DE3485997T2 - Elektrochromes material. - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft eine Elektrochromieanzeige, umfassend eine dünne Schicht aus einem elektrochromen Material, das zu einer Folie geformt und auf einer transparenten leitfähigen Elektrode abgeschieden ist, um eine elektrochrome Elektrode einer Elektrochromieanzeige zu bilden.
- US-A-3704057 beschreibt eine Elektrochromieanzeige, umfassend eine transparente elektrisch leitfähige Elektrode, einen Lithiumionen enthaltenden Elektrolyten und eine Gegenelektrode.
- US-A-3829196 beschreibt ein veränderliches Lichtübertragungsbauteil, umfassend eine Übergangsmetalloxidschicht, die sandwichartig zwischen ein Paar Elektrodenschichten, wie Zinnoxid-beschichtetes Glas und Goldfolie, befindlich ist.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine verbesserte Elektrochromieanzeige bereitzustellen. Diese Aufgabe wird durch eine Elektrochromieanzeige gelöst, umfassend eine dünne Schicht aus einem elektrochromen Material, das zu einer Folie geformt und auf einer transparenten leitfähigen Elektrode abgeschieden ist, um dadurch eine elektrochrome Elektrode der Elektrochromieanzeige zu bilden, wobei die Schicht aus dem elektrochromen Material in Kontakt mit einem Elektrolyten, enthaltend Lithiumionen, ist, der Elektrolyt zwischen der elektrochromen Elektrode und einer Gegenelektrode derart angeordnet ist, daß auf die Elektroden angelegte Gleichspannung eine Farbänderung der elektrochromen Elektrode bewirkt, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrochrome Material eine geschichtete Verbindung aus β-ZrNX ist, worin X Chlor, Brom oder eine feste Lösung aus Chlor und Brom ist.
- Fig. 1 zeigt eine schematische Schnittansicht einer ECD-Zelle einer erfindungsgemäßen Anzeige, worin 1 eine transparente leitfähige Elektrode und 2 einen Film aus β-ZrNX bedeutet. Fig. 2 ist eine Darstellung der geschichteten Struktur, wie sie in der Erfindung verwendet wird. Fig. 3 und 4 zeigen jeweils eine Reaktoreinheit, die bei dem Verfahren zur Herstellung von β-ZrNX verwendet wird, bei der 21 eine Quarzröhre, 22 eine Einlaßröhre für Trägergas und 23 einen elektrischen Ofen bedeuten. Fig. 5 und 6 zeigen Röntgenstrahlen-diffraktometrische Muster der Verbindungen, die bei der Herstellung der Beispiele 1 bzw. 3 erhalten wurden.
- Nachstehend wird die Erfindung weiterhin hinsichtlich des Verfahrens zur Herstellung von β-ZrNX und dem Verfahren zur Herstellung der elektrochromen Anzeige beschrieben.
- Die nachstehenden drei Verfahren zur Herstellung der geschichteten Kristalle sind bislang bekannt.
- (1) Ein Verfahren unter Verwendung einer Gas/ Gasumsetzung, bei der ZrCl&sub4;-Dampf und Ammoniakgas bei erhöhten Temperaturen umgesetzt werden (Yogyo Kyokaishi, 85, 173 (1977) und Bull. Chem. Soc. Japan, 56, 2638 (1953)).
- (2) Ein Verfahren unter Verwendung einer Feststoff/Gasumsetzung, bei der als feste Phase ZrCl&sub4; oder ZrBr&sub4; mit Ammoniakgas bei 300 bis 350ºC unter Erhalt von α- ZrNCl oder α-ZrNBr umgesetzt wird, das dann in einem Ammoniakstrom bei 650ºC zu β-ZrNCl oder β-ZrNBr reagiert (Z. Anorg. Allg. Chem., 332, 159 (1964)).
- (3) Ein Verfahren, bei dem metallisches Zirkonium und Zirkoniumnitrid mit Ammoniumchlorid bei erhöhter Temperatur (1000 bis 1500ºC) unter erhöhtem Druck (3 bis 4 GPa) (30 bis 40 kbar) umgesetzt werden (Khim., 16 (2), 246-8 (1975)).
- Die in den Verfahren (1) und (2) als Ausgangsmaterial verwendeten Stoffe ZrCl&sub4; und ZrBr&sub4;. sind jedoch stark hygroskopisch und hydrolysierbar, wodurch diese beiden Verfahren umständlich werden und es weiterhin schwierig wird, Verunreinigungen des Produkts mit einem Hydrolysat, d. h. ZrO&sub2; zu vermeiden. Zusätzlich werden bei Verfahren (1) ZrCl&sub4;·2 NH&sub3; und α-ZrNCl als Nebenprodukte bei niederen Temperaturen gebildet, während ZrN&sub4; und ZrN als Nebenprodukte bei höheren Temperaturen entstehen, so daß es unmöglich ist, β-ZrNCl in reiner Form zu erhalten.
- Obwohl es keine Synthesebeschreibung für β-ZrNCl gemäß Verfahren (1) gibt, ist es ebenfalls schwierig, β-ZrNBr in hoher Reinheit analog zu erhalten.
- Gemäß Verfahren (2) ist es möglich, β-ZrNCl oder β- ZrNBr in recht hoher Reinheit unter sorgfältiger Betriebsweise zu erhalten, obgleich einige Verunreinigungen mit ZrO&sub2; beobachtet werden. ZrCl·2 NH&sub3; kann jedoch auch durch Umsetzung von ZrCl&sub4; mit NH&sub3; und Entfernen durch Sublimieren in geringer Ausbeute, d. h. 30 bis 40% (Yogyo Kiso Toron, 1984) erhalten werden.
- Verfahren (3) ist von Vorteil, da in Abwesenheit des hygroskopischen ZrCl&sub4; gearbeitet wird. Die erhöhte Temperatur und der erhöhte Druck erfordern jedoch eine Großanlage, so daß dieses Verfahren nicht allgemein verwendet werden kann.
- Unter diesen Umständen wurde ein Verfahren zur Herstellung industriell verwendbaren β-ZrNX in hoher Reinheit und hoher Ausbeute gefunden.
- Das Verfahren zur Herstellung der geschichteten Verbindung aus β-ZrNX, worin x Cl, Br oder eine feste Lösung aus Cl und Br bedeutet, zur Verwendung in der erfindungsgemäßen Anzeige, umfaßt die Umsetzung von Zirkoniumhydrid (ZrHx; worin 0 < x ≤ 2 ist) und/oder metallisches Zirkonium mit Ammoniumchlorid und/oder Ammoniumbromid.
- Zirkoniumhydrid (ZrHx; worin 0 < x ≤ 2 ist) und metallisches Zirkonium werden gemäß dieser Erfindung verwendet und können in beliebiger Form als Pulver, Granulat oder Blech verwendet werden. Das Zirkoniumhydrid (ZrHx; worin 0 < x ≤ 2 ist) oder metallisches Zirkonium werden gewöhnlich auf 400 bis 800ºC erwärmt und dann mit Ammoniumchlorid oder Ammoniumbromid umgesetzt. Diese Umsetzung erfolgt unter Zuführung gasförmigen Ammoniumchlorids, Ammoniumbromids oder eines Gemisches davon zu dem erhitzten Zirkoniumhydrid (ZrHx; worin 0 < x ≤ 2 ist) oder dem metallischen Zirkonium, unter Verwendung von Ammoniakgas oder einem inertem Gas als Trägergas. Bei dieser Umsetzung kann β-ZrNCl quantitativ unter Verwendung von Ammoniumchlorid erhalten werden, während α- ZrNBr unter Verwendung von Ammoniumbromid erhalten wird. Das erhaltene α-ZrNBr kann in β-ZrNBr umgewandelt werden durch Abdichten unter Vakuum und Erhitzen auf 550 bis 900ºC für 5 bis 40 Stunden.
- Das erhaltene β-ZrNCl kann in ähnlicher Weise unter Erhalt von β-ZrNCl mit höherer Kristallinität erhitzt werden. Die Zugabe einer geringen Menge von ZrCl&sub4; oder ZrBr&sub4; während der thermischen Behandlungsdauer kann die Wirkung verstärken. Jedoch ist es nicht immer notwendig ZrBr&sub4; zuzugeben.
- Als Trägergas bei der vorstehenden Umsetzung ist Ammoniakgas am geeignetesten. Jedoch kann ein beliebiges anderes Gas wie He, Ar oder N&sub2; verwendet werden, sofern es die Umsetzung nicht ungünstig beeinflußt. Bei der Verwendung von NH&sub3; verläuft die Umsetzung quantitativ unter Erhalt von β-ZrNCl oder α-ZrNBr in einem bemerkenswert kurzen Zeitraum. Gasförmiges Ammoniumchlorid oder Ammoniumbromid, das bei der Umsetzung verwendet wurde, kann durch Sublimieren festen Ammoniumchlorids oder Ammoniumbromids erhalten werden. Alternativ dazu ist es möglich, diese gasförmigen Verbindungen durch Einblasen von Ammoniakgas und Chlorwasserstoff oder Bromwasserstoff gleichzeitig in eine Reaktionszone und Vermischen derselben zu erhalten. Die Verwendung eines Überschusses an Ammoniakgas ist bevorzugt.
- In einer Elektrochromieanzeige (nachstehend mit ECD abgekürzt) wird eine Oxidations- oder Reduktionsreaktion an einer transparenten Anzeigeelektrode durch Anlegen einer Gleichspannung hervorgerufen, was sich in einer Verfärbung der Elektrode äußert, wodurch farbige Muster gebildet werden. Das Anlegen einer entgegengesetzten Spannung ergibt eine umgekehrte Reaktion und entfärbt die Farbmuster. ECD mit dem vorstehend genannten Verfärbungs-Entfärbungs-Mechanismus besitzen, verglichen mit üblichen Flüssigkristallen, die als Lichtempfangsanzeigebauteile im Licht eine klare Anzeige hervorzurufen vermögen, aufgrund nachstehender Vorteile weitgehend Beachtung: sie erfordern nur eine ähnliche elektrische Leistung wie Flüssigkristalle; sie zeigen keine Abhängigkeit vom Blickwinkel; sie bewirken eine klare Farbanzeige; sie besitzen eine Erinnerungsfunktion; sie arbeiten in einem breiten Temperaturbereich; sie sind in der Lage, ein breites Display bereitzustellen.
- Repräsentative Beispiele für vorgeschlagene elektrochrome Materialien, sind organische Verbindungen wie Viologenderivate (4,4'-Bipyridinderivate) und anorganische Verbindungen wie Wolframoxid (WO&sub3;), Molybdänoxid (MoO&sub3;) oder Iridiumoxid (Ir(OH)n).
- Ein ECD, das Viologenderivate verwendet, besitzt einige Vorteile wie eine hohe Antwortgeschwindigkeit und ist in der Lage, ein polychroisches Display durch Änderung der Substituenten zu erzeugen. Die Redoxreaktion ist jedoch mit Nebenreaktionen verbunden, die zu einem irreversiblen Zustand führen und Verunreinigungen auf der Elektrode hinterlassen, die die Anzeigequalität vermindern. Daher hat dieser ECO-Typ bislang noch nicht praktische Reife erreicht.
- Elektrochrome Materialien auf der Basis anorganischer Verbindungen, insbesondere WO&sub3;, wurden bereits praktisch verwendet. Ein ECD, in dem WO&sub3; als Displayelektrode verwendet wird, besitzt den Vorteil der Änderung des WO&sub3; von farblos zu blau durch Reduktion. Jedoch ist der Kontrast der blauen Farbe im Farbzustand noch unbefriedigend.
- Wie vorstehend beschrieben, wird ein elektrochromes Material, das einen klaren Kontrast und verschiedene Farben anzuzeigen vermag, gefordert. Im Ergebnis unserer Untersuchungen wurde ein ausgezeichnetes elektrochromes Material gefunden, das beim Anlegen von einer Spannung an eine Elektrode im reduzierten Zustand von farblos oder gelb zu schwarz wechselt und das durch Wechselnder Spannungsrichtung zum farblosen oder gelben Zustand zurückkehrt.
- Wenn eine Spannung an β-ZrNX angelegt wird, um eine Reduktion zu bewirken, so werden Lithiumatome zwischen die Schichten des β-ZrNX unter Bildung schwarzen LixZrNX eingelagert, wie in Formel (1) gezeigt.
- ZrNX + xLi&spplus; + XeH- LixZrNx¥(1) farblos schwarz oder gelb.
- Nachdem die Spannung in umgekehrter Richtung angelegt wurde, um eine Oxidationsreaktion zu bewirken, werden die zwischen den Schichten des β-ZrNX befindlichen Lithiumatome freigesetzt, das dann in den ursprünglichen farblosen oder gelben Zustand zurückkehrt. Diese Reaktion verläuft bei der Änderung des elektrischen Potentials reversibel und gibt alternativ oxydierte und reduzierte Zustände. Diese reversible Reaktion ergibt eine umkehrbare Farbänderung der Elektrode.
- Die Erfindung stellt ein ECD-Bauelement mit bemerkenswert klarem Kontrast unter der Verwendung von β-ZrNX als Anzeigeelektrodenmaterial für das ECD bereit, das vorstehend genannte Reversibilität aufweist.
- Das in der vorliegenden Erfindung verwendete β-ZrNX kann durch Umsetzung von Zirkoniumtetrachlorid oder -tetrabromid in einem Ammoniakstrom bei 300 bis 400ºC unter Erhalt von α-ZrNX und Umwandeln des so erhaltenen α-ZrNX zur β-Form durch Erhitzen auf 500 bis 650ºC hergestellt werden. Das erhaltene β-ZrNX wird zu einer Folie geformt und auf eine transparente leitfähige Elektrode aufgebracht, um danach eine elektrochrome Elektrode des ECD herzustellen.
- Beispiele für transparente leitfähige Elektroden, die zur Herstellung des erfindungsgemäßen elektrochromen Anzeigebauteils verwendet werden, sind Glas- oder Plastikfolien, die zum Beispiel mit SnO&sub2;, In&sub2;O&sub3; oder Au beschichtet wurden. Eine β-ZrNCl-Folie kann auf der transparenten leitfähigen Elektrode durch Verwenden von β-ZrNCl-Pulver mit einem Bindemittel wie Polyvinylalkohol, Vakuummetallisieren oder Ionensputtern hergestellt werden.
- Das so erhaltene elektrochrome Anzeigebauelement kann, wie in Fig. 1 gezeigt, in eine ECD-Zelle eingekapselt werden, wobei 1 eine transparente leitfähige Elektrode, 2 eine auf der Elektrode 1 aufgebrachte β-ZrNCl-Folie, 3 einen Abstandhalter, 4 eine Gegenelektrode und 5 einen Elektrolyten darstellen.
- Als Gegenelektrode kann ein beliebiges Material verwendet werden, solange es mit der in der vorliegenden Erfindung verwendeten Anzeigeelektrode eine Elektrodenreaktion eingeht.
- Beispiele für dieses Material sind Platin, Gold, Kohlenstoff, Indiumoxid, Wolframoxid, Zinnoxid, Silber und Lithium.
- Beispiele für den Elektrolyten sind eine wässerige Lösung von LiCl oder LiClO&sub4;, ein organischer Elektrolyt, hergestellt durch Lösen von LiClO&sub4; in einem organischen Lösungsmittel wie Propylencarbonat oder Acetonitril und ein Festelektrolyt.
- Das Anlegen einer negativen Gleichspannung an eine Anzeigeelektrode, des wie in Abbildung 1 gezeigten zusammengesetzten ECD-Bauelementes, ruft eine rasche Farbänderung von farblos oder gelb nach schwarz hervor. Das Anlegen einer Spannung in umgekehrter Richtung wandelt dann das schwarze Anzeigebauelement sofort zum farblosen oder gelben Zustand um. Das erfindungsgemäße ECD-Bauelement hat eine lange Wiederholungslebensdauer und eine stabile Erinnerungsfunktion.
- Zusätzlich kann das in der vorliegenden Erfindung verwendete elektrochrome Material als Kameraverschluß oder für optische Drucker verwendet werden, unter Ausnutzung des Vorteils der elektrochemischen Redoxreaktion, die die Farbänderung von farblos zu schwarz hervorruft.
- Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele im Detail erläutert.
- Eine gemäß Fig. 3 angefertigte Herstellungsvorrichtungseinheit wurde verwendet. A und B weisen eine Heizzone aus. Ammoniakgas wurde als Trägergas mit einer Geschwindigkeit von 50 ml/min durch die Einheit geleitet. 1,227 g NH&sub4;Cl und 0,2989 g metallisches Zirkoniumblech wurden in die Zonen A bzw. B eingesetzt und 2 h bei 650ºC unter Erhalt von 0,2959 g eines schwach gelblich grünen pulverförmigen Produkts in Zone B umgesetzt. Dieses Produkt wurde Röntgenstrahlen-diffraktometrisch als β-ZrNCl identifiziert. Fig. 5 ist ein röntgendiffraktometrisches Muster des Produkts. Ausbeute: 64,2 %.
- NH&sub3;-Gas wurde durch eine Einheit mit 0,3106 g ZrH&sub2; in der Heizzone und ähnlich wie in Herstellungsbeispiel 1 bei einer Geschwindigkeit von 200 ml/min für 1 h eingeleitet, um die Atmosphäre durch Ammoniak zu ersetzen. Anschließend wurde NH&sub3;-Gas mit einer Geschwindigkeit von 50 ml/min durchgeleitet, wobei die Temperatur auf 400ºC gesteigert wurde. Dann wurde HCl-Gas mit einer Geschwindigkeit von 25 ml/min durchgeleitet, während die Temperatur noch kontinuierlich stieg. Als die Temperatur 650ºC erreicht hatte, wurden diese Materialien für 30 min zu einem schwach gelblich grünen pulverförmigen Produkt von 0,4024 g umgesetzt. Das Röntgenstrahlendiffraktometrische Muster des Produkts war ähnlich dem von Herstellungsbeispiel 1 und wies β-ZrNCl aus. Ausbeute: 85,9%.
- Ein Gasgemisch aus N&sub2; und NH&sub3; wurde durch eine Einheit, enthaltend 7,551 g NH&sub4;Br in Zone A und 1,027 g ZrH&sub2; in Zone B, ähnlich wie in Herstellungsbeispiel 1 bei 650ºC geleitet, unter Erhalt eines gelben Pulvers in Zone B. Das röntgendiffraktometrische Muster des Pulvers wies das Produkt als α-ZrNBr aus. Das erhaltene α-ZrNBr wurde in einer Quarzröhre im Vakuum eingeschlossen und auf 850ºC in einem elektrischen Ofen für 24 h unter Erhalt von 1,544 g eines schwach gelblich grünen kristallinen Produkts auf 850ºC erhitzt. Das Produkt erwies sich röntgendiffraktometrisch als β-ZrNBr. Ausbeute: 75,7 %. Fig. 6 ist ein röntgendiffraktometrisches Muster des Produkts.
- Ammoniakgas wurde als Trägergas durch eine wie in Fig. 4 dargestellte Einheit mit einer Geschwindigkeit von 50 ml/min geleitet. 1,251 g NH&sub4;Cl wurden in Zone A gegeben, während 0,3115 g ZrH&sub2; in Zone B gegeben wurden. Dann wurden Zonen A und B auf 400ºC bzw. auf 650ºC erhitzt unter Erhalt von 0,3526 g eines pulverförmigen schwach gelblich grünen Produkts in Zone B. Das röntgendiffraktometrische Muster des Produkts war ähnlich dem von Herstellungsbeispiel 1 und wies es als β-ZrNCl aus. Ausbeute: 76,5 %.
- N&sub2;-Gas wurde als Trägergas durch eine Einheit, ähnlich der von Herstellungsbeispiel 4, geleitet und NH&sub4;Cl wurde in Zone A gegeben, während 0,3028 g ZrH&sub2; in Zone B gegeben wurden. Dann wurden die Zonen A und B auf 400ºC bzw. 650ºC erhitzt unter Erhalt von 0,3122 g eines schwach gelblich grünen pulverigen Produkts in Zone B. Das erhaltene Produkt erwies sich röntgendiffraktometrisch ähnlich Herstellungsbeispiel 1 als β-ZrNCl. Ausbeute: 68,3 %.
- ZrCl&sub4; wurde in einem NH&sub3;-Strom bei 350ºC in einem elektrischen Ofen zu α-ZrNCL umgesetzt. Das erhaltene α-ZrNCl wurde durch Erhitzen auf 600ºC in β-ZrNCl umgewandelt. Das erhaltene β-ZrNCl wurde mit einer 1 %-igen wässerigen Lösung aus Polyvinylalkohol angemischt und auf eine transparente Elektrode (SnO&sub2;) gegeben und bei 120ºC. für 12 Stunden unter Herstellung einer Anzeigeelektrode getrocknet. Eine ECD- Zelle, wie in Fig. 1 gezeigt, wurde unter Verwendung einer Platingegenelektrode und einer 1 Mol/l LiClO&sub4;-Lösung in Tetrahydrofuran als Elektrolyten aufgebaut. Eine gepulste Gleichspannung wechselnd von +3,0 V zu -3,9 V mit einer Pulsdauer von 10 s wurde an beiden Enden der Zelle angelegt. Die Farbe der Anzeigeelektrode wechselte zu schwarz bei -3,9 V und kehrte bei +3,0 V nach gelb zurück. Der Verfärbungs- Entfärbungsvorgang war sehr scharf, wodurch ein klarer Kontrast erreicht wird. Der VerfärbungsEntfärbungs-Zyklus konnte 102 mal ohne Schwierigkeiten wiederholt werden.
Claims (1)
1. Elektrochromieanzeige, welche eine dünne Schicht aus
einem elektrochromen Material umfaßt, das zu einer Folie
(2) geformt und auf einer transparenten leitfähigen
Elektrode (1) abgeschieden ist, um dadurch eine elektrochrome
Elektrode der Elektrochromieanzeige zu bilden, wobei die
Schicht aus dem elektrochromen Material in Kontakt mit
einem Elektrolyten (5), enthaltend Lithiumionen, ist, der
Elektrolyt zwischen der elektrochromen Elektrode und
einer Gegenelektrode (4) derart angeordnet ist, daß auf die
Elektroden angelegte Gleichspannung eine Farbänderung der
elektrochromen Elektrode bewirkt, dadurch gekennzeichnet,
daß das elektrochrome Material eine geschichtete
Verbindung aus β-ZrNX ist, worin X Chlor, Brom oder eine feste
Lösung aus Chlor und Brom ist.
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