DE3431951C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft einen Binder für feuerfeste Zusammensetzungen, der insbesondere für einen basischen Zuschlag geeignet ist.
Binder auf dem Gebiet hitzefester Körper haben eine lange Geschichte, wobei viele Binder, wie Alkalisilikat, Silika-Sol, Aluminiumoxid-Sol, bassisches Aluminiumchlorid, Aluminiumoxid-Zemente, verschiedene Phosphate und dergleichen entwickelt wurden und nun in praktischem Einsatz sind.
Von diesen Bindern enthält Alkalisilikat ein Alkalimetall und zeigt eine Verminderung der Bindefestigkeit bei hohen Temperaturen, während Silika-Sol und Aluminiumoxid-Sol, obwohl sie auf Spezialgebieten benutzt werden, im allgemeinen eine geringe Bindefestigkeit über den ganzen Bereich der sich von tiefen zu hohen Temperaturen erstreckt, zeigen.
Basische Aluminiumchlorid ist ein ausgezeichneter Binder, entwickelt jedoch bei hohen Temperaturen Chlorgas, so daß es im Betrieb nicht erwünscht ist. Bei Aluminiumoxid-Zement müssen ziemliche Mengen verwendet werden wenn er zusammen mit mittelsauren Zuschlägen verwendet wird und als Ergebnis enthält das geformte Produkt größere Mengen Kalzium, was tiefer schmelzende Sustanzen ergibt. Bei Phosphat, der ein Binder von überlegener Bindefestigkeit ist und in den letzten Jahren entwickelt wurde, gibt es jedoch beim Einsatz in beispielsweise dem Wandmaterial von Gießpfannen und dergleichen das Problem, daß die Phosphatkomponente in das schmelzflüssige Metall als Verunreinigung eintritt.
So haben diese Binder sowohl Vorteile als auch Nachteile, so daß eine strikte Auswahl der zu bindenden Substanzen oder der Anwendungszwecke vorgenommen werden muß. Bei einigen davon ist auch ihre Stabilität und ihre Bearbeitbarkeit zu beachten.
Bei basischen Zuschlägen, wie Magnesia-Klinker und dergleichen ist bis jetzt kein geeigneter Binder für ihre Verwendung entwickelt worden, obwohl sie ausgezeichnete Hitzebeständigkeit haben.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Bereitstellung eines Binders für feuerfeste Zusammensetzungen, der allgemein anwendbar ist und sich insbesondere auch für basische Zuschläge, wie Magnesiaklinker, eignet.
In der FA 63 770/83 Al ist gezeigt, daß basisches Aluminiumlaktat ein ausgezeichneter Binder ist, jedoch beim Mischen dieses Binders mit einem Zuschlag und beim Formen und Trocknen ein Schrumpfen des Formproduktes erfolgt und außerdem feine Risse gebildet werden. Basisches Aluminiumlaktat ist also als solches nicht zur Herstellung von z. B. feuerfesten Steinen geeignet, die ja dicht sein müssen.
Aus der GB-PS 14 78 317 ist es bekannt, Polyethylenglykol in Methanol als Binder für grüne Magnesiumformlinge zu verwenden. Beim darauffolgenden üblichen Brennen von Feuerfeststeinen wird dieser Binder abgebrannt.
Es wurde nun gefunden, daß durch Verwendung von basischem Aluminiumlaktat und Polyethylenglykol in Kombination das Schrumpfen des Formproduktes beim Härten nach dem Formen eines hitzebeständigen Körpers sowie die Bildung feiner Risse beim Trocknen verhindert werden können und außerdem kann ein Effekt erzielt werden, welcher das Zerspringen bei Temperaturanstieg verhindert, was auf die Verhinderung der Hydratisierung des basischen Zuschlages zurückzuführen ist. Weiter wurde gefunden, daß durch Verwendung von basischem Aluminiumlaktat, Polyethylenglykol und einem Alkanolamin in Kombination oder von basischem Aluminiumlaktat, Ethylenglykol und einer aromatischen Karbonsäure in Kombination diese Effekte noch ausgeprägter werden.
Das in der Erfindung verwendete basische Aluminiumlaktat ist ein solches mit einer Zusammensetzung, daß das molare Verhältnis Al₂O₃ zu Milchsäure 0,2 bis 2,0 beträgt. Es kann wie in der JA 63 770/1983 Al beschrieben, erzeugt werden, indem man ein wasserlösliches Aluminiumsalz mit dem Karbonat oder Hydrogenkarbonat eines Alkalimetalls oder von Ammonium umsetzt oder indem man Alkalialuminat mit Kohlendioxidgas umsetzt um Aluminiumhydrat zu fällen, das dann in Milchsäure gelöst wird. Auch können Ammoniumhydroxid und Natriumhydroxid anstelle von Karbonat verwendet werden.
Das basische Aluminiumlaktat kann auch gebildet werden, indem man zu einer Mischlösung von Aluminiumsulfat und Milchsäure oder Aluminiumlaktat eine Verbindung zusetzt, die ein wasserunlösliches Sulfat bildet, wie eine Kalziumverbindung, Bariumverbindung und dergleichen.
Bei der Anwendung kann dieses basische Aluminiumlaktat als Lösung oder als trockenes Pulver eingesetzt werden.
Die Erfindung verwendet basisches Aluminiumlaktat der oben erwähnten Zusammensetzung und Polyethylenglykol oder dieses basische Aluminiumlaktat, Polyethylenglykol und ein Alkanolamin oder basisches Aluminiumlaktat, Polyethylenglykol und eine aromatische Karbonsäure. Das in derErfindung verwendete Polyethylenglykol ist ein solches mit einem Durchschnittsmolekulargewicht von 200 bis 20 000.
Als in der Erfindung verwendete Alkanolamine seien Monoethanolamin, Triethanolamin, Diethanolamin und dergleichen genannt, wovon Monoethanolamin hinsichtlich der Wirkung am bevorzugtesten ist.
Als aromatische Karbinsäuren seien Benzoesäure, Salicylsäure, Sulfosalicylsäure, Aminobenzosäure und dergleichen genannt, von denen Salicylsäure hinsichtlich der Wirkung am bevorzugstesten ist.
Die Mengenanteile dieser Verbindungen schwanken mit der Basizität des basischen Aluminiumlaktats, der Art der oben beschriebenen Verbindungen, der Art der zu bindenden Substanzen, dem Anwendungszweck und dergleichen. Wenn basisches Aluminiumlaktat und Polyethylenglykol vorzugsweise etwa 30 bis 350 Gew.-%, bezogen auf basisches Aluminiumlaktat, ausgedrückt als Menge Al₂O₃ betragen.
Bei Verwendung von basischen Aluminiumlaktaten und Polyethylenglykol wird der Effekt der Erfindung noch stärker ausgeprägt, wenn man sie zusammen mit einem Alkanolamin oder einer aromatischen Karbonsäure verwendet.
Wenn Alkanolamin mit verwendet wird, betragen die Mengen an Polyethylenglykol und Alkanolamin vorzugsweise etwa 30 bis 350 Gew.-% bzw. 10 bis 200 Gew.-%, bezogen auf basisches Aluminiumlaktat, ausgedrückt als Menge an Al₂O₃.
Wenn aromatische Karbonsäure mit verwendet wird, betragen die Mengen an Polyethylenglykol und aromatischer Karbonsäure vorzugsweise etwa 30 bis 350 Gew.-% bzw. 10 bis 200 Gew.-%, bezogen auf basisches Aluminiumlaktat, ausgedrückt als Menge an Al₂O₃.
Wenn diese Mengen unter der unteren Grenze der oben beschriebenen Bereiche sind, können im Vergleich zur Verwendung von nur basischem Aluminiumlaktat alleine die Effekte der Verhinderung des Schrumpfens der Formprodukte und der Verhinderung der Bildung von feinen Rissen sowie der das Zerspringen inhibierende Effekt bei Temperaturanstieg aufgrund der Hydratationsinhibierung der basischen Zuschläge nicht in großem Umfang erwartet werden. Wenn jedoch diese Mengen die obere Grenze der oben beschriebenen Bereiche übersteigen, tritt das Problem auf, daß die Mengen zu groß sind und die Bindefestigkeit der Formerzeugnisse nach dem Sintern vermindert wird.
Das verwendete Polyethylenglykol hat ein Durchschnittsmolekulargewicht von 200 bis 20 000. Diese Grenzen wurden deswegen festgelegt, weil die Menge an Polyethylenglykol von dessen Molekulargewicht abhängt.
Die Menge an Polyethylenglykol nimmt im allgemeinen zu, wenn das Molekulargewicht abnimmt, wenn jedoch das Durchschnittsmolekulargewicht unter 200 liegt können die oben erwähnte Effekte kaum mehr erwartet werden, selbst wenn man die Menge erhöht.
Wenn dagegen das Durchschnittsmolekulargewicht 20 000 übersteigt, können keine ausreichend gleichmäßigen Gemische von basischem Aluminiumlaktat und einem Zuschlag mehr erhalten werden, da das Problem der Bearbeitbarkeit beim Mischen der beiden Komponenten zu groß wird, wodurch als Ergebnis die Bindefestigkeit verringert wird.
Es wurde weiter gefunden, daß durch Verwendung von basischem Aluminiumlaktat zusammen mit diesen Komponenten das Schrumpfen der Formerzeugnisse beim Härten derselben sowie die Bildung von feinen Rissen verhindert werden können und außerdem ein das Aufplatzen bzw. Zerspringen inhibierender Effekt bei Temperaturanstieg aufgrund der Inhibierung der Hydratation des basischen Zuschlages eintritt, wodurch die Bindefestigkeit, welche die vorher feste Zusammensetzung zeigt, verbessert wird. Diese Effekte der Verhinderung des Schrumpfens der Formerzeugnisse und der Ausbildung von feinen Rissen, wie hier beschrieben, wurden nicht bei Verwendung anderer Verbindungen gefunden, wie Glyzerin, Triethylenglykol, Stärke, PVP, Pyrrolidon, Silikon, Kornstärke und dergleichen.
Bei der Durchführung der Erfindung kann der erfindungsgemäße Binder zusammen mit anderen verwendet werden, wie Silika-Sol, Aluminiumphosphat, Aluminiumoxid-Zement und dergleichen oder zur weiteren Verbesserung der Bindefestigkeit kann er zusammen mit aktivem Aluminiumhydroxid, Siliziumdioxidmehl und dergleichen verwendet werden.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung. Die Beispiele zeigen auch prinzipiell die Verwendung basischer Zuschläge, jedoch ist die Erfindung auch auf saure Zuschläge und mittelsaure Zuschläge, wie Pyrophyllit, Zirkonmehl (ZrSiO₄), Siliziumsande und dergleichen technisch anwendbar.
Alle Prozentangaben sind Gewichtsprozent wenn nichts anderes angegeben ist.
Tabelle 1
Zu 40 Teilen basischem Aluminiumlaktatpulver (molares Verhältnis von Al₂O₃/Milchsäure = 0,33; Al₂O₃ = 19,2%) wurden 10 Teile Polyethylenglykolpulver (Durchschnittsmolekulargewicht 2000) und 75 Teile Wasser zugefügt um eine Lösung zu bilden. Dieser Lösung wurden 1000 Teile des in Tabelle 1 gezeigten basischen Zuschlages zugefügt und es wurde verknetet.
Zum Vergleich wurden zu 40 Teilen basischem Aluminiumlaktatpulver der gleichen Zusammensetzung wie oben 10 Teile einer Triethylenglykollösung und 64 Teile Wasser unter Bildung einer Lösung zugesetzt. Dieser Lösung wurden 1000 Teile des oben in Tabelle 1 gezeigten basischen Zuschlages zugesetzt und es wurde verknetet.
Die verkneteten Produkte wurden jeweils in eine Form von 40×40×160 mm gegeben und nach 10 Stunden daraus entnommen. Die erhaltenen Formerzeugnisse wurden 24 Stunden bei 110°C getrocknet.
Nach dem Trocknen wurden der Oberflächenzustand und die Prozent lineare Schrumpfung des Formerzeugnisses gemessen und danach wurde die Biegefestigkeit auf einem Biegefestigkeitsprüfgerät gemessen. Auch die Kaltbiegefestigkeit nach 2stündigem Kalzinieren bei 1000°C wurde gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
Tabelle 2
Beispiel 2
20 Teile Polyethylenglykolpulver (Durchschnittsmolekulargewicht 7500) wurden in 100 Teile einer Lösung von basischem Aluminiumlaktat (molares Verhältnis Al₂O₃ Gehalt = 10,0%) gelöst und die erhaltene Lösung wurde mit 1000 Teilen des in Tabelle 1 gezeigten basischen Zuschlages vermischt und verknetet.
Zu Vergleichszwecken wurden 2 Teile bzw. 40 Teile Polyethylen­ glykolpulver (Durchschnittsmolekulargewicht 7500) jeweils in 100 Teilen einer Lösung von basischem Aluminiumlaktat der gleichen Zusammensetzung wie oben gelöst und die erhaltenen Lösungen wurden jeweils mit 1000 Teilen des in Tabelle 1 gezeigten basischen Zuschlages vermischt und verknetet. In diesem Falle trat bei 40 Teilen Polyethylenglykolpulver zur Lösung ein, sondern man erhielt eine Aufschlämmung.
Die Lösungen wurden jeweils in eine Form von 40×40×160 mm gegeben und nach 10 Stunden daraus entfernt. Die erhaltenen Formerzeugnissen wurden 24 Stunden bei 110°C getrocknet. Nach Messen der Prozent lineare Schrumpfung der getrockneten Produkte wurde Kaltbiegefestigkeit bei 800°C und die Heißbiegefestigkeit bei 1200°C gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.
Tabelle 3
Beispiel 3
Tabelle 4
Zu den 50 Teilen basischem Aluminiumlaktatpulver (Molverhältnis Al₂O₃/Milchsäure = 0,40, Al₂O₃ Gehalt 27%) wurden 10 Teile Polyethylenglykolpulver (Durchschnittsmolekulargewicht 300) und 63 Teile Wasser unter Bildung einer Lösung gegeben. Getrennt davon wurde eine Lösung hergestellt, die 50 Teile basisches Aluminiumlaktatpulver der gleichen Zusammensetzung wie oben, 10 Teile Polyethylenglykolpulver (Durchschnittsmolekulargewicht 20 000) und 63 Teile Wasser enthält und eine Lösung von 50 Teilen basischem Aluminiumlaktatpulver der gleichen Zusammensetzung wie oben, 10 Teilen Polyethylenglykollösung (Durchschnittsmolekulargewicht 400) mit 55 Teilen Wasser in der gleichen Weise wie oben hergestellt
Diese Lösungen wurden jeweils mit 1000 Teilen des in Tabelle 4 gezeigten basischen Zuschlages versetzt und verknetet, die Mischung in eine Form von 40×40×160 mm gegeben und nach 24 Stunden daraus entfernt und die erhaltenen Formerzeugnisse wurden 24 Stunden bei 110°C getrocknet. Nach dem Trocknen wurden die Biegefestigkeit und die prozentuale Schrumpfung gemessen und dann wurde der Oberflächenzustand bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt.
Tabelle 5
Beispiel 4
Zu 40 Teilen des gleichen basischen Aluminiumlaktatpulvers wie in Bespiel 1 verwendet wurden 10 Teile Polyethylenglykolpulver (Durchschnittsmolekulargewicht 2000), 5 Teile Monoethanolamin und 70 Teile Wasser unter Bildung einer Lösung gegeben.
In der gleichen Weise wurde eine weitere Lösung hergestellt, wobei jedoch 5 Teile Triethanolamin anstelle von 5 Teilen Monoethanolamin eingesetzt wurden.
Zu Vergleichszwecken wurde eine Lösung gebildet, die 40 Teile basisches Aluminiumlaktatpulver der gleichen Zusammensetzung wie oben, 10 Teile Glyzerin und 60 Teile Wasser enthält, sowie eine Lösung die 40 Teile basisches Aluminiumlaktatpulver der gleichen Zusammensetzung und 89 Teile einer 7prozentigen Stärkelösung enthielt. Die Herstellung erfolgte in der gleichen Weise wie oben.
Diese Lösungen wurden jeweils mit 1000 Teilen des in Tabelle 1 gezeigten basischen Aggregats versetzt und verknetet, dann die Mischung in eine Form von 40×40×160 mm gegeben und nach 24 Stunden daraus entfernt und das Formerzeugnis bei 110°C getrocknet. Die Biegefestigkeit und die Prozent lineare Schrumpfung des getrockneten Produktes wurde gemessen und dann wurde der Oberflächenzustand bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 gezeigt.
Tabelle 6
Beispiel 5
Zu 30 Teilen basischem Aluminiumlaktatpulver (molares Verhältnis Al₂O₃/Milchsäure = 0,29, Al₂O₃ Gehalt 18,9%) wurden 17 Teile Polyethylenglykolpulver (Durchschnittsmolekulargewicht 1000) und 65 Teile Wasser unter Bildung einer Lösung gegeben. Getrennt davon wurde eine Lösung in der gleichen Weise wie oben hergestellt, die 30 Teile basisches Aluminiumlaktatpulver der gleichen Zusammensetzung wie oben, 17 Teile Polyethylenglykolpulver (Durchschnittsmolekulargewicht 1000), 2 Teile Salicylsäure und 65 Teile Wasser enthält, sowie eine Lösung mit 30 Teilen des gleichen basischen Aluminiumlaktats wie oben, 17 Teilen Polyethylenglykolpulver (Durchschnittsmolekulargewicht 1000), 2 Teilen Benzosäure, 60 Teilen Wasser sowie eine Lösung mit 30 Teilen des gleichen basischen Aluminiumlaktats wie oben, 17 Teilen Polyethylenglykolpulver (Durchschnittsmolekulargewicht 1000), 10 Teilen Monoethanolamin und 57 Teilen Wasser.
Diese Lösungen wurden jeweils mit 1000 Teilen des in Tabelle 4 gezeigten basischen Zuschlages gemischt und verknetet, die Gemische in eine Form von 40×40×160 mm gegeben und nach 24 Stunden daraus entfernt. Nach Trocknen wurden die Prozent lineare Schrumpfungen der getrockneten Produkte gemessen und danach die Kaltbiegefestigkeit nach 2stündigem Kalzinieren bei 500°C.
Getrennt davon wurde das Härten der aus derForm entnommenen Formerzeugnisse durch Berührung mit dem Finger bestätigt um die Härtungszeit zu messen und dann wurden die gehärteten Produkte ohne Trocknen in einen Elektroofen von 500°C eingebracht um zu prüfen, ob Zerplatzen auftrat. Die Ergebnisse sind in Tabelle 7 gezeigt.
Tabelle 7
Die Prozent lineares Schrumpfen der getrockneten Produkte, wie in Tabelle 7 gezeigt, wird durch Zusatz von Salicylsäure, Benzosäure oder Monoethanolamin sehr gering.
Insbesondere in der Zeitspanne des Alterns, beginnend etwa 3 Stunden nach dem Verkneten und Eingeben in eine Form, in welcher Zeitspanne eine Pseudohärtung des Formerzeugnisses begann, wurde eine geringe Schrumpfung bei Zugabe von Polyethylenglykol allein beobachtet, jedoch sehr wenig Schrumpfung in der Alterungsperiode bei Zugabe von Polyethylenglykol und Salicylsäure, Benzosäure und Monoethanolamin.

Claims (8)

1. Binder für feuerfeste Zusammensetzungen, enthaltend Polyethylenglykol, dadurch gekennzeichnet, daß er basisches Aluminiumlaktat und Polyethylenglykol vom Durchschnittsmolekulargewicht 200 bis 20 000 enthält.
2. Binder nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzte Menge an Polyethylenglykol 30 bis 350 Gew.-%, bezogen auf basisches Aluminiumlaktat, ausgedrückt als Al₂O₃-Menge, beträgt.
3. Binder nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er zusätzlich ein Alkanolamin enthält.
4. Binder nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an eingesetztem Alkanolamin 10 bis 200 Gew.-%, bezogen auf basisches Aluminiumlaktat, ausgedrückt als Al₂ O₃-Menge, beträgt.
5. Binder nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Akanolamin Monoethanolamin ist.
6. Binder nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er zusätzlich eine aromatische Carbonsäure enthält.
7. Binder nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzte Menge an aromatischer Carbonsäure 10 bis 200 Gew.-%, bezogen als Al₂O₃-Menge, beträgt.
8. Binder nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die aromatische Carbonsäure Salicylsäure ist.
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