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FAERBEVERFAHREN
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von zellulosehaltigen
Textilmaterialien mit Reaktivfarbstoffen nach dem Ausziehverfahren.
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Das Ausziehfärben von zellulosehaltigen Textilmaterialien mit Reaktivfarbstoffen
wird üblicherweise in Gegenwart von Alkali und einer gewissen Menge Salz, im allgemeinen
Natriumsulfat oder -chlorid durchgeführt. Das Salz fördert das Aufziehen der Reaktivfarbstoffe
auf die Zellulosefaser und das Alkali wird zur Fixierung der Farbstoffe auf die
Faser benötigt. Es ist allgemein anerkannt, dass die Zugabe des Salzes und des Alkalis
in das Färbebad kritisch für die Egalität und Reproduzierbarkeit der Färbungen ist.
In den bekannten Färbeverfahren wird das Salz am Anfang,bevor die Temperatur des
Färbebades erhöht wird, zugegeben. Man ist der Meinung, dass die ganze Menge Salz
im Färbebad vorhanden sein muss, bevor die Fixierung des Farbstoffes stattfindet,
um ein gutes Ausziehen des Färbebades zu erreichen; der auf der Faser aufgezogene
Farbstoff wird, in Gegenwart des Alkalis, mit der Faser reagieren, was die Hydrolyse
des Farbstoffes stark verhindert. Die Fixierung erfolgt durch Zugabe des Alkalis
entweder bevor das Färbebad zur Färbetemperatur erhitzt wird oder nachdem die Färbetemperatur
erreicht wurde. Als solches Verfahren sei das "All-in" Färbeverfahren genannt, worin
der Farbstoff, das Salz und das Alkali in einem Gang ins Färbebad bei Raumtemperaturen
zugegeben werden. Jedoch ergeben diese bekannten Verfahren oft keine befriedigenden
Färbeergebnisse bezüglich Egalität und Reproduzierbarkeit zusammen mit einer Rationalisierung
des Verfahrens.
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Es wurde nun gefunden, dass man egale reproduzierbare Färbungen mit
Reaktivfarbstoffen erhalten kann, wenn das Salz und das Alkali in die Färbeflotte
gleichzeitig in einer bestimmten Menge pro Zeiteinheit zugegeben werden.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Färben von zellulosehaltigen
Materialien mit Reaktivfarbstoffen nach der Ausziehmethode, dadurch gekennzeichnet,
dass die Zugabe des Salzes und des Alkalis in die Reaktivfarbstoffe enthaltende
Färbeflotte gleichzeitig, in pro Zeiteinheit vorgeschriebenen Mengen so gesteuert
wird, dass ein lineares Ausziehen des Färbebades erzielt wird.
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Erfindungsgemäss wird die gleichzeitige Zudosierung des Salzes und
des Alkalis so gesteuert, dass pro Zeiteinheit ein konstanter Prozentsatz des gesamten
Farbstoffes auf das Textilmaterial aufzieht. Die Zudosierung der Salz- und Alkalimenge
kann sowohl linear als auch exponentiell, logarithmish oder gemäss einer Potenzfunktion
durchgeführt werden. Vorzugsweise ist die gleichzeitige Zudosierung linear, d.h.
die zugeführte Salz- und Alkalimenge ist pro Zeiteinheit konstant.
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Die Zeiteinheit kann irgendeinem konstanten Zeitabschnitt, beispielsweise
einer Sekunde, bzw. einer Minute, oder einem Zeitabschnitt entsprechen, der die
mechanische Kennzeichen der eingesetzten Färbeanlage berücksichtigt. Vorzugsweise
wird die Zeiteinheit in "Zyklen" ausgedrückt, wobei der Begriff "Zyklen" die Anzahl
von Kontakten Bad/Material während der Aufziehperiode bedeutet,wie beispielsweise
in "Chemiefasern/Textilindustrie 26, 78, 1976, 901" oder "Melliand Textilberichte
54, 1976, Seiten 68-77" beschrieben.
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Wenn die Zeiteinheit in Zyklen ausgedrückt ist, kann der entsprechende
Zeitabschnitt je nach eingesetzter Maschine variieren.
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Sollte die Arbeit der Maschine gestört sein, bleibt die Zudosierung
des Salzes and Alkalis auf die Anzahl der Zyklen eingestellt.
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Die gleichzeitige Zudosierung des Salzes and des Alkalis wird vorteilhaft
so gesteuert, dass ein konstanter Prozentsatz zwischen 0.2 und 6% des gesamten Farbstoffes,
vorzugweise 0.5 und 2%, ganz bevorzugt zwischen 0.5 und 1.5%, pro Zeiteinheit auf
die Faser aufzieht, was auch als Badauszug entsprechend ausgedrückt werden kann.
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Um die Zudosierungssteuerung festzustellen, wird eine Reihe von Ausziehfärbungen
mit dem für die Produktion vorgesehenen Farbstoff bei der gewünschten Konzentration,
Salz, Alkali, Textilmaterial, und Färbeanlage durchgeführt. Die für einen bestimmten
Farbstoff geeigneten Mengen Salz und Alkali sind entweder bekannt oder auf übliche
Weise feststellbar. Nach Zugabe des Farbstoffs in das Färbebad, wenn die Temperatur
und die Dauer der Färbung bestimmt sind, werden das Salz and das Alkali gleichzeitig
nach linearer Steuerung dem Färbebad zugegeben und eine entsprechende isothermische
Ausziehkurve wird gemessen.
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Der optimale lineare Badauszug pro Zeiteinheit (= lineare Ziehgeschwindigkeit)
und die entsprechende Zudosierungssteuerung des Salzes und des Alkalis werden dann
festgestellt. Die Steuerung der Zudosierung kann durch graphische Darstellung der
Ausziehkurve, der der Salz- und Alkalizugabe entsprechenden Gerade und der zur Ausziehkurve
gegenüber der Geraden symmetrischen Kurve auf der selben Graphik (Badauszug und
zugegebene Menge Salz und. Alkali in % als Ordinat und Zeiteinheit bzw. Zyklenanzahl
als Absziss) berechnet werden. Die so erhaltene symmetrische Kurve entspricht der
Salz- und Alkalizugabesteuerung. Die Steuerung der Zudosierung kann auch durch die
erste bzw. zweite von der isothermischen Ausziehkurve abgeleitete Funktion, beispielsweise
wie von J. Carbonell, R. Hasler, R. Walliser und W. Knobel in Melliand Textilberichte
54, 1973, Seiten 68-70 beschrieben, berechnet werden.
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Gemäss eines bevorzugten Verfahrens wird die Ausziehkurve unter den
festgestellten Zeit-, Temperatur- und Zudosierungsbedingungen einer Geraden angenähert.
In diesem Fall entspricht der lineare Badauszug dieser Geraden auch der Zudosierungssteuerung,
die für diese bestimmte Ausziehkurve verwendet wurde.
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Ist die geeignete Zudosierungsgeschwindigkeit bestimmt, wird die Färbung
unter diesen Bedingungen wiederholt und die Egalität der Färbung geprüft. Wenn nötig,
kann diese Bestimmung unter einer leicht veränderten Zudosierungsgeschwindigkeit
wiederholt werden* so dass eine lineare Ziehgeschwindigkeit näher zu den oben angegebenen
bevorzugten Werten erhalten wird.
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Die erhaltene mathematische Funktion der Zudosierungskurve kann in
das Programm eines Rechners zur automatischen Steuerung des Verfahren eingegeben
werden.
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Wenn eine Mischung von Farbstoffen eingesetzt wird, werden die Versuche
mit dem Farbstoff, der die grösste Ziehgeschwindigkeit hat, durchgeführt um die
geeignete Zudosierungssteuerung zu bestimmen.
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Als Salze kommen die für das Färben mit Reaktivfarbstoffen üblichen
Produkte, beispielsweise Natriumchlorid oder -sulfat in Betracht.
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Das Alkali kann eine, für das Färben mit Reaktivfarbstoffen üblicherweise
eingesetzte, alkalische Verbindung wie beispielsweise Natriumhydroxyd, -carbonat,
-bicarbonat, -silicat oder -phosphat oder Borax, sein, vorzugsweise Natriumcarbonat.
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Die gesamten Mengen Salz und Alkali, die erfindungsgemäss dem Färbebad
gleichzeitig zudosiert werden, liegen im Rahmen des üblichen.
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Zweckmässigerweise wird das Salz in einer Menge von 1 bis 200 g/l,
vorzugsweise 1 bis 100 g/l, besonders 5 bis 80 g/l, und das Alkali in einer Menge
von 0.1 bis 50 g/l, vorzugsweise 1 bis 20 g/l, eingesetzt. Vorzugsweise wird das
Alkali in einer gesamten Menge, die 1/10 der Menge Salz entspricht, eingesetzt.
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Das erfindungsgemässe Färbeverfahren wird vorteilhafterweise in einem
Flottenverhältnis von 1:1 bis 1:100, vorzugsweise 1:4 bis 1:30, durchgeführt. Das
Färbebad zu welchem das Salz und das Alkali zugegeben werden, ist mit den Reaktivfarbstoffen
und gegebenenfalls mit weiteren Hilfsmitteln z.B. Dispergatoren, Emulgatoren, Weichmachern
und ähnlichen in dem Färber geläufigen üblichen Mengen beschickt. Geeignete Reaktivfarbstoffe
sind die mindestens eine faserreaktive Gruppe aufweisenden Farbstoffe der Azo-,
Anthrachinon-, Metallkomplex- und Phthalocyaninreihe, vor allem diejenigen, die
wasserlöslich sind und im Temperaturbereich von 20-1000C bei einem pH von 8-12 nach
dem Ausziehverfahren fixiert werden. Bevorzugte Reaktivfarbstoffe sind solche, die
mindestens eine Mono- oder Dichlortriazinyl-, Monofluortriazinyl-, Mono- oder Difluorpyrimidin-,
Fluorchlorpyrimidin-, Dichlorchinoxalin-, Methylsulfonchlormethylpyrimidin- oder
Sulfatoäthylsulfonylgruppe enthalten. Solche
Farbstoffe sind aus
dem Colour Index bekannt.
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Das Färbeverfahren wird bei einer Temperatur von 20 bis 100"C, vorzugsweise
20 bis 500C, und einem pH von 8 bis 12 durchgeführt. Das Färbebad wird vorteilhafterweise
auf die Färbetemperatur aufgeheizt, bevor das Salz und Alkali zudosiert werden.
Vorzugsweise wird die Temperatur während der Salz- und Alkalizugabe nicht erhöht.
Am Ende dieser Zugabe kann das Färbeverfahren während einer Weile, beispielsweise
zwischen 5 bis 120 Minuten, bei derselben oder gegebenenfalls erhöhten Temperatur
weitergeführt werden. Anschliessend wird dann das Textilmaterial wie üblich fertiggestellt.
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Die zellulosehaltigen Textilmaterialien können aus natürlichen oder
regenerierter Zellulose bestehen bzw. in Mischungen mit synthetischen Fasern wie
Polyester vorliegen. Das erfindungsgemässe Verfahren ist besonders für Textilmaterialien
z.B. in Form von aufgespülten Garnen, die zu nicht reproduzierbaren unegalen Färbungen
neigen, geeignet.
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Das erfindungsgemässe Färbeverfahren kann in einer für das Ausziehfärben
üblichen Färbeanlage durchgeführt werden; es können solche sein, die mit einem langen
oder kurzen Bad arbeiten, wie beispielsweise Garnfärbemaschine, Jigger, Jet-Färbeanlage
usw.
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Die Zudosierung des Salzes und des Alkalis in das Färbebad kann mit
für diesen Zweck bestimmten Dosiergeräten durchgeführt werden.
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Sie kann separat durch 2 Dosiergeräte oder zusammen als Mischung stattfinden.
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Das Salz und Alkali können in fester Form oder in Form einer wässrigen,
gegebenenfalls konzentrierten Lösung dem Färbebad zugegeben werden.
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Mit einigen Reaktivfarbstoffen, besonders wenn in dunklen Farbtönen
gefärbt wird, kann es vorkommen, dass höhere Salzmengen eingesetzt werden müssen.
Da die Löslichkeit des Salzes im Wasser, besonders im Fall von Natriumchlorid, begrenzt
ist, sollte darauf geachtet werden, dass die gesamte zudosierte Menge
Salz
und Alkali nicht mehr als 10% (in Volumen) des ursprünglichen Färbebades entspricht.
Entweder kann das Salz in fester Form und das Alkali in wässriger Lösung zugegeben
werden oder umgekehrt oder das Salz kann auch teilweise in wässriger Lösung und
in fester Form zugesetzt werden.
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Durch die gleichzeitige Zudosierung des Salzes und des Alkalis in
kleinen Schritten über die Färbezeit verteilt, werden Färbungen mit besserer Egalität
und Reproduzierbarkeit und zusätzlich einer guten Farbausbeute erreicht. Die Löslichkeitsprobleme
der Reaktivfarbstoffe, die in gewissen Fällen besonders kritisch sein können, werden
durch das erfindungsgemässe Färbeverfahren vermindert oder beseitigt da von Anfang
an Alkali dem Färbebad zugesetzt wird und die Salzkonzentration niedrig ist. Gleichzeitig
als die Salzkonzentration im Färbebad zunimmt, nimmt die Farbstoffkonzentration
ab und ein grosser Teil des Farbstoffs ist dann bereits mit der Faser kovalent gebunden.
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Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens besteht in
der Optimierung und Rationalisierung des Färbens mit Reaktivfarbstoffen. Die gesamte
Salzmenge kann reduziert werden,da das gleichzeitig zudosierte Alkali, besonders
wenn es sich um Karbonat handelt, auch eine Elektrolytwirkung ausübt. Durch die
gleichzeitige Zudosierung wird das Färben mit den Reaktivfarbstoffen in einer Stufe,
praktisch wie mit Direktfarbstoffen durchgeführt. Die gesamte Färbezeit kann auch
erheblich verkürzt werden. Auch kann das Färbeverfahren mit Computer automatisch
gesteuert werden.
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Das erfindungsgemässe Verfahren ist besonders für das Färben in hellen
Tönen, insbesondere von Kreuzspulen geeignet. Egalität und Reproduzierbarkeit sind
besonders kritisch,wenn in hellen Tönen gefärbt wird und die Korrektur solcher Färbungen
ist nicht leicht durchzuführen.
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Die nachfolgenden Beispiele erläutern das Verfahren, ohne es zu begrenzen.
Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
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Beispiel 1 100 g Baumwollfasergarn auf einer Kreuzspule werden in
einem Garnfärbeapparat mit einer Flotte von 400, die 2,5 Teile des Farbstoffes C.I.
Reactive Yellow 111 in 750 ml Wasser enthält, behandelt.
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Die Durchflussgeschwindigkeit der Flotte beträgt 4 Umwälzungen pro
Minute.
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In das so vorbereitete zirkulierende Färbebad wird dann während 30
Minuten eine Lösung, bestehend aus 50 g Natriumsulfat und 5 g Soda in 250 ml Wasser,
mit einer konstanten Zulaufgeschwindigkeit von 0.416 g/l. pro Umwälzung für das
Salz und 0.0416 g/l. pro Umwälzung für das Soda, einaespritzt. Die Zugabe erfolgt
über 120 Umwälzungen innerhalb 30 Minuten, wobei die Ziehgeschwindigkeit 0.54% Farbstoffauszug
pro Umwälzung beträgt. Die Ware wird hierauf 90 Minuten lang bei konstanter Temperatur
von 400 weiterbehandelt und anschliessend wie üblich fertiggestellt. Man erhält
eine sehr egal durchgefärbte Garnfärbung.
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Beispiel 2 100 g einer Baumwollwirkware werden in eine handelsübliche
Jetfärbeanlage eingezogen. Die Anlage wird mit einer Flotte, die 1 Liter Wasser
von 40° und 3,4 g C.I. Reactive Red 147 enthält, beschickt.
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Dann wird eine Lösung, bestehend aus 90 g Natriumsulfat und 9 g Soda
in 400 ml Wasser in die rasch zirkulierende Flotte mit einer konstanten Zulaufgeschwindigkeit
von 2.14 g/l Min. für das Salz und 0.214 g/l Min. für das Soda zugesetzt. Diese
Zugabe erfolgt während 30 Minuten, was einer Anzahl von 80 Kontakten entspricht,
wobei die Ziehgeschwindigkeit 0.56% Farbstoffauszug pro Kontakt
beträgt.
Danach wird die Baumwolle weitere 90 Minuten bei 400 behandelt. Anschliessend nach
Ablassen des Färbebades wird die Ware nach bekannten Methoden gespült, gewaschen
und getrocknet.
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Man erhält eine sehr egale Rotfärbung.
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Man verfährt wie in den Beispielen 1 und 2 beschrieben, färbt bei
400 mit einem Flottenverhältnis von 1:20 und mit den in der Tabelle angegebenen
Reaktivfarbstoffen. Die Zudosierung von Natriumsulfat und Soda erfolgt wie in der
Tabelle beschrieben, wobei ein linearer Badauszug wie angegeben erreicht wird.
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Es werden sehr egale reproduzierbare Färbungen erhalten.
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TABELLE
| Farbstoff Eingesetzte Gleichzeitige Zudosierung Ziehgeschwindigkeit |
| C.I.Reactive Menge in % über 30 Minuten |
| bez. auf |
| Warengewicht Na2SO4 Na2CO3 |
| g/l.Min. g/l.Min. % Farbstoffauszug/Min |
| Yellow 125 1.5 1,66 0,166 2,6 |
| 125 0,5 0,66 0,066 2,7 |
| Orange 69 2.6 1,66 0,166 2,2 |
| 69 0.85 1,0 0,1 2.7 |
| Red 147 3.4 2,0 0,2 1.4 |
| 1l 147 1.1 1,33 0,133 1.9 |
| Blue 209 3.4 2,0 0,2 1.9 |
| 209 1.1 1.33 0,133 2.4 |