DE3514634C2

DE3514634C2 -

Info

Publication number: DE3514634C2
Application number: DE3514634A
Authority: DE
Inventors: Mikio Yamada; Yoshinori Tsukamoto; Masahiro Handa Aichi Jp Mizuno
Original assignee: NAKANO VINEGAR CO Ltd HANDA AICHI JP
Current assignee: NAKANO VINEGAR CO Ltd HANDA AICHI JP
Priority date: 1984-04-23
Filing date: 1985-04-23
Publication date: 1988-01-07
Also published as: JPS60224484A; US4692414A; US4654215A; DE3514634A1; JPH059057B2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Essig durch Essigsäure-Fermentation unter Verwendung eines automatischen Alkohol-Analysators zur Bestimmung der Alkoholkonzentration in einer Fermentationsbrühe, einer Beschickungsvorrichtung für die in die Fermentationsbrühe eingeführte Alkohollösung und eines Steuerrechners, der mit dem Alkohol-Analysator und der Alkohol-Beschickungsvorrichtung gekoppelt ist, wobei mittels des automatischen Alkohol-Analysators die Alkoholkonzentration in der Fermentationsbrühe auf Anweisung des Steuerrechners in vorgegebenen Intervallen über mehrere Cyclen periodisch gemessen wird.

Bei der Herstellung von Essig durch Essigsäure-Fermentation beeinflußt die Alkoholkonzentration in der Fermentationsbrühe in beträchtlichem Umfang die Essigbildung, da der Alkohol nicht nur das Substrat für die Essigsäurebildung, sondern auch eine Inhibitorsubstanz ist. Wenn die Alkoholkonzentration von der optimalen Konzentration weit entfernt ist, verringert sich die Fermentationsausbeute nicht nur zum jeweils betrachteten Zeitpunkt, sondern auch in der nachfolgenden Zeitspanne der Fermentation, was zu einer starken Abnahme der Produktivität bei der Essigherstellung führt.

Üblicherweise wird die Alkoholbeschickung gesteuert unter Verwendung einer Alkohollösung als Ausgangsmaterial auf der Basis einer auf der Erfahrung beruhenden Vorhersage in der nachfolgenden Fermentationsstufe, wobei ein Teil der Fermentationsbrühe entnommen, seine Alkoholkonzentration auf übliche Weise, beispielsweise durch Gaschromatographie oder auf colorimetrischem Wege, bestimmt und dann die Alkoholbeschickung entsprechend dem gemessenen Wert eingestellt wird.

Bei dieser Arbeitsweise benötigen jedoch die Meß- und Steuerarbeitsgänge zu viel Zeit, was zur Folge hat, daß diese Meß- und Steuerarbeitsgänge nicht häufig genug durchgeführt werden können. Danach ist es somit nicht möglich, verzögerungsfrei den Ablauf der Fermentation zu verfolgen und zu überwachen. Da die Fermentation jedoch Tag und Nacht ständig fortschreitet, wird diese bisher gebräuchliche Methode, die Alkoholkonzentration in der Fermentationsbrühe während der Fermentation immer bei einem optimalen Wert zu halten, nicht mehr angewendet.

Seit kurzem ist ein Verfahren bekannt, bei dem die Fermentation durch Hintereinanderschalten verschiedener Sensoren unter Verwendung eines Rechners überwacht wird. So wird beispielsweise bei der Fermentation von Bäckerhefe die Beschickungsmenge durch einen Rechner gesteuert in Abhängigkeit von der analytisch ermittelten Kohlendioxid- und Sauerstoffkonzentration in dem Abgas. Aus der US-PS 44 63 019 ist ein Steuerungsverfahren bekannt, bei dem die Beschickungsmenge entsprechend der Sauerstoffaufnahme in einem verschlossenen Fermentor gesteuert wird. Aus der US-PS 34 45 245 ist ein Verfahren bekannt, bei dem die Zuführungsmenge einer Alkohollösung entsprechend der Alkoholkonzentration festgelegt wird, die unter Ausnutzung des Temperaturunterschieds zwischen den Siedepunkten der gemessenen Fermentationsprobe und dem Reaktionsendprodukt bestimmt wurde. Aus der DE-PS 11 68 125 ist ein Verfahren zur Herstellung von Essig durch Essigsäure-Fermentation bekannt, bei dem die Feststellung des vorgegebenen Alkoholgehalts und die Erreichung desselben zum Ausstoß des Essigs dienen.

Alle diese bekannten Verfahren sind jedoch für die großtechnische Herstellung von Essig nicht zufriedenstellend, bei der die Steuerung der Alkoholkonzentration in der Fermentationsbrühe viel genauer und schneller erfolgen muß, um Zeitverzögerungen und Abweichungen von der maximalen Ausbeute zu vermeiden.

Aufgabe der Erfindung war es daher, das Verfahren zur Herstellung von Essig durch Essigsäure-Fermentation unter Verwendung eines automatischen Alkohol-Analysators, einer Alkohol-Beschickungsvorrichtung und eines Steuerrechners, der mit dem Alkohol-Analysator und der Alkohol-Beschickungsvorrichtung gekoppelt ist, dahingehend weiterzuentwickeln, daß die Berechnung der Alkohol-Beschickungsmenge während der Durchführung des Verfahrens in vorgegebenen Intervallen über mehrere Cyclen periodisch erfolgt und die Alkohol-Beschickungsvorrichtung entsprechend gesteuert wird, um eine stets optimale Alkoholkonzentration zu erzielen.

Es wurde nun gefunden, daß diese Aufgabe erfindungsgemäß gelöst werden kann durch ein Verfahren zur Herstellung von Essig durch Essigsäure-Fermentation unter Verwendung eines automatischen Alkohol-Analysators zur Bestimmung der Alkoholkonzentration in einer Fermentationsbrühe, einer Beschickungsvorrichtung für die in die Fermentationsbrühe eingeführte Alkohollösung und eines Steuerrechners, der mit dem Alkohol- Analysator und der Alkohol-Beschickungsvorrichtung gekoppelt ist, wobei mittels des automatischen Alkohol-Analysators die Alkoholkonzentration in der Fermentationsbrühe auf Anweisung des Steuerrechners in vorgegebenen Intervallen über mehrere Cyclen periodisch gemessen wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß

a) mittels des Steuerrechners die Beschickungsmenge für die Alkohollösung in die Fermentationsbrühe berechnet wird als Differenz zwischen der gemessenen Alkoholkonzentration und einer optimalen Alkoholkonzentration in der Fermentationsbrühe und dem Alkoholverbrauch während jedes Meßcyclus; und
b) mittels der Alkohol-Beschickungsvorrichtung mittels eines Steuersignals aus dem Steuerrechner entsprechend dem Ergebnis der Berechnung in der Stufe (a) die Alkoholbeschickung in der berechneten Menge bewirkt wird.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt die Alkoholkonzentration während der Durchführung des Fermentationsverfahrens immer nahe bei der optimalen Konzentration, so daß bei der kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Herstellung von Essig durch Essigsäure-Fermentation auf technisch einfache und wirksame Weise stets eine maximale Ausbeute an Essig erzielt wird.

Bevorzugte Ausführungsformen dieses Verfahrens ergeben sich aus den vorstehenden Ansprüchen 2 bis 4.

Bei einer Abänderung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Essig durch Essigsäure-Fermentation wird die Beschickungsmenge für die Alkohollösung in die Fermentationsbrühe berechnet auf der Basis des Anstiegs der Essigsäurekonzentration, der Essigsäurekonzentration und der Gesamtkonzentration in der Fermentationsbrühe während jedes Meßcyclus.

Bevorzugte Ausgestaltungen dieser Abänderung des Verfahrens der Erfindung ergeben sich aus den vorstehenden Ansprüchen 6 bis 8.

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, nicht nur eine Reihe von Operationen von der Messung der Alkoholkonzentration bis zur Steuerung der Beschickungsmenge für die Alkohollösung automatisch durchzuführen, ohne daß von Hand eingegriffen werden muß, es ist auch möglich, dadurch die Genauigkeit der Steuerung zu erhöhen durch Wiederholung der Reihe von Operationen in kürzeren Zeitintervallen, wie beispielsweise alle 15 Minuten. Dadurch ist es leicht, auch ein anderes Fermentationssystem nach dem gleichen Verfahren in dem Meßintervall unter Anwendung der gleichen Methode zu steuern.

In dem zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Steuerrechner werden der Alkoholverbrauch, die Zunahme der Essigsäurekonzentration und die Steuerung der Alkohollösung-Zuführungsmenge aufgrund des errechneten Wertes festgelegt. Erfindungsgemäß ist es somit möglich, eine genaue und stabile Essigsäure-Fermentation aufrechtzuerhalten und eine hohe Produktivität in der Essigindustrie zu erzielen.

Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung, wie sie zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet ist;

Fig. 2 ein schematisches Fließdiagramm des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Steuerung der Beschickungsmenge der Alkohollösung während der Durchführung des Verfahrens, wobei der Zweig (A) die Steuerung der Alkoholkonzentration, um sie konstant zu halten, zeigt, während der Zweig (B) die Steuerung der Änderung der Alkoholkonzentration in Abhängigkeit von der Änderung der Essigsäurekonzentration erläutert;

Fig. 3 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Dauer des Fermentationsverfahrens in Tagen und der Alkoholkonzentration; und

Fig. 4 eine graphische Darstellung der analytischen Daten der Alkohol- und Essigsäurekonzentrationen in Abhängigkeit von der Zeit während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Im folgenden wird die Erfindung genauer erläutert. Es wurden zahlreiche Untersuchungen vorgenommen an Methoden zur Steuerung der Beschickungsmenge einer Alkohollösung als Ausgangsmaterial, die die Alkoholkonzentration in einer Fermentationsbrühe nicht genau konstanthalten können, die jedoch die Alkoholkonzentration auch entsprechend der Essigsäurekonzentration ändern können, falls notwendig, um die vorstehenden Probleme üblicher Methoden zu überwinden.

Es wurde festgestellt, daß der Umfang des Alkoholverbrauchs und die Zunahme der Essigsäurekonzentration innerhalb eines kurzen Zeitraums während einer gegebenen Zeit gleich sind, sowie während eines vorausgehenden Zeitraums, wenn angenommen wird, daß sie sich nicht innerhalb eines kurzen Zeitraums, wie 30 min oder 1 h, stark ändern. Wenn äußere Faktoren, wie Beschickungs- oder Austragsmaßnahmen, oder jegliche Änderungen der Belüftung oder des Rührens, erfolgen, werden der Alkoholverbrauch und die steigende Essigsäurekonzentration bei der Essigsäurefermentation entsprechend dem Fortschreiten der Fermentation verändert.

Als Ergebnis der vorstehenden Untersuchungen wird im Rahmen der Erfindung ein Verfahren zur Steuerung der Beschickungsmenge bereitgestellt, unter Verwendung spezieller Charakteristika des Verbrauchs des Alkohols, sowie der steigenden Konzentration der Essigsäure, wie vorstehend erwähnt. Zuerst werden die Alkoholmessungen zweimal in einem kurzen Zeitintervall vorgenommen und der Umfang des Alkoholverbrauchs und die Steigerung der Essigsäurekonzentration werden berechnet, unter Anwendung einer Differenz der Alkoholkonzentration oder der Essigsäurekonzentration zwischen dem vorliegenden Zeitpunkt und einem vorausgehenden Zeitpunkt, sowie von der Beschickungsmenge der Alkohollösung als Ausgangsmaterial bis zur vorliegenden Messung (zum gegenwärtigen Zeitpunkt) des Fermentationsvolumens. Auf der Basis dieser Berechnungen wird die Beschickungsmenge der Alkohollösung als Ausgangsmaterial berechnet, um die Alkoholkonzentration im gewünschten Ausmaß zu erhalten, mit der Annahme, daß die Fermentation während des gegenwärtigen Meßpunktes und des nächsten Meßpunktes nach einem kurzen Zeitraum in den vorstehend berechneten Ausmaßen fortschreitet.

Jedoch ist bei dieser Methode das Zeitintervall für die Messung auf maximal 2 h begrenzt. Wenn das Zeitintervall länger als 2 h wird, so wird es unmöglich, die Änderung der Fermentationsstufe von Moment zu Moment ausreichend zu steuern, was zu einer ungenauen Steuerung der Alkoholkonzentration in einer Fermentationsbrühe führt. Es ist nämlich wichtig, daß eine Reihe von Maßnahmen, wie die Alkoholmessung, die Berechnung der Beschickungsmenge, basierend auf den Daten der Alkoholmessung, und die Steuerung der Beschickungsmenge in einer Frequenz von mindestens zwölfmal während eines Zeitraums von 24 h durchgeführt werden, und darüber hinaus müssen diese Maßnahmen durchgeführt werden.

Basierend auf den vorstehenden Ausführungen wurden durch die Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Steuerung der Beschickungsmenge der Alkohollösung als Ausgangsmaterial bereitgestellt, durch automatisches Wiederholen einer Reihe von Maßnahmen, die vorstehend erwähnt wurden, wobei das Verfahren bisher schwierig ohne Automation durchzuführen war, wobei bei konstanten Zeitintervallen gearbeitet wird und der automatische Alkohol-Analysator und die Steuervorrichtung elektrisch miteinander in Verbindung stehen. Das Verfahren führte zu einer genauen Steuerungsmethode, die bisher nicht durchführbar war. Durch die Erfindung wird so ein Verfahren zur Herstellung von Essig bereitgestellt, das darin besteht, einen automatischen Alkohol-Analysator zur Messung der Alkoholkonzentration in einer Fermentationsbrühe, eine Vorrichtung zur Beschickung von Alkohollösung als Ausgangsmaterial, und einen Rechner zur Steuerung bereitzustellen, intermittierend die Alkoholkonzentration durch den automatischen Alkohol-Analysator unter Steuerung durch den Steuer-Rechner zu messen, die Beschickungsmenge der Alkohollösung als Ausgangsmaterial zu berechnen, um die Alkoholkonzentration in einer Fermentationsbrühe auf eine gewisse Konzentration, auf der Basis der Differenz zwischen der Alkoholkonzentration in der Fermentationsbrühe und der gewünschten optimalen Alkoholkonzentration und des Alkoholverbrauchs, berechnet während jedes Zyklus während einer Anzahl von Zyklen, mittels des Steuer-Rechners, während mehrerer Zyklen, zu steuern, so daß jede Ausgabe des automatischen Alkohol-Analysators als Eingabe für den Rechner dient, wobei schließlich das Beschickungsausmaß dadurch gesteuert wird, daß die vorstehend berechneten Daten zu der Vorrichtung zur Beschickung der Alkohollösung als Ausgangsmaterial für die Beschickung des Alkohols, übermittelt werden. Durch die Erfindung wird auch ein Verfahren zur Herstellung von Essig bereitgestellt, das umfaßt: das intermittierende Messen der Alkoholkonzentration durch eine automatischen Alkohol-Analysator unter Steuerung eines Steuer-Rechners wie vorstehend beschrieben, Berechnen der Beschickungsmenge der Alkohollösung als Ausgangsmaterial, um die Alkoholkonzentration in der Fermentationsbrühe auf eine vorbestimmte Konzentration zu halten, entsprechend der Essigsäurekonzentration auf der Basis der Zunahme der Essigsäurekonzentration, der Essigsäurekonzentration und der Gesamtkonzentration in einer Fermentationsbrühe, die während jedes Zyklus während einer Anzahl von Zyklen durch den Steuer-Rechner in wiederholten Zyklen berechnet werden, derart, daß die Ausgabe aus dem automatischen Alkohol-Analysator als Eingabe für den Steuer-Rechner zur Steuerung der Essigsäurekonzentration und der Gesamtkonzentration am Festpunkt in einer geeigneten Fermentationsperiode und zur Steuerung der Alkohol-Beschickungsmenge durch Übertragen der Daten, die aus der Berechnung resultieren, in die Vorrichtung zur Beschickung der Alkohollösung als Ausgangsmaterial, dient.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann durchgeführt werden in einer Vorrichtung zur Herstellung von Essig, die umfaßt: (i) einen automatischen Alkohol-Analysator zur Messung der Alkoholkonzentration in einer Fermentationsbrühe, unter Steuerung eines Steuer-Rechners und zur Übertragung der Ausgabe, entsprechend der gemessenen Alkoholkonzentration auf den Steuerrechner; (ii) eine Vorrichtung zur Beschickung von Alkohollösung als Ausgangsmaterial zur Fermentationsbrühe, die zur Steuerung der Alkoholbeschickungsmenge als Reaktion auf ein Signal aus dem Steuer-Rechner, fungiert; und (iii) einen Steuer-Rechner zur Steuerung des Betriebs des automatischen Alkohol-Analysators und zur automatischen Aufnahme der notwendigen Ausgabedaten aus dem automatischen Alkohol-Analysator, und zum Festlegen von Werten, die vorstehend erwähnt wurden, um sie aufzuzeichnen, zu berechnen und zu vergleichen, worauf Steuersignale zu dem Alkohol-Analysator oder zur Vorrichtung für dessen automatische Steuerung abgegeben werden.

Wenn erfindungsgemäß der Punkt eines bestimmten Zeitintervalls erreicht wird, wird ein Signal zum Start der Messung in dem automatischen Alkohol-Analysator aus dem Steuer-Rechner ausgegeben. Als Reaktion auf dieses Signal beginnt eine Probeentnahme der Fermentationsbrühe, und dann wird die Analyse der Alkoholkonzentration automatisch durchgeführt. Eine gemessene Ausgabe wird dann von dem Alkohol-Analysator zu dem Steuer-Rechner übermittelt, und gleichzeitig werden Daten, wie beispielsweise das Fermentationsvolumen, das integrierte Volumen der Beschickungs-Alkohollösung von Ausgangsmaterial, je nach Erfordernis übermittelt, und dementsprechend werden der Alkoholverbrauch und die Essigsäureproduktion unmittelbar durch den Steuer-Rechner berechnet. Auf dieser Basis wird ein Alkohol-Beschickungsausmaß berechnet, und das Ergebnis wird in die Vorrichtung zur Beschickung der Alkohollösung übermittelt, um die Beschickungsmenge der Alkohollösung zu steuern.

Erfindungsgemäß können nicht nur sämtliche Arbeitsgänge von der Messung der Alkoholkonzentration bis zur Steuerung der Beschickungsmenge der Alkohollösung des Ausgangsmaterials ohne Handbetrieb durchgeführt werden, sondern es ist auch möglich, die Genauigkeit der Steuerung durch Wiederholung einer Reihe von Arbeitsgängen während eines kurzen Zeitraums, wie einmal während 15 min, zu erhöhen. Darüber hinaus wird es einfach, andere Fermentationssysteme nach der gleichen Methode in einem Meßintervall nach der gleichen Methode zu steuern.

Wie vorstehend beschrieben, kann erfindungsgemäß die Steuerung der Beschickungsmenge der Alkohollösung des Ausgangsmaterials, die bisher eine geschickte manuelle Überwachung der Fermentation erforderte, automatisch ohne manuellen Eingriff durchgeführt werden.

Im folgenden wird die Berechnung der Beschickungsmenge der Alkohollösung des Ausgangsmaterials genauer beschrieben. Beispielsweise ist sie im Falle einer kontinuierlichen Essigsäurefermentation mit Submerskultur dadurch charakterisiert, daß die Alkoholkonzentration (A) in einer Fermentationsbrühe beträchtlich niedriger ist, als in der Alkohollösung des Ausgangsmaterials, die zugesetzt wird. Eine halbkontinuierliche Essigsäurefermentation ist dadurch charakterisiert, daß die Alkoholkonzentration (As) der Alkohollösung des Ausgangsmaterials hoch ist. Aus diesen Gründen wird der Alkoholverbrauch (R) durch die Gleichung (1) in beiden Fermentationstypen dargestellt. Hier bedeuten F und V die Beschickungsmenge der Alkohollösung des Ausgangsmaterials bzw. ein Fermentationsvolumen.

R = F · As - V · dA/dt (1)

Der Wert von dA/dt in der Gleichung (1) kann typischerweise durch die Gleichung (2), wie nachstehend gezeigt, ausgedrückt werden. Es scheint, daß ein Ausmaß für den Alkoholverbrauch in einem kurzen Zeitintervall nach dem Zeitpunkt der Alkoholmessung mit dem vorstehend erwähnten Wert (R) fortgesetzt werden kann. A ₀ und A _-1 bedeuten jeweils die Alkoholkonzentration in einer Fermentationsbrühe zum gegenwärtigen Meßzeitpunkt und bei der vorhergehenden Alkoholmessung. T ist ein Zeitintervall.

dA/dt = (A ₀ - A _-1)/T (2)

Durch Einführen von Vo · (Ac-Ao)/α als Korrekturkoeffizient zur Bestimmung der Alkoholkonzentration in einer Fermentationsbrühe nahe der optimalen Alkoholkonzentration Ac kann die Beschickungsmenge für die Alkohollösung des Ausgangsmaterials in einem kurzen Zeitraum von der gegenwärtigen Alkoholmessung zur nächsten Alkoholmessung durch die Gleichung (3) berechnet werden.

Darin sind Fo bzw. F _-1 eine Beschickungsrate, berechnet zum Zeitpunkt der Alkoholmessung und eine Beschickungsrate von dem vorhergehenden Meßpunkt zum gegenwärtigen Meßpunkt. Vo ist ein Fermentationsvolumen bei der gegenwärtigen Messung.

Auf der Basis einer Alkoholmessung, die in einem kurzen Zeitintervall, wie vorstehend erwähnt, durchgeführt wird, kann die Alkoholkonzentration in einer Fermentationsbrühe genau, wie in dem folgenden Beispiel 1 beschrieben, durch Berechnen und Steuern einer zukünftigen neuen Beschickungsrate der Alkohollösung des Ausgangsmaterials unter Verwendung der Gleichung (3) zu einem Zeitpunkt der Alkoholmessung gesteuert werden.

Wenn das Intervall für die Alkoholmessung länger wird, so wird es unmöglich, genau den Alkoholverbrauch vorherzusagen, und daher wird die Genauigkeit der Steuerung verringert. Somit sind 15 min bis 2 h günstig als Intervall für die Alkoholmessung. 15 min bis zu 1 h sind günstiger, um die Genauigkeit zu erhöhen. Ein konstantes α, als Korrekturkoeffizient, sollte vorzugsweise ein Wert vom 1- bis 8fachen des Intervalls für die Alkoholmessung sein.

Für das Fermentationsvolumen Vo in der Gleichung (3) kann eine geeignete Vorrichtung zur Messung des Fermentationsvolumens durch direkte Messung verwendet werden. Im Falle einer kontinuierlichen Fermentation, bei der das Fermentationsvolumen nicht verändert wird, kann der Wert des Fermentationsvolumens am Startpunkt initiiert bzw. begonnen werden. Andererseits ist es im Falle der halbkontinuierlichen Fermentation, bei der das Fermentationsvolumen variabel ist, möglich, das Fermentationsvolumen durch integrale Addition des Beschickungsvolumens zu dem Anfangs-Fermentationsvolumen, zu berechnen.

Zur Herstellung von Essig mit einer hohen Essigsäurekonzentration oder zur Erhöhung der Wirksamkeit der Fermentation ist es notwendig, die Alkoholkonzentration in der Fermentationsbrühe entsprechend der Änderung der Essigsäurekonzentration während der Periode der Essigsäurefermentation zu ändern. Im folgenden wird die Methode zur Beschickung der Alkohollösung als Ausgangsmaterial für den Fall der halbkontinuierlichen ansatzweisen Fermentation beschrieben.

Im allgemeinen kann 1% Essigsäure (Gew./Vol.) aus 1% (Vol./Vol.) Alkohol gebildet werden, ohne Änderung der Umwandlungswirksamkeit vom Alkohol zu Essigsäure, bei der Essigsäurefermentation. Wenn so die Alkohol- und Essigsäurekonzentration A bzw. B sinkt, so bedeutet die Summe von A und B die maximale Essigsäurekonzentration, wenn der gesamte Alkohol in Essigsäure umgewandelt ist. Im folgenden wird dieser Summenwert als Gesamtkonzentration C bezeichnet. Beispielsweise werden im Falle der Steuerung der Beschickungsausmenge mit dem Zielpunkt, daß die Alkohol- und Gesamtkonzentrationen auf Aa bzw. Ca gesteuert werden, wenn die Essigsäurekonzentration bei einer halbkontinuierlichen ansatzweisen Fermentation Ba erreicht hat, die Essigsäure- und Gesamtkonzentration Ao, Bo bzw. Co zu einem bestimmten Zeitpunkt, wobei das Volumen (Qa) der Alkohollösung, die zum Erreichen der Essigsäurekonzentration Ba von diesem Punkt benötigt wird, durch die Gleichung (4) ausgedrückt wird. Darin bedeutet Cs die Gesamtkonzentration der Alkohollösung als Ausgangsmaterial.

Qa = Vo(Ca - Co)/(Cs - Ca) (4)

Die Zeit La, zu der die Essigsäurekonzentration Ba erreicht wird, wird unter Verwendung der Gleichung La = (Ba-Bo)/(Bo-B _-1)/T, wenn die Fermentation in dem gegenwärtigen ansteigenden Ausmaß der Essigsäurekonzentration fortschreitet, berechnet, ähnlich der Berechnung des vorstehend erwähnten Alkoholverbrauchs- Ausmaßes. Hier bedeutet B _-1 und T die Essigsäurekonzentration in der Fermentationsbrühe zum Zeitpunkt der vorhergehenden Messung bzw. das Zeitintervall für die Messung. Das benötigte Volumen des alkoholischen Ausgangsmaterials muß innerhalb des Zeitraums La zugeführt werden. Die Beschickungsmenge Fo der Alkohollösung als Ausgangsmaterial wird berechnet unter Verwendung der Gleichung (5).

Fo = Qa/La (5)

Die Essigsäurekonzentration in der Fermentationsbrühe zum Zeitpunkt der Messung kann durch automatische Entnahme einer Probe und durch Analyse unter Anwendung einer automatischen Titrationsvorrichtung gemessen werden. Andererseits kann sie unter Verwendung der Gleichung (6) berechnet werden. Hierin sind V _-1, C _-1, F _-1, T, Cs und Ao das Fermentationsvolumen bei der vorhergehenden Messung, die Gesamtkonzentration bei der vorhergehenden Messung, das Beschickungsvolumen der Alkohollösung als Ausgangsmaterial bei der vorhergehenden Messung, das Zeitintervall für die Messung, die Gesamtkonzentration der Alkohollösung als Ausgangsmaterial bzw. die Alkoholkonzentration bei der gegenwärtigen Messung.

Dies bedeutet, daß die Essigsäurekonzentration bei der nachfolgenden Alkoholmessung rasch berechnet werden kann mittels eines Rechners, allein durch Messen der Alkoholkonzentration, wenn das Fermentationsvolumen und die Essigsäurekonzentration einmal zu einem bestimmten Zeitpunkt während der Fermentation gemessen werden. Im speziellen Falle, bei dem eine hohe Genauigkeit erwünscht ist, kann die Essigsäurekonzentration korrigiert werden durch eine direkte Messung zu einem geeigneten Zeitintervall, beispielsweise 24 bis 48 h, je nach Notwendigkeit.

Wie vorstehend erwähnt, wird es möglich, die Alkoholkonzentration wie in dem folgenden Versuch 2 beschrieben, durch wiederholtes Erneuern des Zielpunktes genau zu steuern, wenn die Essigsäurekonzentration die Nähe des Zielpunktes Ba erreicht, auf der Basis der Berechnung der Beschickungsmenge der Alkohollösung als Ausgangsmaterial, unter Verwendung der Zuwachsrate der Essigsäurekonzentration und der Essigsäurekonzentration durch automatische Messung der Alkoholkonzentration einmal während 15 min bis 2 h, günstiger während 15 min bis 1 h.

Erfindungsgemäß kann nicht nur die automatische Steuerung der Beschickungsrate und der Alkoholkonzentration, sondern auch die Steuerung der Belüftung und des Rührens, basierend auf Berechnungen des Ausmaßes des Alkoholverbrauchs und der zunehmenden Rate der Essigsäurekonzentration, durchgeführt werden.

Eine erfindungsgemäß verwendbare Vorrichtung wird nachstehend beschrieben. Es kann jedoch jede Art von Vorrichtung verwendet werden, die geeignet ist, eine Probeentnahme als Reaktion auf ein Signal aus einem Steuer-Rechner automatisch durchzuführen, und das Ergebnis in den Rechner zu übertragen. Beispiele für derartige Vorrichtungen zur Durchführung einer automatischen Alkohol-Analyse sind (1) ein Gaschromatograph, (2) eine Vorrichtung zur Messung von Alkohol, der durch ein für Gas permeables Rohr permeiert (JP-OS 58-216218), (3) eine Vorrichtung, die die Konzentration in einer Fermentationsbrühe ergibt durch Überwachen des Abgases aus einem Fermentationsbehälter mit einem Massenspektrometer. Jedoch ergibt sich im Falle der Verwendung eines Gaschromatographen häufig ein Problem, da große Teile der Vorrichtung zur automatischen Probenentnahme durch mechanische Teile gebildet werden und deren rasche Verschlechterung durch die Aufnahme von Proben und durch Mikroorganismen und Saccharide in der Fermentationsbrühe erfolgt. Daher ist es sehr häufig notwendig, für eine Instandhaltung in einem System zu sorgen, das eine große Anzahl mechanischer Teile aufweist. Darüber hinaus ist die Anzahl der Proben, die innerhalb eines speziellen Zeitintervalls gemessen werden können, niedrig, aufgrund der langen Verweilzeit der Essigsäure, die in der Fermentationsbrühe enthalten ist. Dies bedeutet, daß das Intervall zwischen den Messungen verlängert werden muß. Jedoch wirken sich lange Zeitintervalle auf die Steuerung der Fermentation im Falle der Steuerung mehrerer Fermentationsbehälter aus. Andererseits weist eine Vorrichtung, unter Verwendung von für Gas permeablen Rohren, beschrieben in der JP-OS 58-216218) zwei Vorteile auf: eine rasche Reaktionszeit und eine leichte Pflege bzw. Instandhaltung. Beispielsweise ist eine Instandhaltung nur etwa einmal während 6 Monaten oder einem Jahr erforderlich, da keine mechanischen Teile in dem Probesystem vorliegen und nur eine langsame Verschlechterung des Sensors und der Kolonne erfolgt, da nur die Gaskomponente in die Säule eingeführt wird, obwohl sogar die Säule für die Absorption von Essigsäure verwendet wird.

Die Vorrichtung unter Verwendung eines Massenspektrometers hat ebenfalls die beiden gleichen Vorteile wie eine Vorrichtung unter Verwendung eines für Gas permeablen Rohres, da keine mechanischen Teile in dem Probeentnahmesystem vorhanden sind und Abgas aus einem Fermentationsbehälter direkt eingeführt wird, ohne speziellen Säulen zur Abtrennung und Absorption von Essigsäure. Sie weist jedoch den Nachteil auf, daß eine Temperaturkorrektur für die Übertragung der Alkoholkonzentration in dem Dampf in die Fermentationsbrühe notwendig ist und sie kostspielig ist.

Da die Erfindung sich mit dem Fermentationsverfahren befaßt, das kontinuierlich während mehr als mehreren Monaten bei 24stündiger Leistung durchgeführt wird, sind eine leichte Instandhaltung und eine rasche Reaktion zur Steigerung der Genauigkeit der Steuerung der Fermentation für die Vorrichtung für die automatische Alkoholmessung günstig.

Aus den vorstehenden Gründen ist die Vorrichtung, die in der JP-OS 58-216218 beschrieben ist, unter Verwendung eines für Gas permeablen Rohres oder einer Vorrichtung unter Verwendung eines Massenspektrometers günstiger als eine Vorrichtung zur automatischen Alkoholmessung, bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. Insbesondere ist die Vorrichtung unter Verwendung des für Gas permeablen Rohres bevorzugt, da diese Vorrichtung nicht so kostspielig ist. Es kann jegliche Art von Vorrichtung, die zur Steuerung der Beschickungsmenge unter Anweisung eines Steuerrechners funktioniert, als Vorrichtung für die Beschickung des alkoholischen Ausgangsmaterials dienen. Beispielsweise kann eine variable Pumpe, die geeignet ist, die Beschickungsmenge mittels einer Fernsteuerung oder ein automatisches Ventil, das geeignet ist, seinen Öffnungs- und Schließgrad durch ein Strömungsmeßgerät einzustellen, das in dem System befestigt ist, das mit dem automatischen Ventil ausgerüstet ist, verwendet werden. Bei diesen Vorrichtungen wird die Alkohollösung als Ausgangsmaterial in das System selbstverständlich aus einem Behälter zugeführt, der sich an einer höheren Stelle befindet, so daß die Alkohollösung als Ausgangsmaterial unter dem Einfluß der Schwerkraft strömt. Ein Rechner für die Steuerfunktionen führt nicht nur die Berechnungen durch, die zur Durchführung des Verfahrens benötigt werden, sondern steuert auch allgemein (1) die Vorrichtung zur automatischen Alkoholmessung, (2) die Beschickung der Alkohollösung als Ausgangsmaterial und darüber hinaus, falls notwendig, (3) die automatische Titrationsvorrichtung, (4) ein integrales Strömungsmeßgerät, (5) die Temperatursteuerung und (6) die Vorrichtung zur Beladung und Entladung bzw. Beschickung und Entnahme. Darüber hinaus sollte der Rechner geeignet sein, Eingabe- und Ausgabesignale zwischen den Einzelvorrichtungen bzw. den umliegenden Vorrichtungen zu vereinbaren. Beispielsweise kann eine programmierbare Steuervorrichtung (Rechner) als Vorrichtung mit den vorstehend erwähnten Funktionen verwendet werden.

Die Erfindung wird im folgenden genauer unter Bezugnahme auf die Fig. 1 beschrieben. Wie in der Fig. 1 gezeigt, liegen 5 Fermentationsbehälter 1 vor, die jeweils mit einem magnetischen bzw. elektromagnetischen Ventil 2 gekoppelt sind. Ein magnetisches Ventil 2 für den jeweiligen Fermentationsbehälter 1, in dem die Alkoholkonzentration zuerst gemessen werden muß, wird aus den 6 magnetischen Ventilen 2 zur Auswahl einer Probe durch die Probeleitung 5 ausgewählt. Eine Probe der Fermentationsbrühe aus dem Auswahlbehälter 1 wird dann in eine Vorrichtung zur automatischen Messung von Alkohol mittels einer Probeentnahmepumpe 6 eingeführt. Die Meßvorrichtung 3 mißt dann die Alkoholkonzentration der Probe. Das Ergebnis der Messung wird dem Steuer-Rechner 24 über die elektrische Leitung 30 übermittelt. Je nach Notwendigkeit werden die Ausgabewerte der Messung des Strömungsmessers 8, des integralen Strömungsmessers für das Alkohol-Ausgangsmaterial 14 und der automatischen Titrationsvorrichtung 4 zur Messung der Essigsäurekonzentration, ebenfalls dem Steuer-Rechner 24 übermittelt. Dann wird die Beschickungsmenge durch interne programmierte Berechnung in dem Rechner 24 berechnet, unter Anwendung dieser Meßdaten und festgesetzter Werte, die vorher eingegeben wurden, und entsprechende Signale zur Einstellung der Beschickungsmenge für das alkoholische Ausgangsmaterial werden zur ferngesteuerten Pumpe 15 ausgegeben, die als eine Vorrichtung zur Beschickung des alkoholischen Ausgangsmaterials verwendet wird.

Im Falle der halbkontinuierlichen ansatzweisen Fermentation wird ein Betriebssignal von dem Rechner 24 zu einer Abgabevorrichtung, wie ein Magnetventil, zur Abgabe 13 und zur Abgabepumpe 12 ausgegeben, wenn die Konzentration der Essigsäure und des Alkohols mit den festgesetzten Abgabewerten übereinstimmen. Anschließend wird ein Betriebssignal zur Vorrichtung für die Beschickung, wie ein Magnetventil 18 zur Beschickung und eine Beschickungspumpe 17 ausgegeben. Insbesondere kann im Falle der Herstellung von Essig mit hoher Essigsäurekonzentration durch Verringerung der Fermentationstemperatur unter Zunahme der Essigsäurekonzentration, beispielsweise die Methode, beschrieben in der US-PS 43 78 375 das System, das geeignet ist zur Aufnahme einer günstigen festgesetzten Temperatur in die Temperatursteuervorrichtung 25 von dem Steuerrechner 24, je nach Notwendigkeit, zugefügt werden. Wie in der Fig. 1 gezeigt, sind auch eine Probeentnahmepumpe 7 zur Messung der Essigsäurekonzentration, ein Rührer 9, ein Luftrohr 10 und ein Magnetventil 11 zur Kühlung vorgesehen. Darüber hinaus sind ein Magnetventil 16 zur Beschickung der Alkohollösung als Ausgangsmaterial und eine Rohrleitung 19 zur Beschickung der Alkohollösung als Ausgangsmaterial zu dem Behälter 1 vorgesehen. Ferner sind eine Rohrleitung 20 zur Beschickung, eine Rohrleitung 21 zur Entnahme, ein Magnetventil 22 zur Entnahme, eine Rohrleitung 23 zur Entnahme, ein Abzugsrohr 26, ein Thermometer 27 und ein Kühlrohr 28 vorgesehen. Die Apparatur, die auf der linken Seite der Fig. 1 gezeigt ist, zusammen mit einem vergrößerten Behälter 1, der im Detail dargestellt wird, ist ebenfalls individuell für die anderen Fermentationsbehälter 1 vorgesehen, so daß sie individuell und unabhängig gesteuert werden können.

Beispiel 1

Eine kontinuierliche Essigsäurefermentation unter Kontrolle der Alkoholkonzentration in einer Fermentationsbrühe wird erfindungsgemäß durchgeführt, unter Verwendung von drei Belüftungs-Rühr-Fermentationsbehältern. Bei dieser Ausführungsform wird eine Vorrichtung, beschrieben in der JP-OS 58-216218 verwendet, unter Verwendung eines für Gas permeablen Rohres als Vorrichtung für die Alkoholmessung, und Proben wurden nacheinander aus den drei verschiedenen Fermentationsbehältern entnommen. Ferngesteuerte Pumpen, geeignet zur Variation der Beschickungsmenge der Alkohollösung als Ausgangsmaterial, wurden an jedem Fermentationsbehälter als Vorrichtung zur Beschickung des Alkohol-Ausgangsmaterials installiert, und eine programmierbare Steuervorrichtung (Rechner) 24 (im folgenden als PC bezeichnet) wurde als Steuer-Rechner verwendet. Vor dem Beginn der Fermentation wurde eine Eichkurve, erhalten unter Verwendung einer Standard-Alkohollösung mit bekannter Konzentration, in den PC 24 eingespeichert. Außerdem wurden 2,0 h, 18 kl, 0,5%, 6,5%, 0,5 h und -0,2%/h in den PC 24 sowie jeder Wert von α, Fermentationsvolumen, gewünschte Alkoholkonzentration in der Fermentationsbrühe, Alkoholkonzentration des alkoholischen Ausgangsmaterials, Intervall für die Messung bzw. Ausgangswert von (Ao-A _-1)/T in der Gleichung (3) eingespeichert.

Eine Impfkultur, alkoholisches Ausgangsmaterial und Fermentationsbrühe (Gesamtvolumen 18 kl) wurden in jeden Fermentationsbehälter 1 eingeführt, und die Temperatur der Fermentationsbrühe wurde bei 30°C gehalten. Die Fermentation wurde unter Rühren (Rührer 9) und Belüften (Rohr 10) durchgeführt. Zu Beginn bestätigte sich die Fermentation durch die Zunahme der Essigsäurekonzentration in der Fermentationsbrühe des ersten Fermentationsbehälters von 4% auf 5,9%, worauf die Steuerung der Beschickungsrate des alkoholischen Ausgangsmaterials begonnen wurde. Die Fermentationsbrühe wurde aus dem ersten Fermentationsbehälter unter Verwendung der Pumpe 6 entnommen und in eine automatische Alkohol-Analysier- Vorrichtung 3 eingeführt. Das Ergebnis der Messung des automatischen Alkohol-Analysators 3 wurde darüber hinaus in einen A/D-Konverter (der A/D-Konverter ist erforderlich, wenn die Ausgabe des Analysators 3 analog statt digital ist) von PC 24 eingegeben, und die Alkoholkonzentration wurde als 0,603% entsprechend der Eichkurve bestimmt. Die Beschickungsmenge wurde anschließend auf der Basis der Gleichung (3) berechnet, wobei die vorstehend gemessene Alkoholkonzentration verwendet wurde.

(0 × 6,5 - 18 000 × (-0,2) + 18 000 × (0,5 - 0,603)/2)/6,5 = 411

Diese berechneten Daten wurden in eine Vorrichtung 15 zur Beschickung des alkoholischen Ausgangsmaterials durch eine D/A-Konverter (wenn ein analoges Antriebssignal erforderlich ist) des PC 24 übertragen, so daß die Beschickungsmenge auf 411 l/h eingestellt wurde. Anschließend wurden die Alkoholkonzentrationen in den zweiten und dritten Fermentationsbehältern gemessen und jede Beschickungsmenge wurde in gleicher Weise berechnet. Die Alkoholkonzentration in dem ersten Fermentationsbehälter wurde als 0,508% 30 min nach Beginn der Fermentationssteuerung gemessen, und die Menge der Beschickung des alkoholischen Ausgangsmaterials wurde als 926 l/h auf der Basis der Gleichung (3) bestimmt.

(411 × 6,5 - 18 000 × (0,508 - 0,603)/0,5 + 18 000 × (0,5 - 0,508)/2)/6,5 = 926

Auf diese Weise wurde die Alkoholkonzentration in jedem Fermentationsbehälter alle 30 min gemessen und die Beschickungsmenge des alkoholischen Ausgangsmaterials wurde entsprechend gesteuert. Auf diese Weise wurde die Alkoholkonzentration in der Fermentationsbrühe in dem ersten Fermentationsbehälter genau im Bereich von 0,490 bis 0,505% während 7 Fermentationstagen gesteuert, mit Ausnahme der Periode unmittelbar nach dem Start der Fermentation, wie in der Fig. 3 gezeigt. Eine ähnlich genaue Steuerung der anderen beiden Fermentationsbehälter wurde ebenfalls erzielt.

Die Fig. 2 zeigt ein Fließdiagramm für den Betrieb des Systems, das aus der vorstehenden Diskussion der Vorrichtung und des Beispiels 1 ersichtlich ist. Das Fließdiagramm der Fig. 2 wird durch die folgenden Ausführungen noch verdeutlicht.

Beispiel 2

Das Essigsäureherstellungsverfahren kann durch halbkontinuierliche Fermentation erfolgen, wie in der US-PS 43 78 375 beschrieben.

Sie zeigt ein Herstellungsverfahren für Essig mit hoher Essigsäurekonzentration, bei dem die Temperatur der Fermentationsbrühe nacheinander verringert wird, wenn die Essigsäurekonzentration in der Fermentationsbrühe ansteigt. Die automatische Steuerung der Beschickungsrate des alkoholischen Ausgangsmaterials und die Änderung der Fermentationstemperatur gemäß der Erfindung erfolgt in diesem Beispiel 2 unter der Bedingung, daß die Alkoholkonzentration in der Fermentationsbrühe bei 2% gehalten wird, bis die Essigsäurekonzentration 15% erreicht hat, und die Alkoholkonzentration wurde nach und nach abgesenkt, wenn die Essigsäurekonzentration anschließend anstieg.

Ein Fermentationsbehälter von 20 kl Arbeitsvolumen weist ein Massenspektrometer als Vorrichtung zur automatischen Alkoholmessung auf. Eine ferngesteuerte Pumpe ist als Vorrichtung zur automatischen Alkoholmessung vorgesehen. Eine ferngesteuerte Pumpe ist vorgesehen zur Beschickung der Alkohollösung als Ausgangsmaterial zu dem Fermentationsbehälter. Ferner ist ein internes Massenströmungsmeßgerät zur Messung des Beschickungsvolumens des alkoholischen Ausgangsmaterials, ein Thermometer zur Temperatursteuerung, eine automatische Titrationsvorrichtung zur Messung der Essigsäurekonzentration vorgesehen, sowie Pumpen zur Entleerung und zur Beschickung, wie in der Fig. 1 gezeigt, verwendet worden. Diese Vorrichtungen, die vorstehend erwähnt wurden, waren elektrisch mit dem PC (Rechner 24 der Fig. 1) verbunden.

Die Werte für das Zeitintervall für die Alkoholmessung, die Alkohol- und Gesamtkonzentrationen der Alkohollösung als Ausgangsmaterial, das Anfangsvolumen der Fermentation, die anfängliche Zunahme der Essigsäurekonzentration wurden auf 30 min 50%, 58%, 15 kl bzw. 0,2%/h eingestellt. In bezug auf die Beziehung zwischen Essigsäure und Gesamtkonzentration zum Zielpunkt der Fermentation wurden 15 und 17% am ersten Punkt, 17 und 18,5% am zweiten Punkt, 19 und 20% am dritten Punkt bzw. 21 und 21,5% am vierten Punkt eingestellt. Die Temperaturänderung wurde auf 30°C durch den ersten Punkt, 28°C durch den zweiten Punkt, 26°C durch den dritten Punkt und 25°C durch den vierten Punkt eingestellt. 0,3% und 20,8% wurden als Alkoholkonzentration bzw. Gesamtkonzentration zum Entleerungszeitpunkt festgesetzt. Die Eichkurven bei verschiedenen Temperaturen wurden gemessen durch Einführen des Abgases in den Alkohol-Analysator 3 aus einem 2 l Mini-Fermentor, der eine Standard- Alkohollösung mit bekannter Konzentration enthielt.

Alle vorstehenden Werte wurden im PC 24 überwacht.

Das Fermentationsvolumen wurde durch programmierte Berechnung im PC 24 mittels integraler Addition des Beschickungsvolumens zu dem ursprünglichen Fermentationsvolumen, das ursprünglich in den PC 24 eingegeben wurde, berechnet. Die Essigsäurekonzentration wurde automatisch alle 24 h durch die automatische Filtrationsvorrichtung gemessen. Innerhalb dieses Zeitintervalls wurde die Essigsäurekonzentration durch Berechnen mit dem PC 24, basierend auf der Gleichung 6, berechnet.

15 kl Fermentationsmaische, bestehend aus Impfkultur und Alkohollösung als Ausgangsmaterial, enthaltend Fermentationsnährmittel, wurden in den Fermentationsbehälter eingeführt, und die Belüftungs-, Rühr- und Fermentationssteuerung wurden gleichzeitig (durch den PC 24) unter derartigen Bedingungen gestartet, daß die Temperatur bei 30°C gesteuert wurde. Die Alkoholkonzentration in der Fermentationsbrühe wurde als 2,50% auf der Basis der Messung der Alkoholkonzentration in dem Abgas bestimmt durch Einführen in die automatische Alkohol-Analysiervorrichtung 3 und Eingeben des Ergebnisses mit einer Temperatur der Fermentationsbrühe in den PC 24. Darüber hinaus wurde die Konzentration der Essigsäure als 6,50% mittels der automatischen Titrationsvorrichtung bestimmt. Auf der Basis dieses Ergebnisses wurde das Beschickungsausmaß des alkoholischen Ausgangsmaterials durch die Gleichung (5) berechnet.

(15 000 × (17,0 - 9,0)/(58,0 - 17,0))/((15,0 - 6,5)/0,2) = 68,9

Anschließend wurde die Beschickungsmenge des alkoholischen Ausgangsmaterials auf 68,9 l/h eingestellt. 30 min nach der vorhergehenden Messung wurde die Alkoholkonzentration erneut gemessen, und die Alkoholkonzentration wurde als 2,49% bestimmt. Die Essigsäurekonzentration wurde als 6,62% unter Verwendung der Gleichung (6) bestimmt.

(15 000 × 9,0 + 34,5 × 58,0)/(15 000 + 34,5) - 2,49 = 6,62

Die Beschickungsmenge des alkoholischen Ausgangsmaterials wurde berechnet unter Verwendung der Gleichung (5) und auf 82,9 l/h eingestellt.
Beschickungsmenge =

(15 034,5 × (17,0 - 9,11)/(58,0 - 17,0))/((15,0 - 6,62)/(6,62 - 6,5)/0,50) = 82.9

Auf diese Weise wurden die Alkoholkonzentration und die Beschickungsmenge der Alkohollösung als Ausgangsmaterial alle 30 min gemessen.

Obwohl die Alkohol-, Essigsäure- und Gesamt-Konzentration als 2,18, 12,38 bzw. 14,56% 24 h nach dem Beginn der Steuerung gemessen wurde, wurde die Essigsäure- und Gesamt-Konzentration auf 12,40 bzw. 14,58% auf der Basis der direkten Messung der Essigsäurekonzentration durch die automatische Titrationsvorrichtung korrigiert.

Der Festpunkt bzw. Einstellpunkt wurde von dem ersten Punkt auf den zweiten Punkt verschoben, wenn die Essigsäurekonzentration 14,8% erreichte, was niedriger als der festgesetzte Punkt, 15% beim ersten Punkt ist, und die Anweisung wurde zu der Temperatursteuervorrichtung 25 vom PC 24 übertragen, so daß sich eine Änderung der Temperatur der Fermentationsbrühe von 30 auf 28°C ergab, wenn die Essigsäurekonzentration 15% erreichte. Auf diese Weise wurde der festgesetzte Punkt nach und nach zum nächsten Punkt geändert, und gleichzeitig wurden die Beschickungsmenge der Alkohollösung als Ausgangsmaterial und die Temperatur gesteuert. Schließlich wurde die Gesamtkonzentration an die Entleerung auf dem Wege zum vierten Punkt angepaßt, und die Beschickung der Alkohollösung als Ausgangsmaterial wurde durch Anweisung vom PC 24 beendet. Anschließend wurde die Fermentation fortgesetzt, und es wurde weiter durch Anweisung vom PC 24 entleert, wenn die Alkoholkonzentration 0,3% wurde, was gleich den Entleerungsbedingungen ist. Nach beendeter Entleerung wurde anschließend die Maische für die nächste Fermentation zugeführt. Der Zeitverlauf der analytischen Daten der Alkohol- und Essigsäurekonzentrationen während der Fermentation ist in der Fig. 4 dargestellt, die anzeigt, daß die Alkoholkonzentration in der Fermentationsbrühe genau um den vorher eingestellten Wert gesteuert wurde.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Essig durch Essigsäure- Fermentation unter Verwendung eines automatischen Alkohol- Analysators zur Bestimmung der Alkoholkonzentration in einer Fermentationsbrühe, einer Beschickungsvorrichtung für die in die Fermentationsbrühe eingeführte Alkohollösung und eines Steuerrechners, der mit dem Alkohol-Analysator und der Alkohol-Beschickungsvorrichtung gekoppelt ist, wobei mittels des automatischen Alkohol-Analysators die Alkoholkonzentration in der Fermentationsbrühe auf Anweisung des Steuerrechners in vorgegebenen Intervallen über mehrere Cyclen periodisch gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, daß

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Behälter verwendet werden, von denen jeder eine Fermentationsbrühe zur Herstellung von Essig enthält, daß die Alkohol-Beschickungsvorrichtung mit jedem der Behälter gekoppelt ist und die periodische Messung der Alkoholkonzentration in der Fermentationsbrühe in jedem Behälter in Cyclen in vorgegebenen Intervallen durchgeführt wird, daß der Steuerrechner die Beschickungsmenge für die Alkohollösung für jeden Fermentationsbehälter getrennt berechnet und die Alkoholbeschickung in der berechneten Menge für jeden Behälter unabhängig und individuell bewirkt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkoholkonzentration in jedem Behälter in Intervallen von 2 h oder weniger gemessen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkoholkonzentration in jedem Behälter in Intervallen von 15 min bis 1 h gemessen wird.

5. Verfahren zur Herstellung von Essig durch Essigsäure- Fermentation unter Verwendung eines automatischen Alkohol- Analysators zur Bestimmung der Alkoholkonzentration in einer Fermentationsbrühe, einer Beschickungsvorrichtung für die in die Fermentationsbrühe eingeführte Alkohollösung und eines Steuerrechners, der mit dem Alkohol-Analysator und der Alkohol-Beschickungsvorrichtung gekoppelt ist, wobei mittels des automatischen Alkohol-Analysators die Alkoholkonzentration in der Fermentationsbrühe auf Anweisung des Steuerrechners in vorgegebenen Intervallen über mehrere Cyclen periodisch gemessen wird, dadurch gekennzeichnet, daß

a) mittels des Steuerrechners die Beschickungsmenge für die Alkohollösung in die Fermentationsbrühe berechnet wird auf der Basis des Anstiegs der Essigsäurekonzentration, der Essigsäurekonzentration und der Gesamtkonzentration in der Fermentationsbrühe während jedes Meßcyclus; und
b) mittels der Alkohol-Beschickungsvorrichtung mittels eines Steuersignals aus dem Steuerrechner entsprechend dem Ergebnis der Berechnungen in der Stufe (a) die Alkoholbeschickung in der berechneten Menge bewirkt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Behälter verwendet werden, von denen jeder eine Fermentationsbrühe zur Herstellung von Essig enthält, daß die Alkohol-Beschickungsvorrichtung mit jedem der Behälter gekoppelt ist und die periodische Messung der Alkoholkonzentration in der Fermentationsbrühe in jedem Behälter in Cyclen in vorgegebenen Intervallen durchgeführt wird, daß der Steuerrechner die Beschickungsmenge für die Alkohollösung für jeden Fermentationsbehälter getrennt berechnet und die Alkoholbeschickung in der berechneten Menge für jeden Behälter unabhängig und individuell bewirkt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkoholkonzentration in jedem Behälter in Intervallen von 2 h oder weniger gemessen wird.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Alkoholkonzentration in jedem Behälter in Intervallen von 15 min bis 1 h gemessen wird.