DE3500283A1 - Klebestift - Google Patents
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- C09J9/005—Glue sticks
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft dauerklebrige Klebstoffe in Stiftform, die weichabreibbar auf verschiedenste
Oberflächen aufgetragen werden können und zu wieder trennbaren Verklebungen führen.
Seit geraumer Zeit sind aus der Literatur, insbesondere der Patentliteratur, die verschiedenartigsten Klebestifte
bekannt geworden. Die Art, welche in der Praxis sich weitgehend durchgesetzt hat, besteht aus einem formstabilen
Gel von Alkali-bzw. Ammoniumsalzen aliphatischer Monocarbonsäuren mittlerer Kettenlänge sowie Wasser
und wassermischbaren organischen Lösungsmitteln und wasserlöslichen Klebstoffen, insbesondere Polyvinylpyrrolidon
als Klebstoff. Weiterhin ist es bekannt, Klebestifte herzustellen, bei denen die Aktivierung
durch Abreiben und Freisetzen von organischen eingekapselten Lösungsmitteln bewirkt wird oder aber einfach
durch die beim Aufreiben erzeugte Wärme zur Sensivitierung der Klebstoffmasse führt.
Gemeinsam ist allen diesen Klebestiften, daß die damit hergestellten Verklebungen, insbesondere bei Papier
zu einer verfilzenden oder bei glatten Oberflächen zu einer Festverklebung führen. Der gebildete Klebefilm
erfährt eine Härtung und beim Trennen der verklebten Oberflächen kann man diese nicht mehr ohne erneute Zu-
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führung von Klebstoff wieder miteinander verbinden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, solche formstabilen Klebestifte zu finden, die nicht nur leicht
auf die Unterlagen aufgetragen werden können, sondern nach dem Auftrag eine dauerklebrige Schicht erzeugen,
die nach Durchführung der Verklebung später wieder getrennt und durch erneutes Zusammendrücken wieder zu einer
Verklebung führt. Derartige Klebstoffe sind an sich bekannt, konnten jedoch bisher nicht in Stiftform konfektioniert
werden.
Erfindungsgegenstand ist ein formstabiler, weichabreibbarer Klebestift, der eine dauerklebrige wieder trennbare
Klebschicht liefert, bestehend aus einem formstabilen Gel aus dem Natriumsalz einer aliphatischen
Monocarbonsäure mit 8 bis 22, insbesondere 14 bis 18 Kohlenstoffatomen in Wasser, gegebenenfalls unter Zusatz
von mit wassermischbaren organischen Lösungsmitteln als Gerüstsubstanz und wasserlöslichen mit Seifengel verträglichen
Klebstoffen sowie gegebenenfalls üblichen Hilfsstoffen, wobei bezogen auf 100 Gewichtsteile des wasserlöslichen
Klebstoffs zusätzlich 80 bis 400 Gewichtsteile, insbesondere 100 bis 300 Gewichtsteile eines wasserlöslichen
Polyetherglykols einer Molekularmasse zwischen etwa 250 und 2 000 (Zahlenmittel) vorhanden sind.
Aus der deutschen Patentschrift 18 17 985 kann zwar der Hinweis entnommen werden, als Hilfsstoff bei Klebestiften
auf Basis vom sogenannten Seifengel und Polyvinylpyrrolidon niedermolekulares Polyethylenglykol mit einem Molekulargewicht
bis zu etwa 4 000 mitzuverwenden. Eine Mengenangabe ist dieser Veröffentlichung nur aus den- Beispielen
zu entnehmen, nach denen man auf 32 Gewichtsteile • Polyvinylpyrrolidon 10 bis 14 Gewichtsteile ethoxylierte
Glukose einsetzen kann. Über die Wirkung derartiger
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Ethoxylate ist diesem Stand der Technik zu entnehmen, daß sie als Weichmacher oder Feuchthalter dienen können.
Derartige Verbindungen sollen in untergeordneten Mengen eingesetzt werden. Ferner ist die Begrenzung auf geringe
Mengen aus der ausdrücklichen Forderung zu entnehmen, daß diese Verbindungen nur für den leichten, weichen
Abrieb dienlich sein sollen, wobei selbstverständlich die gewünschte Festverklebung nicht beeinträchtigt
werden darf.
Daher muß es als überraschend angesehen werden, daß man bei Einsatz der erfindungsgemäßen größeren Mengen
an wasserlöslichen Polyetherglykolen von einem zu einer festen Klebung führenden formstabilen Klebestift unter
Beibehaltung der Stabilität der Form einen neuartigen Stift erhält, der den Auftrag einer dauerklebrigen
Schicht erlaubt.
Als Klebstoffe sind prinzipiell alle derartigen mit Seifengel verträglichen wasserlöslichen und Klebeschichten
bildenden Klebstoffe synthetischer wie natürlicher Herkunft geeignet. Eine bevorzugte Gruppe enthält Polyvinylpyrrolidone
und Polyvinylalkohole der handelsüblichen Art, welcher bis zu 40 % an nicht verseiften Acetatgruppen
enthalten kann sowie wasserlösliche Celluloseether, insbesondere nichtionogene heißwasserlösliche
Celluloseether wie Hydroxyethylcellulose oder auch Hydroxyethylpropoxypropylcellulose oder Hydroxyethy1-methylcellulose
und schließlich Dextrin.
Natürlich ist die Menge des einzusetzenden wasserlöslichen Polyetherpolyols abhängig von dem eingesetzten Klebstoff.
Wird Polyvinylpyrrolidon als Klebstoff verwendet, liegt
die optimale Einsatzmenge etwa bei 100 bis 300 Gewichtsteilen Polyetherpolyol auf 100 Gewichtsteile des PoIyvinylpyrrolidons.
Das Polyvinylpyrrolidon kann K-Werte zwischen 30 und 90 haben, es sind also praktisch alle
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handelsüblichen Sorten einsetzbar. Es hat sich als praktisch erwiesen, Gemische von Polyvinylpyrrolidonen verschiedener
Molekularmassen, d.h. verschiedener K-Werte, einzusetzen. Auch kann es von Vorteil sein, die handelsüblichen
wasserlöslichen Mischpolymerisate des Vinylpyrrolidons zu verwenden bzw. mitzuverwenden.
Die vorgenannten Klebstoffe können in beliebiger Abmischung
mit Polyvinylpyrrolidon eingesetzt werden. Im Gegensatz zu de η oben erwähnten Klebstoffgruppen eignen
sich andere, im Prinzip als Klebstoffe bekannte wasserlösliche Polymere eher als Additive, die 1/4 der Mengen
an den vorstehend erwähnten Klebstoffen, insbesondere des Polyvinylpyrrolidons nicht überschreiten sollen. In
Betracht kommen Carboxymethylcellulose, Carboxymethylmethylcellulose,
Hydroxyethylcarboxymethylcellulose und Gelatine sowie Kasein.
Unter den erfindungsgemäß einzusetzenden Polyetherglykolen
sollen die wasserlöslichen, sich vom Ethylenglykol ableitenden verstanden werden. Im allgemeinen erhält man
sie durch Addition von Ethylenoxid an Startermoleküle. Im einfachsten Fall wird als Startmolekül das Ethylenglykol
selbst verwendet. Sofern die eingangs gestellten Rahmenbedingungen der Molekularmasse und der Wasserlöslichkeit
erfüllt sind, können bei der Herstellung auch andere Alkylenoxide wie Propylenoxid und gegebenenfalls
auch Butylenoxid in untergeordneter Menge mitverwendet werden. Die im wesentlichen Ethylenglykolsegmente
enthaltenden Polyalkylenglykole sind im allgemeinen nicht nur wasserlöslich, sondern auch hygroskopisch. Sie
zeichnen sich durch recht niedrige Dampfdrücke aus, welche bei 50 0C unterhalb von 100 mbar liegen. Meist
werden diese Dampfdrücke jedoch ganz erheblich unterschritten und liegen unterhalb von 10 mbar bei 50 0C.
Ihr Schmelzpunkt sollte 50 bis 60 C nicht überschreiten.
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Neben dem difunktionellen Ethylenglykol kann man auch anderen diprimären Alkoholen mit 3 bis etwa 18 C-Atomen
als Startermoleküle sowie höherfunktionelle Alkohole verwenden. Hier kommen beispielsweise als trifunktionelle
Alkohole Glycerin, Trimethylolpropan oder Trimethylolethan
in Frage. Als mehrfunktionelle Alkohole sind Pentaerythrit, Sorbit, Mannit, die verschiedenen Alkylglukoside
oder die Saccharose ebenso wie Triethanolamin geeignet. Aufgrund der starken zwischenmolekularen Kräfte
bei den von mehrfunktioneilen Startern ausgehenden hochverzweigten Polyethylenglykolen kann die Migration vermindert
und die Beständigkeit der Klebeverbindung günstig beeinflußt werden. Unter der Vielzahl möglicher wasserlöslicher
Polyethylenglykole können erfindungsgemäß auch solche eingesetzt werden, bei denen als Starter für
die Ethylenoxidpolyaddition Fettalkohole oder Phenol sowie gegebenenfalls andere aktive Wasserstoffatome enthaltende
Verbindungen wie Fettsäuren oder dergleichen verwendet werden. Ferner ist die Möglichkeit in Betracht
zu ziehen die insbesondere endständigen Hydroxylgruppen der Ethylenoxidpolyaddukte in bekannter Weise zu verschließen
etwa durch Reaktion unter Ether- oder Esterbildung oder durch Isocyanatmasikierung.
Zwecks Verminderung der Migration können neben den vorstehend erläuterten Polyethylenglykolen auch solche mit
einer etwa 2 bis 3 I0er-Potenzen höheren Molmasse in geringerer Menge mitverwendet werden, wobei 8 Gewichtsprozent,
insbesondere aber 5 Gewichtsprozent, bezogen auf Festsubstanz (Klebstoff, Polyethylenglykol und Seife)
nicht überschritten werden sollen.
Als gelbildende Monocarbonsäuren kommen prinzipiell alle für die Stiftbildung bekannten in Frage. Es hat sich jedoch
als zweckmäßig erwiesen, solche mit einer geraden
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Kohlenstoffzahl von 14 bis 18 einzusetzen, d.h. die Natriumsalze von Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure
oder auch Gemische dieser Salze. Sie sollen bevorzugt in einer Menge von 2 bis 6 Gewichtsprozent, bezogen
auf den gesamten Klebestift als Gelbildner eingesetzt werden.
Zur Herstellung der erfxndungsgemäßen Klebestifte verfährt man in an sich bekannter Weise, wie sie beispielsweise
in der deutschen Patentschrift 18 17 895 beschrieben ist. Dazu mischt man die einzusetzenden Komponenten
und erwärmt auf Temperaturen oberhalb von 60 C, insbesondere 80 0C, unter Bildung einer optisch homogenen
Masse und läßt diese ohne mechanische Beeinflussung unter Gelbildung abkühlen. Aus praktischen Erwägungen
hat es sich als günstig erwiesen, die zur Herstellung des Klebestiftes notwendigen Komponenten auf Temperaturen
zwischen 80 und 100 0C zu erwärmen und die erhaltene
homogene Masse in Hülsen abzufüllen und dort unter Gelbildung erkalten zu lassen. Durch geeignete Auswahl
des gelbildenden Natriumsalzes von Monocarbonsäuren klebender Komponente sowie Polyetherglykolen und gegebenenfalls
der weiteren Klebstoffe und Abstimmung der Mengenverhältnisse dieser Komponenten kann man dauerklebrige
Haftschichten ergebende Stifte der gewünschten Konsistenz herstellen.
Nach einer praktischen Ausführung zur Herstellung legt man in einem geeigneten Rührgefäß das Wasser bzw. das wasserhaltige
Lösungsmittel vor und löst darin das PoIyetherpolyol und anschließend den einzusetzenden Klebstoff
unter Rühren auf. Dann dispergiert man die Fettsäure, vorzugsweise eine Fettsäure mit 14 bis 18 Kohlenstoffatomen
und setzt die etwa äquivalente Menge Natronlauge . zu. Bei Temperaturen zwischen etwa 75 und 100 0C bildet
sich dann die Klebstoffmasse, welche in für Klebestifte bekannte Hülsen eingefüllt wird und dort erkaltet, so daß
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sich die Gelstruktur ausbilden kann. Selbstverständlich ist es auch möglich, anstelle der Fettsäure und der
Natronlauge das vorgebildete Fettsäuresalz bzw. Gemische von Natriumsalzen der Fettsäure einzusetzen.
Schließlich hat es sich als günstig erwiesen, wenn man insbesondere bei stark viskosen Massen einen blasenfreien
Stift erhalten will, die Stifthülsen unter Verdrängung der Luft mit Kohlendioxid auszublasen bzw.
zu spülen.
Nach dem Erkalten der Masse erhält man einen weichabreibbaren Klebestift, der auf die verschiedensten Unterlagen
aufgetragen werden kann und sich zum Verkleben von Papier oder auch Folien aus verschiedenen Metallen und
dergleichen eignet. Es werden mit dem aufgetragenen Klebstoff keine erhärtenden Verklebungen gemäß dem Stand
der Technik erhalten, sondern dauerklebrige Schichten erzeugt, welche eine spätere Trennung und ein erneutes
Zusammenfügen erlauben.
Schließlich kann bei geeigneter Wahl der Komponenten zudem bei wenig geleimten Papieren die Migration des Klebstoffs
auf ein Minimum herabgedrückt werden. Ferner eignen sich die dauerhaftklebrigen Schichten auch zum Verbinden von
Kunststoffen mit Papier bzw. von mit Kunststoffen beschichteten Folien oder Papieren.
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In einem mit Rührer und Rückflußkühler sowie Heizmöglichkeit ausgestatteten 250 ml fassenden Rundkolben wurden
70 g Wasser und 42 g Polyethylenglykol (Molmasse 600) vorgelegt, darin 5 g Myristinsäure durch Rühren verteilt
und anschließend 2 g 50 %ige Natronlauge zugefügt und unter weiterem Rühren auf 80 0C erwärmt. Nachdem sich
eine klare Lösung gebildet hatte, wurden 22 g Polyvinylpyrrolidon mit einem K-Wert 30 sowie 9 g Polyvinylpyrrolidon
(K-Wert 90) unter Rühren eingestreut und die Temperatur auf 95 0C erhöht. Nachdem Polyvinylpyrrolidon
vollständig gelöst war, füllte man die erhaltene Menge in die bekannten Hülsen für Klebestifte ab.
Nach dem Erkalten auf Zimmertemperatur wurde ein formstabiler Stift erhalten, mit dem auf Schreibmaschinenpapier
durch Aufstreichen eine dauerklebrige Haftschicht aufgetragen wurde. Die damit hergestellten Verklebungen
ließen sich nach einer Woche und dreiwöchiger Lagerzeit wieder trennen.
Mit den gleichen Klebestiften wurde auf Aluminium- und auf Kupferfolien eine Haftklebeschicht aufgetragen und
damit Schreibmaschinenpapier verklebt. Es wurden praktisch die gleichen Eigenschaften beobachtet, wie bei
Verklebungen von Papier mit Papier wie vorstehend beschrieben.
In gleicher Weise wie vorstehend beschrieben, wurden beim Abreiben dauerhaftklebrige Schichten abgebende
Stifte hergestellt, wobei die angegebenen Zahlen Gewichts-
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Prozente sind, während unter der Nummer des Beispiels selbst das Gewichtsverhältnis von Polyvinylpyrrolidon
(= PVP) zu Polyethylenglykol C= Polyol) zu finden ist.
Es wurden zwei Sorten von Polyglykol eingesetzt, die durch ihre Molekularmasse (Zahlenmittel 600; 400)
gekennzeichnet sind. Die PVP-Sorten sind durch ihren K-Wert nach Fikentscher charakterisiert. Die Natronlauge
war 50 gewichtsprozentig.
Beispiel | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
10 PVP:Polyol | 1 : 1 | 1 : 1 | 1 : 1,2 | 1 : 1,5 | 1 : 1,75 | 1 : 2,9 |
Polyol 400 | r_ | 23,50 | ... | 30,00 | 35,00 | |
Polyol 600 | 24,75 | - | 27,00 | 29,50 | - | - |
PVP K 30 | 17,38 | - | 17,00 | 14,00 | - | - |
PVP K 90 | 7,37 | 23,50 | 5,50 | 6,00 | 17,00 | 12,00 |
15 Natronlauge | 1,68 | 1 ,68 | 1,68 | 1 ,68 | 1,68 | 1,68 |
Myristinsäure | 4,35 | 4,32 | 4,35 | 4,35 | 4,32 | 4,32 |
Wasser | 44,47 | 47,00 | 44,47 | 44,47 | 47,00 | 47,00 |
Alle Stifte gemäß Beispiele 1 bis 7 hatten bei normaler Zimmertemperatur (20 bis 22 0C) eine Druckfestigkeit
von 4,0 bis 5,0 kp/16 mm 0.
Claims (7)
1. Formstabile, weichabreibbare Klebestifte, die eine dauerklebrige wieder trennbare Klebeschicht liefern,
bestehend aus einem formstabilen Gel aus dem Natriumsalz einer aliphatischen Monocarbonsäure mit 8 bis
22, insbesondere 14 bis 18 Kohlenstoffatomen in Wasser, gegebenenfalls unter Zusatz von mit Wasser
mischbaren organischen Lösungsmitteln als Gerüstsubstanz und wasserlöslichen mit Seifengel verträgliehen
Klebstoffen sowie gegebenenfalls üblichen Hilfsstoffen, wobei bezogen auf 100 Gewichtsteile
des wasserlöslichen Klebstoffs 80 bis 400 Gewichtsteile, insbesondere 100 bis 300 Gewichtsteile eines
wasserlöslichen Polyetherglykols einer Molekularmasse zwischen etwa 250 und 2 000 (Zahlenmittel) vorhanden
sind.
2. Klebestifte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als wasserlösliche Klebstoffe Polyvinylalkohol,
Dextrin, wasserlösliche Celluloseether, insbesondere heißwasserlösliche nichtionogene Celluloseether und/
oder Polyvinylpyrrolidon enthalten.
3. Klebestifte nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Klebstoff Polyvinylpyrrolidon
eines K-Wertes zwischen 30 und 90 eingesetzt wird und auf 100 Teile des Polyvinylpyrrolidons 100 bis
300 Gewichtsteile eines wasserlöslichen Polyethylenglykols einer Molekularmasse zwischen 300 und 1 200
(Zahlenmittel) vorhanden sind.
ORIGINAL INSPECTED
Patentanmeldung D 7250 . ·£ . HENKELKGaA
ZR-FE/Patente
4. Klebestifte nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß als gelbildende Monocarbonsäure das Natriumsalz von Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure
bzw. Gemische dieser Salze in einer Menge von 2 bis 6 Gewxchtsprozent, bezogen auf den gesamten
Klebestift als Gelbildner eingesetzt werden.
5. Verfahren zur Herstellung von Klebestiften gemäß Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man
die zur Stiftbildung notwendigen Komponenten mitein-
ander mischt und auf Temperaturen oberhalb von 60 0C,
insbesondere oberhalb von 80 C erwärmt, bis eine optisch homogene Masse entstanden ist und diese ohne
mechanische Beeinflussung unter Gelbildung abkühlen läßt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet,
daß man die zur Stiftbildung notwendigen Komponenten auf Temperaturen zwischen 80 und 100 °C erwärmt und
die erhaltene homogene Masse in Hülsen abfüllt und dort unter Ausbildung der Gelstruktur erkalten läßt.
7. Verfahren nach Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet,
daß man vor dem Befüllen mit der heißen Klebstoffmasse die Stifthülsen unter Verdrängung der
Luft mit Kohlendioxid spült bzw. ausbläst.
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