gewöhnliches
Taschen-pH/mV-Meter bzw. ein auf die Direktpotentiometrie
eingerichtetes tragbares Potentiometer für die Messung
eingesetzt werden kann. Die Messung kann also vor Ort vorgenommen
werden.
In der bevorzugten Ausführungsform wird 0.1 ml Probe in eine
vorportionierte (100 ml) Natriumthiosulfatlösung (10%) pipettiert.
Die an das Gerät angeschlossene Meßkette (eine
Silbersulfideelektrode und eine Silber/Silberchlorid-Referenzelektrode)
wird in die Meßlösung eingetaucht. Die Meßkettenspannung
wird bei leichtem Rühren mit der Meßkette am Meßgerät
abgelesen. Die abgelesene Spannung läßt sich z.B. mit Hilfe
einer Wertetabelle in den betreffenden Konzentrationswert umrechnen.
Bei den folgenden Beispielen wurde der Silbergehalt verschiedener
Entsorgungsbäder nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und zum
Vergleich mit der Atomabsorptionsspektralanalyse bestimmt. Es
handelt sich hierbei um Bäder zweier Entsorgungsunternehmen. Die
Lösungen stammen z.B. aus Druckereien, Krankenhäusern und der
Photoindustrie.
Claims (9)
1. Verfahren zur potentiometrischen Bestimmung der
Gesamtkonzentration eines teilweise komplexierten Ions
in einer Lösung, insbesondere von Silber in fotografischen
Fixierlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß in einem Probenvorbereitungsschritt,
entsprechend zu einer Eichlösung,
eine solche Menge zumindest eines weiteren oder eines bereits
vorhandenen Komplexbildners der Probe zugefügt wird,
daß die Summer aller ursprünglich vorhandenen Komplexbildungskapazitäten
gegenüber der Summe der neu hinzugekommenen Komplexbildungskapazitäten
vernachlässigt werden kann und der zugefügte Komplexbildner
den Komplexierungsgrad von Probe und Eichlösung bestimmt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Verhältnis der Komplexbildungskapazität des
neu zugefügten Komplexbildners zur ursprünglich vorhandenen
Komplexbildungskapazität durch Verdünnen der Probe erhöht
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Verdünnen der Probe vor Zugabe der zusätzlichen
Komplexbildungskapazitäten erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Lösung des zuzusetzenden Komplexbildners gleichzeitig
zur Verdünnung der Probe verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch
gekennzeichnet, daß als Komplexbildner eine Thiosulfationen
enthaltende Lösung verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Probe (0,1ml) in eine vorportionierte
(100ml) Thiosulfatlösung pipettiert wird.
7. Verfahren nach Anspruch 4 und 5 oder 6, dadurch
gekennzeichnet, daß eine vorportionierte (10 %) Natriumthiosulfatlösung
verwendet wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853522856 DE3522856A1 (de) | 1985-06-26 | 1985-06-26 | Verfahren zur potentiometrischen bestimmung der gesamtkonzentration eines teilweise komplexierten ions in einer loesung, insbesondere von silber in photographischen fixierloesungen |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19853522856 DE3522856A1 (de) | 1985-06-26 | 1985-06-26 | Verfahren zur potentiometrischen bestimmung der gesamtkonzentration eines teilweise komplexierten ions in einer loesung, insbesondere von silber in photographischen fixierloesungen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3522856A1 true DE3522856A1 (de) | 1987-01-08 |
Family
ID=6274246
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19853522856 Withdrawn DE3522856A1 (de) | 1985-06-26 | 1985-06-26 | Verfahren zur potentiometrischen bestimmung der gesamtkonzentration eines teilweise komplexierten ions in einer loesung, insbesondere von silber in photographischen fixierloesungen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3522856A1 (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0356342A2 (de) * | 1988-07-14 | 1990-02-28 | EASTMAN KODAK COMPANY (a New Jersey corporation) | Digitales Konzentrationsüberwachungsgerät von Silber-Ionen für die Ausfällung von Silber-Halogen-Emulsionen |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2850137A1 (de) * | 1978-11-18 | 1980-06-12 | Degussa | Vorrichtung zur kontinuierlichen messung von ionenkonzentrationen |
-
1985
- 1985-06-26 DE DE19853522856 patent/DE3522856A1/de not_active Withdrawn
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2850137A1 (de) * | 1978-11-18 | 1980-06-12 | Degussa | Vorrichtung zur kontinuierlichen messung von ionenkonzentrationen |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| DE-Buch: Ebel, Parzefall, Verlag Chemie: Experi- mentelle Einführung in die Potentiometrie, 1975, S.37-76 * |
| DE-Buch: K.Cammann, Springer Verlag: Das Arbeiten mit ionenselektiven Elektroden, 1977, S.139-161 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0356342A2 (de) * | 1988-07-14 | 1990-02-28 | EASTMAN KODAK COMPANY (a New Jersey corporation) | Digitales Konzentrationsüberwachungsgerät von Silber-Ionen für die Ausfällung von Silber-Halogen-Emulsionen |
| EP0356342A3 (en) * | 1988-07-14 | 1990-12-27 | Eastman Kodak Company (A New Jersey Corporation) | Digital silver ion concentration controller for the precipitation of silver halide emulsions |
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