DE3424343C2

DE3424343C2 -

Info

Publication number: DE3424343C2
Application number: DE3424343A
Authority: DE
Inventors: Christian Dr. Pieper; Hans-Karl 4040 Neuss De Burghartz; Rolf-B. Dipl.-Ing. 4047 Dormagen De Hirsch; Norbert Dipl.-Phys. Dr. 4049 Rommenkirchen De Rink
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Dralon 41539 Dormagen De GmbH
Priority date: 1984-07-03
Filing date: 1984-07-03
Publication date: 1988-12-29
Also published as: DE3424343A1; JPS6119804A; US4804511A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Tockenspinnen von synthetischen Polymeren. Gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Beim Trockenspinnen von Polymeren, wie Acrylnitrilpoly meren, Polyurethan und aromatischen Polyamiden wird gewöhnlich die heiße Spinnlösung durch die Bohrungen der Spinndüse in einen mit heißem Gas beschickten Spinnschacht gedrückt. Dabei wird das Lösungsmittel aus den Fäden verdampft.

Es kommt darauf an, daß das Lösungsmittel möglichst schnell verdampft wird, damit die Fäden wegen zu hohen Lösungsmittelgehalts nicht verkleben, wenn sie gegen einanderschlagen, was besonders dann passiert, wenn die Lochabstände auf der Düse sehr gering sind und die Luftströmung im Schacht unruhig ist.

Gewöhnlich wird nun das heiße Spinngas am oberen Ende der Spinnstelle oberhalb der Spinndüse über Siebe und Luftfilter eingeblasen und strömt in Richtung des Faden abzuges durch den geheizten Schacht, wobei das Lösungs mittel aus den Fäden verdampft und das Gas abkühlt. Das mit Lösungsmittel angereicherte Gas wird am unteren Ende des Schachtes abgesaugt.

Bis dieser Parallelströmung des heißen Spinngases werden die Fäden, die weiter von der Gasströmung entfernt sind, nicht schnell genug getrocknet und zeigen große Fehlerraten durch Verklebungen sowie dicke und dünne Stellen.

Eine demgegenüber verbesserte Vorrichtung zum Trocken spinnen wird in der US-PS 37 37 508 beschrieben, bei der ein Teil des Spinngases, das parallel zur Faden laufrichtung außerhalb einer Ringdüse eingespeist wird, durch das Innere der Ringdüse mit Hilfe von Gasleit vorrichtungen abgesaugt wird, so daß dieser Teilstrom die Fäden innerhalb der Düse quer von außen nach innen durchströmt. Der andere Teil des Spinngases strömt mit den Fäden durch einen geheizten Spinnschacht und wird an dessen Ende abgesaugt. Diese Vorrichtung hat den Nachteil, daß die inneren Fadenreihen nicht ausreichend schnell getrocknet werden und nach wie vor eine große Zahl von Verklebungen zeigen.

In der DE-OS 33 39 501 wird ein erster erhitzter Inertgasstrom um das Fadenbündel herum nach unten und nach innen durch das Bündel eingeführt und ein zweiter Strom Inertgas längs einer mittig, nahe der Spinndüse angeordneten Coanda-Oberfläche eingeführt, der einen Teil des ersten Gasstromes nach unten mitnimmt.

Die Queranströmung von außen nach innen hat weiterhin den Nachteil, daß sich die Gasgeschwindigkeit von außen nach innen erhöht, weil der der Gasströmung zur Verfügung stehende Raum nach innen hin geringer wird und die lösungsmittelhaltigen Fäden wie Gasquellen wirken. Daraus resultiert eine stärkere mechanische Belastung und Auslenkung der Fäden, die am nächsten zur inneren Absaugung liegen, wodurch wieder Verklebungen und Ab risse an Schwachstellen auftreten.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, geringere Fehler raten beim Trockenspinnen zu erzielen. Zur Lösung dieser Aufgaben dienen die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1.

Durch die schnell laufenden Fäden und die Schachtwand wird die Gasströmung im weiteren Verlauf des Spinn schachtes in eine zur Fadenlaufrichtung parallele Gas strömung umgelenkt. Das Spinngas wird wie üblich am Schachtende abgesaugt.

Der Boden des Gasverteilers ist vorzugsweise gasundurch lässig, der Durchmesser des Gasverteilers ist für den im folgenden charakteristischen Spinnschacht 60 bis 120 mm. Die Länge beträgt vorzugsweise 80 bis 110 mm, der Durchmesser des Gasverteilers ist für den im folgenden charakterisierten Spinnschacht insbe sondere 80 bis 90 mm.

Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch die erfindungsge mäße Vorrichtung.

Fig. 2 bis 5 zeigen verschiedene Ausführungen der Spinngaszuführung und die damit erzielten Geschwindigkeits profile der radial nach außen strömenden Luft (nähere Erläuterungen in Beispiel 3).

Fig. 6 bis 15 zeigen mit unterschiedlichen Spinngaszu führungen erzeugte Geschwindigkeitsprofile (nähere Er läuterungen in Beispiel 4).

In Fig. 1 bezeichnet (1) den Spinnkopf, in dem eine Ring spinndüse (2) mit innen liegender Spinngaszuführung (3) und angeschlossener Spinnlösungszufuhr (4). Der Spinn gasverteiler (5) ist mit Tressengewebe (6) ausgestattet, so daß (in diesem Fall) das Spinngas radial nach außen und nach unten abströmen kann. Durch das Spinnschacht fenster (7) des Spinnschachtes (8) lassen sich nicht nur die Spinnfäden (9) beobachten, sondern läßt sich auch der Spinngasverteiler (5) leicht auswechseln.

Die Spinnlösung wird in die Ringspinndüse eingepumpt und durch die Düsenbohrungen in den beheizten Spinn schacht extrudiert. Die Spinnlösung, vorzugsweise eine Lösung eines Acrylnitrilpolymeren in Dimethylformamid, hat eine dynamische Zähigkeit bei 80°C von etwa 10 bis 100 Pascalsekunden, vorzugsweise 20 bis 40, die Düsen austrittsbohrungen haben einen Durchmesser von 0,15 bis 0,8 mm, vorzugsweise 0,20 bis 0,30, und einen Lochab stand von etwa 2 bis 10 mm, vorzugsweise 2,5 bis 3,5 mm. Die Lösungsfäden werden mit einer Geschwindigkeit von etwa 50 bis 1000 m/min, vorzugsweise 200 bis 300 m/min durch den etwa 2 bis 10 m, vorzugsweise 5 bis 8 m, langen beheizten Spinnschacht abgezogen, wobei der Schacht einen Durchmesser von etwa 20 bis 40 cm, vorzugsweise 25 bis 30 cm, hat.

Das heiße Spinngas hat Temperaturen, die mindestens 5°C über der Temperatur der Lösungsfäden liegen, vorzugsweise etwa zwischen 150 und 350°C. Der Luftverteiler ist etwa 0,5 bis 5 cm von der innersten Fadenreihe entfernt.

Die erfindungsgemäße Spinngasverteilung wird bevorzugt mit einem Zylinder erreicht, dessen Matel mit einem Tressengewebe versehen ist und der am Boden in Schacht richtung vorzugsweise gasundurchlässig ist. Als Tressen gewebe eignen sich Drahtgewebe mit einer Drahtdichte von 10 bis 40 Drähten pro cm in Webrichtung, vorzugsweise 21 cm, und etwa 6 bis 18 Drähten pro cm, vorzugsweise 10,5 cm senkrecht zur Webrichtung, wobei die Drähte einen Durchmesser von etwa 0,1 bis 0,5 mm, vor zugsweise 0,3 mm, haben. Die Luftzuführung ist zur Vermeidung von Wärmeverlusten und lokaler Aufheizung an der Spinndüse gut isoliert. Der Luftverteiler ist so angebracht, daß er während des Spinnvorganges zur Rei nigung einzelner Düsenlöcher bzw. zur Reinigung des Verteilers selber leicht ein- und ausgebaut werden kann.

Bei der Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens hat es sich gezeigt, daß mit relativ geringen Spinngasmengen von 0,8 bis 30 Normal-m³ pro kg (Nm³/kg) Lösung, vorzugsweise 1 bis 2 Nm³/kg, für eine 29 Gew.-%ige Polyacrylnitrillösung in Dimethylformamid, gute Spinnergebnisse erhalten werden. Die geringe zugeführte Spinngasmenge verur sacht auch eine geringe Abgasmenge.

Die Spinnfäden, die sich in einem Abstand von etwa 0,5 bis 20 cm von dem Gasverteiler entfernt befinden, werden beim Spinnprozeß leicht nach außen gebeult. Es hat sich gezeigt, daß die Fäden beim Spinnen auf einer Strecke von 1 bis 5 cm unterhalb der Düse auf ihren beinahe endgültigen Querschnitt verjüngt werden. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können Fäden, vorzugs weise aus Acrylnitrilpolymerisaten, mit einem Spinnein zeltiter von 2 bis 80 dtex verklebungsfrei hergestellt werden. Diese Fäden weisen im Querschitt und bei ihren textilen Werten eine hohe Einheitlichkeit auf und sind weitgehend von Lösungsmitteln befreit.

Beispiel 1

Es wurde ein Acrylnitrilcopolymerisat mit einer relativen Viskosität von t _p=1,89 t _D aus 93,6 Gew.-% Acrylnitril (ACN), 5,7 Gew.-% Acrylsäuremethylester (AME) und 0,7 Gew.-% Natriummethyllylsulfonat bei 80°C in Dimethylformamid (DMF) gelöst, so daß eine 29,5gew.-%ige Spinnlösung (Menge bezogen auf Lösungsmenge) ent stand. (Zu t _p und t _D: ein Maß für das Molekulargewicht sind die Zeiten, die definierte Lösungsmengen zum Durch laufen einer Kapillare benötigen. Die Zeit t _p, die eine 0,5%ige Polymerlösung in DMF zum Durchlaufen der Kapillaren bei 20°C benötigt, wird mit der Zeit t _D ver glichen, die reines DMF zum Durchlaufen der gleichen Kapillaren benötigt.) Die Lösungen wurden auf 130°C in einem Vorwärmer erwärmt und in eine Ringspinndüse geleitet. Die Lösung hatte eine Viskosität von etwa 10 Pascalsekunden. In der Ringspinndüse, die gut isoliert gegenüber der Spinngaszuführung war und keine eigene Kühlung hatte, wiesen die Düsenbohrungen einen minimalen Lochabstand von 3,4 mm auf, wobei die Düsenbohrungen einen Durchmesser von 0,25 mm hatten. Die Spinnfäden wurden mit 230°C heißer Luft quer von innen nach außen angeströmt, wobei zur Luftverteilung ein Hohlzylinder diente, der einen Durchmesser von 85 mm und eine Länge von 95 mm aufwies. Der Boden des Zylinders war mit einer Metallplatte geschlossen. Die heiße Spinnluft wurde durch ein Rohr, das gegen die Umgebung gut isoliert war, in den Luftverteiler geblasen und durch das per forierte Tressengewebe des Zylindermantels radialsym metrisch nach außen abgegeben. Das verwendete Tressen gewebe hatte eine Drahtdicke von 21 Drähten pro cm in Webrichtung und von 10,5 Drähten pro cm senkrecht zur Webrichtung. Die Drähte hatten einen Durchmesser von 0,3 mm. Pro kg durchgesetzte Lösung wurden in den Luft verteiler 1,43 Normal-m³ Luft eingeblasen. Die Fig. 5, Nr. 1 (entsprechend Spinngaszuführung nach Fig. 2) zeigt das Geschwindigkeitsprofil der Querströmung an der Oberfläche des Tressengewebes in Abhängigkeit vom Abstand von der Oberkante des Tressengewebes, die auf der gleichen Höhe wie die Ringdüse saß. Die Lösungsfäden wiesen eine Temperatur von etwa 146°C auf. Die Fäden wurden mit etwa 230 m/min durch den auf 180°C beheizten 8 m langen Schacht abgezogen und hatten schon nach einem Abstand von etwa 20 mm von der Düse einen Durchmesser, der nur noch weniger als 20% von dem endgültigen Durchmesser der Fäden abwich. Das Spinngut, das auf diese Art er halten wurde, hatte einen DMF-Gehalt von 11 Gew.-%, einen Titer von 10 dtex±0,5 dtex, eine Festigkeit von 0,58 cN/dtex±0,1 cN/dtex (unverstreckt) und eine Dehnung von 102%±12%. Das Spinngut hatte bei dreißig Messungen weniger als 5 Fehler pro 100 000 Kapillaren, wobei als Fehler gewertet wurden: Verklebungen, dicke und dünne Filamente. (Die Werte hinter dem Vorzeichen ± geben die Standardabweichung für die Meßergebnisse wieder.)

Der spezifische Energieverbrauch auf der Luftseite ist bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit 0,24 kWh/kg PAN sehr gering. Weiterhin sind wegen des geringen spezifischen Lufteinsatzes auch die Aufarbeitungsauf wendungen für die Spinnabluft, die mit lösungsmittel haltigen Dämpfen verunreinigt ist, gering.

Beispiel 2

Auf der gleichen Vorrichtung wurden weitere Spinn einstellungen vorgenommen. Die gegenüber dem ersten Beispiel geänderten Parameter sind in der Tabelle 1 zusammengestellt.

Tabelle 1

Beispiel 3

Die Bedingungen von Beispiel 1 wurden alle beibehalten. Lediglich das Geschwindigkeitsprofil der Radialströmung aus den Luftverteilern wurde durch Veränderung der Luft verteiler geändert. In Fig. 5 sind einige Anblasprofile der Radialströmung aus den Luftverteiler zusammenge stellt. Dabei korrelieren Profil 1 mit Fig. 2, Profil 2 mit Fig. 3 und Profil 3 mit Fig. 4.

Man sieht in diesen Abbildungen die schematische Darstellung einiger in den Schacht hineinragender Spinngaszu führungen (halbierter Längsschnitt, siehe auch Fig. 1 Detail (3)). Die zylindrische Spinngaszuführung gemäß Fig. 2 hat als Mantel ein Tressengewebe, das eine Länge von 95 mm und einen Durchmesser von 85 mm aufweist. Mit diesem Gasverteiler wurde ein Gasgeschwin digkeitsprofil der Querströmung an der Zylindermantel fläche erzielt, das durch den Kurvenzug 1 im Achsenkreuz der Fig. 5 charakterisiert ist. Die Gasgeschwindigkeit wurde im kalten Zustand bei Raumtemperatur mit einem Hitzedrahtanemonometer gemessen. Die Spinngaszuführungs einrichtung gemäß Fig. 3 wurde gegenüber der gemäß Fig. 2 in der Weise abgewandelt, als ein konvex gewölbter Boden in die Vorrichtung eingebaut wurde. Dadurch wurde ein Gasgeschwindigkeitsprofil der Querströmung erhalten, wie es durch den Kurvenzug 2 gekennzeichnet ist. Die Gaszuführungseinrichtung gemäß Fig. 4 wurde bezüglich Länge und Durchmesser sowie bezüglich der Webrichtung des Tressengewebes verändert, bezüglich des Gasgeschwin digkeitsprofils untersucht und durch die Kurve 3 charak terisiert.

Die Fehlerraten an den ersponnenen Fäden für die ein zelnen Strömungsprofile ergaben sich wie folgt:

Profil-Nr.Fehlerragen pro 100 000 Kapillaren

1<5 2<10 3<30

Die übrigen qualitätsbestimmenden Merkmale der Fäden stimmen mit denen aus Versuch 1 überein.

Beispiel 4

Die Bedingungen von Beispiel 1 wurden alle beibehalten, lediglich wurde das Geschwindigkeitsprofil nicht wie in Beispiel 1 durch Luftverteiler mit Tressengewebe herge stellt, sondern mit Luftverteilern, die an Stelle des Tressengewebes einen Zylindermantel mit elektronen strahl-perforierten Blechen von 1 mm Stärke aufwiesen. Die Löcher hatten einen Durchmesser von 0,2 mm.

Verschiedene Anströmprofile wurden über die Lochteilung (Dreieckstellung) erzeugt. Fig. 6 bis 15 zeigen die Gasgeschwindigkeitsprofile der Querströmung an der Zylindermantelfläche der Gasverteiler. Die Ergebnisse der Versuche ergaben sich wie folgt:

Profil der Fig.Fehlerraten/100 000 Kapillaren

6< 40 7< 300 8< 500 9< 30 10< 80 11<1000 12< 300 13< 80 14< 150 15< 150

Die übrigen qualitätsbestimmenden Merkmale der Fäden wiesen bei Festigkeit und Dehnung gegenüber den Fäden aus den Beispielen 3 etwas schlechtere Werte mit größeren Streuungen auf.

Claims

1. Verfahren zum Trockenspinnen, bei welchem eine Polymer lösung durch die Bohrungen einer Ringspinndüse in einen mit heißem Gas beschickten Spinnschacht ge drückt und dort das Lösungsmittel aus den Fäden verdampft wird, wobei die Temperaturen der Schacht wand und des Spinngases höher sind als die der Spinn lösung, dadurch gekennzeichnet,
daß das Spinngas durch eine zylindrisch und konzen trisch im Inneren der Ringspinndüse angebrachte Spinngaszuführung, die sich unterhalb der Düse in einem in einer Länge von 50 bis 200 mm in den Spinnschacht ragen den Gasverteiler, dessen Mantelfläche gasdurch lässig ist, fortsetzt, zugeführt wird, so daß das Spinngas im oberen Teil des Schachtes die Fäden radial von innen nach außen anströmt, wobei die Geschwindigkeit der radialen Gasströmung direkt unter der Spinndüse quer zur Fadenlaufrichtung innerhalb eines Abstandes von 10 mm von der Düse von 0 auf mindestens 0,2 bis 1 m/s ansteigt und diesen Wert auf einer Strecke von mindestens 50 bis 200 mm von der Düse aus gemessen, beibehält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerlösung Acrylnitrilpolymere enthält.

3. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnlösung eine dynamische Zähigkeit bei 80°C von 10 bis 100 Pascal · Sekunden hat.

4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des Spinn gases mindestens 5°C über der Temperatur der Lösungs fäden liegt.

5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Spinngasmengen von 0,8 bis 30 Normal-m³/kg Lösung verwendet werden.

6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Boden des zylindrischen Gasverteilers gasundurchlässig ist.

7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser des zylindrischen Gasverteilers 60 bis 120 mm beträgt.

8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Mantelfläche des Gasverteilers mit einem Tressengewebe versehen ist.

9. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Tressengewebe Draht gewebe mit einer Drahtdichte von 10 bis 40 Drähten pro cm in Webrichtung, und 6 bis 18 Drähten pro cm senkrecht zur Webrichtung mit Drähten eines Durch messers von 0,1 bis 0,5 mm, bestehen.