DE3415833A1

DE3415833A1 - Verfahren zur reinigung von hexafluoracetonhydrat

Info

Publication number: DE3415833A1
Application number: DE19843415833
Authority: DE
Inventors: Yutaka Kawagoe Katsuhara; Toshikazu Kawai; Mithio Sawai; Yoshihiro Kamifukuoka Tasaka
Original assignee: Central Glass Co Ltd
Current assignee: Central Glass Co Ltd
Priority date: 1983-04-30
Filing date: 1984-04-27
Publication date: 1984-10-31
Also published as: GB2138811B; GB2138811A; FR2545081B1; FR2545081A1; IT8420751A0; DE3415833C2; IT1180163B; IT8420751A1; JPS59204149A; US4544772A; GB8409849D0

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Hexafluoracetonhydrat, welches wenigstens ein Hydrat von Chlorfluoracetonen als Verunreinigungen enthält.

Hexafluoraceton, im folgenden auch als HFA abgekürzt, ist bekanntermaßen ein wichtiges Zwischenprodukt zur Herstellung von einigen fluorhaltigen Polymerisaten und einer Vielzahl von nützlichen organischen Verbindungen einschließlich Arzneimitteln und Agrikulturchemikalien. HFA ist eine toxische, gasförmige Verbindung mit einem Siedepunkt von -28°C und muß daher sehr vorsichtig bei der Lagerung und beim Transport gehandhabt werden.

HFA reagiert rasch mit Wasser unter Bildung des Monohydrates, welches ein Feststoff mit einem Schmelzpunkt von 46°C ist, wobei diese Reaktion der Gleichung (1) entspricht:

CF₃ CF₃ OH

C = O + H₂O ^ C (1)

CF₃ CF₃ OH

(HFA-monohydrat)

Das Monohydrat löst sich leicht in überschüssigem Wasser unter weiterer Hydratisierung auf. Wenn das mol-Verhältnis von Wasser zu HFA etwa 3 beträgt, ist das Hydrat, welches im folgenden als "HFA.3H₂O" bezeichnet wird, ein konstant siedendes Gemisch mit einem Siedepunkt von 106°C. HFA. 3H₂O ist eine einfach zu lagernde und zu transportierende, stabile Flüssigkeit, und wasserfreies HFA kann aus HFA.3H₂O leicht durch eine einfache Dehydratationsreaktion unter Verwendung eines geeigneten Dehydratisierungsmittels wie konzentrierter Schwefelsäure oder Phosphorpentoxid wiedergewonnen werden. Darüber hinaus besitzt HFA.3H₂O selbst besondere Eigenschaften als Lösungsmittel. Daher hat HFA-Hydrat zunehmendes Interesse gefunden.

üblicherweise wird HFA durch Reaktion von Hexachloraceton mit Fluorwasserstoffgas in Anwesenheit eines Katalysators wie Chromtrifluorid oder Dichromtrioxid hergestellt. Das gasförmige Produkt der Reaktion enthält nicht umgesetzten Fluorwasserstoff und als Nebenprodukt gebildeten Chlorwasserstoff, und diese Halogenwasserstoffe neigen zur Reaktion mit HFA unter Bildung von Komplexen. In der US-PS 4 386 ist ein Verfahren zur Entfernung von Halogenwasserstoffen beschrieben, wobei zunächst das rohe HFA-Gas hydratisiert wird und dann die Halogenwasserstoffe in dem hydratisierten Material unter Einsatz einer Kalziumverbindung wie CaCO₃, Ca(OH)2 oder CaO als Neutralisationsmittel neutralisiert werden.

Bei der Herstellung von HFA aus Hexachloraceton ist es unvermeidlich, daß das rohe HFA-Gäs gewisse Mengen an organischen Nebenprodukten enthält, wobei dies hauptsächlich Chlorfluoracetone, im folgenden auch als FK-Verbindungen bezeichnet, wie Chlorpentafluoraceton, 5FK, Dichlortetrafluoraceton, 4FK, und Trichlorfluoraceton, 3FK, sind. Da diese FK-Verbindungen eine hohe Toxizität besitzen und ebenso wie HFA reaktionsfähig sind, ist es wünschenswert, die FK-Verbindungen vollständig von HFA zu trennen. Ebenso wie HFA weisen die meisten dieser FK-Verbindungen die Neigung zur Bildung von Komplexen mit Halogenwasserstoffen auf und reagieren darüber hinaus rasch mit Wasser unter Bildung ihrer entsprechenden Hydrate. Es ist schwierig, solche FK-Hydrate von HFA-Hydraten abzutrennen, da die FK-Hydrate Siedepunkte im Bereich von etwa 105 C bis etwa 106 C besitzen, die sehr nahe bei dem Siedepunkt von HFA. 3^0 liegen. Gemäß der zuvorgenannten US-PS 4 386 223 wird vorgeschlagen, die FK-Hydrate, welche zusammen mit HFA-Hydrat vorliegen, unter Verwendung eines Alkalimetallcarbonate, eines Erdalkalimetallhydroxids oder eines Erdalkalimetalloxids als Zersetzungsmittel zu zersetzen.

Theoretisch ist es möglich, die FK-Verbindungen von HFA ohne Hydratisierung durch Destillation unter Ausnutzung der Siedepunktsunterschiede der jeweiligen Fluoracetone abzutrennen, jedoch ist diese Methode in der Praxis hinsichtlich einiger Punkte nachteilig, beispielsweise der Notwendigkeit einer Destillation unter Druck und der Schwierigkeit der Prozeßführung.

Ein Hauptgrund für die Schwierigkeit zur Reinigung von HFA liegt darin, daß HFA selbst hohe Reaktionsfähigkeit zeigt. Neben den Reaktionen mit Halogenwasserstoffen unter Bildung von Komplexen erfährt HFA leicht eine Zersetzungsreaktion mit einer Alkaliverbindung wie KOH oder NaOH. Als homologe Verbindungen zeigen FK-Verbindungen fast die gleichen hohen Reaktionsfähigkeiten, so daß die Trennung von FK-Verbindungen von HFA unter Ausnutzung eines gewissen Unterschiedes in den chemischen Reaktionsfähigkeiten als sehr schwierig angesehen wurde. Beispielsweise ist eine Abtrennung oder Entfernung von FK-Verbindungen von rohem HFA-Gas durch Zersetzung mit einem Alkalihydroxid wie NaOH unpraktisch, da eine Zersetzungsreaktion von HFA gleichzeitig stattfindet und in Konkurrenz zu den anderen Reaktionen fortschreitet, so daß eine große HFA-Menge während der vollständigen Zersetzung der FK-Verbindungen verloren geht.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist ein im industriellen Maßstab vorteilhaftes Verfahren zur Reinigung von rohem HFA-Hydrat durch Entfernung der gleichzeitig vorliegenden FK-Hydrate ohne einen Verlust einer wesentlichen Menge an HFA-Hydrat.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Lösung dieser Aufgabe, nämlich der Reinigung von rohem HFA-Hydrat, welches wenigstens ein Hydrat einer FK-Verbindung enthält, umfaßt folgende Stufen:

a) Zugabe eines Alkalimetallhydroxids zu dem rohen HFA-Hydrat und Halten der entstandenen Mischlösung auf einer erhöhten Temperatur, um eine bevorzugte Zersetzung aller FK-Hydrate mit dem.Alkalimetallhydroxid zu bewirken,

b) Neutralisieren eines Überschußanteiles des Alkalimetallhydroxids durch Zugabe einer Mineralsäure zu der Reaktionsflüssigkeit nach Stufe (a) , und

c) Gewinnung von gereinigtem HFA-Hydrat aus der Reaktionsflüssigkeit nach Stufe (b).

Bevorzugt liegt das mol-Verhältnis des Alkalimetallhydroxids zu der Gesamtmenge der FK-Hydrate in dem rohen HFA-Hydrat im Bereich von 4:1 bis 10:1 und das Alkalimetallhydroxid macht 30-70 mol-% der Gesamtmenge an organischen Materialien in dem rohen HFA-Hydrat aus. Weiterhin wird bevorzugt, daß die erhöhte Temperatur bei Durchführung der Stufe (a) im Bereich von 100 bis 11O⁰C liegt.

In dem rohen HFA-Hydrat, welches dem erfindungsgemäßen Reinigungsverfahren unterzogen wird, ist jedes Hydrat von HFA oder FK durch Kombination von wenigstens 2,5 mol Wasser mit 1 mol HFA oder FK gebildet worden. Es ist an sich bekannt, daß Alkalimetallhydroxide leicht mit HFA reagieren, daher wurde allgemein ein Kontakt von HFA mit irgendeinem Alkalimetallhydroxid bei der Herstellung von HFA im Hinblick zur Verhütung von HFA-Verlusten vermieden.

überraschenderweise wurde jedoch gefunden, daß im Fall einer Mischung von HFA-Hydrat und FK-Hydraten jedes FK-Hydrat eine Zersetzungsreaktion mit einem Alkalimetallhydroxid erfährt, während das HFA-Hydrat nur kaum mit demselben Alkalimetallhydroxid reagiert. Dies bedeutet, daß zu einer solchen Mischung zugesetztes Alkalimetallhydroxid bevorzugt mit FK-Hydraten reagiert.

Das erfindungsgemäße Reinigungsverfahren ist zur Durchführung

im industriellen Maßstab sehr geeignet und besitzt zahlreiche Vorteile wie Einfachheit der Arbeitsvorgänge, Kürze der zur Zersetzung der FK-Hydrate erforderlichen Zeiten sowie einen geringen Verlust an HFA-Hydrat.

Im folgenden wird die Erfindung anhand bevorzugter Ausführungsformen im einzelnen erläutert, wobei als Zersetzungsmittel Natriumhydroxid verwendet wurde. Natriumhydroxid wird gegenüber anderen Alkalimetallhydroxiden hauptsächlich aus Kostengründen bevorzugt.

In einem rohen HFA-Hydrat, welches durch Adsorption von industriell durch Reaktion zwischen Hexachloraceton und Fluorwasserstoff hergestelltem, rohen HFA-Gas in Wasser erhalten wurde, liegen die gleichzeitig vorhandenen FK-Hydrate üblicherweise in Mengen von 0,1 bis 10 % des HFA-Hydrates vor, dies hängt von den bei der Herstellung des HFA angewandten Reaktionsbedingungen ab. Vor Durchführung des erfindungsgemäßen Reinigungsverfahrens werden die üblicherweise in dem HFA-Gas enthaltenen und in der Lösung des rohen HFA-Hydrates aufgelösten Halogenwasserstoffe durch Zugabe einer ausreichenden Menge an beispielsweise Natriumhydroxid neutralisiert, und der Gesamtgehalt der FK-Hydrate in dem rohen HFA-Hydrat wird durch Analyse einer Probe bestimmt.

Für eine bevorzugte und vollständige Zersetzung der FK-Hydrate in dem rohen HFA-Hydrat ist es vorteilhaft, eine solche NaOH-Menge zu verwenden, daß das mol-Verhältnis von NaOH zu der Gesamtmenge der FK-Hydrate im Bereich von 4:1 bis 10:1 und besonders bevorzugt im Bereich von 6:1 bis 8:1 liegt. Wenn das mol-Verhätlnis zwischen 4:1 bis 10:1 liegt, macht die NaOH-Menge etwa 30-70 mol-% der Gesamtmenge an organischen Substanzen (HFA + FK-Verbindungen) in dem rohen HFA-Hydrat aus. Im Falle des Hydrates von 5FK,

dessen Zersetzungsreaktion mit NaOH entsprechend der folgenden Gleichung (2) abläuft, reicht es aus, 4 mol NaOH auf 1 mol des FK-Hydrates einzusetzen. Jedoch liegen üblicherweise auch Hydrate von 4FK und 3FK zusammen mit dem 5FK-Hydrat vor, so daß das mol-Verhältnis von NaOH zu der Gesamtmenge der FK-Hydrate vorzugsweise auf 6:1 bis 8:1 erhöht wird.

CF₃ -C CClF₂ + 4NaOH > CF₃COONa

OH OH

+ NaCl + 2NaF + CO + 3H₂O (2)

Die Verwendung von mehr als 10 mol NaOH auf 1 mol der FK-Hydrate ist nicht vorteilhaft, da dies unwirtschaftlich wäre und möglicherweise auch eine Konkurrenz-Zersetzungsreaktion von HFA-Hydrat entsprechend der Gleichung (3) fördern könnte. Ferner ist es nicht vorteilhaft, wenn NaOH-Mengen von mehr als 100 mol-% der Gesamtmenge an organischem Material in dem rohen HFA-Hydrat eingesetzt werden, da die Zersetzung von HFA-Hydrat gefördert würde.

>C_V CF₇ + 4NaOH > CF ,COONa

OH OH

+ 3NaF + CO + 3H₂O (3)

Die Art und Weise der Zugabe von NaOH zu dem rohen HFA-Hydrat ist nicht besonders kritisch, jedoch ist es aus praktischen Gründen vorteilhaft, eine wässrige NaOH-Lösung zu verwenden, die in einfacher Weise in die Reinigungsapparatur mittels einer Pumpe eingeführt werden kann. Hinsichtlich der Konzentration der NaOH-LÖsung gibt es keine spezifischen Beschränkungen. Nach der Zugabe einer vorbestimmten NaOH-Menge erfolgen die Zersetzungsreaktionen zwischen den FK-Hydraten und den NaOH spontan und laufen selbst bei Zimmertemperatur ab. Jedoch sind die Geschwindigkeiten der Zersetzungsreaktionen bei Tempera-

türen unterhalb von etwa 7O°C sehr niedrig und aus praktischen Gründen kaum anzuwenden. Daher wird es bevorzugt, die Zersetzung der FK-Hydrate mit NaOH bei einer Temperatur im Bereich von 1OO°C bis 11O⁰C und ganz besonders in der Nähe des Siedepunktes von HFA.3H₂O von 106°C durchzuführen. Es ist vorteilhaft, wenn das mol-Verhältnis von Wasser zu HFA im Reaktionssystem zwischen etwa 3 und etwa 10 liegt und zwar ebenfalls im Hinblick auf eine Minimierung des Verlustes an HFA-Hydrat. Das Rühren der Flüssigkeit während der Reaktion ist nicht erforderlich, jedoch ist es wünschenswert, das Rühren wenigstens während der Zugabe des NaOH durchzuführen, um eine gleichförmige Verteilung von NaOH in der Flüssigkeit des rohen HFA-Hydrates sicherzustellen. Der Druck, bei welchem der Reinigungsvorgang ausgeführt wird, ist ebenfalls nicht kritisch. Wahlweise kann überatmosphärischer Druck angewandt werden, jedoch bringt dies keinen besonderen Vorteil mit sich. Üblicherweise werden die Zersetzungsreaktionen der FK-Hydrate unter Rückfluß der HFA-Hydratflüssigkeit bei atmosphärischem Druck in einem Reaktionsgefäß durchgeführt, das mit einer einfachen Rückflußeinrichtung versehen ist, und mit dieser Methode kann die Reaktionstemperatur leicht gesteuert werden. Die Zugabe von NaOH zu dem rohen HFA-Hydrat kann vor dem Erwärmen des HFA-Hydrates abgeschlossen sein, alternativ kann diese Zugabe jedoch auch erfolgen, während das rohe HFA-Hydrat unter Rückfluß gehalten und gerührt wird.

Nach der zuvor beschriebenen einfachen Arbeitsweise werden die zusammen mit dem HFA-Hydrat vorliegenden FK-Hydrate bevorzugt und vollständig zersetzt. Nach dem Abschluß der Zersetzung der FK-Hydrate wird überschüssiges NaOH in der Reaktionsflüssigkeit durch Zugabe einer angemessenen Menge einer Mineralsäure wie Schwefelsäure, Phosphorsäure oder Salzsäure neutralisiert, um hierdurch eine Zersetzung von HFA-Hydrat zu vermeiden. Danach wird das gereinigte HFA-Hydrat durch Destillation der behandelten Flüssigkeit gewonnen.

-' 10 -

Wie aus der Gleichung (2) ersichtlich ist, enthält der bei dem ReinigungsVorgang gewonnene, feste Rückstand CF-COONa zusammen mit NaCl und NaF. Daher kann Trifluoressigsäure, CF₃COOH, aus dem festen Rückstand durch Behandlung mit Schwefelsäure gewonnen werden.

Die zuvor beschriebenen Besonderheiten der Reinigungsmethode unter Verwendung von NaOH als Zersetzungsmittel gelten in gleicher Weise bei Verwendung von KOH oder einem anderen Alkalimetallhydroxid als Zersetzungsmittel. Jedoch ist die Verwendung von KOH teurer als diejenige von NaOH und bietet keinen nennenswerten Vorteil gegenüber der Verwendung von NaOH im Hinblick auf die Reinigung von HFA-Hydrat, so daß es keinen Grund zur Verwendung von noch teureren Alkalimetallhydroxiden gibt.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Die Synthese von HFA durch Reaktion zwischen Hexachloraceton und Fluorwasserstoffgas wurde in üblicher Weise durchgeführt. Die Absorption des rohen Produktgases in Wasser mit anschließender Neutralisation der in dem Gas enthaltenen und in dem Wasser aufgelösten Halogenwasserstoffe unter Anwendung einer ausreichenden Natriumhydroxidmenge ergab eine rohe HFA-Hydratflüssigkeit mit folgender Zusammensetzung in mol:

HFA-Hydrat	91 ,0
5FK-Hydrat	6,3
4FK-Hydrat	2,1
3FK-Hydrat	0,6

Das Verhältnis von Wasser zu der Gesamtmenge an organischem Material betrug 4,2 in mol.

Dann wurden 28,6 g einer 19 %igen wässrigen Natriumhydroxidlösung zu 48,4 g der.rohen HFA-Hydratflüssigkeit zugesetzt. Dies bedeutet, daß eine Absolutmenge von 5,44 g NaOH zugesetzt wurde, die sich auf 750 mol-% der FK-Hydrate und 67,5 mol-% der organischen Gesamtstoffe in der rohen HFA-Hydratflüssigkeit belief. Die entstandene Mischlösung wurde einem Rückflußkochen während 2 Stunden bei 1O5-1O6°C unterworfen, um das NaOH mit den FK-Hydraten zur Reaktion zu bringen. Danach wurden 1,33 g 98 %iger konzentrierter Schwefelsäure zu dem Reaktionssystem zur Neutralisation von überschüssigem NaOH zugesetzt. Durch Destillation der Flüssigkeit nach der Reaktion wurde reines HFA-Hydrat mit einer Wiedergewinnungsausbeute von 9 4,2 %, bezogen auf die Menge an in der rohen HFA-Hydratflüssigkeit enthaltenem HFA-Hydrat, gewonnen.

Beispiel 2

Die in Beispiel 1 verwendete, rohe HFA-Hydratflüssigkeit wurde im wesentlichen in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 jedoch mit der Ausnahme behandelt, daß der Rückflußvorgang vor der Zugabe der NaOH-Lösung gestartet wurde, und daß die Gesamtmenge (28,6 g) der NaOH-Lösung zugesetzt wurde, während die Hydratflüssigkeit unter Rückfluß gekocht wurde. In diesem Fall wurde reines HFA-Hydrat mit einer Wiedergewinnungsausbeute von 93,9 % erhalten.

Beispiel 3

Es wurde eine rohe HFA-Hydratflüssigkeit folgender Zusammensetzung in mol dem Reinigungsverfahren unterzogen:

HFA-Hydrat	91 ,3
5FK-Hydrat	7,0
4FK-Hydrat	1,5
3FK-Hydrat	0,2

Das Verhältnis von Wasser zu der Gesamtmenge an organischer Substanz betrug 4,1 in mol.

Zunächst wurden 68,2 g einer 10 %igen wässrigen Kaliumhydroxidlösung.zu 48,3 g der rohen HFA-Hydratflüssigkeit zugesetzt. Dies bedeutet, daß die Absolutmenge an zugesetztem KOH 6,82 g betrug und sich auf 700 mol-% der FK-Hydrate und auf 61 mol-% der organischen Gesamtstoffe in der rohen HFA-Hydratflüssigkeit belief. Die erhaltene Mischlösung wurde einem Rückflußkochen während 2 h bei 1O5-1O6°C unterzogen, um das KOH mit den FK-Hydraten zur Reaktion zu bringen. Danach wurden 1,0 g 98 %iger konzentrierter Schwefelsäure zu dem Reaktionssystem zur Neutralisierung von überschüssigem KOH zugesetzt. Durch Destillation der Flüssigkeit nach der Reaktion wurde reines HFA-Hydrat mit einer Wiedergewinnungsausbeute von 90,5 % erhalten.

Beispiel 4

Zunächst wurden 22,1 g 13 %ige wässrige NaOH-Lösung zu 48,3 g roher HFA-Hydratflüssigkeit, wie sie in Beispiel 1 verwendet wurde, zugegeben. Dies bedeutet, daß die Absolutmenge an zugesetztem NaOH 2,90 g betrug und sich auf 400 mol-ί der FK-Hydrate und 36 mol-% der organischen Gesamtstoffe in der rohen HFA-Hydratflüssigkeit belief. Die erhaltene Mischlösung wurde einem Rückflußkochen während 2 h bei 1O5-1O6°C unterzogen. Am Ende dieses Arbeitsvorganges ergab die Analyse einer Probe, daß die Zusammensetzung der organischen Stoffe in der Reaktionsflüssigkeit wie folgt in mol war:

HFA-Hydrat 92,9 %
5FK-Hydrat 2,1 %

Trifluoressigsäure 5,0 %

Da die Zersetzung der FK-Hydrate unvollständig war, wurde der Rückflußvorgang für weitere 8 h bei derselben Temperatur weitergeführt. Diese Behandlung ergab eine vollständige Zersetzung der FK-Verbindungen, so daß die Destillation der behandelten Flüssigkeit reines HFA-Hydrat ergab.

Vergleichsversuch

In diesem Fall wurden 6,4 g Na-CO-. zu 48,4 g der in Beispiel 1 verwendeten, rohen HFA-Hydratflüssigkeit unter Rühren der Flüssigkeit zugesetzt. Dies bedeutet, daß das mol-Verhältnis von Na zu den FK-Hydraten 7 betrug. Die erhaltene Suspension wurde einem Rückflußkochen während 2 h bei 1O5-1O6°C unterzogen. Am Ende dieser Behandlung ergab die Analyse einer Probe, daß die Zersetzung der organischen Stoffe im Reaktionssystem in mol wie folgt war:

HFA-Hydrat	94,9
5FK-Hydrat	4,7
4FK-Hydrat	0,3
3FK

Da beträchtliche Mengen an FK-Hydraten unzersetzt verblieben waren, wurde die Rückflußbehandlung weiter fortgeführt und eine Analyse der Zusammensetzung· wurde in geeigneten Zeitintervallen durchgeführt. Die FK-Hydrate nahmen allmählich ab, selbst nach zehnstündiger Behandlung enthielten die organischen Stoffe noch 0,2 % 5FK-Hydrat. Das Reaktionsgemisch lag im Zustand einer Aufschlämmung vor, welche eine relativ große Menge an während der Reaktion ausgefallenen und in dem HFA-Hydrat dispergierten Feststoffen enthielt, so daß vor der Destillation eine Filtration durchgeführt werden mußte. Durch Destillation des Filtrates konnte reines HFA-Hydrat erhalten werden, die Wiedergewinnungsausbeute lag jedoch nur bei 82 %.

Claims

Verfahren zur Reinigung von Hexafluoracetonhydrat

Patentansprüche

1 .j Verfahren zur Reinigung von rohem Hexafluoracetonhydrat, welches wenigstens ein Chlorfluoracetonhydrat als Verunreinigung enthält, dadurch gekennzeichnet , daß es folgende Stufen umfaßt:

a) Zugabe eines Alkalimetallhydroxids zu dem rohen Hexafluoracetonhydrat und Halten der entstandenen Mischlösung auf einer erhöhten Temperatur, um hierdurch eine bevorzugte Zersetzungsreaktion des Chlorfluoracetonhydrates oder der Chlorfluoracetonhydrate mit dem Alkalimetallhydroxid herbeizuführen,

b) Neutralisieren eines Überschußanteiles des Alkalimetallhydroxids durch Zugabe einer Mineralsäure zu der Reaktionsflüssigkeit nach Stufe (a), und

MANlTZ HNSTERWALD ■ HEYN- MORGAN- 8000 MÜNCHEN 22· ROBERT-KOCH-STRASSE 1 - TEL. (089) 224211 · TELEX 5 29 672 PATMF ■ FAX (089) 29 7575 ft ■ 7nnn stiittoart in man γ:αννκταττ\ · rpfi rfrostr ?rw;. tfi imm sr79bi

c) Gewinnen des gereinigten Hexafluoracetonhydrates aus der Reaktionsflüssigkeit nach Stufe (b).
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn.ζ eichn e t , daß ein mol-Verhältnis des Alkalimetallhydroxide zu der Gesamtmenge des oder der Chlorfluoracetonhydrate im Bereich von 4:1 bis 10:1 angewandt wird, und daß das Alkalimetallhydroxid 30-70 mol-% der gesamten organischen Stoffe in dem rohen Hexafluoracetonhydrat ausmacht.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein mol-Verhältnis im Bereich von 6:1 bis 8:1 angewandt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet/ daß es bei einer erhöhten Temperatur im Bereich von etwa 100⁰C bis etwa 11O⁰C durchgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das mit dem Alkalimetallhydroxid versetzte, rohe Hexafluoracetonhydrat einem Rückflußkochen bis zum Abschluß der Zersetzungsreaktion unterzogen wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkalimetallhydroxid Natriumhydroxid in Form einer wässrigen Lösung verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Mineralsäure Schwefelsäure oder Phosphorsäure verwendet wird.