DE3437105A1 - Gegenstand aus einem aluminiumnitrid/bornitrid-verbundkoerper und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Gegenstand aus einem aluminiumnitrid/bornitrid-verbundkoerper und verfahren zu seiner herstellung

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DE3437105A1
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John Robert Piscataway N.J. Morris jun.
Richard Anthony Malvern Pa. Tanzilli
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Description

Ϋ.
Gegenstand aus einem Aluminiumnitrid/Bornitrid-Verbundkörper und Verfahren zu seiner Herstellung
Die vorliegende Erfindung betrifft im allgemeinen einen neuen und verbesserten Gegenstand, insbesondere zur Verwendung als
Schutzschild sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung und
sie betrifft im besonderen ein Fenster, das gegenüber elektromagnetischer Strahlung durchlässig ist und einen Aluminiumnitrid/Bornitrid-Verbundkörper umfaßt.
Morderne Hochgeschwindigkeits-Fahrzeuge, wie eine hohe Geschwindigkeit aufweisende Flugzeuge, können vor dem Erfordernis stehen, eine feindliche Umgebung zu passieren. Unter diesen Umständen mag es notwendig sein, einen Schutz für gewisse Kommunikations- und Detektorvorrichtungen zu schaffen, die
in einem solchen Fahrzeug vorhanden sind, und zwar gegenüber
Quellen von Wärme- und Druckschock. In einem Hochgeschwindigkeitsfahrzeug der besprochenen Art erfolgt ein solcher Schock üblicherweise aufgrund eines Reibungskontaktes mit der Umgebung. Der Schutz gegen Wärme- und Druckschock muß geschaffen werden, ohne die Fähigkeit der geschützten Vorrichtung, mit der Außenseite des Fahrzeuges durch elektromagnetische Strahlung innerhalb des interessierenden Frequenzspektrums zu kommunizieren, zu beeinträchtigen. Ein üblicher Weg zur Schaffung des erwünschten Schutzes besteht darin, die Vorrichtung hinter einem geeigneten Schutzschild . oder -fenster anzuordnen, das für das
erwünschte Freguenzspektrum der elektromagnetischen Strahlung durchlässig ist und das man manchmal als elektromagnetisches
Fenster bezeichnet.
Die derzeit verfügbaren Zusammensetzungen zur Schaffung eines solchen elektromagnetischen Fensters haben häufig nicht die
erforderliche mechanische Festigkeit, Zähigkeit und Beständigkeit gegenüber thermischen Schock. Geschmolzenes Siliziumdioxid wird in weitem Maße für elektromagnetische Fenster benutzt, da es eine außergewöhnliche Radardurchlässigkeit, eine hohe Beständigkeit gegenüber thermischen Schock und erwünschte dielektrische Eigenschaften aufweist. Wegen seiner geringen mechanischen Festigkeit und Zähigkeit, seiner geringen Beständigkeit gegen Absplittern und seiner unerwünschten Verschlechterungsgeschwindigkeit hat sich der Einsatz von geschmolzenem Siliziumdioxid als Abschirmung für die Art Vorrichtung, wie sie oben erläutert wurde, d. h. zum Einsatz als elektromagnetisches Fenster, in verschiedener Hinsicht als unbefriedigend erwiesen.
Ein Material zum Einsatz als elektromagnetisches Fenster, das die Anforderungen vollständiger erfüllt, muß die Leistungsfähigkeit der existierenden Materialien in ihrer Funktion des Abschirmens und Schützens der Kommunikations- und Detektorvorrichtung innerhalb des Fahrzeuges verbessern, während es die elektromagnetische Strahlung im erwünschten Frequenzbereich durchläßt. Idealerweise weist eine Struktur, die aus einem solchen verbesserten Material besteht, die folgenden Eigenschaften auf: Radardurchlässigkeit, geeignete Verdampfungskinetik, angepaßte dielektrische Eigenschaften, Beständigkeit gegenüber thermischen Schock, mechanische Festigkeit und Festigkeit, Beständigkeit gegen Absplittern, hohe Feuerbeständigkeit und eine angepaßte Verschlechterungsgeschwindigkeit, d. h. Erosions- und Abschmelz- bzw. Verdampfungsgeschwindigkeit. Zusammensetzungen mit diesen Eigenschaften können, außer für andere Zwecke brauchbar zu sein, Schutzschilde ergeben und besonders geeignet sein, zur Verwendung als elektromagnetische Fenster in einer Umgebung mit starker Beanspruchung.
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen neuen und verbesserten geformten Gegenstand aus einem keramischen Material zu schaffen, das eine Aluminiumnitrid und Bornitrid umfassende Zusammensetzung aufweist und das Durchlässigkeit
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gegenüber einem, ausgewählten Bereich der elektromagnetischen Strahlung, eine geeignete Verdampfungskinetik, einstellbare dielektrische Eigenschaften, eine verbesserte Beständigkeit gegenüber thermischem Schock, eine verbesserte mechanische Festigkeit und Zähigkeit, eine verbesserte Beständigkeit gegenüber Absplittern, eine verbesserte Verschlechterungsgeschwindigkeit und eine hohe Feuerbeständigkeit aufweist.
Das zu schaffende keramische Schild soll für elektromagnetische Strahlung eines vorbestimmten Frequenzbereiches durchlässig sein und besser beständig sein gegenüber Wärme- und Druckschock in einer stark beanspruchenden Umgebung.
Insbesondere soll der zu schaffende Gegenstand ein elektromagnetisches Fenster in einem Fahrzeug sein, das die vorgenannte Beständigkeit gegenüber thermischem und mechanischem Schock aufweist und so geformt ist, daß es der Fensteröffnung und den Konturen des Fahrzeuges angepaßt ist.
Es ist eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfinung, ein neues und verbessertes Verfahren zum Herstellen eines keramischen Schildes zu schaffen, das für elektromagnetische Strahlung durchlässig ist, wie ein elektromagnetisches Fenster, und das eine hervorragende mechanische Festigkeit und Zähigkeit aufweist, wobei man hierzu eine Mischung raus Aluminiumnitrid und Bornitrid benutzt.
Das keramische Schild aus Bornitrid und Aluminiumnitrid, das gegenüber der elektromagnetischen Strahlung eines vorbestimmten Frequenzbereiches gegenüber durchlässig ist, soll in einem Verfahren zum Schützen einer Vorrichtung gegenüber Wärme- und Druckschock benutzt werden, die zur Kommunikation mittels elektromagnetischer Strahlung vorgesehen ist.
Die der vorliegenden Erfindung zugrunde liegende'Aufgäbe wird durch einen neuen und verbesserten geformten keramischen Gegenstand gelöst, wie ein elektromagnetisches Fenster bzw. durch
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ein Verfahren zu dessen Herstellung, bei dem das Verbundmaterial des Fensters für elektromagnetische Strahlung in einem vorbestimmten Frequenzspektrum durchlässig ist, eine geeignete Verdampfungskinetik, einstellbare dielektrische Eigenschaften, eine verbesserte Beständigkeit gegenüber thermischem Schock, eine verbesserte mechanische Festigkeit und Zähigkeit, eine verbesserte Beständigkeit gegen Absplittern, eine verbesserte Verschlechterungsgeschwindigkeit und eine hohe Feuerbeständigkeit aufweist.
Das Verfahren zum Herstellen des vorgenannten keramischen Gegenstandes schließt die folgenden Stufen ein:
(a) Vermischen von Aluminiumnitrid-Pulver mit einer Reinheit von mindestens etwa 95 Gew.-% mit Bornitrid-Pulver mit einer Reinheit von mindestens etwa 95 Gew.-%,
wobei das Bornitrid im wesentlichen keine Teilchen enthält, die eine Größe von mehr als etwa 1Oyum haben und etwa 0,01 bis etwa 50 Vol.-% der Mischung ausmacht und
das Aluminium-Pulver im wesentlichen keine Teilchen enthält, deren Größe größer als etwa 74 um ist,
(b) Formen der Misqhung zu im wesentlichen der erwünschten Form des Gegenstandes und
.(c) Verdichten der Mischung in einem nicht-oxidierenden Medium bei einer Temperatur, einem Druck für eine Zeit, die ausreicht, ein Keramikbauteil zu ergeben.
Der erhaltene Keramikgegenstand, z. B. ein elektromagnetisches Fenster, kann dazu benutzt werden, eine Vorrichtung vor einer Beschädigung durch Wärme- oder Druckschock zu schützen, ohne die Eigenschaft der Vorrichtung zu beeinträchtigen, durch die Fenster mittels elektromagnetischer Strahlung in einem vorbestimmten Frequenzbereich zu kommunizieren. Ist die Vorrichtung z. B. innerhalb eines Fahrzeuges angeordnet, dann ist das Fenster so geformt, daß es der Fensteröffnung des Fahrzeuges und
der Kontur des Fahrzeuges in der Nähe der Fensteröffnung angepaßt ist und es wird dazu benutzt, die Vorrichtung gegen Beschädigung zu schützen.
Aluminiumnitrid weist verschiedene Eigenschaften auf, die es zu einem keramischen Bauteil für Anwendungen geeignet machen, die Radardurchläs.sigkeit und Festigkeit erfordern, wie die Verwendung als elektromagnetisches Fenster bei einem Hochgeschwindigkeitsflugzeug. Obwohl Aluminiumnitrid in mancher Hinsicht geeignet sein mag, hat es doch nicht die gesamte Kombination von Eigenschaften, die es für die obigen Anwendungen erwünscht machen. In der vorliegenden Erfindung wurde festgestellt, daß man durch Dispergieren von Bornitridteilchen in einer Matrix von Aluminiumnitrid einen Verbundkörper bilden kann, der neue und unerwartete erwünschte Eigenschaften aufweist, während er die erwünschten Eigenschaften des reinen Aluminiumnitrids, wie die Radardurchlässigkeit und die geeignete Verdampfungskinetik beibehält.
Gemäß der vorliegenden Erfindung werden Aluminiumnitrid-Pulver und Bornitrid-Pulver gemischt, geformt und unter Bildung eines teilchenförmigen, keramischen Multiphasenmaterials verdichtet, das etwa 0,01 bis etwa 50 Vol.-% Bornitrid umfaßt. Das Bornitrid ist also die untergeordnete Phase des Verbundkörpers während der Rest, mit Ausnahme der weiter unten genannten Additive, im wesentlichen Aluminiumnitrid ist, d. h. Aluminiumnitrid macht von nicht weniger als 50 bis etwa 99,99 Vol.-% des Verbundkörpers aus. Das Vermischen," Formen und Verdichten kann nach bekannten Techniken erfolgen, wobei man ein Bauteil aus Keramik guter Qualität erhält.
Der Hauptzweck dieses Vermischens beim erfindungsgemäßen Verfahren besteht darin, das Bornitridpulver im Aluminiumnitridpulver zu dispergieren und dadurch einen Verbundkörper zu bilden. In bestimmten bevorzugten Ausführungsformen wird während des Vermischens auch die Teilchengröße der Pulver durch Mahlen verkleinert. Das Vermischen und Mahlen kann in irgendeiner ge-
eigneten Vorrichtung ausgeführt werden, wie z. B. einer Mühle, nämlich einer'Kugelmühle. Der Begriff "Mischen", so wie er in' der vorliegenden Anmeldung benutzt wird, soll daher jede Operation umfassen, die ein Mahlen oder irgendeine Kombination aus Vermischen und Mahlen einschließt, die das Bornitrid-Pulver im Aluminiumnitrid-Pulver dispergiert und eine Mischung aus Bornitrid und Alumniumnitrid der angegebenen Teilchengrößen ergibt. Diese Mischung kann dann, wenn erforderlich, zuerst zu einem sogenannten grünen Körper bzw. Preßling geformt und danach zu einer keramischen Komponente verdichtet werden.
Die maximalen Teilchengrößen, die im Rahmen der vorliegenden Erfindung benutzt werden können, sind etwa 74 um für Aluminiumnitrid und- etwa 10 /um für Bornitrid. Vorzugsweise ist die maximale Teilchengröße etwa 44 ,um für Aluminiumnitrid und etwa 1 pm für Bornitrid. Im allgemeinen ist die Teilchengröße des Aluminiumnitrid- und Bornitrid-Pulvers so klein, wie die prak- · tischen Herstellungsbegrenzungen gestatten. Die Neigung der Teilchen zu agglomerieren, begrenzt im allgemeinen die Teilchengrößenbereiche, die durch übliches Mahlen erhalten werden können Die vorliegende Erfindung soll jedoch auch Teilchengrößen bis hinab zum Molekularniveau umfassen.
Ein gleichzeitiges Vermischen und Mahlen der Pulver ist wegen der Verminderung der Teilchengröße und des Grades der Agglomeration, die dabei erhalten werden, bevorzugt. Eine solche Verminderung der Teilchengröße und der Agglomeration führt zu einer Keramik mit hervorragenden Eigenschaften, z. B. hinsichtlich der mechanischen Festigkeit und Zähigkeit, und dies wegen eines höheren Grades der Dispersion des Bornitrides im Aluminiumnitrid. Ein bevorzugtes Mischverfahren umfaßt das Mahlen von Bornitridpulver mit einer Teilchengröße im Submikronbereich mit Aluminiumnitrid-Pulver mit einer Teilchengröße von weniger als 44 um für 6 Stunden in Gegenwart eines Mahlmediums, wie
23teilchengröße weiter zu vermindern und ein vollständigeres Vermischen zu bewirken, kann während des Mahlens ein flüssiges Medium zusätzlich benutzt werden, d. h. irgend-
eines der verschiedenen inerten, nicht-reaktiven flüssigen Medien, die dem Fachmann bekannt sind. So ist z. B. ein geeignetes flüssiges Medium Aceton. In einer bevorzugten Ausführungs form umfaßt das Vermischen das Feuchtmahlen des Aluminium- und des Bornitrids in Gegenwart von Aceton als flüssigem Medium.
Die Verdichtung des keramischen Verbundkörpers zur Herstellung
nach
eines keramischen Gegenstandes kann/irgendeinem bekannten Verfahren erfolgen, z. B. durch Heißpressen, heißes isostatisches Pressen, druckloses Sintern und ähnliche Verfahren oder ausgewählte Kombinationen der vorgenannten Techniken. Dieses Verfahren benutzt Variationen hinsichtlich der Temperatur, des Druckes und der Zeitdauer, um die diskreten Keramikpulver zu einer verdichteten Keramikkomponente zu binden und zu verfestigen. Zeit, Temperatur und Druck, die gemäß der vorliegenden Erfindung benutzt werden, um ein keramisches Bauteil herzustellen, sind nicht kritisch und der Fachmann kann die geeigneten Bedingungen zum Verdichten der Mischung zur Bildung eines keramischen Bauteiles auswählen. Es ist nur notwendig, daß die Stufe des Verdichtens der Mischung bei einer Temperatur, einem Druck und für eine Zeitdauer ausgeführt wird, die ausreicht, ein keramisches Bauteil zu bilden. Ein bevorzugter Satz von Bedingungen ist in der folgenden Tabelle I zusammengestellt.
• Tabelle I Temp. Parameter Druck
bar (psi)		 Zeit
(min)		 beim Heißpressen Dichte
(g/cni )
Beispiele 1700 226 (3227) 90 Atmo
Sphäre		 3,26
1700 469 (6706) 90 N2 3,29
verschiedener Konzentrationen des Bornitrids 1700 469 (6706) 90 N2 3,26
in Aluminiumnitrid 1700 630 (9000) 30 N2. 2,96
Vol.-% BN 1700 469 (6706) 90 Ar 3,02
im Verbund
körper		 1700 469 (6706) 90 N2 · 2,95
O • N2
5
10
15
25
35
Bei einigen Verdichtungsverfahren, z. B. dem heißen isostatischen Pressen und dem drucklosen Sintern, ist die Bildung eines Preßlings bzw. grünen Körpers vor dem Verdichten erforderlich. Das Verfahren des Formens eines grünen Körpers schließt das Formen des keramischen Gegenstandes ein, so daß die Bildung dieses grünen Körpers und seine Gestaltgebung gleichzeitig geschehen. Verfahren zum Bilden eines grünen Körpers aus Keramik sind dem Fachmann bekannt und schließen z. B. das Pressen mit einem Werkzeug, das isostatische Pressen und den Schleuderguß ein. Gemäß der vorliegenden !Erfindung kann daher die Bildung eines grünen Körpers ein notwendiger oder bevorzugter Schritt vor der Verdichtung sein.
Wegen der Oxidierbarkeit des Aluminiumnitrid- und des Bornitrid-Pulvers müssen diese Pulver in allen Verfahrensstufen durch eine nicht-oxidierende Atmosphäre geschützt werden. Inerte Atmosphären, die hierfür geeignet sind, sind z. B. Vakuum, Stickstoff, ein Edelgas und ähnliche.
Das Aluminiumnitrid und das Bornitrid sollten frei sein von Verunreinigungen, die mit den Komponenten in einer Weise in Wechselwirkung treten, die die Integrität des keramischen Bauteiles
oder irgendwelche erwünschten Eigenschaften des keramischen Bauteiles bzw. des Verbundkörpers beeinträchtigen. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es erwünscht, wenn auch nicht wesentlich, daß die Pulver mindestens etwa 95 Gew.-% rein sind. Vorzugsweise haben diese Pulver aber eine noch größere Reinheit, z. B. etwa 9 8 Gew.-% Reinheit. Wenn immer möglich und innerhalb der praktischen Grenzen, haben die Pulver eine Reinheit von etwa 99,9 Gew.-%. Der Einsatz der Pulver hoher Reinheit verbessert einige der Eigenschaften des Verbundkörpers, die ihn als elektromagnetisches Fenster brauchbar machen. So verbessert die hohe Reinheit der Pulver die Radardurchlässigkeit. In den meisten Fällen vermindern Verunreinigungen die ausgezeichnete Radardurchlässigkeit, die der Verbundkörper aus Aluminiumnitrid und Bornitrid normalerweise aufweist.
Aluminiumnitrid wird als vorwiegende Phase des Verbundkörpers aus Aluminiumnitrid und Bornitrid teilweise wegen seiner geeigneten Verdampfungskinetik benutzt. Die Oberfläche eines geeignet bzw. kongruent verdampfenden Materials ist frei von kondensierter Metallphase, d. h. im Falle, von Aluminiumnitrid frei von Aluminium. Die Anwesenheit eines kondensierten Metalls, die bei nicht geeignet verdampfenden Materialien, wie Bornitrid, festzustellen ist, vermindert oder verhindert die Radardurchlässigkeit. Um die geeignete Verdampfungskinetik während der Verdampfung des Verbundkörpers zu unterstützen, kann ggf. eine geringe Menge einer sauerstoffhaltigen Verbindung bei gewissen Vol.-% gehalten an Bornitrid im Verbundkörper hinzugegeben werden. Diese sauerstoffhaltigen Verbindungen können die unerwünschten Wirkungen der nicht kongruenten bzw. ungeeigneten Verdampfungskinetik dadurch vermeiden, daß sie das Abscheiden von Bor als Metall auf der Oberfläche des elek-. tromagnetischen Fensters verhindern. Die sauerstoffhaltigen Verbindungen können in Form irgendeines Oxidationsmittels eingeführt werden, insbesondere in Form von Oxiden, wie Aluminiumoxid, Boroxid oder Siliziumdioxid. Solche Oxidationsmittel, die die Radardurchlässigkeit merklich oder wesentlich vermindern, sollten nicht benutzt werden. Das Oxidationsmittel kann
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in einigen Fällen zu dem Verbundkörper in einer Menge von bis zu etwa 5 Vol.-% hinzugegeben werden. Vorzugsweise wird das Oxidationsmittel jedoch nicht mehr als etwa 2 Vol.-% ausmachen, üblicherweise sind einige solcher Verbindungen in unterschiedlichen Mengen als Verunreinigungen im Alumuniumnitrid- und Bornitrid-Pulver vorhanden.
Im folgenden wird die Erfindung unter Bezugnahme auf die Zeichnung näher erläutert. Im einzelnen zeigen:
Figur 1 eine Zeichnung eines Schliffbildes mit 200-facher Vergrößerung, die eine Dispersion von 15 Vol.-% Bornitrid-Teilchen in einer Aluminiumnitrid-Matrix nach der Verdichtung zeigt,
Figuren 2A und 2B veranschaulichen schematische Beispiele von
Konfigurationen von Hochgeschwindigkeitsfahrzeugen mit elektromagnetischen Fenstern (Radarhaube, Antennenfenster), die zwischen der äußeren Umgebung und der Antennenvorrichtung angeordnet sind,
Figur 3 eine graphische Darstellung der Abhängigkeit der Dielektrizitätskonstanten von der Temperatur für verschiedene keramische Zusammensetzungen aus Aluminiumnitrid und Bornitrid,
Figur 4 eine graphische Darstellung der Abhängigkeit des Verlusttangens von der Temperatur für verschiedene keramische Zusammensetzungen aus Aluminiumnitrid und Bornitrid und
Figur 5 eine graphische Darstellung der Biegefestigkeit keramischer Zusammensetzungen aus Aluminiumnitrid und Bornitrid als Funktion des Vol.-% Gehaltes an Bornitrid in der Zusammensetzung.
Üblicherweise wird die Abschirmung oder das elektromagnetische Fenster zwischen der Quelle des Wärme- und Druckschocks und der durch elektromagnetische Strahlung kommunizierenden Vorrichtung angeordnet. In einem Fahrzeug kann man dies dadurch erreichen, daß man das Fenster in die Struktur des Fahrzeuges einbaut, um dort entweder eine Radarhaube oder ein Antennenfenster zu bilden, wie es z. B. in den Figuren 2A und 2B gezeigt ist. Im letzteren Beispiel paßt das Fenster bzw. der Schild in eine geeignete Fensteröffnung des Fahrzeuges, und es ist nur eine einzige Oberfläche der Quelle des Wärme- und Druckschockes ausgesetzt. Wie dargestellt, paßt sich die genannte Oberfläche an die Konturen des Fahrzeuges in der Nähe der Fensteröffnung und ihrer Fluchtlinie damit an.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung hinsichtlich des Verfahrens zum Herstellen des Gegenstandes weiter.
Fünf keramische Fenster, die einen Verbundkörper aus Aluminiumnitrid und Bornitrid umfassen, wurden nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellt. Zu Vergleichszwecken wurde außerdem ein keramisches Fenster aus reinem Aluminiumnitrid hergestellt. Die fünf keramischen Fenster enthielten unterschiedliche Vol.-%-Gehalte an Bornitrid. Es wurden Bornitridpulver mit einer Teilchengröße im Submikronbereich mit Aluminiumnitridpulver kommerzieller Reinheit und einer Teilchengröße von weniger als 44 pm in den in Tabelle I angegebenen Konzentrationen vermischt. Diese Mischungen wurden für 6 Stunden unter Verwendung von Al3O3 als Mahlmedium, Aceton als flüssigem Medium und einem geeigneten Kunststoffgefäß, z. B. einem aus Polypropylen, Polyäthylen, fluoriertem Äthylenpropylen, Polyallomer oder Polycarbonat, z. B. einem Nalgene-Gef äß, naß gemahlen. Alle Pulver wurden in einer Trockenkammer gehandhabt, um wegen der hydroskopischen Temperatur des Aluminiumnitrids den Kontakt mit der Atmosphäre möglichst gering zu halten. Die erhaltenen Pulvermischungen wurden durch Heißpressen iri einem Werkzeug mit einer geeigneten Auskleidung, z. B.
einem flexiblen Graphitband, wie einer Grafoil-Werkzeugauskleidung, unter den in Tabelle I angegebenen Bedingungen der Temperatur, des Druckes, der Zeit und der Atmosphäre zusammengepreßt. Die Dichte der erhaltenen keramischen Komponenten ist ebenfalls in Tabelle I gezeigt.
Die in Figur -1 gezeigte Zeichnung eines Schliffbildes gibt das Gefüge wieder, das man durch Heißpressen einer Disperion von 15 Vol.-% Bornitrid in Aluminiumnitrid erhält. Die dunklen Bereiche zeigen die Bornitrid-Phase.
Die Durchlässigkeit eines Radar-durchlassigen Fensters gegenüber einem senkrecht auffallenden Signal wird etwa durch die folgende Gleichung wiedergegeben.
(D T^£-Bx
worin T die fraktionelle Durchlässigkeit, χ die Dicke des Radarfensters und b der Absorptionskoeffizient in Einheiten reziproker Dicke ist. Der Absorptionskoeffizient B ist gemäß der folgenden Beziehung durch Dielektrizitätskonstante K1 und den Verlusttangens tan £ für eine gegebene Radarwellenlänge j\ Q des freien Raumes definiert.
β= *ΤΤ
K^ ( i/l + tan2<T- 1
1/2
Aus den Gleichungen (1) und (2) ergibt sich, daß eine geringere Dielektrizitätskonstante oder ein geringerer Verlusttangens zu einem kleineren Apsorptxonskoeffizienten führt und damit zu einer größeren Radardurchlässigkeit.
Die Figuren 3 und 4 und die Tabelle II zeigen die Radareigenschaften, d. h. die Dielektrizitätskonstante und den Verlusttangens von drei Verbundkörpern aus Aluminiumnitrid und Bornitrid der Tabelle I als Funktion der Temperatur und·Zusammensetzung bei einer Frequenz von 8,5 GHz. In allen Fällen nehmen die Dielektrizitätskonstante und der Verlusttangens bei einer
gegebenen Temperatur mit einem zunehmenden Vol.-% Gehalt an Bornitrid im Verbundkörper ab. Diese Verminderungen lassen sich direkt in eine verbesserte Radardurchlässigkeit übersetzen, wie durch die Gleichungen (T) und (2) ersichtlich.
Zusätzlich zurGesamtverbesserung der Radardurchlässigkeit ist es offensichtlich, daß die Temperaturempfindlichkeit der Dielektrizitätskonstanten über den vollen Bereich und die Temperatur empfindlichkeit des Verlusttangens oberhalb von 6OO°C durch Erhöhen des Vol.-% Gehaltes an Bornitrid vermindert werden. Zusätzlich zu der höheren Durchlässigkeit bei erhöhtem Bornitrid-Gehalt ergibt ein erfindungsgemäßes Radarfenster daher eine verminderte Abnahme der Durchlässigkeit aufgrund steigender Temperatur.
den
In/Beispielen der Tabelle I wurden keine Oxidationsmittel zu dem Verbundkörper hinzugegeben, obwohl solche wahrscheinlich als Verunreinigungen im Aluminiumnitrid- oder Bornitrid-Pulver vorhanden waren. Die entsprechenden Fenster aus dem Aluminiumnitrid/Bornitrid-Verbundkörper sollten daher für die Vol.-% Gehalte an Bornitrid, aus denen die Testfenster hergestellt wuden, eine geeignete Verdampfungskinetik aufweisen.
Durch die Zugabe einer Phase aus dispergiertem Bornitrid zum Aluminiumnitrid erhält man eine deutliche Verbesserung hinsichtlich der mechanischen Festigkeit und Zähigkeit oder Biegefestigkeit des Verbundkörpers. Diese Verbesserung gestattet es den Fenstern aus dem Verbundkörper aus Aluminiumnitrid und Bornitrid einer größeren Variation hinsichtlich des· mechanischen Druckes oder Druckschockes zu widerstehen. Aluminiumnitrid-Keramik weist eine mäßige mechanische Festigkeit und Zähigkeit auf. Mit der Zugabe von Bornitrid zum Aluminiumnitrid manifestiert sich ein günstiger Synergismus hinsichtlich der Biegefestigkeit und Zähigkeit. Dieser Synergismus tritt etwa zwischen 5 und etwa 35 Vol.-% Bornitrid auf. Figur 5 zeigt
die Biegefestigkeit in 0,07 kg/cm als Funktion des Vol.-% Gehaltes an Bornitrid. Ein erfindungsgemäßer Gegenstand aus einem Verbundkörper aus Aluminiumnitrid und Bornitrid weist eine
höhere Biegefestigkeit auf als ein entsprechender Gegenstand, der nur aus reinem Aluminiumnitrid oder reinem Bornitrid zusammengesetzt ist.
Tabelle II
5 VoI .-% BN O Tan S 35 \ K' BN Tan<T 25 λ K' BN
T0C K' O ,0243 T°C 7,52 ,0130 T0C 7,07
21 9,00 O ,0231 . 23,7 7,58 O rO144 24 7,09 0,0115
84 9,03 O ,0217 112 7;64 O rO127 80 7,13 0,0114
189 9,12 O ,0223 224 7,75 O .0124 150 7,17 0,01135
289 9,20 O ,0226 353 7,81 O, 0117 219 7,22 0,0120
.421 9,32 O ,0228 483 7,89 O1 0115 277 7,26 0,0111
515 9,38 O rO231 594 7,95 O, 0128 369 7,34 0,0111
623 9,49 O -0240 700 · 7,97 O, 0132 490 7,39 0,0111
705 9r58 ο, 029 714 8,04 o, 0171 593 7,43 0,0112
793 9,67 ο, 039 809 8,14 O, 022 651 7,47 0,01135
912 9,78 ο, 052 938 8,19 O, 026 706 7,62 0,0118
1025 9,93 ο, 058 1008 8,25 O, 0305 776 7,70 0,0124
1050 9,97 ο, 108 1080 8,32 O, 034 868 7,75 0,0134
1115 10,04 ο, 138 1174 8,39 O, 040 951 7f80 0,0154
1160 10,07 205 1263 8,44 O, 043 1008 7,85 0,0170
1220 10,18 1313 8,48 O, 047 1062 7,92 0,0197
1363 8,53 O, 050 1144 7,96 0,0239
1400 O, 1205 7,99 0,0273
1233 8,03 0,029
1280 8,07 0,032
1324 8,09 0,034
1365 8,14 0,036
1401 0,039
Tabelle II - Verlusttangens und Dielektrizitätskonstante als Funktion der Temperatur für verschiedene Zusammensetzungen von Bornitrid in Aluminiumnitrid, erhalten durch Resonanzhohlraummessung bei 8,5 GHz.
Durch Variieren- der in der Matrix aus Aluminiumnitrid dispergierten Menge an Bornitrid erhält man merkliche Variationen hinsichtlich der Beständigkeit der verschiedenen Zusammensetzungen nach der vorliegenden Erfindung gegenüber thermischem Schock. Aluminiumnitrid hat eine mäßige Beständigkeit gegenüber thermischem Schock. Die Zugabe von Bornitrid verbessert diese Eigenschaft beträchtlich. Die folgende Tabelle III zeigt die Verbesserung hinsichtlich der Beständigkeit gegenüber thermischem Schock. Die Zeit bis zum Versagen, gemessen in Sekunden, ist bei einer Zunahme von O bis 25 Vol.-% Bornitrid mehr als doppelt so groß, was eine merkliche Verbesserung in der Zähigkeit, d. h. des Widerstandes gegenüber der Rißausbreitung anzeigt. Darüber hinaus ist ein günstiges Verhalten gegenüber thermischem Schock ein Anzeichen für eine verbesserte Beständigkeit gegenüber Absplittern, vgl. mit der mäßigen Beständigkeit gegenüber Absplittern von keramischen Aluminiumnitrid-Strukturen. Tests hinsichtlich der Beständigkeit gegenüber thermischem Schock wurden mit den Beispielen der Tabelle I nach dem Verfahren von Schwüle, Tanzilli und Musikant ausgeführt, wie es in dem Buch von D.P.H. Hasselman und R.A. Keller, "Thermal Stresses in Severe Environments" Seiten 553 bis 566, Plenum Publishing, 19 80 beschrieben'ist, wobei dieses Buch durch die Bezugnahme in die vorliegende Offenbarung aufgenommen wird. .
Bauteile aus Aluminiumnitrid und Bornitrid-Verbundkörpern, wie ein elektromagnetisches Fenster, haben den zusätzlichen Vorteil, eine einstellbare Verschlechterungsgeschwindigkeit aufzuweisen. Die Verschlechterungsgeschwindigkeit ist in der vorliegenden Anmeldung als die . Abriebsgeschwindigkeit des Verbundmaterials definiert, die hauptsächlich auf die Wirkungen des Abschmelzens bzw. Verdampfens zurückzuführen ist, die jedoch auch die Erosion
aufgrund des Aufschiagens von Teilchen, z. B. Regen, Hagel, Staub usw., einschließen kann. Gemäß der vorliegenden Erfindung kann die Verschlechterungsgeschwindigkeit des Bauteiles in Abhängigkeit von der Bornitridmenge im Verbundkörper von einer größeren Geschwindigkeit bei geringeren Vol.-% Gehalt an Bornitrid zu einer geringeren Geschwindigkeit bei höheren Vol.-% Gehalten an Bornitrid eingestellt werden. Die Verschlechterungsgeschwindigkeit eines elektromagnetischen Fensters kann daher der des umgebenden Wärmeschildmaterials angepaßt werden und es können aerodynamische Schwierigkeiten vermieden werden, die mit nicht angepaßten Verschlechterungsgeschwindigkeiten verbunden sind.
Tabelle III
Vol.-% BN im
Verbundkörper		 Beständigkeit gegenüber thermischem
Schock
(Zeit bis zum Versagen, gemessen in
Sekunden, während der Verbundkörper
einer Aufheizgeschwindigkeit von
300 W/cm ausgesetzt ist)
O 1 ,78
5 3,30
10 1,70
15 4,12
25 4,60 ■
35 3,70
Tabelle III - Beständigkeit gegenüber thermischen Schock für die keramischen Fenster der Tabelle I aus Aluminiumnitrid und Bornitrid als Funktion des Bornitrid-Gehaltes.
Wo die Beständigkeit gegenüber thermischen Schock, die mechanische Festigkeit und Zähigkeit, die Radardurchlässigkeit und/oder die anderen der oben aufgeführten Eigenschaften erwünscht sind, kann der binäre Verbundkörper aus Aluminiumnitrid und Bornitrid gemäß der vorliegenden Erfindung dazu be-
nutzt werden, geformte Strukturen herzustellen, die gegenüber elektromagnetischer Strahlung oder Energie.durchlässig sind. Ein solcher Verbundkörper ist nicht beschränkt auf seinen Einsatz als elektromagnetisches Fenster, sondern er kann auch in anderen Arten von Abschirmungen sowie in anderen Gegenständen eingesetzt werden, die zumindest eine der oben aufgeführten Eigenschaften haben müssen.

Claims (40)

1 River Road Schenectady, N.Y./U.S.A. Gegenstand aus einem Aluminiumnitrid/Bornitrid-Verbundkörper und Verfahren zu seiner Herstellung Ansprüche . '
1. Geformter Gegenstand aus einem Keramikmaterial, gekennzeichnet durch die folgende
Zusammensetzung:
von etwa 0,01 bis 35 Vol.-% Bornitrid, wobei dieses Bornitrid eine Reinheit von mindestens etwa 95 Vol.-% hat und im wesentlichen eine maximale Teilchengröße von etwa 10 im aufweist und Aluminiumnitrid mit einer Reinheit von mindestens etwa 95 Vol.-%.
2. Gegenstand nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß das Bor- und das Aluminiumnitrid zu mindestens etwa 98 Vol. rein sind.
3. Gegenstand nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß er bis zu etwa 2 Vol.-% eines Oxidationsmittels enthält.
4. Gegenstand nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, daß das Oxidationsmittel ausgewählt ist aus Aluminiumoxid, Boroxid und Siliziumdioxid.
5. Für elektromagnetische Strahlung in einem vorbestimmten Frequenzspektrum durchlässiges Fenster, dadurch gekennzeichnet-, daß es aus einem keramischen Material der folgenden Zusammensetzung besteht:
von etwa 0,01 bis etwa 35 Vol.-% dispergiertem Bornitrid, wobei das Bornitrid eine Reinheit von mindestens etwa 95 Vol.-% hat und Aluminiumnitrid mit einer Reinheit von mindestens etwa 95 Vol.-%.
6. Fenster nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet, daß das Bornitrid im wesentlichen eine maximale Teilchengröße von etwa 10 /um hat.
7. Fenster nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet, daß das Bornitrid und das Aluminiumnitrid zumindestens etwa 98 Vol.-% rein sind.
8. Fenster nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 2 Vol.-% eines Oxidationsmittels enthält.
9. Fenster nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet, daß das Oxidationsmittel ausgewählt ist aus Aluminiumoxid,
- 3 Boroxid und Siliziumdioxid.
10. Verfahren zum Herstellen eines geformten keramischen Gegenstandes
gekennzeichnet durch die folgenden Stufen:
Vermischen von Aluminiumnitrid-Pulver mit einer Reinheit von mindestens 95 Vol.-% und Bornitrid-Pulver mit einer Reinheit von mindestens 95 Vol.-%, wobei das Bornitrid im wesentlichen keine Teilchen größer als etwa 10 um enthält und- etwa 0,01 bis etwa 50 Vol.-% der Mischung umfaßt und das Aluminium-Pulver im wesentlichen keine Teilchen größer als etwa 74 um enthält und mindestens 50 Vol-% der Mischung umfaßt,
Formen der Mischung zu im wesentlichen der erwünschten Form des Gegenstandes und
Verdichten der Mischung in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre bei einer Temperatur, einem Druck und einer Zeit, die ausreichen, ein keramisches Strukturteil zu bilden.
11. Verfahren nach Anspruch 10, · . · dadurch gekennzeichnet, daß etwa'1 bis 35 Vol.-% des Bornitrides mit dem Aluminiumnitrid, vermischt werden.
12. Verfahren nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung während des Vermischens gemahlen wird.
13. Verfahren nach Anspruch 1 2,
dadurch gekennzeichnet, daß das Mahlen in einem flüssigem Medium ausgeführt wird.
14. Verfahren nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet, daß das
Formen
Formen das / der Mischung zu einem Preßling und das Verdichten das heiße isostatische Pressen des Preßlings umfaßt.
15. Verfahren nach Anspruch 10, · ■ dadurch- gekennzeichnet, daß das Formen das Formen der Mischung zu einem Preßling und das Verdichten das drucklose Sintern des Preßlings umfaßt.
16. Verfahren nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet, daß das Formen und das Verdichten durch Heißpressen gleichzeitig ausgeführt werden.
17. Verfahren nach Anspruch 10,
dadurch gekennzeichnet, daß Aluminiumnitrid- und Bornitrid-Pulver zu mindestens 9 8 Vol.-% rein sind.
18. Verfahren nach Anspruch 10, ; . dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumnitrid-Pulver im wesentlichen keine Teilchen von mehr als etwa 44 yum Durchmesser umfaßt.
19. Verfahren nach Anspruch 10 oder 18, dadurch gekennzeichnet, daß das Bornitrid-Pulver im wesentlichen keine Teilchen von mehr als etwa 1 yum Durchmesser umfaßt.
20. Verfahren nach Anspruch 10,
weiter gekennzeichnet durch
die Stufe der Zugabe von etwa 2 Vol.-% eines Oxidationsmittels zu der Mischung.
_ 5 —
21. Verfahren nach Anspruch 20,
dadurch gekennzeichnet, daß das Oxidationsmittel ausgewählt ist aus Aluminiumoxid, Boroxid und Siliziumdioxid.
22. Verfahren zum Herstellen eines Fensters, das für elektromagnetische Strahlung in einem vorbestimmten Frequenzspektrum durchlässig ist,
gekennzeichnet durch die folgenden Stufen:
Vermischen von Aluminiumnitrid-Pulver mit einer Reinheit von mindestens 95 Vol.-% und Bornitrid-Pulver mit einer Reinheit von mindestens 9 5 Vol.-%, wobei das Bornitrid von etwa 0,01 bis etwa 50 Vol.-% der Mischung ausmacht und das Aluminiumnitrid-Pulver mindestens.
50 Vol.-% der Mischung ausmacht,
in
Formen der Mischung/im wesentlichen die erwünschte Form
des genannten Fensters und
Verdichten der Mischung in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre bei einer Temperatur, einem Druck und einer Zeit, die ausreichen das gewünschte keramische Bauteil zu bilden.
23. Verfahren nach Anspruch 22,
dadurch gekennzeichnet, daß das Bornitrid-Pulver eine maximale Teilchengröße von etwa 10 /um und das Aluminiumnitrid-Pulver im wesentlichen eine maximale Teilchengröße von etwa 74 um hat.
24. Verfahren nach Anspruch 23,
dadurch gekennzeichnet, daß etwa 1 bis etwa 35 Vol.-% des Bornitrides mit dem Aluminiumnitrid vermischt werden.
25. Verfahren nach Anspruch 22,
dadurch gekennzeichnet, daß die Pulver während des Vermischens gemahlen werden.
26. Verfahren nach Anspruch 25,
dadurch gekennzeichnet, daß das Mahlen in einem flüssigen Medium ausgeführt wird.
27. Verfahren nach Anspruch 23,
dadurch gekennzeichnet, daß das Formen das Formen der Mischung zu einem Preßling und das Verdichten das heiße isostatische Pressen des Preßlings einschließt.
28. Verfahren nach· Anspruch 23,
dadurch gekennzeichnet, daß das Formen- das Formen der Mischung zu einem Preßling und das Verdichten das drucklose Sintern des Preßlings einschließt.
29. Verfahren nach Anspruch 23,
dadurch gekennzeichnet, daß das Formen und das Verdichten gleichzeitig durch heißes Pressen ausgeführt werden.
30. Verfahren nach Anspruch 23,
dadurch gekennzeichnet, daß das Fenster in einer Fensteröffnung eines Fahrzeuges angeordnet wird, das Bornitrid-Pulver im wesentlichen keine Teilchen von mehr als etwa 1 um im Durchmesser umfaßt, das Vermischen das Vermischen von etwa 1 bis etwa 35 Vol.-% Bornitrid mit dem Aluminiumnitrid einschließt, . die Pulver zu 98 Vol.-% rein sind und das Formen das Fenster im wesentlichen an die Öffnung anpaßt.
-:· 343711
31. Verfahren nach. Anspruch 23,
dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumnitrid- und das Bornitrid-Pulver zu mindestens 98 Vol.-% rein sind.
32. Verfahren nach Anspruch 23,
dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumnitrid-Pulver im wesentlichen keine Teilchen von mehr als etwa 44 Aim im Durchmesser aufweist.
33. Verfahren nach Anspruch 23 oder 32, dadurch gekennzei. ch.net·, daß das Bornitrid-Pulver im wesentlichen keine Teilchen von mehr als etwa 1 yum Durchmesser aufweisen.
34. Verfahren nach Anspruch 23, weiter
gekennzeichnet durch die Stufe des Zugebens von etwa 2 Vol.-% eines Oxidationsmittels zu der Mischung.
35. Verfahren nach Anspruch 34,
dadurch gekennzeichnet, daß das Oxidationsmittel ausgewählt ist aus Aluminiumoxid Boroxid und Siliziumdioxid.
36. Verfahren zum Schützen einer Vorrichtung vor einer Quelle von Wärmeschock und Druckschock, wobei diese Vorrichtung mittels elektromagnetischer Strahlung zu kommunizieren geeignet ist, und das Verfahren die folgenden Stufen umfaßt:
Formen eines keramischen Verbundkörpers zu einem Schild, das für elektromagnetische Strahlung in einem vorbestimmten Frequenzbereich durchlässig ist, wobei dieser Verbundkörper Aluminiumnitrid mit im wesentlichen einer Reinheit von mindestens 95 Vol.-% umfaßt und darin Bor-
nitrid mit einer Reinheit von mindestens 95 Vol.-% dispergiert ist, das Bornitrid eine Teilchengröße von nicht mehr als etwa lOyum hat und etwa 0,01 bis etwa 35 Vol.-% des Verbundkörpers umfaßt und Anordnen des Schildes zwischen der genannten Quelle und der genannten Vorrichtung .
37. Verfahren nach Anspruch 36,
dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung innerhalb eines Fahrzeuges angeordnet wird, das im wesentlichen für die genannte Strahlung im genannten Frequenzbereich undurchlässig ist und das Formen das Schild im wesentlichen der Fensteröffnung in dem genannten Fahrzeug und an die äußeren Konturen des Fahrzeuges in der Nähe der genannten Öffnung anpaßt.
38. Verfahren nach Anspruch 37,
dadurch gekennzeichnet, daß Bornitrid und Aluminiumnitrid in dem genannten Verbundkörper zumindestens etwa 98 Vol.-I rein sind.
39. Verfahren nach Anspruch 37,
dadurch gekennzeichnet, daß der keramische Verbundkörper weiter bis zu etwa 2 Vol.-% eines Oxidationsmittels umfaßt.
40. Verfahren nach Anspruch 39,
dadurch gekennzeichnet daß das Oxidationsmittel ausgewählt ist aus Aluminiumoxid, Boroxid und Siliziumdioxid.
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