DE3433926A1

DE3433926A1 - Verfahren zum einbadigen reduktiven und oxidativen bleichen von wolle

Info

Publication number: DE3433926A1
Application number: DE19843433926
Authority: DE
Inventors: Klaus 6706 Wachenheim Reincke; Werner Dr. 6719 Bobenheim Streit; Michele Dr. 6703 Limburgerhof Vescia
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1984-09-15
Filing date: 1984-09-15
Publication date: 1986-03-27
Also published as: DE3561211D1; EP0175272A3; EP0175272B1; EP0175272A2

Description

BASF Aktiengesellschaft Qj O. Z. 0050/57342 -

Verfahren zum einbadigen reduktiven und oxidativeti Bleichen von Wolle

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum reduktiven und oxidativen Bleichen von Wolle in wäßrigen Flotten, bei dem die oxidative und reduktive Bleiche hintereinander im gleichen Bad durchgeführt werden.

Es ist bekannt, daß man Wolle mit Wasserstoffperoxid im alkalischen Bereich bei einem pH-Wert von 8 bis 10, im neutralen und im schwach sauren Bereich bleichen kann. Häufig wird die Wasserstoffperoxidbleiche in Form einer alkalischen Langzeitbleiche wegen möglicher Schädigungen bei relativ niedrigen Temperaturen von 20 bis 50°C in 4 bis 12 Stunden und beispielsweise in Gegenwart von Natriumpyrophosphat als Puffer durchgeführt. Bei diesen Temperaturen verläuft die Bleiche sehr langsam und die gleichzeitige Anwendung von Aufhellern ist in diesem pH-und Temperaturbereich nicht möglich.

Mit Hilfe von Aktivatoren für das Wasserstoffperoxid, z.B. aliphatische Dicarbonsäuren, ist eine Wollbleiche auch als Kurzzeitbleiche bei ca. 8O⁰G in 60 Minuten möglich. Bei diesen Kurζzeitbleichen werden jedoch nicht immer die gewünschten Aufhelleffekte erreicht. In der DE-PS 12 69 993 wird eine solche oxidative Kurζzeitbleiche in saurem oder neutralem wäßrigen Medium bei Temperaturen von etwa 8O⁰C in 30 bis 60 Minuten unter Verwendung einer in bestimmter Weise hergestellten Perameisensäure und Aktivatoren für den Aktivsauerstoff des Peroxids beschrie-

In der Praxis hat sich jedoch gezeigt, daß ein solches Schnellbleichverfahren oft nicht die Wirkung der herkömmlichen Langzeitbleiche erreicht. Zur Steigerung des Weiß-Effektes wird die Wolle deshalb oft anschließend nach dem Auswaschen und Spülen in einem getrennten Arbeitsgang noch reduktiv, meistens mit Dithionit, nachgebleicht. Im Grunde genommen ist für den erzielten Weißgrad die Reihenfolge der Bleichverfahren, ob zuerst oxidativ und dann reduktiv oder umgekehrt, ohne Bedeutung. Eine reduktive und oxidative Bleiche wurden bisher stets nach sorgfältigem Auswaschen und Spülen getrennt durchgeführt, da man wußte, daß Wasserstoffperoxid Sulfinsäure bzw. deren Derivate rasch oxidiert und in den üblichen Bleichbädern, ob oxidativ oder reduktiv, mit Bleichmitteln im Überschuß gearbeitet wird.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Bleichverfahren aufzuzeigen, das bei einem hohen Bleicheffekt in einfacher und zeitsparender Weise einer Kurzzeitbleiche entspricht und das, falls erforderlich, die gleichzeitige Anwendung von optischen Aufhellern ermöglicht.

BASF Aktiengesellschaft -AT- 3 O. Z.

Die Lösung der Aufgabe besteht in einem Verfahren zum einbadigen reduktiven und oxidativen Bleichen von Wolle in wäßrigen Flotten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man in einem wäßrigen Bad, enthaltend Puffersubstanzen, Komplexbildner, Wasserstoffperoxidaktivatoren und gegebenenfalls 5 optische Aufheller, eine reduktive Bleiche mit einem SuIfinsäurederivat als einem starken reduktiven Bleichmittel bei einem pH-Wert von 5,0 bis 8,0 während der Aufheizphase von 30 bis 9O⁰G durchführt und anschließend im gleichen Bad durch Zusatz von Wasserstoffperoxid bei 60 bis 100⁰C innerhalb von 15 bis 90 Minuten oxidativ bleicht.

Das erfindungsgemäße Verfahren stellt ein Schnellbleichverfahren dar und ermöglicht erstmalig in einer Flotte nacheinander reduktiv und oxidativ zu bleichen. Reduzierend wirkendes Sulfit, das aus den verwendeten SuI-finsäurederivaten durch ßedoxreaktionen entsteht, stört überraschenderweise auch in relativ größeren Mengen im schwach sauren Bereich den Bleicheffekt des Wasserstoffperoxids nicht. Mit der erfindungsgemäßen Schnellbleiche werden die Bleichergebnisse der herkömmlichen Langzeitbleichen erreicht oder gar übertroffen. Optische Aufheller ziehen unter den pH- und Temperaturbedingungen gut auf die Wolle auf. Ein besonderer Vorteil liegt in der Kombination von Aktivatoren und Bleichmitteln, die eine getrennte Bleiche nicht erforderlich macht.

Als starke reduktive Bleichmittel werden in dem erfindungsgemäßen Verfahren Sulfinsäurederivate, d.h. Sulfinsäure-abspaltende Verbindungen, verwendet. Zweckmäßig hierfür sind Salze der dithionigen Säure, wie Natriumdithionit (im technischen Gebrauch häufig als Hydrosulfit bezeichnet), Salze der Hydroximethandisulfonsäure, wie hydroximethansulfonsaures Zinksalz, oder ganz besonders bevorzugt Thioharnstoffdioxid (Formamidinsulfinsäure).

Die genannten Sulfinsäurederivate werden zweckmäßig in einer Menge von 0,3 bis 4,0 g, bevorzugt von 0,4 bis 2,0 pro Liter Flotte verwendet.

Das Verhältnis Wolle zur Flotte liegt in der Regel bei 1:10 bis 1:40, bevorzugt 1:25 bis 1:35.

Zusätzlich zum Reduktionsmittel enthält die Flotte Puffersubstanzen, mit denen ein vorteilhafter pH-Wert von 5,0 bis 8,0, bevorzugt 6,5 bis 7,5 eingestellt wird, so daß die Wolle möglichst wenig angegriffen wird. 40

Als Puffersubstanzen sind beispielsweise geeignet Natriumhydrogensulfit, Soda, Pottasche, Natriumhydrogencarbonat oder Dinatriumhydrogenphosphat.

BASF Aktiengesellschaft "/³^" °·^Ζ·

Davon ist eine Mischung aus Soda und Natriumhydrogencarbonat im Verhältnis von 0,8:1 bis 2,1:1 besonders bevorzugt.

Die zweckmäßigerweise einzuhaltenden Temperaturen für die reduktive Bleiehe liegen bei 55 bis 90°C, bevorzugt zwischen 60 und 80°C.

Daneben werden der Flotte, wie es an sich üblich ist, Komplexbildner für die Calcium- und Magnesiumionen des Wassers, insbesondere die Natrium- - oder Kaliumsalze der Nitrilotriessigsäure, der Ethylendiamino-tetraessigsaure, der Diethylentriaminopentaessigsäure oder beispielsweise der Hydroxyethandiphosphonsäure, der Diethylentriaminpentamethylenphosphonsäure, der Ethylendiamintetramethylenphosphonsäufe und der Aminotrismethylenphosphonsäure zugesetzt.

In der Regel werden Mischungen aus den Natriumsalzen der Nitrilotriessigsäure oder der Ethylendiamintetraessigsäure mit Salzen der Hydroxiethandiphosphonsäure eingesetzt. Bevorzugt werden sie in den Mengenverhältnissen von 1:2 bis 2:1 verwendet.

Weiterhin werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bereits der reduzierenden Flotte die für die spätere oxidative Bleiche zweckmäßigen Wasserstoffperoxidaktivatoren, insbesondere aliphatische Dicarbonsäuren, wie Bernsteinsäure, Adipinsäure, Glutarsäure, Oxalsäure, Maleinsäure und Malonsäure zugesetzt. Der Zusatz der löslichen Alkalisalze der genannten Carbonsäuren ist ebenso möglich.

In der Regel werden Mischungen dieser Aktivatoren aus Glutarsäure, Oxalsäure und Bernsteinsäure verwendete

Die als Komplexbildner oder Aktivatoren verwendeten Substanzen haben neben ihrem Hauptverwendungszweck teilweise auch eine puffernde Wirkung auf den pH-Wert oder eine Funktion zusätzlich als Komplexbildner oder Aktivator. pH-Wertregulierend wirkt auch das aus den Sulfinsäurederivaten entstehende Hydrogensulfit.

Die erfindungsgemäße Bleiche wird durchgeführt in den üblichen Apparaturen, wie Haspelkufe oder in einem Färbeapparat.

Die Aufheizphase von 30 auf höchstens 9O⁰C, auf einen für oxidative Kurzzeitbleichen erforderlichen Temperaturbereich von 60 bis 90⁰C, beträgt in der Regel 15 bis 30 Minuten. Innerhalb dieser Zeit wird das starke Reduktionsmittel vollständig verbraucht. Dabei fällt der pH-Wert etwas ab* Es stellt sich nach der reduktiven Bleiche ein pH-Wert von 5,5 bis 7,0 ein.

BASF Aktiengesellschaft -Jf- 5~ O.Z. 0050/37^42

Anschließend wird das Wasserstoffperoxid zweckmäßig in Form konzentrierter, 30 bis 35 gew.%lger wäßriger Lösungen zugesetzt.

Vorteilhaft wird eine Menge von 10 ml bis 35 ml 35 %ige Wasserstoffper-5 oxidlösung, bevorzugt von 15 ml bis 25 ml pro Liter Flotte verwendet. Das Flottenverhältnis (Gewichtsverhältnis Bleichflotte zu Substrat) liegt dabei zwischen 10:1 bis 40:1.

Die eigentliche oxidative Bleiche wird innerhalb des genannten pH'-Wertes von 5,5 bis 7,0 bei 60 bis 100"G innerhalb von 15 bis 90 Minuten durchgeführt.

Im allgemeinen geht man bei dem erfindungsgemäßen Bleichverfahren so vor, daß der Flotte, wie aus den Ausführungsbeispielen hervorgeht, eine pul— verförmige Mischung bestehend aus

5 bis 60, bevorzugt 10 bis 35 Teile SuIfinsäurederivat, 10 bis 60, bevorzugt 30 bis 45 Teile Puffersubstanzen, 10 bis 70, bevorzugt 20 bis 55 Teile Komplexbildner für die Calcium und Magensiumionen des Wassers,
5 bis 30, bevorzugt 10 bis 20 Teile Aktivator für das

Wasserstoffperoxid und
2 bis 40 Teile Natriumsulfit als Stell- oder Verdünnungsmittel,

zugesetzt werden.
25

Von dieser Mischung werden vorteilhaft 1 bis 8 g/l Flotte, bevorzugt 2 bis 4g, verwendet.

In diesem Zusammenhang sei erwähnt, daß das verwendete Natriumsulfit kein starkes Reduktionsmittel ist, d.h. daß das Sulfit für Wolle praktisch keinen reduktiven Bleicheffekt hat. Darüber hinaus können in an sich üblicher Weise weitere Zusätze, wie Waschmittel, z.B. Nonylphenoloxethylate mit 4 bis 10 Ethylenoxideinheiten, und in besonders vorteilhafter Weise optisch aufhellend wirkende Substanzen, wie Styrylbenzol-, Naphthalimid- und Stilbendisulfonsäurederivate, zugesetzt werden.

Als besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens sei hervorgehoben, daß im reduktiven Bad bereits die Aktivatoren für das später verwen-

BASF Aktiengesellschaft - y<- ^ O. Z. 0050/37^42

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dete Wasserstoffperoxid vorliegen und das Reduktionsmittel Sulfinsäure unter den erfindungsgemäßen Bedingungen soweit abgebaut wird, daß für das Wasserstoffperoxid eine getrennte Bleiche nicht nötig ist.

Beispiel 1

FlottenVerhältnis: 1:30.

Zu bleichender Stoff: Wollgarbadine mit einem Weißgrad von 57,5.

Der Weißgrad wurde stets photometrisch mit dem Gerät "Elrepho" bei 460 nm bestimmt. Die Zahlenangabe bedeutet Prozent zum Vergleichsstandard Bariumsulfat.

Aufheizzeit auf 8O⁰C: 20 bis 30 Minuten.

Bleichdauer der Wasserstoffperoxid-Bleiche: 60 Minuten bei 80"C.

Das gebleichte Gewebe wird nach der Bleiche mit kaltem Wasser gewaschen. 15

a) Zur Flotte werden zugesetzt 4 g/l einer pulverförmigen Mischung aus

50 Teilen Nitrilotriessigsäure-trinatriumsalz 17 Teilen Thioharnstoffdioxid
16 Teilen Bernsteinsäure

13 Teilen Dinatriumsalz der'Hydroxiethandiphosphonsäure ■ 4 Teile Natriumsulfit

23 Teilen Soda

12 Teilen Natriumhydrogencarbonat
25

und weiterhin 1 g/l Nonylphenoloxethylat als Waschmittel.

Zur oxidativen Bleiche werden 20 ml/1 Wasserstoffperoxid, 35 %ig, bei

80^eC zugesetzt.
30

pH-Wert zu Beginn der Bleiche: 7,8

pH-Wert nach der Bleiche: 6,5

Weißgrad des Gewebes nach

reduktiver und oxidativer Bleiche: 72,2
35

Im Vergleichsversuch unter gleichen Bedingungen ohne den Zusatz von Thioharnstoff betrug der Weißgrad des Gewebes 68,5.

BASF Aktiengesellschaft -J*^ ~h O. Z. 0050/57342

b) Zur Flotte werden zugesetzt 3 g/l einer pulverförmigen Mischung aus

12 Teilen Ethylendiamino-tetraessigsäure-tetranatriumsalz

12 Teilen Thioharnstoffdioxid 12 Teilen Glutarsäure

9 Teilen Dinatriumsalz der Hydroxiethandiphosphonsäure 28 Teilen Natriumsulfit

14 Teilen Soda und

13 Teilen Natriumhydrogencarbonat 10

und weiterhin 1 g/l Nonylphenoloxethylat.

Zur oxidativen Bleiche werden 20 ml/1 Wasserstoffperoxid, 35 %ig, zugegeben .
15

pH-Wert zu Beginn der Bleiche: 8,0

pH-Wert nach der Bleiche: 6,2

Weißgrad des Gewebes nach der

reduktiven und oxidativen Bleiche: 72,6 20

Im Vergleichsversuch unter gleichen Bedingungen ohne den Zusatz von Thioharnstoffdioxid betrug der Weißgrad 68,8.

c) Zur Flotte werden zugesetzt 4 g/l einer Mischung aus 25

55 Teilen hydroxymethansulfinsaurem Zink

15 Teilen Diethylentriaminopentaessigsäure-pentanatriumsalz 15 Teilen Glutarsäure

12 Teilen Dinatriumsalz der Hydroxiethandiphosphonsäure und 3 Teilen Natriumsulfit

und weiterhin 1 g/l Nonylphenoloxethylat.

Zur oxidativen Bleiche werden 20 ml/1 Wasserstoffperoxid, 35 %ig zugegeben.

pH-Wert zu Beginn der Bleiche: 4,5

pH-Wert nach der Bleiche: 4,1 Weißgrad des Gewebes nach der

reduktiven und oxidativen Bleiche: 70,5

BASF Aktiengesellschaft -ν*"- % O. Z. 0050/373^2-

Im Vergleichsversuch unter gleichen Bedingungen und ohne den Zusatz von hydroximethansulfinsaurem Zink betrug der Weißgrad des Gewebes nach der Bleiche 68,5.

d) Zur Flotte werden zugesetzt 4 g/l einer Mischung aus

42 Teilen Natriumdithionit

11 Teilen Nitrilotriessigsäure-trinatriumsalz 11 Teilen Bernsteinsäure

9 Teilen Dinatriumsalz der Hydroxiethandiphosphonsäure und 27 Teilen Natriumsulfit

und weiterhin 1 g/l Nonylphenoloxethylat.

Zur oxidativen Bleiche werden 20 ml/l Wasserstoffperoxid, 35 %ig, zugegeben .

pH-Wert zu Beginn der Bleiche: 6,5

pH-Wert nach der Bleiche: 5,5
Weißgrad des Gewebes nach der

reduktiven und oxidativen Bleiche: 73,1

Im Vergleichsversuch betrug der Weißgrad des Wollgewebes ohne den Zusatz von Natriumdithionit 68,1.
25

e) Vergleich: Oxidative Langzeitbleiche von Wolle, 6 Stunden bei 45^eC.

Der Flotte werden zugesetzt 2 g/l Natriumpyrophosphat 1 g/l Nonylphenoloxethylat und 20 ml/1 Wasserstoffperoxid, 35 %ig. 30

pH-Wert der Bleichflotte: 8,5

Weißgrad des Wollgewebes nach der Bleiche: 69,5

Beispiel 2

kg HandStrickgarn aus reiner Wolle in der Ausspinnung tex χ 4 (Nm 12/4) werden in einem Stranggamfärbeapparat in 3000 1 Flotte gebleicht. Dazu werden der Flotte zunächst 12 kg der Mischung 1 zugegeben (4 g/l), dann wird das Bad in 20 min auf 80⁰C erwärmt und erst dann werden 60 1 Wasserstoffperoxid, 35 %ig (20 ml/1) hinzugegeben, worauf das Bad 60 min bei dieser Temperatur gehalten und dann abgelassen wird. Es folgt das Spülen mit Wasser und das Trocknen.

BASF Aktiengesellschaft -^ST-^ O. Z. OO5O/-37J542

Der Weißgrad beträgt 72; für das ungebleichte Garn beträgt er 56. Zusammensetzung der Mischung 1 (auf 100 Teile):

12 Teile Ethylendiaminotetraessigsäure-tetranatriumsalz 12 Teile Thioharnstoffdioxid

12 Teile Glutarsäure

9 Teile Dinatriumhydroxiethandiphosphonat 28 Teile ifetriumsulfit
14 Teile Soda

13 Teile Natriumhydrogencarbonat.

Vergleichsbeispiel 2

Das gleiche Wollgarn wird in tradioneller Weise in alkalischem Milieu mit Wasserstoffperoxid gebleicht. Dazu werden zu 100 kg Garn in 3000 1 Flotte 6 kg Tetranatriumpyrophosphat und 60 1 Wasserstoffperoxid, 35 %ig, gegeben. Das Bad wird auf 45^eC erwärmt und wird 5 h bei dieser Temperatur gehalten. Dann wird es abgelassen, die Wolle wird gespült, getrocknet und photometrisch gemessen. Der Weißgrad beträgt 70,5.

Der Vergleich führt trotz einer um fast 4 h längeren Behandlungsdauer bei gleicher Peroxidmenge zu einem etwas geringeren Weißeffekt.

Beispiel 3

60 kg Wollmusselin mit dem Ausgangsweißgrad 60 % werden in einer mit 1500 1 Flotte gefüllten Haspelkufe behandelt und mit 3 kg (= 2 g/l) der Mischung 2 und mit 300 g (0,5 %) des Aufhellers der Formel 30

versetzt.
40

Das Bad wird in 30 min von 20 auf 80"C erwärmt. Dann werden 15 1 Wasserstoffperoxid, 35 %ig, hinzugegeben und es wird 45 min weiterbehandelt.

BASF Aktleugesellschaft ~^~/Iff °*^Z'

Anschließend wird mit Wasser gespült und getrocknet. Der Weißgrad des gebleichten und optisch aufgehellten Gewebes beträgt 84.

Zusammensetzung von 100 Teilen der Mischung 2: 5

55 Teile Zinkhydroximethansulfinat 15 Teile Diethylentriamino-pentaessigsäure-pentanatriumsalz 15 Teile Glutarsäure

12 Teile Dinatriumhydroxiethandiphosphonat 3 Teile Natriumsulfit

Vergleichsbeispiel 3

Derselbe Weg, nämlich gleichzeitiges oxidatives Bleichen und optisches Aufhellen wird mit einer traditionellen alkalischen Bleiche versucht. 60 kg des Gewbes werden in einer Haspelkufe in 1500 1 Flotte mit 15 1 Wasserstoffperoxid 35 %ig> 3 kg Tetranatriumpyrophosphat und 300 g (0,5 %) des genannten Aufhellers 5 h bei 45°C gebleicht, dann gespült und getrocknet. Der Weißgrad beträgt nur 75. Ein visueller Vergleich mit dem behandelten Gewebe von Beispiel 3 unter UV-Licht zeigt, daß unter den Bedingungen der traditionellen Bleiche der Aufheller nur zu einem kleinen Teil auf die Wolle aufzieht, wogegen beim erfindungsgemäßen Verfahren das gleichzeitige Bleichen und Optischaufhellen gut praktizierbar ist.

Beispiel 4

120 kg Gewebe aus reiner Wolle werden in einer Haspelkufe in 3000 1 Flotte mit 9 kg der Mischung 3 (3 g/l) behandelt, während das Bad in 15 min von 20 auf 8O⁰C erwärmt wird. Erst wenn diese Temperatur erreicht ist, werden 45 1 Wasserstoffperoxid 35 %ig hinzugegeben, fech weiteren 30 min ist die Oxidationsbleiche beendet, das Bad wird durch Zulauf von kaltem Wasser abgekühlt, dann wird es abgelassen und die Ware wird gespült. Der Weißgrad beträgt 64; Ausgangswert war 54 gewesen.

Zusammensetzung von 100 Teilen der Mischung 3:

15 Teile Nitrilotriessigsäure-trinatriumsalz 17 Teile Thioharnstoffdioxid

16 Teile Bernsteinsäure

13 Teile Dinatriumhydroxiethandiphosphonat

4 Teile Natriumsulfit

23 Teile Soda

12 Teile Natriumhydrogencarbonat.

BASF Aktiengesellschaft -_/<κΓ-_/^ 0. Z. 0050/^73^2

Vergleichsbeispiel

Für die Oxidationsbleiche wird ein Schnellverfahren angewendet, das Beispiel 1 der DE-PS 13 69 993 entspricht. Das gleiche Gewebe und dieselbe Menge werden in einem Bad gebleicht, das 45 1 Wasserstoffperoxid, 35 %ig, und dazu 10 kg einer Mischung aus

55 Teile Hydroximethansulfonsaures Natrium 22 Teile Hexamethylentetramin
15 Teile Natriumtripolyphosphat

6 Teile Ethylendiaminotetraessigsäure und 2 Teile Natriumbisulfit

enthält.

Das Bad wird in 15 min von 20 auf 80"C erwärmt und 30 min bei 80"C gehalten, worauf abgekühlt, gespült und getrocknet wird. Der Weißgrad des gebleichten Gewebes liegt nur bei 58, obwohl Bleichdauer und Peroxidkonzentration dieselbe gewesen sind wie in Beispiel 4.

Beispiel 5

150 kg Wollkammzug mit dem Ausgangsweißgrade von 58 werden in einem mit 1500 1 Flotte gefüllten Färbeapparatur gebleicht, wobei zunächst 6 kg (4 g/l) der Mischung 4 zugegeben werden und das Bad auf 80"C erwärmt wird. Sodann werden 30 1 (20 ml/1) Wasserstoffperoxid, 35 %ig, hinzugegeben. Nach weiteren 60 min wird gespült und ein Muster entnommen, an dem nach dem Trocknen ein Weißgrad von 70 gemessen wird.

Zusammensetzung der Mischung 4:

42 Teile Natriumdithionit

11 Teile Nitrilotriessigsäure-trinatriumsalz 11 Teile Bernsteinsäure

9 Teile Dinatriumhydroxiethandiphosphonat 27 Teile Natriumsulfit

Die Kammzugpartie wird zusätzlich reduktiv gebleicht in einem frischen Bad mit 4,5 kg (3 g/l) Natriumdithionit und 1,5 kg (1 g/l) Tetranatriumpyrophosphat 60 min bei 50^eC. Nach dem Spülen und Trocknen hat die Wolle den Weißgrad von 76.

BASF Aktiengesellschaft -JX'- O. Z. 0050/373^2

Vergleichsbeispiel

150 kg des gleichen Kammzugs wie in Beispiel 5 werden unter denselben zeitlichen Bedingungen gebleicht, nur werden entsprechend der DE-PS 12 69 993, Beispiel 1, 6 kg der dort genannten Mischung und wie dort empfohlen bereits zu Beginn der Behandlung 30 1 Wasserstoffperoxid hinzugegeben. Erwärmen auf 80*C und üehandlungsdauer entsprechen Beispiel 5. Der Kammzug besitzt nach der Gleiche nur einen Weißgrad 65.

In einem frischen Bad wird ebenso reduktiv nachgebleicht wie bei Beispiel 5. Die Wolle erreicht dabei nur einen Weißgrad von 72,5. Somit werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahren des Beispiel 5 bessere Bleicheffekte als nach dem Stand der Technik erzielt, selbst für den Fall, daß im Anschluß an die Qxidationsbleiche nach dem bekannten wie nach dem neuen Verfahren eine Reduktionsbleiche folgt.

Claims

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Batentanspruch

Verfahren zum einbadigen reduktiven und oxidativen Bleichen von Wolle in wäßrigen Flotten, dadurch gekennzeichnet, daß man in einem wäßrigen Bad, 5 enthaltend Puffersubstanzen, Komplexbildner, Wasserstoffperoxidaktivatoren und gegebenenfalls optische Aufheller, eine reduktive Bleiche mit einem Sulfinsäurederivat als einem starken reduktiven Bleichmittel bei einem pH-Wert von 5,0 bis 8,0 während der Aufheizphase von 30 bis 90°C durchführt und anschließend im gleichen Bad durch Zusatz von Wasserstoff-10 peroxid bei 60 bis 100°C innerhalb von 15 bis 90 min oxidativ bleicht.

437/84 D/ro 14.09.19&4